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jklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvb
nmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwer
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Universidad Veracruzana
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Facultad de ingeniera y ciencias qumicas
Campus Poza rica

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Programa educativo
Ingeniera Qumica

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Experiencia educativa:
Qumica Analtica y Mtodos Instrumentales

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Tema:
Manual de prcticas de laboratorio

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Profesor(a):
Dra. Francisca Sandoval Reyes

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Alumno(a):
Manuel Tirso Vazquez
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Matrcula:
S13005495
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1
2
ndice

PRCTICA NM. 1 ............................................................................................................................... 4

Preparacin de soluciones normales (N) NaOH y HCl ................................................................. 4
PRCTICA NM.2 ................................................................................................................................ 6
Estandarizacin de HCl con NaOH ............................................................................................... 6
PRCTICA NM.3 ................................................................................................................................ 8
Determinacin de cidez en CH3COH.......................................................................................... 8
PRCTICA NM.4 .............................................................................................................................. 10
Determinacin de alcalinidad en una muestra de agua ............................................................ 10
PRCTICA NM.5 .............................................................................................................................. 12
Preparacin y Estandarizacin de AgNO3 y KSCN ...................................................................... 12
PRCTICA NM.6 .............................................................................................................................. 15
Determinacin de cloruros en agua........................................................................................... 15
PRCTICA NM.7 .............................................................................................................................. 17
Preparacin y Estandarizacin de una solucin de EDTA .......................................................... 17
PRCTICA NM.8 .............................................................................................................................. 20
Determinacin de dureza total en agua .................................................................................... 20
PRCTICA NM.9 .............................................................................................................................. 23
Curva de Barrido ........................................................................................................................ 23
PRCTICA NM.10 ............................................................................................................................ 25
Curva de Calibracin .................................................................................................................. 25
PRCTICA NM. 11 ........................................................................................................................... 27
Determinacin espectrofotomtrica de Fenolftalena .............................................................. 27
PRCTICA NM.12 ............................................................................................................................ 31
Determinacin de los parmetros Fsicos-Qumicos en muestras de aguas grises ................... 31
Referencias ........................................................................................................................................ 33

3
 PRCTICA NM. 1
Preparacin de soluciones normales (N)

NaOH y HCl

OBJETIVO: Preparar 500 ml de HCl 0.1N y 500 ml de NaOH a 0.1N. Que

el alumno aprenda a preparar soluciones normales.
Se define como el nmero de equivalentes de soluto presentes en un litro
de solucin.

MATERIAL REACTIVOS

Mechero. Hidrxido de sodio (NaOH).

Tripi. cido clorhdrico (HCl)
Vaso de precipitado de 1 L. Agua destilada.
Vaso de precipitado de 250 Agua hervida.
mL.
Balanza analtica.
Vidrio de reloj.
Matraz de aforacin.
Envase color mbar.

TCNICA DE NaOH (BASE FUERTE)

HERVIR CALCULAR EL NaOH

ENFRIAR EL AGUA
APROXIMADAMENTE REQUERIDO PARA
MANTENIENDO TAPADO
1.25 ML DE AGUA PREPARAR LA DISOLUCIN
EL VASO
DESTILADA (5 min)

DISOLVER EL NaOH EN PESAR SOBRE UN VIDRIO

SE DILUYE EN UN
UN VASO DE DE RELOJ LOS GRAMOS
MATRAZ DE AFORACIN
PRECIPITADO DE 100 ml DE NaOH

SE AFORA A 500 ML
CON LA PIPETA

4
TCNICA DE HCL (CIDO FUERTE)

1) Realice los clculos para preparar 250mL de solucin de HCl a 0.1N

2) Vierta los mL de HCl en un matraz que contenga una pequea porcin
de H2O destilada.
3) Mezcle el contenido
4) Afore el volumen sealado con H2O destilada.

