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Master
INGENIERA AMBIENTAL
Ttulo
Autor
Manuel Lpez Molina
Tutor
Lucia Fernndez Carrasco
Intensificacin
ECOMATERIALES
Fecha
28 de junio de 2013
Nanopartculas y sus residuos. Incorporacin en materiales de construccin.
1. Introduccin ......................................................................... 3
2. Objetivos ............................................................................. 4
3.4.1. El cemento................................................................................................ 6
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Nanopartculas y sus residuos. Incorporacin en materiales de construccin.
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Nanopartculas y sus residuos. Incorporacin en materiales de construccin.
6. Resultados ......................................................................... 54
6.2.1.2. DRX de las pastas de cemento con adicin de nanopartculas de TiO2 ............. 63
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Nanopartculas y sus residuos. Incorporacin en materiales de construccin.
7. Nanoresiduos ...................................................................... 68
8. Conclusiones ...................................................................... 69
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Nanopartculas y sus residuos. Incorporacin en materiales de construccin.
AGRADECIMIENTOS
Por ltimo, a todos los que me han ayudado en algn momento, por
pequea que haya sido su contribucin, GRACIAS!.
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Nanopartculas y sus residuos. Incorporacin en materiales de construccin.
RESUMEN
ABSTRACT
Nanoparticle is one that has one or more dimensions of the order of 0.1
thousandths of a millimeter (100 nanometers) or less. Currently there are a variety
of nanoparticles being used for obtaining materials with new applications. The goal
of the present proposal is to provide a state of the art of the various nano-sized
particles that are used in construction and the analysis of the existence of nano
waste and construction possible use in analyzing the feasibility of recovery.
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Nanopartculas y sus residuos. Incorporacin en materiales de construccin.
1. Introduccin
El inters creciente generado por las nanopartculas radica en que las previsiones
indican que las nanopartculas tendrn un impacto significativo en sectores
econmicos importantes. Unos de estos sectores son la construccin (hormigones
reforzados, cementos de nuevas propiedades, asfaltos ms duraderos, nuevos
tratamientos para la corrosin, hormigones conductores de la electricidad, aislantes
trmicos y acsticos...), y el medio ambiente (menor gasto de materias primas,
mtodos de recuperacin y reciclaje, ahorro energtico...). Y sobre estas dos
amplias temticas se desarrolla el presente estudio.
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2. Objetivos
Para desarrollar este objetivo general, se han planteado una serie de objetivos
especficos. Estos objetivos especficos se describen a continuacin:
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En 2004, Howard inform en una conferencia mundial sobre nanotoxicidad que las
nanopartculas se pueden transmitir de la madre al feto por medio de la placenta.
Ese mismo ao un informe presentado en la reunin de la Asociacin Americana de
Qumica demostr, simulando un grado de contaminacin ambiental comn, que
las nanoesferas de carbono disueltas en agua, daan el cerebro de peces y
provocan la muerte de las pulgas de agua.
Por tanto, con el ms que probable incremento del uso de la nanotecnologa, nos
encontramos ante la posibilidad de liberacin al ambiente de partculas construidas
artificialmente, contra las que los organismos tienen poca o ninguna proteccin.
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Por tanto, cabe esperar que a medida que se conozcan mejor las propiedades del
hormign a escala nanomtrica se puedan fabricar hormigones ms resistentes, de
mayor durabilidad y ms sostenibles ambientalmente.
3.4.1. El cemento.
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Son los productos que se obtienen al calcinar hasta fusin parcial mezclas muy
ntimas, preparadas artificialmente, de calizas y arcillas, hasta conseguir la
combinacin prcticamente total de sus componentes.
(CaO)/(SiO2) 2,0
MgO 5,0%
Los minerales que forman el Clinker no son una combinacin pura, sino fases de
cristales mixtos que contienen componentes de otras fases minerales.
