Vous êtes sur la page 1sur 19

RESUMEN

El proceso de recristalizacin que se explicar en este


informe consta bsicamente de los 5 pasos que en
sentido general se emplean en el procedimiento de
recristalizacin. La muestra que seleccionamos para
llevar a cabo este proceso fue el cido benzoico y
adicionalmente requerimos de carbn activado para
poder eliminar las impurezas coloreadas.

Para la obtencin del punto de fusin se utiliz como


muestra a los cristales formados a partir del cido
benzoico utilizado en el proceso de recristalizacin.
El mtodo que empleamos fue el del tuvo capilar.

1
INDICE

RECRISTALIZACION

INTRODUCCIN. 4

OBJETIVO Y FUNDAMENTO TERICO.. 5 - 7

PARTE EXPERIMENTAL Y RESULTADOS. 8 -11

DISCUSION Y CONCLUSIONES. 12 - 13

RECOMENDACIONES Y BIBLIOGRAFIA 14

PUNTO DE FUSION

INTRODUCCION. 15

PARTE TEORICA 16

PARTE EXPERIMENTAL Y RESULTADOS. 17 - 19

DISCUSION Y CONCLUSIONES. 20

2
INTRODUCCIN
Desde hace mucho tiempo los slidos se han
purificado con ayuda de un disolvente similar al
compuesto que queremos disolver. Hasta estos das se
sigue aplicando este mtodo por ser uno muy efectivo
con respecto a la purificacin.
Los compuestos orgnicos slidos se pueden purificar
por la tcnica de cristalizacin, la tcnica incluye, la
disolucin del slido que va a ser cristalizado, en un
disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de
ebullicin y, posteriormente, al enfriarse la solucin,
cristaliza como slido. La cristalizacin es un proceso
de equilibrio de las molculas en una red cristalina con
las molculas en solucin, de esto resulta un slido
puro. Debe evitarse siempre un enfriamiento
demasiado rpido o lento de nuestras muestras. La
cristalizacin est fundamentada en las reacciones de
solubilidad, por tanto en slido debe presentar una
solubilidad adecuada, ya que est en funcin de las
polaridades del disolvente y el soluto .La cristalizacin
de un slido depende de la diferencia de solubilidades
de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en
punto de ebullicin. Es muy importante tambin la
solubilidad de la impureza, cuando esta igual a a la
solubilidad del slido a purificar no es eficaz esta
tcnica. Para cristalizar un slido, debemos tener un
disolvente ideal, el cual cumpla con ciertas
caractersticas:

- No debe reaccionar con el slido.


-Tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin
del slido a purificar.
- Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo
con facilidad de los cristales

3
OBJETIVOS
1-Conocer y comprender el concepto de cristalizacin.
2- Describir y comprender los mtodos de purificacin.

Fundamento terico
La recristalizacin es la tcnica ms simple y efectiva
para la purificacin de slidos y, como ya hemos visto,
se basa en el hecho de que la solubilidad de los
compuestos vara con el disolvente y la temperatura.
Consiste bsicamente en la disolucin de un slido
impuro en la menor cantidad posible de un disolvente
en caliente para obtener una disolucin saturada que al
enfriar se sobresaturar separndose el slido en
forma de cristales. Es muy importante que la disolucin
se enfre lentamente para que las molculas se separen
construyendo la red cristalina de forma ordenada y
excluyendo la participacin de impurezas en el cristal.
Si se enfra rpidamente pueden quedar atrapadas
impurezas. En esta experiencia se utilizar esta tcnica
para separar cido benzoico de una mezcla.

4
El proceso de cristalizacin implica cinco etapas bien
definidas:
1. Disolucin del slido:
El punto ms importante es la eleccin del disolvente
ya que debe reunir una serie de caractersticas. Un
disolvente ideal sera aquel que:
a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy
poco en fro (condicin ms importante).
b) No reacciona con el compuesto a cristalizar.
c) Tiene un punto de ebullicin (p.eb) menor que el
punto de fusin (p.f.) del slido, para que ste no se
funda al disolver.
d) Es suficientemente voltil para que sea fcil de
eliminar de los cristales.
e) No es txico ni inflamable.
Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos
se sabe normalmente el disolvente a utilizar. En otros
casos se selecciona haciendo algn ensayo con
distintos disolventes basndose en la regla de
"semejante disuelve a semejante"
2. Filtracin de la disolucin en caliente
Para eliminar impurezas insolubles en el disolvente):
La filtracin se lleva a cabo con filtro de pliegues y en
caliente (para que no precipite el slido). En algunos
casos la disolucin est coloreada debido a la
presencia de impurezas solubles que pueden
contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele
utilizar su adsorcin sobre carbn activo aadiendo
aprox. 2% del mismo a la disolucin, calentando de
nuevo para que las impurezas se adsorban en el
carbn (5-10 min) y despus eliminndolo por filtracin
en caliente.
3. Enfriamiento y formacin de cristales:
La disolucin filtrada se deja enfriar sin mover hasta
que alcance temperatura ambiente. Despus puede
enfriarse con un bao de hielo -agua para bajar ms la
temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el
tamao de los cristales y un enfriamiento lento
favorece la formacin de cristales ms grandes.
5
4. Recogida de los cristales:
Los cristales se separan por filtracin en fro. La
disolucin remanente del proceso de cristalizacin
recibe el nombre de aguas madres. Para eliminar las
aguas madres que impregnan el slido hay que lavar
los cristales con pequeas porciones del disolvente de
cristalizacin fro. Si se ha utilizado una mezcla de
disolventes en la cristalizacin, se debe emplear una
mezcla de esos disolventes en la misma proporcin en
los lavados.