RESULTADOS

1er matraz= 35 ml de HCl

2do matraz=34.5 ml de HCl
3er matraz=34.5 ml de HCl

Promedio= 34.666 ml
0.2 2 3
= = 0.1088
(0.05)(37.666)

NaOH + HCl
1er matraz= 11.7 ml
2do matraz=11.8 ml
3er matraz =11.7 ml

Promedio= 11.778 ml

0.08(11.778)
= = 0.097224
10

5
PRCTICA NM.2
Estandarizacin de HCl con NaOH

OBJETIVO:
Que el alumno aprenda a valorar una solucin utilizando un patrn
primario.
Haremos que el alumno aprenda a valorar una solucin utilizando un
patrn primario, al titular el cido fuerte con una base fuerte de 0.1N. Las
sustancias resultantes se neutralizan
Material Reactivos

Bureta NaOH
Soporte universal Agua destilada hervida.
Pinzas Indicador fenolftalena
Matraz Erlenmeyer Anaranjado de metilo
Vidrio de reloj HCl
Frasco color mbar

TCNICA: ESTANDARIZACIN DE HCl CON NaOH

Coloque 25 ml
de NaOH en 3
matraces Llene la bureta con Detenga la
Erlenmeyer (25 HCl, aada tres titulacin en el
ml en cada gotas de indicador primer cambio de
matraz) color

Obtenga el
Calcule la Repita el proceso con
promedio de
normalidad las otras alcuotas.
volumen
del cido
gastado

6
CLCULOS DE NaOH + HCl
1er matraz =11.7

2do matraz =11.8

3er matraz =11.7

promedio=11.778
0.08(11.778)
= = 0.097224
10

7
PRCTICA NM.3
Determinacin de cidez en CH3COH

OBJETIVO:
Que el estudiante identifique y califique la acidez en una
muestra.

MATERIAL

Matraz aforado a 100ml

3 matraces Erlenmeyer
Bureta
Soporte universal
Pinzas dobles

REACTIVOS

Vinagre CH3COOH
Sal NaOH 0.1 N
Fenolftalena
Agua destilada

TCNICA: ESTANDARIZACIN DE HCl

Diluir 10ml de Valorar a 10ml

Aforar a 100ml
CH3COOH un de la dilucin
matraz

Llenar la bureta de NaOH , En 3 alcuotas

realizar la titulacin y determinar aadir
la acidez. fenolftalena

8
RESULTADOS
103
= 10

0.6( 0.108) (2 ) 103

= 10 = 129.6
10

9
 PRCTICA NM.4
Determinacin de alcalinidad en una

Muestra de agua

Objetivo:

Determinar la alcalinidad en muestras de agua para regular el tratamiento

qumico y para el mantenimiento de los valores deseados de pH en el agua.

La alcalinidad en el agua es una medida de los constituyentes alcalinos

totales del agua en el estado ionizado como en el no ionizado. Dentro de
lmites razonables, la alcalinidad no tiene importancia sanitaria, pero es
muy importante en relacin con los procesos de coagulacin y correctivos
del poder corrosivo del agua.

Material Reactivos

2 vasos de precipitado de 250 Solucin valorada de HCl

mL. Indicadores Anaranjado de
4 matraces Erlenmeyer de 250 metilo
mL Fenolftalena
1 Probeta de 50 mL. Muestra de agua
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 bureta
1 pipeta volumtrica de 10 mL.

TCNICA

10 ml de agua Agregar 3 gotas Si toma color

Tomar 3
de pozo de fenolftalena rosa es alcalina
alcuotas

Titular con
Calcular ppm Registrar
HCl Si no cambia
de CaCO3 volumen
gastado de color

10
RESULTADOS O CLCULOS
V1= 0.2 ml

V2=0.4 ml

V3= 0.2 ml

VT= 0.26 ml

0.5 (0.09)(0.26)103
= 10 = 11.7
10

11
PRCTICA NM.5
Preparacin y Estandarizacin de AgNO3 y KSCN

OBJETIVO

Que el alumno aprenda a estandarizar y determinar la normalidad del

3

Material Reactivos
AgNO3
1 Matraz volumtrico de 10 KSCN
mL
1 Agitadores K2CrO4 al 5% como
indicador
1 vasos precipitado de 250 Agua destilada
mL
2 vasos precipitado de 100
mL
3 Matraces Erlenmeyer de
250 mL
1 Soporte Universal
1 Bureta de 25 mL
1 Pinza para bureta
1 Pipeta volumtrica de 10
mL
1 Pesafiltr
1 Esptula
1 Vidrio de reloj

12
 TCNICA: preparacin de 100ml de

Vaciar en un
Realizar Pesar 1.7 g Disolver en matraz
clculos de 3 2 cubierto de
celofn

Guardar en Aforar a 100

frasco mbar ml

Preparacin de 100 ml de NaCl 0.1N

Realizar Pesar 0.5 g de Vaciar en un

Disolver en 2 matraz
clculos NaCl
volumtrico

Guardar en
Aforar a 100 ml
frasco

Valoracin de 0.1N con NaCl 0.1N

Valorar 10 ml 3 matraces Agregar 1 ml Forrar la bureta

de sol. NaCl Erlenmeyer de 2 4 con celofn

Detenerse al Calcular en el Llenarla con

Titular
primer cambio soporte 3
de color universal

Promediar
volumen
gastado 13
14
 PRCTICA NM.6
Determinacin de cloruros en agua

Objetivo: Determinar concentracin en ppm de cloruros presentes en

una muestra de agua.

