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SANCIONESESTABLECIDASENLASLEYES LAREPRODUCCINTOTALOPARCIALDEESTAOBRAPORCUALQUIERMEDIOO
PROCEDIMIENTO COMPRENDIDOSLAREPROGRAFAYELTRATAMIENTOINFORMTICO YLADISTRIBUCINDEEJEMPLARES
DEELLAMEDIANTEALQUILEROPRSTAMOPBLICOS
ndice 7

ndice

Prlogo

1 Caracterizacin microestructural para la observacin en microscopio ptico

1.1 Fundamento del microscopio ptico ................................................................................. 13


1.2 Tcnicas para la preparacin y diferenciacin de fases .................................................... 15
1.2.1 Desbaste y pulido mecnico ................................................................................... 15
1.2.2 Pulido electroltico .................................................................................................. 15
1.2.3 Otras tcnicas de preparacin ................................................................................. 17
1.3 Descripcin del microscopio ptico ................................................................................. 19
1.3.1 Objetivos ................................................................................................................. 19
1.3.2 Sistema ocular ......................................................................................................... 24
1.3.3 Sistemas iluminadores ............................................................................................ 25
1.3.4 Fuentes luminosas ................................................................................................... 26
1.3.5 Filtros ...................................................................................................................... 27
1.4 Mtodos de examen estructural ........................................................................................ 28
1.4.1 Campo claro campo oscuro ................................................................................. 28
1.4.2 Microscopa con luz polarizada .............................................................................. 29
1.4.3 Microscopa de contraste de fase ............................................................................ 30
1.4.4 Tcnicas de interferencia ........................................................................................ 31
1.4.5 Microscopa de luz ultravioleta .............................................................................. 32
1.4.6 Microscopio de fluorescencia ................................................................................. 33
1.4.7 Microscopa infrarroja ............................................................................................ 33

2 Interaccin entre electrones y slidos. Microscopa electrnica

2.1 Interaccin entre electrones y slidos ............................................................................... 35


2.1.1 Introduccin ............................................................................................................ 35
2.1.2 Dispersin en material grueso y efectos asociados................................................. 35
2.1.3 Efectos emisivo y reflectivo.................................................................................... 37
2.1.4 Recombinacin y catodoluminiscencia ................................................................. 41
2.1.5 Rayos X y emisin de electrones Auger ................................................................. 41
2.2 El microscopio electrnico ............................................................................................... 42
2.2.1 Introduccin ............................................................................................................ 42
8 Metalografa

2.2.2 El can de electrones ............................................................................................43


2.2.3 Las lentes magnticas y sus aberraciones ...............................................................44
2.2.4 Breve descripcin fsica del microscopio electrnico de barrido ...........................46
2.2.5 Mritos y ventajas de los microscopios electrnicos ..............................................48
2.2.5.1 Los modos reflexivos y emisivos.....................................................................48
2.2.5.2 Contraste topogrfico y de nmero atmico ....................................................49
2.2.5.3 Otros tipos de contraste en los modos emisivo y reflexivo .............................49

3 Metalografa de los aceros. Estructuras de equilibrio

3.1 Introduccin ..................................................................................................................... 51


3.2 Diagrama de equilibrio Fe-Fe3C ...................................................................................... 51
3.3 Estructuras hipoeutectoides ............................................................................................. 52
3.4 Estructuras hipereutectoides ............................................................................................ 54
3.5 Estructuras eutectoides .................................................................................................... 55

4 Metalografa de los aceros (II). Estructuras de no-equilibrio

4.1 Introduccin ..................................................................................................................... 57


4.2 Tiempo/transformacin/temperatura (TTT) .................................................................... 57
4.2.1 Diagrama isotrmico TTT ..................................................................................... 58
4.2.2 Diagrama de enfriamiento continuo TTT .............................................................. 59
4.3 Zona perltica ................................................................................................................... 59
4.4 Zona baintica .................................................................................................................. 60
4.5 Zona martenstica............................................................................................................. 61

5 Metalografa de fundiciones

5.1 Introduccin ..................................................................................................................... 63


5.2 Fundiciones de hierro....................................................................................................... 64
5.3 Carbono equivalente ........................................................................................................ 64
5.4 Solidificacin de las fundiciones ..................................................................................... 65
5.5 Tipos de fundiciones grafticas ........................................................................................ 66
5.5.1 Fundiciones de grafito esferoidal ........................................................................... 66
5.5.2 Fundiciones grises ................................................................................................. 68
5.5.3 Fundicin de grafito compacto o vermicular ......................................................... 69
5.5.4 Contraccin de la fundicin ................................................................................... 71
5.5.5 Fundiciones cementticas ....................................................................................... 71
5.5.6 Fundiciones maleables ........................................................................................... 72

6 Metalografa de las aleaciones de cobre

6.1 El cobre ............................................................................................................................ 75


6.1.1 Aleaciones de cobre de fundicin. Micrografas ................................................... 76
6.1.2 Aleaciones de cobre para forja. Micrografas ........................................................ 77
ndice 9

6.2 Aleaciones cobre-cinc: Latones ........................................................................................79


6.3 Bronces .............................................................................................................................82

7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio

7.1 Aleaciones de aluminio.....................................................................................................89


7.1.1 Aleaciones de aluminio de fundicin ......................................................................89
7.1.1.1 Aleaciones aluminio-cobre ..............................................................................89
7.1.1.2 Aleaciones aluminio-silicio .............................................................................93
7.1.1.3 Aleaciones aluminio-cobre-silicio ...................................................................95
7.1.1.4 Aleaciones aluminio-magnesio ........................................................................96
7.1.2 Aleaciones de aluminio para forja ........................................................................101
7.2 Aleaciones de magnesio ..................................................................................................103

8 Metalografa del titanio y sus aleaciones

8.1 Introduccin ................................................................................................................... 105


8.1.1 Clasificacin de las aleaciones de titanio............................................................. 106
8.1.2 Tratamientos trmicos .......................................................................................... 109
8.1.2.1 Recocido contra la acritud ............................................................................ 109
8.1.2.2 Recocido B 
8.1.2.3 Temple .......................................................................................................... 110

9 Fractografa

9.1 Fractura frgil y dctil .................................................................................................. 113


9.2 Fractura por fatiga ......................................................................................................... 116


Los
Los autores,
autores, 2005;
2005;
Edicions
Edicions UPC,
UPC, 2005
2005
Prlogo 11

Prlogo

Esta obra nace de los estudiantes, ya que durante muchos cursos acadmicos nos han pedido a
los profesores de Metalografa y de Caracterizacin Microestructural de Materiales, un peque-
o lbum de microestructuras de las aleaciones ms importantes de aplicacin industrial. En
esta obra, los autores pretendemos describir los fundamentos del instrumento ms importante
para la realizacin de la caracterizacin microestructural de los metales, el microscopio ptico,
conocer los fundamentos del mismo, las tcnicas de preparacin de muestras y los mtodos
de examen metalogrfico. Adems, se hace nfasis en las microestructuras ms habituales de
las aleaciones de mayor aplicacin tecnolgica (aceros, fundiciones, cobre y sus aleaciones,
as como las aleaciones ligeras: aluminio, titanio y magnesio). Por ltimo, se encuentra un
pequeo captulo de fractografa, donde se ilustran micrografas de las superficies de fractura
ms habituales de los materiales (fracturas frgil, dctil y por fatiga).

Esperamos que esta introduccin a la metalografa, ayude a los estudiantes a conocer las
diferentes microestructuras, ya que conociendo stas, se pueden conocer muchas de las pro-
piedades fsicas y mecnicas que tendr la aleacin, gracias a la relacin microestructura-pro-
piedades que presentan los materiales.

Los autores


Los
Los autores,
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Edicions
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1 Caracterizacin microestructural para la observacin en microscopio ptico 13

1 Caracterizacin microestructural para la observacin en


microscopio ptico

1.1 Fundamento del microscopio ptico

A pesar de los enormes y sofisticados avances de la microscopa electrnica, la microscopa


ptica, lejos de quedar como una tcnica obsoleta, continua mejorando, gracias a las constantes
investigaciones que se llevan a cabo para reducir en lo posible, las limitaciones que esta tcnica
comporta e incorporar nuevos elementos para una mejora en los exmenes microscpicos.

Fuente de
iluminacin

Lente
condensadora

Muestra

Objetivo

Lentes
proyectoras

Plano de la
imagen

Ojo

Fig. 1.1 Esquema de un microscopio ptico de luz transmitida


Los
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14 Metalografa

En cualquier estudio de materiales, la forma correcta de proceder es empezar por el nivel


macroscpico, antes de estudiar los detalles microscpicos, y utilizar, la microscopa ptica y
electrnica no como tcnicas competitivas, sino complementarias.

El microscopio ptico, puede ser de luz transmitida o luz reflejada. El primero se utiliza para
aquellos materiales en los que se pueden realizar cortes de capas muy finas que dejan pasar la
luz visible; en caso de materiales muy opacos, se utiliza el de luz reflejada. En la figura 1.1 se
esquematiza este tipo de microscopio.

El microscopio ptico de reflexin consiste en un haz paralelo de rayos procedentes de una


fuente luminosa adecuada, que se refleja en un vidrio plano inclinado para que, a travs del
objetivo, alcance la probeta metalogrfica. Una fraccin de la luz incidente sobre la superficie
de la probeta es reflejada por ella, y vuelve a pasar a travs del objeto dando una imagen am-
plificada del rea iluminada. La luz continua hacia arriba a travs del reflector de vidrio plano
y se amplifica una vez ms al pasar por el sistema superior de lentes, denominado ocular. En
la figura 1.2 se muestra el esquema de un microscopio ptico de luz reflejada. En los micros-
copios pticos de transmisin, la luz se dirige a travs de una lente condensadora a la muestra.
La luz transmitida es amplificada por el objetivo y el sistema ocular.

Retina
Imagen retiniana
Ojo (derecha)
Crnea
Lente ocular Pupila de entrada al ojo

Diafragma del Ocular de Huygens


ocular
Foco de lente
ocular Reflector de vidrio
plano
Lente de
De 150 a campo Foco
250 mm luminoso

Foco
posterior del
objetivo
Objetivo

Foco frontal del


objetivo rea de
observacin
Probeta

Fig. 1.2 Esquema de un microscopio de luz reflejada. Microscopio metalogrfico


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1 Caracterizacin microestructural para la observacin en microscopio ptico 15

El tamao de la imagen depende de las distancias relativas a que se encuentran del objetivo
la muestra y su imagen. La distancia a que tal imagen se forma del objetivo depende de la
distancia focal del objetivo y, de la distancia del objeto con relacin al punto focal frontal del
objetivo. Si la imagen primaria producida por el objetivo se forma a la distancia adecuada, es
posible que el ocular amplifique an esa imagen en una cantidad proporcionada a su aumento
propio. Puesto que la distancia entre objetivo y ocular es fija y corresponde a la longitud mec-
nica del tubo del microscopio, el lograr que la imagen primaria se forme en la posicin debida
depende del ajuste de la distancia existente entre el plano del objeto y el punto focal frontal
del objetivo; este ajuste es el enfoque del microscopio.

La lente de campo forma sistema con el objetivo para originar una imagen primaria dentro de
la distancia focal. Si la posicin de esta imagen primaria es correcta, la lente ocular en la unin
del sistema de lentes que forman el ojo humano produce un imagen real en la retina. La ima-
gen formada en la retina no est invertida pero, debido a la forma en que el sistema nervioso
responde a las excitaciones de la retina, el observador tiene la conciencia de que tal imagen
est invertida y se encuentra localizada en el espacio exterior y a cierta distancia del ojo. Esta
imagen en el espacio no existe realmente y se denomina imagen virtual.

1.2 Tcnicas para la preparacin y diferenciacin de fases

La preparacin de muestras para la observacin mediante microscopa ptica es una tarea


laboriosa y que debe hacerse con mucho cuidado, ya que el buen examen microscpico de-
pender de una buena preparacin. Si las muestras estn preparadas defectuosamente, pueden
producir graves consecuencias.

Para estudiar y observar, la probeta ha de ser plana y estar pulida. Plana porque la pequea pro-
fundidad de foco de los sistemas pticos de observacin a grandes aumentos no permitir en-
focar la imagen simultneamente en planos situados a distintos niveles, y debidamente pulida
para que slo puedan aparecer en ella detalles propios de su estructura, y no de circunstancias
ajenas a ella que pueden enmascararla.

1.2.1 Desbaste y pulido mecnico

La tcnica convencional para la preparacin y diferenciacin de las fases est constituida por
las operaciones de desbaste, pulido y ataque qumico. La superficie a pulir primero se desbasta
pasndola sucesivamente por papeles con abrasivos cada vez ms finos. La superficie de la
probeta queda con marcas de desbaste del papel con abrasivo ms fino en la misma direccin.
La superficie de la probeta, desbastada hasta el grano ms fino, se pasa por unos paos impreg-
nados de abrasivos que suelen ser suspensiones de almina, magnesia o polvo de diamante.
Cuando la probeta ya est especularmente pulida, se puede observar si en ella, hay grietas,
poros, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables).

1.2.2 Pulido electroltico

El pulido electroltico debe considerarse una alternativa o mtodo complementario al pulido


mecnico y puede resolver las dificultades que se experimentan en los pulidos de los metales


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blandos por los mtodos ordinarios. La muestra que se va a pulir se coloca como nodo en
una solucin adecuada y se aplica una FEM creciente; la intensidad se eleva hasta alcanzar
un mximo. Entonces, a pesar del potencial en aumento, cae hasta un valor constante debido
a la formacin de una superficie lisa y brillante; finalmente se eleva de nuevo de una manera
brusca. En la figura 1.3 se muestra un esquema del equipo de pulido electroltico y en la figura
1.4, la variacin de la intensidad con el potencial aplicado.

El mtodo general de revelar la estructura de muestras pulidas es el ataque. Los reactivos de


ataque actan por disolucin gradual del metal, desde la superficie hacia las capas interiores, y
la velocidad de disolucin vara segn las peculiaridades locales del metal.

En un metal puro que slo contiene un componente, el ataque es lento por lo general, los l-
mites de grano se atacan con ms rapidez que su interior y, a un ritmo gradual, va revelndose
un sistema de cristales polidricos. En aleaciones con ms de un componente, la diferencia es
que uno es ms electropositivo que otro; por tanto, tiene lugar una reaccin electroqumica en
la que la velocidad de disolucin de un componente ser ms pequea que en el otro, y as el
revelado de la estructura ocurre en menor tiempo que el metal puro.

El ataque de los reactivos es ms activo en muestras pulidas electrolticamente y existen me-


nos riesgos de daar las inclusiones no metlicas obtenidas por pulido mecnico. Por tanto,
el pulido y ataque electroltico son muy convenientes para la observacin de componentes
secundarios en los lmites de grano.

A continuacin se exponen otras tcnicas novedosas de ataque, que son poco utilizadas y que
en algunas ocasiones pueden ser de gran ayuda para revelar estructuras en la observacin mi-
croscpica.

Potenciostato
Potenciostato

V G

1 22 33

1:1:Muestra
Muestra
2:2:Electrodo
Electrodode referencia
de Referencia
3:3:Electrodo
Electrodode trabajo
de trabajo
Cell

Fig. 1.3 Esquema de un equipo de pulido electroltico


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Formacin
de burbujas

Superficie
mate
Zona de
pulido

Voltaje
Fig. 1.4 Relacin entre la intensidad de corriente y el potencial aplicado

1.2.3 Otras tcnicas de preparacin

Ataque trmico

Los lmites de grano, as como otras caractersticas de la estructura de ciertos materiales, se


ponen de manifiesto por calentamiento de las muestras a alta temperatura, en vaco o en at-
msfera de gas inerte.

En metales con estructuras en las que el metal se dilata y contrae anisotrpicamente, se produ-
cen lneas en los lmites de grano durante el calentamiento y el enfriamiento, como resultado
de estos cambios anisotrpicos. Este mtodo es utilizado en materiales cermicos, con aceros
en atmsferas de Argn o en vaco, utilizando microscopio a alta temperatura se revelan los
lmites de grano de la austensita. Se utiliza tambin para revelar pozos de dislocaciones y otras
impurezas de la plata.

Contraste mediante gas

Con esta tcnica se revelan los diferentes constituyentes mediante el contraste de colores al
descargar gas sobre la muestra.

La muestra est situada en una cmara de vaco (0,1 Pa); acto seguido se produce una entrada
de gas o mezcla de gases. Durante este perodo, la bomba de vaco est actuando a (1-100 Pa).
El contraste mediante gas se realiza colocando un can electrnico de descarga de gas, ope-
rando, a un potencial de 0,5 a 4 KV. Y la muestra acta como nodo en el circuito. Se forma
una pelcula durante la descarga de gas, lo que produce contraste de color entre las diferentes
constituyentes.


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La temperatura que puede alcanzar la superficie de la muestra depende fundamentalmente del


potencial aplicado, pero puede alcanzar los 200C, lo cual significa que no se puede utilizar
en muestras que a esta temperatura puedan presentar cambios en la estructura. Esta tcnica
ofrece unos resultados excelentes en aceros muy aleados, fundiciones, aleaciones de aluminio
y metales duros.

Teido trmico

La coloracin de diversos componentes de una aleacin calentada al aire a menudo presenta


diferencias considerables entre s, como consecuencia de la distinta velocidad con que cada
uno de dichos componentes se cubre de una pelcula de xido.

Las muestras se calientan a 120C para evitar la humedad y se colocan sobre polvo argntico
o en una aleacin de soldadura fundida entre 250 C y 300 C. Cuando la muestra adquiere un
tinte prpura uniforme, se enfra en un bao de mercurio. Se utiliza para funciones y metales
duros, ya que diferencia con gran claridad los fosfuros o carburos variando la coloracin de
los componentes.

