Actividad fotocataltica de TiO2 funcionalizado por el mtodo de combustin

RESUMEN. En el siguiente trabajo de investigacin se utiliz el mtodo de combustin en

solucin modificado para intentar aumentar el rea superficial especfica del semiconductor
dixido de titanio (TiO2), se estudi el efecto de aadir diferentes cantidades de agua antes
de la calcinacin (0.5, 1.0, 1.5 y 2.0 mL). Las muestras de TiO2 obtenidas se caracterizaron
utilizando difraccin de Rayos X (DRX), microscopia Electrnica de Barrido (MEB),
adsorcin de Nitrgeno (BET) y anlisis termogravimtrico (TGA). Por difraccin de rayos
X se observ nicamente TiO2 en fase anatasa, la microscopia electrnica de barrido
mostr partculas con forma esfrica y con un tamao promedio de partcula promedio de 1
m, el rea superficial obtenida no mostr cambios en ninguna de las muestras siendo esta
de alrededor de 8 m2/gr, finalmente el anlisis termogravimetrico, mostr diferentes
cantidades de oxigeno adsorbido sobre el TiO2 dependiendo de la cantidad de agua (0.5,
1.0, 1.5 y 2.0 mL) aadida a la muestra antes del proceso de combustin, siendo mayor la
cantidad de oxgeno adsorbido en la muestra con 0.5 mL de agua, lo cual nos indic que se
funcionaliz la superficie de TiO2.

Se encontr que la muestra que tuvo mayor eficiencia en la degradacin de azul de

metileno (AM) fue la de TiO2-Urea con 1.5 mL de agua antes de la calcinacin.

Palabras clave: Combustin, Dixido de titanio, Funcionalizacin, Degradacin, Azul de

metileno.

INTRODUCCIN

Desde hace muchos aos, los recursos naturales han sufrido un proceso de degradacin
acelerado, por lo tanto es difcil que hoy en da un pas se encuentre exento de esta
problemtica. Las descargas de aguas residuales de origen domestico e industrial no
procesadas, son tambin responsables del actual deterioro de la mayora de los cuerpos de
agua. Son varios los problemas derivados de la contaminacin de cuerpos de agua entre
estos se encuentran (Cardona, 2003):

Reduccin del suministro de agua.

Riesgos en la salud.
Inutilizacin del uso del agua para diversos usos
Impacto negativo sobre la vida acutica (e industria pesquera).

El agua, en general, y la subterrnea en particular, es un recurso limitado en nuestro

planeta. El incremento en la demanda y la disminucin en la disponibilidad,
fundamentalmente por deterioro de su calidad, han generado y generan problemas cada vez
ms graves para el abastecimiento tanto a nivel local como regional, e incluso a nivel
global. Esta problemtica, se vino manifestando en forma creciente durante el siglo pasado,
y de acuerdo a la tendencia actual, es previsible que contine en ascenso (Gonzlez, 2008).

1
La mayor preocupacin que se tiene recientemente sobre la seguridad del agua es ahora la
presencia potencial de contaminantes qumicos. Estos pueden incluir productos qumicos
orgnicos e inorgnicos y metales pesados, procedentes de fuentes industriales, agrcolas y
de la escorrenta urbana. Los diversos contaminantes del agua se resumen en la Tabla 1
(Stanley, 2007; Proyecto agua: el ciclo del agua, 2012).

Tabla 1. Tipos generales de contaminantes del agua.

Tipo de contaminante Impacto
Elementos de traza Salud, biota acutica, toxicidad
Metales pesados Salud, biota acutica, toxicidad

