UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

OBTENCIN DEL CIDO BRICO A PARTIR DEL

MINERAL DE ULEXITA

TESIS
PRESENTADA POR:
DELIA CARITA FLORES

PARA OPTAR EL TTULO DE:

INGENIERO QUMICO

PUNO - PER

2016
LINEA: Tecnologas de produccin industrial

TEMA: Procesos qumicos

DEDICATORIA
A Dios,
mis padres,
y mis hermanos.
 AGRADECIMIENTOS

Agradezco a todas las personas e instituciones que, en la forma de orientacin, ayuda y

estmulo fueron fundamentales para la realizacin de este trabajo.

Especialmente a:

Mis padres, por el apoyo incondicional, la cual me ha permitido lograr mis objetivos tan
anhelados. A mis hermanos por comprenderme y apoyarme en los momentos ms
difciles.

A la empresa Minera Ananea, por haberme apoyado y capacitado en procesos

metalrgicos de tratamiento de minerales aurferos.

A la Universidad Nacional del Altiplano y Facultad de Ingeniera Qumica, por la

formacin profesional brindada.

Hago testimonio de mi ms sincera gratitud, a todas las personas que han colaborado en
la realizacin de este trabajo.
 INDICE GENERAL
RESMEN
INTRODUCCIN

CAPTULO I
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA, ANTECEDENTES, OBJETIVOS Y
JUSTIFICACIN

1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA....................................................... 12

1.2 ANTECEDENTES......................................................................................... 13

1.3 OBJETIVOS DEL ESTUDIO........................................................................ 15

1.3.1 OBJETIVO GENERAL ........................................................................ 15

1.3.2 OBJETIVOS ESPECFICOS................................................................ 15

1.3 1.4 JUSTIFICACIN.................................................................................... 16

CAPTULO II
MARCO TERICO, MARCO CONCEPTUAL E HIPTESIS

2.1 ULEXITA....................................................................................................... 18

2.2 BRAX.......................................................................................................... 19

2.3 RESERVAS DEL MINERAL DE ULEXITA............................................... 20

2.4 LIXIVIACIN DE ULEXITA CON CIDO SULFRICO PARA

PRODUCIR CIDO BRICO..................................................................... 21

2.5 CRISTALIZACIN....................................................................................... 23

2.6 SOLUBILIDAD DE LAS SALES Y LA TEMPERATURA ........................ 24

2.7 CRECIMIENTO Y PROPIEDADES DE LOS CRISTALES ....................... 25

2.8 CIDO BRICO ........................................................................................... 26

2.9 PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DEL CIDO BRICO.............. 27

2.10 APLICACIONES DE CIDO BRICO ....................................................... 27

2.11 FACTORES QUE AFECTAN EN LA EXTRACCIN DE B2O3 ................ 28

2.11.1 EFECTO DEL TAMAO DE LA PARTICULA ................................ 28

 2.11.2 REACCIN ALCALINA DEL BRAX ............................................. 29

2.11.3 DETERMINACIN EXPERIMENTAL DE LAS VARIABLES Y

CONSTANTES DE OPERACIN ...................................................... 29

2.11.4 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA VELOCIDAD DE

REACCIN .......................................................................................... 30

2.11.5 LA CANTIDAD DE AGUA COMO FACTOR LIMITANTE ............ 31

2.12 MARCO CONCEPTUAL.............................................................................. 31

2.13 HIPTESIS .................................................................................................... 32

2.13.1 HIPTESIS GENERAL ....................................................................... 32

2.13.2 HIPTESIS ESPECFICA ................................................................... 32

CAPTULO III
METODOLOGA DE LA INVESTIGRACIN

3.1 AMBITO DE ESTUDIO................................................................................ 34

3.2 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS ............................................... 34

3.2.1 Equipos y Materiales............................................................................. 34

3.2.2 Reactivos e Insumos.............................................................................. 34

3.3 METODOLOGA EXPERIMENTAL........................................................... 35

3.3.1 TOMA DE MUESTRA DE MINERAL ULEXITA............................. 35

3.3.2 TAMAO DE NUESTRA ................................................................... 35

3.4 DETERMINACIN DEL % B2O3 EXISTENTE EN LA ULEXITA........... 36

3.5 EXTRACCIN DEL B2O3 ............................................................................ 37

3.6 CRISTALIZACIN DEL CIDO BRICO ................................................ 38

3.7 CARACTERSTICAS DEL CIDO BRICO OBTENIDO ....................... 38

3.8 DISEO EXPERIMENTAL.......................................................................... 39

 CAPTULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIN

4.1 PRUEBAS EXPERIMENTALES DE EXTRACCIN DE CIDO BRICO

........................................................................................................................ 43

4.2 BALANCE DE MATERIA ........................................................................... 46

4.3 TRATAMIENTO ESTADSTICO DEL DISEO FACTORIAL ................ 48

4.4 ANLISIS DE VARIANZA ......................................................................... 49

4.5 ESTIMACIN DE EFECTOS Y MODELO MATEMTICO ................... 51

4.6 RESPUESTA DE OPTIMIZACIN ............................................................. 52

4.7 DIAGRAMA DE PARETO ........................................................................... 53

5.1 CONCLUSIONES ....................................................................................... 57

5.2 RECOMENDACIONES .............................................................................. 58

5.3 BIBLIOGRAFA.......................................................................................... 59

5.4 ANEXOS ..................................................................................................... 61

 INIDICE DE TABLAS
TABLA 2. 1: COMPOSICIN QUMICA DE LA ULEXITA ................................................................. 18
TABLA 2. 2: RESERVAS MUNDIALES DE BORATOS EN MILLONES DE TONELADAS MTRICAS DE
B2O3 .................................................................................................................................... 20
TABLA 2. 3: PRINCIPALES BORATOS DE IMPORTANCIA COMERCIAL ........................................... 20
TABLA 2. 4: RANGOS TPICOS DE COMPOSICIN DE MENAS DE ULEXITA .................................... 21
TABLA 2. 5: SOLUBILIDAD DEL CIDO BRICO EN AGUA A DIFERENTES TEMPERATURAS ......... 21
TABLA 3. 1: NIVELES MXIMOS Y MNIMOS .................................40
TABLA 3. 2: MATRIZ DE DISEO FACTORIAL............................................................................... 40
TABLA 4. 1: RESULTADOS DE PORCENTAJE DE EXTRACCIN DE % B2O3 A 70 C
.44
TABLA 4. 2: RESULTADOS DE PORCENTAJE DE EXTRACCIN DE % B2O3 A 80C ....................... 45
TABLA 4. 3: RESULTADOS DE PORCENTAJE DE EXTRACCIN DE %B2O3 DE ACUERDO AL
DISEO EXPERIMENTAL .......................................................................................... 46

TABLA 4. 4: RESULTADOS DE EXTRACCIN DE B2O3 SEGN DISEO EXPERIMENTAL ............... 47

TABLA 4. 5: MATRIZ DE DISEO FACTORIAL............................................................................... 48
TABLA 4. 6: NIVELES MXIMOS Y MNIMOS................................................................................ 49
TABLA 4. 7: ANLISIS DE VARIANZA PARA EXTRACCIN DE B2O3 ............................................. 49
TABLA 4. 8: VARIABILIDAD DE EFECTOS ESTIMADOS ................................................................. 50
TABLA 4. 9: COEFICIENTE DE REGRESIN PARA RENDIMIENTO DE EXTRACCIN DE B2O3 ....... 51
TABLA 4. 10: VARIABLES PTIMAS DE EXTRACCIN DE B2O3 .................................................... 52
TABLA 4. 11: RESULTADOS ESTIMADOS PARA RENDIMIENTO DE EXTRACCIN.......................... 54
TABLA 4. 12: CAMINO DE MXIMO ASCENSO PARA RENDIMIENTO DE EXTRACCIN ................. 55

INDICE DE FIGURAS
FIGURA 2. 1: CURVA DE SOLUBILIDAD DEL CDO BRICO EN AGUA ........................................... 22

FIGURA 3. 1: EQUIPO AGITADOR MECNICO PARA EXTRACCIN DE B2O3.............................379

FIGURA 3. 2 : DIAGRAMA DE FLUJO ............................................................................................ 39
FIGURA 4. 1: LIXIVIACIN DE ULEXITA CON CIDO SULFRICO A 70...............44

FIGURA 4. 2: LIXIVIACIN DE ULEXITA CON CIDO SULFRICO A 80C ................................. 45

FIGURA 4. 3: DIAGRAMA DE PARETO................................................................................................ 53
FIGURA 4. 4: GRFICA DE EFECTOS PRINCIPALES ........................................................................ 53
FIGURA 4. 5: SUPERFICIE DE RESPUESTA......................................................................................... 54
FIGURA 4. 6: GRFICO DE INTERACCIONES PARA EXTRACCIN DE B2O3 ............................... 56
 RESMEN
La ulexita es un borato doble de calcio y sodio. Se encuentra en la naturaleza en capas
delgadas de 10 a 70 cm y cuyos depsitos son horizontales. La ulexita tiene como
impurezas especies como halita, yeso, insolubles y agua intersticial.
El cido brico es obtenida a partir de mineral de ulexita, cuyo producto es de prioridad
en la industria, ya sea como tales o como insumo de otras industrias y la existencia del
recurso natural adecuado nos permite avizorar la perspectiva de comprender un trabajo
de investigacin tendiente a determinar y proponer un proceso tecnolgico en la
obtencin del cido brico.
El proceso de obtencin del cido brico empieza con seleccin del mineral del
yacimiento, preparacin fsica del mineral, chancado y molienda, reaccin con solucin
de cido sulfrico, filtracin para separacin slido-lquido y cristalizacin por
evaporacin. Finalmente secado y pesado.
El cido brico se obtiene por reaccin de cido sulfrico y mineral de ulexita. Esta
reaccin se realiza a temperaturas entre 70 y 80C, debido a que su solubilidad disminuye
fuertemente con la temperatura. La cristalizacin del cido brico se logra por
evaporacin y enfriamiento del lquido lixiviado.
El mineral de ulexita contiene 27% de B2O3 el mismo que fue determinado por anlisis
qumico por titulacin cido-base con glicerina. El porcentaje de extraccin obtenida de
B2O3 fue de 94.89 %, las condiciones de operacin fueron: temperatura de reaccin
adecuada 80C, concentracin del cido sulfrico 100 g/L y tiempo de lixiviacin de 40
min. El cido brico obtenido presenta caractersticas, tales como textura, color y pureza
comparable con las normas de calidad del producto.
Los ensayos experimentales se realizaron en el laboratorio de control de calidad de la
Facultad de Ingeniera Qumica de la Universidad Nacional del Altiplano.