Ataque magntico

Este ataque se basa en la preparacin de una suspensin coloidal magntica, consistente en


partculas de xido de hierro y en etil acetato, que se deposita sobre a la superficie pulida del
metal. Las partculas son atradas por un campo magntico, en que pueden apreciarse los l-
mites de los diferentes constituyentes, dominios magnticos tales como la permeabilidad y la
magnetostriccin. La muestra normalmente se observa con la tcnica de campo clarocampo
oscuro. Scortecci y Stagmo han mostrado la estructura de los dominios de la ferrita en aceros
al carbono; tambin se han utilizado para aceros inoxidables.

Ataque por bombardeo inico

El ataque por bombardeo inico es una tcnica metalogrfica usada con materiales de difcil
ataque por medios qumicos. El ataque Inico no es una tcnica nueva: Grove en 1852 fue el
primero en utilizarla, pero hasta nuestros das no ha sido muy empleada debido a que el de-
sarrollo y el estudio de los materiales radiactivos no han sido suficiente. Al bombardear una
muestra con iones con una determinada energa, la distribucin de stos en el interior de la
probeta depende de la composicin y de las diferentes orientaciones que tiene la muestra. De
esta manera se pueden revelar las diferentes fases presentes en la muestra. Este tipo de ataque
ha sido utilizado para aleaciones de aluminio, fundiciones y aleaciones con wolframio.

Recubrimientos mediante pelculas de interferencia

En 1960 Pepperhoff demostr que se puede revelar la microestructura sin ataque, utilizando un
material adecuado que recubra la superficie de la muestra y que produzca una pelcula delgada,
de baja absorcin, dielctrica y con alto ndice de refraccin.

En algunas ocasiones, los diferentes constituyentes o fases no se pueden diferenciar debido a


las semejantes propiedades de intensidad y ngulos pticos que producen, y que hacen inti-


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1 Caracterizacin microestructural para la observacin en microscopio ptico 19

les tcnicas como la interferencia, el contraste de fases, etc. La introduccin de una delgada
pelcula de interferencia amplifica estas pequeas diferencias. El factor que ms afecta para
que haya ms diferencia es el contraste, eso es, que el material que debe recubrir tenga los ms
altos ndices de refraccin (Ns) posibles. Normalmente se utilizan:

ZnSe 2,65
ZnS 2,36
Pd-xido 2,75
PbF2 1,70

Se usa esta tcnica para la identificacin de constituyentes en aleaciones de aluminio, cerments


y metales duros.

1.3 Descripcin del microscopio ptico

1.3.1 Objetivos

El objetivo microscpico es el elemento ms crtico ya que es el que ms influye en la calidad


de la imagen. Los objetivos de los microscopios pueden dividirse en:

- acromticos
- semiapocromticos
- apocromticos

Se distinguen por su disposicin general, relacionada con el grado en que se encuentran


corregidas sus aberraciones, y la extensin en que resumen las propiedades ideales que un
objetivo debe cumplir. Recordemos las aberraciones de los sistemas pticos y los defectos a
que conducen:

Aberracin cromtica: Cuando pasa la luz blanca a travs de una lente simple positiva, se
dispersa y se obtienen una serie de imgenes de distintos colores, en distintos puntos del eje
ptico. Esta aberracin se debe a que el ndice de refraccin de los vidrios pticos es mayor
cuanto ms corta es la longitud de onda de la luz visible que los atraviesa. Esta aberracin
no permite el enfoque ntido sobre el mismo punto. La distancia de formacin de la imagen
violeta es ms prxima a la lente que la roja y adems las imgenes obtenidas no tienen
el mismo tamao. Tal defecto es inevitable con una lente simple, pero se puede corregir si
sus lentes elementales estn formadas por vidrios pticos distintos (convexos y cncavos) y
algunos minerales cuyos poderes dispersivos y sus ndices de refraccin sean diferentes. Los
objetivos acromticos corrigen para rojo y verde, y los objetivos apocromticos corrigen para
rojo-verde-violeta.

Aberracin esfrica: Se produce cuando la luz monocromtica, es decir, la longitud de onda


fija, pasa a travs de una lente positiva sencilla procedente de un foco luminoso situado ms
all de su distancia focal y se forman una serie de imgenes a lo largo del eje principal. La


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luz que pasa ms prxima a los bordes de la lente se refracta ms intensamente que la que
atraviesa la lente ms cerca del centro ptico.

Esta aberracin produce imgenes confusas y poco ntidas. Adems en el caso de que la luz
atraviese la lente no monocromtica, las aberraciones cromtica y esfrica agravarn la calidad
de la imagen. La aberracin esfrica se puede corregir, empleando lentes elementales con
distintos radios de curvatura y diferente composicin (es decir, diferentes ndices de refraccin
y poderes dispersativos). Los objetivos acromticos corrigen esfricamente el verde-amarillo
y los objetivos apocromticos, al tener un mayor nmero de lentes que los acromticos, estn
mejor corregidos y corregidos esfricamente para los colores verde-violeta. Si se corrige
al mximo la aberracin esfrica, como sucede en los apocromticos y menor grado en los
acromticos de muchos aumentos, es imposible corregir totalmente los errores cromticos que
producan diferentes tamaos en las imgenes (errores cromticos laterales).

Sin embargo, la calidad de las imgenes se pueden mejorar con sistemas oculares. Los objetivos
semiapocromticos, que son generalmente conocidos como objetivos de fluorita, son objetivos
acromticos de alta calidad. Sus aberraciones estn corregidas en un grado intermedio con
respeto a las acromticas y apocromticas.

Los objetivos microscpicos poseen una serie de PROPIEDADES caractersticas, que resultan
de la combinacin de las lentes sencillas que los forman. Las ms importantes son:

1) Aumentos.
2) Apertura numrica.
3) Poder de resolucin.
4) Profundidad de foco.
5) Curvatura de campo.

- Aumentos

Capacidad de que una imagen sea un nmero determinado de veces mayor que el objeto. El
sistema ptico del microscopio se completa con el ocular. Los oculares son los objetivos y
tienen unos aumentos propios, generalmente grabados en su montaje. El aumento total, que se
obtiene de la combinacin de un determinado objetivo y un ocular dado, depende no slo de los
aumentos propios de cada uno de dichos elementos, sino tambin de la distancia que los separa en
el microscopio. Todos los objetivos, salvo aquellos que estn corregidos para la longitud infinita,
estn proyectados para una longitud determinada del tubo del microscopio, como por ejemplo
169 o 250 mm. Si se modifica apreciablemente la longitud del tubo con relacin a aquella para la
que est calculado el objetivo, el aumento se modifica y se obtienen peores imgenes.

Los aumentos totales de un microscopio se refieren, generalmente, a la imagen observada


visualmente cuando el microscopio est enfocado de tal modo que la imagen virtual se forma
aparentemente a 250 mm. Cuando se emplea una determinada combinacin de objetivo y
ocular, precisamente con la longitud de tubo prevista, el aumento total logrado es igual al
producto de los aumentos propios del objetivo y el ocular.

M = M 1 M 2


Los
Los autores,
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1 Caracterizacin microestructural para la observacin en microscopio ptico 21

En fotomicrografa (o en el caso de imgenes proyectadas) el aumento total viene expresado


por:

M= (DM1M2)/1
M: Aumento total.
M1: Aumento propio del objetivo.
M2: Aumento propio del ocular.
D: Distancia de proyeccin (distancia de la lente ocular de salida hasta la pantalla).
1: Distancia entre objetivo y ocular o longitud del tubo del microscopio.

Cuando se necesita conocer el aumento total con una mayor exactitud que la proporcionada
por la ecuacin anterior, es preciso recurrir al empleo de una probeta micromtrica. Es una su-
perficie metlica plana (para el caso de luz reflejada) o una lmina de vidrio (para la luz trans-
mitida) en la que estn grabadas con gran precisin unas divisiones que suelen corresponder
cada una a 0,01 mm. Para determinar los aumentos totales exactos, se proyecta el micrmetro
objeto y se mide sobre la pantalla la dimensin de la proyeccin. Es elemental calcular los
aumentos obtenidos.

- Apertura numrica

La apertura numrica, consecuencia directa de la constitucin del objetivo, es la que define los
detalles ms pequeos de un objetivo que, con ciertas limitaciones, puede resolver: es decir,
distinguir clara y completamente.

El objetivo recibe un cono luminoso que parte del objeto y que tiene un ngulo superior al
del cono luminoso que recibe normalmente el ojo desnudo. La resolucin de los detalles finos
depende esencialmente de la cantidad de luz que penetra en el objetivo, y es evidente que esta
cantidad ser tanto mayor cuanto mayor sea la longitud angular del cono citado.

La cantidad de luz depende, adems, del ndice de refraccin del medio que separa el objetivo
del objeto y a travs del cual los rayos formarn la imagen. Al aumentar el ndice de refraccin,
aumenta la cantidad de luz que penetra en el objetivo, lo que contribuir a formar la imagen.

La apertura numrica se puede expresar adecuadamente por el producto del ndice de refrac-
cin n del medio y el seno de la mitad de la amplitud angular del cono de luz, que se denomina
ngulo de apertura:

NA = nsen x.

n=1 x = 30 N.A. = 0,5


n = 1,5 x = 30 N.A. = 0,75

- Poder de resolucin

Capacidad de un objetivo para producir imgenes separadas y distintas de los detalles del
objetivo muy prximos. Distancia mnima entre dos puntos del objeto que aparecen como dos
manchas separadas (es decir, no superpuestas) en la imagen. La distancia mnima a la que un


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objetivo es capaz de resolver dos detalles, cuando se ilumina con un haz estrecho de rayos
perpendiculares se expresa como:

L
d=
N.A
d: distancia mnima entre dos detalles
: longitud de onda
N.A.: apertura numrica del objetivo

Cuando la iluminacin no est producida por un haz estrecho de rayos perpendiculares, sino
por un haz ancho o estrecho pero oblicuo- de forma que toda la apertura del objetivo queda
baada por la luz, el poder de resolucin aumenta, hasta alcanzar un mximo expresable
como:
0.61.L
d=
n.senx
d = 0.61.L
De esta frmula, se deduce que se obtiene mayor resolucin para la luz de menor longitud
de onda (violeta) y para un ngulo de apertura mayor y un ndice de refraccin ms elevado.
Cuando las condiciones tericas son ptimas. (Apertura angular de 90 (sen x = 1)), ndice
medio de refraccin elevado (1,52) y radiacin azul ( = 4.500 ), la resolucin lmite de un
microscopio ptico es de d = 0,81. El ojo humano normal, situado a 250 mm de un objeto,
slo es capaz de resolver detalles distanciados ms de 0,11 mm. Generalmente, empleando
400 aumentos se ven bien los detalles resueltos por el objetivo. Sin embargo, se emplean
aumentos de hasta 1.000 y 1.500, pero no es til buscar mayores aumentos totales, puesto que
la resolucin no se puede mejorar y, en cambio, se perdera calidad de la imagen por falta de
iluminacin.

- Profundidad de campo

Tambin se denomina profundidad de foco, penetracin o resolucin vertical. Es la


distancia mxima entre dos planos perpendiculares al eje ptico, que pueden ser enfocados
simultneamente (los detalles de objeto situados ms cerca o ms lejos del objetivo que estos
dos planos quedarn desenfocados). Tales superficies se encuentran en probetas sobreatacadas,
o hundidas con respecto a la superficie atacada.

McLaughlin en 1977 aproxim la profundidad de campo mediante la expresin siguiente:

..........
... n2 - N.A. ........
2
Tf =
2N.A.2
siendo:
= longitud de onda
n = ndice de refraccin
N.A. = apertura numrica del objetivo


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Se ha intentado mejorar la profundidad de campo disminuyendo el dimetro de luz iluminante


o intercalando diafragmas en el objetivo que dan mayor profundidad de foco pero reducen
tambin la apertura numrica y, por tanto, la resolucin.

En la figura 1.5 se relacionan las diferentes propiedades de los objetivos de los microscopios
pticos.

0,2 5000 10

4500 Resolucin 9

4000 8

Profundidad de campo ( m)
Resolucin (lineas por mm)

3500 7
0,3
3000 6
Resolucin (m)

2500 5
0,4
2000 4
0,5
1500 3

1000 2
1,0 Profundidad de
campo
500 1
2,0
0 0
0 0,5 1 1,5
Apertura numrica

Fig. 1.5 Propiedades de los objetivos del microscopio ptico

- Curvatura de campo

Todos los objetivos producen una imagen ms o menos curvada, lo que da lugar a que la nitidez
lograda por un buen enfoque del centro del campo visual se pierda al acercarse a los bordes.

Con los objetivos apocromticos se consiguen campos ms planos, pero no es fcil conseguir
un objetivo con mxima resolucin y un campo perfectamente plano. En la prctica, se cierra
el diafragma de apertura del microscopio, aunque no es aconsejable ya que se pierde resolu-
cin para obtener una planaridad de campo que usualmente es menos importante.


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1.3.2 Sistema ocular

Sistema de lentes cuya finalidad es aumentar la imagen producida por el objetivo y hacerla vi-
sible como imagen virtual o proyectada como real, como sucede en fotomicrografa. En ciertos
casos, tambin tiene la misin de compensar algunas aberraciones residuales del objetivo.

Ocultar Huygens
Dos lentes no acromticas y planoconvexas, que presentan su lado convexo en la direccin del
objetivo. Entre las dos lentes existe un diafragma, situado exactamente en la distancia focal de
la lente ocular. La lente de campo de oculares Huygens participa con el objetivo en la forma-
cin de la imagen primaria, que se forma ms cerca del objetivo de lo que lo hara sin ella y,
por tanto, es tambin un poco ms pequea. Esto no es perjudicial porque permite abarcar un
rea mayor y ms brillantemente iluminada en el campo de visin.

Ocular Ramsden
Se compone de dos lentes planoconvexas lente de campo y lente ocular- colocadas de tal
forma sobre la montura del ocular que sus caras convexas quedan frente a frente. Para definir
y limitar el campo de visin se coloca un diafragma delante de la lente de campo.
-Corrige peor cromticamente que el ocular Huygens, pero corrige mejor la aberracin
esfrica.
-A iguales aumentos, el ocular Ramsden proporciona un campo de visin ligeramente
ms pequeo.
-No colabora en la formacin de la imagen primaria.

Oculares compensados
Los oculares compensados forman un grupo de oculares corregidos cromticamente por exce-
so, a fin de que puedan compensar los errores cromticos residuales de los objetivos apocrom-
ticos y semiapocromticos. Al estar mejor corregidos de errores pticos, pueden tener mayores
aumentos que los de Ramsden o Huygens. Los objetivos apocromticos y semiapocromticos
deben emplearse siempre en unin de oculares compensadores, a fin de lograr imgenes lo ms
libres posible de errores cromticos. Sin embargo, no se puede evitar un ligero aumento en la
curvatura de campo.

Oculares fotogrficos compensadores


Grupo de oculares que se emplean en fotomicrografa o para la proyeccin a distancia relativa-
mente corta. Estos oculares funcionan como si fueran parte integrante del objetivo, por cuanto
entre ambos forman una imagen real nica que es la que se proyecta en la pantalla. La imagen
es la primera que la forma el sistema objetivo ocular.

Los oculares fotogrficos estn corregidos de aberraciones en una proporcin anloga a la


de los oculares compensadores, por lo que, son adecuados especialmente para unir objetivos
acromticos y semiapocromticos. El campo imagen a que dan lugar es objetivo para cuyos
aumentos propios hayan sido proyectados.

Oculares de medida
Con frecuencia es necesario efectuar medidas precisas sobre la superficie de la probeta me-
talogrfica, como en el caso de determinados defectos o de las huellas de microdurezas, y


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tambin de superponer una escala micromtrica a otro tipo de retculo a la imagen proyectada,
de forma que pueda incorporarse a la fotomicrografa realizada. El ocular de medida se puede
colocar en el plano focal de la imagen real primaria e incorporarse con ella a la imagen final.
Tambin se puede colocar en el plano del diafragma de ocular.

Un retculo es una marca de referencia, una escala micromtrica u otras formas geomtricas,
grabadas en vidrio o formadas simplemente por un hilo fino. El retculo puede ser fijo o des-
plazarse para hacer las medidas. Todos los retculos se deben calibrar para cada combinacin
objetivo-ocular de medida.

1.3.3 Sistemas iluminadores

El sistema iluminador tiene la finalidad de aumentar o disminuir la intensidad de iluminacin


que incide sobre la probeta. Se trabajara a intensidades de luz no muy elevadas para que exista
un buen contraste de colores. Si se trabaja a elevadas intensidades de luz, la probeta pulida
actuara como un espejo y no se vera nada.

Hay dos mtodos generales para iluminar las muestras metalrgicas:

- Iluminacin oblicua
- Iluminacin vertical

- Iluminacin oblicua

Se hace incidir la luz sobre la superficie del objetivo desde una o varias direcciones en un n-
gulo inferior a 90. Estos rayos luminosos, cuando inciden sobre una superficie perfectamente
lisa, se reflejan con la misma inclinacin con relacin a la perpendicular, por lo que no entran
en la zona de microscopio y, por tanto, la superficie aparece oscura. Las irregularidades de la
superficie reflejan la luz en el objetivo, dando zonas o lneas brillantes sobre un fondo oscuro.
Este sistema de iluminacin es muy poco utilizado.

- Iluminacin vertical

La mayora de la microscopia se realiza con este tipo de iluminacin. Sobre la superficie del
objeto se hace incidir perpendicularmente un cono de luz, que es devuelto al microscopio por
las partes lisas de la superficie de la muestra, pero que es desviado por las irregularidades. La
imagen que se forma por este mtodo es, respecto a la luz y la sombra, el negativo de la
producida por la iluminacin oblicua.

