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A realizao deste relatrio visa estabelecer atravs de analises analticas a dureza da gua da
torneira atravs da titulao complexomtrica de sais de clcio e magnsio por uma soluo
de sal sdico do EDTA em presena do indicador negro de Eriocromo. Esta determinao
um dado muito importante, usado para avaliar a qualidade da gua, onde na mesma esto
presente sais de clcio e magnsio lixiviados pela gua atravs do solo. A presena destes sais
no causa danos sade e so prprios de gua potvel. No entanto para a indstria, a gua
com a presena destes sais em excesso chamada de gua dura. Esta por sua vez pode
provocar corroso, perda de eficincia na transmisso de calor em caldeiras, formao de
incrustaes, entupimentos em tubulaes e depsitos na superfcie de equipamentos,
dificultando os processos de limpeza.
Dureza da gua a propriedade relacionada com a concentrao de ons de determinados
minerais dissolvidos nesta substncia, onde a gua predominantemente classificada pea
presena de sais de clcio e magnsio, de modo que os principais ons levados em
considerao na medio so os de clcio (Ca2+) magnsio (Mg2+). Denomina-se dureza total
a soma das durezas individuais atribudas presena de ons clcio e magnsio. Outros
ctions que se encontram associados ou precipitados antes da determinao. A com posio
qumica da gua , portanto, a sua dureza e de pende em grande parte do solo da qual
procede.(1)
Assim guas brancas so encontradas em solos baslticos, aerferos e granticos, enquanto que
guas brancas que procedem de solos calcrios apresentam frequentemente durezas elevadas.
Para a realizao da determinao da dureza da gua, preparou-se trs amostras de gua de
torneira com a adio de soluo tampo amoniacal pH 10 e indicador negro de Eriocromo
T. Aps isso, realizou-se a titulao das trs amostras com EDTA 0,02016 mol/L at que o
ponto de equivalncia fosse atingido (alterao de cor de vermelho-vinho para azul).
Aps a realizao das analises e comparao dos resultados, conclui-se que o valor obtido de
dureza em gua 54,48 mg de CaCO3/L est de acordo com parmetro mximo estabelecido de
500 mg/L pela Portaria n 2.914, de 12-12-2011, que dispe sobre os procedimentos de
controle e de vigilncia da qualidade da gua para consumo humano e seu padro de
potabilidade.(2)
SUMRIO
1. INTRODUO TERICA
complexos do tipo 1:1, solveis em gua e bastante estveis com a maioria dos metais,
inclusive os alcalino-terrosos.
Analiticamente, a complexona mais importante o EDTA, embora tambm sejam usados o
cido nitrilotriactico (NTA), o cido trans-1,2-diaminocicloexanotetractico (DCTA), o
cido dietilenotriaminopentactico (DTPA) e o cido bis-(2-aminoetil)etilenoglicol-NNNN-
tetractico (EGTA).
A grande maioria das aplicaes da complexometria com cidos aminocarboxlicos baseia-se
no uso do EDTA. O DCTA forma complexos geralmente mais estveis do que os do EDTA;
os complexos do DCTA so mais robustos, isto , se formam mais lentamente e tambm se
dissociam mais lentamente, o que pode ser vantajoso em casos especiais. O DTPA complexa
ons metlicos com nmero de coordenao 8 melhor do que o EDTA; isso pode ser til na
titulao de ctions grandes (lantandeos e actindeos). O EGTA tem a particularidade de
exibir uma grande diferena entre a estabilidade de seu complexo com o magnsio e a dos
complexos com os demais alcalinos terrosos.
O EDTA um ligante hexadentado contendo 6 tomos capazes de atuar como doares de pares
de eltrons sendo 4 tomos de oxignio provenientes dos grupos carboxlicos e 2 tomos de
nitrognio.
Em solues fortemente bsicas (pH > 12) todos os grupos carboxlicos esto desprotonados e
o EDTA forma complexos estveis, do tipo 1:1, com quase todos os metais multivalentes.
