NORMA CHILENA OFICIAL NCh339.

Of62

Talco para pinturas - Muestreo y ensayo

Prembulo

1 La presente norma ha sido estudiada y preparada por la Especialidad de PINTURAS Y

PRODUCTOS AFINES. El Comit estuvo constituido por las siguientes personas:

Compaa de Industrias de Azcar S.A., COIA Hugo Gonzlez

Doctora en Qumica Alicia Brnner
Ferrocarriles del Estado Jorge Dietsch
Industria Ceresita S.A.C. Francisco Tapies
Ing. Jefe del Departamento de Normas Tcnicas
del INDITECNOR Carlos Krumm
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM Ren Fuentes
Guillermo Gonzlez
Instituto Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y
Normalizacin, INDITECNOR Alvaro Gonzlez
Sociedad de Fomento Fabril Pablo Krassa
Sociedad Minera Godoy, Schwenger y Compaa Ana Schwenger
Sociedad Qumica Nacional, SOQUINA Eugenio Ayala
Sociedad Qumica Nacional, SOQUINA Adolfo Ortega

2 El Instituto no ha recibido comentarios sobre la presente norma.

3 En el estudio de la presente norma se han tenido a la vista, entre otros documentos, los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, ASTM, D 717-45, Standard Methods

of Analysis of Magnesium Silicate Pigment, D 718-45, Standard Methods of Analysis of
Aluminium Silicate Pigment.

I
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SCOTT, WILFRED W., Standard Methods of Chemical Analysis, N.H. Furman Editor. Fifth
Edition.

SOUTH AFRICAN BUREAU OF STANDARDS, SABS 410, Standard Specification for Talc
Extender for Paints.

4 Referencias

NCh32 Tamices de ensayo.

NCh331 Pinturas y productos afines - Terminologa.
NCh338 Talco para pinturas - Especificaciones.
NCh340 Pigmentos - Absorcin de aceite.

5 Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director de Instituto Nacional de

Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Carlos Herning y
aprobada por el H. Consejo de este Instituto en sesin del 5 de Octubre de 1961, que
cont con la asistencia de los Consejeros seores: Cabal, Luciano; De Mayo, Jos;
Montecinos, Arturo; Mori, Carlos; Orrego, Jos Miguel; Petzold, Guillermo; Prat-Corona,
Antonio; Ugalde, Mario; Vallarino, Armando y Von Bennewitz, Jorge.

6 Esta norma ha sido declarada norma Chilena Oficial de la Repblica por Decreto N
1296, del Ministerio de Economa, Fomento y Reconstruccin, de fecha 31 de Julio de
1962.

Observaciones

No se insertan observaciones acerca de la presente norma.

Esta norma es una reedicin sin modificaciones de la norma Oficial NCh339.Of 62. Talco
para pinturas - Muestreo de ensayo, vigente por Decreto N 1296, del Ministerio de
Economa, Fomento y Reconstruccin, de fecha 31 de Julio de l962.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh339.Of62

Talco para pinturas - Muestreo y ensayo

A) Definicin de esta norma

Artculo 1

La presente norma establece el muestreo y los mtodos de ensayo referentes al talco

usado en pinturas.

B) Campo de aplicacin

Artculo 2

Las prescripciones de esta norma se aplican en la industria y en el comercio de las

pinturas, pigmentos y productos afines.

C) Terminologa

Artculo 3

1 talco (talcum): es el hidropolisilicato de magnesio natural.

2 Otros trminos empleados en esta norma se definen en NCh331.

1
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D) Prescripciones

Muestreo

Artculo 4

Se extraer una muestra de 1 kg por cada 1 000 kg. Esta muestra se formar con
extracciones proporcionales hechas en tres envases por lo menos de cada 100 envases.
En caso de partidas menores se har la proporcin correspondiente(1%).