Para producir este tipo de iluminacin, el cono de luz que se dirige al objeto para iluminarlo
debe recorrer el mismo camino que el del caso reflejado, es decir, a lo largo del eje ptico del
microscopio. Hay dos tipos de iluminadores verticales de uso general: el prisma y el reflector
de vidrio plano.

El iluminador de prisma forma una obstruccin en el tubo del microscopio, que reduce asi-
mtricamente la abertura eficaz del objetivo, con un efecto marcadamente adverso sobre la
calidad de formacin de imagen.


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El iluminador de vidrio plano da ms brillos y reflejos que el prisma, lo que tiende a destruir el
contraste de la imagen, pero este defecto puede reducirse haciendo un ajuste correcto del haz
iluminador y una seleccin apropiada de objetivos. En condiciones ptimas, la iluminacin
con reflector de vidrio plano da una imagen mucho ms perfecta que el prisma y debe emplear-
se siempre para la fotografa.

El haz luminoso modifica su carcter al atravesar el objetivo, pero como las constantes pticas
del objetivo (longitud focal, abertura y distancia de la muestra) son caractersticas fijadas por
exigencias de la formacin de la imagen, el control de la iluminacin debe efectuarse por ente-
ro sobre el haz luminoso que ha pasado dentro del tubo. Se entiende por iluminacin crtica la
disposicin de un cono de luz iluminador que permita que la abertura del objetivo sea eficaz el
centrado preciso de este cono se realiza con un condensador que focaliza la luz y da lugar a un
haz de rayos paralelos. Adems, gracias a un diagrama, elimina la luz dispersa que no participa
en la formacin de imagen.

- Iluminacin Khler

La iluminacin cumple las leyes o condiciones de la iluminacin crtica, es decir, es uniforme


y lo ms intensa posible, y el haz que incide en el objeto no provoca una alteracin de la ca-
lidad de la imagen por reflexiones parsitas. Si el objetivo tiene una superficie perfectamente
lisa, de color uniforme, la imagen real formada en el ojo del ocular ser la de un disco lumi-
noso uniforme. La fuente de luz ideal es un disco del tamao de esta imagen, situado a una
distancia del objetivo igual a la que hay desde ste a la imagen. Se puede incorporar un disco
de iluminacin. La iluminacin es precisa y puede controlarse por dos diafragmas, colocados
uno en contacto con el disco que sirve para regular la abertura de la fuente luminosa y otro que
acta como limitador de campo. Un control inadecuado del haz iluminador puede conducir a
una restriccin del cono o del haz de rayos necesario para que el objetivo trabaje con su propia
abertura, lo que causara una reduccin del poder de resolucin y producira imgenes falsas
y distorsionadas.

Si se emplea un haz luminoso demasiado ancho o de convergencia demasiado pronunciada,


se reflejarn en el microscopio otros rayos luminosos, adems de los que forman la imagen,
con lo que sta resultar errnea. La luz dispersa, es decir, toda luz que no sea formadora de la
imagen verdadera, que pase por el microscopio y se reciba en el ocular, ya sea producida por
las causas citadas o por otras, se denomina brillo o viso.

1.3.4 Fuentes luminosas

La fuente luminosa debe proporcionar una luz intensa, debido a la complejidad del recorrido
de la luz en el microscopio y a las prdidas que inevitablemente se producen. Las que se uti-
lizan habitualmente son:

Lmparas de tungsteno de bajo voltaje


Son de intensidad media de luz y ampliamente utilizadas en microscopios para observaciones
directas en campo claro-campo oscuro, luz polarizada e interferencia. Este sistema es ideal
para la observacin directa, pero no para la fotomicrografa, ya que se requieren largas expo-
siciones debido a su intensidad limitada.


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Lmparas de arco
Las ms ampliamente utilizadas dentro de las lmparas de arco son las de carbn, debido a la
elevada intensidad que proporcionan los electrodos de carbn. La elevada intensidad de luz las
hacen particularmente apropiadas para el examen de la luz oblicua y la luz polarizada. Dan un
espectro continuo parecido a la luz del da, por lo que son muy adecuadas para la fotomicro-
grafa en colores. La exposicin directa de estas radiaciones del arco puede causar quemaduras
en los ojos y el recambio de los electrodos deben hacerse con sumo cuidado, ya que hay peli-
gro de shocks elctricos. Otro de los inconvenientes es que los electrodos no deben moverse a
la hora de la exposicin fotomicrogrfica.

Lmparas de vapor de mercurio a alta presin


Dan una radiacin casi monocromtica, mediante la utilizacin de filtros de uno o varios colo-
res (azul, verde, naranja) y producen una elevada intensidad de luz luminosa. Son adecuadas
para la fotomicrografa con iluminador vertical.

Lmparas de luz puntual de espectro de emisin prcticamente continuo


Para obtener con ellas un haz monocromtico es preciso utilizar uno o varios filtros colorea-
dos, con lo que disminuye considerablemente la intensidad luminosa.

Lmparas de cuarzo-yodo
Estas lmparas mejoran las lmparas incandescentes y se caracterizan por su elevada inten-
sidad, larga vida y aumento de la temperatura. La intensidad de la luz puede ser controlada
variando la corriente.

Lmparas de Xenon
Son unas de las ms populares fuentes de iluminacin de los microscopios modernos. Su
espectro es especialmente adecuado para la fotomicrografa en colores. Es una lmpara muy
estable y la luminosidad es muy parecida a la luz del da. La intensidad de la luz puede variarse
nicamente a travs del uso de filtros.

1.3.5 Filtros

Los filtros se utilizan a menudo para modificar la luz y realizar el examen visual ptimo o
en fotomicrografa. Los filtros reducen la intensidad de la iluminacin sin reducir la apertura
numrica del sistema. Los filtros tambin pueden usarse para incrementar el contraste entre
fases de diferentes colores. Para la mejora del contraste, se debe seleccionar el filtro de color
complementario del color que tiene el material que se est observando. Por ejemplo:

Objeto Filtro

Azul Rojo, amarillo o naranja


Verde Rojo
Rojo Verde
Amarillo Azul
Marrn Azul
Prpura Verde
Violeta Amarillo


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Si se emplea iluminador de reflector de vidrio plano, objetivos bien seleccionados e ilumi-


nacin controlada de forma adecuada, se conseguir normalmente suficiente contraste en la
imagen para la fotografa, y rara vez ser preciso seleccionar filtros de color con el fin de in-
crementar el contraste; ms bien ser conveniente reducirlo.

As, en el caso de aleaciones de cobre atacadas para revelar su estructura granular, parte de los
granos presentan una tonalidad oscura que produce un contraste excesivo, por lo que resulta
ventajoso utilizar filtros de color amarillo oscuro o rojo. Tambin los filtros se pueden utilizar
en funcin de la correccin cromtica de los objetivos.

1.4 Mtodos de examen estructural

1.4.1 Campo claro campo oscuro

Esta tcnica consiste en hacer incidir los rayos luminosos oblicuamente a la muestra, utilizan-
do una lente adecuada. Estos rayos luminosos, al incidir sobre la superficie lisa, se reflejan con
la misma inclinacin con relacin a la perpendicular, por lo que no entran en el tubo del mi-
croscopio y, por tanto, la superficie aparece oscura. Las irregularidades de la superficie reflejan
la luz en el objetivo, dando zonas brillantes sobre un fondo oscuro. Por tanto, la incidencia
oblicua hace resaltar los relieves, teniendo en cuenta que la imagen es plana. En la figura 1.6
se esquematiza el tipo de iluminacin para el campo oscuro.

Condensador

Fig. 1.6 Esquema de la iluminacin oblicua utilizada en la tcnica del campo oscuro

Los poros, las grietas, las rayas de desbaste o pulido y los lmites de grano aparecen como
zonas brillantes. Tambin se pueden notar diferencias en los precipitados y en las inclusio-
nes no metlicas. Puesto que el rayo luminoso pasa por un condensador y luego es rechaza-
do, la intensidad es baja. El condensador reduce la apertura numrica y, por tanto, el poder
de resolucin.


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1.4.2 Microscopa con luz polarizada

La luz consiste en ondas electromagnticas que vibran en todas las direcciones en el sentido
de propagacin. Si la luz atraviesa un polarizador, la luz transmitida vibra en un nico plano.
Esta luz es denominada luz de PLANO POLARIZADA.

Esto se consigue actualmente usando una lmina de un material plstico de molculas orien-
tadas, o bien pequeos cristales (formalita y calcita) embebidos en plstico, los cuales tienen
la propiedad de absorber la luz fuertemente (DICROSMO) excepto para una direccin de
polarizacin.

La primera lmina usada en la polarizacin se denomina POLARIZADOR, est colocada


despus del sistema de iluminacin y puede ser rotada para hacer variar la intensidad de luz
polarizada. La segunda lmina se denomina ANALIZADOR y est colocada despus de que la
luz reflejada haya pasado por el objetivo.

Si la luz polarizada plana incide sobre la superficie isotrpica (es decir, que tiene pro-
piedades idnticas en todas las direcciones), se refleja como luz polarizada plana que
se extingue por completo por rotacin del analizador. Sin embargo, si la superficie no es
isotrpica la luz reflejada queda polarizada elpticamente, es decir, tendr un componente
de su plano de polarizacin normal al de la luz incidente y el analizador no la extinguir
por completo.

Se puede realizar el AJUSTE quitando el analizador y observando una superficie isotrpi-


ca (por ejemplo, vidrio). La luminosidad de la luz reflejada variar a medida que se haga
girar el polarizador. El polarizador se ajusta a la posicin que da la mxima luminosidad.
Se vuelve a colocar el analizador, que al girar debe alcanzar una posicin tal que d una
oscuridad casi completa.

Cuando el analizador se coloca CRUZADO (esto es, de forma que extinga la luz reflejada
por una superficie isotrpica), se observan por rotacin de la muestra objeto de examen,
cambios peridicos de la luminosidad que son producidos por las zonas no isotrpicas, que
as se pueden diferenciar de las zonas isotrpicas, que permanecern oscuras.

Las muestras para el examen con luz polarizada deberan prepararse preferentemente por
medio del pulido electroltico, ya que si quedan rayas pueden ser engaosas dando una falsa
impresin de anisotropa.

En la observacin con luz polarizada plana, la iluminacin de la muestra no manifiesta, por lo


general, cambio alguno de intensidad ni de color cuando se hace girar la muestra, pero en el
caso de que haya algunas inclusiones se observa un cambio de color que ayuda a su identifica-
cin. De estos componentes que reflejan la luz de diferentes longitudes de onda cuando vara
la orientacin de sus cristales con relacin al plano de polarizacin, se dice que manifiestan
PLEOCRONISMO DE REFLEXIN. Despus se inserta el analizador en posicin cruzada
y se gira la muestra. Los componentes isotrpicos permanecen oscuros, mientras que los no
isotrpicos atraviesan posiciones intermedias de mxima luminosidad. La figura 1.7 muestra
el sistema de iluminacin de luz polarizada.


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Direcciones
de luz

Polarizador
Luz
polarizada

Analizador

Figura 1.7. Esquema de luz polarizada

Para incrementar la luminosidad, se coloca una lmina de tinte sensible, por lo general de
cuarzo, entre el polarizador y el analizador.

Este tipo de microscopia se ha estudiado mucho para estudiar las capas protectoras de xido,
pero su aplicacin ms importante en metalurgia es la identificacin de estructuras de inclu-
siones no metlicas de acero, fundicin y aleaciones de cobre.

1.4.3 Microscopa de contraste de fase

En la microscopia convencional, el contraste depende de las variaciones de color o de la in-


tensidad de luz reflejada por la muestra. Debido a las irregularidades y ondulaciones de la su-
perficie, puede haber una diferencia de fase en las ondas de la luz reflejada, aunque la imagen
permanezca uniformemente brillante.

El sistema de contraste de fase transforma las variaciones de fase invisibles de la onda frontal,
en variaciones proporcionales de intensidad, de forma que se pueden ver y fotografiar.

En la figura 1.8 se presenta un diagrama del sistema ptico de contraste de fase. Un anillo A se
coloca de modo que su imagen formada por la lente de campo F se site, despus de reflejarse
en la superficie de la muestra, en el plano focal posterior de objetivo.

La placa de fase P se coloca tambin en el plano focal posterior del objetivo, en la misma posi-
cin que la imagen proyectada del anillo A. La placa de fase P tiene un anillo anular que puede
ser de mayor o menor espesor que el resto de la placa. Este distinto espesor crea una diferencia
de fase entre la luz que pasa a travs del anillo y la que pasa por el resto de la placa. Este anillo
se denomina anillo de fase y es del mismo tamao que la imagen del anillo A.

Cuando se superpone la imagen del anillo A sobre el anillo de fase, todo el cono hueco de
luz que se refleja directamente desde la superficie de la muestra pasa a travs de anillo de
fase, y as tiene lugar el cambio de fase. En la figura 1.8 se esquematiza esta tcnica de
contraste de fase.


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Fig. 1.8 Esquema de la microscopia por contraste de fase

La luz difractada que procede del cono hueco pasa por otra zona de la placa de fase y, por
tanto, no cambia de fase aunque contribuye a formar la imagen.

El cambio de fase que se emplea normalmente est retrasado 90 o un cuarto de longitud de


onda. En este caso (contraste de fase positivo), las depresiones de la superficie de la muestra
aparecen ms oscuras y las elevaciones ms brillantes que el fondo o nivel normal. El contraste
de la fase negativo se produce cuanto el anillo de fase es de menor espesor que la placa, lo que
causa el avance de fase de la luz en un cuarto de longitud de onda.

La microscopia de contraste de fase ha demostrado ser valiosa para el estudio de los lmites de
grano, fenmenos de precipitacin y procesos de deformacin. Se pueden detectar las bandas
de deslizamiento y de maclado y valorarlas aun cuando estn formando escalones de muy
pequea altura.

1.4.4 Tcnicas de interferencia

Los mtodos de interferencia constituyen el procedimiento ms sensible para descubrir las


irregularidades superficiales y el ms preciso para medirlas.

Existen dos mtodos: interferencia de dos haces y de haces mltiples.

En el mtodo de interferencia de dos haces, un haz de luz monocromtica se divide en dos


haces iguales, que se separan en ngulo recto.


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Un haz pasa por el objetivo a la superficie objeto de examen donde se refleja siguiendo la tra-
yectoria SBOMBE y el otro va a reflejarse sobre una lmina metalizada de referencia segn la
trayectoria SBOPOBE. Este es el principio del interfermetro de Linnik. En la figura 1.9 se
esquematiza el recorrido de los haces.

P
C
T Q

P
N
Fig. 1.9 Esquema del recorrido de los haces de luz en la tcnica interferomtrica

En la interferometra de haces mltiples, la superficie de la muestra (que debe tener un mnimo


determinado de reflectividad o sino estar recubierta de una pelcula delgada de plata vaporiza-
da) se contrasta con una superficie de referencia, que consiste en una lmina de vidrio plana,
bien pulida y plateada. Si se mantienen la muestra y la superficie ptica muy prximas una de
otra y se ilumina con un haz paralelo de luz monocromtica, se producen franjas de interferen-
cia extremadamente ntidas.

La interferencia de dos haces es capaz de detectar diferencias de altura tan pequeas como
1/20 de longitud de onda, mientras que la interferencia de haces mltiples, puede detectar
diferencias de hasta 1/200.

Si se emplea luz polarizada, se denomina el microscopio con interferencia Nomarski. El prin-


cipio de la interferenciacontraste se basa en un doble prisma de cuarzo (prisma Wollaston)
que est situado entre el objetivo y la iluminacin vertical. Se requiere una elevada intensidad
de luz. Los dos haces creados por el prisma interfieren coherentemente en el plano imagen y
producen dos haces ligeramente desplazados lateralmente, que se diferencian en las fases 7/2
y producen un contraste elevado.

1.4.5 Microscopa de luz ultravioleta

Si se emplea un prisma de cuarzo para filtrar la luz producida por una chispa de cadmio o
magnesio, se obtendr un haz de luz ultravioleta cuya longitud de onda es aproximadamente la
mitad de la de la luz azul visible, con lo cual se dobla el poder terico de resolucin que puede
obtenerse con objetivos de abertura numrica similar.


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Todo el sistema ptico del aparato tiene que ser de cuarzo o de otro material transparente a
la luz ultravioleta y, como la imagen es invisible, se necesitan otros mtodos de enfoque que
exigen la mxima precisin y destreza.

Los objetivos de cuarzo introducen brillos y la apertura numrica es un poco inferior a la del
objetivo monocromtico anteriormente descrito, pero no parece haber obstculos fundamen-
tales para producir objetivos para luz ultravioleta de alta apertura numrica. Con todo, los
esfuerzos para el desarrollo de este microscopio resultan superfluos debido al desarrollo del
microscopio electrnico.

1.4.6 Microscopio de fluorescencia

Ciertos materiales emiten radiaciones cuando han sido iluminados por luz ultravioleta, violeta,
azul o verde. La emisin de esta luz se denomina LUMINISCENCIA y presenta dos formas:
FOSFORESCENCIA y FLUORESCENCIA.

La diferencia entre ambas reside en la presencia o ausencia de emisin despus de estimular


con luz. La fosforescencia presenta un cierto nivel de emisin despus de que la luz se ha eli-
minado. La fluorescencia solamente emite cuando el estmulo est presente.

Ciertos materiales son autofluorescentes (clorofila y algunos minerales). Otros pueden presen-
tar fluorescencia si se les aaden lquidos. Los microscopios de fluorescencia no son usados en
metalografa pero si en medicina y biologa a partir de emisiones.

1.4.7 Microscopa infrarroja

La utilizacin de este microscopio ha sido muy limitada y los pocos trabajos realizados han
sido en el campo de la mineraloga. Harris recientemente ha obtenido imgenes de luz infra-
rroja con un microscopio de luz polarizada.