Material y/o Equipo Reactivos

1 Bureta AgNO3 0.1N

1 Soporte Universal H2SO4 0.02N
1 Pinza para bureta Cromato de Potasio al 5%
1 Vaso de precipitado de Fenolftalena
100 mL
3 Matraces Erlenmeyer
1 probeta de 50 mL

TCNICA: determinacin de cloruros en agua

Neutralizar la muestra Si se desarrolla un color rosa,

Tomar 50 mL de
agregando 4 gotas de agrguese H2SO4 0.02N
muestra agitando constantemente
indicador de Fenolftalena.
hasta la decoloracin.

Agregar 1 mL de
Valorar lentamente con
indicador de cromato de
solucin. de AgNO3 0.1N y sin
potasio a la muestra
dejar de agitar
neutralizada

Detener la valoracin cuando la ltima

Anotar los mL gastados de
gota de AgNO3 produzca un color
AgNO3 y calcular la
ligeramente naranja rojizo (rojo
concentracin de Cl-6 en
ladrillo) que permanece despus de
ppm
agitar

15
CLCULOS
()()(10)3
VOL 1= 2.9 ml ppm 3=

VOL 2= 2.6 ml

2.75 ml

0.05(0.013)(2.75)(10)3
Ppm3= = 0.178
10

Ppm 3=0.178 x 100 = 17.8 ppm

16
PRCTICA NM.7
Preparacin y Estandarizacin de una

Solucin de EDTA

Objetivo:

Que el estudiante prepare una solucin de EDTA y determine su

concentracin mediante una solucin patrn de CaCl2 .

Material y/o Equipo Reactivos

1 Vidrio de reloj EDTA

1 Esptula y agitador ENT
2 Vasos precipitado de 250 CaCO3 Q.P.
mL
1 Vaso precipitado de 100 HCl 6 M
mL
1 Matraz aforado de 1 L NaOH
1 Matraz aforado de 100 mL Agua destilada
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Pipeta graduada de 1 mL
1 Perilla y piseta
3 Matraces Erlenmeyer de
250 mL
1 Pesafiltr
1 Pinza para crisol
1 Soporte universal
1 Pinza para bureta
1 Bureta de 25 mL

17
 TCNICA: PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN

Disolver 2.0 gr de EDTA, 0.05 gr Pesar con precisin 0.05 gr de

de MgCl2 * 6H2O y una lenteja de CaCO3 estndar primario,
NaOH, aforar a 500 ml. desecado y enfriado, y transferir
a un matraz aforado de 100 mL

Diluir la solucin. Resultante

hasta 100 mL con agua Aadir HCl 6 M, gota a gota,
destilada y mezclar a fondo. hasta que no se observe ms
efervescencia

Repetir la valoracin con las

Tomar con una pipeta una alcuota otras 2 muestras, de la
de 25.o mL de disolucin estndar solucin
de cloruro clcico, pasndola a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL

Para cada valoracin calcular la

concentracin (M)

18
CLCULOS

2 =
()()

0.1
2 = =1105 ppm
(100 )(100 )

19
PRCTICA NM.8
Determinacin de dureza total en agua

OBJETIVO:
Determinar de modo cuantitativo la dureza total de diversas muestras de
agua.