2
 Metales enlazados orgnicamente Transporte de metales
Radionclidos Toxicidad
Contaminantes inorgnicos Toxicidad, biota acutica
Asbestos Salud humana
Nutrientes de algas Eutrofizacin
Sustancias que dan acidez, alcalinidad, Calidad del agua, vida acutica
Salinidad (en exceso)
Contaminantes orgnicos traza Toxicidad
Medicamentos, anticonceptivos, etc. Calidad del agua, vida acutica
Bifenilos policlorados Posibles efectos biolgicos
Plaguicidas Toxicidad, biota acutica, fauna
Residuos de petrleo Efectos en la fauna, contaminacin visual
Alcantarillado, residuos humanos y Calidad del agua, niveles de oxgeno
animales Calidad del agua, niveles de oxgeno
Materia orgnica medida como demanda
bioqumica de oxgeno Efectos en la salud
Patgenos Eutrofizacin, fauna, contaminacin
Detergentes visual
Compuestos carcingenos qumicos Incidencia de cncer
Sedimentos Calidad del agua, vida acutica, fauna
Sustancias que dan sabor, olor y color Calidad del agua, vida acutica,
contaminacin visual

Las alteraciones ms importantes que puede sufrir el agua como resultado del aporte de
sustancias extraas son (Acosta, 2008):

a) ALTERACIONES FSICAS:
Color: Las aguas presentan diferentes tonalidades que dependen ya sea de los materiales
disueltos o en suspensin, o tiene su origen en la absorcin de las radiaciones de mayor
longitud de onda (Fournier, 2003).

Olor y sabor: Compuestos qumicos presentes en el agua como los fenoles, diversos
hidrocarburos, cloro, materias orgnicas en descomposicin o esencias liberadas por
diferentes algas u hongos pueden dar olores y sabores muy fuertes al agua, aunque estn en
muy pequeas concentraciones. Las sales o los minerales dan sabores salados o metlicos,
en ocasiones sin ningn color (Domnech, 2006).

Temperatura: El aumento de temperatura disminuye la solubilidad de gases (oxgeno) y

aumenta, en general, la de las sales. Aumenta la velocidad de las reacciones del
metabolismo, acelerando la putrefaccin. La temperatura ptima del agua para beber est
entre 10 y 14C. Las centrales nucleares, trmicas y otras industrias contribuyen a la
contaminacin trmica de las aguas, a veces de forma importante (Restrepo, 2007).

3
Materiales en suspensin: Partculas como arcillas, limo y otras, aunque no lleguen a estar
disueltas, son arrastradas por el agua de dos maneras: en suspensin estable (disoluciones
coloidales); o en suspensin que solo dura mientras el movimiento del agua las arrastra. Las
suspendidas coloidalmente solo precipitaran despus de haber sufrido coagulacin o
floculacin (reunin de varias partculas) (Roldan, 2008).

Radiactividad: Las aguas naturales tienen unos valores de radiactividad, debidos sobre todo
a isotopos del K. Algunas actividades humanas pueden contaminar el agua con isotopos
radiactivos (Jimnez, 2001).

Formacin de espumas: Los detergentes producen espumas y aaden fosfato al agua

(eutrofizacin). Disminuyen mucho el poder autodepurador de los ros al dificultar la
actividad bacteriana. Tambin interfieren en los procesos de floculacin y sedimentacin en
las estaciones depuradoras (Prieto, 2004).

Conductividad: El agua pura tiene una conductividad elctrica muy baja. El agua natural
tiene iones en disolucin y su conductividad es mayor o proporcional a la cantidad y
caractersticas de esos electrolitos. Por esto se usan los valores de conductividad como
ndice aproximado de concentracin de solutos. Como la temperatura modifica la
conductividad las medidas se deben hacer a 20C (Roldan, 2003).

b) ALTERACIONES QUMICAS:
Se producen por compuestos qumicos que son vertidos en las aguas y son muy importantes
por sus consecuencias. Productos orgnicos e inorgnicos a bajas concentraciones pueden
ser nocivos para peces y microorganismos acuticos. Insecticidas, raticidas, diversas sales,
metales pesados, compuestos orgnicos diversos, son txicos para ciertas especies y
tambin para el hombre (Acosta, 2008).

c) ALTERACIONES BIOLGICAS:
Se presentan en parte por el aumento de bacterias patgenas, virus, etc., que producen
enfermedades, y por otra parte, la ausencia de vida acutica animal o vegetal debido a los
bajos niveles de O2 en disolucin, necesario para la supervivencia de estas especies.

