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II. OBJETIVO:
Consiste en la medicin del volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar
el punto final de una reaccin redox.
Para calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se debe dividir el peso
molecular de la misma con respecto al cambio del nmero de oxidacin.
Las soluciones de los oxidantes ms comunes en la titulacin de los reductores son los siguientes:
KMnO4, K2Cr2O7y el KI, mientras que los reductores ms comunes son: Na2C2O4, H2C2O4, y el Cl.
FUNDAMENTO:
El KMnO4 no puede utilizarse como patrn primario debido a que an el KMnO4 para anlisis contiene
siempre pequeas cantidades de MnO2. Adems cuando se prepara la solucin de permanganato de
potasio, el agua destilada puede contener sustancias orgnicas que pueden llegar a reducir el KMnO4
a MnO2 y el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua segn la siguiente ecuacin:
Esta reaccin es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, debido al calor, la luz, la presencia
de cidos o bases y sales de Mn, pero si se toman las debidas precauciones en la preparacin de la
solucin y en la conservacin de la misma, la reaccin puede hacerse razonablemente lenta. Una vez
que se disuelve el KMnO4 se debe calentar la solucin para acelerar la oxidacin de la materia orgnica,
con la consiguiente precipitacin de MnO2 y posteriormente enfriar para que se coagule el MnO2,
inicialmente coloidal. A continuacin debe separase el MnO2 par evitar que catalice la descomposicin
del KMnO4. Dicha separacin se realiza por filtracin con lana de vidrio o con crisol de vidrio, nunca con
papel de filtro.
La solucin filtrada debe guardarse en frascos oscuros color mbar y de ser posible con tapn
esmerilado para evitar la accin de la luz y la contaminacin con polvillo atmosfrico. La solucin as
preparada y conservada, es estable durante algunos meses, sta se debe valorar con un patrn primario
reductor tal como el Na2C2O4 anhidro o el As2O3 , etc.El ms utilizado es el Na2C2O4 el que se puede
adquirir con un muy elevado grado de pureza y que al disolverse en medio cido (H2SO4 ) se transforma
en H2C2O4 segn la siguiente reaccin:
Para obtener resultados concordantes y estequiomtricos debe seguirse una metodologa operativa
muy estricta, que consiste en:
PRINCIPIO
Las reacciones qumicas donde ocurren una oxidacin reduccin son muy utilizadas en anlisis
volumtrico, los iones de muchos elementos pueden existir en diferentes estado de oxidacin, haciendo
posible obtener gran cantidad de reacciones redox.
Las soluciones valoradas de los oxidantes ms comunes para titular reductores son: permanganato de
potasio, bicromato de potasio, sulfato srico,sulfato mangnico, yodo,yodato de potasio,bromato de
potasio, cloramina t, etc.
El permanganato de potasio es un poderos oxidante y de gran valor, esta disponible con facilidad no es
cara y no requiere indicador, una gota de permanganato 0.1N imparte un color rosa perceptible al
volumen de la solucin que generalmente se utiliza. Se debe tener precauciones especiales para su
preparacin, los vestigios de MnO2 presentes inicialmente en el permanganato lo llevan a la
descomposicin o el formado por la presencia de trazas de reductores presentes en el agua. Se
recomienda calentar para destruir sustancias reductibles y filtrar a travs de asbesto o vidrio sinterizado
(filtros no reductores) para remover MnO2, manteniendo en la oscuridad sin acidificar, su estabilidad
puede ser por varios meses.
El bicromato de potasio es un oxidante menos fuerte que el permanganato, es barato, muy estable en
solucin y se encuentra en forma suficientemente pura para preparar soluciones estndar pesndole
directamente. Con frecuencia se emplea con estndar primario para soluciones de tiosulfatao de sodio.
MATERIALES
01 bureta de 50 ml
Probeta de 50 ml
Luna de reloj
Varilla de vidrio
Pipeta de 10 ml
Pipeta volumtrica de 25 ml
02 matraces de 300 y 250 ml
Fiola de 100 ml
Vaso de precipitado
Embudo de vidrio
EQUIPOS
Soporte universal
Pinzas para bureta
Cocinilla elctrica
Balanza analtica
Estufa
REACTIVOS
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pesar la cantidad de KMnO4 calculado para preparar en medio acido 250mL 0.1N, que se ubica
en unvaso precipitado. Disolver con 250mL de agua destilada. Cubrir el vaso con luna de reloj y
hervir por 10min. Dejar enfriar y filtrar con lana de vidrio y transferir a un frasco de color
mbar.
Pesar alrededor de 0.15g de oxalato de sodio previamente. agregar 30mL de H 2SO4 2N. calentar
la solucin hasta 80 a 90C.
Enjuagar y llene una bureta con solucin de permanganato y titule el oxalato hasta obtener un
color rosado dbil.
Determinar la concentracin exacta de KMnO4.
CLCULO Y RESULTADO.