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En la fig. 2, se puede observar una lmina prima con los principales componentes
del clinker. Entre los cristales de Alita y Belita hay una matriz formada por
Aluminato triclcico y Celita.
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Etapa 2 tiene lugar despus de la primera hora y finaliza a las tres horas y media.
Los productos de hidratacin crecen hasta estar en contacto unos con otros, se
forma silicato de calcio hidratado, portlandita y etringita.
Etapa 3 se conoce tambin como fraguado de la pasta. Sucede entre las tres horas
y media y las siete horas. Estando los productos de hidratacin en contacto unos
con otros, la pasta pierde movilidad, perdiendo tambin su comportamiento
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Las dos primeras reacciones, que tienen como resultado gel C-S-H e hidrxidos de calcio
(Portandita) son las ms importantes para el desarrollo de un hormign resitente y
duradero, y los compuestos que contienen Al2O3 y Fe2O3 estn presentes en el producto
final, pero no son tan importantes como los productos de silicato de calcio.
Los nombres asociados a las nuevas fases, que surgen con la hidratacin del cemento son:
3.4.3. El hormign.
El hormign es material de construccin formado por una mezcla de cemento, ridos (arena
y grava), agua y algunos aditivos en determinadas proporciones.
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Es por ello, que el objetivo principal de este apartado es analizar el efecto que las
nanopartculas de slice comerciales, ejercen en matrices de cemento Prtland,
principalmente sobre las resistencias mecnicas de pastas.
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La nano slice (NS) son nano partculas (1500 nm) de SiO2 amorfa insolubles en
agua. El tamao, la distribucin de tamaos y el rea superficial especfica son
parmetros que se definen de acuerdo al proceso de sntesis (Bjrnstrm et al,
2004). Gracias a sus propiedades la nano slice se ha convertido en el material
slice de mayor reactividad, por lo cual, ha sido adicionada a materiales como los
polmeros para incrementar su resistencia mecnica, flexibilidad y resistencia al
envejecimiento (Zhang, Wang & Cheng, 2002 y Bauer et al, 1996 citados por Li,
2004).
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Por tanto, teniendo en cuenta un gran nmero de artculos se puede concluir que el
empleo de nanoslice modifica y mejora el comportamiento de pastas de cemento
Portland hidratadas mediante:
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Por otro lado, Qing et. al6.realizaron un estudio comparativo del efecto de la
adicin de nanoslice y humo de slice en cemento Portland; concluyendo que la
nanoslice generaba un proceso de hidratacin ms acelerado comparado con el
humo de slice; teniendo como consecuencia una mejora en la resistencia a
compresin, en la resistencia de la unin entre el agregado y la pasta y la actividad
puzolnica.
Las nanopartculas de Al2O3, al igual que sucede en el caso de las nanopartculas de SiO2,
contribuyen a que se produzca una reaccin puzolnica.
Las nanoAl2O3 o nanoalmina son de las nanopartculas de tamao ms pequeo que se han
adicionado a la pastas de cemento y morteros objetos de investigacin (ver tabla 7).
Pureza (%) 99
Tabla 7. Propiedades nanoalmina utilizada en la investigacin de pastas y morteros de cemento Portland.
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Fig. 3. a) Microestructura mortero con edad de 28 das sin adiciones, b) Mortero de 28 das con 5% de nanoalmina.
Fig. 4. Microestructura de un mortero sin nanoadiciones con una edad de 7 das, curado en agua.
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Fig. 5. Microestructura de un mortero con nanoalmina con una edad de 7 das curado en agua.
En la tabla 10, se pueden ver las dosificaciones que han utilizado estos autores
utilizaron las dosificaciones siguientes:
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Tabla 11. Propiedades mecnicas de las muestras analizadas por Abdoli Yazdi et al, 2011.
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Fig. 6. Microestructura de las muestras de mortero, a) Muestra sin adiciones, b) Muestra con 1% de nanoFe2O3, c)
Muestra con un 3% de nanoFe2O3, d) Muestra con un 5% de nanoFe2O3. Abdoli Yazdi et al, 2011.