MTODOS DE DESCONTAMINACIN DE AGUA

El tratamiento del agua residual se lleva a cabo mediante procesos fsicos, qumicos, fsico-
qumicos y biolgicos.

a) PROCESOS FSICOS: La primera etapa es la descontaminacin, en esta fase se

remueven slidos presentes en las aguas residuales, a travs de rejas (basura, etc.), y
desarendadores (partculas pesadas como grava, arena y semillas). Algunas tcnicas
son las siguientes (Interapas, 2012):
Filtros de cermica (Castells, 2000)
Filtros de carbn activado (Mann+Humel, 2012)
Desinfeccin por rayos Ultravioleta (Weber, 2003)

4
 b) PROCESOS QUMICOS: La desinfeccin del agua se realiza con varios
desinfectantes qumicos, los cuales son sustancias qumicas que matan o desactivan
microorganismos patgenos como son [Galicia et al., 2008]:
Cloracin [Ramalho, 1996]
Purificacin por ozono [Montecalvo, 2006]
Desinfeccin por osmosis inversa [Whitten et al., 2008]
Permanganato de Potasio [Noji, 1997]

c) PROCESOS BIOLGICOS: El proceso de tratamiento biolgico consiste en el

control del medio ambiente de los microorganismos de modo que se consigan
condiciones de crecimiento ptimas (Nodal, 2001).
Cultivo de bacterias (Salazar, 2009)

d) PROCESOS FISICOQUMICOS: Este tratamiento consta, bsicamente de dos

etapas: coagulacin y floculacin (Aguilar et al., 2002). Los procesos de
coagulacin y floculacin facilitan la eliminacin de los slidos en suspensin y de
las partculas coloidales. Ambos tratamientos van siempre unidos (Sainz, 2007).

Coagulacin: Desestabilizacin de unas partculas de pequeo dimetro, llamadas

coloides, responsables de la turbidez o del color del agua superficial, causada por la adicin
de un reactivo qumico llamado coagulante (Figura 1).

Figura 1. Proceso de coagulacin de partculas.

Floculacin: Formacin de aglomerados por unin de partculas en suspensin existentes

en el seno del liquido, mediante la adicin de un reactivo llamado floculante (Figura 2).

5
 Figura 2. Proceso de floculacin de partculas

FOTOCATLISIS HETEROGNEA

En los ltimos aos, se han propuesto el uso de los procesos de oxidacin avanzada (AOPs)
como una opcin para el tratamiento de aguas contaminadas con sustancias complejas.
Los Procesos Avanzados de Oxidacin se clasifican en procesos fotoqumicos y no
fotoqumicos, en funcin de la utilizacin o no de radiaciones luminosas en el proceso. En
la tabla 2 se indican algunos de los ms utilizados actualmente (Pey, 2013).

Tabla 2. Procesos de oxidacin avanzada ms utilizados

Procesos no fotoqumicos Procesos fotoqumicos
Ozonizacin Ultravioleta de vacio
Ozonizacin con H2O2/ O3. UV/ H2O2
Procesos Fenton (Fe2+/ H2O2) UV/ O3
Oxidacin electroqumica Foto-Fenton y relacionadas
Radilisis y tratamiento con haces de Fotocatlisis heterognea:
electrones Con semiconductores.
Plasma no trmico
Descarga electrohidrulica y ultrasonidos Con sensibilizadores orgnicos o
Oxidacin en agua sub y supercrtica. complejos de metales de transicin.

Uno de los Procesos de Oxidacin Avanzados que ms ha llamado la atencin

recientemente es la Fotocatlisis Heterognea. La fotocatlisis heterognea se diferencia de
los dems procesos fotoqumicos, ya que no es selectiva y por los tanto puede emplearse
para tratar mezclas complejas de contaminantes.
El proceso de fotocatlisis se basa en la transferencia de carga a travs de la interfaz entre
el semiconductor y la solucin acuosa contaminada. En la fotocatlisis se necesita la
presencia de un semiconductor, en el cual la conductividad aumenta con la temperatura,
pero esta es menor que en los metales (Jaramillo & Taborda, 2006).

