NORMA CHILENA OFICIAL NCh649.

Of69

Pesticidas Determinacin del cloro orgnico total

Prembulo

Esta norma establece un mtodo de anlisis para la determinacin del contenido de cloro
orgnico total en los pesticidas clorados.

En el estudio de esta norma se ha tomado en consideracin, entre otros documentos, los

siguientes:

COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS, COPANT 12:2-006, Plaguicidas

Determinacin del cloro orgnico total.

INSTITUTO ARGENTINO DE RACIONALIZACION DE MATERIALES, IRAM 120006,

Plaguicidas clorados D.D.T. Tcnico.

INDIAN STANDARDS, SPECIFICATION FOR D.D.T. Technical.

El Comit Pesticidas de la Especialidad de Industrias Qumicas de INDITECNOR que

estudi esta norma, estuvo constituido por las personas siguientes:

Compaa Chilena de Lubricantes Walter Teichmann

Departamento de Defensa Agrcola,
Ministerio de Agricultura Octavio Haebig
Vctor Muoz V.
Escuela de Ingeniera Forestal,
Universidad de Chile Juan Franco de la J.
Industrias Copec S.A., INCOSA Carlos Len
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Alvaro Gonzlez L.
Instituto Sanitas y Analiticas S.A.I Rafael de la Parra
Sociedad Qumica Nacional, SOQUINA Adrin Olivares C.
Instituto de Investigaciones y Ensayes
de Materiales, IDIEM Manuel Poblete

I
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El Instituto recibi respuestas durante el plazo de consulta pblica de esta norma con
observaciones de:

Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR

Ing. Carlos Herning D., Asesor del H. Consejo de INDITECNOR

y repuestas sin observaciones de:

Compaa Chilena de Lubricantes.

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 27 de Octubre de 1969 y aprobada en la sesin del H. Consejo del Instituto
efectuada el 25 de Noviembre de 1969, que cont con la asistencia de los seores
Consejeros: Sergio Alvarez; Jorge Covarrubias; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana;
Ernesto Gmez; Samuel Navarrete; Ral Orellana; Hernn Rojas; Jorge Troncoso, y
Gustavo Vicua.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repblica por Resolucin N
9, del Ministerio de Economa, Fomento y Reconstruccin de fecha 8 de Enero de 1970,
publicada en el Diario Oficial N 27.557 del 28 de Enero de 1970.

Observaciones:

En el texto se citan slo normas NCh

Esta norma es una reedicin sin modificaciones de la norma Oficial NCh649, Pesticidas
Determinacin del cloro orgnico total, vigente por Resolucin N 9 del Ministerio de
Economa, Fomento y Reconstruccin, con fecha 8 de Enero de 1970, publicada en el
Diario Oficial N 27.557 del 28 de Enero de 1970.

Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.

II
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Pesticidas Determinacin del cloro orgnico total

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un mtodo de anlisis para la determinacin del contenido de
cloro orgnico total en los pesticidas clorados.

1.2 Esta norma se aplica a la determinacin del contenido de cloro orgnico total en los
pesticidas clorados nacionales o de procedencia extranjera.

2 Referencias y terminologa

2.1 Referencias

NCh426 Agua para anlisis

NCh457 Pesticidas Extraccin y preparacin de muestras

2.2 Terminologa

Esta norma no incorpora nuevos trminos que sea necesario explicar.

3 Resumen del mtodo

3.1 El procedimiento descrito en esta norma est basado en el mtodo de Stefanow, que
consiste en transformar el cloro en cloruro de sodio y valorarlo con nitrato de plata por
retroceso.

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4 Aparatos

4.1 Un condensador de reflujo.

4.2 Material usual de laboratorio.

5 Reactivos

a) Pureza de los reactivos.

Usar reactivos p.a.

b) Pureza de agua.

A menos que se indique otra cosa, usar agua para anlisis segn NCh426

5.1 Benceno libre de tiofenos y cloro.

5.2 Sodio metlico.

5.3 Nitrobenceno puro.

5.4 Isopropanol 99%, mnimo, en volumen.

5.5 Solucin al 50% de cido ntrico, HNO3 , al 50%

5.6 Perxido de hidrogeno, H 2 O 2 , de 100 volmenes, libre de cloro.

5.7 Soluciones al 5% y al 1% de permanganato de potasio, KMNO4 .

5.8 Soluciones al 5% y al 1% de cido oxlico.

5.9 Solucin dcimonormal de nitrato de plata, AgNO3 , 0,1 N

5.10 Solucin vigsimo normal de sulfocianuro de potacio, KSCN , 0, 05 N .

5.11 Solucin de alumbre frrico al 40%, preparada recientemente.

5.12 Solucin al 1% de fenolftalena en alcohol etlico de 95%, en volumen.

6 Extraccin de muestras

La extraccin y preparacin de muestras se efectuar segn NCh457.

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7 Procedimiento

7.1 Determinacin del cloro total.

7.1.1 Hacer una prueba cualitativa de sulfuros; si el resultado es positivo, proceder segn
prrafo 7.2, si es negativo, proceder segn subprrafo 7.1.2.

