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INDICE
RECRISTALIZACION
INTRODUCCIN. 4
DISCUSION Y CONCLUSIONES. 12 - 13
RECOMENDACIONES Y BIBLIOGRAFIA 14
PUNTO DE FUSION
INTRODUCCION. 15
PARTE TEORICA 16
DISCUSION Y CONCLUSIONES. 20
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INTRODUCCIN
Desde hace mucho tiempo los slidos se han
purificado con ayuda de un disolvente similar al
compuesto que queremos disolver. Hasta estos das se
sigue aplicando este mtodo por ser uno muy efectivo
con respecto a la purificacin.
Los compuestos orgnicos slidos se pueden purificar
por la tcnica de cristalizacin, la tcnica incluye, la
disolucin del slido que va a ser cristalizado, en un
disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de
ebullicin y, posteriormente, al enfriarse la solucin,
cristaliza como slido. La cristalizacin es un proceso
de equilibrio de las molculas en una red cristalina con
las molculas en solucin, de esto resulta un slido
puro. Debe evitarse siempre un enfriamiento
demasiado rpido o lento de nuestras muestras. La
cristalizacin est fundamentada en las reacciones de
solubilidad, por tanto en slido debe presentar una
solubilidad adecuada, ya que est en funcin de las
polaridades del disolvente y el soluto .La cristalizacin
de un slido depende de la diferencia de solubilidades
de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en
punto de ebullicin. Es muy importante tambin la
solubilidad de la impureza, cuando esta igual a a la
solubilidad del slido a purificar no es eficaz esta
tcnica. Para cristalizar un slido, debemos tener un
disolvente ideal, el cual cumpla con ciertas
caractersticas:
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OBJETIVOS
1-Conocer y comprender el concepto de cristalizacin.
2- Describir y comprender los mtodos de purificacin.
Fundamento terico
La recristalizacin es la tcnica ms simple y efectiva
para la purificacin de slidos y, como ya hemos visto,
se basa en el hecho de que la solubilidad de los
compuestos vara con el disolvente y la temperatura.
Consiste bsicamente en la disolucin de un slido
impuro en la menor cantidad posible de un disolvente
en caliente para obtener una disolucin saturada que al
enfriar se sobresaturar separndose el slido en
forma de cristales. Es muy importante que la disolucin
se enfre lentamente para que las molculas se separen
construyendo la red cristalina de forma ordenada y
excluyendo la participacin de impurezas en el cristal.
Si se enfra rpidamente pueden quedar atrapadas
impurezas. En esta experiencia se utilizar esta tcnica
para separar cido benzoico de una mezcla.
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El proceso de cristalizacin implica cinco etapas bien
definidas:
1. Disolucin del slido:
El punto ms importante es la eleccin del disolvente
ya que debe reunir una serie de caractersticas. Un
disolvente ideal sera aquel que:
a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy
poco en fro (condicin ms importante).
b) No reacciona con el compuesto a cristalizar.
c) Tiene un punto de ebullicin (p.eb) menor que el
punto de fusin (p.f.) del slido, para que ste no se
funda al disolver.
d) Es suficientemente voltil para que sea fcil de
eliminar de los cristales.
e) No es txico ni inflamable.
Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos
se sabe normalmente el disolvente a utilizar. En otros
casos se selecciona haciendo algn ensayo con
distintos disolventes basndose en la regla de
"semejante disuelve a semejante"
2. Filtracin de la disolucin en caliente
Para eliminar impurezas insolubles en el disolvente):
La filtracin se lleva a cabo con filtro de pliegues y en
caliente (para que no precipite el slido). En algunos
casos la disolucin est coloreada debido a la
presencia de impurezas solubles que pueden
contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele
utilizar su adsorcin sobre carbn activo aadiendo
aprox. 2% del mismo a la disolucin, calentando de
nuevo para que las impurezas se adsorban en el
carbn (5-10 min) y despus eliminndolo por filtracin
en caliente.
3. Enfriamiento y formacin de cristales:
La disolucin filtrada se deja enfriar sin mover hasta
que alcance temperatura ambiente. Despus puede
enfriarse con un bao de hielo -agua para bajar ms la
temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el
tamao de los cristales y un enfriamiento lento
favorece la formacin de cristales ms grandes.