6
La fotocatlisis hace referencia a una reaccin cataltica que involucra la absorcin de luz
por parte de un catalizador o substrato. Si este es un semiconductor de banda ancha sensible
a la luz, sobre el cual se originan fotorreacciones simultneas de oxidacin y reduccin en
diferentes zonas de la regin interfacial (liquido-solido o gas-solido), se denomina a la
tecnologa fotocatlisis heterognea. La fotocatlisis heterognea permite la degradacin, e
incluso la mineralizacin, de una gran variedad de compuestos orgnicos (Rubiano et al.,
2005).
El dixido de titanio, TiO2, es un semiconductor tipo n sensible a la luz que absorbe
radiacin electromagntica en la regin del UV, es anftero y muy estable qumicamente.
Un gran nmero de trabajos han reportado que el TiO2 es un buen fotocatalizador debido a
que posee un adecuado valor de banda prohibida (~3eV) (Garca, 2012; Mndez et al.,
2006). Adems es utilizado como pigmento blanco, por sus propiedades de dispersin,
recubrimiento anticorrosivo, sensor de gases, absorbente de rayos UV en productos
cosmticos y en la industria cermica. Polvos de dixido de titanio han sido obtenidos
utilizando diversos mtodos, entre ellos: sntesis qumica en fase vapor (Akurati, 2006),
hidrotrmica (Mesa, 2012), precipitacin controlada (Wilches et al., 2007) y el denominado
proceso sol-gel (Fernndez & Guzmn, 2007), entre otros (Ochoa et al., 2010). Sin
embargo en la ltima dcada se ha comenzado a explorar un mtodo novedoso denominado
de combustin (Mnros et al., 2003; Bender & Brubacher, 1977; Trejo, 2005; Skoog &
West, 2002; Rodrguez, 1995).
El mtodo de combustin es una tcnica bastante sencilla, rpida y econmica (Patil et al.,
2008). Fue desarrollada en 1967 por Merzhanov para la sntesis de boruro de titanio, esta
tcnica se basa en una reaccin redox exotrmica, es decir, reacciones de oxidacin y
reduccin entre un oxidante y un combustible.
En el presente trabajo se reporta la funcionalizacin de la superficie del TiO2 por el mtodo
de combustin en solucin para mejorar su eficiencia en la degradacin de azul de
metileno.

METODOLOGA

Durante el desarrollo experimental del presente trabajo se utilizaron los siguientes

reactivos:

1. Dixido de Titanio (TiO2) de grado analtico. (J. T. Baker)

2. Urea (NH2CONH2). (J. T. Baker)
3. Agua tridestilada (H2O) (Karal)

MTODO DE COMBUSTIN EN SOLUCIN MODIFICADO

Para la funcionalizacin de la superficie del dixido de titanio por el mtodo de combustin

en solucin modificado se prepararon 5 muestras de dixido de titanio (TiO2) y se us
como combustible urea (NH2CONH2), la relacin molar usada fue de TiO2:NH2CONH2 =

7
1:3. A cada muestra se le agregan 5 ml de agua y se colocaran en una parrilla a 70 C hasta
llevar casi a sequedad la suspensin.
Una vez obtenidas las 5 muestras, se tomo una como la muestra blanco (TiO2 Urea) y a
las 4 muestras restantes (TiO2 - Urea) se les agregaran diferentes cantidades de agua (0.5,
1.0, 1.5 y 2.0 ml). Las 5 muestras se llevaron a una mufla previamente precalentada a
800C donde se calcinaron durante 5 minutos.

CARACTERIZACIN DE POLVOS

Los polvos obtenidos mediante el mtodo de combustin en solucin modificado se

caracterizaron por diferentes tcnicas. Los anlisis de microscopia electrnica de barrido
(MEB) fueron obtenidos con un microscopio electrnico de barrido marca JEOL modelo
JSM-6610VL. Los patrones de difraccin de rayos X (DRX) fueron obtenidos en un
difractmetro de rayos X marca D8 Discovered Bruker, modelo Rocky -3786EV-RS,
equipado con radiacin de Cu K (=1.5406 ). El anlisis TGA se llevo a cabo en un
equipo STA449 F3 Jupiter. Finalmente, el anlisis BET se llevo a cabo en un equipo
Micrometrics, modelo ASAP 2020.