Material Reactivos

1 probeta de 50 mL EDTA 0.01M

3 matraces Erlenmeyer ENT
de 250 mL
1 soporte universal NH4OH
1 bureta de 25 mL NH4Cl
1 pinza para bureta Muestras de agua
1 vidrio de reloj Agua destilada
1 pipeta graduada de 10
mL
1 esptula y piseta
2 vasos de ppdo. de 100
mL
1 matraz aforado de 100
mL
1 agitador
1 balanza granatara

20
 TCNICA: PREPARACIN REGULADORA PH 10

Pesar 6 gr de cloruro de amonio y

Colocar la mezcla anterior en
disolverlos en 35 mL de solucin
de hidrxido de amonio al 25% un matraz volumtrico de 100
mL y aforar con agua destilada

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

Medir 50 mL de la muestra de Titular con solucin valorada

agua y colocarlos en un matraz 0.01M de EDTA la cual se coloca
Erlenmeyer de 250 mL Aadir 5 en la bureta y se aade lentamente
mL de solucin reguladora de con agitacin contina
pH 10.

En el punto final hay cambio

Repetir la titilacin hasta la de coloracin de violeta a
concordancia de resultados azul claro. Anotar el volumen
Calcular la dureza total
gastado

21
CLCULOS
()()(1000)
Ppm 3=

(0.0089)(100 )(1000)
Ppm3= = 89
10

22
 PRCTICA NM.9
Curva de Barrido

Objetivo:

El estudiante obtendr una curva de barrido a travs de una muestra de

azul de metileno utilizando el espectrofotmetro para conocer la longitud
de onda mxima

Material y equipo de laboratorio:

Matraz de aforacion de 1.0 litro

Pipeta
10 vasos de plstico
Espectrofotmetro
Vaso de precipitado
Pipeta
Embudo

TCNICA: CURVA DE BARRIDO

Preparacin de sol. Preparacin de sol.

Estndar.
Madre
100 y 0.5 para 5
0.5g de azul de metileno ppm el azul de metileno
y aforar
para 500 mL de H20

Repetir el proceso
para cada
muestra hasta
llegar a 50 ppm

Anotar en una tabla los
resultados y graficar
Seleccionar el patrn
de 20 ppm y leer al
espectrofotmetro a
partir de 400nm hasta
800nm cada 5 nm.

23
RESULTADOS

(nm) Absorbancia
400 0.076 Curva de Barrido
405 0.071 2
410 0.066 1.8
415 0.059 1.6
420 0.059 1.4
425 0.058 1.2
430 0.062 1
435 0.062 0.8
440 0.066 0.6
445 0.069 0.4
0.2
450 0.072
0
455 0.072

420

585
405

435
450
465
480
495
510
525
540
555
570

600
615
630
645
660
675
690
460 0.08
465 0.083
470 0.086
475 0.091
480 0.096
485 0.184
490 0.106
495 0.11
500 0.114
505 0.114
510 0.116
515 0.118
520 0.12
525 0.128
530 0.134
535 0.146
540 0.169
545 0.184
550 0.22
555 0.242
560 0.276

24
 PRCTICA NM.10
Curva de Calibracin

OBJETIVO:

Obtener una curva de calibracin de azul de metileno por medio del uso de
espectrofotmetro.

TCNICA: CURVA DE CALIBRACION

Utilizar los las soluciones

estndares previamente
preparadas de 5 a 50ppm

Leer en el espectrofotmetro
la absorbancia y transmitancia
de cada sol. Estndar a una
longitud de onda de 665 nm

Llenar la tabla
de resultados

Graficar

25
Utilizar la tcnica de
regresin lineal para
obtener la ecuacin de
RESULTADOS
Muestra Absorbancia
1 0.166
2 0.232
3 0.329
4 0.396
5 0.544
6 0.575
7 0.651
8 0.707
9 0.821
10 0.971

Curva de Calibracin
1.2 y = 0.086x + 0.0646
1 R = 0.9834

0.8

0.6 0.166
Linear (0.166)
0.4

0.2

0
0 5 10 15

26
PRCTICA NM. 11
Determinacin espectrofotomtrica de

Fenolftalena

OBJETIVO:
Comprobar el cumplimiento de la ley de LambertBeer para esta relacin
colorimtrica.

Material Reactivos

Balanza analtica. Fenolftalena.

Espectrofotmetro. Solucin hidroalcohlica
Matraces aforados. 50%.
Varilla Solucin de NaOH 1.0 N.

Preparacin de la solucin patrn de fenolftalena.

Pese exactamente 125 mg de fenolftalena, disuelva con solucin
hidroalcohlica 50% y lleve a volumen final en un matraz aforado de
25 mL a partir de dicha solucin efectu una disolucin 1:100 en
solucin hidroalcohlica 50%.
Concentracin de la solucin de trabajo: 50 g/mL

Espectro de absorcin.
Tome cualquiera de las disoluciones preparadas como se indica ms
abajo y mida la absorbancia en el espectrofotmetro desde 500 a
600 nm cada 5 nm.
Grafique, analice el espectro y determine la longitud de onda
adecuada para la continuacin de trabajo prctico.

