Caracterizao e Propriedades de Materiais

Polimricos

Prof. Danilo Marin Fermino

Aula 5 anlise trmica - TGA

1
 Anlise Termogravimtrica -
TGA
Estudo da variao da massa (perda ou ganho) em
funo da temperatura e/ou tempo a uma programao
controlada de temperatura.

Perda de massa: desidratao, vaporizao, dessoro,

oxidao, reduo, etc.

Ganho de massa: interao com o gs no interior do

forno (absoro, oxidao de ligas ou metais e leos,
etc).

2
3 modos de TGA:

Isotrmica ( tempo com temperatura cte)

Quasi-isotrmicas (patamares de temperatura)

Dinmica ou convencional (temperatura pr-

programada, razo de aquecimento ou resfriamento)

3
4
Fonte: Mettler Toledo
5
Princpio de Funcionamento

FORNO

Amostra
BALANA
Suporte de Amostra

6
Guia paralelo da
microbalana

7
Forno Aberto TGA/SDTA851e

Entrada do Gs de reao
Forno

Suporte de amostra
Cadinho com amostra

8
9
 Termogravimetria derivada
(DTG)
A partir de curvas TGA

Derivada da 1 variao de massa em relao ao tempo

(dm/dt)

No contm mais informaes que a curva TGA original

Maior sensibilidade

10
11
 TGA

DTG

12
 Fatores que interferem nas curvas
de TGA - 2 categorias

Fatores Instrumentais Caractersticas das

amostras
- construo do
equipamento - Massa
- Material do disco dos - Forma
cadinhos.
- Geometria do forno
- Localizao dos
termopares
- Outros
13
 Determinao - TGA
Umidade / Solventes

gua de Cristalizao

Oxidaes / Redues

Pirlise

Reaes de Decomposio

Anlises de Composio

Estabilidade

14
 Fatores que interferem nas curvas
de TGA - 2 categorias

Fatores Instrumentais Caractersticas da

amostra
- Razo de aquecimento
- Massa
- Atmosfera do forno
(reativa ou inerte) - Granulometria da
amostra
- Cadinho (forma, tamanho
e composio)

15
Modificaes dos instrumentos
TGA

16
Tcnica Acoplada (EGA) TGA-MS

Combinao TGA
e Anlise de
Gases (EGA)

Informaes
adicionais sobre
reaes de
decomposio.

17
 TGA-MS (perda de solvente)

18
 TGA - FTIR

Protege 460 TGA/SDTA 851e

19
Aplicaes em TGA

20
 Anlise de Composio em PE

21
Anlise de Composio em Elastmero
TG A Ana lys is of El a s tom e rs 0 6 .0 7 .2 0 0 2 1 9 :1 2:1 6

1st step 2nd step 3rd step

Step -3.0646 % DTG
-0.4047 mg

Step -62.8888 % 50
-8.3045 mg %

0.5
Step -31.5186 % %C^-1
-4.1620 mg
Residue 2.2912 %
0.3025 mg TGA

22
200 400 600 C
 Estabilidade Trmica

23
 Estudo de PVC por TGA e DSC

24
 Umidade do Nylon por TGA e DSC

25
 TGA - Anlises de composio
Rubber Analysis by TGA
mg
Rubber NR/EPDM, 5.46 mg

VOLATILES
5 Step -3.78 %
-0.21 mg
Left Limit 98.66 C
Right Limit 295.49 C
4 Inflect. Pt. 294.73 C
RUBBER NR
Step -48.53 % CARBON BLACK
-2.65 mg Step -30.82 %
Left Limit 297.85 C -1.68 mg
3 Right Limit 467.43 C ASH Residue 3.62 %
Inflect. Pt. 407.52 C 0.20 mg
Left Limit 555.88 C
Right Limit 814.61 C
2 Inflect. Pt. 712.96 C
RUBBER EPDM
Step -13.36 %
-0.73 mg
1 Left Limit 467.43 C
Right Limit 555.88 C
Inflect. Pt. 496.02 C

0 100 200 300 400 500 600 700 800 C

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 min
26
Principais fabricantes
TA Instruments

PerkinElmer

Mettler

Netzsch

Shimadzu

entre outras.
27
Referncias Bibliogrficas

CANEVAROLO JUNIOR, S. V. Tcnicas de

Caracterizao de Polmeros. So Paulo: Artliber,
2003.
CHANDA, M., ROY, S. K., Plastics Fundamentals
Properties and Testing. Boca Raton: CRC Press,
2009.
MOTH, C. G., AZEVEDO, A. D., Anlise Trmica de
Materiais. So Paulo: Artliber, 2009.
MARK, J. E., Physical Properties of Polymers
Handbook. 2nd, New York: Springer, 2007.

28
Referncias Bibliogrficas

SILVESTRE, C., DI-LORENZO, M. L., DI-PACE, E.,

Handbook of Polyolefins. 2nd, New York: Marcel
Dekker INC, 2000.
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS
- Standard Test Method for Transition Temperatures and
Enthalpies of Fusion and Crystallization of Polymers by
Differential Scanning Calorimetry, 2008 (ASTM D3418-
08).
CHEREMISINOFF, N. P., Polymer Characterization
Laboratory Techniques and Analysis. New Jersey:
Noyes Publications, 1996.

29