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2 Interaccin entre electrones y slidos. Microscopa electrnica 35

2 Interaccin entre electrones y slidos. Microscopa electrnica

2.1 Interaccin entre electrones y slidos

2.1.1 Introduccin

Si un haz de electrones se dirige hacia una muestra slida, los electrones o bien no se desvan
o bien atraviesan la muestra y son dispersados y luego absorbidos, reflejados y transmitidos.
Slo si el material es suficientemente delgado se transmite una fraccin significativa del haz.
La figura 2.1 muestra un diagrama esquemtico de las principales interacciones que pueden
ocurrir, las cuales se clasifican segn sean de inters en microscopa electrnica de transmi-
sin (MET), microscopa electrnica de barrido (MEB) y microanlisis de rayos X. En MEB
se usan generalmente haces incidentes de 1 a 50 KeV y, bajo ciertos modos de operacin, se
estudian los electrones dispersados hacia atrs o reflejados y los electrones secundarios
emitidos. En MET convencional se obtiene informacin de los electrones que atraviesan la
muestra y que resultan o bien no desviados o bien dispersados hacia adelante hacia la apertura
de una lente formadora de imagen. Las energas de haz estn generalmente, en MET, entre 40
y 200 KeV en microscopios convencionales y entre 200 KeV y 2 MeV en los de alto voltaje,
desarrollados recientemente.

La dispersin de los electrones puede ser elstica o inelstica. En el primer proceso, los elec-
trones no pierden energa de forma muy apreciable; slo cambian su direccin. En el caso
inelstico se puede, transferir de varias maneras energa a los grados de libertad internos de
los tomos de la muestra. Esta transferencia de energa puede causar excitacin o ionizacin
de los electrones sujetos a enlace, excitacin de los electrones libres o vibraciones en la red y
posiblemente calentamiento o dao por radiacin de la muestra. La medicin de estas prdidas
de energa puede dar informacin de la naturaleza qumica de la muestra. Instrumentos tales
como el microanalizador de rayos X por sonda electrnica analiza las emisiones de rayos X y
permite analizar los elementos qumicos que constituyen la muestra.

2.1.2 Dispersin en material grueso y efectos asociados

El inters aqu es describir los mecanismos de dispersin y efectos asociados que son perti-
nentes a la explicacin del contraste en la imagen en MEB. En general, se investigan muestras
gruesas y, por tanto, existe una probabilidad pequea de que se produzca transmisin de elec-
trones y, por consiguiente, la atencin se centra en la produccin de electrones dispersados
hacia atrs y emitidos desde las regiones prximas a la superficie de la muestra (figura
2.1) Los electrones incidentes recorren un camino mayor en el interior de la muestra que en


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36 Metalografa

una muestra de microscopa electrnica de transmisin, y la probabilidad de acontecimientos


inelsticos tales como la ionizacin se ve incrementada, as como la dispersin plural, mlti-
ple y la difusin. As, la teora de la dispersin en muestras gruesas resulta muy compleja. En
cuanto a la MEB los factores importantes son cmo los electrones incidentes pierden energa,
su rango de penetracin en el interior de la muestra y su desviacin angular.
Haz
incidente
Back scattered o
electrones reflejados

rayos X o
fotones
pticos
Electrones secundarios
Microscopio
emitidos . electrnico
de barrido

Muestra Efectos
inducidos y
prdidas

MEB
convencional
y anlisis de
energas

Dispersin elstica
incoherente Dispersin
elstica Haz no Dispersin elstica
desviado coherente

Fig. 2.1 Representacin esquemtica de las diferentes interacciones de un haz de electrones con una muestra
slida. Las diferentes interacciones producen las diferentes microscopas electrnicas y sistemas de microanlisis

La figura 2.2 representa esquemticamente un volumen en forma de pera dentro del cual los
electrones se ven dispersados. Esta extensin del haz en el interior de la superficie es importan-
te en la resolucin en MEB. Esto no significa esto que los productos de la dispersin recogidos
desde la muestra provengan de una regin idntica al volumen de interaccin. Por ejemplo,
electrones secundarios creados en el fondo de este volumen no poseen suficiente energa para
escapar hasta la superficie y ser captados por el colector.


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Para conocer la penetracin de los electrones en un material dado se puede evaluar el rango
extrapolado, que consiste en evaluar la traccin de electrones transmitidos a travs de un cier-
to material bajo distintos potenciales acelerados y para diferentes espesores de la muestra.

Haz incidente

Electrones secundarios a esta


profundidad

Electrones reflejados a
esta profundidad
Muestra
Muestra

Fig. 2.2 Interaccin de un haz de electrones en la materia.


Se ilustran las regiones de los electrones secundarios y reflejados.

Los electrones secundarios son producto de la ionizacin producida por electrones primarios
que penetran o que han sido reflejados. Los electrones secundarios constituyen una fraccin
sustancial de la seal procedente de la muestra, mientras que el resto de la seal son electrones
reflejados, la mayora de los cuales tienen energas prximas a la energa primaria incidente.

2.1.3 Efectos emisivo y reflectivo

Los principales modos de contraste en MEB dependen de la deteccin de dos categoras de


electrones. Primero, los electrones primarios reflejados o dispersados hacia atrs con energas
de 50 eV, y, segundo electrones secundarios emitidos con energas menores o iguales a 50
eV pero mayores que la funcin de trabajo de la superficie de la muestra. Los primarios son
dispersados por tomos de una capa delgada de la muestra ( 1m) y han de ser dispersados
una o mltiples veces a grandes ngulos para volver a emerger de la muestra. Los electrones
secundarios se obtienen como producto de ionizacin y debido a sus energas relativamente
bajas, deben formarse a muy pequeas profundidades, ( 0,1m) si es que han de dispersarse
o difundirse hasta la superficie y escapar de la muestra. La figura 2.3 es una representacin
esquemtica del coeficiente de emisin electrnica, definido como el nmero de electrones
emitidos por electrn incidente, como funcin de la energa de aceleracin reducida E/Eo. El
pico en E/Eo = 1 indica las pequeas prdidas producidas en energa que experimentan los
electrones primarios reflejados y corresponden a dispersin elstica. La distribucin angular
de los electrones primarios dispersados hacia atrs para una incidencia normal viene dada por
una relacin emprica de la forma
p
N() = cos


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38 Metalografa

donde es el complementario del ngulo de dispersin, N () es el nmero por unidad de


ngulo slido y p es el coeficiente de dispersin hacia atrs. Claramente, la intensidad de los
dispersados primarios aumenta con el ngulo de dispersin. Experimentalmente, se encuentra
que p es virtualmente constante al variar E0 y al aumentar el nmero atmico del material.
Este resultado lleva a la posibilidad de hacer una diferenciacin de composicin en una mues-
tra como la deteccin de fases distintas. Por ejemplo, np para el aluminio es 0,17 y para el
uranio es 0,5.

E 2,5 - 5 eV
Aislante
Aislante
Conductor
Conductor
Secundarios Primarios

E 50 eV

E 5-10 eV

Fig. 2.3 Divisin de las energas entre electrones primarios y secundarios.

En la prctica, generalmente es la fraccin de electrones secundarios la que se controla y uti-


liza para la formacin de imagen mediante efectos emisivos. La generacin o coeficiente de
emisin de electrones secundarios s es generalmente mayor que p y tiene distintos rdenes
de magnitud para conductores y aislantes: para aislantes, 1<s <20 y, para metales, 0,5<s<2.
En general s es dependiente de la energa reducida E/E0 y en E0 tal como puede verse en las
figuras 2.3 y 2.4. La figura 2.4 muestra un mximo en s para un valor particular de E0. Este
comportamiento es general; el aumento en s ocurre por que la produccin de secundarios a
mayores energas del haz es ms probable y la subsiguiente disminucin se produce porque la
profundidad media a la cual se forman aumenta y el paso a la superficie es ms difcil. E0mx es
tpicamente de 500 eV para metales y de 1-2 keV para xidos y aislantes. El efecto de la fun-
cin de trabajo en las energas electrnicas secundarias se ilustra en la figura 2.3; los valores
menores de este parmetro en semiconductores y aislantes permiten que electrones de menor
energa escapen de la superficie.


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E0 mx
Fig. 2.4 Campo de los electrones secundarios en funcin de la energa de los electrones incidentes

El resultado importante en MEB es que s en un punto vara con el ngulo de incidencia i del
haz electrnico como

s (i ) exp[A(1 cos i )]

A es una constante compuesta por un trmino de absorcin y por la profundidad media desde
la cual los electrones secundarios liberados alcanzan la superficie. Al aumentar i, figura 2.5
aumenta, y por consiguiente, cualquier seal detectada es funcin de la inclinacin de un punto
objeto particular respecto del haz. Esto forma la base de la deteccin topogrfica, como sugiere
la figura 2.6. La ecuacin anterior puede expresarse aproximadamente como

N (i) = N(o) sec i

para el nmero de secundarios en funcin de i, donde N(o) es el nmero por unidad de tiempo
obtenido a incidencia normal. El contraste topogrfico obtenido en una imagen de MEB es una
funcin de muchos parmetros del haz e instrumentales, pero la dependencia respecto de la
inclinacin de la muestra puede definirse como un contraste C dado por

d ( N (i ))
= C = tani di
di


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Haz
Hazincidente
incidente

Superficie
Superficie

i Emisin
Emisin
secundaria
secundaria

Volumen
Volumen de de
interaccin
interaccin Distancia de
Distancia
de escape
escape

Fig. 2.5 La distancia de escape para una superficie a la que ha incidido un haz de electrones

Haz incidente

Rendimiento alto

Efecto de
coleccin

Rendimiento
pobre

Muestra

Fig. 2.6 Emisin de electrones secundarios en una superficie irregular

La mnima diferencia detectable es una inclinacin superficial, por lo que di = Cmncot i, donde
Cmn es un mnimo de contraste observable, digamos del 5 %. Para i 60, entonces di 1 y,
as, diferencias bastantes pequeas en rugosidad superficial pueden detectarse fcilmente. En
muestras con rugosidad a gran escala y superficies con entrantes, puede obtenerse tambin
contraste por efectos de coleccin, como indica la figura 2.6. Sin embargo, a menudo ello
se obtiene a costa de perder detalle.


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2.1.4 Recombinacin y catodoluminiscencia

Muchos de los electrones secundarios que produce el haz incidente no escapan de la muestra
sino que se difunden a travs de ella y son finalmente capturados. Si el proceso de captura (por
ejemplo, la recombinacin de un electrn y un hueco) viene acompaado de la emisin de un
fotn de frecuencia ptica o casi ptica, entonces tiene lugar la catodoluminiscencia. Efectos
de materiales comnmente catodoluminiscentes son los compuestos de fsforo utilizados en
los tubos de los rayos catdicos y las pantallas de televisin, plsticos, materiales orgnicos y
semiconductores.

La recombinacin radiactiva, por definicin, provoca la emisin de fotones de frecuencia de-


terminada por E=h, donde E es la energa liberada en el proceso. La catodoluminiscencia
puede ser localizada o no dependiente de la capacidad de difusin de los secundarios antes de
recombinarse. A veces, puede ocurrir recombinacin no radiactiva y se da energa para crear
un fotn en el slido cristalino. En cristales catodoluminiscentes tales como Ge, Si, GaAs y
ZnS, que tienen estructuras de bandas bien conocidas, el proceso de recombinacin est bas-
tante bien entendido.

En lo referente al contraste, la intensidad local de catodoluminiscencia est a menudo asocia-


da a la topografa superficial y realmente las irregularidades superficiales pueden afectar al
contraste. Se puede esperar, asimismo, contraste de los defectos internos, tales como disloca-
ciones, y de los precipitados, puesto que stos representan regiones de superficie adicional y
condiciones diferentes de recombinacin y dispersin.

2.1.5 Rayos X y emisin de electrones Auger

Las propiedades sencillas de los rayos X y su produccin son sobradamente conocidas y, por
tanto, slo se mencionaran brevemente. Sin embargo, como se ha apuntado ya en la introduc-
cin del presente tema, estas propiedades pueden utilizarse para el microanlisis de la muestra
y, por tanto, son relevantes en microscopa electrnica. La emisin de rayos X tiene lugar
cuando un electrn de una caja automtica interna es excitado por un haz electrnico primario
y abandona el tomo, o bien pasa a ocupar un nivel libre ms elevado. La vacante dejada la
llena subsiguientemente otro electrn, que cae desde un nivel de energa superior y emite un
fotn de rayos X de energa h igual a la energa perdida E por el electrn al caer entre las
dos capas o niveles energticos.

Claramente, desde el punto de vista del anlisis microscpico, el aspecto ms vital de la emi-
sin de rayos X es que cada elemento posee un nico espectro de rayos X que le es propio. Las
energas de rayos X caractersticas pueden observarse en la figura 2.7, en funcin del nmero
atmico. La parte discreta del espectro, es decir, la presencia clara de lneas K y K correspon-
de a transmisiones electrnicas entre capas L y K y entre M y K, respectivamente, y las lneas
L resultan de transiciones entre M y L.

El espectro continuo corresponde a fotones de rayos X procedentes de colisiones inelsticas


entre electrones del haz y de la muestra. La presencia de un espectro nico de rayos X sirve,
pues, dos propsitos: permite el anlisis de los elementos constituyentes de la muestra y pro-
porciona una fuente potencial de contraste en la imagen.


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Un proceso similar al de la proyeccin de rayos X, que tambin ha sido aprovechada en MEB,


es el de la emisin de electrones Auger. Aqu, de nuevo, el punto de partida es la ionizacin: se
produce el reordenamiento subsiguiente de los electrones que quedan en el tomo y una cierta
cantidad de energa se libera. Mientras que en el caso de los rayos X el resultado final es un
fotn de corta longitud de onda, aqu la energa se utiliza para expeler otro electrn, Auger, del
tomo. Puesto que los tomos de cada especie tienen una distribucin de niveles de energa
que les es particular, en consecuencia que habr un espectro Auger de energas emitidas carac-
terstico para cada tomo. Las mediciones de las energas Auger que estn entre 5 y 1.000 eV
establecen un mtodo para el anlisis de la muestra. Adems, si se selecciona una energa elec-
trnica particular, se puede obtener informacin de la distribucin del material que da lugar a
dichos electrones Auger. Actualmente, existen catlogos de espectros Auger.
0,9

0,8
Longitud de onda de R-X (nm)

0,7

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Z
Fig. 2.7 Longitudes de onda de rayos X en funcin del nmero atmico (Z). La curva de ms a la izquierda
corresponde a K1; la central, a L1, y la curva de la derecha, a M1

2.2 El microscopio electrnico

2.2.1 Introduccin

Los microscopios electrnicos son mquinas complejas, cuya fabricacin requiere, entre otras
cosas, fuertes dosis de ingeniera mecnica, electrnica y tecnolgica del vaco. Por consi-
guiente, no es ni posible ni apropiado aqu discutir sobre su diseo y construccin.

Sin embargo, debe darse cuenta resumida de los principios bsicos de la ptica electrnica y
del equipamiento que constituyen dichos microscopios en orden a poder apreciar mejor el tipo
de informacin que se puede obtener de la microscopa electrnica y cmo se obtiene dicha
informacin.


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Aunque desde 1931 se ha producido un gran desarrollo de los sistemas pticos electrnicos,
queda claro, por todo lo anterior, que la demanda ha cristalizado en dos tipos particulares de
instrumentos: el microscopio electrnico de transmisin y el microscopio electrnico de ba-
rrido. A pesar de las diferencias fundamentales de oposicin entre ambos (MET y MEB), hay
una serie de caractersticas que son comunes para los dos.

Cada uno posee una columna metlica que contiene un can de electrones y un conjunto de
lentes magnticas. La columna est evacuada a una presin inferior a 10 torr, para disminuir
los efectos perturbadores de las colisiones entre el haz y las molculas de aire. La baja presin
tambin mejora la vida de los filamentos de los caones electrnicos.

2.2.2 El can de electrones

Un tpico can de electrones triodo para la produccin de un haz de electrones viene re-
presentado en la figura 2.8. Consiste en un pequeo filamento de tungsteno, que acta como
ctodo montado en un cilindro (Wenhelt) que contiene una pequea apertura. El nodo es una
placa plana, generalmente conectada a tierra, con una apertura axial a travs de la cual pasan
los electrones.

Cilindro Wenhelt
Cilindro Wenhelt

Cruce
Cruce

nodo
nodo

Fig. 2.8 Can de electrones


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Se aplica un gran potencial negativo (generalmente de100 kV, pero incluso mayor en ciertos
instrumentos) entre el filamento y el nodo, mientras que el cilindro tiene un ligero potencial
negativo con respecto al filamento. Los electrones son emitidos termoinicamente del filamen-
to con energa bajas (<1 eV) antes de ser acelerados y focalizados por el campo elctrico del
can para formar un cruce situado entre el cilindro y el nodo.

Este cruce, de unos 50 m de dimetro y a travs del cual pasan todos los electrones emitidos,
acta como una fuente para todo el resto del sistema. Asimismo, ha de tenerse en cuenta que
la forma del filamento puede afectar a la coherencia del haz.

El can de electrones juega un papel muy importante en la determinacin del comportamien-


to o rendimiento ltimo de un instrumento (en particular, en el MEB). La cualidad principal
de un can de un microscopio es el brillo electrnico, que se define como la densidad de
corriente por unidad de ngulo slido. Es por ello que actualmente se estn imponiendo los
filamentos de hexaboruro de lantano a pesar de su alto precio.

