22/11/2017 Oxidacin en fase lquida optimizada de para-xileno.

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Oxidacin en fase lquida optimizada de para-xileno.

Un procedimiento de oxidacin que comprende las siguientes etapas:

(a) introducir una corriente de alimentacin en fase lquida que comprende para-xileno en
una zona dereaccin
(28), que comprende un extremo inferior (52) y una mitad del fondo, de un reactor de columna deburbujeo
(20), en el que al menos una parte de dicha zona de reaccin (28) est definida por una o mspared(es)
vertical(es) de dicho reactor (20), en el que al menos el 25 por ciento en peso de dicho paraxilenoentra en
dicha zona de reaccin (28) en una o ms localizaciones separadas interiormente almenos 0,05D de dichas
paredes verticales, en el que dicha zona de reaccin (28) tiene un dimetromximo (D); y

(b) introducir una corriente de oxidante en fase gaseosa que comprende oxgeno molecular en la zona
dereaccin (28) para oxidar al menos una parte del para-xileno en una fase lquida de un medio de
reaccintrifsico (36) contenido en dicha zona de reaccin (28), en el que dicha oxidacin forma cido
tereftlicoen bruto en dicho medio de reaccin (36), en el que la cantidad de slidos presentes en dicho medio
dereaccin (36) se mantiene en el intervalo del 5 al 40 por ciento en peso con respecto a una
basepromediada en el tiempo y promediada en el volumen, en el que el trmino "promediado en el
tiempo"debe indicar un promedio de al menos 10 mediciones tomadas igualmente durante un periodo
continuo deal menos 100 segundos, y el trmino "promediado en el volumen" debe indicar un promedio de al
menos10 mediciones tomadas a separacin tridimensional uniforme en todo un cierto volumen;caracterizado
porque ms del 50% de la corriente de oxidante se introduce en la zona de reaccin (28) dentro de0,25D del
extremo inferior (52) de la zona de reaccin (28), y porque al menos el 75% en peso de la corriente
dealimentacin en fase lquida se introduce en la mitad del fondo de la zona de reaccin (28).

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invencin. Nmero de Solicitud: E10009281.

Solicitante: Grupo Petrotemex, S.A. de C.V.

Inventor/es: DE VREEDE, MARCEL, WONDERS,Alan,George, PARTIN,Lee Reynolds, STRASSER,Wayne

Scott, GUPTA,PUNEET.

Fecha de Publicacin: 29 de Julio de 2013.

Clasificacin Internacional de Patentes:

SECCION B TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O

QUIMICOS EN GENERAL > PROCEDIMIENTOS QUIMICOS O FISICOS, p. ej. CATALISIS,... > Procedimientos qumicos o

fsicos en general, llevados... > B01J8/18 (con las partculas fluidificadas)

SECCION C QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS

(compuestos... > Preparacin de cidos carboxlicos o sus sales,... > C07C51/265 (teniendo cadenas laterales alquiladas

que se oxidan a grupos carboxilo)

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SECCION B TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O

QUIMICOS EN GENERAL > PROCEDIMIENTOS QUIMICOS O FISICOS, p. ej. CATALISIS,... > Procedimientos qumicos o

fsicos en general, llevados... > B01J8/22 (con gas que se introduce en el lquido)

SECCION B TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O

QUIMICOS EN GENERAL > PROCEDIMIENTOS QUIMICOS O FISICOS, p. ej. CATALISIS,... > B01J4/00 (Dispositivos de

alimentacin; Dispositivos de control de alimentacin o evacuacin (dispositivos de alimentacin o de evacuacin

para autoclave B01J 3/02))

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Fragmento de la descripcin:

Oxidacin en fase lquida optimizada de para-xileno

CAMPO DE LA INVENCIN

La presente invencin se refiere generalmente a un procedimiento para la oxidacin cataltica en fase lquida
de paraxileno para producir cido tereftlico en bruto que puede despus someterse a purificacin y
separacin.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIN

Las reacciones de oxidacin en fase lquida se emplean en una variedad de procedimientos comerciales
existentes. Por ejemplo, la oxidacin en fase lquida se usa actualmente para la oxidacin de aldehdos a
cidos (por ejemplo, propionaldehdo a cido propinico) , la oxidacin de ciclohexano a cido adpico y la
oxidacin de compuestos aromticos de alquilo a alcoholes, cidos o dicidos. Un procedimiento de oxidacin
comercial particularmente significativo en la ltima categora (oxidacin de compuestos aromticos de alquilo)
es la oxidacin parcial cataltica en fase lquida de para-xileno a cido tereftlico. El cido tereftlico es un
compuesto importante con una variedad de aplicaciones. El uso primario del cido tereftlico es como materia
prima en la produccin de politereftalato de etileno (PET) . El PET es un plstico muy conocido usado en
grandes cantidades en el mundo para preparar productos tales como botellas, fibras y envases.

En un procedimiento de oxidacin en fase lquida tpico, que incluye oxidacin parcial de para-xileno a cido
tereftlico, una corriente de alimentacin en fase lquida y una corriente de oxidante en fase gaseosa se
introducen en un reactor y forman un medio de reaccin multifsico en el reactor. La corriente de alimentacin
en fase lquida introducida en el reactor contiene al menos un compuesto oxidable orgnico (por ejemplo,
para-xileno) , mientras que la corriente de oxidante en fase gaseosa contiene oxgeno molecular. Al menos
una parte del oxgeno molecular introducida en el reactor como gas se disuelve en la fase lquida del medio de
reaccin proporcionando la disponibilidad del oxgeno para la reaccin en fase lquida. Si la fase lquida del
medio de reaccin multifsico contiene una concentracin insuficiente de oxgeno molecular (es decir, si
ciertas porciones del medio de reaccin estn privadas de oxgeno) , reacciones secundarias no deseables
pueden generar impurezas y/o las reacciones previstas pueden ser de tasa retardada. Si la fase lquida del
medio de reaccin contiene demasiado poco compuesto oxidable, la tasa de reaccin puede ser
indeseablemente lenta. Adems, si la fase lquida del medio de reaccin contiene un exceso de concentracin
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del compuesto oxidable, reacciones secundarias
su uso. no ms
Puede obtener deseables adicionales
informacin pueden generar impurezas.
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Los reactores de oxidacin en fase lquida convencionales estn equipados con medios de agitacin para
mezclar el medio de reaccin multifsico contenido en su interior. La agitacin del medio de reaccin se
suministra en un esfuerzo por promover la disolucin de oxgeno molecular en la fase lquida del medio de
reaccin, mantener concentraciones relativamente uniformes de oxgeno disuelto en la fase lquida del medio
de reaccin y mantener concentraciones relativamente uniformes del compuesto oxidable orgnico en la fase
lquida del medio de reaccin.

La agitacin del medio de reaccin que se somete a oxidacin en fase lquida se proporciona frecuentemente
por medios de agitacin mecnicos en recipientes tales como, por ejemplo, reactores de tanque agitado
continuo (CSTR) . Aunque los CSTR pueden proporcionar la mezcla continua del medio de reaccin, los
CSTR tienen varios inconvenientes. Por ejemplo, los CSTR tienen un coste de capital relativamente alto
debido a su requisito de motores caros, rodamientos hermticos a fluidos y ejes de accionamiento, y/o
mecanismo de agitacin complejo. Adems, los componentes mecnicos de rotacin y/u oscilacin de CSTR
convencionales requieren mantenimiento regular. El tiempo de trabajo y de parada asociado a un
mantenimiento tal se aade al coste de operacin de los CSTR. Sin embargo, incluso con mantenimiento
regular, los sistemas de agitacin mecnicos empelados en CSTR tienen tendencia a fallo mecnico y puede
requerir la sustitucin durante periodos de tiempo relativamente cortos.

Los reactores de columna de burbujeo proporcionan una atractiva alternativa a los CSTR y otros reactores de
oxidacin mecnicamente agitados. Los reactores de columna de burbujeo proporcionan agitacin del medio
de reaccin sin requerir equipo mecnico caro y no fidedigno. Los reactores de columna de burbujeo
normalmente incluyen una zona de reaccin vertical alargada dentro de la cual est contenido el medio de
reaccin. La agitacin del medio de reaccin en la zona de reaccin se proporciona principalmente por la
flotabilidad natural de las burbujas de aire que suben por la fase lquida del medio de reaccin. Esta agitacin
por flotabilidad natural proporcionada en reactores de columna de burbujeo reduce los costes de capital y
mantenimiento con respecto a reactores mecnicamente agitados. Adems, la ausencia sustancial de partes
mecnicas en movimiento asociadas a los reactores de columna de burbujeo proporciona un sistema de
oxidacin que es menos propenso a fallo mecnico que el de los reactores mecnicamente agitados.