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4. Recogida de los cristales:
Los cristales se separan por filtracin en fro. La
disolucin remanente del proceso de cristalizacin
recibe el nombre de aguas madres. Para eliminar las
aguas madres que impregnan el slido hay que lavar
los cristales con pequeas porciones del disolvente de
cristalizacin fro. Si se ha utilizado una mezcla de
disolventes en la cristalizacin, se debe emplear una
mezcla de esos disolventes en la misma proporcin en
los lavados.
Carbn activo
El carbn activo es un material en forma de polvo muy
fino que presenta un rea superficial excepcionalmente
alta y se caracteriza porque contiene una gran cantidad
de micro poros (poros inferiores a 2 nm de dimetro).
El carbn activo puede tener un rea superficial entre
500 y 2500 m2/g (una pista de tenis tiene 260 m2).
Presenta una capacidad de adsorcin elevada y se
utiliza para la purificacin de lquidos y gases. Aunque
se conoce desde la antigedad, la primera aplicacin
industrial del carbn activo tuvo lugar en 1794 en
Inglaterra, donde se utiliz como agente decolorante en
la industria azucarera. Se utiliza el carbn activo, en
forma de polvo negro muy fino, como agente
decolorante de disoluciones debido a que retiene
pequeas partculas por adsorcin. Se adiciona una
pequea cantidad al disolvente en fro y se calienta, se
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mantiene unos minutos calentando y seguidamente se
filtra por gravedad.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiales:
-1vaso de 50 mL
- 1 vaso de 100 mL
-1 probeta de 10 mL
- 2 pedazos de papel filtro.
-1 embudo
- luna de reloj
-balanza
-recipiente para colocar hielo
Reactivos:
-Muestra de la sustancia impura.
-Agua destilada
- Hielo
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PROCEDIMIENTO:
a) Pesamos en un caso precipitado de 25 mL , 0.5
gramos de muestra impura y agregue 15 mL de agua.
Agitamos para disolver y calentamos la solucin hasta
disolucin total de la muestra. La ebullicin no debe
hacerse de forma brusca para evitar prdida de
solvente por evaporacin ni de muestras slidas por
salpicaduras. Como la disolucin de la muestra est
coloreada, agregue 0,25 gramos de carbn activado,
poco a poco ir agitando.
b) Filtramos rpidamente en caliente por gravedad a
travs de un embudo de vstago corto corto. Esto se
hace para impedir que haya recristalizado en el papel
filtro o en el embudo. Si aparecen cristales en el papel
o en el embudo, adicionamos pequeas porciones de
agua caliente.
c) Dejamos enfriar la disolucin en un bao con agua
helada y luego en un bao de hielo hasta que precipite
suficiente slido. Filtramos los cristales obtenidos al
vaco. Lavamos los cristales filtrados con agua helada.
Cuando todo el lquido haya drenado, mantenga el
vaco por 3 minutos para obtener cristales menos
hmedos. Conserve el filtrado. Secamos los cristales
obtenidos en una estufa a temperatura de 70C durante
20 minutos.
d) Los residuos de los filtrados de las cristalizaciones
se pueden concentrar por evaporacin hasta la cuarta
parte de su volumen. Dejamos enfriar para obtener una
posterior cosecha de cristales. Filtramos y secamos en
la forma ya descrita.
e) Por ende, reunimos los cristales obtenidos, pesamos
y calculamos el porcentaje total de muestra pura
recristalizada.
Al pesar obtuvimos:
MUESTRA IMPURA: 0.5 g
MUESTRA TOTAL PURIFICADA: 0,16 g
% RENDIMIENTO DE RECRISTALIZACIN:
% R.R = (0,16/0,5) x100%
% R.R = 32%
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CARBN ACTIVADO CRISTALES
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PROCESO DE CRISTALIZACIN
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Discusiones de resultados
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Conclusiones
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RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFA
http://www.bodycote.com/es-ES/services/heat-
treatment/annealing-normalising/recrystallisation.aspx
https://www.ecured.cu/Recristalizaci%C3%B3n
https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-
experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf
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CONSTANTES FISICAS
INTRODUCCION:
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PUNTO DE FUSION
Marco terico
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Detalles experimentales
Materiales:
Capilares para punto fusin
1 capilar delgado
Termmetro
Vaso de precipitado de 50mL
Soporte universal
30 cm de pabilo
Rejilla
Cocina elctrica
Cinta adhesiva
Reactivos:
Agua
cido benzoico
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MTODO DEL TUBO CAPILAR:
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DISCUSION DE RESULTADOS
CONCLUSIN
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