2.2.3 Las lentes magnticas y sus aberraciones

Por varias razones, se prefieren las lentes magnticas a las electrostticas en los microscopios
modernos. Son de funcionamiento ms seguro; no ofrecen complicaciones de avera elctrica
y tienen mejores caractersticas en cuanto a aberraciones. Un ejemplo tpico consiste en un
circuito de hierro con una bobina. El circuito de hierro tiene una abertura con caras polares
paralelas. La componente de induccin magntica a lo largo del eje ptico Bz puede alcanzar
propiedades notables. Las propiedades de las lentes para una energa dada del electrn pueden
especificarse en trminos de tres parmetros: el dimetro interior de las piezas polares, D, el
espaciado polar S y el producto del nmero de vueltas de la bobina y la corriente de excitacin
NI. Una ventaja de este tipo de lente es que su distancia focal se puede cambiar a lo largo de
una cierta escala, alternando la corriente de excitacin.

Las lentes magnticas pueden clasificarse en dos grupos, en funcin de su uso en el micros-
copio: lentes proyectoras o intermedias y lentes objetivo. Los detalles de las diferencias entre
ambas quedan fuera del mbito del presente curso, pero baste decir que, para el objetivo, son
de inters los elementos inmersos (puesto que la muestra se coloca de hecho, en el interior de la
lente objetivo), mientras que los elementos asintticos son de inters en las lentes proyectoras.

Debido a las aberraciones, cada punto del objeto no se representa en la imagen como un punto
sino como un disco de confusin. Las diferentes aberraciones dan lugar a discos de distinto
tamao cada uno dependiente de la divergencia del haz. Aunque todos actan conjuntamente,
se suelen considerar separadamente.

a) La aberracin esfrica se produce porque los electrones ms lejanos del eje ptico se
alejan ms de ste cuanto ms doblado es su haz por efecto de la lente y, por tanto,
se ven focalizados en puntos distintos a lo largo del eje ptico: los rayos paraxiales
son enfocados en el llamado plano imagen gaussiano, (figura 2.9). Como resultado
de ello, cada punto del objeto tiene su imagen como un disco de radio MCs3 en el
plano imagen gaussiano, donde M (= /) representa los aumentos de la lente. C es la
constante de aberracin esfrica. La aberracin esfrica es la aberracin ms seria que


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se encuentra en el diseo de lentes y, desgraciadamente, es casi imposible de erradicar.


Es interesante notar que el plano donde el disco de confusin tiene el menor tamao
se encuentra entre la lente y el plano imagen gaussiano, y el disco de menor confusin
tiene un radio cuatro veces menor que en este ltimo plano.

Rayo aberrante
Plano imagen gaussiano


O

Rayo paraxial

Disco de confusin

Fig. 2.9 Efecto de la aberracin esfrica

b) La distancia focal de una lente magntica depende de la energa del electrn y de la


corriente de excitacin de la lente. Cualquier variacin de estos parmetros producir
que la imagen sea borrosa, defecto conocido como aberracin cromtica porque los
electrones ya no son efectivamente monocromticos. Es por ello que la lente y el vol-
taje acelerador deben ser lo ms estables posible para contrarrestar esta aberracin.

c) Los efectos de la difraccin definen un disco de confusin que est relacionado con la
resolucin del microscopio tal como se ha visto anteriormente.

d) Otras aberraciones, tales como el astigmatismo y la distorsin, tambin existen, pero


son menos importantes en la prctica porque pueden ser controlados adecuadamente.
Una aberracin peculiar de las lentes magnticas es la notacin de la imagen que tiene
lugar porque los electrones siguen una trayectoria helicoidal al atravesar la lente. Con
la ayuda de un trabajo previo de difraccin, es posible calibrar la rotacin que el mi-
croscopio produce.

Por lo que respecta a sus virtudes, las lentes magnticas tienen una gran profundidad de campo
y una gran profundidad de foco, y ambas caractersticas vienen de las pequeas aperturas que
definen el haz electrnico. Una gran profundidad de campo significa que un objeto delgado (
2 m) en un MET puede estar completamente enfocado para cualquier condicin de trabajo de
la lente. La gran profundidad de foco significa que la posicin de la placa fotogrfica o de la
pantalla de observacin no es crtica. En el caso del ME, esto significar que pueden estudiarse
superficies rugosas.


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2.2.4 Breve descripcin fsica del microscopio electrnico de barrido

La figura 2.10 muestra un diagrama esquemtico de la columna de un MEB. Aunque aqu se


representan dos lentes, este nmero no es, en ningn modo, estndar. El can de electrones
trabaja entre 0-50 kV, mientras que la muestra se mantiene al potencial de tierra. El micros-
copio consiste esencialmente en un instrumento formador de una sonda, es decir, cada lente
lleva a cabo una accin condensadora que desmagnifica o reduce sucesivamente el tamao de
la fuente del haz (d0 50 m) hasta focalizar un punto de tamao sobre la muestra. La relacin
entre d y d0 es

d = M 1 M 2 d0

donde M1 y M2 son las desmagnificaciones o reducciones de las lentes. Estrictamente ha-


blando, la ecuacin anterior slo es vlida en ausencia de aberraciones, cuando d es el tama-
o de punto gaussiano. En la realidad, existen aberraciones y el tamao de punto df sobre
la muestra es algo mayor que d; M1 y M2 estn controlados por las corrientes de excitacin
de la lente y la ltima depende tambin de la distancia de trabajo L. El haz electrnico que
cae sobre una muestra se conoce a menudo como sonda y tiene una corriente tpica de unos
100 pA.

CRT
Bobinas de
barrido
Generador de
barrido
D

Colector Amplificador
Muestra

Fig. 2.10 Esquema de un microsopio electrnico de barrido


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A pesar de la accin de desmagnificacin de la lente final, a veces se le denomina, objeti-


vo, posiblemente porque se utiliza para focalizar la muestra. La distancia de trabajo L y el
dimetro de la apertura de la lente final D, tienen una fuente control sobre la divergencia
del haz, que a su vez determina la densidad de corriente sobre la muestra. Valores comunes
para D son 50, 100 y 200 m, y para L, unos 10 mm. aunque puede variar; es de unos
10-2 rad.

Este microscopio recibe su nombre por la accin de dos conjuntos de bobinas de barrido (scan-
ning) incorporadas en la velocidad de la lente final. En la disposicin ms comn, cuando se
energizan mediante un generador de barrido adecuado, las bobinas hacen que el haz pivote
alrededor del centro de la apertura de la lente oficial. En consecuencia, el haz es defectado so-
bre la muestra y la rastrea siguiendo una trama. Esta accin de rastreo es similar a la que tiene
lugar en un tubo de televisin donde el haz de electrones barre o rastrea el rea de la pantalla
en 625 lneas.

Muchos de los efectos fsicos que tienen lugar cuando la sonda choca sobre la superficie de
la muestra en un punto dado dan lugar a seales que pueden ser recogidas y amplificadas
para dar informacin de cada punto. Cada seal puede recogerse simultneamente y pasarse
a las rejillas de control de distintos tubos de rayos catdicos, que actan como pantallas
de observacin y son rastreados sincrnicamente con el haz electrnico de la columna. De
esta manera, se va construyendo el mismo cuadro de rastreo sobre la pantalla del tubo de
observacin que el que efecta la sonda sobre la muestra, y las variaciones en brillo que se
observan son debidas, pues, a variaciones en la seal de punto a punto sobre la superficie de
la muestra. En aras a una mayor simplicidad, en la figura se han mostrado un solo colector
y un solo sistema amplificador. Cada instrumento tiene, por lo menos, dos tubos de rayos
catdicos: uno para la observacin por vdeo, con un largo tiempo de persistencia, y la otra,
para la toma de fotografas.

Para la mayora de propsitos, el modo de operacin normal es el modo emisivo, en el cual se


recogen principalmente electrones secundarios. Los electrones son atrados desde la muestra
conectada a tierra hacia una capa metlica con una rejilla metlica sobre su apertura, que se
mantiene a + 250 V. Los electrones que penetran a travs de la rejilla se ven acelerados a
travs de una diferencia de potencial de unos 10 kV sobre un centelleador plstico recubierto
de una pelcula delgada de aluminio. La luz creada en el centelleado pasa a travs de un tubo
de luz a un fotomultiplicador, donde se convierte en una corriente elctrica que puede ya ser
amplificada. El tiempo de vuelo de los electrones es muy corto, del orden de los 10-7 s.
Este sistema puede utilizarse tambin para detectar primarios dispersados hacia atrs, si el
potencial de la rejilla se establece levemente negativo para rechazar la recogida de secunda-
rios de baja energa.

Adems, si el centelleador y el tubo de luz se eliminan, la radiacin catodoluminiscente pue-


de hacerse llegar directamente al fotomultiplicador. Otras modificaciones sobre el diseo b-
sico permiten mejorar el contraste del campo elctrico y magntico. Se han desarrollado otros
sistemas colectores, en particular detectores de estado slido o semiconductores. Puesto que
la detencin se realiza electrnicamente -no se forma una imagen en sentido ptico usual-, en
el MEB es posible llevar a cabo el procesado de las seales en mayor medida que en el MET,
y se pueden sumar o restar seales para satisfacer los requisitos deseados.


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La magnificacin del microscopio est controlada por el generador de barrido, que hace variar
la relacin entre el tamao rastreado sobre la muestra y el tamao sobre el vdeo del tubo
de rayos catdicos, siendo este ltimo de 100 mm x 100 mm. Si el generador suministra un
voltaje que da una trama sobre la muestra de 10m x10m, la magnificacin lineal efectiva es
de 104 aumentos.

Obviamente, a medida que aumenta la magnificacin, disminuye progresivamente el ngulo


de barrido entre el haz y la muestra. En aparatos estndar, la magnificacin suele ser de 20
a 50.000 aumentos. Para obtener magnificaciones menores, la muestra ha de ser alejada o
bajada, lo que significa aumentar la distancia de trabajo y aumentar la aberracin esfrica.
Adems del movimiento vertical, la muestra puede girar o inclinarse con respecto al haz
incidente.

En comn con el microscopio electrnico de transmisin, el MEB tiene una gran profundi-
dad de foco (hasta varios milmetros). Indudablemente, esta propiedad es una de sus mejores
ventajas.

2.2.5 Mritos y ventajas de los microscopios electrnicos

La ventaja ms importante de un microscopio electrnico es, naturalmente, su excelente reso-


lucin cuando se la compara con la de un microscopio ptico. Tambin se valora muy espe-
cialmente la gran profundidad de foco del MEB. Sin embargo, hay un precio a pagar aparte del
puramente financiero, es en la preparacin y adecuacin de las muestras. Esta restricciones son
ms severas en el MET, donde deben producirse rplicas o bien secciones muy delgadas que a
menudo requieren mucho tiempo y esfuerzo de preparacin.

El MEB acepta muestras mucho mayores y ofrece mayor maniobrabilidad en cuanto a su


posicionamiento. No debe olvidarse la dificultad que la observacin de materiales orgnicos,
y especialmente biolgicos, representa no slo de preparacin sino tambin por que estn
sometidos al haz electrnico que producir dao apreciable a la muestra.

El campo de aplicacin de la microscopa electrnica de barrido es muy amplio: los requisi-


tos que deben cumplir necesariamente las muestras son mucho menos restrictivos que en la
microscopa electrnica de transmisin; y de hecho, virtualmente cualquier material que no
colapse o se descomponga por efecto del haz electrnico o por el vaco del instrumento puede
ser estudiado utilizando efectos emisivos.

El MEB puede utilizar cualquiera de toda una serie de diferentes tipos de seales para produ-
cir una imagen de la muestra. En cada caso, el microscopio se utilizar en un modo especfico
de operacin.

2.2.5.1 Los modos reflexivos y emisivos

Estos modos se discuten conjuntamente porque estn muy relacionados en lo referente a la


realizacin prctica en el microscopio. En el modo emisivo, la rejilla del colector se mantiene
a un potencial de + 250 V, mientras que en el modo reflexivo el potencial de rejilla es de 25
V, lo que rechaza a los electrones secundarios de baja energa.


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2 Interaccin entre electrones y slidos. Microscopa electrnica 49

2.2.5.2 Contraste topogrfico y de nmero atmico

Las caractersticas de los electrones reflejados y secundarios son sensibles a variaciones en el


nmero atmico (es decir, composicin) y a la topografa. Sin embargo, el modo reflexivo es
mucho ms eficiente en la detencin de contraste del nmero atmico, mientras que el modo
emisivo se utiliza cuando se requiere informacin topogrfica. Cuando se utiliza el modo
emisivo, el contraste topogrfico es tan fuerte que puede dominar cualquier otro mecanismo
de contraste. La diferencia en resolucin entre los dos modos se debe a que los electrones
secundarios y reflejados se originan a distintas profundidades de la muestra. En realidad,
la aplicacin convencional del MEB explota bsicamente el contraste proporcionado por el
modo emisivo.

Antes de tomar una micrografa en el modo emisivo han de comprobarse varios parmetros ex-
perimentales para optimizar las condiciones del contraste. Los ms importantes son el tamao
de la apertura, la distancia de trabajo, el voltaje del haz, la inclinacin de la muestra y el tiempo
de rastreo. En condiciones ideales, y con una muestra conductora adecuada, se puede obtener
la resolucin de 10 nm. Otro punto prctico importante es que, si la muestra es no conductora,
ha de recubrirse con una fina capa (20 nm) de oro-paladio u otro material conductor en orden
a proporcionar un camino hacia tierra de cualquier carga inducida por el haz. Si la muestra se
carga, ello afectar negativamente a la resolucin.

Parece, pues, natural que cualquier aspecto en ciencia de materiales que tenga que ver con el
estudio de superficies se beneficie de modo emisivo de la microscopa de rastreo. Ejemplos
particulares en metalurgia son la morfologa de los precipitados y la fractografa.

Las ventajas de la microscopa de barrido se manifiestan claramente en el estudio de fibras,


polmeros y textiles. Debido a su fragilidad y naturaleza no plana, otros mtodos de observa-
cin son mucho ms difciles. A diferencia del MET, las observaciones de muestras gruesas
que se hacen con el MEB son de naturaleza cualitativa, y las nicas mediciones que se acos-
tumbran a hacer son de longitud. Sin embargo, esto no significa que hacerlo sea trivial, y las
relaciones correctas angulares y de profundidad de aquello que se observa en las micrografas
no es fcil

2.2.5.3 Otros tipos de contraste en los modos emisivo y reflexivo

Existen otros tipos de contraste en los modos de operacin emisivo y reflexivo que permiten
obtener otro tipo de informacin de la muestra. Cabe citar el contraste de campo electrnico
y magntico: en caso de que la muestra tenga campos elctricos o magnticos por encima
de su superficie, se producirn efectos de contraste importantes, debido a que los electrones
secundarios emitidos ven alteradas sus trayectorias por la presencia de dichos campos. El
contraste de campo es una tcnica especializada pero permite observar, por ejemplo, dominios
magnticos en la superficie del material. El contraste de voltaje o potencial es de especial va-
lor en el estudio de materiales semiconductores. Este contraste se explica por el gradiente de
potencial que se puede crear entre la muestra y su vecindad, por ejemplo, la parte inferior de
la ltima lente. Se utiliza, por ejemplo, para examinar uniones p-n en transistores. Finalmente,
cabe considerar los electron chanelling patterns o ECP. Estos efectos constituyen un campo de
crecimiento dentro de la microscopa electrnica de barrido, pues aportan informacin crista-


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logrfica de gran valor as como informacin sobre la estructura de los defectos en la superficie
de la muestra. En cierta manera, los EPC se parecen a los diagramas de kikuchi en microscopa
electrnica de transmisin.


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3 Metalografa de los aceros. Estructuras de equilibrio 51

3 Metalografa de los aceros. Estructuras de equilibrio

3.1 Introduccin

Los aceros son aleaciones hierro-carbono y constituyen la familia industrialmente ms im-


portante de todas las aleaciones metlicas. La mayora de las aleaciones de hierro derivan del
diagrama Fe-C que puede ser modificado por distintos elementos de aleacin.

El carbono puede presentarse de tres modos distintos en las aleaciones Fe-C:

a) En solucin intersticial.
b) Combinado con el hierro formando carburo de hierro Fe3C.
c) Como carbono libre o grafito.

La posibilidad de que el carbono est libre o combinado da lugar a dos diagramas distintos: el
diagrama Fe-grafito, estable, y el diagrama Fe-Fe3C, metaestable. Prcticamente, hasta el 2% de
carbono las aleaciones siguen el diagrama metaestable y dan lugar a los aceros. Por encima del
2% de carbono, las aleaciones pueden seguir el diagrama estable o el metaestable, en funcin de
las condiciones de solidificacin. Las aleaciones ricas en carbono se denominan fundiciones.

3.2 Diagrama de equilibrio Fe-Fe3C

Este diagrama de equilibrio aparece en la figura 3.1.

Como se puede observar en el diagrama, la fase , de estructura cbica centrada en el cuerpo,


existe entre 1.934 C y 1.538 C y se denomina ferrita . La solubilidad mxima del carbono
es de 0,09 % a 1.495 C.

La fase (cbica, centrada en las caras), denominada austenita, tiene su campo de existencia
entre 727 C y 1.495 C, con una solubilidad mxima de 2,11 % de C a 1.148 C.

La fase , de estructura cbica centrada en el cuerpo, llamada ferrita , existe por debajo de
912 C y la solubilidad mxima del carbono en esta fase es de 0,0218 % a 727 C.

El carburo de hierro Fe3C es un compuesto intersticial denominado cementita y no presenta


ninguna solubilidad. Su punto de fusin (calculado) es de 1.277 C. Contiene el 6,69 % de
carbono, es decir, el 25 % de tomos de C, tal como indica su frmula. Es la ms dura y frgil
de las fases presentes.


