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Volumetra de Precipitacin
1. INTRODUCCIN
2. OBJETIVOS
3. PRINCIPIOS TERICOS
ARGENTIMETRA
Por estas razones los mtodos volumtricos por precipitacin son escasos,
limitndose al uso de las reacciones del ion plata con halogenuros y con tiocianato.
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En las titulaciones con nitrato de plata se utilizan tres mtodos para visualizar el
punto final de la reaccin:
En este trabajo se usarn dos indicadores qumicos hierro (III) e ion cromato, para observar
el punto final de la valoracin.
En la valoracin por el mtodo de Mohr se debe tener cuidado con dos factores que
pueden afectar los resultados.
Segundo, el in plata puede llevar a cabo reacciones secundarias en presencia de luz. Este
mtodo no se puede aplicar al I- ni al SCN-.
Al aplicar este procedimiento puede aparecer un error bastante grande debido a que
el AgSCN es menos soluble que el AgCl, y por tanto puede producirse la reaccin:
El mtodo de Volhard puede usarse para la determinacin de bromuros y yoduros sin que
est presente el error antes expuesto, debido a que el AgBr y el AgI tienen solubilidades
similares a a del AgSCN.
INDICADORES:
CURVAS DE VALORACIN:
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Figura 1
Los valores de pAg y de pCl se han graficado en la Figura en funcin de VAg. Interesa
mencionar que la curva identificada como pCl coincide con los valores de pAg que se
calcularan para una titulacin de AgNO3 0,1 M contra NaCl 0,1 M.
Del mismo modo que en la titulacin de cidos el salto de pH en las cercanas del punto de
equivalencia se hace ms importante al aumentar el valor de la Ka del cido, el salto del pX
en la titulacin del halogenuro X- crece al disminuir el producto de solubilidad de AgX.
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LEY DE LA PLATA: se entiende por ley la proporcin en peso en que el metal precioso
puro entra en una aleacin.
WAg
Ley( Ag ) x1000
Vjoya
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4. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
Bureta
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Fiola o matraz aforado
Vaso precipitado o beaker de 250 ml
Soporte universal
EQUIPOS
Campana extractora
Plancha de calentamiento
PROCEDIMIENTOS
Reactivos: Solucin estndar de NaCl: pesar con exactitud 0.5840g de NaCl, disolver con
agua destilada y enrasar a 100 mL en una fiola.
Solucin de AgNO3: pesar 4.2250g de la sal, disolver con agua y enrasar a 250ml en una
fiola, guardar en un frasco mbar.
Transferir con una pipeta aforada 10mL de solucin estndar de NaCl en un matraz de
Erlenmeyer de 250mL, agregar 10 gotas de indicador K2CrO4 0,2M, diluir a 50mL con agua
destilada y valorar la solucin con AgNO3 contenida en la bureta adicionando gota a gota
hasta la aparicin de ligera coloracin rojiza que persista y no se desvanezca. Anotar el
volumen gastado.
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Solucin de NH4SCN 0,1N: pesar 7,6 de sal, disolver con agua destilada y enrasar a 1L
en una fiola.
Pesar la muestra con la mayor exactitud posible, transferir a un beaker de 250mL, agregar
10mL de HNO3(1+1) con 10mL de agua destilada y calentar suavemente hasta disolucin
total de la muestra, luego agregar 50 mL de agua y hervir por 5 minutos, lavar el beaker con
agua destilada y transferir a fiola de 250mL, luego enrazar.
Medir 10mL de solucin muestra con la pipeta aforada, transferir a un Erlenmeyer de 250mL
y aadir 10 gotas de indicador frrico, y titular la solucin valorada con NH4SCN adicionando
gota a gota hasta que cambie aun color rojizo. Calcular la ley de plata.
5. TABLAS Y CLCULOS
DATOS EXPERIMENTALES
Valoracin Valoracin Valoracin
# del AgNO3 del NH4SCN de la joya
TITULACIN con NaCl con AgNO3 con NH4SCN
V gastado de V gastado de V gastado de
AgNO3 (ml) NH4SCN (ml) NH4SCN (ml)
1 5.5 5.6 1.2
2 5.1 5.4 1.2
3 5.3 5.5 1.2
4 5.3 5.7 1.0
5 5.3 5.3 1.1
6 5.2 5.2 1.2
7 5.2 5.5 1.2
Las titulaciones son individuales, siendo el nmero 7 mi dato correspondiente. Esto nos
ayudar a calcular las normalidades promedio.