Palabras claves: cido brico, cristalizacin y ulexita.

9
 INTRODUCCIN
El yacimiento del mineral de ulexita se encuentra a 4292 m sobre el nivel del mar, de
donde fue extrada manualmente utilizando herramientas de pico y pala, procedindose a
la homogenizacin antes de trasladar al laboratorio para su tratamiento qumico. El
mineral presenta caractersticas como bola de algodn, color blanco y con alta humedad.
La preparacin fsica del mineral de ulexita consiste en chancado y molienda, para
obtener una granulometra adecuada ya que el tamao de las partculas de la ulexita
influye en la velocidad de disolucin en contacto con un solvente, adems las partculas
de diferentes tamaos de diferencian por su composicin qumica, reaccionando ms
lentamente aquellas partculas gruesas, mientras que las ms finas pasan ms rpidamente
a la solucin.
La disolucin del mineral de ulexita depende de la concentracin del cido sulfrico, es
el factor determinante en la afinidad qumica, mientras ms alta sea la acidez ms rpida
ser la reaccin con la ulexita, desprendindose ms calor puesto que la reaccin principal
es de carcter exotrmico.
El presente trabajo de investigacin intitulado OBTENCIN DEL CIDO BRICO
A PARTIR DEL MINERAL DE ULEXITA se realiz con el objetivo de obtener
cido brico y disear una tecnologa propia bajo las condiciones ambientales de la
Regin de Puno. El proceso consiste en disolver el mineral de ulexita con solucin de
cido sulfrico y obtener el cido brico por evaporacin y cristalizacin. Los ensayos
de lixiviacin y cristalizacin fueron realizados a escala laboratorio, en laboratorio de
control de calidad de la Facultad de Ingeniera Qumica.
Las variables a determinar son las siguientes: temperatura, concentracin de cido
sulfrico y tiempo de lixiviacin.
Los materiales experimentales utilizados fueron: morteros para molienda del mineral,
estufa elctrica para secado del mineral y del producto, plancha de calentamiento, equipo
agitador mecnico, reactivo como el cido sulfrico, equipo filtracin, agitador
magntico, vasos precipitados, bureta y matraz erlenmeyer. De acuerdo al diseo
experimental se realizaron 11 pruebas experimentales con 3 rplicas en el centro.
El producto obtenido presenta caractersticas propias del cido brico, cristales de color
blanco y carcter cido.

10
CAPTULO I

11
 1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA, ANTECEDENTES, OBJETIVOS
Y JUSTIFICACIN
1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
El boro es un elemento escaso en la corteza terrestre, pero afortunadamente existen varios
depsitos de sus sales. Estos depsitos se encuentran en lugares que alguna vez tuvieron
una intensa actividad volcnica, la cual dio lugar a la formacin de minerales de ulexita.
En la naturaleza slo hay un nmero limitado de localidades con concentraciones altas
de boro o grandes depsitos de minerales, los ms importantes son de origen volcnico.
En la Regin de Puno existe la materia prima como la ulexita, por tal motivo se puede
aprovechar para la transformacin en cido brico que es uno de los productos que se
obtiene de la ulexita. El mineral de ulexita se ha encontrado en la zona de Mazocrus
frontera con Departamento de Tacna, dicho mineral no ha sido caracterizado ni
recuperado y constituye una fuente para la extraccin del cido brico el mismo que se
obtiene mediante procesos qumicos, lo que amerita realizar estudios de extraccin con
un mejor rendimiento.
El cido brico qumicamente es una sustancia que, en disolucin incrementa la
concentracin de iones de hidrgeno combinndose con las bases para formar las sales.
Se emplea en medicina y en la industria del vidrio, cermica, refinacin de metales, textil,
curtiembre, esmaltes y como producto qumico en los laboratorios.
En el presente trabajo de investigacin se pretende extraer el Trixido de Boro por
disolucin con cido sulfrico y posterior obtencin del cido brico por cristalizacin.

Formulacin del problema general

Cunto es el porcentaje de extraccin y obtencin del cido brico a partir de mineral de
ulexita?
Formulacin de problemas especficos
Cunto es la temperatura de reaccin ptima en la extraccin de cido brico a partir de
mineral de ulexita?

Cunto es el tiempo de reaccin ptima en la extraccin de cido brico a partir de

mineral de ulexita?

Cunto es la concentracin de cido sulfrico adecuado en la obtencin de cido brico

a partir de mineral de ulexita?

12
1.2 ANTECEDENTES
Pacovi, et al., (1994) indica que el proceso industrial de produccin de cido brico a
partir de ulexita puede utilizar como materia prima el mineral bruto (tal como sale de la
mina), eventualmente sometido a una rudimentaria pre concentracin manual; o bien un
concentrado obtenido por va gravitacional hmeda, utilizando hidrociclones, con lo que
se disminuye notablemente el contenido de impurezas insolubles de sales solubles.
Erbil, et al (2014), el objetivo de este estudio fue investigar la cintica de disolucin de
ulexita en soluciones de sulfato de hidrgeno de sodio en un sistema de agitacin
mecnica y para declarar un reactante alternativo para producir cido brico. La
temperatura de reaccin, la concentracin de soluciones de sulfato de hidrgeno de sodio,
velocidad de agitacin, la relacin de slido / lquido y tamao de partcula ulexita fueron
seleccionados como parmetros de la velocidad de disolucin de ulexita. Los resultados
experimentales se correlacionaron con xito por regresin lineal utilizando el programa
Statistica. Curvas de disolucin se evaluaron con el fin de probar los modelos de ncleo
se reduce para sistemas de fluidos slido. Se observ que el aumento de la temperatura
de reaccin y la disminucin de la relacin slido / lquido causa un aumento en la
velocidad de disolucin de ulexita. El grado de disolucin aument con el aumento de la
tasa de velocidad de agitacin entre 100 y 700 rpm de condiciones experimentales. La
energa de activacin se encontr que era 36,4 kJ / mol. La lixiviacin de ulexita fue
controlada por difusin a travs de la capa de ceniza o producto. La expresin de la
velocidad asociada a la velocidad de disolucin de ulexita en funcin de los parmetros
elegidos se puede resumir como: 1-3 (1 - X) 2/3 + 2 (1 - X) = 6,17 C0,97 W1,17 D
-1,72 (S / L) -0,66 e (-36,4 / RT) t.

Nizamettin y Nazli (2013), Ulexita, un mineral de boro, contiene una cantidad sustancial
de agua de hidratacin. Utilizando el mtodo de calcinacin, una parte de agua en la
composicin de slido se puede eliminar de la matriz slida, y una estructura porosa se
puede conseguir aumentar la velocidad de reaccin. La disolucin de las muestras de
ulexita calcinada a diversas temperaturas se investig. El acetato de amonio fue utilizado
como un reactivo de lixiviacin. Se examinaron los efectos de algunos parmetros de la
reaccin en la disolucin de la ulexita calcinada. Se ha encontrado que la velocidad de
disolucin de las muestras calcinadas es mayor que la de la muestra sin calcinar. La
velocidad de disolucin de la ulexita calcinada se mejora con el aumento de temperatura
de calcinacin hasta 150C. Se determina que la velocidad de reaccin conforme al

13
modelo reaccin qumica. La energa de activacin del proceso de disolucin se calcul
que fue de 41,5 kJ / mol.

Ahmet y Asim (2008), Ulexita es un mineral de boro importante que se utiliza para la
produccin de compuestos de boro. Los objetivos de este estudio son examinar la cintica
de disolucin de ulexita en soluciones de cido actico, y presentar un proceso alternativo
para producir cido brico. Con el fin de investigar la cintica de disolucin de ulexita en
soluciones de cido actico, la concentracin de la solucin, temperatura de reaccin, la
relacin de slido a lquido, y tamao de partcula fueron seleccionados como parmetros
experimentales. Se determin que la velocidad de disolucin de ulexita aument con el
aumento de concentracin de la solucin y la temperatura y la disminucin de tamao de
partcula y la relacin de slido a lquido. La energa de activacin del proceso se encontr
que era 55,8 kJ / mol.

Nizamettin (2007), Ulexita, hidrato de sodio-calcio-borato, tiene una frmula qumica de