Por tanto, para concluir a las nanopartculas de Fe2O3, se le atribuyen las siguientes
propiedades:
Por el contrario el coste del nFe no hace viable continuar con una lnea de
investigacin.
En general, son muchos los materiales de escala nanomtrica que se han estudiado
para mejorar las propiedades fsicas (resistencia a la compresin, al desgaste) y
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qumicas (resistencia a los cidos, a las bacterias, al polvo, etc) de los materiales
de construccin. No obstante, uno de los ms interesantes es el dixido de titanio.
Usualmente, a nivel micromtrico, se emplea como pigmento blanco para pinturas,
cosmticos y en la industria de los alimentos pero, a escala nanomtrica, presenta
una alta actividad fotocataltica9 que lo hace ideal para aplicaciones de purificacin
ambiental10 y descontaminacin en aguas11.
El dixido de titanio presenta una gran versatilidad pues, segn la fase cristalina en
la que se encuentre (anatasa, rutilo o brookita) exhibe distintas propiedades fsicas
que conllevan a diferentes aplicaciones.
Algunos autores12 han encontrado que una mezcla entre las fases anatasa y rutilo
puede presentar una mayor actividad fotocataltica que si slo se tuviera la fase
anatasa. Sin embargo, an no est muy claro el mecanismo o la razn por la cual
se presenta este fenmeno, donde aparentemente la velocidad de recombinacin
de los pares electrn-hueco es menor, haciendo mucho ms eficiente la actividad
fotocataltica.
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Este ltimo punto es el que tiene un mayor inters desde el punto de vista
medioambiental y es por eso que se debe hacer hincapi en esta propiedad que
degrada el monxido de nitrgeno.
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El proceso DeNOx puede ser descrito, de forma aproximada, como una reaccin en
dos etapas que tiene lugar en la superficie del fotocatalizador:
Los radicales hidroxilo (OH-) son originados en la superficie del TiO2 (anatasa en
presencia de agua por la accin de la luz ultravioleta). Estos radicales OH tienen
un gran poder oxidante y, consecuentemente, oxidan el NO a NO2 en una primera
etapa. El NO2 formado es posteriormente oxidado a ion nitrato (NO3-), el cual
puede unirse a lcalis disueltas en la matriz cementante o, ms probablemente,
pueden ser eliminados de la superficie del hormign como cido ntrico dbil.
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Adems, estos estudios a mayor escala tendran en cuenta las horas en las que no
se recibe radiacin solar. As, el estudio de la actividad fotocataltica del TiO2 sobre
otros contaminantes atmosfricos debera ser objeto de posteriores estudios.
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Estas fibras, a menudo suelen ser de materiales como acero, polipropileno o vidrio.
Sin embargo, esta adicin de fibras esta vez ser de un material muchsimo ms
resistente y con ms prestaciones que los anteriormente citados.
Sin embargo, segn varios autores, se afirma que en pastas de cemento si que se
ve aumentada su resistencia a compresin (Fig. 7).
Fig. 7. Resistencia a compresin y a flexin en pasta de cemento con diferentes concentraciones de nanotubos de C.
Sin embargo, otros estudios afirman que este tipo de adicin no aporta ninguna
mejora a otras propiedades como la dureza y el mdulo de Young. Algo tambin
destacable es el tamao de grano de las partculas: Segn algunos autores, para el
proceso experimental, se utiliza CEM I 52,5 R porque es el que ms finamente est
molido, y por lo tanto, crea una matriz cementante mucho ms compacta y apta
para la escala dimensional en la que se encuentran los nanotubos.
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4.1. Generalidades
Agua destilada.
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La sntesis del TiO2, se puede llevar a cabo mediante dos mtodos: el proceso de
sulfatado y el proceso de clorado. El TiO2 DEGUSSA P25 se obtiene por clorado
mediante un proceso que la propia fbrica ha denominado AEROSIL, adquiriendo
un aspecto tal como el de la figura 8.
