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REFRACTOMETRA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

OBJETIVOS
Conocer el refractmetro y su manejo.
Obtener el ndice de refraccin de sustancias puras y utilizar el ndice de
refraccin como criterio de pureza.
Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovechando la dependencia del
ndice de refraccin de la concentracin sus componentes.

MARCO TERICO
El ndice de refraccin es una de las propiedades fsicas que caracteriza los compuestos
puros, puede ser usada para confirmar la identidad de un compuesto o para medir su pureza.
Cuando un rayo de luz monocromtica atraviesa la superficie de separacin entre dos
medios de densidad diferente, el ngulo con respecto a la normal a la superficie de
separacin cambia, esto se debe a que la velocidad de la radiacin en los dos medios es
diferente.
La relacin entre la velocidad de la radiacin en el vaco (V 1) y la velocidad de la radiacin
en el material de inters (V2), se llama el ndice de refraccin (n) del material.
n = V1/V2
Para propsitos prcticos, se usa el aire en lugar del vaco como referencia, pues su ndice
de refraccin es muy cercano a uno.
El ndice de refraccin depende no solo de la naturaleza de las sustancias, sino tambin de
la longitud de onda de la radiacin empleada (generalmente la lnea D del sodio, 589.6 nm)
y de la temperatura, por tal razn, se escribe n en funcin de y T, por ejemplo:
n D20 H 2 O = 1.3330 n D20 C diamante = 2.4170

REFRACCIN ESPECFICA Y REFRACCIN MOLAR


La densidad electrnica, la presin y la densidad del medio controlan la velocidad de la luz
y por tanto el valor del ndice de refraccin tambin depende de estos factores.
La refraccin especfica (r) y la refraccin molar (R) son independientes de la temperatura
y de la presin.
Estos dos valores se expresan como sigue:

n2 1 1
Refraccin especfica: r 2
n 2

donde:
r la refraccin especfica
n el ndice de refraccin y
la densidad de la sustancia (g/mL)
Refraccin molar: R= r x M
donde:
R refraccin molar
r refraccin especfica
M el peso molecular de la sustancia
Esto permite tambin calcular el aporte de los tomos y de los enlaces que forman las
molculas a la refraccin molecular de la sustancia.

INDICE DE REFRACCIN DE MEZCLAS BINARIAS


Generalmente el ndice de refraccin de soluciones acuosas es proporcional a la
concentracin del soluto, esto se puede usar para obtener buenas curvas de calibracin
graficando el ndice de refraccin Vs concentracin ya sea en g de soluto/100 mL de
solucin, en fraccin volumen, fraccin peso o fraccin mol.
Si los volmenes son aditivos, al mezclar dos lquidos o dos soluciones diluidas, es posible
calcular el ndice de refraccin de la solucin resultante segn la ecuacin:
n V n2V2
n mezcla 1 1
V1 V2