Mtodos de ensayo

Slice, SiO2

Artculo 5

A) Procedimiento

1 Se pesa, al 0,1 de mg, aproximadamente 1 g de la muestra y se transfiere a un crisol de

platino, se agregan 5 g de carbonato de sodio, Na2CO3, y se funde calentando con llama
suave e incrementando gradualmente el calor hasta que toda la masa quede fundida, se
contina calentando durante 20 min. Durante la fusin debe permanecer tapado el crisol.
Completada la fusin se deja enfriar el crisol y se transfiere a una cpsula de porcelana
de 600 ml de capacidad y que contenga 200 ml de agua. Se hace hervir hasta que la
masa fundida se desintegre.

2 Se acidifica cuidadosamente el contenido de la cpsula con HCl (d = 1,18), agregando

el HCl en pequeas porciones y manteniendo tapada la cpsula con un vidrio de reloj para
evitar prdidas por salpicaduras. Se agregan 30 ml de HCl (d = 1,18) y se retiran el vidrio
de reloj y el crisol de platino, lavndolos previamente con agua destilada sobre la cpsula
de porcelana. Se coloca la cpsula en un bao Mara y se deja evaporar el contenido hasta
sequedad. Cuando la cpsula est completamente seca y no exista olor a HCl se retira del
bao y se deja enfriar.

3 La cpsula se lava con 20 ml de HCl (d = 1,18) desde los borde hacia abajo y
enseguida se lava con agua. Se repite la operacin descrita en el inciso 2 y se seca
durante una h en un horno a 105 C a 110C. El residuo se deja enfriar, se le agregan
25 ml de HCl (d = 1,18) y 175 ml de agua destilada y caliente, mientras se agita hasta
completa disolucin. Se filtra la slice a travs de un papel filtro de poro fino, se lava
cinco veces con HCl (1:20) y cinco veces con agua caliente, dejando el filtrado para
determinar el xido de magnesio, MgO.

4 Se transfiere el papel filtro con el residuo a un crisol de platino. Se quema primero

suavemente hasta que se consuma el papel y enseguida a 1 200 C durante 20 min, se
enfra y se pesa. Se humedece el residuo con agua, se agregan cinco gotas de H2SO4
(d = 1,84) y 15 ml de cido fluorhdrico, HF. Se evapora a sequedad en un bao Mara y
se calienta hasta eliminacin total del H2SO4, se calcina a 1 200 C por 5 min, se enfra y
se pesa. La prdida en peso, P, representa la slice.
2
 NCh339

B) Clculo

El porcentaje de SiO2 se calcula como sigue:

P
% SiO 2 = x 100
M

en que:

M = peso de la muestra.

Oxido de magnesio, MgO

Artculo 6

A) Procedimiento

1 Si queda un apreciable residuo despus del tratamiento en HF especificado en el

inciso 4, artculo 5, se funde este residuo con pirosulfato de potasio, K2S2O7, hasta total
disgregacin. Se lixivia el pirosulfato fundido con HCl (1:1) y se junta la solucin con el
filtrado reservado segn el inciso 3, artculo 5.

2 Se elimina el fierro y el aluminio de la solucin conforme al artculo 7. En los filtrados

alcalinos se separa el calcio conforme al artculo 8.

3 El filtrado proveniente de las separaciones anteriores ajustado a un volumen aproximado

de 400 ml se acidifica con HCl y se agrega fosfato cido de amonio (NH4)2HPO4 en
exceso (10 g). Si la solucin es alcalina se agrega HCl (1:1) hasta mantener la solucin
cida. Cuando el (NH4)2HPO4 est completamente disuelto se agrega NH4OH (1:3)
lentamente y agitando hasta que empiece a precipitar, lo que sucede cuando la solucin
se torna alcalina. A partir de ese momento la agitacin debe hacerse ms rpida y raspar
con la bagueta las paredes del vaso de precipitado. Se contina agitando y se agrega ms
NH4OH (1:3) hasta precipitacin total, enseguida se agregan 50 ml de NH4OH (d = 0,90)
y se deja la solucin en reposo durante la noche.