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Olor Inodoro
Tamao 20-40 nm
4.3.2. Nanopartculas de C
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A continuacin se pueden ver las distintas aplicaciones industriales, que tienen las
nanofibras de carbono utilizadas en la fase experimental de esta tesina.
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Fig. 11. Aplicaciones tcnicas de las nanofibras de Carbono GANF. Fuente: Grupo Antoln.
Las propiedades fsicas de las nanofibras de Carbono GANF del grupo Antoln se
representan en la tabla 13.
Olor Inodoro
Tamao (longitud) 30 m
En la figura 12, se puede apreciar una imagen SEM realizada por la empresa que
comercializa el producto. GANG tiene aspecto de hilos posicionados de forma
desordenada.
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Fig. 12. Imagen SEM de nanofibras de carbono GANG. Imagen: Grupo Antoln.
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En esta tesina intenta guiar las nanofibras de carbono hacia aplicaciones futuras
ligadas al campo de la construccin.
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ciclo de vida del material es importante. Las nanofibras de carbono tienen ventajas
particulares en este tipo de matrices, debido a que sus dimensiones le permiten su
inclusin en el procesado del mismo, y debido a su alto grado de enmaraamiento
y formacin de agregados, los cuales pueden evitar la propagacin de microgrietas.
Otra de las propiedades que hacen atractivas las nanofibras de carbono en este
mercado es su capacidad para impartir conductividad elctrica a bajos niveles de
carga y por sus propiedades anticorrosivas. As, en Estados Unidos ha sido
propuesta su utilizacin para sistemas de guiado en autopistas basados en
cementos conductores18. La viabilidad de la utilizacin de las nanofibras de carbono
para este tipo de aplicaciones requiere de avances en el proceso de fabricacin de
las mismas, de forma que puedan ser vendidas a precios sensiblemente inferiores a
los actuales.
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Por tanto, se decide escoger una relacin agua/cemento de 0,5 para todos los
casos, cumpliendo con lo establecido en la normativa ISO.
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Disminuye la retraccin
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5.1.1. Amasado
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Superplastificante (% en peso) 1 1
Tabla 15. Resumen dosificacin de la pasta de cemento con adicin de nanopartculas.
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Una vez acabado el amasado se consigue una pasta de cemento con una buena
trabajabilidad y por tanto, ya se est en condiciones para verter la pasta de
cemento fresca en los moldes.
Las probetas utilizadas tienen forma cilndrica y sus dimensiones son: 4,5 cm de
alto y una base redonda de 1 cm de dimetro (figura 15 y 16). El tamao de las
probetas es escogido de forma que sea posible realizar el ensayo de lixiviacin.
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Tal y como se puede observar en la figura 17, en el caso de las probetas de pasta
de cemento con nanopartculas de TiO2, las nanopartculas tienden a localizarse en
la parte superior de las muetras. Tal distribucin de las nanopartculas queda
reflejada en la figura 18, donde se puede ver un corte longitudinal de la probeta
cilndrica y se puede comprobar que la distribucin de nanopartculas aumenta de
forma gradual desde la base hasta el techo. Del anlisis de este hecho se pueden
deducir las propiedades fotocatalticas de la pasta de cemento con nanopartculas
de TiO2.
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Fig. 18. Corte longitudinal probetas con nanopartculas de TiO2 (izquierda) y nanofibras de C (derecha).
Estos componentes pueden ser de dos tipos: los de cohesin y los de refuerzo. Los
componentes de cohesin envuelven y unen los componentes de refuerzo (o
simplemente refuerzos) manteniendo la rigidez y la posicin de stos. Los
refuerzos confieren unas propiedades fsicas al conjunto tal que mejoran las
propiedades de cohesin y rigidez. As, esta combinacin de materiales le da al
compuesto unas propiedades mecnicas notablemente superiores a las de las
materias primas de las que procede.