Alm de ser um ligante hexadentado o EDTA um cido tetraprtico e pode existir em vrias
formas protonadoas representadas por H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3- e Y4-. Todas essas formas
podem reagir com um dado metal para levar ao complexo metal-EDTA e a cada reao ser
representada por uma constante de equilbrio diferente. Os qumicos escolheram
arbitrariamente usar a reao com o tetranion (Y 4-) e sua respectiva constante de equilbrio
para descrever a formao do complexo metal-EDTA:
Mn+ + Y4- MYn-4 Kf = [MYn-4]
[Mn+].[ Y4-]
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a reao com o metal livre at que essencialmente ele acabe e, nesse ponto, comea a
acontecer o deslocamento do metal do complexo MIn.
MIn + Y MY + In
cor A cor B
Isso constitui o ponto final da reao e responsvel pela mudana de cor que sinaliza o fim
da titulao. Para essa reao ocorrer o complexo metal-titulante deve ser mais estvel do que
o complexo metal-indicador.
Muitos indicadores so afetados pelo pH de maneira similar ao EDTA. Isto , eles formam
diferentes espcies protonadas que podem exibir diferentes reatividades em relao ao on
metlico. Alm disso, essas espcies frequentemente apresentam cores diferentes. Por
exemplo, o indicador Negro de Eriocromo T (rio T) um cido triprtico que pode ser
representado como H3In. Em solues aquosas um prton est sempre completamente
dissociado. As propriedades cido-base do indicador podem ser resumidas pelas seguintes
reaes de ionizao:
H2In- + H2O H3O+ + HIn2- Ka2 = 5 x 10-7
vermelho azul
to estveis com o rio T que impedem a ocorrncia da reao do ponto final. Esses ons
bloqueiam o indicador e devem estar ausentes ou quimicamente mascarados quando o rio
T usado como indicador. Em soluo o rio T lentamente oxidado pelo oxignio
dissolvido e um agente redutor como o cido ascrbico , algumas vezes, adicionado para
retardar essa reao. Outra maneira de evitar a oxidao adicionar o rio T slido na
soluo exatamente antes de iniciar a titulao.
Calmagita: A estrutura desse indicador muito similar a do rio T de modo que suas
propriedades como indicador tambm so semelhantes. A calmagita mais estvel do que o
Erio T em soluo aquosa o que justifica a sua crescente popularidade como um substituto
para o Erio T.
Alaranjado de xilenol: Esse um dos poucos indicadores que pode ser usado em solues
cidas. O indicador livre amarelo em valores de pH menores do que 6 enquanto os
complexos metlicos so vermelhos ou violeta. usado mais comumente nas titulaes
diretas de Bi (III) e Th (IV) e nas contratitulaes onde o excesso de EDTA titulado com Bi
(III).
Murexida: O indicador forma, em soluo alcalina, complexos suficientemente estveis
para encontrar interesse na complexometria com EDTA dos ons clcio, cobalto, nquel e
cobre (II); os complexos formados com os trs ltimos so amarelados. A soluo aquosa do
indicador instvel e deve ser preparada diariamente e, por isso, prefervel usar uma
disperso slida do reagente em cloreto de sdio.
Calcon (Solocromo Azul Escuro): Esse indicador , s vezes, tambm designado de azul-
negro Eriocromo RC. Uma aplicao importante desse indicador na titulao de clcio na
presena de magnsio em pH acima de 12 para evitar a interferncia do magnsio. Sob essas
condies, o magnsio fica quantitativamente precipitado como hidrxido. A sua soluo
preparada em metanol.
O sal comercial poder ser purificado preparando-se uma soluo temperatura ambiente
com cerca de 20 g do sal por 200 mL de gua. A essa soluo adiciona-se etanol at que
aparea um precipitado permanente e, ento, filtra-se a soluo. O filtrado diludo com um
volume igual de etanol e novamente filtrado em um funil de vidro sinterizado, lavado com
acetona e, por ltimo, com ter etlico. O precipitado secado ao ar, temperatura ambiente,
durante 12 horas e depois em estufa a 80 C por pelo menos 24 horas.