4 Se filtra la solucin a travs de un papel filtro de poros finos y se lava el precipitado

con NH4OH (1:20). Se disuelve cuidadosamente el precipitado de fosfato amnico
magnesiano, NH4MgPO4, vertiendo sobre el filtro alternadamente HCl (1:3) y agua. Se
recoge el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml de capacidad y se ajusta el
volumen de filtrado a 250 ml. Se agregan 0,2 g de NH4H2PO4 y mientras se agita
rpidamente se agrega en forma lenta NH4OH (1:3) hasta que empieza la precipitacin, se
contina agitando hasta precipitacin total. Se agregan 25 ml de NH4OH (d = 0,90) y se
deja en reposo durante 4 h.

3
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5 Se filtra la solucin a travs de un papel filtro de poros finos y se lava 10
veces con NH4OH fro (1:20). Se transfiere el precipitado envuelto en el papel filtro
humedecido, a un crisol de platino tarado. La calcinacin se efecta aplicando calor
lentamente incrementndolo gradualmente hasta que el crisol est ligeramente enrojecido.
Finalmente se calienta a 1 000 a 1 100 C durante 30 min, se enfra en un desecador y
se pesa como pirofosfato de magnesio, Mg2P2O7. Se repite la calcinacin hasta peso
constante.

B) Clculo

El porcentaje de MgO se calcula como sigue:

P 0,3621
% MgO = 100
M

en que:

P = peso del precipitado calcinado, Mg2P2O7;

M = peso de la muestra.

Oxido de aluminio ms xido de fierro, Al2O3 + Fe2O3

Artculo 7

A) Procedimiento

1 El residuo que qued al precipitar los xidos de aluminio y fierro segn artculo 6,
inciso 2, se disuelven con HCl (d = 1,18) y se lava el filtro.

2 El volumen de la solucin se completa a 250 ml y si es necesario se agrega HCl con el

objeto de asegurar un total de 10 a 15 ml de HCl. Se agregan gotas de una solucin de
difenilamina (se disuelve 1 g de difenilamina en 100 ml de H2SO4 (d = 1,84) y se calienta
hasta ebullicin, en seguida se agrega NH4OH (d = 0,9) gota a gota hasta que una gota
cambie el color de la solucin hasta un amarillo bien definido. Se vuelve a calentar la
solucin, que contiene los precipitados de hidrxido, hasta ebullicin y se contina el
calentamiento por 1 a 2 min y se filtra, se lava cuidadosamente el precipitado en el filtro
con NH4Cl diluido y caliente.

3 Se transfiere el precipitado y el papel filtro al vaso original en el cual fue hecha la

precipitacin. Se disuelve el precipitado en HCl (1:3) caliente, y se diluye a 100 ml, y se
vuelve a precipitar en la misma forma que se hizo en el inciso 2. Despus de filtrado, se
lava el precipitado 10 veces con pequeas porciones de NH4Cl diluido y caliente. Se
transfiere el precipitado a un crisol de platino tarado y se calienta suavemente al principio
para quemar el papel y finalmente se incinera a 1 050 a 1 100 C hasta peso constante;

4
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la operacin se puede realizar en un horno elctrico o sobre un mechero cuidando de
evitar una posible reduccin. Se pesa el precipitado de Al2O3 + Fe2O3.

B) Clculo

El porcentaje de Al2O3 + Fe2O3, se calcula como sigue:

P
% AL2O3 + Fe2O3 = 100
M

en que:
P = peso del precipitado calcinado, Al2O3 + Fe2O3;

M = gramos de la muestra.
Oxido de calcio, CaO

Artculo 8

A) Procedimiento

El porcentaje de CaO en la muestra se podr obtener por cualesquiera de los dos mtodos
siguientes:

1 El filtrado obtenido segn el artculo 6 letra a) inciso 2 se calienta hasta ebullicin y se

agrega una solucin hirviente de 5 g de oxalato de amonio (NH4)2C2O4. Se mantiene
durante 30 min en el bao Mara. Se filtra el precipitado, se lava y se calcina 1 000 C en
un crisol de platino hasta peso constante. El residuo corresponde al CaO que se calcula
como % de la muestra original.

