Calorimetra de

combustin 1.
Capacidad calorfica del calormetro

El alumno aprender a utilizar el manejo del

calormetro de combustin y determinara su capacidad
calorfica.

Alumno: Juan Carlos Rojas Montes

27/03/2014
GUIA DE ESTUDIOS
1. Explique que es un calormetro de combustin.

Es un aparato especialmente diseado para realizar la combustin completa de sustancias

solidas y liquidas reteniendo todos los productos de la reaccin para que pueda evaluarse
todo el calor liberado.

2. Qu es la capacidad calorfica del calormetro?

Es el calor de combustin de una sustancia para entre el aumento de temperatura

provocado por el calormetro.

3. Demuestre que para un sistema cerrado en el que solo podra realizarse trabajo de
expansin o de compresin a volumen constante U= QV.
Cuando el volumen es cte W=0
U+Ep+Ek=Q+W dU=Qv
dU=dQ+dW
dW=-Pdv U=Qv
dU=dQ-Pdv

4. Escriba la reaccin de combustin completa y balanceada para el acido benzoico.

C6H5COOH(S) + 15/2 O2(g) 7 CO2(g) + 3 H2O(l)

5. Consulte en la literatura las entalpias de formacin HF del C6H5COOH(S), el CO2 (g),

y el H2O a 25C. calcule con ellas el cambio de entalpia de la reaccin del punto anterior.
H=Hp-Hr
H=7Hf CO + Hf HO -Hf CHCOOH
H=7-94.05kcalmol )+ 3-68.315kcalmol--92.03kcalmol
H=-771.265kcalmol

6. Utilizando resultados del punto anterior, calcule el cambio de energa interna, para la
reaccin de combustin del cido benzoico a 25C, as como el calor liberado en la
combustin de 1 g de acido benzoico en un recipiente a volumen constante, a la misma
temperatura.
H=U+nRT n=nprog-nreacg
U=H-nR n=7-15/2=0.5 moles
T(k)=25C+273=298k
U=(-771265calmol )--0.5mol(1.987calmolk)(298k) PMC6H5COOH =122 g/mol
U=-771561.06calmol n=1g/(122g/mol)=8.196x10-3mol
U=Qv=-771.561kcalmol(8.196x10-3mol ) Qv=-6.3237 kcal
7. Estime el aumento de temperatura que seria observado en el calormetro durante la
combustin de 1 g de acido benzoico, considerando que el calormetro esta constituido por
2 L de agua y 3kg de acero inoxidable. Considere la densidad del agua como 1g/cm3 y los
calores especficos del H2O y del hacer inoxidable como 1cal/ (g C) y 0.12 cal/ (g C)
respectivamente.

=mV
m = V m =(2000cm3)(1g/cm3)
Qac=QH2O+Qacero
Qac=(mH2O)(Cp)(T)+(macero)(Cp)(T)
T=Qac(m Cp+m Cp)
T=-6323.7 cal / [2000g*1calgC+(3000g*0.12calgC)]
T=-2.6795C

8. La formacin del HNO3 en el calormetro se debe a la presencia de N2 en el aire inicial

excepto que la muestra lo contenga. El calculo del calor proporcionado se puede hacer en
base a la reaccin:

H2O (l) +N2 (g) + 5/2 O2 (g) - 2HNO3 (AC 1m)

Consulte en la literatura2 la entalpia de formacin del HNO3 en solucin acuosa 1m,
determine la entalpia de la reaccin y el calor liberado por la formacin de 1 mmol de
HNO3.

H=Hprod.-Hreac. H=Qp
H=2-49.56kcalmol--68.315kcalmol Qp=-30.805kcalmol 2 moles HNO3
H=-30.805kcalmol -0.0154 kcalmol 1 mol HNO3

