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J. Mater. Environ. Sci.

7 (5) (2016) 1741-1750 Qlihaa et al


ISSN : 2028-2508
CODEN : JMESCN

Caractrisation physico-chimique dune argile Marocaine


[Physico-chemical characterization of a morrocan clay]

A. Qlihaa, S. Dhimni*, F. Melrhaka, N. Hajjaji, A. Srhiri


Laboratoire de Matriaux, Electrochimie et Environnement.
Facult des Sciences, Universit Ibn Tofail de Knitra, BP 133, 14000 Knitra, Maroc

Received 04 Nov 2015, Revised 15 Feb 2016, Accepted 02 Mar 2016


*Corresponding author. E-mail: Souad DHIMNI E-mail: souad_dhimni@yahoo.fr, Tl 0663054088

Abstract
This work concerned the physicochemical characterization and the identification of a natural Moroccan clay from
the area of oriental middle atlas of Morocco, "Missour, Boulemane province". The analyses by X-rays diffraction,
x-ray fluorescence per Infra-red like by microscopic observations using scanning and transmitting microscope,
The results obtained SiO2/Al2O3=3,2 is an index characterizing the free Quartz. The PUTS analysis showed the
presence of clay layers dispersed in form of sticks and some clusters of aggregates which can be due to the
presence of carbonates within clay. The semi-quantitative analysis by EDAX, shows the presence of chemical
elements If, Al, Mg, Fe, K, P, S, plus a great amount of silicon due to the large presence of Quartz.

Keywords: Clay, characterization, X-rays diffraction, x-ray fluorescence, Infra-red.

Rsum
Ce travail a pour objectif la caractrisation et lidentification dune argile marocaine naturelle de la rgion du
moyen Atlas oriental du Maroc, "Missour, province de Boulemane". Les analyses ont t ralises par diffraction
X, par fluorescence X par Infrarouge ainsi que par des observations microscopiques au microscope balayage et
en transmission. Les rsultats obtenus montrent que cette argile est un mlange de Kaolinite, de Quartz en
proportion trs importante, et de Calcite. Par analyses chimiques lmentaires, nous avons not que les
constituants prdominants sont : la silice, la Calcite et laluminium. Le rapport SiO2/ Al2O3=3,2 est un indice
caractristique du Quartz libre. Lanalyse MET a montr la prsence de feuillets dargiles disperses sous forme
de btonnets et quelques amas dagrgats qui peuvent tre d la prsence de carbonates au sein de largile.
Lanalyse semi-quantitative par EDAX, montre la prsence dlments chimiques Si, Al, Mg, Fe, K, P, S, Ca. A
noter une forte prsence de silicium due la prsence majoritaire du Quartz.

Mots cls: Argile, caractrisation, diffraction X, fluorescence, IR.