27
 TCNICA

Medir absorbancia en el
Tomar una disolucin espectrofotmetro desde
500 hasta 600 nm cada 5
nm

Graficar absorbancia Obtener

y determinar longitud absorbancia
de onda mxima

Graficar y
Obtener curva de barrido, posteriormente
obtener ecuacin
obtener curva de calibracin

Medir absorbancia
de la muestra
problema y
determinar su [ ]

28
CLCULOS

0.45

0.4 Curva de
0.35 Barrido
0.3

0.25

0.2 Series1

0.15

0.1

0.05

0
400 450 500 550 600 650 700

Muestra Absorbancia
Curva de Calibracin
vaso 1 0.093
0.6
vaso 2 0.085 y = 0.1087x - 0.0287
R = 0.9928
vaso 3 0.169 0.5

vaso 4 0.318 0.4

vaso 5 0.404 0.3 0.093
vaso 6 0.511 Linear (0.093)
0.2

0.1

0
0 2 4 6

29
MUESTRA PROBLEMA

Y=0.029
Y=0.108X 0.028

X= (0.029+0.028)/0.108 = 0.527 ppm

30
PRCTICA NM.12
Determinacin de los parmetros Fsicos-Qumicos

en muestras de aguas grises

OBJETIVO:

Trabajar e integrar los mtodos instrumentales vistos: espectrofotmetro.

MATERIAL: REACTIVOS:

1 Matraz de adoracin de 100 Amino Acid Reagent for

mL. Phosphate and Silica
Equipo HANNA H1 98186 Molybdate Reagent for
1 Vaso de precipitado Phosphate
Ampolletas
Agua destilada

TCNICA

DETERMINACIN DE FOSFORO EN AGUAS GRISES:

1.- Hacer una disolucin 1:100 (0.3 mL de muestra en 29.7 mL de agua

destilada).
2.- Llenar hasta el lmite de la celda con la muestra.
3.- Agregar 1 mL de Amino Acid Reagent for Phosphate and Silica y 1 mL
Molybdate Reagent for Phosphate a la muestra dentro de la celda.
4.- Teclear en el espectrofotmetro HACH DR/2010 el programa 485.
5.- Teclear shift 5 (nos da un tiempo de 10 minutos para agitar la
muestra).
Colocar la muestra en blanco dentro del espectrofotmetro y se lee la
muestra a 530 nm, luego se coloca la muestra problema y se vuelve a leer.

DETERMINACIN DE NITRATOS EN AGUAS GRISES:

Muestra en blanco:

1.- Regular el espectrofotmetro a 500 nm.

2.- Escoger el programa 355 (obtencin de nitratos).
3.- La muestra en blanco se hace con la ayuda de la ampolleta especial
para este caso, esta se coloca con el pico dentro del agua y se rompe para
dejar entrar el agua dentro de esta.
4.- Se presiona shift 5, donde se da un tiempo de agitacin de la muestra
en blanco.

31
5.- Colocar la muestra en blanco dentro del espectrofotmetro y presionar
ZERO.
Muestra problema:
1.- La muestra problema se hace con la ayuda de la ampolleta especial
para este caso, esta se coloca con el pico dentro del agua y se rompe para
dejar entrar el agua dentro de esta.
2.- Presionar shift 5, donde se da un tiempo de agitacin de la muestra en
blanco (5 minutos).
3.- Dejar reposar 1 minuto, y se presiona READ para leer.
4.- Anotar los datos obtenidos.

DETERMINACIN DE OXGENOS DISUELTOS:

1.- Introducir la sonda (electrodo) del equipo HANNA-HI98186 dentro del

recipiente con la muestra.
2.- Mover en forma cilndrica, esperar a que el tiempo indicado se termine
y guardamos los datos obtenidos con la tecla izquierda del men.
3.- Salimos de la pantalla con la tecla ESC.
4.- Presionamos la tecla RCL para ver los datos guardados.

32
Referencias

Laboratorio de Qumica Analtica y Mtodos Instrumentales-

2011
Escrito por:
M. en C. Aurora Galicia Badillo
M.I.A. Francisca Sandoval Reyes

33