Na2O 2CaO 5B2O3 16H2O, y se encuentra en grandes cantidades en Turqua. En este
estudio, la disolucin de ulexita en soluciones de acetato de amonio se investig en un
reactor discontinuo. Los efectos de la concentracin de la solucin, tamao de partcula,
se determinaron de slido a lquido ratio, velocidad de agitacin y temperatura de
reaccin en la velocidad de disolucin. Se encontr que la velocidad de disolucin
aumenta con un aumento en la concentracin y la temperatura de reaccin, y con una
disminucin en el tamao de partcula y la relacin de slido a lquido. No se observ
efecto de la velocidad de agitacin sobre la conversin. Se determin que la velocidad de
disolucin encaja en el modelo de control de reaccin qumica. La energa de activacin
de este proceso de disolucin se encontr que era 55,7 kJ / mol.
Ozkan y Muhtar (2005), utiliz el mtodo Taguchi para determinar las condiciones
ptimas para la disolucin de ulexita en agua saturada con SO2, para producir pentaborato
monosdico (NaB5O8) en un nuevo proceso. Los experimentos se llevaron a cabo en dos
etapas. En la primera etapa de los parmetros experimentales fueron entre 14 y 50C de
temperatura de reaccin, 5-30 min para tiempo de reaccin, 200-500 rpm para la
velocidad de agitacin y (1440-181) micras de tamao de partcula. Se encontr que las
condiciones ptimas para estos parmetros son: 50C, 10 min, 400 rpm y 725 micras,
respectivamente. En estas condiciones, el porcentaje de disolucin de ulexita en agua
saturada con SO2 fue de 91,98%. Segn los resultados de esta optimizacin, se vio que la
temperatura y la relacin de slido a lquido fueron los parmetros eficaces. As, en la
14
segunda etapa, un nuevo diseo experimental estaba preparado para obtener un mayor
porcentaje de disolucin mediante el uso de una mayor relacin de slido a lquido y una
temperatura ms alta. En este diseo, las condiciones ptimas se encontraron como 725
micras para el tamao de partcula, 400 rpm para la velocidad de agitacin, 30 min para
tiempo de reaccin y 92C temperatura de reaccin y alcanz una conversin de 100%
bajo estas condiciones.
Valdez et al., (2014), seala que el cido brico tiene mltiples usos en varias industrias,
la industria farmacutica, vidrio y cermica son algunos de ellos. Su obtencin implica la
adicin de cido sulfrico para suspensin de borato de calcio-sodio a 70C y, despus
de la eliminacin de material no deseado insoluble, la cristalizacin de cido brico por
enfriamiento de la solucin clara a 15-25 C. El licor madre residual contiene
principalmente sulfato de sodio, cloruro de sodio y cido brico en concentraciones
dependiendo de la composicin del mineral de borato y la temperatura a la que se recupera
el cido brico. Se propone la adicin de metanol o etanol a estos licores para recuperar
selectivamente la mayor parte del sulfato de sodio mediante la salazn-out. Esta
separacin de los componentes principales de la solucin no slo producira una prdida
ms fcilmente desechable lquido sino que tambin reducira sobre todo el volumen, ya
que podra ser reciclado en el proceso principal. El 98% de sulfato de sodio puede ser
recuperado con un 7:3 volumen en relacin al volumen de alcohol al licor madre. La
recuperacin se mejora cuando la concentracin de cido brico se reduce antes de la
salazn-out. El etanol result ser 35% ms eficiente para el proceso de precipitacin
selectiva comparada con el de metanol. El cloruro de sodio y cido brico no co-
precipitado con el sulfato de sodio.

1.3 OBJETIVOS DEL ESTUDIO

1.3.1 OBJETIVO GENERAL

Obtener el cido brico a partir del mineral de ulexita haciendo uso de cido
sulfrico.

1.3.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

Determinar la temperatura de reaccin ptima en la extraccin de cido brico.
Encontrar el tiempo de reaccin ptima en la extraccin de cido brico.
Cuantificar la concentracin de cido sulfrico en la extraccin de cido brico.

15
1.4 JUSTIFICACIN
Justificacin tcnica
Para la obtencin del cido brico a partir del mineral de ulexita no requiere tecnologa
sofisticada o de punta, existen tecnologas que permitir extraer el boro en forma eficiente
y seguro. Se aplicarn operaciones y procesos qumicos convencionales a condiciones
ambientales de la regin altiplnica. La tecnologa a utilizarse servir de base para estudio
de pre-factibilidad y factibilidad econmica y tcnica.

Justificacin econmica

El mineral de ulexita contiene valor econmico, debido a la presencia de boro y brax. El

cido brico tiene importancia econmica debido a mltiples aplicaciones en el campo
de la medicina y procesos industriales.

Adems por su gran potencialidad de reserva de mineral nos ofrece ventajas econmicas
para su explotacin.

Justificacin social

La presencia de minera en la regin de Puno contribuye al desarrollo econmico y social,

generando fuentes de trabajo para los pobladores que habitan en lugares ms inhspitas
del pas. Habr ms capacidad de produccin, lo que permite una mejora en las
condiciones laborales y aspectos de seguridad en la mina; adems de requerir ms
personal por lo que activara econmicamente a los pueblos de la regin. Al explotarse el
mineral de ulexita contribuir en el desarrollo industrial en el Departamento de Puno.

16
CAPTULO II

17
 2. MARCO TERICO, MARCO CONCEPTUAL E HIPTESIS
2.1 ULEXITA
La ulexita (B5O9NaCa.8H2O) es un mineral que ocurre en masas cristalinas redondeadas
blancas sedosas o en fibras paralelas. Fue nombrado en honor del qumico Aleman G. L.
Ulex, del ciclo XIX que primero lo descubri el mineral. La Ulexita es un mineral
estructural complejo, con una estructura bsica conteniendo cadenas de los octaedros del
sodio, del agua y del hidrxido. Las cadenas son ligadas juntas por el calcio, el agua, los
poliedros del hidrxido y del oxgeno y las unidades masivas del boro.
La ulexita cristaliza en salinas de regiones ridas formadas en cuencas cerradas, litorales
o en lagos. Generalmente asociada con brax. Abundante en las planicies ridas del norte
de Chile y Argentina. En los Estados Unidos se ha encontrado con abundancia en ciertas
cuencas cerradas de Nevada y California, con colemanita en yacimientos del Terciario.
Su empleo es una fuente de brax.
Propiedades Fsicas: Cristalografa triclnico, exfoliacin perfecta, el agregado tiene una
dureza aparente de 1, gravedad especfica 1,96; brillo sedoso, color blanco. Inspido.
ptica (+).

Tabla 2. 1: Composicin qumica de la Ulexita

Composicin Porcentaje
Na2O 7,7
CaO 13,8
B2O3 43
H2O 35,5
Fuente: Cornelius y Hurlbut (1980).

Usos industriales de Ulexita

Cermicas: El brax deshidratado y fundido que es obtenido de la ulexita puede ser
usado principalmente como recurso para abrillantar las cermicas y en alfarera.
Farmacia: Otro componente de la ulexita, el cido brico refinado, tiene grandes
potenciales para el uso farmacutico en colirios y desinfectantes. El perborato sdico
por otro lado sirve para colorantes y blanqueadores, pasta dentfrica y lavado bucal.

18
 Construccin: La ulexita es fuente de brax deshidratado y fundido que es tambin
apreciado en el rubro de la construccin en tejas para techos, losetas, ladrillos y otros
materiales.
Vidriados: El cido brico puede ser tambin aprovechado en la produccin de
vidrios, espejos, vidrios pticos, cristal, lentes y lupas de vidrio, as como para el
refinado de oro y plata.
Agroindustria: La exportacin de ulexita se realiza principalmente para
agroindustrias que aprovechan el brax refinado, del que se obtiene Potasio y
Magnesio como fertilizantes. Daz, A.; Amsquita, M.; Zedano, J. & Acosta, H.
(2006)
2.2 BRAX
El brax (B4O7Na2.10H2O) es el borato ms extendido. Se forma por evaporacin de los
lagos salados y como eflorescencia en las superficies de la tierra de las regiones ridas.
Los depsitos del Tibet han suministrado grandes cantidades de brax, que fueron
exportados a Europa en crudo, con el nombre de tincal, siendo el primer brax usado por
la civilizacin occidental. En los Estados Unidos se encontr inicialmente en el condado
de Lake, California y ms tarde en las regiones desrticas del sudeste de California y en
el de San Bernardino.
Asociado con otros boratos, se encuentra el brax en la cordillera de los Andes, y en
partes colindantes de la Argentina, Bolivia y Chile. El brax est frecuentemente asociado
con minerales similares, tales como halita, yeso, ulexita, colemanita y otros boratos raros.
Daz, A.; Amsquita, M.; Zedano, J. & Acosta, H. (2006)
Usos
El brax permite la fusin del esmalte a baja temperatura y le da un acabado brillante.
El boro elemento, se emplea como desoxidante y en aleaciones con metales no frricos:
en los rectificadores y vlvulas de control, y como absorbentes de neutrones en las
pantallas de los reactores atmicos; en los combustibles para proyectiles cohetes y como
producto de adicin a los combustibles de motores de explosin.
El brax y al cido brico sirven para ablandar y limpiar los cueros y pieles, asimismo
para elaborar tintura de cueros. Tambin se usa en instrumentos diseados para detectar
y contar las emisiones de neutrones. A causa de su gran capacidad de absorcin de
neutrones es empleado como amortiguador de control en reactores nucleares y como
material constituyente de los escudos de neutrones. INGEMMET (2000)

19
2.3 RESERVAS DEL MINERAL DE ULEXITA
Las reservas de minerales de boro en Sud Amrica son las cuartas en el mundo en cuanto
a la magnitud de las mismas (SRI, 1990).

Tabla 2. 2: Reservas mundiales de boratos en millones de toneladas

mtricas de B2O3

Pases Reservas
Turquia 110-150
Estados Unidos 50-60
C.E.I. (ex URSS) 55
Sud Amrica 30
China 27
Fuente: SRI, 1990.
Estos minerales corresponden a distintos tipos de boratos, de los cuales los que presentan
mayor importancia comercial se incluyen en la tabla 2.3, junto con sus contenidos tericos
de B2O3. Los depsitos de Sud Amrica estn localizadas en los Andes Centrales,
abarcando territorios de argentina, Chile, Per y Bolivia.

Tabla 2. 3: Principales boratos de importancia comercial

Mineral Composicin qumica % B2O3

Colemanita Ca2B6O11.5H2O 50,8
Hidroboracita CaMgB6O11.6H2O 50,5
Tincal (brax) Na2B4O7.10H2O 36,5
Ulexita NaCaB5O9.8H2O 43,0
Szaibelyte MaBO2(OH) 41,4
Fuente: SRI, 1990
En la tabla 2.4 se muestran los rangos de variacin de la composicin de las menas de
ulexita de la Puna, pudiendo apreciarse que esta variacin puede ser muy amplia.

20
 Tabla 2. 4: Rangos tpicos de composicin de menas de ulexita

Componentes Rangos, % en peso

B2O3 22-28
Cl- 4-15
SO42- 1-6
Insolubles en cido 9-34
Fuente: SRI, 1990

2.4 LIXIVIACIN DE ULEXITA CON CIDO SULFRICO PARA

PRODUCIR CIDO BRICO
La reaccin de lixiviacin es llevada a cabo en tanques agitados, en los que se mantiene
la temperatura del sistema en un nivel comprendido entre 60 y 80C, lo que se logra por
medio de serpentines de calefaccin con vapor. Esto es necesario para evitar la
cristalizacin del cido brico en los tanques de disolucin, puesto que la solubilidad del
mismo disminuye fuertemente al bajar la temperatura, tal como lo indica su curva de
solubilidad representada en la figura 2.1 (Nies y Hulbert, 1967).
La reaccin qumica de obtencin de cido brico a partir de ulexita y cido sulfrico es
la siguiente:
Na2O.2CaO.5B2O3.16H2O + 3H2SO4 10H3BO3 + Na2SO4 + 2CaSO4.2H2O

Tabla 2. 5: Solubilidad del cido brico en agua a diferentes temperaturas

Solubilidad de cido brico

(g H3BO3/100 g disolvente) Temperatura C
2,7 0
3,14 5
3,52 10
4,17 15
4,65 20
5,44 25
6,34 30
7,2 35
8,17 40
9,33 45
10,24 50

21
 11,55 55
12,98 60
14,42 65
15,75 70
17,41 75
19,06 80
21.02 85
23,27 90
25,23 95
27,53 100
Fuente: Nies y Hulbert, (1967).