METODOLOGIA.
El trabajo en el laboratorio esta dividido en dos partes, la preparacin de la muestra y la
operacin del calormetro.
En la primera se pesa entre 0.9 y 1.1 g de cido benzoico, este se anota hasta decimas de
mg, se debe cuidar no pasar el peso mximo de la muestra pues se puede provocar una
explosin de la bomba. El cido pesado se comprime sin aplicar demasiada fuerza en la
prensa empastilladora, se saca cuidadosamente la pastilla cambiando la pieza de abajo
del cilindro de la prensa por la pieza apropiada y avanzando suavemente la cremallera de
la prensa, y por ultimo pese en la balanza analtica la pastilla obtenida.
En la segunda parte, antes que nada se menciona que es importante no conectar la fuente
de ignicin antes de que se indique, ya que un corto circuito puede daarla gravemente.
Primero se abre la bomba retirando la tapa con cuidado y colocndola en el soporte, se
coloca la pastilla en una capsula de acero inoxidable y se coloca en el anillo en la tapa de
la bomba. Se coloca entre los electrodos ubicados en la parte inferior de la cabeza de la
bomba un tramo de 10cm de alambre de ignicin. Se fija en los orificios que tiene los
electrodos y bajar el capuchn que corre sobre los electrodos, para que la flama que se
forme durante la combustin no incida directamente en los electrodos gire la capsula.
Doble el alambre de manera que la pastilla no se mueva dentro de la capsula de acero
pero cuidando que no toque las paredes de la capsula. Para disminuir la presin y la
corrosin agregue 1ml de agua a la bomba. A continuacin humedezca ligeramente el
anillo de hule de la cabeza de la bomba, coloque la cabeza en el cuerpo de la bomba,
ponga la tapa y cirrela, revise que la vlvula de la bomba se encuentre cerrada apretando
ligeramente el botn estriado. Conecte la bomba al dispositivo de llenado y revise que la
vlvula de llenado este cerrada, si la conexin no se desliza fcilmente agregue una gota
de sobre la vlvula de llenado para lubricar los anillos del sellado, y abra la llave de
oxigeno girando solo de vuelta. Llene la bomba a baja velocidad para no esparcir la
muestra, cierre cuando haya una presin de 25atm. Elimine el O2 de la lnea empujando
hacia abajo la manivela de la vlvula de alivio, el manmetro debe regresar a cero, si tarda
en hacerlo y se desprende mucho gas hay un problema con el dispositivo y el experimento
debe suspenderse. Contine vaciando 2l de H2O en un vaso de precipitado la temperatura
del agua debe ser igual o mayor a 20C , retire la tapa del calormetro y la tina de acero
inoxidable mida 2000ml de agua con el matraz volumtrico y vace en la cubeta de acero
inoxidable y coloque correctamente la tina dentro del calormetro. Levante la bomba y
sumrjala correctamente en la tina retire el aza sin tocar el aza con las manos y regrese
las gotas de agua que se le adhieran y conecte los cables de la bomba, si hay un
desprendimiento continuo de burbujas suspenda la operacin, coloque la tapa del
calormetro verificando manualmente que el agitador gire libremente coloque la banda del
motor del agitados conecte el calormetro a la lnea de 115 v y encienda el agitador,
aguarde 5min para que se estabilice la temperatura, en eso conecte la fuente de ignicin a
la lnea de 115v y preprese para tomar las temperaturas a diferentes tiempos, observe
que las divisiones mas pequeas del termmetro corresponden a 0.02C sin embargo con
el lente de aumento la resolucin puede ser de 0.01C, y se recomienda golpear el
termmetro con un lapiza antes de hacer las lecturas. Encienda el cronometro, anote las
temperaturas a intervalos de 1min durante 5min utilice la lente de aumento para las
lecturas, despus de la quinta lectura retrese del calormetro. Al min 6 oprima el botn de
ignicin por 5s, el foco rojo de la fuente de ignicin se enciende cuando se enciende
inicialmente y se apaga cuando el alambre de ignicin se rompe. No se coloque sobre el
calormetro durante los primeros 30s desde que se oprime el botn de encendido. Ahora
sin utilizar la lente tome las temperaturas a los 45, 60, 75 y 90s despus de la ignicin
(6,45 -7-7,15-7,30min del cronometro). Despus del aumento rpido (4 o 5min) ajuste la
lente de aumento y anote las temperaturas precisas a intervalos de 1min hasta la
temperatura mxima, a note 5 temperaturas a intervalos de 1min. Apague el agitador y
desconecte la fuente de ignicin, separe la banda del motor y djela sobre la tapa del
calormetro quite la tapa, saque el bulbo del termmetro y el agitador con un trapo limpio,
levante la bomba desconctela y squela. Abra la vlvula para reducir la presin, debe ser
lenta, abra la bomba quite la cabeza y colquela en su soporte. Vace el contenido de la
bomba en el vaso de 250ml lave el cuerpo de la bomba con la piseta y coloque el agua en
el mismo vaso, titule este lavado con NaOH 0.1M utilizando azul de bromo timol como
indicador, anote el volumen gastado y la molaridad exacta del NaOH. Remueva y mida el
alambre no quemado anote el resultado en cm. Limpie con un trapo hmedo las partes de
la bomba y squelas, ensamble la bomba dejando fuera la capsula de acero inoxidable,
vace el agua de la tina, lmpiela y squela de igual forma que el calormetro y coloque la
tina dentro del calormetro y cuidadosamente coloque la tapa del calormetro en su lugar.
Calorimetra de combustin 1. Son entre
Pesar entre .9000 y
.9000
Capacidad calorfica del 1.1000 g de cido
1.1000 g
calormetro benzoico
cido
benzoico?
SI NO
Es muy importante no exceder El peso mximo indicado ya que podra

Ocasionar la explosin de la bomba

Sacar cuidadosamente la
Pesar en la balanza analtica pastilla sustituyendo la
la pastilla obtenida, anotar pieza que se encuentra Colocar el cido benzoico
su peso hasta las decimas debajo del cilindro, por la en el interior del cilindro
de mg pieza apropiada y de la prensar pastilladora
avanzando suavemente y comprimir
(Recuerde que no debe la cremallera de la
superar 1.1 g). prensa.