EVALUACIN DE LA ACTIVIDAD FOTOCATALTICA

La actividad fotocataltica se evalu usando como contaminante azul de metileno (AM)

cuya concentracin se estableci en 30 ppm. A la solucin de Azul de metileno se le
agregaron 0.1 gr de TiO2 y un flujo de aire, esto se realiz a diferentes tiempos con una
irradiacin provista por una lmpara UV. La evaluacin de la actividad fotocataltica se
llev a cabo en un espectrofotmetro GENESYS 10S UV-Vis.

RESULTADOS Y DISCUSIN

CARACTERIZACIN DEL TiO2

DIFRACCIN DE RAYOS X (DRX)
En la figura 3 se muestra el difractograma de las muestras de TiO2 urea tratadas con
diferentes cantidades de agua (0.5, 1.0, 1.5 y 2.0 mL) y sometidas a combustin. Los picos
principales del TiO2 se encontraron en los ngulos 2 = 25.63, 37.29, 38.24, 38.97,
48.32, 54.31 y 55.46 correspondientes a la fase anatasa de acuerdo a la tarjeta patrn
JCPDS 78- 2486. No se observaron cambios estructurales debido al proceso de combustin.

8
 Figura 3. Muestras tratadas con diferentes cantidades de agua: a) 0.5 mL de agua, b) 1.0 mL de
agua, c) 1.5 mL de agua y d) 2.0 mL de agua.
MICROSCOPIA ELECTRNICA DE BARRIDO (MEB)

El tamao y la morfologa de las muestras de TiO2 tratados por el mtodo de combustin en

solucin modificado fueron estudiados por MEB (Ortega et al., 2009).
En todas las muestras se puede observar que las morfologas y tamaos de partculas son
muy similares, en la figura 4 se puede observar la muestra de TiO2- Urea sin agua, la cual
presenta tamaos de partcula entre 10 m y 100 m, se observa tambin en la superficie
de las mismas una microestructura granular, posiblemente como resultado de la
aglomeracin de partculas ms pequeas.

9
 Figura 4. Micrografa MEB de la muestra blanco de TiO2.

En la figura 5 (a) se presenta la muestra tratada con 0.5 mL de agua y en la figura 5 (b) se
presenta la muestra tratada con 2.0 mL de agua, en ambas muestras se puede observar una
morfologa y tamaos de partcula muy similares a los obtenidos para la muestra tratada por
combustin y sin agua. No se reportan las micrografas de las muestras con 1.0 mL de agua
y 1.5 mL agua debido a que las micrografas son muy similares entre s.

Figura 5. Micrografa MEB del TiO2: (a) tratado con 0.5 mL de agua y (b) tratado con 2.0 mL de
agua.
En general puede observarse que todas las muestras presentaron aglomerados y un material
denso. Granados et al., (2008) prepararon xidos usando mezclas de nitratos en lugar de
xidos como los usados en el presente trabajo. Ellos encuentran partculas ms pequeas y
de formas variadas y en algunos casos presentan contaminacin con nitratos. La diferencia

10
en la morfologa y composicin en ambas investigaciones se debi al uso, en el presente
trabajo, de TiO2 insoluble como precursor, con un tamao de partcula de aproximadamente
1 m.

ISOTERMAS DE ADSORCIN (BET)

La isoterma de nitrgeno a 77 K de la muestra de TiO2- Urea sin agua mostrada en la figura

6 se clasifica como tipo II, de acuerdo con la clasificacin de la IUPAC (Ortega et al.,
2009). Esta es caracterstica de slidos macroporosos o no porosos.

80
70
V[cm3(STP) g-1]

60
50
40
30
20
10

0.5 1.5
P/Po

Figura 6. Isoterma de N2 a 77 K para la muestra de TiO2- Urea sin agua.