Alcuota de 5 ml
0.5958g x 5 mL
X 0.02979g
100mL
Hallando el Volumen terico del AgNO3 (VT):
0.02979g
0.1N x Vt
58.44g/mol NaCl
VT = 5.0975 mL
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FC=Vterico(ml)/Vgastado(ml) Nc = FC x Nterica
0.9268 0.09268
0.9995 0.09995
0.9618 0.09618
0.9618 0.09618
0.9618 0.09618
0.9803 0.09803
0.9803 0.09803
Hallando la N promedio:
()
% = 100
0.0362
% = 100
0.0367
0.09675Nx5ml 0.1NxVt
VT = 4.8375 mL
FC=Vterico(ml)/Vgastado(ml) Nc = FC x Nterica
0.8705 0.08422
0.9028 0.08735
0.8865 0.08577
0.8554 0.08276
0.9198 0.08899
0.9375 0.09070
0.8865 0.08577
Hallando la N promedio:
3 3 = 4 4 +
0.09614 5 = 0.09070 4.2 + 35.5
WCl-=3.54 mg
A partes por milln :
3.54
( ) =
0.05
Ppm(Cl-)= 70.8 mg/L
WCl -
0.09614N x 1ml
35.5 g Cl -
WCl-=3.4129 mg
A partes por milln :
3.4129
( ) =
0.05
Ppm(Cl-)= 68.2594 mg/L
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Wjoya= 0.3358/250ml
Alcuota de 10 ml
0.3358g x 10 mL
Wjoya 0.01343g
250 mL
W Ag
Nc x V gastado
PE Ag
DATO PERSONAL:
WAg
Ley ( Ag ) x1000
Wjoya
DATO PERSONAL:
0.01270
LeyAg (7) x1000 947.76
0.0134
DATOS GRUPALES:
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6. TRATAMIENTO ESTADSTICO
LEY DE PLATA
Las muestras 1, 2, 3, 6 ,7 tienen el mismo valor, por lo tanto solo figura 1, en caso
se rechace esta muestra, se rechazarn las otras tambin.
3 0.941 0.970
4 0.765 0.829
5 0.642 0.710
6 0.560 0.625
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7 0.507 0.568
8 0.468 0.526
Para este caso, se usa para 3 observaciones y con una confianza de 95%,
entonces el Qcrit = 0.970
Rango = 156.7163
#muestra diferencias
4 77.6119
5 79.1044
1 79.1044
#muestra Qexp
4 0.495238
5 0.504761
1 0.504761
Comparando los Qexp con el Qcrit, todos resultan ser menores a este, entonces
todas las muestras son aceptables.
EXACTITUD:
Donde:
S=78.3593
100
CV =
CV =9.0156
Hallando el resultado grupal:
LEY Ag = X 2S
LEY Ag= 869.1542 2(78.3593)
LEY DE PLATA = 869.1542 156.7186
7. DISCUSIN DE RESULTADOS
Una vez que hayan precipitado todos los cloruros presentes en el medio con la
disolucin de nitrato de plata, el in cromato reacciona con los iones plata agregados
en exceso y se formar el precipitado de Ag2CrO4 de color rojo-anaranjado, lo que
indica el punto final de la valoracin.
Para cuantificar dicho exceso y eliminar esta fuente de error se pudo haber realizado
una valoracin en blanco. Una de las limitaciones de este mtodo es que la
valoracin debe llevarse a cabo entre pH 7 10. Si el pH de la muestra es mayor
que 10 se corre el riesgo de que la plata adicionada en las cercanas del punto de
equivalencia precipite como xido. En cambio si el pH es inferior a 7 el punto final se
retrasa.
Otro error que pudo haber afectado los resultados, ha sido una incorrecta pesada
de la joya o una mala dilucin en la solucin de HNO3 (1+1).
8. CONCLUSIONES
El AgNO3 debe ser estandarizado antes de ser utilizado debido a que es fotosensible
y en las valoraciones se buscan resultados cuantificables.
Es indispensable que los precipitados tengan distintos Kps, para poder detectar el
punto final de la valoracin.
9. BIBLIOGRAFA
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2010%20-%20Volumetra%20de%
20precipitacion.pdf
http://es.scribd.com/doc/2932291/volumetrias-de-precipitacion
Buell & Girar, Qumica: Un Enfoque Ambiental, Prentice Hall (1994) E.U.A.
http://www1.uprh.edu/royola/Determinacion_cloruro_Mohr.pdf
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