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Para ello se analizan posteriormente todas las muestras de pasta de cemento con
nanoadicones mediante el uso de las tcnicas IR y DRX y UV_VIS.
El Test NEN 7345 consiste en utilizar materiales que superen los 40 mm, a
continuacin se los sumerge en un recipiente lleno de agua destilada que ha sido
acidulada con cido ntrico hasta pH 4. En tiempos de 0,25; 1; 2,25; 4; 9; 16; 36 y
64 das 10%, tiempos en los cuales se cambia el agua y se determina la
concentracin de los componentes de inters. En la figura 20 se muestran los
recipientes donde se sumergieron los materiales monolticos.
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Fig. 19. Recipientos donde se lleva a cabo el ensayo de lixiviacin NEN 7345.
1 Kitasatos.
1 Boquilla
1 Horquilla
1 Esptula
Papel
1 Tubo de conexin a aparato de vaco
1 Aparato de vaco
Acetona
Etanol
Isopropanol
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Fig. 20. Dispositivo de vaco para preparacin de muestra para posterior IR/DRX.
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2. Cuanto ms fuertes o rgidos son los enlaces qumicos mayores son las
frecuencias observadas.
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Fig. 24. Muestra en pastilla apta para realizar espectrometra por Infrarrojos.
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Este mtodo es la nica tcnica de difraccin que se puede aplicar para determinar
la composicin de los elementos cristalinos en un material que no puede ser
analizado a partir de un nico cristal. Se basa en la utilizacin de una radiacin
monocromtica y en la desorientacin de los cristales que forman la mezcla,
obtenindose un espectro que refleja las distintas fases cristalinas que la
componen y su orientacin preferente. Dentro de esta tcnica hay dos mtodos: la
cmara de polvo o difractmetro de polvo, este ltimo es el que se ha utilizado con
las muestras de pasta de cemento analizadas.
Como para aplicar este mtodo debe existir la desorientacin de los distintos
cristales que forman la mezcla, ha de utilizarse la muestra en forma de polvo. Para
ello, debe prepararse una moltura similar al tacto de la harina que se utilizar en el
ensayo.
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La preparacin de las muestras requiere un cierto cuidado para poder obtener los
valores ms representativos tanto de las posiciones angulares como de las
intensidades. Para obtener un resultado satisfactorio debe obtenerse una muestra
en la que el tamao de los cristalitos sea lo suficientemente pequeo, ms reducido
que el que se precisa para otras tcnicas, como la de IR. Este reducido tamao nos
aproxima bastante a la situacin ideal, en la cual la orientacin de los cristalitos es
totalmente al azar.
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5.1.7.2. Espectro
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6. Resultados
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7 36 TiO2 T7*
8 64 TiO2 T8*
1 0 C C1
2 0,25 C C2
3 1 C C3
4 2,25 C C4
5 4 C C5
6 9 C C6*
7 16 C C7*
8 36 C C8*
Tabla 17. Nomenclatura utilizada para cada muestra.
(*): No se han podido tener en cuenta en los resultados de DRX ya que la fase
experimental supera los plazos de entrega indicados por la UPC.
6.1.1. Resultados del anlisis por espectrometra infrarrojos muestras con TiO2
En el espectro pueden verse las bandas hacia 3645 cm-1 debidas al hidrxido
clcico y una banda ancha situada hacia 3400 cm-1 debida al gel C-S-H. A
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frecuencias menores el espectro presenta bandas debidas a grupos SO4 hacia 1150
cm-1 y debidas a los enlaces Si-O en 970 cm-1.
Esta figura est elaborada por el autor de la tesina, a partir de los resultados
facilitados por el espectrmetro IR.
El pico que se observa en la regin comprendida entre los 3100 - 3400 cm-1 es
causado por el estiramiento simtrico y asimtrico del grupo OH de las molculas
de agua pertenecientes a los compuestos hidratados, fundamentalmente gel C-S-
H. La banda situada en los 1650 cm-1 es el modo de deformacin H-O-H del agua
absorbida por el cemento.
