RECOPILADO POR:

EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-K-339-1971. MTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIN DE CALCIO

Y MAGNESIO EN BICARBONATO DE SODIO. CALCIUM AND MAGNESIUM
DETERMINATION- IN SODIUM BICARBONATE. TEST METHOD. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

1. ALCANCE

La presente Norma establece el mtodo de prueba para la determinacin de calcio y

magnesio en bicarbonato de sodio.

2. APARATOS Y EQUIPO

Matraz Erlenmeyer de 150 ml.

Balanza analtica con sensibilidad a 0.0001 g.
Material comn de laboratorio.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser reactivos analticos, a

menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se debe entender agua
destilada.

Solucin reguladora NH4OH - NH4Cl a un pH de 10

Se pesan 1.400 g de cloruro de amonio, se colocan en un matraz Erlenmeyer de
300 ml, y se disuelven con 8.5 ml de hidrxido de amonio concentrado.
Se diluye la solucin a 250 ml.
Mezcla de negro de eriocromo - NaCl
Se pesan 0.100 g de negro de eriocromo y se mezclan perfectamente en un
mortero con 100 g de cloruro de sodio.
Solucin de la sal disdica del cido etilendiamino tetroactico (EDTA) 0.005
M
Se pesan 0.1649 g de MgO y se colocan en un vaso de precipitados de 200 ml,
se agregan 10 ml de solucin de cido clorhdrico 1 N. y se agita hasta que se
disuelva el xido.
Se pesan 2.45 g de sal disdica del EDTA, se colocan en un vaso de
precipitados de 250 ml y se adiciona la solucin de xido de magnesio, lavando
las paredes del vaso que lo contiene con pequeas porciones de agua.
Se agregan 10 ml de solucin de NaOH lN. y se ajusta el pH entre 7 y 8.
La solucin se transfiere a un matraz volumtrico de 1000 ml y se afora.

Titulacin
 Se pesan 0.2016 g de MgO calcinado y se colocan en un vaso de precipitados de
150 ml, se agregan 5 ml de solucin de cido clorhdrico 1:1, se agita, se
transfiere a un matraz volumtrico de 1000 ml y se afora.
De la solucin anterior se toma una alcuota de 10 ml, se coloca en un matraz
Erlenmeyer de 300 ml y se adicionan 40 ml de agua, 3 ml de solucin de
cianuro de potasio, 3 ml de solucin reguladora NH4OH-NH4Cl, y 0.010 g de la
mezcla de negro de eriocromo NaCl.
Se titula con la solucin de la sal disdica del EDTA 0.005 M (la adicin debe
ser lenta). El punto final se obtiene cuando una gota hace que la coloracin de la
solucin cambie de violeta a azul-plido.

El ttulo de la solucin se calcula de la siguiente manera:

10
T =
V

donde:

V= mililitros de solucin de la sal disdica de EDTA empleados en la titulacin.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Principio

El mtodo consiste en la titulacin del calcio y del magnesio mediante la formacin

de complejos.

4.2 Determinacin

4.2.1 Se pesa 1.000 g de la muestra por analizar, se coloca en un matraz Erlenmeyer de

150 ml, y se disuelve con 50 ml de agua.

4.2.2 Se agregan 20 ml de solucin reguladora NH4OH - NH4Cl, y 2 gotas de la mezcla

de negro de eriocromo - NaCl.

4.2.3 Se titula con solucin de EDTA, calentando a una temperatura de 50 - 60 hasta que
la coloracin de la solucin cambie de rojo vino a azul tenue. (Ver 6.1.1).

5. CLCULOS Y RESULTADOS

La cantidad de calcio y magnesio en tanto porciento se calcula con la siguiente

expresin:
1.25 x V
Ca , Mg % =
++ ++

G
2
 Donde:

V= mililitros de solucin de EDTA empleados.

G= gramos de muestra.

6. APNDICE

6.1 Observaciones

6.1.1 Al final de la titulacin se recomienda dejar gotear la solucin valorada, agitando

perfectamente para evitar errores en el punto de equivalencia.