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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA ESCUELA PROFESIONAL DE METALURGIA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA ESCUELA PROFESIONAL DE METALURGIA CURSO

CURSO

Análisis Químico (ME-212)

TEMA

Identificación de los cationes del grupo III

DOCENTES

Ing. María Flor Suárez Sánchez Ing. José Arenas Ñiquin

ALUMNO

20175524C - Díaz Inga Jonathan Luis

FECHA

07/11/2017

CICLO

2017-II

INFORME DE LABORATORIO N° 04 CURSO Página

INFORME DE LABORATORIO N° 04

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Identificación de los cationes del grupo III

Análisis Químico

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  • 1. OBJETIVO

Lograr la separación e identificación de cada uno de los cationes del grupo III:

Ni 2+ , Ca 2+ , Al 3+ , Cr 3+ , Mn 2+ , Zn 2+ y Fe 2+ .

  • 2. MARCO TEÓRICO El tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del níquel en el cual están considerados los elementos cuyos hidróxidos no son anfotéricos. El otro es el subgrupo del aluminio, en el cual están contenidos los elementos cuyos hidróxidos son anfotéricos y que, por consiguiente, son solubles en una concentración alta de iones oxidrilo. Como en el análisis del grupo dos, los elementos anfotéricos extraídos de los sulfuros de los elementos anfotéricos mediante la formación de iones negativos que son solubles en solución fuertemente básica. En el curso de la precipitación de los cationes del III grupo analítico en formas de sulfuros e hidróxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales (disoluciones coloidales, sales). Así mismo los sulfuros del grupo III analítico se disuelven en ácidos diluidos y no precipitan por acción del, sulfuro de hidrogeno de las disoluciones ácido clorhídrico En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al primer sub grupo pertenecen los iones Fe+3, Al 3+, Cr 3= ; que manifiestan semejanza en su capacidad de precipitación en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en ácido acético a este mismo subgrupo pertenecen los iones Fe2+, que se oxidan fácilmente a iones Fe3+. Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan por acción del (NH4)2 S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles. ELEMENTOS QUE FORMAN LOS CATIONES DEL III GRUPO:

Níquel: posee el grado de oxidación (II) en los compuestos más importantes y corrientes, los solubles originan el catión Ni2+, verde, forma complejos solubles de Ni (IV) de color rojo en la dimetilglioxima de útil aplicación analítica. Cobalto: pertenece al grupo VII de transición en sus componentes funciona con los grados de oxidación (IV) en compuestos cuya existencia está dada en condiciones experimentales muy restringidas. Manganeso: funciona con todos los grados de oxidación del (I) al (VII) debido a las posibilidades de combinación, los compuestos que forman son numerosos pudiéndose estudiar bien las variaciones con la estabilidad de los distintos iones y compuestos en medio acuoso en función del grado de oxidación. Hierro: se encuentra en el grupo VIII de transición junto con el Co y el Ni, tiene estructura cortical que responde a la expresión 3d6, 4s2, ordinariamente funciona

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con los grados de oxidación (II) y (III) originando compuestos ferrosos y férricos, respectivamente en condiciones excepcionales. Aluminio: pertenece al grupo III A, en sus compuestos el aluminio actúa exclusivamente con el grado de oxidación (III) el catión Al+3, es incoloro y tiene comportamiento analítico parecido al del Be+2 por el radio tiene cierto parecido analítico al Fe Cromo: es un metal blanco, cristalino, es poco dúctil y maleable. El metal es soluble en ácido clorhídrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crómico, CrCl3, se desprende hidrógeno. El ácido sulfúrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crómico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El ácido sulfúrico concentrado y el nítrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal. Zinc: El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dúctil, se disuelve fácilmente en ácidos clorhídricos y sulfúricos diluidos con desprendimiento de hidrógeno. Se disuelve en nítrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentración del ácido se desprende óxido nitroso u óxido nítrico, El zinc se disuelve también en soluciones de hidróxidos alcalinos con desprendimiento de hidrógeno y formación de zincatos.