1. Introduction
Les argiles occupent une place prpondrante dans lensemble des roches sdimentaires. Les roches argileuses
sont formes de mlanges de minraux argileux, auxquels viennent sassocier des minraux allognes (Quartz,
feldspaths, micas, minraux lourds) ou authignes (anatase, sulfates, etc.). Les minraux argileux commencent
seulement tre bien connus ; cest les rsultats des progrs techniques, en particulier des mthodes : analyses
thermiques diffrentielles et surtout les rayons X, permettant de dterminer la structure des minraux. La
disposition des atomes dans les feuillets lmentaires des minraux argileux est la seule base possible dune
classification [1]. Dans les ouvrages de rfrence, diffrentes dfinitions dargile sont proposes. Par exemple,
Eslinger&Peaver dfinissent les argiles comme un minral qui domine dans la fraction fine < 2 microns des
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roches et des sols. Par contre, Weaver regroupe tous les minraux phyllosilicats sans aucune connotation de
taille et propose dutiliser le terme de physils pour viter les confusions [2].
Les proprits minralogiques et physico-chimiques des argiles suscitent un intrt particulier dans beaucoup
dapplications dont le traitement des eaux, peinture, barrire pour les polluants, adsorbant, catalyseur, etc. (Grim ;
Moore et Reynolds ; Bergaya et Lagaly). Lintrt accord ces dernires annes ltude des argiles par de
nombreux laboratoires dans le monde se justifie par leur abondance dans la nature, leur bas cot, la prsence des
charges lectriques sur cette surface et surtout lchangeabilit des cations interfoliaires. Le comportement des
argiles dans le cadre de linteraction argile/polluant (Brigatti et al; Bereket et al; Auboiroux) explique les
nombreux travaux concernant les ractions dchanges dans le systme argile-eau [3].
Les argiles jouent alors divers rles par leurs proprits physico-chimiques particulires; par leurs charges
ngatives, elles fixent les cations sous la forme changeable; avec la matire organique elles contribuent une
organisation structurale favorable la circulation de leau et de lair; par leur capacit dabsorber de leau entre
les feuillets (Argiles gonflantes). Toutes ces proprits font de largile un matriau dune qualit exceptionnelle
[4].
Plusieurs travaux antrieurs travers le monde ont montr que des minraux argileux de smectite, de
montmorillonite, de bentonite, dIllite, de vermiculite, de Kaolinite ou encore de spiolite ont des capacits
dadsorption des mtaux lourds dans les effluents et les eaux contamines. Rcemment, des tudes conduites sur
des mlanges dargiles naturelles ont montr leur efficacit pour llimination de certains ions dans des solutions
aqueuses synthtiques. Le paramtre le plus important, contrlant ladsorption des mtaux lourds relev dans la
littrature est le pH [5].
En effet cette tude a t mene pour valuer le potentiel dargiles disponibles localement dans la rgion du
moyen Atlas oriental du Maroc (Missour) province de Boulemane, non encore identifies. Lobjectif donc de ce
travail est deffectuer une caractrisation physico-chimique et minralogique de cette argile en vue de conclure
sur la possibilit de lutiliser dans la dpollution et le traitement des eaux uses industrielles comme adsorbant des
mtaux lourds.

2. Matriels et mthodes
2.1. Prparation de lchantillon argileux
Source
L'chantillon a t prlev au niveau de la rgion de moyen Atlas oriental du Maroc, "la rgion de Missour,
province de Boulemane".
Concassage, Schage et broyage
Lchantillon prlev a subit les oprations unitaires suivantes :
- Concassage des roches de lchantillon en morceaux par un mortier,
- Schage dans ltuve pendant 24 h (T = 65C),
- Broyage des morceaux de lchantillon argileux dans un broyeur,
- Tamisage de la poudre de lchantillon (Tamis de 50m).

2.2. Dtermination du pH
La dtermination du pH est ncessaire pour quantifier lapport de lacidit lorsque le solide est en contact avec la
solution. Une solution 10% dargile m/v est prpare avec de leau distille, le mlange est laiss reposer 4h
25 C, pour permettre aux ions de passer en solution.la solution dargile obtenue est homognise par un
agitateur magntique. La lecture est faite directement sur un pH-mtre HANNA [6].

2.3. Taux dhumidit


La mesure du taux dhumidit consiste dterminer la masse deau limine par le schage dun matriau
humide jusqu lobtention dune masse constante une temprature de 105 5 C pendant 24 heures, La masse
du matriau aprs ltuvage est considre comme la masse des particules solides (ms). La dtermination du taux
dhumidit a t calcule partir du rapport de la masse de leau (meau) sur la masse des particules solides (ms).
Celui-ci donne la teneur en eau de lchantillon analys comme cela a t propos par CALLAUD M.J. [7] :

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H (%)= (meau/ms)*100= (mt-ms/ms)*100


m eau : masse deau (g)
ms : masse de lchantillon sec (g)
mt : masse de lchantillon humide (g)

2.4. Densit
La mesure de la densit apparente de lchantillon tudi a t ralise par la dtermination du volume dune
masse m de lchantillon laide dun pycnomtre.

Densit= Masse du volume de lchantillon/masse du mme Volume deau

2.5. Indice de gonflement


Par la mise en suspension, largile peut fixer une quantit notable deau, ce qui a pour effet dcarter les uns des
autres en traduisant ainsi un gonflement.
Nous remplissons une prouvette gradue de 100 ml avec 50 ml deau distille et nous ajoutons 0,5 g dargile.
Aprs 45 min, nous ajoutons encore 0,5 g dargile. Aprs 2H, on note le volume de gonflement. Lindice de
gonflement est mesur par la formule suivante [8] :
Indice de gonflement (%)= (volume de gonflement*50)/ (50-humidit)