5. Secado de los cristales:


Se pueden emplear varias tcnicas con esta finalidad.
Suele ser suficiente hacer un paquete con un papel de
filtro debidamente etiquetado y dejarlo durante un
tiempo en la estufa o en un lugar adecuado (preguntar
al profesor/a dnde)

Carbn activo
El carbn activo es un material en forma de polvo muy
fino que presenta un rea superficial excepcionalmente
alta y se caracteriza porque contiene una gran cantidad
de micro poros (poros inferiores a 2 nm de dimetro).
El carbn activo puede tener un rea superficial entre
500 y 2500 m2/g (una pista de tenis tiene 260 m2).
Presenta una capacidad de adsorcin elevada y se
utiliza para la purificacin de lquidos y gases. Aunque
se conoce desde la antigedad, la primera aplicacin
industrial del carbn activo tuvo lugar en 1794 en
Inglaterra, donde se utiliz como agente decolorante en
la industria azucarera. Se utiliza el carbn activo, en
forma de polvo negro muy fino, como agente
decolorante de disoluciones debido a que retiene
pequeas partculas por adsorcin. Se adiciona una
pequea cantidad al disolvente en fro y se calienta, se
6
mantiene unos minutos calentando y seguidamente se
filtra por gravedad.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales:
-1vaso de 50 mL
- 1 vaso de 100 mL
-1 probeta de 10 mL
- 2 pedazos de papel filtro.
-1 embudo
- luna de reloj
-balanza
-recipiente para colocar hielo
Reactivos:
-Muestra de la sustancia impura.
-Agua destilada
- Hielo

7
PROCEDIMIENTO:
a) Pesamos en un caso precipitado de 25 mL , 0.5
gramos de muestra impura y agregue 15 mL de agua.
Agitamos para disolver y calentamos la solucin hasta
disolucin total de la muestra. La ebullicin no debe
hacerse de forma brusca para evitar prdida de
solvente por evaporacin ni de muestras slidas por
salpicaduras. Como la disolucin de la muestra est
coloreada, agregue 0,25 gramos de carbn activado,
poco a poco ir agitando.
b) Filtramos rpidamente en caliente por gravedad a
travs de un embudo de vstago corto corto. Esto se
hace para impedir que haya recristalizado en el papel
filtro o en el embudo. Si aparecen cristales en el papel
o en el embudo, adicionamos pequeas porciones de
agua caliente.
c) Dejamos enfriar la disolucin en un bao con agua
helada y luego en un bao de hielo hasta que precipite
suficiente slido. Filtramos los cristales obtenidos al
vaco. Lavamos los cristales filtrados con agua helada.
Cuando todo el lquido haya drenado, mantenga el
vaco por 3 minutos para obtener cristales menos
hmedos. Conserve el filtrado. Secamos los cristales
obtenidos en una estufa a temperatura de 70C durante
20 minutos.
d) Los residuos de los filtrados de las cristalizaciones
se pueden concentrar por evaporacin hasta la cuarta
parte de su volumen. Dejamos enfriar para obtener una
posterior cosecha de cristales. Filtramos y secamos en
la forma ya descrita.
e) Por ende, reunimos los cristales obtenidos, pesamos
y calculamos el porcentaje total de muestra pura
recristalizada.
Al pesar obtuvimos:
MUESTRA IMPURA: 0.5 g
MUESTRA TOTAL PURIFICADA: 0,16 g
% RENDIMIENTO DE RECRISTALIZACIN:
% R.R = (0,16/0,5) x100%
% R.R = 32%
8
CARBN ACTIVADO CRISTALES

9
PROCESO DE CRISTALIZACIN

10
Discusiones de resultados

El porcentaje del rendimiento de recristalizacin


fue de solo el 32% , lo que significa que no
realizamos un procedimiento adecuado.

Las posibles razones que creemos que influyeron


en este bajo rendimiento de recristalizacin son
las siguientes:
1) Una mala pesada de las muestras utilizadas.
2) Mal manejo de los materiales que usamos.
3) Una inadecuada estimacin del tiempo en el
secado de la muestra en la estufa.

Adicionalmente, pensamos que la proporcin de


carbono activado que se adicion a la muestra no
fue la correcta, lo que caus que no se obtuviera
un buena filtracin de la pureza de la muestra.

11
Conclusiones

Los productos slidos que se obtienen en una


reaccin suelen estar acompaados de impurezas
que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza
posible.
El mtodo ms adecuado para la eliminacin de
las impurezas que contamina un slido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente
puro, o bien en una mezcla de disolventes.