2 El filtrado obtenido segn el artculo 6, letra a) inciso 2, se calienta hasta ebullicin y

se agrega una solucin hirviente de 5 g de (NH4)2C2O4. Se mantiene durante 30 min en
bao Mara. Se filtra, se lava y el precipitado se lleva a un vaso. Se lava el papel filtro con
una solucin caliente de H2SO4 (1:4) recogiendo el lavado en el mismo vaso. Se calienta
suavemente hasta completar la disolucin del precipitado, agregando ms H2SO4 (1:4) si
es necesario. Se titula en caliente con una solucin de permanganato de potasio,
KMnO4, 0,1 N, hasta que el color rosado se mantenga.

B) Clculo

El porcentaje de CaO se calcula como sigue:

Para el primer mtodo:

Peso del CaO

% CaO = 100
Peso de la muestra

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Para el segundo mtodo:

1 ml de KMnO4 N/10 corresponde a 2,84 mg de CaO

ml de KMnO 4 N / 10 2,804
% CaO = 100
peso de la muestra

Perdida por calcinacin

Artculo 9

A) Procedimiento

Se pesa aproximadamente 1 g de la muestra al 0,1 de mg y se transfiere a un crisol de

porcelana previamente tarado y secado. Se calcina a 900 a 1 000 C durante 20 min, se
deja enfriar en un secador y se pesa. Se calienta suavemente por 5 min para comprobar
prdidas de peso.

B) Clculo

El porcentaje de prdida por calcinacin se calcula como sigue:

M1 M 2
% prdida por calcinacin = 100
M1

en que:
M1 = peso de la muestra inicial;

M2 = peso de la muestra despus de la calcinacin.

Humedad (prdida a 105 C a 110 C)

Artculo 10

A) Procedimiento

Se pesa aproximadamente 1 g de la muestra, al 0,1 de mg en un pesafiltro pequeo de

boca ancha provisto de un tapn de vidrio. Se calienta sin el tapn durante 2 h a 105 C a
110 C, se coloca el tapn, se deja enfriar y se pesa.

B) Clculo

El porcentaje de humedad se calcula como sigue:

prdida en peso de la muestra

% humedad = 100
peso de la muestra

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Materias solubles en agua

Artculo 11

A) Procedimiento

Se pesan aproximadamente 2,5 g de la muestra al 0,1 de mg y se tratan en un vaso

con 100 ml de agua destilada, se hace hervir durante 5 min y se deja enfriar. Se pasa a
un matraz aforado de 250 ml y se diluye hasta completar el volumen de 250 ml, se
mezcla y se deja posar. Se filtra el lquido claro que sobrenada a travs de un papel filtro
seco, descartando los primeros 20 ml; se toman 100 ml del filtrado y se evaporan a
sequedad en una cpsula de porcelana previamente pesada. Se deseca el residuo en
una estufa a 105 C a 110 C durante 1 h. Se enfra en un desecador y se pesa.

B) Clculo

El porcentaje de materia soluble en agua se calcula como sigue:

P 2,5
% materia solubre en agua = 100
M

en que:

P = gramos del residuo despus de seco;

M = gramos de la muestra usada.

Residuo sobre tamiz

Artculo 12

A) Procedimiento

Se deseca una tamiz N -18 de abertura nominal 0,044 mm, ver NCh32, en un horno a
105 C a 110 C, se deja enfriar y se pesa al 0,01 de g. Se transfieren 10 g de la
muestra, pesados al 0,01 de g, a un mortero, se humedece con alcohol, se agrega 100
ml de agua y se mezcla cuidadosamente apretando suavemente con los dedos para
deshacer los terrones. Se lava a travs del tamiz con una corriente suave de agua,
cepillando cuidadosamente con un pincel de pelo de camello, hasta que no pase ms a
travs del tamiz. Se seca el tamiz durante 1 h a 105 C a 110 C, se deja enfriar y se
pesa.

B) Clculo

El porcentaje de partculas gruesas se calcula como sigue:

aumento de peso del tamiz

% partculas gruesas = 100
peso de la muestra

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Absorcin de aceite

Artculo 13

Se determina de acuerdo con NCh340.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Talco para pinturas - Muestreo y ensayo

Talc extender for paints - Sampling and test

Primera edicin : 1962

Reimpresin : 1999

Descriptores: qumica, pinturas, pigmentos, talco, muestreo, ensayos

CIN
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