Solubilidad del cido brico en agua

g. cido brico/100 g solucin

Temperatura C

Figura 2. 1: Curva de solubilidad del cdo brico en agua

El sulfato de sodio formado en la reaccin y las impurezas solubles de la mena, como el

cloruro de sodio, permanecen en solucin junto con el cido brico, mientras que el
sulfato de calcio bajo forma de yeso, pasa a formar parte del material slido residual,
junto con arcillas y arena.
La solucin caliente de cido brico es separada de los slidos insolubles por
sedimentacin y filtracin. Por su puesto, los equipos de separacin deben ser calentados
con vapor para evitar la precipitacin del cido brico en los mismos. La solucin caliente
es enviada a cristalizadores batch agitados, donde es enfriada con agua que circula por
serpentines de enfriamiento. Luego los cristales de cido brico son separados de las
aguas madres (solucin residual) y lavados por centrifugacin. Finalmente el cido brico

22
es secado con aire caliente en un secadero rotativo. La composicin de la solucin residual
reciclada a la lixiviacin es controlada mediante purgas peridicas para evitar la
impurificacin del cido brico por la coprecipitacin de sulfato de sodio y cloruro de
sodio.
Esto ltimo puede evitarse si, adems de concentrar el mineral para eliminar el Cl - se
recupera el sulfato de sodio producido por cristalizacin fraccionada con el cido brico
(Pocovi, et al., 1994).

2.5 CRISTALIZACIN
La cristalizacin es la operacin de separacin slido-lquido en el cual se produce la
transferencia de soluto desde una disolucin a una fase slida cristalina del mismo,
mediante un cambio en la temperatura o en la composicin. Se trata de una operacin
controlada simultneamente por la transferencia de materia y la transmisin de calor, el
procedimiento ms habitual es concentrar la disolucin y despus enfriarla en condiciones
controladas. De este modo la concentracin de soluto supera el valor de su solubilidad a
esa temperatura y a partir de la disolucin se produce la formacin de sus cristales. Es
una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en
forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, sal comn o cloruro de sodio. En
la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de la
evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y envasado. Toda sal o
compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase lquida puede ser precipitada por
cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura, dependiendo de
las caractersticas y propiedades de la solucin, principalmente la solubilidad o
concentracin de saturacin, Domic (2001).
La cristalizacin es un proceso en el que se realiza un cambio de fase, pasando el sistema
de un estado de desequilibrio (desde disolucin, estado fundido, etc.) al estado de
equilibrio. En este proceso, el sistema incrementa el orden ya que pasa de un sistema
relativamente desordenado (disolucin) a un sistema mucho ms ordenado (el cristal).
Por tanto, de acuerdo con las leyes de la termodinmica, para que el proceso sea
espontneo, debe producirse un descenso de energa que compense el incremento de
orden, ya que en la naturaleza todo sistema tiende a un mnimo de energa y a un mximo
de desorden (2 principio de la termodinmica).

23
Formacin de Cristales

La teora actual sobre la formacin de cristales admite que estos se forman a travs de dos
etapas claramente diferenciadas, la nucleacin y el crecimiento cristalino.

La nucleacin es la formacin de amontonamientos de tomos, molculas o iones

constituyentes de la nueva fase en zonas separadas en el interior de la antigua fase. Estos
amontonamientos formados por distintas cantidades de partculas se llaman clusters.
Posteriormente, algunos clusters formados crecen y aumentan su volumen mientras que
otros se desmoronan. Cuando un cluster alcanza una determinada dimensin crtica,
entonces, inevitablemente aumenta su volumen en el sistema sobresaturado, y con el
tiempo alcanza una dimensin macroscpica.

Puesto que solo una parte de los clster alcanza una dimensin macroscpica, la velocidad
del cambio de fase depende del nmero de ncleos capaces de un posterior crecimiento
que se forma por unidad de volumen del sistema en el que ocurre la nucleacin, y por
unidad de tiempo. Esta magnitud se llama velocidad de nucleacin.

2.6 SOLUBILIDAD DE LAS SALES Y LA TEMPERATURA

El proceso por el cual un soluto disuelto se separa de la disolucin y forma cristales se
denomina cristalizacin. (Chang, 2002).

La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la presin tiene

un efecto despreciable sobre ella. Los datos se expresan en forma de curvas en la que se
grafica la solubilidad en funcin de la temperatura. En general, la solubilidad de la
mayora de las sales aumente ligera o notablemente al aumentar la temperatura.

As la solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para

disolver en un lquido. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en
porcentaje de soluto; en algunas condiciones se puede sobrepasarla, denominndose
solucin sobresaturada.

En la solubilidad, el carcter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido

a estos la sustancia ser ms o menos soluble.

El trmino solubilidad se utiliza tanto para designar al fenmeno cualitativo del proceso
de disolucin como para expresar cualitativamente la concentracin de las soluciones. La
solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, as como
de la temperatura y la presin del sistema, es decir, a la tendencia del sistema a alcanzar

24
el valor mximo de entropa. Al proceso de interaccin entre las molculas del disolvente
y las partculas del soluto para formar agregados se le llama solvatacin y si el solvente
es agua, hidratacin.
Para poder ser transferido a la fase slida, es decir cristalizar un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser
el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en
el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras
en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.

2.7 CRECIMIENTO Y PROPIEDADES DE LOS CRISTALES

Nucleacin
Para asegurar el crecimiento de cristales en una solucin supersaturada, esta debe
contener un nmero de pequeas partculas slida conocida como semillas o ncleos. El
proceso de nucleacin puede ser tanto primario como secundario. A su vez, la nucleacin
primaria puede desarrollarse tanto homognea como heterogneamente, como se describe
a continuacin

El mecanismo exacto de una nucleacin homognea primaria de un slido desde una

solucin acuosa es desconocido. La formacin de tales ncleos es realmente un proceso
dificultoso debido no slo a que las molculas constituyentes tienen que coagular y resistir
la tendencia a la redisolucin, sino que tiene que llegar a posicionarse dentro de un
reticulado que la fije. El inicio de la nucleacin se desfavorecido en aquella regiones super
saturadas donde los niveles de energa crecen temporalmente para favorecer este proceso
sin embargo, es muy difcil encontrar algn ejemplo verdadero de una nucleacin
homognea espontanea durante el desarrollo del proceso de cristalizacin en una
operacin hidrometalrgica a escala real.

Contrariamente, la nucleacin heterognea primaria inducida por la presencia de

partculas extraas ocurre mucho ms frecuentemente. El polvo atmosfrico pertenece a
esta categora de partculas extraas y sus concentraciones en los laboratorios o en las
reas abiertas de plantas industriales pueden alcanzar el rango de una 106 a 108 partculas
por litro. Tales concentraciones son suficientemente grandes como para inducir la
cristalizacin. En efecto la concentracin de partculas extraas tendra que mantenerse
por debajo de 103 partculas por litro para evitar una nucleacin heterognea. El tamao
ptimo de estas partculas extraas, que pueden inducir la nucleacin, est en el rango de
0,1 a 1 micrn. Sin embargo que no es necesario que las partculas extraas sean
25
necesariamente cristalinas, en su estado natural, ya que materiales amorfos pueden
inducir la nucleacin en casos especficos. Casos especficos en resumen, debe tenerse
presente que el cambio de energa libre asociada a la formacin de un ncleo, bajo
condiciones heterogneas, es mucho menor que la asociada a la nucleacin homognea.

El fenmeno de la nucleacin es esencialmente el mismo para la cristalizacin a partir de

una solucin, cristalizacin a partir de un producto fundido, condensacin de gotas de
niebla en una vapor sobre enfriado, y generacin de burbujas en un lquido
sobrecalentado, en todos los casos, la nucleacin se produce como consecuencia de
rpidas fluctuaciones locales a escala molecular en una fase homognea que est en estado
de equilibrio meta estable.

Los ncleos cristalinos se pueden formar a partir de molculas, tomos o iones. En

soluciones acuosas pueden ser hidratados, debido a sus rpidos movimientos, estas
partculas reciben el nombre de unidades cinticas. Para un volumen pequeo, la teora
cintica establece que las unidades cinticas individuales varan grandemente en
localizacin, tiempo, velocidad, energa y concentracin. Los valores aparentemente
estacionarios, de las propiedades intensivas, densidad, concentracin y energa,
correspondientes a una masa macroscpica de solucin, son en realidad valores
promediados en el tiempo de fluctuaciones demasiado rpidas y pequeas para poder ser
medidas a escala macroscpica, Domic (2001).

2.8 CIDO BRICO

El cido brico, llamado tambin cido trioxobrico (III) o cido ortobrico (este ltimo
muy poco usado), es un compuesto qumico, ligeramente cido. Es usado como
antisptico, insecticida, retardante de la llama, y es empleado como precursor de otros
compuestos qumicos. Es usado tambin como agente tampn o buffer para regulacin
del pH. Es adems usado como ingrediente en muchos abonos foliares y conservacin de
alimentos como el marisco aunque es ilegal su uso en la actualidad. Existe en forma
cristalina (polvo de cristales blancos) que se disuelve fcilmente en agua. Su frmula
qumica es H3BO3.

26
 2.8.1 Propiedades

El cido brico es un polvo blanco venenoso, y al contrario de lo que los cientficos

afirman, slo es soluble en agua fra. Olerlo y/o comrselo puede provocar algunas
molestias leves como diarrea, vmitos e incluso la muerte.

Efectos del calor: En ambiente cerrado funde a 171C. En ambiente abierto el

calentamiento por encima del 100C produce una prdida de agua gradual, pasando
sucesivamente por cido meta-brico (HBO2), cido tetrabrico (H2B4O7), para llegar
finalmente a anhdrido brico (B2O3) que funde a 450C.

