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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA Y METALRGICA


ESCUELA PROFESIONAL DE METALURGIA

CURSO Anlisis Qumico (ME-212)

TEMA Identificacin de los cationes del grupo III

DOCENTES Ing. Mara Flor Surez Snchez


Ing. Jos Arenas iquin

ALUMNO 20175524C - Daz Inga Jonathan Luis

FECHA 07/11/2017

CICLO 2017-II
INFORME DE LABORATORIO N 04 CURSO
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Identificacin de los cationes del grupo III Anlisis Qumico 2 de 10

1. OBJETIVO

Lograr la separacin e identificacin de cada uno de los cationes del grupo III:
Ni2+, Ca2+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+ y Fe2+.

2. MARCO TERICO

El tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del nquel en el cual estn
considerados los elementos cuyos hidrxidos no son anfotricos. El otro es el subgrupo
del aluminio, en el cual estn contenidos los elementos cuyos hidrxidos son anfotricos
y que, por consiguiente, son solubles en una concentracin alta de iones oxidrilo. Como
en el anlisis del grupo dos, los elementos anfotricos extrados de los sulfuros de los
elementos anfotricos mediante la formacin de iones negativos que son solubles en
solucin fuertemente bsica.

En el curso de la precipitacin de los cationes del III grupo analtico en formas de sulfuros
e hidrxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales (disoluciones coloidales, sales).
As mismo los sulfuros del grupo III analtico se disuelven en cidos diluidos y no
precipitan por accin del, sulfuro de hidrogeno de las disoluciones cido clorhdrico

En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al primer sub
grupo pertenecen los iones Fe+3, Al 3+, Cr 3= ; que manifiestan semejanza en su
capacidad de precipitacin en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en
cido actico a este mismo subgrupo pertenecen los iones Fe2+, que se oxidan
fcilmente a iones Fe3+.

Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan por accin
del (NH4)2 S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.

ELEMENTOS QUE FORMAN LOS CATIONES DEL III GRUPO:

Nquel: posee el grado de oxidacin (II) en los compuestos ms importantes y


corrientes, los solubles originan el catin Ni2+, verde, forma complejos solubles
de Ni (IV) de color rojo en la dimetilglioxima de til aplicacin analtica.
Cobalto: pertenece al grupo VII de transicin en sus componentes funciona con
los grados de oxidacin (IV) en compuestos cuya existencia est dada en
condiciones experimentales muy restringidas.
Manganeso: funciona con todos los grados de oxidacin del (I) al (VII) debido a
las posibilidades de combinacin, los compuestos que forman son numerosos
pudindose estudiar bien las variaciones con la estabilidad de los distintos iones
y compuestos en medio acuoso en funcin del grado de oxidacin.
Hierro: se encuentra en el grupo VIII de transicin junto con el Co y el Ni, tiene
estructura cortical que responde a la expresin 3d6, 4s2, ordinariamente funciona
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con los grados de oxidacin (II) y (III) originando compuestos ferrosos y frricos,
respectivamente en condiciones excepcionales.
Aluminio: pertenece al grupo III A, en sus compuestos el aluminio acta
exclusivamente con el grado de oxidacin (III) el catin Al+3, es incoloro y tiene
comportamiento analtico parecido al del Be+2 por el radio tiene cierto parecido
analtico al Fe
Cromo: es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es
soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en
ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende
hidrgeno. El cido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato
cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2(SO4)3, en presencia
del aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan
la pasividad del metal.
Zinc: El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil, se
disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con
desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin
desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende
xido nitroso u xido ntrico, El zinc se disuelve tambin en soluciones de
hidrxidos alcalinos con desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.

3. PROCESO EXPERIMENTAL

3.1. MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO


Muestra con los cationes del grupo III
Papel filtro
Papel tornasol
08 tubos de ensayo
Pinza
Alambre de micrn
Mechero
Embudo
Vaso de precipitados
Bagueta
Piceta con agua destilada
Reactivos:
Sulfuro de Sodio Na2S
Cloruro de amonio NH4Cl 5N
Hidrxido de Amonio NH4OH 15N
cido clorhdrico HCl 12N
Agua regia
Dimetilglioxima
Brax Na2B4O7.10H2O
Carbonato de sodio Na2CO3
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Perxido de sodio Na2O2


Ferrocianuro potsico K4Fe(CN)6
cido ntrico HNO3 6N
cido actico CH3COOH 17N
Acetato de amonio (NH4)CH3COO
Cloruro de bario BaCl2

3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PASO 01: SEPARACIN DE CATIONES DEL GRUPO III


La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo 3, aadimos 3
a 4 gotas de NH4Cl y luego NH4OH para alcalinizar usando como indicador, el papel
tornasol. Aadir Na2S hasta la precipitacin total.

Se observa la formacin de un precipitado pardo verduzco. En este precipitado se


encuentran los cationes del tercer grupo bajo la forma de hidrxidos y sulfuros. Filtrar

PASO 02: SEPARACIN DE COBALTO Y NQUEL

Lavar el precipitado con HCL 1.2N y El precipitado obtenido contiene los


Se conserva la solucin filtrada.
remover con ayuda de la bagueta. sulfuros de cobalto y nquel.
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PASO 03: IDENTIFICACIN DEL COBALTO

La perla adquiere un color azul en la


Con el alambre de micrn y un poco de
Se adhiere parte del precipitado a la perla. llama, evidencia de la presencia de
brax se prepara una perla.
cobalto.