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Fig. 3.1 Diagrama de equilibrio Fe-Fe3C

Al ser el diagrama Fe-Fe3C el ms conocido y estudiado, se han dado nombres propios no slo
a las fases citadas sino tambin a las mezclas de fases. As, se denomina ledeburita a la mezcla
eutctica de 4,3 % de C, compuesta por austenita y cementita. La mezcla eutectoide de 0,77 %
de C es la perlita y est compuesta por ferrita y cementita.

Las aleaciones de Fe-Fe3C con contenido en carbono inferior al 2,11 % reciben el nombre de
aceros y se clasifican en:

3.3 Estructuras hipoeutectoides

Cuando contienen menos del 0,77 % C. La microestructura de estos aceros est formada por
ferrita y perlita, el contenido de carbono puede evaluarse por las proporciones relativas de
ferrita y perlita.

En la figura 3.2 se puede observar una estructura metalogrfica de un acero ferrtico que
contiene un contenido de carbono de 0,08 % C, en el que se aprecian los granos equiaxilares
ferrticos y la parte gris correspondiente a la zona perltica.


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Fig. 3.2 Acero hipoeutectoide con un contenido de carbono del 0,08 %

Al aumentar el contenido de carbono del acero hipoeutectoide, la proporcin de los granos


ferrticos va disminuyendo, al tiempo que aumenta la proporcin de constituyente eutectoi-
de, la perlita. En la figura 3.3 puede observarse un acero con un contenido en carbono de
0,35 %.

Fig. 3.3 Acero hipoeutectoide de un contenido de carbono de 0,35 %


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Asimismo, la fase ferrtica en las figuras 3.2 y 3.3 se muestra siguiendo una estructura equiaxial,
pero puede darse, por diferentes velocidades de enfriamiento formadas a partir de los antiguos
granos de austenita la formacin de placas de Widmanstatten desde la fase alotromorfa de fe-
rrita creada en los lmites de grano. Estas placas crecen hacia el centro de los granos. El acero
que se presenta con esta estructura puede observarse en la figura 3.4 y corresponde a una com-
posicin qumica de 0,28 % C. La fase gris correspondera al constituyente perltico.

Fig. 3.4 Acero hipoeutectoide con la fase ferrtica con morfologa de placas de Widmanstatten

3.4 Estructuras hipereutectoides

Hipereutectoides, cuando el contenido de carbono es superior al 0,77 % C. La microestructura


de estos aceros est constituida por granos de perlita rodeados por una red de cementita. Si
bien la solubilidad mxima del carbono en el hierro es del 2,11 %, los aceros industriales rara
vez contienen ms del 1,5 % C. En la figura 3.5 se muestra un acero hipereutectoide con un
1,02 % C, en el que aparecen en los lmites de grano el compuesto Fe3C denominado cementita
y el resto del acero con el constituyente eutectoide.

Dentro de los aceros hipereutectoides y cuando la composicin qumica del acero es de 4,3 %,
se produce una transformacin eutctica en que el lquido se convierte en austenita y cementi-
ta. La austenita, cuando llega a la temperatura de 727C se transforma siguiendo el eutectoide a
una fase ferrtica y otra de cementita. A la microestructura resultante se le denomina ledeburita
y su microestructura se puede observar en la figura 3.6. La fase de color clara es la cementita
y la fase ms oscura es constituyente perltico. Este tipo de acero no tiene una aplicacin im-
portante debido a la extrema dureza y a la fragilidad que presenta.


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Fig. 3.5 Acero hipereutectoide con una composicin en carbono del 1,05 %

Fig. 3.6 Acero con un contenido en carbono de 4,3 %. Estructura ledeburtica

3.5 Estructuras eutectoides

Eutectoides, cuando la composicin es de 0,77% C. Toda la microestructura es de constitu-


yente perltico. La perlita, como se ha comentado, est constituida de ferrita y Fe3C. La
microestructura del constituyente perltico puede observarse en la figura 3.7 para un acero con
la composicin qumica del eutectoide, es decir, 0,77 % C.


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Fig. 3.7 Acero eutectoide

A ms aumentos, se puede observar la morfologa eutectoide de la figura 3.8.

Fig. 3.8 Acero eutectoide

Las transformaciones alotrpicas y la existencia de un punto eutectoide son la base de los


tratamientos trmicos de los aceros. Por su importancia, en dichos tratamientos se denomin
de punto crtico inferior A1 al punto eutectoide 727C y punto crtico superior A3, a la lnea de
separacin entre la regin monofsica y la regin bsica + Fe3C.


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4 Metalografa de los aceros (II). Estructuras de no-equilibrio

4.1 Introduccin

En condiciones de enfriamiento lento pueden predecirse los cambios de fase que tienen lugar
en los aceros mediante el diagrama de equilibrio hierro-carbono, analizado en el captulo an-
terior. No obstante, si las transformaciones no se producen en condiciones de equilibrio, tal
como ocurre cuando el enfriamiento se realiza rpidamente, se forman nuevas fases metaesta-
bles y otros constituyentes. Las estructuras as desarrolladas son de especial importancia en la
teora del endurecimiento de los aceros.

Debido al aumento de la velocidad de enfriamiento, se hace cada vez menor la distancia in-
terlaminar de la perlita, de forma que, para determinadas velocidades, apenas es resoluble
en el microscopio ptico, incluso utilizando grandes aumentos. Esta estructura se denomina
perlita fina. Si las velocidades de enfriamiento son muy rpidas, la estructura puede formarse
en morfologa articular. Esta transformacin a partir de la austenita se denomina martenstica.
Asimismo, existe una transformacin entre la perltica y la martenstica que se denomina bai-
ntica. Estas diferentes microestructuras presentan importantes variaciones en las propiedades
mecnicas: la martensita presenta una elevada dureza que disminuye para la estructura bain-
tica y es menor aun para la estructura perltica. El aumento de dureza y resistencia mecnica
tambin conlleva menores valores de tenacidad y facilita las roturas frgiles. Asimismo, la
perlita grosera presenta menor dureza que la perlita fina; esta variacin de propiedades con la
microestructura y, en ltimo trmino, con los tratamientos trmicos de los aceros, es uno de
los fundamentos de la metalurgia de los aceros, ya que podemos encontrar los tratamientos
trmicos ms adecuados para una aplicacin concreta de un determinado acero.

4.2 Tiempo/transformacin/temperatura (TTT)

Lo expuesto anteriormente permite ver que el diagrama de equilibrio hierro-carbono no es su-


ficiente para explicar el enfriamiento de la austenita. En los diagramas tiempo/transformacin/
temperatura (figura 4.1), se fijan las lneas de comienzo y fin de la transformacin, que slo
son vlidas para una nica composicin del acero. En ellos, se diferencian las regiones de
estabilidad e inestabilidad de la austenita, se indica el tipo de estructura en que se transforma
la austenita a cada temperatura y se puede predecir los tiempos que ha de permanecer el acero
a una temperatura determinada para que la transformacin se complete.

Puede comprobarse que un enfriamiento muy rpido producir la transformacin de la aus-


tenita en martensita, que comenzar a una temperatura denominada Ms (martensite start) y


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se completar a una temperatura Mf (martensite finish). Si la temperatura de enfriamiento es


menor que Ms pero no alcanza la temperatura Mf,, en la estructura martenstica quedar una
parte de austenita retenida.

Las curvas correspondientes a las transformaciones llamadas de la S adoptan formas y dispo-


siciones muy variadas, segn la composicin de los aceros.

En dicho diagrama existen 3 regiones:

a) La situada a la izquierda de las curvas, en la cual la austenita es inestable.


b) La situada entre las dos curvas, en la que existe austenita, ferrita y cementita.
c) La situada a la derecha de las curvas, correspondiente al final de la transformacin
austentica en ferrita y cementita. Luego, al combinarse stos de una manera u otra,
aparecer perlita o bainita.

Se distinguen dos tipos de diagramas TTT:

a) isotrmicos.
b) de enfriamiento continuo.

Figura 4.1. Diagrama TTT

4.2.1 Diagrama isotrmico TTT

Este diagrama (figura 4.1) presenta la transformacin de la austenita en los diferentes produc-
tos de transformacin (perlita, bainita o martensita) por enfriamiento rpido hasta una deter-
minada temperatura y el mantenimiento en ella. Mediante este diagrama, tan slo se pueden


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determinar los tiempos necesarios para que se inicie y concluya una determinada transforma-
cin, y slo es aplicable cuando el dimetro de la pieza es pequeo.

4.2.2 Diagrama de enfriamiento continuo TTT

Este diagrama (figura 3.2) permite explicar la transformacin que tiene lugar en el temple ordi-
nario de los aceros, ya que en las piezas de grandes dimensiones, ni el enfriamiento a lo largo
de toda la seccin puede ser tan rpido como el que se representa en el diagrama isotrmico,
ni la redistribucin del carbono tampoco puede ser tan rpida, puesto que la temperatura ne es
constante. Cada curva representa una velocidad de enfriamiento y el diagrama lo asocia a la
estructura que se obtendr. Mediante estos diagramas puede establecerse la velocidad crtica
de temple: es la mnima velocidad de enfriamiento para que se produzca la transformacin
completa de un determinado acero en martensita.

En el estudio de los diagramas tiempo/transformacin/temperatura, se consideran tres zonas:

a) Zona perltica
b) Zona banitica
c) Zona martenstica

Figura 4.2. Diagrama CCT

4.3 Zona perltica

La precipitacin de cristales de ferrita y cementita se origina por un proceso de difusin en


las zonas de mayor energa de la red austentica, tales como los lmites de grano, inclusiones,
puntos perturbados de la red, etc. El carbono se encuentra en la austenita disuelto uniforme-
mente, por lo que en todas las regiones del producto en las que deba formarse ferrita tienen
que emigrar los tomos de carbono que formarn la cementita. El desplazamiento del carbono
se produce en un proceso de difusin y necesita un tiempo de incubacin.


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De este modo, se forma la perlita como una mezcla de lminas alternadas de ferrita y cementita
que crecen en todas las direcciones hasta alcanzar el final de la descomposicin. A tempera-
tura elevada, la morfologa presenta el carcter de lminas alternadas bien destacadas (figura
2.7). El espesor y la magnitud de las lminas disminuyen conforme se produce la reaccin a
temperaturas ms bajas.

Al disminuir la temperatura de transformacin, la formacin de perlita se hace cada vez ms


difcil, debido a la dificultad asociada a la difusin del carbono en la austenita para concentrar-
se y formar la cementita. Cuando esto ocurre, surge una nueva transformacin.

4.4 Zona baintica

En esta zona, la transformacin se produce por cizallamiento, que est simultneamente li-
gado a un proceso de difusin del carbono, aunque con una velocidad de enfriamiento mayor
que en la zona de las perlitas. Esta difusin es necesaria para que se produzcan regiones po-
bres y regiones ricas en carbono. En las zonas pobres, se produce la transformacin austeni-
ta-ferrita y, en las zonas ricas, la formacin de carburo

Despus de la redistribucin del carbono por el citado proceso de difusin, se forma ferrita
muy sobresaturada en carbono por un proceso de cizallamiento y se produce la precipitacin
del carbono en forma de carburo. Es decir, en esta transformacin, la formacin de ferrita es
anterior a la cementita.

La estructura resultante es de tipo acicular y est constituida por agujas de ferrita con carburos
de forma esferoidal precipitados en la ferrita. Estos carburos son ms finos y presentan una
distribucin ms uniforme cuanto ms baja es la temperatura de transformacin. La microes-
tructura de la figura 4.3 nos muestra una estructura baintica.

Figura 4.3. Estructura baintica


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4.5 Zona martenstica

Cuando la velocidad de enfriamiento es superior a la crtica de temple, no existe difusin de


carbono, y la austenita se transforma en martensita sin que se produzca variacin en la posi-
cin de los tomos de carbono, y la red queda sobresaturada de carbono. Esta sobresaturacin
hace que la red se deforme tetragonalmente, y la deformacin ser mayor cuanto mayor sea el
contenido en carbono del acero. La estructura as formada se conoce como martensita tetrago-
nal (figura 4.4).

La martensita se forma en un intervalo de temperaturas (figura 4.1). La temperatura de co-


mienzo de la transformacin martenstica se conoce como temperatura de formacin de la
martensita, temperatura Ms. Esta temperatura depende del tipo de acero y disminuye al aumen-
tar el contenido de carbono. Al aumentar el contenido de otros elementos de aleacin, tales
como el Cr, el Mn, y el Ni, se produce tambin un descenso de la temperatura de formacin
de la martensita.

En los procesos de temple en que se forma martensita, se debe tener cuidado de los cambios
de volumen producidos por la transformacin, ya que las diferencias de volumen son consi-
derables. En ocasiones, se producen grietas de temple debido a que no se pueden ajustar estos
cambios de volumen; para ello, los temples han de realizarse en medios menos severos, por
ejemplo en aceite, o temples al aire, que permiten acomodacin a los cambios de volumen.

Como la martensita presenta una dureza elevada y por tanto, fragilidad, las aplicaciones tec-
nolgicas quedan reducidas por esta falta de tenacidad. Para poder conseguir un buen compro-
miso entre propiedades mecnicas y tenacidad se realizan tratamientos trmicos denominados
de revenido. Estos tratamientos producen un reblandecimiento del acero por precipitacin de
carburos de hierro en las superfcies de las agujas de martensita. En la figura 4.5 se observa una
martensita revenida.

Figura 4.4. Estructura martenstica.


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Figura 4.5. Estructura de martensita revenida.


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5 Metalografa de fundiciones 63

5 Metalografa de fundiciones

5.1 Introduccin

Las fundiciones se basan en el diagrama de equilibrio hierro-carbono grafito, y no en el diagra-


ma hierro-carburo de hierro, que corresponde a los aceros. Este diagrama se diferencia del
anterior en que existe carbono libre y en que la solubilidad del hierro en el grafito es cero. Por
otra parte, la lnea eutctica se sita 6 C por encima de la del diagrama Fe-Fe3C. Igualmente,
la lnea eutectoide est situada 11 C por encima.

La figura 4.1 muestra ambos diagramas superpuestos. El diagrama hierro-grafito es el diagra-


ma estable, mientras que el Fe-cementita es el metaestable.

Fig. 5.1 Diferencias entre el diagrama hierro-carbono y el diagrama hierro-cementita

Las fases ricas en hierro, es decir, ferrita, austenita y ferrita , son las mismas que en el diagra-
ma Fe-Fe3C, salvo que la solubilidad del carbono en la austenita es del 2,08 % a 1.154 C y en
la ferrita es de 0,032% a 738 C.


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Las aleaciones Fe-grafito slo existen a partir de 2,08 %C y reciben el nombre de fundiciones.
Los mrgenes prcticos de contenido de carbono oscilan entre el 2,5 % y el 4 %. Pese a que el
diagrama Fe-grafito es el diagrama estable, la solidificacin tiende a producirse segn el diagra-
ma Fe-cementita debido a que la nucleacin del grafito es una fase no metlica de ms difcil
nucleacin que la cementita. Para evitarlo, se aaden elementos grafitizantes como Si, Al y Ni,
especialmente el primero, que facilitan la transformacin lquido-slido siguiendo el diagrama
estable. Por este motivo, las fundiciones son en realidad, aleaciones ternarias Fe-C-Si.

5.2 Fundiciones de hierro

Las aleaciones ms utilizadas para la conformacin por moldeo son las fundiciones de hierro.
Como la solidificacin de este tipo de aleaciones puede seguir el diagrama estable Fe-grafito
o el metaestable Fe-cementita, las fundiciones se clasifican, segn su modo de solidificacin,
en dos grupos:

a) Fundiciones cementticas o fundiciones blancas,


si siguen el diagrama Fe-cementita.
b) Fundiciones grafticas, si solidifican segn el diagrama Fe-grafito.

Con mucho, estas ltimas son las ms importantes y se clasifican, a su vez, segn la forma del
grafito en:

a) Fundiciones de grafito laminar, llamadas fundiciones grises


por el aspecto de su fractura.
b) Fundiciones de grafito esferoidal, o fundiciones nodulares,
en las que el grafito aparece en forma de esferoide.
c) Fundiciones de grafito compacto o vermicular,
que tienen el grafito en forma de bastoncitos redondeados.

Existe otro tipo de fundicin, la maleable, que se obtiene por recocido de una fundicin blanca,
es decir, solidifica siguiendo el diagrama metaestable para transformarse a alta temperatura,
segn el diagrama estable.

5.3 Carbono equivalente

Como ya se ha indicado, las fundiciones son, en realidad, aleaciones ternarias Fe-C-Si que
contienen, adems, Mn, S y P. Para poder situar las fundiciones industriales en el diagrama Fe-
C, es preciso efectuar una correccin debido al efecto del Si y el P en los puntos del diagrama.
Como el silicio ejerce una accin comparable a una tercera parte del carbono y el fsforo a la
mitad, se ha definido el carbono equivalente CE segn la relacin:

CE = C + 1/3 Si + 1/2 P

Las fundiciones cuyo CE sea inferior a 4,26 son hipoeutcticas, mientras que las que superen
este valor son hipereutcticas.


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5.4 Solidificacin de las fundiciones

La primera fase que solidifica, incluso en las fundiciones hipereutcticas, es la austenita ya


que nuclea ms fcilmente que el grafito o la cementita. Lgicamente, al estar situada la lnea
eutctica del diagrama estable por encima de la correspondiente al diagrama metaestable, el
carbono debiera cristalizar en forma de grafito. Sin embargo, como la diferencia entre ambas
lneas eutcticas es de slo de 6 C y es necesario un cierto sobreenfriamiento para que se ini-
cie la solidificacin, puede suceder que se haya atravesado la lnea eutctica metaestable antes
de que nuclee el grafito. Entonces, al ser ms fcil la nucleacin de la cementita que la del gra-
fito debido a que ste es 100% carbono h cristaliza en el sistema hexagonal simple, mientras
que la cementita contiene slo el 25% de tomos de C y su estructura es rmbica, se formar
cementita antes de grafito y se obtendr fundicin blanca.