2.6. Collodalit
Cette proprit est lie la prsence de charges ngatives la surface de chaque grain dargile. Le caractre
collodal se traduit par le recouvrement de chaque grain dargile par une double couche dions hydrosoluble de
charges opposes. La collodalit a t mesure par la mise en suspension dune quantit dargile donne, en
ajoutant 0,2g de MgO pour permettre la dfloculation, aprs une agitation de 5 min, le mlange est plac dans une
prouvette gradue. Aprs 24h nous mesurons le volume V (ml) occup par le surnageant. La collodalit est
mesure par la formule suivante [9] :
C (%)=100-V

2.7. Porosit
La dtermination de la porosit permet dvaluer le pourcentage du vide dans le matriau. Elle est due alors la
prsence dans la structure du solide des pores, de canaux et des cavits de diffrentes dimensions. Elle influence
la diffusion des molcules lintrieur des solides.
Nous procdons par mettre dans une prouvette de 10 ml un volume dun solide de masse M1, nous ajoutons du
mthanol M2 jusqu atteindre le volume de 2 ml dans lprouvette. La porosit (P) est dtermine par la formule
suivante [9]:
P = V1/Vt = {[(M2 - M1) / mthanol] - V2} / Vt
Avec : mthanol = 0,79 g/cm3
Vt = 2 ml.

2.8. Capacit dchange cationique


Les argiles ont la proprit de fixer de faon rversible certains cations contenus dans les solutions environnantes.
La capacit d'change de cations (CEC) correspond au nombre de charges ngatives susceptibles de fixer des
cations de cette manire. Elle est exprime en centimols par kg (cmol kg-1), qui est une traduction dans le
systme international de parts des milliquivalents par 100 g (MEQ), qui ont t traditionnellement utiliss
pendant des dcennies. Les cations ne peuvent tre changs sils sont faiblement lis aux surfaces externes ou
internes (Espaces entre les couches de cristaux) [10].

2.9. Diffractomtrie des rayons X (DRX)


Les phases cristallines ont t identifies par diffraction au rayons X sur des poudres avec un diffractomtre
Brker D5000 monochromateur arrire en graphite, fonctionnant sous une tension de 40 kV et une intensit de

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50 mA avec la radiation CuK comme source de rayonnement et pilot par un ordinateur muni du logiciel
Diffracplus D version 2.2.

2.10. Perte au feu


La perte en poids exprime en (%) est la perte de poids dun chantillon aprs calcination 1100C, rapporte au
poids initial. il permet de connatre la quantit des produits susceptibles de se dcomposer ou de se volatiliser au
cours de la cuisson. La perte au feu a t mesure par la mise dune quantit dargile dans un creuset en
porcelaine pralablement tar, soit son poids P1. Le creuset est mis dans un four, avec augmentation progressive
de la temprature jusqu 1000 C pendant 1h. Le creuset a ensuite t retir et mis dans un dessiccateur pour
refroidir et pes, soit son poids P2 [11].
La valeur de la perte au feu est donne par la relation suivante :
PAF (P1 P2/P1)* 100
2.11. Microscope lectronique transmission (MET)
Lutilisation du MET a t faite dans le but de complter la caractrisation minralogique. Elle permet davoir
une connaissance plus approfondie de la composition de la phase phylliteuse et de prciser la morphologie, la
micro texture et la structure des phases en prsence. Le MET permet de mieux connatre les phases prsentes, et
aussi avoir une ide sur la forme et larrangement mutuel des particules [12]. Ltude MET a t effectue sur
largile ltat naturel au sein du centre UATRS au CNRST Rabat.

2.12. Microscope lectronique balayage


Lobservation au Microscope Electronique Balayage (MEB) prsente lavantage de nous permettre de visualiser
des surfaces, et de mettre en vidence des dtails dune grande finesse surtout pour caractriser les espaces inter et
intra granulaires (le premier espace entre les grains et au sein de la phase de liaison, le deuxime est dans les
grains constitutifs). Lobservation au MEB a t ralise la plateforme Matriaux des UATRS, CNRS.

2.13. Fluorescence X
Lanalyse chimique lmentaire de lchantillon dargile a t effectue laide dun Spectromtre fluorescence
X de type Axion , dispersion de longueur d'ondes 1 kW, Ce type dAnalyse chimique a t ralise aux
laboratoires des UATRS, CNRST.