7.1.2 Pesar una porcin de muestra de masa m que corresponda aproximadamente a 70

mg de cloro y colocarla en un Erlenmeyer de 250 ml.

7.1.3 Si la muestra es slida, disolver con 1 ml aproximadamente de benceco.

7.1.4 Diluir la muestra con 20 a 25 ml de isopropanol, agregar de 2,5 a 3 g de sdio y

agitar bien.

7.1.5 Conectar un refrigerante a reflujo al Erlenmeyer y hacer hervir lentamente durante

una hora, agitando peridicamente el conjunto. Si durante ese perodo se hubiera
consumido todo el sodio agregar 0,5 g ms, a travs del refrigerante y continuar hirviendo
otros 30 minutos ms. Continuar estos tratamientos con sodio hasta que se observe la
presencia de metal sin reaccionar despus de media hora de ebullicin.

7.1.6 Eliminar el excedente de sodio agregando 10 ml de isopropanol al 50% en volumen,

a travs del refrigerante, a razn de 1 a 2 gotas por segundo. Si se hubieran agregado
porciones de 0,5 g de sodio es necesario aadir 5 ml de isopropanol por cada 0,5 g de
sodio adicionales. Una vez agregado el isopropanol, dejar hervir durante 10 minutos y
luego agregar 60 ml de agua destilada.

7.1.7 Dejar enfriar, agregar 2 3 gotas de solucin de fenolftalena y neutralizar con

solucin al 50% de cido ntrico vertido gota a gota, aadiendo luego 10 ml ms; dejar
enfriar, agregar un ligero exceso medido de solucin 0,1 N de nitrato de plata (25 ml
totales aproximadamente) y coagular el cloruro de plata formado echando 5 ml de
nitrobenceno. Agregar 5 ml de solucin al 40% de alumbre frrico y valorar con la
solucin 0,05 N de sulfocianuro de potasio hasta aparicin del color rojo del sulfucianuro
frrico.

7.2 Determinacin del cloro total en presencia de sulfuros

7.2.1 Para determinar cloro total, en presencia de sulfatos, se procede en la siguiente

forma: una vez agregado el isopropanol al 50% en volumen ( ver subprrafo 7.1.6 ),
aadir gota a gota 5 ml de perxido de hidrgeno y mantener en bullicin durante 15
minutos; hacer despus una nueva adicin de 5 ml de perxido de hidrgeno, seguido de
ebullicin por 15 minutos y, una vez fro, adicionar una gota de permanganato de potasio
al 5%. Si se presenta coloracin violeta agregar solucin de cido oxlico hasta
decoloracin y continuar como en subprrafo 7.1.7. En caso contrario, aadir solucin al
1% de permanganato de potasio hasta coloracin violeta y luego cido oxlico al 1%
hasta decoloracin, continundose posteriormente como en subprrafo 7.1.7.

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7.3 Determinacin del cloro inorgnico

Pesar una porcin de muestra de masa m 1 = 1, 000 g y diluir en 10 ml de acetona y en

40 ml de agua destilada; continuar como en subprrafo 7.1.7.

8 Expresin de los resultados

8.1 Clculo

8.1.1 Obtener el porcentaje de cloro total contenido en la muestra aplicando la ecuacin

siguiente:

3,547( N 1 N 2V2
C! T ,% =
m
en que:

C! T = contenido, % de cloro total;

N1 = normalidad de la solucin de nitrato de plata;

N2 = normalidad de la solucin de sulfocianuro de potasio;

V1 = volumen, ml de solucin de nitrato de plata empleado;

V2 = volumen, ml, de solucin de sulfocianuro de potacio empleado en la titulacin;

m = masa, g, de la muestra
3,547 = miliequivalente del cloro por 100.

8.2 Obtener el porcentaje de cloro inorgnico aplicando la ecuacin siguiente:

3,547( N 1V1 N 2V2

C! I ,% =
m1
en que:

C! I = contenido % de cloro inorgnico;

N1 = normalidad de la solucin de nitrato de plata;

N2 = normalidad de la solucin de sulfocianuro de potasio;

V1 = volumen, ml de solucin de nitrato de plata empleado;

V2 = volumen, ml, de solucin de sulfocianuro de potasio empleado en la titulacin;

m1 = masa, g de la muestra.

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8.3 Obtener el porcentaje de cloro orgnico total mediante la siguiente ecuacin:

C! OT = C! T C! I

en que:

C! OT = contenido %, cloro orgnico total;

C! T = contenido %, de cloro total, determinado segn prrafo 8.1;

C! I = contenido %, de cloro inorgnico, determinado segn prrafo 7.3

9 Informe

En el informe se indicar:

9.1 El nmero de la muestra y cualquier otra indicacin que la caracterice.

9.2 El contenido de cloro orgnico total, en por ciento.

9.3 Concepto sobre si el valor hallado cumple o no la norma de calidad.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Pesticidas Determinacin del cloro orgnico total

Pesticides Determination of total organic chlorine

Primera edicin : 1969

Reimpresin : 1998

Descriptores: agricultura, qumica, productos qumicos agrcolas, pesticidas, anlisis

qumico, determinacin de contenido, cloro
CIN 65.100
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