Afortunadamente, la presencia de silicio al separar las lneas eutcticas favorece la solidifica-


cin segn el diagrama estable. Los elementos que, como el Si, el Ni, el Cu y el Co separan
la lneas eutcticas, se denominan grafitizantes, debido a que promueven la solidificacin del
grafito, en tanto que los elementos como el Cr, el V y el Ti que tienden a juntarlas, se llaman
antigrafitizantes.

La solidificacin segn el diagrama Fe-carbono grafito o Fe-cementita depende, adems de


la presencia de elementos grafitizantes o antigrafitizantes, de la velocidad de enfriamiento,
ya que sta afecta al subenfriamiento y, por tanto, a que se cruce o no la lnea eutctica de la
cementita.

Si la velocidad de enfriamiento es mayor, es posible que la solidificacin del eutctico se inicie


por debajo de la lnea metaestable, lo que dar lugar a una zona cementtica, denominada zona
templada. Luego, la recalescencia puede volver a situar la temperatura del lquido por encima
del eutctico de cementita, y proseguir la solidificacin,segn el diagrama estable hasta el
final. En este caso, se obtendr fundicin blanca en las aristas y partes delgadas de las piezas,
que son las que se enfran ms rpidamente, y gris en el resto. Si la velocidad de enfriamiento
es mucho mayor, o no hay suficiente cantidad de elementos grafitizantes, se obtendr fundi-
cin blanca.

Normalmente, a medida que avanza la solidificacin, el calor latente cedido al lquido es sufi-
ciente no slo para provocar la recalescencia sino tambin para mantener la temperatura. Ha-
cia el final de la solidificacin, la reaccin es ms lenta y la temperatura disminuye. Entonces,
puede suceder que el lquido residual se enfre por debajo de la lnea metaestable y al final de
la solidificacin aparezcan carburos intercelulares.

Igualmente, como los elementos de aleacin se reparten de modo distinto en el lquido y en


el slido, pueden producirse segregaciones. Mientras que los elementos grafitizantes tienden
a segregarse en el slido, los antigrafitizantes y aquellos que no se disuelven en la austenita:
C, S, P, Mg, Sn, etc.) se segregan en el lquido. Todo ello puede ocasionar que la temperatura
eutctica metaestable aumente al tiempo que la estable disminuye, de modo que al final de la
solidificacin se produzca la formacin de carburos intercelulares. La presencia de cementita
en las aristas de las piezas y de carburos intercelulares en el interior disminuye la maquinabi-
lidad de las fundiciones.


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5.5 Tipos de fundiciones grafticas

5.5.1 Fundiciones de grafito esferoidal

La forma del grafito determina el tipo de fundicin y las propiedades de la misma. Al cris-
talizar en el sistema hexagonal, la depositacin de los tomos de carbono sobre el germen
puede efectuarse siguiendo los planos basales o las caras prismticas. Los planos basales, al
ser ms densos, lo lgico sera que el crecimiento se realizase segn estos planos. En este
caso, el germen crecera radialmente y dara lugar a un esferoide de grafito. Para que esto
suceda, es necesario un metal lquido perfectamente desoxidado y desulfurado, ya que el
oxgeno y el azufre disminuyen la tensin superficial e impiden el crecimiento segn los
planos de la base. En la figura 5.2 se muestra una estructura de grafito esferoidal en una
matriz de ferrita.

Fig. 5.2 Estructura de grafito esferoidal en matriz ferrtica

Debido a la necesidad de obtener un metal libre de impurezas, hasta la dcada de los cincuenta
no fue posible obtener grafito esferoidal mediante la adicin de elementos tales como Mg y
Ce, que al combinarse con azufre y oxgeno, permiten la formacin de esferoides de grafito. A
estos elementos se les llama nodulizantes.

La elaboracin de la fundicin de grafito esferoidal exige, tras el tratamiento de nodulariza-


cin, una fuerte inoculacin, es decir, la formacin de grmenes heterogneos ya que, al ser el
lquido muy bajo en S, la creacin de grmenes es ms difcil y, en consecuencia, el riesgo de
solidificacin blanca es mayor que en otros tipos de fundiciones. Para favorecer la nucleacin
de la fundicin nodular la composicin suele ser ligeramente hipereutctica.

Pese a que el grafito es blando y frgil, dado que los esferoides de grafito no rompen la conti-
nuidad de la matriz, las propiedades de la fundicin nodular son similares a las del acero.


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En la figura 5.3 se puede observar una estructura de grafito esferoidal con matriz perltica que
ha seguido un enfriamiento en las condiciones de equilibrio. En condiciones de enfriamiento
rpido, podemos obtener microestructuras de carbono grafito con la matriz baintica (figura
5.4) o martenstica (figura 5.5 y 5.6) en funcin del tratamiento trmico que a partir de la
austenita se realiza a partir de la austenita.

Fig. 5.3 Fundicin esferoidal de matriz perltica

Fig. 5.4 Fundicin esferoidal de matriz baintica


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Fig. 5.5 Fundicin esferoidal de matriz martenstica

Fig. 5.6 Fundicin esferoidal con matriz martenstica a mayores aumentos

5.5.2 Fundiciones grises

Cuando la solidificacin del grafito se efecta segn las caras prismticas, se produce la curva-
tura y ramificacin del cristal de grafito que forma superficies alabeadas en el espacio. El corte
para la observacin microscpica le da la apariencia de laminillas, de ah su nombre de grafito
laminar. En la figura 5.7 se muestra una fundicin laminar de matriz perltica.


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Fig. 5.7 Fundicin laminar de matriz perltica

Existen varias distribuciones de grafito laminar en funcin de las velocidades de enfriamiento


y de la cantidad de grmenes. Se pueden obtener estructuras de lminas de grafito ms finas
o ms gruesas controlando los dos parmetros anteriores. Asimismo, se pueden obtener otras
matrices que rodean el carbono grafito, como la ferrita (por descomposicin de la perlita en
carbono grafito y ferrita), o bien estructuras de no equilibrio por los tratamientos trmicos que
pueda sufrir la austenita. En la figura 5.8 se puede observar una fundicin de carbono grafito
laminar con una matriz ferrtica.

Fig. 5.8 Fundicin laminar de matriz ferrtica

5.5.3 Fundicin de grafito compacto o vermicular

En este tipo de fundicin, el grafito crece segn los planos basales pero, por adicin de insufi-
ciente nodulizantes o por la presencia de elementos como el Ti o porque contiene porcentajes


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de S ligeramente superiores a los necesarios para nodulizar, no se desarrolla en forma de esfe-


roides sino que adopta una forma arborescente, en forma de coral o en estructuras intermedias,
entre laminares y esferoidales. En la figura 5.9. Se puede observar una micrografa de la fundi-
cin compacta y en la figura 5.10 se aprecia la morfologa del grafito coralneo.

Este grafito est interconectado dentro de la matriz metlica, al igual que el grafito laminar, y
presenta caractersticas intermedias entre la fundicin gris y la nodular. Hay procesos de nodu-
lizacin del grafito a partir de fundicin laminar. En la figura 5.11 se puede observar la misma
muestra en pleno cambio de morfologa del carbono grafito.

Fig. 5.9 Fundicin de grafito compacto

Fig. 5.10 Fundicin de carbono grafito con morfologa coralnea


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A B

Fig. 5.11 A: 10% de esferoidizacin. B: 30% de esferoidizacin

5.5.4 Contraccin de la fundicin

Hemos visto que todas las aleaciones metlicas experimentan una contraccin al pasar de l-
quido a slido, lo que obliga a establecer un sistema de alimentacin bien diseado para evitar
rechupes y microrrechupes.

La fundicin escapa, en parte, a esta regla debido a que en el momento de solidificar el grafito,
como su densidad, muy inferior a la del lquido, se produce un hinchamiento que compensar
la contraccin de solidificacin. Para que esto ocurra as, es necesario que la solidificacin del
grafito sea simultnea a la de la austenita y que el volumen del grafito formado sea suficiente
para compensar la contraccin . Estas condiciones se dan slo para composiciones vecinas a
la eutctica, por lo que las fundiciones grises ms resistentes, al ser hipoeutcticas, necesitarn
un pequeo mazarotado.

La fundicin de grafito esferoidal, a pesar de ser eutctica o ligeramente hipereutctica, suele


necesitar mazarotas, porque la solidificacin del grafito, por la mayor dificultad de formacin
de grmenes, se produce con retraso, cuando ha solidificado parte de la austenita y, por tanto,
el hinchamiento del grafito no compensa por completo la contraccin.

5.5.5 Fundiciones cementticas

Las fundiciones blancas tienen el carbono combinado en forma de cementita, por lo que apa-
rece ledeburita extremamente dura y frgil que las hace inmecanizables. En la figura 5.12 se
observa la microestructura de dendritas de cementita provenientes de solidificacin que cons-
tituyen la fundicin blanca.

Por su resistencia al desgaste, suelen emplearse en piezas que han de resistir a la abrasin.
Como es obvio, la contraccin de solidificacin que experimentarn estas fundiciones ser
muy superior a la de las fundiciones grafticas y semejante a las dems aleaciones. En oca-
siones, por ejemplo, para cilindros de laminador, se regula la velocidad de solidificacin utili-
zando una coquilla metlica, de modo que la superficie solidifique como fundicin blanca, en
tanto que el ncleo solidificar como fundicin gris.


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Fig. 5.12 Fundicin blanca

5.5.6 Fundiciones maleables

Aprovechando que la fundicin blanca es metaestable, puede transformarse, mediante trata-


miento trmico, en fundicin graftica. En esta posibilidad de transformacin se basa la obten-
cin de la fundicin maleable.

Para ello, se parte de una fundicin blanca hipoeutctica con bajos contenidos de C, -entre
el 2,4 y el 3 % de C- y de Si. entre el 1,8 y el 1 % que solidificar blanca. La transforma-
cin en funcin maleable se consigue al someter las piezas a un tratamiento trmico que
consiste en mantener, durante varias horas, las piezas a temperatura elevada, del orden de
950C. A estas temperaturas, el carbono de la austenita se difunde hacia los bordes de gra-
no, en donde nuclea grafito. Al empobrecerse en C, la austenita disuelve parte del carbono
de la cementita, proceso que se repite hasta la grafitizacin total de la cementita. Como la
transformacin implica la difusin, desde todas las direcciones, de los tomos de C hacia el
germen de grafito, se obtienen unos ndulos de grafito ms o menos arracimados. Como es
obvio, el proceso de difusin requiere un cierto tiempo, por lo que el ciclo de transforma-
cin, llamado primer estadio de la grafitizacin, suele durar de 12 a 14 horas. En la figura
5.13 se aprecia la estructura de grafito esferoidal en una matriz perltica; se observa que
alrededor de los esferoides est presente la ferrita, ya que la perlita se ha descompuesto en
ferrita y carbono grafito.

Cuando ha grafitizado toda la cementita libre, pueden seguirse dos caminos. El primero con-
siste en obtener una fundicin maleable ferrtica, para lo cual se someten las piezas a un se-
gundo estadio de grafitizacin, que consiste en mantenerlas a una temperatura prxima a la del
eutectoide para descomponer la perlita en ferrita y grafito (figura 5.14). El segundo, consiste
en no someterlas al tratamiento del segundo estadio o bien aadir Mn, con lo que se obtiene
fundicin maleable perltica.


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Fig. 5.13 Fundicin de grafito esferoidal en matriz perltica

Fig. 5.14 Fundicin de matriz ferrtica con algunas lagunas perlticas


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6 Metalografa de las aleaciones de cobre

6.1 El cobre

El cobre y sus aleaciones presentan una buena resistencia a la corrosin, gran ductilidad y
buena soldabilidad, lo cual permite que tengan un rango de aplicaciones muy importante en el
campo industrial.

De acuerdo con el diagrama de equilibrio de la figura 6.1, la solubilidad del oxgeno en la ma-
triz de cobre es muy pequea (< 0,001% ) y este hecho hace que el oxgeno tienda a combinar-
se con facilidad con el cobre para formar el compuesto Cu2O. Por tanto, si en el caldo metlico
no se elimina el oxgeno, al solidificar se forma un eutctico de Cu2O y cobre. La presencia de
este compuesto ocasiona un empeoramiento de las propiedades mecnicas.

Fig. 6.1 Diagrama de equilibrio cobre-oxgeno


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6.1.1 Aleaciones de cobre de fundicin. Micrografas

Cobre 99,85%; oxgeno 0,15 %


La figura 6.2 muestra la microestructura correspondiente a un cobre con contenido de un 0,15
% en oxgeno y moldeado en coquilla. Lgicamente, como se trata de una aleacin obtenida
por molde, se aprecian dendritas de fase con el eutctico de Cu + Cu2O en los espacios
interdendrticos. De acuerdo con la regla de la palanca, se puede calcular fcilmente que la
proporcin de fase proeutctica es aproximadamente de un 62,8 %.

Fig. 6.2 X100. Dendritas de cobre con presencia de CuO2 en los espacios interdendrticos

Fig. 6.3 X400. Fase CuP3 en borde de grano


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Cobre 99,9 %; fsforo 0,1 %


El fsforo es un elemento de aleacin que se utiliza como desoxidante intenso. La adicin de
fsforo aumenta la resistencia a la traccin sin disminuir prcticamente la tenacidad. No obs-
tante, el exceso de ste puede influir negativamente en las propiedades mecnicas si se llega a
formar el compuesto Cu3P. Por ejemplo, en la figura 6.3 se presenta la microestructura de un
cobre fosforoso (0,1%) y se observa la presencia de Cu3P en los lmites de grano. Estos preci-
pitados debilitan la cohesin entre granos y fragilizan el material.

6.1.2 Aleaciones de cobre para forja. Micrografas

Cobre 99.9 %; oxgeno 0,04 %


Se observan granos de fase con presencia de maclas debido a la deformacin plstica e inclu-
siones de xido de cobre repartidas a lo largo de la matriz. Al igual que en el caso de las aleacio-
nes de colada, si el cobre no est suficientemente afinado (sin presencia de oxgeno) se forma la
fase Cu2O que fragiliza el metal. En este caso, los precipitados de Cu2O quedan alineados en la
direccin de la deformacin (laminado), al contrario que en el cobre obtenido por molde de la fi-
gura 6.4. En este ltimo caso, los precipitados aparecan en los espacios interdendrticos ya que
el ltimo lquido en solidificar era muy rico en oxgeno. De acuerdo con la curva de solubilidad
del lquido, a medida que se disminuye la temperatura la composicin del lquido remanente se
enriquece en oxgeno, hasta llegar a la composicin del eutctico de 0,38 %.

Fig. 6.4 X200. Granos de cobre con inclusiones de CuO2

Cobre 99,5 %; arsnico 0,5 %


En trminos generales, el cobre arsenical contiene entre un 0,3 y un 0,5% de arsnico forman-
do una solucin slida. Para cobres con un mayor contenido de arsnico (> 7%), se forma una
mezcla de granos de fase con presencia de un eutctico de + Cu3As. El cobre arsenical se
suele utilizar para la fabricacin de calderas, por sus buenas propiedades de resistencia a la
corrosin. En la figura 6.5 se presenta un cobre arsenical extruido y estirado en fro, donde se
aprecia que la microestructura est constituida por granos maclados de fase con inclusiones
de Cu3As orientados en la direccin del estirado.


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Fig. 6.5 X400. Granos equiaxiales de cobre con inclusiones de Cu3As

Cobre 99,5 %; telurio 0,5 %


La adicin de pequeas cantidades de telurio al cobre origina la formacin de compuestos
insolubles, que favorece que la viruta se rompa durante el mecanizado. Por tanto, son aleacio-
nes de fcil mecanizado comparables a los latones y que, adems, poseen unas propiedades
mecnicas parecidas al cobre. En la figura 6.6 se presenta un cobre al telurio y se aprecia la
existencia de precipitados de CuTe alargados a lo largo de la matriz.

Fig 6.6 X400. Presencia de CuTe a lo largo de matriz


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6.2 Aleaciones cobre-cinc: Latones

Las aleaciones de cobre y cinc se conocen con el nombre genrico de latones. stos com-
prenden una zona amplia de aleaciones cuyas composiciones contienen hasta un 55% de cinc.
En la figura 6.7 se presenta el diagrama de equilibrio Cu-Zn y puede apreciarse cmo se van
formando diferentes fases a medida que aumenta la concentracin de cinc. Por debajo de 400
C, las fases y slo experimentan cambios alotrpicos en unas condiciones de enfriamiento
muy lentas.

T C
+ lquido
1000
lquido
900

800

700

+ +
600

500

'
'
400 + +

0 10 20 30 40 50
% Cinc

Fig. 6.7 Diagrama de equilibrio cobre-cinc

Las aleaciones de cobre y cinc se dividen en tres grupos principalmente: latones (hasta un
39 % Zn), latones + (entre un 39 y un 45 % Zn) y latones (entre un 46 y un 50 % Zn).
Los latones no presentan fenmenos de segregacin debido a la cercana de las curvas soli-
dus-liquidus. En general, las aleaciones que contienen menos de un 20 % de cinc se conocen
como latones rojos. Dentro de esta denominacin se incluyen el metal de dorar (aproxima-
damente, un 5 % Zn) para joyera como imitacin del oro, el bronce comercial (aproxima-
damente 10 %) para bisutera y ferretera y, finalmente, con el mismo nombre, el latn rojo
(15% Zn) para embuticin y radiadores de automvil. Son aleaciones de gran resistencia a
la corrosin que no sufren procesos de descincificacin. Los latones amarillos alfa son alea-
ciones con un contenido en cinc de entre un 20 % y un 39 %. Son ms dctiles y se pueden
laminar y estirar en fro.