El afn de buscar un solvente adecuado y


acondicionado, pues de no ser el correcto por
ejemplo, la muestra puede que no se disuelva en
el solvente a una alta temperatura determinada o
que las impurezas si se disuelvan a esta misma
alta temperatura. Esto invalidara totalmente el
objetivo la experimentacin.

12
RECOMENDACIONES

Realizar una buena pesada de las muestras y del carbono


pesado.

Optimizar las condiciones de la cristalizacin (tiempo,


concentracin ,disolvente , temperatura y agitacin)

Es conveniente aadir un exceso de disolvente durante la


filtracin en caliente, a fin de prevenir una cristalizacin
prematura para poder llegar a una concentracin
adecuada para la recristalizacin.

BIBLIOGRAFA

http://www.bodycote.com/es-ES/services/heat-
treatment/annealing-normalising/recrystallisation.aspx
https://www.ecured.cu/Recristalizaci%C3%B3n
https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-
experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf

13
CONSTANTES FISICAS

INTRODUCCION:

Una especie qumica, es una sustancia formada por


molculas iguales, qumicamente homogneas. Cada
especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de
propiedades fsicas o qumicas propias, mediante las
cuales se puede caracterizar o identificar (criterio de
identidad) o conocer su grado de pureza (criterio de
pureza)
La identidad de un compuesto consiste en probar que
este sea idntico a otro ya conocido y descrito. La
pureza de identidad de un compuesto queda
establecida cuando estas propiedades fsicas y
qumicas son idnticas a las registradas para este
compuesto en la Literatura Qumica.

Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines


son:
1) Punto de fusin
2) Punto de ebullicin
3) Rotacin especifica.
4) Solubilidad.
5) ndice de refraccin

14
PUNTO DE FUSION

Marco terico

Es la temperatura en la cual una sustancia se funde


(paso del estado de agregacin slido al lquido) a
temperatura y presin constantes. El punto de fusin
de un slido cristalino se puede definir como la
temperatura a la cual un slido se transforma en
lquido a la presin de 1atmsfera. En una sustancia
pura el cambio de estado es generalmente muy rpido
y la temperatura es caracterstica, no afectando
prcticamente por un cambio moderado de la presin.
Por esta razn el punto de fusin es una buena
constante en la identificacin de slidos .Debido a que
el punto de fusin se altera sensiblemente por la
presencia de impurezas esta constante constituye un
buen criterio de pureza. Un slido puro funde en un
intervalo muy pequeo de temperatura y un lmite
superior muy prximo al verdadero punto de fusin. Un
slido bastante impuro presenta generalmente un
intervalo de fusin bastante ms amplio y una
temperatura lmite superior considerablemente inferior
(intervalo de 10 a 20) ala del punto de fusin
verdadero

15
Detalles experimentales

Materiales:
Capilares para punto fusin
1 capilar delgado
Termmetro
Vaso de precipitado de 50mL
Soporte universal
30 cm de pabilo
Rejilla
Cocina elctrica
Cinta adhesiva

Reactivos:

Agua
cido benzoico

16
MTODO DEL TUBO CAPILAR:

a) Pulverizamos 0,2 g de la muestra seca con un


mortero.
b) Introducimos al capilar la muestra pulverizada.
Es importante que la muestra en el capilar tenga solo
una altura de 2-3 mm.
c) Unimos el capilar al termmetro, garantizando que la
muestra y el tubo del termmetro estn a la misma
altura. Introducimos eso en el bao de calentamiento.
d) Para determinar el P.F exacto de la muestra:
Repita la determinacin con otro capilar calentado de
manera rpida hasta 15-25C por debajo del punto de
fusin esperado y a partir de ah caliente lentamente
(1C por minuto)

Clculos experimentales y resultado

a) Determinamos la temperatura inicial y final, de all lo


promediamos y as obtenemos el PUNTO DE FUSIN

TEMPERATURA INICIAL: 90C

TEMPERATURA FINAL: 128C


TEMPERATURA PROMEDIO = 109C
b) DETERMINACIN DEL MARGEN DE ERROR

PUNTO DE FUSION TEORICO = 122 C

Margen de error = (T.teo T. exp)/T.teo x 100%


%error = (122 109) /(109) x 100%= 12%

17
18
DISCUSION DE RESULTADOS

-Para la prctica del punto de fusin obtuvimos


una temperatura no tan cercana al del valor
terico, el valor est dentro del rango del
porcentaje de error aceptado.
-Nuestro porcentaje de error fue 12 % debido a
que no medimos adecuadamente la temperatura
final e inicial de la muestra

CONCLUSIN

- Para la parte del punto de fusin hay que sacar


el valor ms de una vez para poder obtener un
porcentaje de error ms pequeo ya que se
cogen las diferentes mediciones y se las
promedia, pero para realizar esto hay que
esperar que el aceite mineral se enfre y volver a
someterlo a calentamiento. Para la parte del
ndice de refraccin hay que tener muy buen ojo
para poder juntar las fases que se observan el
refractmetro y centrar las precisamente, ya que
de eso depende el error que podremos obtener.

19

Vous aimerez peut-être aussi