(MnO4)(MnO4)() 0.1/158.04/250
(MnO4) = = = 0.7902g
1000 5000/
Se pesa el oxalato de sodio, y con la solucin preparada se titular para determinar la concentracin real
de la solucin preparada, los datos estn registrado en la tabla 1(V.1), esto es un ejemplo de la mesa 3
como calcular la concentracin real de la solucin, para lo resto de la mesa es lo misma analoga.
(224)1000 0.15052/1000
(MnO4) = = = 0.5479meq/mL
(224)(MnO4) 134/4.1
N(KMnO4) meq/mL
0.48548021
=
Promedio
Coeficiente de 3.3789898%
= 100
variacin
Medir con exactitud 25mL de agua oxigenada a una fiola de 250mL y diluir con agua destilada
hasta la marca, transferir una porcin de 25mL a una erlenmeyer y agregar 5mL de H 2SO4c y
50mL de agua y titular con KMnO4 estndar hasta color plido permanente.
Escribir las reacciones qumicas balanceadas involucradas en la determinacin y determinar la
masa de H2O2 por litro de solucin original y el %(p).
CLCULO Y RESULTADOS.
Calculando la masa de agua oxigenada (H2O2), los datos que se van a utilizar esta registrado en la tabla
1(V.2) y la normalidad promedio de la tabla 1(V.1). Esto es un ejemplo para la mesa tres. Que es la
misma analoga para los restos mesas.
(MnO4)(MnO4)(H2O2) 0.48548021meq/mL11.334/
(H2O2) = = = 0.0933g
1000 2/1000
(H2O2)() 0.0933g250
(H2O2)/ = = = 3.732g/L
()() 250.25
D= 31.2122/25mL = 1.248488g/mL
(H2O2) 0.0933g
%(H2O2) = 100 = 100 = 0.2989%
(H2O2)(H2O2) 1.248488/25
%(p) H2O2
0.094416191
=
Promedio
Pesar la cantidad necesaria de K2Cr2O7, previamente secada a 140C por 30min. Para preparar
500mL de solucin 0.1N, para reaccionar en medio acido, disuelve la sal y enrace en una fiola
de 250mL.
Volver a calcular la normalidad de bicromato con la masa exacta pesada.
Calculando la cantidad de bicromato de potasio para preparar la solucin. Primero saber para el
clculo
(2Cr2O7)(2Cr2O7)() 0.1/294.2/0.5
(2Cr2O7) = = = 2.4515g
6/
(2Cr2O7) 2.45226/
(2Cr2O7) = = = 0.100022eq/L
(2Cr2O7)() 294.2/0.5
Pesar 0.5g de muestra pulverizada, disolver en 20mL de HCl (1:1) en un erlenmeyer que lleva
un pequeo embudo en la boca, se calienta suavemente hasta que las partculas no tenga
color.
Enjuagar el embudo y cuello del matraz con 30mL de agua destilada.
Enfriar, filtrar y lavar con HCl muy diluido, recogindose todo el filtrado y lavado en el mismo
matraz.
Agregar 5mL d H2SO4c, 5mL de H3PO4 al 85% y 8 gotas de di fenilamina como indicador. Titular
lentamente con solucin de K2CrO7, agitando el matraz con movimientos circulares constantes, hasta
conseguir el color purpuro o violeta permanente. Determinando las reacciones qumicas, el%(p) de Fe
en la muestra.
CLCULOS Y RESULTADOS
VHCl=10 ml ,
Para preparar la solucin se tiene que calcular la cantidad de HgCl2 al 5%, quiere decir en cada mL esta
disuelta 1 g de HgCl2
Reducir
Calculando el porcentaje de Fe , esto es un ejemplo de la mesa 3, que es lo misma analoga para los
restos mesas.los datos estn en la tabla 1(V.3.3), la normalidad se calculo en V.3.1
#K2CrO7() 17.10.10002255.69/
%() = 100 = 100 = 19.0387%
() 1/10000.5003
Tabla 1: determinacin de de Fe
%Fe
15.4029029
=
Promedio
Coeficiente de 3.73002782%
= 100
variacin
96.2699722%
Precisin = 100
97.8868424%
Exactitud = 100
En este caso son aceptables los datos obtenidos, por que se aproxima al 100%
VI. CONCLUSIONES:
Reactivos
Tcnica
Medir 10.00 ml de muestra. Colocarla en erlenmeyer de 250 ml, agregar 40 ml de agua
destilada, 5 ml de H2SO4 1:5, 3 ml de H3PO4 (c) y 5-8 gotas del indicador.
Para separar cualquier dixido de manganeso precipitado, si persistiera el precipitado pardo de MnO 2
,se filtra de nuevo la solucin y se vuelve a estandarizar.
VIII. BIBLIOGRAFIA
http://cursweb.educadis.uson.mx/axelm/OXIDO%20REDUCCI%C3%93N.htm
http://es.geocities.com/ciencia_basica_experimentos/permanganimetria.htm
www.google.com.pe
Ayres, G. (1970). Clculos en anlisis gravimtrico. En, G. Ayres, Anlisis qumico cuantitativo
(pp. 209-215). Mxico: Editorial Harla.