Estabilidad: Es estable a temperatura ambiente y es volatilizado por el vapor de agua o

arrastrado por l sin descomposicin.

2.9 PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DEL CIDO BRICO

Nombre comercial: cido brico
Frmula qumica: H3BO3
Estado fsico: Cristales incoloros o polvo blanco, inodoro
Punto de fusin: 171C
Densidad (agua=1) : 1,4 g/cm3
Solubilidad en agua: 5,6 g/ 100 mL
Presin de vapor a 20C despreciable

2.10 APLICACIONES DE CIDO BRICO

Industria del vidrio: borosilicatos y vidrios trmicos usados para material de laboratorio,
tubos, vasos, termmetros, etc. enseres de cocinas resistentes al calor como fuentes para
horno y para llama directa, cafeteras, lecheras, etc. faros para automviles lentes para
seales luminosas y semforos, lentes para anteojos, cmaras fotogrficas, telescopios,
microscopios, etc. Fibra de vidrio usada como aislante trmico y acstico.

Esmaltes: fabricacin de superficies duras, durables y fcilmente lavables de

cocinas, lavarropas, heladeras, baeras, estufas, hornos, chapas para
nomenclaturas de calles, etc.
Fritas: esmaltes vtreos para la industria

27
 Cermica: azulejos, baldosas, tejas, etc.
Productos qumicos derivados: fluoboratos, fluoruros de boro, aleaciones de
boro, carburo de boro, ferro-boro, etc. hidruros de boro, boranos, diboranos,
cidos bornicos, borazinas, etc.
Fruticultura: lavado de citrus y conservacin de los mismos.
Cosmtica y farmacia: cremas, lociones y polvos faciales, dentfricos, anti-
transpirantes, shampes, soluciones oftlmicas, medicamentos en general.
Estabilizador de colorantes.
Refinacin de metales no ferrosos: cromo, nquel, cobre, plomo, aluminio, etc.
Insecticidas.
Curtiembres: acabado de cueros y pieles
Industria textil: acabado de tejidos.
Conservacin de carnes.
Ignifugos: proteccin contra el fuego de telones teatrales, papeles decorativos,
trajes ignfugos, etc.
Pinturas: pinturas a base de ltex.

2.11 FACTORES QUE AFECTAN EN LA EXTRACCIN DE B2O3

2.11.1 EFECTO DEL TAMAO DE LA PARTICULA

Salas. A. D. (1998) considera que uno de los factores que determinan la eficiencia de
cualquier proceso a tratar es el tamao de la partcula; se debe lograr una buena
granulometra, que permita alcanzar la mxima eficiencia de las reacciones.
Para los efectos del caso, concluye que luego de unas pruebas en laboratorio, que la
ulexita no requiere una molienda excesiva para llevar a cabo un buen ataque, ya que con
una malla de -30 se consigue una eficiencia bastante aceptable y similar en ambos
procesos, lo cual justifica inclusive si se tiene en cuenta las caractersticas del mineral,
las propiedades fsicas (estructura blanda-fibrosa con una dureza igual a la unidad) y
qumicas (solubilidad rpida en agua fra, mayor en agua caliente y bastante notoria en
cido): las cuales no requieren el uso de una malla de menor tamao. Salas (1998)
Consecuentemente con lo dicho, el proceso del cido brico se ve mucho ms favorecido
que el del brax, puesto que el primero tiene la ventaja de ser una reaccin que se da en
medio cido, a la vez que ofrece una menor resistencia a la difusin porque la nica fase
slida que participa en la reaccin ser el mineral.
28
Desde el punto de vista econmico, con una malla de -30 logra una extraccin aceptable,
porque la sedimentacin sera buena, no existiendo suspensiones coloidales, ni
emulsiones que atenten contra la eficiencia de un buen filtrado. Salas (1998).

2.11.2 REACCIN ALCALINA DEL BRAX

Para la obtencin de los cristales Na2B4.10H2O (1: 2: 10) con una eficiencia aceptable,
Salas (1998) trabaja sobre un sistema heterogneo no cataltico, para el cual se establecen
las siguientes condiciones operativas:
Proceso Batch (discontinuo o por lotes), llevado a efecto en un reactor tipo tanque,
teniendo presente sus ventajas de ndole econmico en lo que respecta al costo y
capacidad, ya que la geometra es suficientemente simple, permitiendo el desarrollo de
procedimientos cuantitativos.
Volumen constante
Temperatura constante (isotrmico)
Presin constante (1 atmsfera)
Agitacin constante, para tener uniformidad en la masa reaccionante, en lo que
respecta a concentracin y temperatura, (800 rpm)

Los parmetros puestos en juego para su estudio sern:

Temperatura de reaccin
Tiempo de reaccin
Cantidad de agua requerida para la reaccin

2.11.3 DETERMINACIN EXPERIMENTAL DE LAS VARIABLES Y

CONSTANTES DE OPERACIN
En esta parte realiza una serie de pruebas, variando unos factores mientras otros se
mantenan constantes durante el curso de la reaccin para ver el grado de influencia de
los mismos en la cintica del proceso en forma cuantificada.
Principalmente dichas pruebas se enfocan a hallar la cantidad de agua necesaria de
acuerdo a la estequiometria de la reaccin, que permita una buena recuperacin del Brax,
teniendo muy en cuenta su influencia en la filtrabilidad de la pulpa. Si la solucin est
muy concentrada, se producira la cristalizacin del Brax en forma precipitada al
enfriarse ligeramente la pulpa, tapando el filtro adicionalmente se tendra un aumento de
la viscosidad de la solucin hacindose casi inmisible con el agua impidiendo un lavado
eficaz. Caso contrario si se tiene una solucin muy diluida, la reaccin ser bastante lenta
29
y el ataque insuficiente. Otro enfoque de estas pruebas fue hallar la proporcin en que
aumenta la recuperacin del Brax con incremento de temperatura por un lado y del
tiempo por otro. Con respecto a la granulometra, una malla de -30. La agitacin de
mantuvo constante en todas las prueba a fin de comunicar homogeneidad a la mezcla de
cualquier punto del sistema.
Dentro de las consideraciones que se tuvieron en cuenta en el grado de optimizacin de
los factores que afectan al proceso reaccionante ocupan lugar preferencial. Luego de la
recuperacin del brax el aspecto de produccin en planta. Lo mismo que la factibilidad
de realizar las operaciones sin descontar por supuesto el aspecto econmico. Salas (1998)

2.11.4 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA VELOCIDAD DE

REACCIN
La velocidad especfica de una reaccin depende de la temperatura, e invariablemente
aumenta cuando esta ltima se eleva.
Adems para este caso en que el reactor opera a volumen constante se tiene que:
dH = dE (recordad que dH=dE + PdV)
Por lo tanto la velocidad de transformacin de las sustancias reaccionantes en productos
finales debe ser proporcional a la concentracin de las molculas activas presentes en el
sistema. Por lo que resulta que la energa de activacin E, no es otra cosa que el calor
necesario para transformar las molculas ordinarias en molculas activas, la energa de
activacin representa una energa que debe entregarse (positiva) a las molculas
ordinarias para transformarlas en molculas activas, requirindose para este paso una
elevacin de la temperatura que a la vez va a redundar en un desplazamiento de la reaccin
a la derecha aumentando la constante de equilibrio k, conforme a la Ley de reaccin de
masas (LAM). Salas (1998)
Con este criterio y teniendo en cuenta la complejidad de la ulexita, procede a tomar un
rango lgico de temperaturas (mayores que en el sistema Brico) hacindolas permanecer
constantes para cada prueba a medida que vara el tiempo de reaccin. Salas (1998)
EL TIEMPO COMO VARIABLE
Teniendo presente que este sistema implica un mayor tiempo de reaccin que el del
Brax, por lo mismo que hay mayor contenido de solidos reaccionantes presentes que se
encargan de hacer que la velocidad bsica sea ms lenta existiendo como consecuencia
una mayor resistencia a la difusin.

30
 2.11.5 LA CANTIDAD DE AGUA COMO FACTOR LIMITANTE
Una vez determinada la temperatura fija de reaccin se procede a ver la cantidad
suficiente de agua que va a intervenir en la reaccin, que permita alcanzar un rango de
conversin similar al obtenido al considerar las otras dos variables del proceso en
cuestin: tiempo y temperatura.
Teniendo en cuenta una cantidad razonable, la interferencia que pueda originar en las
posteriores operaciones que involucra la secuencia del proceso: filtracin, cristalizacin.
Las consideraciones al respecto de los problemas que puede ocasionar una solucin muy
diluida o muy concentrada se tienen que tomar en cuenta. Salas (1998)

2.12 MARCO CONCEPTUAL

ULEXITA: Es un mineral granular, blanco y fluido. Es un borato hidratado de sodio y
calcio. (Algodn Blanco)
BRAX: Es un compuesto importante de boro. Es un cristal blanco y suave que se
disuelve fcilmente en agua.
CIDO BRICO: Es un compuesto qumico, ligeramente cido de color blanco.
CRISTALIZACIN: La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un lquido o
una disolucin, los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una red
cristalina, la unidad bsica de un cristal. La cristalizacin se emplea con bastante
frecuencia en Qumica para purificar una sustancia slida.
SOLUBILIDAD: Es la cantidad de soluto mximo disuelto en 100 g de disolvente.
SOLUCIN SATURADA: Solucin saturada es aquella solucin que contiene mayor
concentracin de soluto en un volumen de solvente dado, es decir que la solubilidad de
soluto lleg a su lmite.
SOLUCIN SOBRESATURADA: Son aquellas soluciones en la que se ha logrado
disolver un poco ms de la mxima cantidad de soluto disuelto, con ayuda de
calentamientos suaves o ligeros.

31
2.13 HIPTESIS

2.13.1 HIPTESIS GENERAL

El cido brico se extrae por disolucin con solucin de cido sulfrico a partir
de mineral de ulexita.

2.13.2 HIPTESIS ESPECFICA

A mayor temperatura mayor disolucin de mineral de ulexita.
A mayor tiempo de disolucin hay mayor extraccin de boro.
A mayor concentracin de cido sulfrico hay mayor disolucin de mineral
de ulexita.