Si la oxidacin parcial en fase lquida de para-xileno se lleva a cabo en un reactor de oxidacin convencional
(CSTR o columna de burbujeo) , la extraccin del producto del reactor es normalmente una suspensin que
comprende cido tereftlico en bruto (CTA) y una disolucin madre. El CTA contiene niveles relativamente
altos de impurezas (por ejemplo, 4-carboxibenzaldehdo, cido para-toluico, fluorenonas y otros cuerpos de
color) que lo hacen inadecuados como materia prima para la produccin de PET. As, el CTA producido en
reactores de oxidacin convencionales se somete normalmente a un procedimiento de purificacin que
convierte el CTA en cido tereftlico (PTA) purificado adecuado para preparar PET.

Un procedimiento de purificacin tpico para convertir CTA en PTA incluye las siguientes etapas: (1) sustituir la
disolucin madre de la suspensin que contiene CTA con agua, (2) calentar la suspensin de CTA/agua para
disolver el CTA en agua, (3) hidrogenar catalticamente la disolucin de CTA/agua para convertir impurezas en
compuestos ms deseables y/o fcilmente separables, (4) precipitar el PTA resultante de la disolucin
hidrogenada mediante mltiples etapas de cristalizacin, y (5) separar el PTA cristalizado de los lquidos
restantes. Aunque eficaz, este tipo de procedimiento de purificacin convencional puede ser muy caro.
Factores individuales que contribuyen al alto coste de los procedimientos de purificacin de CTA
convencionales incluyen, por ejemplo, la energa trmica requerida para promover la disolucin del CTA en
agua, el catalizador requerido para la hidrogenacin, la corriente de hidrgeno requerida para la
hidrogenacin, la prdida de rendimiento producida mediante hidrogenacin de algo de cido tereftlico, y los
mltiples
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producto de CTA que pudiera purificarse sin requerir disolucin promovida por calor en agua, hidrogenacin
y/o cristalizacin de mltiples etapas.

OBJETIVOS DE LA INVENCIN

Otro objetivo de la invencin es proporcionar un procedimiento ms eficaz y econmico para la oxidacin

parcial cataltica en fase lquida de para-xileno a cido tereftlico.

Todava otro objetivo de la invencin es proporcionar un sistema ms eficaz y econmico para producir cido
tereftlico puro (PTA) mediante oxidacin en fase lquida de para-xileno para producir... [Seguir leyendo]

Reivindicaciones:

1. Un procedimiento de oxidacin que comprende las siguientes etapas:

(a) introducir una corriente de alimentacin en fase lquida que comprende para-xileno en una zona de
reaccin (28) , que comprende un extremo inferior (52) y una mitad del fondo, de un reactor de columna de
burbujeo (20) , en el que al menos una parte de dicha zona de reaccin (28) est definida por una o ms
pared (es) vertical (es) de dicho reactor (20) , en el que al menos el 25 por ciento en peso de dicho paraxileno
entra en dicha zona de reaccin (28) en una o ms localizaciones separadas interiormente al menos 0, 05D
de dichas paredes verticales, en el que dicha zona de reaccin (28) tiene un dimetro mximo (D) ; y