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Las bandas de 1480, 872 y 712 cm-1, se atribuyen con carcter general a grupos
CO32-. La existencia de CaCO3 se atribuye al CO2 atmosfrico absorbido durante la
hidratacin de la muestra de cemento.
Por tanto, de acuerdo con las ideas generales citadas en los apartados anteriores y
analizando atentamente el resultado obtenido al cotejar con el programa OMNIC
las 7 muestras de pasta de cemento con adiciones de nanopartculas de TiO2 (ver
fig. 25), que las bandas correspondientes a los picos indicados se corresponden con
los siguientes compuestos del cemento portland hidratado:
Fig. 32. Resultados de las bandas de frecuencia de la pasta de cemento con nanoTiO2 facilitadas por OMNIC.
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Una vez analizados los datos se debe estudiar la variacin cualitativa de las
nanopartculas de TiO2 en las diferentes muestras de pasta de cemento sometidas
a un ensayo de lixiviacin monoltico de acuerdo con la norma NEN 7345. Es decir,
es necesario saber que le sucede a la concentracin de nanoTiO2 al estar en
contacto a diferentes tiempos con un lquido lixiviante cido (pH=4).
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De acuerdo con los resultados anteriores no se detecta ninguna banda tpica de los
polimorfos de anatasa o rutilo. Por tanto, se puede afirmar que la espectrometra
IR realizada no detecta las nanopartculas de TiO2. De la misma forma no se
detecta ningn cambio relacionado con el tiempo de exposicin al lquido lixiviante
(NEN 7345).
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Fig. 35.Resultados de las bandas de frecuencia de la pasta de cemento con nanoC facilitadas por OMNIC.
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resultado que en el caso anterior y por tanto, no se detecta ninguna banda que se
corresponda con algn polimorfo del carbono. El espectro IR de una muestra de
nanocarbn puro presenta el siguiente espectro:
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Fig. 37. Espectro DRX de una muestra de nanopartculas de TiO2 DEGUSSA P25.
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Tal y como se puede observar se detectan lneas en 2 = 34; 18; 47,1; 50,8;
28,6 y 54,3, correspondientes a la portlandita y lneas en 2=9;
15,7;22,9;35, correspondientes a la etringita.
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Tal y como se puede observar se detectan, de la misma forma que en las otras
pastas de cemento analizadas lneas en 2 = 34; 18; 47,1; 50,8; 28,6 y 54,3,
correspondientes a la portlandita y en 2=9; 15,7;22,9;35, correspondientes a
la etringita.
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Fig. 41. Espectro UV_VIS del lixiviado de pasta de cemento con nanoTiO2.
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Fig. 42. Espectro UV_VIS del lixiviado de pasta de cemento con nanocarbono.
En la figura 42, se puede observar una absorbancia muy similar en todas las
muestras siendo difcil con estos resultados extraer conclusiones sobre el
comportamiento de lixiviacin de las nanopartculas de Carbono.
7. Nanoresiduos
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sea ms reactivo con las sustancias con las que entran en contacto. En segundo
lugar, pueden actuar como portadores de otros contaminantes, ayudando a que se
dispersen en el ambiente.
Con los ensayos que se han realizado en esta tesina cabe destacar que debido a su
tamao son difciles de detectar con los medios tcnicos utilizados habitualmente y
por tanto, debe tenerse en cuenta para futuras lneas de investigacin, el intentar
encontrar tcnicas capaces de detectar de forma cualitativa o cuantitativa la
existencia en el ambiente de las nanopartculas.
8. Conclusiones
Tras la revisin del estado actual de la temtica propuesta as como del trabajo
experimental realizado, se han llegado a las siguientes conclusiones:
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Nanopartculas y sus residuos. Incorporacin en materiales de construccin.
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9. Referencias y Bibliografa
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