2.14. Infrarouge
Les spectres infrarouge transforme de FOURIER (IRTF) ont t effectus laide dun appareil de type
VERTEX 70 dans la gamme des longueurs d'onde de 400 cm-1 4000 cm-1; la rsolution spectrale est de 4,0
cm-1. Les pastilles ont t ralises partir d'un mlange intime d'chantillon tamis 100 m (1 mg) et de
bromure de potassium (100 mg) sous une pression de 4,5 108 Pa.

3. Rsultats et Discussions
3.1. Paramtres physico-chimiques
Le tableau 1 runit les valeurs des diffrents paramtres relatifs notre chantillon dargile. Nous remarquons
que la valeur du pH de 8,21, rvle la basicit de lchantillon dagile [13] qui serait due aux sels solubles et
caractre basique comme les carbonates et bicarbonates alcalins ou les silicates, et qui rentrent gnralement
dans la composition de largile. Nous constatons que La valeur du taux d'humidit est faible, cela explique le
caractre non hygroscopique et confirme la faible valeur de la porosit, dmontrant que notre chantillon est
considr comme trs peu poreux.
La valeur de la collodalit, 9,8 %, explique la faible ionisation des particules entrant dans la constitution de
largile [8].
La perte au feu correspond la perte de masse dune poudre porte au four 1000C, dans notre cas nous
trouvons une valeur leve de l'ordre de 20,97%, cette dernire peut tre en relation avec la prsence de minraux
carbonats et silicats.

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La baisse de masse 1000C de minraux argileux est due la perte de l'eau adsorbe et la dshydroxylation du
phyllosilicate [14], ce qui confirme les analyses de Fluorescence X et de diffraction X qui ont montr la prsence
de Calcite et de silice.

Tableau 1 : Paramtres physico-chimiques de lchantillon argileux


Paramtres pH H% C% D IG % P PEF %
Valeurs 8,21 1,41 9,8 1,38 47,54 0,73 20,97
Avec : H : Taux dHumidit, C : Collodalit, D : Densit, IG : Indice de Gonflement, P : Porosit, PEF : Perte au feu.

3.2. Capacit dchange cationique CEC


La fixation de cations est due l'existence dune charge structurale ngative de largile, le tableau 2 reprsente les
valeurs des CEC pour les principales espces minralogiques couramment rencontres [15]. La capacit
dchange cationique (CEC) de lchantillon dargile analyse est de 16,55 meq/100g, cette valeur est plus faible
que celles de Smectite (Montmorillonite). De plus, elle est en parfaite accord avec le nombre faible de cations
interfoliaires (2,3Mg+, 0,37Na+ et 1,37K+) [10].
Daprs le tableau 2, cette valeur est comprise dans le domaine correspondant lIllite et le Chlorite, (10-40), on
constate alors que notre chantillon argileux contient des Illites, Ceci est conforme avec les rsultats de la
diffraction X qui montre la prsence dun pic intense dIllite.

Tableau 2 : Valeurs des CEC des principales espces minralogiques


Echantillons Echantillons Ca
CEC (meq/100gr)
Kaolinite 1-3
Illite 10-40
Montmorillonite 80-150
Vermiculite 100-150
Chlorite 10-40

3.3. Fluorescence X
Lanalyse chimique lmentaire du matriau utilis a t ralise au Laboratoire UATRS du CNRST Rabat.
Daprs le tableau 3, les rsultats indiquent que les constituants prdominants sont la Silice, le Calcium et
lAluminium.

Tableau 3: Composition chimique lmentaire de lchantillon argileux


Elment SiO2 CaO Al2O3 MgO Fe2O3 SO3 K2O Na2O
P2O5
% 38,1 16,4 11,8 3,81 3,41 2,8 1,65 0,499
massique 0,571
Elment SrO MnO2 ZrO2 O Si Ca Al C
TiO2
% 0,39 0,087 0,036 0,022 50,1 17,8 11,7 6,22 5,42
massique
Elment Fe Mg K S Na P Ti Cl Sr
% 2,39 2,3 1,37 1,12 0,37 0,24 0,23 0,09 0,073
massique
Elment Mn I Zr Rb