O EDTA usualmente padronizado contra uma soluo de ons clcio preparada pela
dissoluo de carbonato de clcio puro e seco em cido clordrico e aquecimento at a
ebulio para eliminar o dixido de carbono resultante da reao. A titulao apresenta
excelentes resultados quando o Arsenazo I usado como indicador, mas um pequeno
problema surge quando usado o rio T ou a Calmagita. Esses indicadores, na verdade, no
so indicados para a titulao do clcio porque formam complexos pouco estveis. No incio
da titulao o complexo clcio-indicador no estar apreciavelmente dissociado devido
presena de um grande excesso de ons de clcio no titulados. Assim, a posio de equilbrio
favorece os produtos da reao:
Ca2+ + HIn2- CaIn- + H+
azul vermelho
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A dureza da gua pode ser temporria ou permanente. A dureza temporria devida aos
bicarbonatos de clcio e magnsio que, quando a gua fervida, se decompem com a
precipitao dos respectivos carbonatos. A dureza residual, devida aos cloretos e sulfatos, que
no eliminada por ebulio, constitui a dureza permanente. A dureza total da gua a soma
das durezas temporria e permanente e expressa em mg/L ou g/L de carbonato de clcio.
A gua pode ser classificada como:
A determinao da dureza da gua feita por titulao com EDTA aps a amostra ter sido
tamponada em pH 10. O magnsio, que forma o complexo menos estvel em relao aos
ctions multivalentes presentes na gua, no titulado enquanto no for adicionado EDTA
suficiente para complexar todos os outros ctions presentes. Consequentemente, um indicador
para magnsio como o rio T ou a Calmagita adequado para essa titulao.
Observao: A dureza da gua devida aos ons. Ca2+ e Mg2+ presentes e expressa em
termos de mg/L de CaCO3 (ppm). Outros ctions que se encontram associados a estes dois
ions so: ferro, alumnio, cobre e zinco e devem ser mascarados antes da determinao.
Inmeros processos industriais requerem guas brandas, tais como: fbricas de cerveja, papel
e celulose, no caso de lavanderias as guas duras ocasionam um elevado consumo de sabo e
resultam em danos nos tecidos, em caldeiras de vapor guas duras formam crostas
ocasionando perda de calor e podem at provocar exploses. Mediante um controle peridico,
utilizando-se titulao complexomtrica com EDTA possvel garantir maior segurana para
estas instalaes industriais.(3)
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2. OBJETIVO
Tem-se por objetivo atravs da titulao complexomtrica, obter os valores para determinao
de dureza total da gua, atravs da mudana de colorao observada quando ocorre o ponto de
equivalncia da soluo.
Utilizao de gua de torneira para verificar se os padres encontrados aps as analises esto
dentro dos limites estabelecidos pela legislao.
Preparao do composto orgnico EDTA, que age como ligante formando complexos muito
estveis com diversos ons metlicos.
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3. PARTE EXPERIMENTAL
4. RESULTADOS E DISCUSSO
PM = 372,24 g/mol
M= m
PM x V(l)
M= 1,501g
372,24 g/mol x 0,2 L
M = 0,02016 mol/L
FIGURAesperada
A mudana de colorao 3 - Titulao amostra 3 em todas as amostras analisadas, chegando
foi observada
ao final na colorao azul.
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Aps a realizao deste mtodo, foram realizados clculos para determinar o valor da dureza
total da gua expressando o resultado em mg/L de CaCO3.
Onde o resultado final obtido de 54,48 mg de CaCO3/L est dentro dos parmetros
estabelecidos pela Portaria n 2.914, e sendo est uma gua considera Moderadamente
Branda pois est na faixa de 50 a 100 mg de CaCO3/L.
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5. CONCLUSO
6. REFERNCIAS
1. http://www.resag.org.br/downloads/metodo_dureza_total.pdf
2. http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/prt2914_12_12_2011.html
3. http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_Pratica_10.pdf
4. http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_Pratica_10.pdf