  • 3. PROCESO EXPERIMENTAL

    • 3.1. MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO

Muestra con los cationes del grupo III

Papel filtro

Papel tornasol

08 tubos de ensayo

Pinza

Alambre de micrón

Mechero

Embudo

Vaso de precipitados

Bagueta

Piceta con agua destilada

Reactivos:

  • Sulfuro de Sodio Na2S

  • Cloruro de amonio NH4Cl 5N

  • Hidróxido de Amonio NH4OH 15N

  • Ácido clorhídrico HCl 12N

  • Agua regia

  • Dimetilglioxima

  • Bórax Na2B4O7.10H2O

  • Carbonato de sodio Na2CO3

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  • Peróxido de sodio Na2O2

  • Ferrocianuro potásico K4Fe(CN)6

  • Ácido nítrico HNO3 6N

  • Ácido acético CH3COOH 17N

  • Acetato de amonio (NH4)CH3COO

  • Cloruro de bario BaCl2

  • 3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PASO 01: SEPARACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO III La solución entregada contiene los cloruros de los metales del grupo 3, añadimos 3 a 4 gotas de NH4Cl y luego NH4OH para alcalinizar usando como indicador, el papel tornasol. Añadir Na2S hasta la precipitación total.

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Se observa la formación de un precipitado pardo verduzco. En este precipitado se encuentran los cationes del tercer grupo bajo la forma de hidróxidos y sulfuros. Filtrar

PASO 02: SEPARACIÓN DE COBALTO Y NÍQUEL

Lavar el precipitado con HCL 1.2N y El precipitado obtenido contiene los remover con ayuda de
Lavar el precipitado con HCL 1.2N y El precipitado obtenido contiene los remover con ayuda de
Lavar el precipitado con HCL 1.2N y El precipitado obtenido contiene los remover con ayuda de

Lavar el

precipitado con HCL 1.2N

y

 

El precipitado obtenido contiene los

remover con ayuda de la bagueta.

Se conserva la solución filtrada.

sulfuros de cobalto y níquel.

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PASO 03: IDENTIFICACIÓN DEL COBALTO

Con el alambre de micrón y un poco de La perla adquiere un color azul en
Con el alambre de micrón y un poco de La perla adquiere un color azul en
Con el alambre de micrón y un poco de La perla adquiere un color azul en

Con el alambre de micrón y un poco de

 

La perla

adquiere un color azul

en

la

Se adhiere parte del precipitado a la perla.

llama,

evidencia

de

la

presencia

de

bórax se prepara una perla.

cobalto.

PASO 04: IDENTIFICACIÓN DEL NÍQUEL

Se disuelve el resto del precipitado con 8 ml de agua regia y se alcaliniza con
Se disuelve el resto del precipitado con 8 ml de agua regia y se alcaliniza con
Se disuelve el resto del precipitado con 8 ml de agua regia y se alcaliniza con

Se disuelve el resto del precipitado con 8 ml de agua regia y se alcaliniza con NH 4 OH 15N.

Se filtra la solución resultante debido a la presencia de azufre,

Se añade gotas de dimetilglioxima hasta observar la formación de un rojo cereza, evidencia de la presencia del níquel.

PASO 05: SOLUCIÓN FILTRADA DEL PASO 02

Alcalinizar con Na CO . Añadir Na O . Filtrar
Alcalinizar con Na CO . Añadir Na O . Filtrar
Alcalinizar con Na CO . Añadir Na O . Filtrar

Alcalinizar con Na 2 CO 3 .

Añadir Na 2 O 2 .

Filtrar

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PASO 06: RECONOCIMIENTO DE HIERRO

Parte del precipitado obtenido se disuelve en un vaso con HCL. Calentar unos segundos y dejar
Parte del precipitado obtenido se disuelve en un vaso con HCL. Calentar unos segundos y dejar
Parte del precipitado obtenido se disuelve en un vaso con HCL. Calentar unos segundos y dejar

Parte del precipitado obtenido se disuelve en un vaso con HCL.

Calentar unos segundos y dejar enfriar la solución obtenida.

Diluir y añadir gotas de ferrocianuro potásico. Se forma el Azul de Prusia, evidencia de catión ferroso.

PASO 07: RECONOCIMIENTO DEL MANGANESO

Se prepara una perla con Na 2 CO 3 y precipitado, se incorpora KClO 3 .
Se prepara una perla
con
Na 2 CO 3
y
precipitado, se incorpora KClO 3 .
La formación de una perla de color verde
indica la presencia de Manganeso.

PASO 08: RECONOCIMIENTO DEL ALUMINIO

A la solución filtrada en 4 se acidifica con Se evidencia la formación de un HNO
A la solución filtrada en 4 se acidifica con Se evidencia la formación de un HNO
A la solución filtrada en 4 se acidifica con Se evidencia la formación de un HNO

A la solución filtrada en 4 se acidifica con

 

Se evidencia

la

formación

de

un

HNO 3 , alcalinizar con NH 4 OH.

Calentar por unos segundos.

precipitado blanco de Al(OH) 3 .