% 0,022 0,017 0,016 0,005


massique

Le pourcentage de la Silice et de lAluminium est trs important, ceci indique la prsence de Kaolinite
(Al2Si2O5(OH)4). Ainsi que pour le Calcium qui est relativement lev, donc ce matriau est riche en Calcite
(CaCO3). Le rapport Alumine/Silice, renseigne sur la permabilit du matriau vis--vis de lhumidit, plus ce
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rapport est grand plus la permabilit est importante [16]. Dans notre cas, ce rapport est petit Al2O3/SiO20,30,
Cette faible valeur est en accord avec le faible pourcentage dhumidit (1,41 %) estim par la perte au feu (voir
tableau 3) [16]. Le rapport molaire SiO2/ Al2O3=3,2 (substitution maximale de Si4+ par Al3+) est suprieure la
valeur classique des bentonites qui est de 2,7. Cette diffrence indique la prsence de Quartz libre dans la fraction
argileuse en grande proportion [3]. La composition globale des autres oxydes (Fe2O3, MgO, K2O et Na2O) atteint
un pourcentage de 9,31 ce qui montre que notre argile nest pas pure [17].

3.4. Diffraction des rayons X :


Les diffractogrammes ont t obtenus partir des chantillons dsorients (placs directement sous forme de
poudre dans un porte-chantillon classique). Le diagramme des RX de l'argile brute est illustr par la figure 1.
L'analyse spectrale indique quelle est compose de Quartz(SiO2), CalciteCa(CO3), Kaolinite (Al2Si2O5(OH)4),
Illite [(K,H3O)Al2Si3AlO10(OH)2]et vermiculite [(Mg,Al)3(Si,Al)4O10(OH)2,4H2O]. Il rvle principalement la
prsence de deux pics intenses, lun correspond la Calcite et lautre un mlange de Quartz, Illite, Kaolinite et
Vermiculite, ce qui implique que notre argile est htrogne.
Ces rsultats sont en parfait accord avec les observations au MEB et au MET. La fraction argileuse de notre
matriau est constitue de Quartz et de Calcite comme impuret majeure dans notre chantillon, cela confirme les
rsultats de la Fluorescence X qui montre des proportions leves de SiO2 (Quartz) et de Calcite.
Intensit

Position [2 Thta]

Figure 1 : Diffractogramme X de largile brute, avec K = Kaolinite, I = Illite, Q = Quartz, C= Calcite, V=


Vermiculite.

3.5. Infrarouge (IR)


La spectroscopie Infra Rouge a t utilise pour complter l'analyse de l'chantillon d'argile. Les spectres obtenus
sont illustrs par la figure 2. On constate:

Deux bandes dabsorption situes entre 3200-3800 cm-1 et entre 1600-1700 cm-1 :
-La bande qui stale entre 1600-1700 cm-1 peut tre attribue aux vibrations de valence du groupement OH de
leau de constitution, en plus des vibrations de liaison de leau adsorbe situes 1646,2.
-La bande qui stale entre 3200-3800 cm-1, situe 3614,0 cm-1 correspond aux vibrations dlongation des
groupements OH interne.
Les bandes situes entre 1400 et 1500 cm-1 sont attribues aux vibrations de dformation des groupes CH3 situs
1442,6 cm-1[3,18].
La liaison Si-O est caractrise par :
- La bande intense situe entre 900-1200 cm-1et centre vers 1008,9 cm-1 correspond aux vibrations de valence de
la liaison Si-O [19].
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Les bandes entre 795 et 748 cm-1, provenant de la liaison Si-O-Al, font galement place une bande autour de
778,4 cm-1 [19]. Les bandes dabsorption situes 1008,9 cm-1 sont en accord avec la DRX indiquant la prsence
de la Kaolinite dans largile. Les bandes observes 798 cm-1sont attribuables aux vibrations d'longation des
liaisons Si-O-Al et aux hydroxyles perpendiculairement la surface (OH translationnel) [11]. La bande 663 cm-
1
est caractristique des vibrations de dformation des hydroxyles dans les minraux argileux trioctadriques en
gnral. Nanmoins, les bandes d'absorption 797 et 779 cm-1 peuvent correspondre au Quartz [20]. La bande
872,6 cm-1 correspond la prsence de carbonate de calcium CaCO3 [21]. Ces rsultats sont en accord avec ceux
trouvs partir de DRX. Ils confirment la prsence du Quartz, de la Kaolinite et de lIllite dans largile tudie.
Le tableau 4, regroupe les bandes de vibrations et de dformations issues de la figure2.