INSTRUCCIONES GENERALES PARA EL USO DEL REFRACTOMETRO

2.1 Verificar que el equipo est limpio y en condiciones de operacin. Con un algodn o
papel higinico suave limpiar los prismas con un poco de agua o etanol, no use acetona
porque disuelve la pega con que esta adherida los prismas.
2.2 Quitar el papel higinico que esta protegiendo los prismas y dems partes del
refractmetro
2.3 Conectar el aparato a un toma elctrico de 110 voltios
2.4 Separar los prismas ejerciendo una ligera presin y rotando un poco la perilla que
los une.
2.5 Aplicar dos o tres gotas de la muestra sobre el prisma fijo (sin tocar el prisma, para
no correr el riesgo de rayarlo) de tal manera que la muestra forme una pelcula delgada.
Ajustar los prismas, suavemente.
2.6 Observar a travs del ocular, con el tornillo macro (ubicado en la parte inferior
derecha del equipo) trate de hallar dos zonas una coloreada y brillante en la mitad y otra
oscura en la parte inferior.
2.7 Con el tornillo micro (ubicado en la parte superior, derecha, este tiene una escala
graduada), con este tornillo de dispersin y ajuste de la longitud de onda,se selecciona una
sola linea la de la luz de las lmparas para ello mover el tornillo hasta que se obtenga dos
zonas una clara en la parte superior y otra oscura en la parte inferior,es decir quitar los
colores que hay en el centro del campo.
2.8 Ubicar el ngulo critico, con el tornillo macro, hacer que la lnea divisoria corte el
cruce exacto de las lneas de los dos campo claro y oscuro.
2.9 . Leer a travs del ocular ,en la parte inferior de la pantalla hay dos escalas ,una
corresponde al ndice de refraccin ( va de 1.3000-1.7000) y la otra escala es para leer
slidos suspendidos ( va de 0-95)
2.10 Leer el ndice de refraccin de la muestra, la lectura se da a partir de la lnea vertical
hacia la izquierda) que se observa en la pantalla, se lee estimando la cuarta cifra decimal
por medio de la escala del vernier.
2.11 Despus de seguir las instrucciones anteriores, hacer las mediciones necesarias.
2.12 Separar los prismas y limpiarlos con papel higinico suave y con agua destilada o
etanol.
2.13 .Colocar el pedacito de papel higinico entre los prismas,
2.14 Tapar con los respectivos forros el ocular del refractmetro y, guardar el equipo en
la caja y taparlo con su respectivo forro.
2.15 Dejar el material y el sitio de trabajo limpio y organizado

REACTIVOS
1. Compuestos patrn ( de alta pureza)
2. Soluciones Estndar:
3. Preparar soluciones estndar, de propanol en agua, de concentracin 20, 40, 60 y 80%
(V/V) tomando 2, 4, 6 y 8mL de propanol, en balones de 10 mL y completando a
volumen con agua. Homogenizar cada una de las soluciones por agitacin.

PROCEDIMIENTO
En el refractmetro Abbe el rayo de luz pasa a travs de una pelcula delgada del lquido
muestra, luego ilumina un punto de referencia y el movimiento de un botn permite alinear
este punto de referencia y correlacionarlo con una escala para hacer la lectura
En esta prctica se deben seguir los siguientes pasos:
1. Recibir instrucciones sobre el uso del equipo.
2 Siguiendo las instrucciones anteriores determine el ndice de refraccin de los siguientes
compuestos: agua, etanol, benceno, propanol, cloroformo, ter dietilico, tetracloruro de
carbono y glicerina
2. Medir el ndice de refraccin de las sustancias puras y anotarlos en un cuadro como el
siguiente:

Sustancia n DT Densidad Refraccin Refraccin R calculada % Error


especfica (r) molar ( R R(teorica) Rexp-
experimenta)l RtRt100
agua
benceno
cloroformo
etanol
ter dietilico
glicerina
Propanol
Tetracloruro
De carbono

3. Obtener el ndice de refraccin de las soluciones patrn y de la muestra problema y


consignarlos en un cuadro como el siguiente:

Concentracin de Concentracin de n DT
propanol/agua % v/v propanol/agua
Fraccin molar (X)
20-80
40-60
60-40
80-20
Muestra #
4. Limpiar los prismas del refractmetro con suavidad usando etanol y papel higinico
suave
5. colocar papel higinico suave en medio de ellos.
6. limpiar equipo, dejar la mesa limpia y en orden.

RESIDUOS
Se recogen en frascos rotulados Propanol residuos, para luego recuperar por destilacin

MANEJO DE LOS DATOS


1. Empleando los ndices de refraccin obtenidos y con la ayuda de la densidad de las
sustancias y de su peso molecular, calcular la refraccin especfica y la refraccin molar
de cada una de las sustancias puras y compararlo con la refraccin molar resultante de
la sumatoria del aporte de cada uno de los tomos que forman la sustancia.
Nota: las refracciones atmicas, los pesos moleculares y las densidades se pueden
obtener de una tabla ubicada en el Laboratorio o tambin en un Handbook de
qumica o en el libro " MTODOS INSTRUMENTALES DE ANLISIS " de Hobart
H. Willard y otros.

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