32
CAPTULO III

33
 3. METODOLOGA DE LA INVESTIGACIN
3.1 AMBITO DE ESTUDIO
El presente trabajo de investigacin se realiz en el Departamento de Puno, las pruebas
experimentales se desarrollaron en el laboratorio de Control de Calidad de la Facultad de
Ingeniera Qumica de la Universidad Nacional del Altiplano Puno, bajo las condiciones
ambientales a una presin atmosfrica de 486 mm Hg, a una altitud de 3828 m.s.n.m. y a
una temperatura promedio de 15C.
3.2 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

3.2.1 Equipos y Materiales

Termmetro
Balanza analtica
Agitador mecnico
Agitador magntico
pH-metro
Estufa
Plancha de calentamiento
Mortero con pistilo
Bureta digital
Matraz Erlenmeyer de 125 mL
Matraz aforado de 50 mL y 25 mL
Vasos de precipitados
Probeta de 50 mL
Pipeta graduada de 5 y 10 mL
Papel filtro Whatman 40

3.2.2 Reactivos e Insumos

Mineral de ulexita
Glicerina
Hidrxido de sodio de 98% pureza
cido sulfrico de 98% pureza
cido clorhdrico de 37% pureza
Agua destilada
34
3.3 METODOLOGA EXPERIMENTAL

3.3.1 TOMA DE MUESTRA DE MINERAL ULEXITA

El yacimiento de ulexita se encuentra a 4296 msnm, donde se extrajo manualmente y se
recepcion la materia prima en donde se efecta la seleccin y preparacin mecnica para
la operacin posterior.
El mineral fue extrado necesariamente a mano, ya que la ulexita explotable yace a una
profundidad no mayor de 1 m, por lo que su extraccin tiene que ser altamente selectiva.

3.3.2 TAMAO DE NUESTRA

La muestra se tom aleatoriamente en 10 puntos del yacimiento de ulexita.
De cada punto se tom 1 Kg de mineral ulexita
Se mezclaron las 10 muestras en un saquillo de muestreo
La cantidad de muestra obtenida fue de 10 Kg
1 kg para anlisis granulomtrico
1kg para extraccin de B2O3
8 Kg para extraccin de cido brico

35
INSTRUMENTO DE RECOJO DE MUESTRA

1. Ubicacin geogrfica : Mazocruz - chilicolpa

2. Fecha y hora de muestreo: 13/11/2015 a horas 11 am
3. Cantidad de muestra: 5 kg
4. Estado: Solido
5. Profundidad de toma de muestra: a 20 cm de la superficie
6. Datos del recolector: Delia Carita Flores
7. Motivo: Tesis de Investigacin
8. Descripcin cualitativa (color, olor y apariencia): Blanco caracterstico del
mineral
9. Observaciones: El mineral presentaba humedad

3.4 DETERMINACIN DEL % B2O3 EXISTENTE EN LA ULEXITA

Procedimiento
Moler la muestra de mineral de ulexita a malla fina.
Secar la nuestra.
Pesar la muestra de mineral (0,10 g).
Disolver en 10 mL de solucin de cido clorhdrico 1:1.
Aadir 50 mL de agua destilada y calentar a ebullicin durante 15 min en
reflujo
Se deja enfriar la solucin y se filtra.
Se neutraliza la solucin filtrada con NaOH 0,5 N utilizando indicador
naranja de metilo.
Se prepara glicerina al 50%, previamente neutralizada con NaOH 0,5 N
utilizando indicador de fenolftalena.
Se mezcla la solucin de ulexita con la solucin de glicerina.
Se titula con solucin de NaOH 0,1 N utilizando indicador de fenolftalena
hasta coloracin rojo permanente.
Se lee el volumen de solucin de NaOH gastado.
Se calcula el % de B2O3.

36
 Clculos

% =

, , ,
% =
,
% = , =< %>

3.5 EXTRACCIN DEL B2O3

Triturar y moler el mineral de ulexita

Preparar solucin de cido sulfrico
En un reactor mezclar mineral molido y solucin de cido sulfrico
Calentar la mezcla entre 70 y 80C y poner en agitacin
Tomar muestras para anlisis de B2O3
Terminado el proceso de disolucin, filtrar para separacin slido-lquido
Medir el volumen de solucin obtenido
Calcular por balance la cantidad de B2O3

DESCRIPCIN DEL EQUIPO PARA EXTRACCIN DE BORO

Se utiliz un equipo agitador mecnico con

regulacin de velocidad, la paleta del agitador
mecnico se instala dentro de un recipiente de
vidrio pyrex de capacidad 2 litros. El contenido
de la mezcla mineral de ulexita molida y solucin
de cido sulfrico en el recipiente se calent
mediante una cocinilla elctrica.

Figura 3. 1: Equipo agitador mecnico para extraccin de B2O3

37
3.6 CRISTALIZACIN DEL CIDO BRICO

Terminado el proceso de lixiviacin con cido sulfrico se separa slido-lquido.

La solucin filtrada se somete a cristalizacin
Evaporar la solucin a temperatura de 70C hasta cristalizacin del cido brico
Dejar enfriar
Secar
Pesar y calcular

3.7 CARACTERSTICAS DEL CIDO BRICO OBTENIDO

Aspecto : slido y cristalino
Color : incoloro
Olor : caracterstico del producto
Solubilidad : soluble en agua
Pureza : 97%
Estructura : Aspecto escamoso

CALCULO DE LA PUREZA DE H3BO3

% =

, ,
% =
,

% = , =< %>

38
 DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE OBTENCIN DEL CIDO
BRICO

ULEXITA

Trituracion Malla -100

mecanica
0,1 g de mineral
TC= 80C
Reaccion de
Tiempo: 40 min disolucin
Conc. H2SO4= 100g/l
94,89% B2O3

Agua del lavado Filtracin

Sulfrico
T C=70
Cristalizacin
Tiempo: 24 h

Secado

cido Brico 97 % H3BO3

Figura 3. 2: Diagrama de Flujo

3.8 DISEO EXPERIMENTAL

El diseo experimental es una herramienta de importancia fundamental en el mbito de
la ingeniera para mejorar el desempeo de un proceso, tambin tiene aplicaciones en el
desarrollo de procesos industriales, as como tcnicas de diseo experimental en las fases
iniciales de cualquier proceso puede redundar en mejorar el rendimiento del proceso, as
como reduccin de tiempo y costos.
En el presente diseo experimental considera tres factores cada uno de ellos a dos niveles,
contiene ocho combinaciones de niveles de factores, tres efectos principales (X 1, X2 y
X3), tres interacciones de dos factores (X1X2, X1X3 y X1X3) y una interaccin de tres
factores (X1X2X3), adems con tres rplicas en el punto central.

39
 El Diseo Factorial 2n donde n es igual a 3 variables independientes y 2 significa
2 niveles mnimo y mximo. En el proceso de extraccin de boro se ha considerado los
siguientes variables:

1. Temperatura
2. Tiempo
3. Concentracin de cido

Tabla 3. 1: Niveles mximos y mnimos

Cdigo Factor Unidad Mnimo Mximo

A Temperatura C 70 80
B Tiempo min 20 40
C Concentracin g/L 74 100
de cido
sulfrico
Fuente: Elaboracin propia en base a niveles mximos y mnimos.

Tabla 3. 2: Matriz de diseo factorial

N A B C X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 Recuperacin

1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 Y1
2 +1 -1 -1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1 Y2
3 -1 +1 -1 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1 Y3
4 +1 +1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 Y4
5 -1 -1 +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 Y5
6 +1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 -1 Y6
7 -1 +1 +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1 Y7
8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 Y8
9 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Y9
10 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Y10
11 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Y11
Fuente: Elaboracin propia en base a diseo factorial 23.

40
Ecuacin de regresin

El modelo de la ecuacin es:

Y = bo + b1X1 + b2X2 + b3X3 + b4X1X2 + b5X1X3 + b6X2X3 + b7X1X2X3

Donde:
Y = Variable respuesta
X1 = Temperatura
X2 = Tiempo
X3 = Concentracin de cido sulfrico
bo, b1, b2, b3, b4, b5, b6 y b7 coeficientes de correlacin lineal

41
4. CAPTULO IV

42
 4. RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1 PRUEBAS EXPERIMENTALES DE EXTRACCIN DE CIDO BRICO
Prueba N01
Condiciones de Operacin
Cantidad de mineral de ulexita : 4.5 g
Volumen de agua : 20 mL
pH : 2-3
Velocidad de agitacin : 400 rpm
Nota: En esta prueba se ha cristalizado en el papel filtro en caliente, porque la
cantidad de agua era insuficiente para la disolucin.

Prueba N02
Condiciones de Operacin
Cantidad de mineral de ulexita : 2.5 g
Volumen de agua : 50 mL
Contenido de B2O3 : 27%
pH : 2-3
Velocidad de agitacin : 400 rpm

Prueba N03
Condiciones de Operacin
Cantidad de mineral de ulexita : 10 g
Volumen de agua : 200 mL
Contenido de B2O3 : 27%
pH : 2-3
Velocidad de agitacin : 400 rpm
De las pruebas hechas en el laboratorio se obtuvo que a menor cantidad de agua en la
disolucin con la Ulexita al momento de realizar la lixiviacin la cristalizacin se haca
en el papel filtro es por eso que se opt por aumentar la cantidad de agua a 200ml. Si se
aumenta la cantidad de agua al momento de la cristalizacin el tiempo es mucho mayor
para obtener los cristales de cido Brico.
Salas. A. D. (1998) en su trabajo Cintica de Reaccin en los procesos de Obtencin de
Brax y cido Brico obtuvo que para temperatura fija de 110C considera diferentes

43
cantidades de agua comprendidas en el rango que va de 1 a 4 L, con intervalos de 1, por
kilo de mineral tratado, ste permiti concluir para el tiempo de 1,5 horas (curva) un rango
de agua de 2,2 a 2,61/ Kg, de ulexita como cantidad aceptable ya que se alcanzaba una
conversin de 96 a 98%.