Tableau 4 : Principales bandes IR caractristiques de largile brute tudie.


Les bandes cm-1 Interprtations
3614,0 (3200-3800) cm-1 O-H
1796,8 (1770-1800) cm-1 CO longation
1646,2 (1600-1700) cm-1 OH
1442,6 (1400 et 1500) cm-1 CH3.
1008,9 (900-1200) cm-1 vibrations dallongement de Si-O
(Kaolinite)
872,6 Liaison C-O carbonate de calcium (CaCO3)
798,2 Liaisons Si-O-Al
778,4 Quartz
712 Liaison C-O carbonate de calcium (CaCO3)
663 vibrations de dformation des OH
628,7 Si-OH ou Si-O (dformation) et/ou Al-O (longation)

663,0
778,4
1008,9
1646,2
1796,8

1442,6
3614,0

628,7
798,2
712,0
872,2

Figure 2: Spectre Infrarouge de largile brute.

3.6. Microscope lectronique balayage (MEB)


La microscopie balayage permet dobserver la texture de lchantillon argileux et de caractriser des
assemblages minralogiques. Les images obtenues par la microscopie lectronique balayage de lchantillon
argileux avec des agrandissements diffrents, sont reprsentes sur la figure 3. Les particules argileux se
prsentent sous forme damas dagrgats fines et de plaquettes en forme des btonnets aux contours irrguliers
(fig.3a, 3d) comme ceci a t montr par le MET. Il sagit dune morphologie rencontre aussi bien pour des
Kaolinites mal cristallises que pour des Illites comme la observ Konan [22]. Limage de la figure 3e et en
accord avec ce que nous avons obtenu en DRX, il ny aucun doute sur la prsence de carbonates et de Quartz dans
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lchantillon. Les carbonates (Calcite) se prsentent sous forme des agrgats bien visibles et le Quartz se prsente
sous forme des grains de petite taille [23,24].

a b c

d e
calcite

quartz
quartz

Figure 3a, 3b, 3c, 3d, 3e : Observations au microscope lectronique balayage de largile brute.

3.7. Microscope lectronique transmission (MET)


Les images de microscopie lectronique en transmission (Fig4) montrent la prsence de feuillets dargiles
alatoirement disperss soit sous forme allongs ou enrouls et sous forme de btonnets. Nous pouvons observer
galement quelques amas dagrgats qui peuvent tre ds des impurets au sein de largile. La taille des grains
estime partir de ces images est de lordre de 1 micromtre.

Figure 4 : Observation au microscope lectronique transmission de largile brute


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En parallle des clichs MET, nous avons ralis des analyses semi-quantitatives par EDX de lchantillon pour
la dtermination de la composition chimique de largile analyse. La figure 5 reprsente les lments chimiques
contenus dans les argiles (Si, Al, Mg, Fe, K, P, S, O, Ca, C), le cuivre et le carbone proviennent de la grille
support de lchantillon. A noter quune forte prsence de silicium est due principalement la prsence
majoritaire du Quartz dans lchantillon tudi.
Ces rsultats confirment bien ceux obtenus par le biais des analyses par fluorescence X et la diffraction des
rayons X sur poudre qui ont rvl la prsence de ces lments chimiques sous forme doxydes : Al2O3, SiO2,
Fe2O3, MgO, CaCO3, K2O.

o si

c
Al

Cu

F Mg Fe
Cu P Cu
S K CaCa

Figure 5 : Spectre de dispertion en nergie (EDX) de largile brute.

Conclusion

Les techniques exprimentales utilises nous ont permis de mettre en vidence les phases phylliteuses et
minrales ainsi que la composition chimique de l'argile analyse.
Nous avons ainsi tabli que cette argile est constitue essentiellement de Kaolinite, dIllite et de Calcite comme
minraux argileux associs.
Ces rsultats ont aussi mis en vidence la richesse de cette argile en Quartz dont rsulte une forte proportion en
Silice et que largile est de faible porosit.
Cette tude tait donc indispensable avant toute application de ce type d'argile dans le traitement et la dpollution
des eaux uses.

Rfrences

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