Para las muestras de TiO2 a las que se les agreg antes de la calcinacin 0.5, 1.0, 1.5 y 2.0
mL de H2O, se pudo observar que estas presentan isotermas del mismo tipo que la muestra
TiO2- Urea sin agua (figuras no mostradas). El rea superficial obtenida para todas las
muestras fue de alrededor de 8 m2/gr, no observndose ningn cambio significativo debido
al proceso de sntesis (Tabla 3) como se esperaba.

Tabla 3. rea superficial de la muestra TiO2-urea con diferentes cantidades de H2O

Muestra Area superficial SBET (m2/g)
TiO2 7.0
TiO2-Urea sin agua 8.1
TiO2-Urea con 0.5 mL de H2O 8.0
TiO2- Urea con 1.0 mL de H2O 8.0
TiO2- Urea con 1.5 mL de H2O 8.0
TiO2- Urea con 2.0 mL de H2O 8.0

11
Lo anterior puede explicarse considerando el hecho de que en el presente trabajo se
utilizaron compuestos xidos insolubles en lugar de nitratos, durante el proceso de
combustin los compuestos de nitratos se solubilizan y forman complejos con el
combustible, en nuestro caso al usar compuestos insolubles no se formaron dichos
complejos, quedando las partculas de TiO2 slo recubiertas por el combustible (urea) y al
ser el tiempo de calcinacin de tan slo 5 minutos, no fue suficiente para hacer crecer ms
all del tamao original las partculas de TiO2.

EVALUACIN DE LA ACTIVIDAD FOTOCATALTICA

Los resultados de la degradacin de azul de metileno con una concentracin inicial de 30

ppm a 285 minutos de exposicin de radiacin UV para el xido de titanio (TiO2) calcinado
y sin agregar agua se presentan en la figura 7. Se puede observar que la muestra comienza a
degradar el azul de metileno a medida que se aumentan los tiempos de iluminacin.
Una vez transcurridos los 285 minutos el azul de metilo con la muestra de TiO2 con urea
sin agua alcanza una degradacin de aproximadamente 79.17 %.

Figura 7. Degradacin de azul de metileno en la muestra de TiO2- Urea sin agua.

Para la muestra que se le agregaron 0.5 mL de agua los resultados indican que en los
primeros 105 minutos la muestra degrada menos azul de metileno que la muestra sin agua

12
como se puede observar en la tabla 4, a partir de los 165 segundos se comienza a ver un
incremento con respecto a la muestra sin agua, cuando llega a los 285 minutos degrada el
89.58 % del colorante, observndose que la adicin de agua provoca que el proceso de
degradacin disminuya.

Tabla 4. Porcentaje de degradacin del colorante azul de metileno a diferentes cantidades de agua
Muestra Tiempo (minutos)
15 45 105 165 225 285
TiO2 Urea sin agua 0% 39.00% 55.66% 62.50% 72.23% 79.17%
TiO2 Urea con 0.5 mL 0% 27.09% 50.00% 66.67% 81.25% 89.58%
de agua
TiO2 Urea con 1.0 mL 0% 50.00% 70.93% 82.56% 84.88% 88.38%
de agua
TiO2 Urea con 1.5 mL 0% 49.44% 74.16% 84.27% 88.77% 92.14%
de agua
TiO2 Urea con 2.0 mL 0% 48.24% 65.89% 75.30% 80.00% 83.53%
de agua

La muestra de TiO2- Urea con 1.0 mL de agua, nos muestra que una vez transcurridos los
285 minutos la muestra alcanza una degradacin del 88.38 %. La muestra de TiO2-Urea con
1.5 mL de agua alcanz una degradacin de 92.14% al transcurrir los 285 minutos. La
muestra de TiO2-Urea con 2.0 mL de agua alcanza una degradacin despus de 285
minutos de 83.53%, la degradacin disminuye aproximadamente 8.61%, como se puede
observar en la Tabla 5.
Como se puede observar en la tabla 4, la muestra que alcanz la mejor degradacin fue la
de TiO2-Urea con 1.5 mL de agua, lo cual coincide con resultados obtenidos por otros
autores, los cuales reportan que la cantidad ptima de agua se encuentra entre los 0.5 y 2.0
mL, despus de esta cantidad se puede observar que la degradacin empieza a disminuir.
Tambin se puede observar que a medida que se aumenta la cantidad de agua en las
muestras, la degradacin es mayor, lo cual indica que en este caso la adicin de agua antes
de la calcinacin ocasiona diferentes grados de funcionalizacin en la muestra, mejorando
las propiedades del compuesto para esta aplicacin. Por otro lado se puede observar que la
muestra sin agua tambin degrada en un porcentaje considerable, aproximadamente de
79.17% en comparacin del TiO2 de grado analtico no tratado por el mtodo de
combustin el cual degrada aproximadamente en 240 minutos slo el 31% en una solucin
de 30 ppm [5], lo cual sugiere que el uso de urea debe estar funcionalizando la superficie
del xido cambiando su estequiometra de TiO2 a TiO2-x.