Colocar la pastilla en
PARTE II. Abrir la bomba y retirar, una capsula de acero
cuidadosamente la cabeza de inoxidable y colquela
OPERACIN DEL
la bomba, colocndola sobre en el anillo de la
CALORMETRO
su soporte. cabeza de la bomba

Incline ligeramente la Cortar un tramo de 10

La fuente de ignicin no debe conectarse cpsula para que la flama cm de alambre de
antes de que se indique, ya que un corto que se forme durante la ignicin colocarlo entre
circuito accidental puede daarla
combustin consuma toda los electrodos en la
gravemente. parte inferior de la
la muestra
bomba.

Doblar el alambre de
ignicin de manera Humedezca ligeramente el
que oprima la pastilla y anillo de hule de la cabeza de
Agregar con pipeta 1
le impida moverse la bomba. Retire el cabeza de la
ml de agua destilada
dentro de la cpsula. bomba con mucho cuidado. Pg
a la bomba
Ponga la tapa y cirrela con 7.
cuidado. Revise que la vlvula
est cerrada apretando el
botn estriado.
Conectar la bomba al dispositivo
de llenado y revisar que la
vlvula est cerrada. Extender
una gota de agua sobre la
vlvula de llenado para lubricar
los anillos de sellado.
Recuerde que nunca debe
usarc aceite en las lneas de
oxigeno a presin
Si en este momento hay
desprendimiento continuo de
burbujas, suspenda la
operacin.
Colocar el asa metlica en los orificios de la
bomba. Con ella levante cuidadosamente la
bomba y sumrjala en la tina en la posicin
correcta. Retire el agua sin tocar el agua con
las manos. Regrese a la tina las gotas de
H2O que se le adhieran conecte los cables a
la bomba.
Colocar cuidadosamente la tapa
del calormetro. Verifique
manualmente que el agitador gire
libremente. Coloque la banda del
motor agitador. Conecte el
calormetro en la lnea 115 V y
encender el agitado.
Abrir la llave del tanque de oxigeno
girndola de vuelta.
Abrir ligeramente la llave de llenado.
Llene la bomba a baja velocidad para
no esparcir la muestra. Cierre
cuando la presin alcance 25 atm
Son 25
Si son ms de 25 atm o la bomba se atm?
lleno demasiado rpido. Deber
repetir todos los pasos desde la
preparacin de la muestra. NO SI
Vaciando la bomba y limpiando
primero.
Elimine el O2 de la lnea
empujando hacia abajo la
manivela de la vlvula de alivio.
El manmetro debe regresar a
ceros.
Mida con matraz Levante cuidadosamente la tapa del
calormetro y colquela en su soporte.
volumtrico 2 L H2O y vaci
Retire la tina de acero inoxidable.
cuidadosamente en la
cubeta de acero inoxidable, Vaciar aproximadamente 2 L de H2O en
evitando la perdida de H2O un vaso se precipitado a 20C o ms; En
caso contrario calentar.
por salpicaduras
Espere 5 minutos desde que
encendi el agitador para que se
estabilice la temperatura. Conecte el
calormetro a la lnea 115 V prepare la
hoja de datos experimentales para
anotar temperaturas a diferentes
tiempos Pg
8.
 Al final del periodo de
estabilizacin encienda el
termmetro digital. Anote las
temperaturas intervalos de 1 min
durante 5 min. Despus de
quinta lectura retrese del
calormetro
Despus de 6 minutos oprima el
botn de ignicin durante 5 seg,
Se encender el foco rojo de la
fuente de ignicin y despus se
apaga. Solo deben ser 5 seg.

Tomar las temperaturas a los 15, 30,

45, 60, 75 y 90 segundos despus
Apagar el agitador y la fuente de
de la ignicin. Despus anotar
ignicin separe la banda del motor
temperaturas precisas a intervalos
y djela sobre la tapa del
de 1 min hasta alcanzar la
calormetro. Quite cuidadosamente
temperatura mxima, anote 5
la tapa y pngala en su soporte
temperaturas ms a intervalos de 1
secar el bulbo del termmetro y el
min
agitador con un trapo limpio

Vaciar el contenido de la bomba al vaso de

Levante la bomba con su asa y
desconecte los cables. Seque la
bomba. Abra la bomba para
reducir la presin. La reduccin
de la presin debe ser lenta,
despus abrir la bomba, quitar la
cabeza y colocarla en su soporte
250 ml. Lavar el cuerpo de la bomba con la
piseta y colecte el H2O. Titule el lavado de la
bomba con NaOH. Deseche al drenaje.
Remueva el alambre no quemado y mdalo.
Limpia bien la bomba con un trapo hmedo
y squela. Tambin el calormetro
Coloque la tina dentro del calormetro ponga
la tapa al calormetro con cuidado.

FIN