(b) introducir una corriente de oxidante en fase gaseosa que comprende oxgeno molecular en la zona de
reaccin (28) para oxidar al menos una parte del para-xileno en una fase lquida de un medio de reaccin
trifsico (36) contenido en dicha zona de reaccin (28) , en el que dicha oxidacin forma cido tereftlico en
bruto en dicho medio de reaccin (36) , en el que la cantidad de slidos presentes en dicho medio de reaccin
(36) se mantiene en el intervalo del 5 al 40 por ciento en peso con respecto a una base promediada en el
tiempo y promediada en el volumen, en el que el trmino promediado en el tiempo debe indicar un promedio
de al menos 10 mediciones tomadas igualmente durante un periodo continuo de al menos 100 segundos, y el
trmino promediado en el volumen debe indicar un promedio de al menos 10 mediciones tomadas a
separacin tridimensional uniforme en todo un cierto volumen;

caracterizado porque ms del 50% de la corriente de oxidante se introduce en la zona de reaccin (28) dentro
de 0, 25D del extremo inferior (52) de la zona de reaccin (28) , y porque al menos el 75% en peso de la
corriente de alimentacin en fase lquida se introduce en la mitad del fondo de la zona de reaccin (28) .

2. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que la cantidad de slidos presentes en dicho medio de

reaccin (36) se mantiene en el intervalo del 15 al 30 por ciento en peso con respecto a dicha base
promediada en el tiempo y promediada en el volumen.

3. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin se lleva a cabo de un modo tal que
cuando dicha zona de reaccin (28) se reparte tericamente en 2.000 rebanadas horizontales discretas de
igual volumen, menos de 40 de dichas rebanadas horizontales tienen una retencin de gas promedio inferior a
0, 3, en el que la retencin de gas de dicho medio de reaccin (36) se mantiene por encima de 0, 4 con
respecto a dicha base promediada en el tiempo y promediada en el volumen.

4. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que la retencin de gas de dicho medio de reaccin (36) se

mantiene en el intervalo de 0, 6 a 0, 9 con respecto a dicha base promediada en el tiempo y promediada en el
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en el que la retencin de gas de dicho medio de reaccin (36) se mantiene en el intervalo de 0, 65 a 0, 85 con
respecto a dicha base promediada en el tiempo y promediada en el volumen, en el que dicha oxidacin se
lleva a cabo de un modo tal que cuando dicha zona de reaccin (28) se reparte tericamente en 2.000
rebanadas horizontales discretas de igual volumen, menos de 20 de dichas rebanadas horizontales tienen una
retencin de gas inferior a 0, 3 con respecto a dicha base promediada en el tiempo y promediada en el
volumen.

5. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin produce al menos 10 por ciento en peso
de dicho para-xileno para formar partculas de cido tereftlico en bruto slido en dicho medio de reaccin
(36) .

6. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin se lleva a cabo en presencia de un

sistema de catalizador que comprende cobalto; o

en el que dicha oxidacin se lleva a cabo en presencia de un sistema de catalizador que comprende cobalto,
en el que dicho sistema de catalizador comprende adems bromo y manganeso.

7. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicho medio de reaccin (36) tiene una altura mxima (H)
, una anchura mxima (W) y una relacin de H:W de al menos 3:1; o

en el que dicho medio de reaccin (36) tiene una altura mxima (H) , una anchura mxima (W) y una relacin
de H:W de al menos 3:1, en el que dicha relacin de H:W est en el intervalo de 8:1 a 20:1; o en el que dicho
medio de reaccin tiene una altura mxima (H) , una anchura mxima (W) y una relacin de H:W de al menos
3:1, en el que dicha corriente de alimentacin en fase lquida comprende cido actico; o en el que dicho
medio de reaccin tiene una altura mxima (H) , una anchura mxima (W) y una relacin de H:W de al menos
3:1, en el que al menos el 50 por ciento en peso de dicho para-xileno entra en dicha zona de reaccin (28)
dentro de 2, 5W de la localizacin ms baja en la que dicho oxgeno molecular entra en dicha zona de
reaccin (28) ; o en el que dicho medio de reaccin (36) tiene una altura mxima (H) , una anchura mxima
(W) y una relacin de H:W de al menos 3:1, en el que dicha corriente de alimentacin en fase lquida
comprende cido actico, en el que dicha corriente de alimentacin se introduce en dicha zona de reaccin
(28) mediante una pluralidad de aberturas de alimentacin (32a, b, c, d) , en el que al menos dos de dichas
aberturas de alimentacin (32a, b, c, d) estn verticalmente separadas entre s por al menos 0, 5W; en el que
dicha anchura mxima (W) es igual a dicho dimetro mximo (D) .

8. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicho para-xileno se introduce en dicha zona de reaccin

(28) a un flujo msico de al menos 8.000 kilogramos por hora; o en el que dicho para-xileno se introduce en
dicho reactor de columna de burbujeo (20) a un flujo msico en el intervalo de 18.000 a 50.000 kilogramos por
hora, en el que dicho para-xileno se introduce en dicha zona de reaccin (28) a una relacin espacio-tiempo
en el intervalo de 35 a 150 kilogramos por metro cbico por hora.

9. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicho procedimiento comprende adems someter al

menos una parte de dicho cido tereftlico en bruto a oxidacin en un reactor de oxidacin secundaria; o en el
que dicho procedimiento comprende adems someter al menos una parte de dicho cido tereftlico en bruto a
oxidacin en un reactor de oxidacin secundaria, en el que dicha oxidacin en dicho reactor de oxidacin
secundaria se lleva a cabo a una temperatura promedio al menos 10 C superior a dicha oxidacin en dicho
reactor de oxidacin inicial; o en el que dicho procedimiento comprende adems someter al menos una parte
de dicho cido tereftlico en bruto a oxidacin en un reactor de oxidacin secundaria, en el que dicha
oxidacin en dicho reactor de oxidacin secundaria se lleva a cabo a una temperatura promedio en el
intervalo
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intervalo de 140 a 180 C, en el que dicha oxidacin en dicho reactor de oxidacin secundaria se lleva a cabo
a una temperatura promedio en el intervalo de 180 a 220 C.

10. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin produce la formacin de partculas de

cido tereftlico en bruto en dicho medio de reaccin (36) , en el que una muestra representativa de dichas
partculas de cido tereftlico en bruto tiene una o ms de las siguientes caractersticas:

(i) contiene menos de 12 ppmp de 4, 4-dicarboxiestilbeno (4, 4-DCS) ,

(ii) contiene menos de 800 ppmp de cido isoftlico (IPA) ,

(iii) contiene menos de 100 ppmp de 2, 6-dicarboxifluorenona (2, 6-DCF) ,

(iv) tiene un porcentaje de transmitancia a 340 nanmetros (% de T340) superior a 25.

11. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin produce la formacin de partculas

slidas de dicho cido tereftlico en bruto en dicho medio de reaccin (36) , en el que una muestra
representativa de dichas partculas de cido tereftlico en bruto se disuelve en un minuto a una concentracin
de al menos 500 ppm en THF cuando se somete a la prueba de disolucin cronometrada definida en el
presente documento.

12. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin produce la formacin de partculas

slidas de dicho cido tereftlico en bruto en dicho medio de reaccin (36) , en el que una muestra
representativa de dichas partculas de cido tereftlico en bruto tiene una constante de tiempo C superior a
0, 5 minutos recprocos como se ha determinado por el modelo de disolucin cronometrada definido en el
presente documento.

13. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin produce la formacin de partculas

slidas de dicho cido tereftlico en bruto en dicho medio de reaccin (36) , en el que una muestra
representativa de dichas partculas de cido tereftlico en bruto tiene un rea superficial BET promedio
superior a 0, 6 metros cuadrados por gramo.

14. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin produce la formacin de partculas

slidas de dicho cido tereftlico en bruto en dicho medio de reaccin (36) , en el que dicha muestra
representativa de dichas partculas de cido tereftlico en bruto tiene un tamao de partcula medio en el
intervalo de 20 a 150 micrmetros.

15. El procedimiento de la reivindicacin 1, en el que dicha oxidacin produce la formacin de partculas

slidas de dicho cido tereftlico en bruto en dicho medio de reaccin (36) , en el que una muestra
representativa de dichas partculas de cido tereftlico en bruto tiene un tamao de partcula D (v, 0, 9) en el
intervalo de 30 a 150 micrmetros.

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16. Produccin de cido dicarboxlico con destruccin oxidativa autoalimentada. (02 Abr. 2014)

Patente actualizada el 28 de Julio de 2013. Inventos patentados en Espaa en los ltimos 80 aos. Clasificacin Internacional de
Patentes CIP 2015. Versin AMP. Inventos patentados en Espaa. Acerca de Contacto Patentados.com desde 2007 hasta
2017 // ltima actualizacin: 19/09/2017.

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