ANLISIS TERMOGRAVIMTRICO (TGA)

Los anlisis termogravimtricos se realizaron en atmsfera de O2 para estudiar la

funcionalizacin de la superficie, el intervalo de temperaturas estudiado comprende desde

13
la temperatura ambiente hasta los 900C. En la figura 8 se muestran los resultados
obtenidos para la muestra TiO2-Urea sin agua:

Figura 8. Anlisis Termogravimtrico en atmosfera de O2 de la muestra de TiO2-Urea sin agua.

La curva termogravimtrica muestra que el TiO2-Urea sin agua no presenta ninguna prdida
de peso, se puede observar que alrededor de los 300 C la muestra se activa teniendo un
incremento en su porcentaje de masa de alrededor del 1.2% hasta los 900C.
A continuacin se presenta la muestra de TiO2-Urea con 2 mL de agua, se puede apreciar
que en el intervalo de 25 a 400 C hay una prdida en el porcentaje de masa de alrededor de
0.15% (Figura 9). A partir de los 400 C se puede observar un incremento de peso,
asociado a la oxidacin aproximadamente de 0.9%.

14
 Figura 9. Anlisis Termogravimtrico en atmosfera de O2 de la muestra de TiO2-Urea.

Se observa que esta muestra adsorbe menos oxgeno que la muestra tratada con urea y sin
agua, esto se puede explicar debido a que durante el proceso de combustin la muestra
queda deficiente en oxgeno formando TiO2-x, al llevar a cabo el anlisis TGA en ambiente
de O2 la muestra de TiO2-x recupera el oxgeno perdido formando TiO2. Por otro lado, la
muestra tratada con agua antes del proceso de combustin adsorbe menos oxgeno debido a
que el agua agregada reacciona con el TiO2 durante la combustin formando TiO2-x menos
deficiente en oxgeno. Las muestras (figuras no mostradas) tratadas con 0.5, 1 y 1.5 mL de
agua antes de la combustin presentaron un comportamiento muy similar al de la muestra
tratada con 2.0 mL de agua.

CONCLUSIONES

El mtodo de combustin, el cual utiliza mezclas de nitratos metlicos y combustibles

(urea, alanina, glicina, entre otros) para producir xidos, cermicos, intermetlicos, y otros
productos, fue modificado en este trabajo para aumentar el rea superficial del TiO2 usando
mezclas precursoras de xidos insolubles, combustible (urea) y agregando diferentes
cantidades de agua antes del proceso de combustin (mtodo modificado de combustin en
solucin). Se encontr que al aplicar este mtodo no se logr aumentar el rea superficial
del TiO2, en su lugar se funcionaliz la superficie formando TiO2-x deficiente en oxgeno.
Esta deficiencia de oxgeno favoreci su capacidad en la degradacin de azul de metileno.
El agregar diferentes cantidades de agua antes del proceso de combustin ocasiona que el
TiO2 funcionalizado recupere el oxgeno perdido, disminuyendo su capacidad para
degradar azul de metileno. La muestra con urea y con 1.5 mL de agua present la mayor
eficiencia en la degradacin de azul de metileno.

15
Las muestras tratadas por combustin no sufren cambios estructurales a pesar de
funcionalizar su superficie, y su morfologa tampoco se ve afectada.

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