Tabla 4. 1: Resultados de porcentaje de extraccin de % B2O3 a 70 C

Tiempo (min) %B2O3

5 8,56
10 22,12
20 46,79
30 68,78
40 76,67
60 78,78
Fuente: Elaboracin propia en base a resultados de extraccin de B2O3

Extraccin de Boro a 70C

90

80

70

60

50
% B2O3

40

30

20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70
Tiempo (min)

Figura 4. 1: Lixiviacin de ulexita con cido sulfrico a 70C

En la figura 4.1 se presenta los resultados de porcentaje de extraccin de B2O3 en funcin

de temperatura a partir de mineral de ulexita. El mayor porcentaje de extraccin a
temperatura de 70C fue de 76,67% para un tiempo de 40 min tal como se puede apreciar
en el grfico.
44
Tabla 4. 2: Resultados de porcentaje de extraccin de % B2O3 a 80C

Tiempo (min) %B2O3

5 10,46
10 26,32
20 52,45
30 76,80
40 92,13
60 93,34
Fuente: Elaboracin propia en base a resultados de extraccin de B2O3

Extraccin de boro a 80C

100
90
80
70
60
% B2O3

50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Tiempo (min)

Figura 4. 2: Lixiviacin de ulexita con cido sulfrico a 80C

En la figura 4.2 se muestra los resultados de porcentaje de extraccin de B2O3 a diferentes

temperaturas a partir de mineral de ulexita. El mayor porcentaje de extraccin de B2O3 a
temperatura de 80C fue de 92,13% para un tiempo de 40 min tal como se puede apreciar
en el grfico.

45
Tabla 4. 3: Resultados de porcentaje de extraccin de %B2O3 de acuerdo al diseo
experimental

N de % B2O3 en Mineral % B2O3 en Relave % Extraccin de

pruebas Ulexita Ulexita B2O3
1 27 1,38 94,89
2 27 1,19 95,59
3 27 0,86 96,81
4 27 1,13 95,81
5 27 2,11 92,20
6 27 1,21 95,52
7 27 1,43 94,70
8 27 0,40 98,52
9 27 1,16 95,70
10 27 1,11 95,89
11 27 1,13 95,81
Fuente: Elaboracin propia de acuerdo a resultados obtenidos

4.2 BALANCE DE MATERIA

Solucin de H2SO4 (S) =0,20 litros
B2O3 = 0

(F) Mineral: Ulexita (10 g) Relave (R) = 10 g

Ley =27% Ley = 1,38 %
B2O3 =2,7 g B2O3 = 0,138 g

Lixiviado (L) = 0,20 litros

B2O3 = X
Balance General:
F + S = R + L

46
Balance de B2O3:
10 g * 0,27 + 0,20 L * 0 = 10 g * 0,0138 + 0,20 * X
2,7 g + 0 = 0,138 g + 0,20 L * X

X=B2O3 = 12,81

X= B2O3 = 12,81 *0,2 L

B2O3 = 2,562 g
Nota: 2,562 g viene a ser el B2O3 lixiviado el mismo que ser usado para determinar el
% de extraccin de B2O3.

Tabla 4. 4: Resultados de extraccin de B2O3 segn Diseo Experimental

N de Temperatura Tiempo Concentracin %

pruebas (C) (min) de H2SO4 (g/L) Extracci
n de B2O3
1 70 20 74 94,89
2 80 20 74 95,59
3 70 40 74 96,81
4 80 40 74 95,81
5 70 20 100 92,20
6 80 20 100 95,52
7 70 40 100 94,70
8 80 40 100 98,52
9 75 30 87 95,70
10 75 30 87 95,89
11 75 30 87 95,81
Fuente: Elaboracin propia de acuerdo a resultados obtenidos

En la Tabla 4.4 se muestra los resultados de porcentaje de extraccin de B2O3 obtenidos

a partir de minerales de ulexita. Durante el proceso de lixiviacin fueron controlados
temperatura y pH.
Salas. A. D. (1998) en su trabajo Cintica de reaccin en los Procesos de Obtencin de
Brax y cido Brico obtuvo una temperatura ptima de 110C, puesto que a esa
temperatura corresponde una conversin de 97 a 98% para el tiempo de 1,5 horas.
47
Clculo de porcentaje de extraccin de B2O3
( )
% =

( , )
% =
,
% = , %

4.3 TRATAMIENTO ESTADSTICO DEL DISEO FACTORIAL

Tabla 4. 5: Matriz de diseo factorial

N X1 X2 X3 % Extraccin de B2O3
Ensayo
1 -1 -1 -1 94,89
2 +1 -1 -1 95,59
3 -1 +1 -1 96,81
4 +1 +1 -1 95,81
5 -1 -1 +1 92,20
6 +1 -1 +1 95,52
7 -1 +1 +1 94,70
8 +1 +1 +1 98,52
9 0 0 0 95,70
10 0 0 0 95,89
11 0 0 0 95,81
Fuente: Elaboracin propia en base a resultados del matriz de diseo factorial

ATRIBUTOS DEL DISEO DE CRIBADO

Clase de diseo : De cribado
Nombre del Diseo : Factorial 23
Nombre del archivo : Ulexita.sfx
Comentario : Extraccin de boro

Diseo Base
Nmero de factores experimentales : 3
Nmero de bloques :1
48
Nmero de respuestas :1
Nmero de corridas : 11, incluyendo 3 puntos centrales por bloque
Grados de libertad para el error :4
Aleatorizar : S

Tabla 4. 6: Niveles mximos y mnimos

Factores Bajo Alto Unidades Continuo

Temperatura 70 80 C S
Tiempo 20 40 Minutos S
Concentracin de cido 74 100 g/L S
sulfrico
Puente: Niveles mximos y mnimos estimados por programa STATGRAPHICS

Ha creado un diseo Factorial el cual estudiar los efectos de 3 factores en 11 corridas.

El diseo deber ser ejecutado en un solo bloque. El orden de los experimentos ha sido
completamente aleatorizado. Esto aportar proteccin contra el efecto de variables
ocultas.
NOTA: Si utiliz aumentar diseo para agregar una fraccin a un diseo factorial
fraccionada, deber verificar el patrn alias usando las opciones tabulares. Si existe una
confusin inusual, el nmero de grados de libertad para estimar el error experimental
puede ser ms grande de lo que se muestra en el resumen.

4.4 ANLISIS DE VARIANZA

Tabla 4. 7: Anlisis de varianza para extraccin de B2O3

Fuente Suma de Gl Cuadrado Razn- Valor-P

Cuadrados Medio F
A:Temperatura 5,8482
1 5,8482 0,0058 28,77
B:Tiempo 7,2962
1 7,2962 0,0039 35,89
C:Concentracin de cido 0,5832
1 0,5832 0,1655 2,87
sulfrico
AB 0,18 1 0,18 0,89 0,4000
AC 6,9192 1 6,9192 34,04 0,0043
BC 1,4112 1 1,4112 6,94 0,0579
Error total 0,813073 4 0,203268
Total (corr.) 23,0511 10
Fuente: ANOVA estimado por programa STATGRAPHICS Centurin XVI
49
R-cuadrada = 96,4727 porciento
R-cuadrada (ajustada por g.l.) = 91,1818 porciento
Error estndar del est. = 0,450853
Error absoluto medio = 0,258512
Estadstico Durbin-Watson = 1,41955 (P=0,0566)
Autocorrelacin residual de Lag 1 = 0,243674

La tabla 4.7 ANOVA particiona la variabilidad de rendimiento de extraccin de boro

separadas para cada uno de los efectos. Entonces prueba la significancia estadstica de
cada efecto comparando su cuadrado medio contra un estimado del error experimental.
En este caso, 3 efectos tienen una valor-P menor que 0,05 indicando que son
significativamente diferentes de cero con un nivel de confianza del 95,0%.
El estadstico R-Cuadrada indica que el modelo, as ajustado, explica 96,4727% de la
variabilidad en rendimiento de extraccin. El estadstico R-cuadrada ajustada, que es ms
adecuado para comparar modelos con diferente nmero de variables independientes, es
91,1818%. El error estndar del estimado muestra que la desviacin estndar de los
residuos es 0,450853. El error medio absoluto (MAE) de 0,258512 es el valor promedio
de los residuos. El estadstico de Durbin-Watson (DW) prueba los residuos para
determinar si haya alguna correlacin significativa basada en el orden en que se presentan
los datos en el archivo. Puesto que el valor-P es mayor que 5,0%, no hay indicacin de
autocorrelacin serial en los residuos con un nivel de significancia del 5,0%.
Efectos estimados para rendimiento de extraccin (%)
Tabla 4. 8: Variabilidad de efectos estimados

r Estd. V.I.F.
promedio 95,5855 0,135937
A:Temperatura 1,71 0,318801 1,0
B:Tiempo 1,91 0,318801 1,0
C:Concentracin de cido -0,54 0,318801 1,0
sulfrico
AB -0,3 0,318801 1,0
AC 1,86 0,318801 1,0
BC 0,84 0,318801 1,0
Fuente: Efectos estimados por programa STATGRAPHICS Centurin XVI

50
Esta tabla 4.8 muestra las estimaciones para cada uno de los efectos estimados y las
interacciones. Tambin se muestra el error estndar de cada uno de estos efectos, el cual
mide su error de muestreo. Note tambin que el factor de inflacin de varianza (V.I.F.)
ms grande, es igual a 1,0. Para un diseo perfectamente ortogonal, todos los factores
seran igual a 1. Factores de 10 o ms normalmente se interpretan como indicativos de
confusin seria entre los efectos.

Para graficar los estimados en orden decreciente de importancia, seleccione diagrama de

pareto de la lista de opciones grficas. Para probar la significancia estadstica de los
efectos, seleccione Tabla ANOVA de la lista de Opciones Tabulares. Puede retirar
efectos significativos pulsando el botn secundario del ratn, seleccionando opciones de
anlisis, y pulsando el botn de Excluir.

4.5 ESTIMACIN DE EFECTOS Y MODELO MATEMTICO

Tabla 4. 9: Coeficiente de regresin para rendimiento de extraccin de B2O3

Coeficiente Estimado

Constante 176,742
A:Temperatura -0,983769
B:Tiempo 0,0394231
C:Concentracin de cido sulfrico -1,19077
AB -0,003
AC 0,0143077
BC 0,00323077
Fuente: Coeficientes estimados por programa STATGRAPHICS Centurin XVI

Esta tabla 4.9 muestra la ecuacin de regresin que se ha ajustado a los datos. La ecuacin
del modelo ajustado es:
Rendimiento de extraccin = 176,742 0,983769*Temperatura + 0,0394231*Tiempo
1,19077*Concentracin de cido sulfrico 0,003*Temperatura*Tiempo +
0,0143077*Temperatura*Concentracin de cido sulfrico +
0,00323077*Tiempo*Concentracin de cido sulfrico

En donde los valores de las variables estn especificados en sus unidades originales. Para
hacer que STATGRAPHICS evale esta funcin, seleccione Predicciones de la lista de
51
opciones tabulares. Para graficar la funcin, seleccione grficas de respuesta de la lista
de opciones grficas.