 
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PASO 09: RECONOCIMIENTO DEL CROMO

Se acidifica la solución filtrada con CH COOH, luego se añaden 15 gotas de (NH )CH
Se acidifica la solución filtrada con CH COOH, luego se añaden 15 gotas de (NH )CH
Se acidifica la solución filtrada con CH COOH, luego se añaden 15 gotas de (NH )CH

Se acidifica la solución filtrada con CH 3 COOH, luego se añaden 15 gotas de (NH 4 )CH 3 COO.

Se calienta la solución hasta hervir y se añaden gotas de BaCl 2 .

Se observa la formación de un precipitado blanco, evidencia de la presencia del catión cromo. Luego se filtra.

PASO 10: RECONOCIMIENTO DEL ZINC

A la solución pasante se añaden gotas de Na 2 S y se observa un precipitado
A la solución pasante se añaden gotas de
Na 2 S y se observa un precipitado
blanquecino que corresponde al ZnS.

4.

CONCLUSIONES

Se logró el reconocimiento y la identificación de cada uno de los cationes del grupo III. Los precipitados de cada catión tienen características propias y definidas que facilitan su identificación.

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5.

CUESTIONARIO

  • I. Al iniciar el laboratorio y agregar gotas de NH 4 Cl 5N no pasa nada, pero al agregar NH 4 OH se produce una sustancia gelatinosa pardo verduzca. Analice y explique por qué, ¿Hay reacciones? Describir.

II. Analice y explique ¿Por qué el Na 2 S precipita a los cationes del grupo III en medio básico? ¿Qué reacciones se producen? ¿Por qué los cloruros del grupo III no precipitan?

III.

¿Por qué el Al +3 y el Cr +3 no precipitan como sulfuros ante la adición de Na 2 S? ¿Por qué precipitan como hidróxidos?

IV. Diseñe un diagrama de bloques indicando la separación e identificación de los cationes presentes en el grupo III. Indique si podría usar otro método y otros reactivos ¿Cuáles?

  • V. ¿Qué restricciones debo tener en cuenta para obtener una precipitación máxima de los cationes del grupo III? Justifique su respuesta.

VI.

Para

identificar al Mn +2

preparamos una perla con Na 2 CO 3 . ¿Para

qué

incorporamos cristales de KClO 3 ? Describir las reacciones.

VII. Analice y explique en la identificación del Cr +3 ¿De qué forma precipita este metal? ¿Qué reacciones se producen?

VIII. ¿A qué valor del pH comenzará a precipitar el Al(OH) 3 en una disolución 0,11M

de AlCl 3 ?

K PS Al(OH) 3 =1.0x10 -33

 

Se

sabe que: HNO 3

y

el

H 2 SO 4

son ácidos fuertes,

por lo que se disociaran

totalmente.

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Del HNO 3 (0.6 M, V=100 ml)

3 + + 3

[ + ] = 0.6 → =

0.6

0.1

= 0.06

Del H2SO4 (0.2 M, V=100 ml)

2−

2 4 → 2 + + 0 4

[ + ] = 0.2 → =

0.4

0.1

= 0.04

El NaOH es una base fuerte, por lo que también disociara totalmente.

Del NaOH (0.5 N <> 0.5 M, V=300 ml) + +

[ ] = 0.5 → =

0.5

0.3

= 0.15

Por lo tanto el Número de moles de OH - al final será:

= 0.15 − 0.06 − 0.04 = 0.05

[ ] =

0.05

0.5

= 0.1

= −[ ] = → = − =

El pH de la solución final será 13.

IX. Una disolución de ferrocianuro de potasio se normaliza con una muestra de 0,1830 g de óxido de zinc y son necesarios 38,80 ml para la valoración. La misma disolución se utiliza posteriormente para determinar el porcentaje de carbonato de zinc en una muestra de 0.2380 g de un mineral. En esta valoración se requieren 30,60 ml. Los dos procesos pueden ser representadas por la reacción:

2[() 6 ] 4 + 2 + + 3 2+ 2 3 [() 6 ] 2 Calcule el porcentaje de ZnCO 3 en el mineral.

  • X. ¿Qué precauciones debe tener al preparar la perla bórax para la identificación del Co 2+ y de la perla de color verde para la identificación del Mn ++ ?

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  • 6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

I.

‘’Semi-microanálisis Químico Cualitativo’’ V.N. Alexeiev, Capítulo VI pag.487-495

II.

‘’Química Analítica Cualitativa’’ Arthur I. Vogel, Capítulo III pag.238-252

III.

‘’Analisis Cualitativo’’ Ray U. Brumblay, Capítulo IV pag.71-99