PASO 04: IDENTIFICACIN DEL NQUEL

Se disuelve el resto del precipitado con 8 Se aade gotas de dimetilglioxima hasta


Se filtra la solucin resultante debido a la
ml de agua regia y se alcaliniza con observar la formacin de un rojo cereza,
presencia de azufre,
NH4OH 15N. evidencia de la presencia del nquel.

PASO 05: SOLUCIN FILTRADA DEL PASO 02

Alcalinizar con Na2CO3. Aadir Na2O2. Filtrar


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PASO 06: RECONOCIMIENTO DE HIERRO

Diluir y aadir gotas de ferrocianuro


Parte del precipitado obtenido se disuelve Calentar unos segundos y dejar enfriar la
potsico. Se forma el Azul de Prusia,
en un vaso con HCL. solucin obtenida.
evidencia de catin ferroso.

PASO 07: RECONOCIMIENTO DEL MANGANESO

Se prepara una perla con Na2CO3 y La formacin de una perla de color verde
precipitado, se incorpora KClO3. indica la presencia de Manganeso.

PASO 08: RECONOCIMIENTO DEL ALUMINIO

A la solucin filtrada en 4 se acidifica con Se evidencia la formacin de un


Calentar por unos segundos.
HNO3, alcalinizar con NH4OH. precipitado blanco de Al(OH)3.
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PASO 09: RECONOCIMIENTO DEL CROMO

Se acidifica la solucin filtrada con Se observa la formacin de un precipitado


Se calienta la solucin hasta hervir y se
CH3COOH, luego se aaden 15 gotas de blanco, evidencia de la presencia del
aaden gotas de BaCl2.
(NH4)CH3COO. catin cromo. Luego se filtra.

PASO 10: RECONOCIMIENTO DEL ZINC

A la solucin pasante se aaden gotas de


Na2S y se observa un precipitado
blanquecino que corresponde al ZnS.

4. CONCLUSIONES

Se logr el reconocimiento y la identificacin de cada uno de los cationes del grupo


III. Los precipitados de cada catin tienen caractersticas propias y definidas que
facilitan su identificacin.
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5. CUESTIONARIO

I. Al iniciar el laboratorio y agregar gotas de NH4Cl 5N no pasa nada, pero al


agregar NH4OH se produce una sustancia gelatinosa pardo verduzca. Analice
y explique por qu, Hay reacciones? Describir.

II. Analice y explique Por qu el Na2S precipita a los cationes del grupo III en
medio bsico? Qu reacciones se producen? Por qu los cloruros del grupo
III no precipitan?

III. Por qu el Al+3 y el Cr+3 no precipitan como sulfuros ante la adicin de Na2S?
Por qu precipitan como hidrxidos?

IV. Disee un diagrama de bloques indicando la separacin e identificacin de los


cationes presentes en el grupo III. Indique si podra usar otro mtodo y otros
reactivos Cules?

V. Qu restricciones debo tener en cuenta para obtener una precipitacin


mxima de los cationes del grupo III? Justifique su respuesta.

VI. Para identificar al Mn+2 preparamos una perla con Na2CO3. Para qu
incorporamos cristales de KClO3? Describir las reacciones.

VII. Analice y explique en la identificacin del Cr+3 De qu forma precipita este


metal? Qu reacciones se producen?

VIII. A qu valor del pH comenzar a precipitar el Al(OH)3 en una disolucin 0,11M


de AlCl3? KPS Al(OH)3=1.0x10-33

Se sabe que: HNO3 y el H2SO4 son cidos fuertes, por lo que se disociaran
totalmente.
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Del HNO3 (0.6 M, V=100 ml)


3 + + 3
0.6
[ + ] = 0.6 = = 0.06
0.1
Del H2SO4 (0.2 M, V=100 ml)

24 2 + + 02
4

0.4
[ + ] = 0.2 = = 0.04
0.1
El NaOH es una base fuerte, por lo que tambin disociara totalmente.
Del NaOH (0.5 N <> 0.5 M, V=300 ml)
+ +
0.5
[ ] = 0.5 = = 0.15
0.3
Por lo tanto el Nmero de moles de OH- al final ser:
= 0.15 0.06 0.04 = 0.05
0.05
[ ] = = 0.1
0.5
= [ ] = = =
El pH de la solucin final ser 13.

IX. Una disolucin de ferrocianuro de potasio se normaliza con una muestra de


0,1830 g de xido de zinc y son necesarios 38,80 ml para la valoracin. La
misma disolucin se utiliza posteriormente para determinar el porcentaje de
carbonato de zinc en una muestra de 0.2380 g de un mineral. En esta
valoracin se requieren 30,60 ml. Los dos procesos pueden ser representadas
por la reaccin:

2[()6 ]4 + 2 + + 32+ 2 3 [()6 ]2


Calcule el porcentaje de ZnCO3 en el mineral.

X. Qu precauciones debe tener al preparar la perla brax para la identificacin


del Co2+ y de la perla de color verde para la identificacin del Mn++?
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6. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

I. Semi-microanlisis Qumico Cualitativo V.N. Alexeiev, Captulo VI pag.487-495


II. Qumica Analtica Cualitativa Arthur I. Vogel, Captulo III pag.238-252
III. Analisis Cualitativo Ray U. Brumblay, Captulo IV pag.71-99

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