4.6 RESPUESTA DE OPTIMIZACIN

Optimizar Respuesta
Meta: maximizar Rendimiento de extraccin
Valor ptimo = 98,3255 (% de extraccin de B2O3)

Tabla 4. 10: Variables ptimas de extraccin de B2O3

Factor Bajo Alto ptimo

Temperatura 70,0 80,0 80,0
Tiempo 20,0 40,0 40,0
Concentracin de cido 74,0 100,0 100,0
sulfrico
Fuente: Variables ptimos estimados por programa STATGRAPHICS Centurin

Esta tabla muestra la combinacin de los niveles de los factores, la cual maximiza
rendimiento de extraccin sobre la regin indicada. Use el cuadro de dilogo de opciones
de ventana para indicar la regin sobre la cual se llevar a cabo la optimizacin. Puede
establecer el valor de uno o ms factores a una constante, estableciendo los lmites alto y
bajo en ese valor.
La tabla 4.4 muestra la combinacin de los niveles de los factores, la cual maximiza el %
de extraccin de B2O3 del mineral de ulexita. Tambin muestra la combinacin de
factores a la cual se alcanza el ptimo. La mxima optimizacin alcanzada en la
extraccin es 98,52 %. As mismo muestra las variables ptimas como la temperatura
80C; tiempo de extraccin 40 minutos y concentracin de cido sulfrico 100 g/L.

Parra. Z. R; Morales. V. M. (2013) En su trabajo Estudio bsico para la obtencin de

cido Brico a partir de la Ulexita y Dixido de Carbono obtiene un cido Brico con
una pureza de 99.75%.

52
4.7 DIAGRAMA DE PARETO

Diagrama de Pareto Estandarizada para Rendimiento de extraccin

B:Tiempo +
-

AC

A:Temperatura

BC

C:Concentracin de cido sulfrico

AB

0 1 2 3 4 5 6
Efecto estandarizado

Figura 4. 3: Diagrama de Pareto

En la figura 4.3 nos muestra las variables significativas, el tiempo y la temperatura son
significativas, seguido de las interacciones tiempo y concentracin de cido sulfrico, as
mismo la concentracin de cido sulfrico es significativo.

Grfica de Efectos Principales para Rendimiento de extraccin

97

96.5
R endimient o de ext raccin

96

95.5

95

94.5

94
70 80 20 40 74 100

Temperatura Tiempo Concentracin de cido sulfrico

Figura 4. 4: Grfica de efectos principales

La figura 4.4 nos muestra contornos de la superficie de respuesta estimada para

extraccin de boro. Las recuperaciones de B2O3 mostrado en los contornos de la
superficie de respuesta son de 96,5% y 96% en funcin de temperatura, tiempo y
concentracin de cido sulfrico.

53
 Superficie de Respuesta Estimada
Concentracin de cido sulfrico=87.0

100

R endimient o de ext raccin

98

96

94
40
92 36
32
70 28
72 74 76 24 Tiempo
78 80 20
Temperatura

Figura 4. 5: Superficie de respuesta

La figura 4.5 nos muestra contornos de superficie de respuesta para extraccin de boro.
La recuperacin de B2O3 es aproximadamente el 98% en funcin de temperatura y
tiempo. La concentracin de cido sulfrico estimado es 87 g/L.
Tabla 4. 11: Resultados estimados para rendimiento de extraccin

Observados Ajustados Inferior 95.0% Superior 95.0%

Fila Valores Valores para Media para Media
1 92,2 92,0055 90,8576 93,1533
2 94,89 95,2455 94,0976 96,3933
3 95,52 95,8755 94,7276 97,0233
4 98,52 98,3255 97,1776 99,4733
5 95,7 95,5855 95,208 95,9629
6 95,81 96,1655 95,0176 97,3133
7 94,7 95,0555 93,9076 96,2033
8 96,81 96,6155 95,4676 97,7633
9 95,89 95,5855 95,208 95,9629
10 95,81 95,5855 95,208 95,9629
11 95,59 95,3955 94,2476 96,5433
Fuente: Resultados estimados por programa STATGRAPHICS Centurin XVI

Promedio de 3 puntos centrales = 95,8

Promedio de las predicciones del modelo al centro = 95,5855

54
Esta tabla contiene informacin acerca de los valores de rendimiento de extraccin
generados usando el modelo ajustado. La tabla incluye:

(1) los valores observados de rendimiento de extraccin (si alguno)

(2) el valor predicho de rendimiento de extraccin usando el modelo ajustado
(3) intervalos de confianza del 95,0% para la respuesta media

Cada tem corresponde a los valores de los factores experimentales en una fila especfica
de su archivo de datos. Para generar pronsticos para las combinaciones adiciones de los
factores, agregue filas al final su archivo de datos. En cada nueva fila, introduzca valores
para los factores experimentales pero deje vaca la celda para la respuesta. Cuando
regrese a esta ventana, se habrn agregado pronsticos a la tabla para las nuevas filas pero
el modelo no se ver afectado.

Tabla 4. 12: Camino de mximo ascenso para rendimiento de extraccin

Temperatura Tiempo Concentracin de Prediccin para

cido sulfrico Rendimiento de
extraccin
(C) (Minutos) (g/L) (%)
75,0 30,0 87,0 95,5855
76,0 32,2759 86,59 95,9666
77,0 34,5703 87,0906 96,3385
78,0 36,7729 88,4561 96,7484
79,0 38,8133 90,4713 97,2308
80,0 40,679 92,9036 97,8035
Fuente: Predicciones estimados por programa STATGRAPHICS Centurin XVI.

Esta tabla muestra el trayecto de mximo ascenso (o descenso). Este es el trayecto, desde
el centro de la regin experimental actual, a travs del cual la respuesta estimada cambia
ms rpidamente con un cambio menor en los factores experimentales. Indica buenas
caractersticas para ejecutar experimentos adicionales si el objetivo es incrementar o
decrementar rendimiento de extraccin. Actualmente, 6 puntos se han generado
cambiando temperatura en incrementos de 1,0 C. Puede especificarse la cantidad de
cambio en cualquiera de los factores presionando el botn secundario del ratn y
seleccionando opciones de ventana. STATGRAPHICS determinar entonces cuanto
55
tendrn que cambiar los otros factores para mantenerse en el trayecto del mximo
ascenso. El programa tambin calcula el rendimiento de extraccin estimada en cada uno
de los puntos del trayecto, con los cuales pueden compararse los resultados si es que se
corren esos ensayos.

Grfica de Interaccin para Rendimiento de extraccin

98

+
Rendimiento de extraccin

97 +
+
-
96 -
+ -
-
-
95

94 +
- +
93
70 80 70 80 20 40
AB AC BC

Figura 4. 6: Grfico de interacciones para extraccin de B2O3

56
5.1 CONCLUSIONES
Los Resultados de la Obtencin del cido Brico a partir del mineral de Ulexita se
desarrollan a continuacin:
Las condiciones ptimas del proceso de extraccin del B2O3 es:
Temperatura : 80C
Tiempo : 40 min
Concentracin de cido sulfrico : 100 g/L
La temperatura y el tiempo son factores muy importantes, dado que a mayor
temperatura y mayor tiempo se incrementa el porcentaje de extraccin de B2O3.
La concentracin de cido sulfrico es determinante en la extraccin de B2O3. A
mayor concentracin de cido sulfrico existe mayor disolucin de B2O3.
El cido brico se obtiene despus de lixiviacin y separacin slido-lquido por
evaporacin durante 24 horas en estufa a temperatura de 70C. Mediante anlisis
qumico se ha determinado el contenido de B2O3 en mineral de ulexita, cuyo valor fue
de 27% de B2O3, el mismo que fue extrado con solucin de cido sulfrico.
El modelo matemtico que permite optimizar la extraccin del B2O3 es:
Rendimiento de extraccin = 176,742 0,983769*Temperatura +
0,0394231*Tiempo 1,19077*Concentracin de cido sulfrico
0,003*Temperatura*Tiempo + 0,0143077*Temperatura*Concentracin de
cido sulfrico + 0,00323077*Tiempo*Concentracin de cido sulfrico.

57
5.2 RECOMENDACIONES
Estudiar la cintica de extraccin de B2O3.
Realizar extraccin de cido brico con cido carbnico
Estudiar la influencia de factores, como la temperatura, impurezas en el proceso
de obtencin del cido brico.
Caracterizar los lixiviados de boro mediante tcnicas de espectroscopia de
emisin atmica, a fin de conocer la concentracin de impurezas.
Realizar procesos de concentracin y purificacin de boro por intercambio inico
de resinas.
Realizar la purificacin de cido brico por recristalizacin a escala de planta
piloto.

58
5.3 BIBLIOGRAFA
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acid solutions, Chemical Engineering Research and Design, 86, 1011-1016.
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5.4 ANEXOS

Foto 01: Mineral de Ulexita

Foto 02: Molido de mineral de ulexita

61
 Foto 03: Mineral de ulexita molido

Foto 04: Mineral de ulexita molido para lixiviacin

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Foto 05: Pesado de mineral de ulexita

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Foto 06: Preparacin de solucin de cido sulfrico

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Foto 07: lixiviacin de mineral de ulexita

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Foto 08: Medicin de temperatura durante la lixiviacin

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Foto 09: Lixiviacin de mineral de ulexita por agitacin

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Foto 10: Lixiviacin de mineral de ulexita a alta velocidad

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Foto 11: Filtracin para separacin slido-lquido

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Foto 12: Lavado de filtrado con agua caliente

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Foto 13: Filtracin despus del lavado

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 Foto 14: Residuo de mineral ulexita

Foto 15: Relave del mineral de ulexita

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Foto 16: Cristales del cido brico obtenido

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Foto 17: cido brico obtenido

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