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Micrografas

Latn 70/30 (cobre 70 %; cinc 30 %)


El latn de cartuchera 70/30 es el latn ms conocido. Se emplea para tubos, chapas finas y
alambre. Las estructuras procedentes del moldeo estn formadas por dendritas de fase , tal
como se puede observar en la figura 6.8. La presencia de plomo y estao como impurezas
favorece que stos aparezcan en forma de segregacion

Fig. 6.8 X400. Estructura dendrtica de fase

Fig. 6.9 X400. Placas de Widmansttten en una matriz de

Latn 60/40 (cobre 60 %; cinc 40 %)


La aleacin 60/40 tambin es conocida como Metal Muntz. De acuerdo con el diagrama de
equilibrio, la solidificacin se produce a partir de 905C cuando se forman unas dendritas de
fase . A medida que se desciende la temperatura, el slido cada vez retiene menor cantidad
de cobre y a 770 C empieza a aparecer una nueva fase , preferentemente en los lmites de
grano. La figura 6.9 presenta la microestructura resultante de un moldeado en coquilla de una
aleacin 60/40. Se observa que la estructura final est constituida por placas Widmansttten
de fase en una matriz de fase . El tamao de estas placas est en funcin de la velocidad de
enfriamiento: cuanto ms lenta es la velocidad, ms gruesas sern las placas, y viceversa.


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Latn 50/50 (cobre 50 %; cinc 50 %)


Para esta composicin qumica, y si la velocidad de enfriamiento es suficientemente lenta, se
obtiene una microestructura formada por granos de fase (figura 6.10). A temperatura am-
biente, la fase retiene como mximo hasta un 50 % de cinc. Si se supera esta cantidad, se
produce la separacin del componente , lo que fragiliza en gran medida la aleacin. La figura
6.11 muestra cmo tan slo con un aumento de un 1 % de cinc la microestructura anterior
queda totalmente modificada. En este caso, se forma una gran cantidad de fase gamma a lo
largo de la matriz.

Fig. 6.10 X50. Granos de fase

Fig. 6.11 X100. Formacin de fase en la matriz de


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Cobre 60%; cinc 30 %; aluminio 5 %; manganeso 2 %; hierro 1,5 % (resto: Ni, Sn)
Para aumentar la resistencia mecnica de los latones pueden aadirse pequeas cantidades de
aluminio, estao, hierro, manganeso o nquel que forman solucin slida sustitucional. Estas
aleaciones se conocen como latones de gran resistencia a la traccin. La adicin de estos
elementos produce una variacin en las solubilidades de las fases y lo que desplaza las
curvas del diagrama de equilibrio hacia la izquierda (excepto el nquel, que produce el efecto
contrario). Por tanto, desde el punto de vista microestructural, no aparecen fases nuevas, sim-
plemente varan las proporciones de stas. En la figura 6.12 se aprecia que la microestructura
de un latn especial est formada por granos equiaxiales de fase (las curvas de equilibrio
se han desplazado hacia la izquierda) y precipitados ricos en hierro y aluminio que elevan la
resistencia mecnica.

Fig. 6.12 X200. Precipitados finos de hierro y aluminio

6.3 Bronces

Las aleaciones de cobre, excepto en el caso de los latones, se conocen con el nombre genrico
de bronces. Los bronces comerciales ms usuales son de estao, aluminio, berilio o silicio. Al
igual que los latones, el estao presenta una gran solubilidad en la matriz de cobre formando
una solucin slida sustitucional. La solubilidad mxima de ste en la fase del cobre es de
un 15,8% a 550C. A medida que se aumenta la concentracin del estao aparecen diferentes
intermetlicos, tal como se observa en el diagrama de equilibrio de la figura 6.13. Tambin
puede observarse una reaccin peritctica (lquido + ) que tiene lugar a 789 C y una
composicin del 12 % Sn. Los bronces de estao que tienen entre un 13 y un 22 % de estao
forman una solucin slida intermedia , la cual se transforma mediante una reaccin eutec-
toide en + . Si se desciende la temperatura por debajo de 520C, la fase se descompone en
+ (Cu31Sn8). Las transformaciones por debajo de 400C son muy lentas, de tal forma que
la descomposicin de la fase en (Cu3Sn) no suele ocurrir.


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Micrografas

Bronce 5% Sn (cobre 95 %; estao 5 %)


En la microestructura de los bronces moldeados suelen apreciarse fenmenos de segregacin
dendrtica debidos a la gran separacin existente entre las curvas liquidus y slidus. Por ejem-
plo, en la micrografa de la figura 6.14 se aprecia la microestructura de un bronce moldeado en
coquilla con un 5 % de estao. Se observa la presencia de dendritas de fase con segregacio-
nes en los espacios interdendrticos. A mayores aumentos, se puede resolver que esta segrega-
cin est constituida por una mezcla de fases ( + ) procedente de la reaccin eutectoide, ya
que el ltimo lquido en solidificar es bastante rico en estao.

Fig. 6.13 Diagrama de equilibrio Cu-Sn

Bronce de can (cobre 89,2 %; estao 7 %; cinc 3 %; nquel 0,8 %)


Las aleaciones con un contenido de estao entre un 8 y un 11 % se conocen como bronce
can. Para evitar la absorcin de oxgeno durante el proceso de colada y, por consiguiente,
la aparicin de SnO, se suele aadir un agente desoxidante como el cinc. La adicin de ste
produce un pequeo efecto endurecedor de la solucin slida y no modifica la microestructura.
Son aleaciones de gran resistencia mecnica y buena resistencia a la corrosin. Los dos bron-
ces de can ms conocidos son el del Almirantazgo y el Americano. Su principal aplicacin
es en la industria naval y utensilios para la ornamentacin. La estructura de colada es siempre
dendrtica, y a 780 C puede formarse una cierta solucin . Posteriormente, durante el en-


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friamiento, la solucin interdendrtica se transforma en una fase dura. En la figura 6.15 se


observa que la microestructura est formada por una solucin slida de fase , con presencia
de un eutectoide segregado.

Fig. 6.14 X 200. Estructura dendrtica

Fig. 6.15 X 200. Bronce de can moldeado en coquilla

Bronces especiales (0,5% fsforo)


La adicin en exceso de diferentes agentes desoxidantes, silicio, aluminio o fsforo, adems
de eliminar el oxgeno, produce una modificacin en las propiedades mecnicas. Por ejem-
plo, la adicin de fsforo ocasiona la formacin de partculas duras de Cu3P que, asociadas
con la fase , mejoran las propiedades mecnicas de dureza y resistencia al desgaste. Estas
aleaciones se conocen como bronces fosforosos y se utilizan para la fabricacin de coji-


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netes, engranajes y piezas que deban tener unas propiedades tribolgicas importantes. La
figura 6.16 muestra la microestructura de un bronce fosforoso con un contenido de un 0,5%
de fsforo. Se observa la fase con segregaciones del eutectoide + y con presencia de
intermetlicos CuP3.

Fig. 6.16 X 200. Moldeado en coquilla

Bronce de aluminio (aluminio 8 %; manganeso 10 %; hierro 3 %)


Los bronces de aluminio son las aleaciones de cobre ms ligeras (= 7,4 g/cc). En la figu-
ra 6.17 se presenta el diagrama de equilibrio Cu-Al en el que se observa que la solubilidad
mxima del aluminio es aproximadamente de 9,4 %. Tambin se observa que las lneas so-
lidus-liquidus estn muy juntas, por lo que la solucin suele ser bastante homognea. Las
aleaciones con un contenido por debajo del 7,5% de aluminio se componen de solucin slida
, mientras que en aquellas que presentan mayor contenido de aluminio aparece un compo-
nente de mayor dureza. Este hecho hace que las aleaciones + slo se puedan laminar en
caliente, mientras que las que slo contienen fase se laminan tanto en fro como en caliente.
La aleacin ms comn es la Cu/Al (90/10). La microestructura correspondiente a las piezas
coladas suele estar formada por proporciones casi idnticas de fase y . Las velocidades de
enfriamiento de las piezas moldeadas no suelen ser muy lentas, con el fin de evitar la aparicin
de la fase 2, que tiene un efecto fragilizante. Si la velocidad es demasiado lenta se da tiempo
a que la descomposicin + 2 tenga lugar, lo que produce un eutectoide que empeora
las propiedades mecnicas.

En la figura 6.18a se presenta la microestructura de una aleacin 90/10 procedente de molde,


formada por placas de fase en una matriz de fase ; mientras que la figura 6.18b ilustra la
misma aleacin, pero sometida a un tratamiento trmico de recocido a 900C y enfriado lenta-
mente en el interior del horno. En este caso, la fase se descompone en un eutectoide formado
por + .


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86 Metalografa

Fig. 6.17 Diagrama de equilibrio cobre - aluminio

Fig. 6.18a X100. Placas de fase en matriz de


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6 Metalografa de las aleaciones de cobre 87

Fig. 6.18b X400.Se favorece la descomposicin + 2

Bronce de berilio (berilio 2 %; cobalto 0,3 %)


Las aleaciones ms usuales son las que tienen un contenido en berilio de entre un 1,8 % y un
2,2 %. La caracterstica principal de estas aleaciones es que son susceptibles de endurecimien-
to por precipitacin mediante tratamientos trmicos de solubilizacin, temple y recocido. Los
bronces de berilio tratados trmicamente son los que presentan una mayor dureza de entre to-
das las aleaciones con base de cobre. Se utilizan preferentemente para las industrias elctricas
por sus buenas propiedades de conductividad elctrica, dureza, resistencia al desgaste y buena
resistencia a la corrosin. En la figura 6.19 se presenta cmo vara la microestructura original
(colada) mediante un tratamiento de solubilzacin a 800C durante dos horas, temple en agua
y posterior recocido.

Fig. 6.19 X200. Bronce al berilio


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7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio 89

7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio

7.1 Aleaciones de aluminio

7.1.1 Aleaciones de aluminio de fundicin

Son aquellas aleaciones que se utilizan en fundicin para la fabricacin de piezas obtenidas
por colada en moldes de arena (colada en arena), en moldes de acero (colada en coquilla) y
mediante inyeccin. Aunque se han desarrollado una gran cantidad de aleaciones de aluminio
de colada, existen seis tipos de aleaciones principales:

- Aluminio-cobre - Aluminio-silicio - Aluminio-cinc-magnesio


- Aluminio-cobre-silicio - Aluminio-magnesio - Aluminio-estao

Para designar aleaciones de aluminio de colada, se utiliza un sistema numrico de cuatro


dgitos que incorpora un decimal. El primer dgito indica el aleante mayoritario o grupo, de la
forma siguiente:

1XX.X: Aluminio 99,00 %


2XX.X: Cobre
3XX.X: Silicio con adiciones de cobre y magnesio
4XX.X: Silicio
5XX.X: Magnesio
7XX.X: Cinc
8XX.X: Estao
9XX.X: Otros elementos

Los dos dgitos siguientes no tienen un significado importante, simplemente sirven para
identificar las diferentes aleaciones de este grupo. En el caso del grupo 1XX.X, indican el
grado de pureza del aluminio. Finalmente, el ltimo dgito indica en qu forma se encuentra
el producto.

7.1.1.1 Aleaciones aluminio-cobre

La adicin de cobre al aluminio aumenta la colabilidad, disminuye la resistencia a la corrosin


y permite aumentar la resistencia mecnica y la dureza de la aleacin mediante tratamientos
trmicos de solubilizacin, temple y recocido.


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90 Metalografa

En la figura 7.1 se presenta el diagrama de equilibrio de las aleaciones binarias de Al-Cu y se


observa que existe un punto eutctico a 547 C y a una composicin del 33 % en cobre. En
este punto se tiene en equilibrio una solucin slida de aluminio (fase ) y un intermetlico
CuAl2 de estructura cristalina tetragonal centrada. En el diagrama de equilibrio tambin se
puede ver que la solubilidad del cobre en la fase vara con la temperatura: es mxima
a la temperatura del eutctico (5,7 %) y presenta valores del 0,1-0,2 % a los 250 C. Esta
diferencia de solubilidad es la que permite que estas aleaciones sean susceptibles de ser
tratadas trmicamente.

En general, las aleaciones ms utilizadas industrialmente son las que presentan una
concentracin en cobre entre un 4 y un 6 %, ya que son las que responden ms favorablemente
a los tratamientos de endurecimiento.

Fig. 7.1 Diagrama de equilibrio de fases binario aluminio-cobre

Micrografas

Aluminio 90 %; cobre 10 %
Se observan dendritas de fase y, en los espacios interdendrticos, el eutctico ( + CuAl2).
De acuerdo con la regla de la palanca, prcticamente la fase mayoritaria corresponde a la fase
. Se deduce que la proporcin de fase proeutctica viene dada por el clculo: proeut= 33-10
/ 33-5,7 = 0,84 (84 %)


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7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio 91

Fase

Eutctico

Fig. 7.2 X 400. Ataque qumico con nitrato frrico al 10 %

Aluminio 65%; cobre 35%


De acuerdo con el diagrama de equilibrio, se trata de una aleacin hipereutctica ya que tiene
un contenido superior al 33 % en cobre. Su microestructura est constituida por una matriz
de fase CuAl2 proeutectoide producida a temperaturas superiores a 550 C y el eutctico ( +
CuAl2) en los espacios interdendrticos. En general, son aleaciones que no se utilizan mucho
ya presentan gran fragilidad por la presencia del intermetlico CuAl2.

Fig. 7.3 X 400. Ataque con nitrato frrico al 10 %


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92 Metalografa

Aluminio 88%; cobre 10 %; silicio 2 %


En las aleaciones de Al-Cu, antes de realizar el proceso de colada, se aade una pequea
cantidad de sodio (sales de fluoruro sdico o cloruro sdico), estroncio (SrCl2) o magnesio,
para producir un afinamiento de las partculas de silicio. El silicio deja de presentarse en forma
laminar o de agujas largas para estar finamente dividido. Estas aleaciones se conocen como
modificadas. La distribucin del silicio en pequeos precipitados favorece las propiedades
mecnicas de resistencia. Por ejemplo, si a una aleacin Al-12 % Cu se aade sodio, la
resistencia a traccin del material moldeado aumenta de 4 a 7 kg /mm2 y su alargamiento
puede ser de casi el doble.

En la figura 7.4 se presenta una aleacin Alpax moldeada en arena, donde se observa la
existencia de grandes cristales y agujas de silicio en una matriz rica aluminio. Es una aleacin
que, por su composicin qumica, es prcticamente eutctica. Debido a la presencia de hierro,
tambin pueden observarse algunos cristales de AlFeSi.

En la siguiente micrografa (figura 7.5) se presenta la misma aleacin Alpax moldeada en arena
pero modificada. Se aprecia que la microestructura ha cambiado totalmente. Ahora se observa
la presencia de dendritas de fase en una matriz de un fino eutctico de silicio y aluminio .
La reaccin de modificacin desplaza el punto eutctico hacia la derecha (aproximadamente,
un 14 %) y disminuye la temperatura de ste. Por este motivo, esta aleacin con un 11 % de
silicio es ligeramente hipoeutctica y aparece fase en forma de dendritas. Ahora el silicio se
presenta de una forma dispersa y fina, como puede apreciarse en la ampliacin a X1000.

Fig. 7.4 X100. 88,5 % Al, 11 % Si; 0,5% Fe


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7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio 93

Fig. 7.5 X100. La misma aleacin que la anterior pero modificada, con una zona ampliada a X1000

7.1.1.2 Aleaciones aluminio-silicio

Las aleaciones de aluminio y silicio se utilizan cada vez ms por sus excelentes propiedades de
moldeo, buena soldabilidad y buena resistencia a la corrosin, incluso en ambientes marinos.
La adicin de silicio mejora notablemente la fluidez de la aleacin durante la colada. Esto
se debe a que el silicio tiene un retculo de tipo diamante, no denso, donde cada tomo de
silicio en estado slido ocupa un espacio mucho mayor que en el estado lquido, por lo que al
solidificar la contraccin es inferior a la de otras aleaciones y metales.

Como puede observarse en la figura 7.6, el sistema binario Al-Si forma un eutctico a una
temperatura de 577 C y a una composicin de silicio del 11,7 %, donde la microestructura est
formada por una matriz de fase y una dispersin de fase o silicio.

Al igual que en las aleaciones anteriores, la solubilidad del silicio en la matriz de aluminio
es mxima a la temperatura del eutctico. En condiciones de equilibrio, la solucin slida de
aluminio o fase tiene un contenido en silicio del 1,3 % a 550 C y baja hasta el 0,05-0,008
% a la temperatura de 250 C.

En estas aleaciones, el silicio existente puede aparecer de dos formas:


- a partir de la precipitacin de la solucin slida
- de una forma directa durante el proceso de solidificacin


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94 Metalografa

Fig. 7.6 Diagrama de equilibrio binario aluminio-silicio

Desde el punto de vista cristalogrfico, ambos son equivalentes, pero difieren en la forma y
la distribucin. En procesos de colada, las aleaciones de Al-Si no suelen alcanzar estructuras
totalmente en equilibrio y suele aparecer silicio libre en los lingotes. El hierro es prcticamente
insoluble en estas aleaciones y aparece formando un compuesto ternario (Fe-Si). Si el
contenido en hierro es inferior al 0,6 %, dicho compuesto aparece como pequeas agujas o
placas en el eutctico.

Micrografas

Aluminio 85 %; silicio 15 %
Se trata de una aleacin hipereutctica cuya microestructura est formada por una fase primaria
de silicio proeutctico en forma de cubos y una fase secundaria del eutctico ( + Si).


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7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio 95

Fig. 7.7 X 250. Ataque con nitrato frrico

Aluminio 93 %; silicio 7 %
Aleacin hipoeutctica formada por una matriz de fase primaria . Los espacios
interdendrticos estn ocupados por el eutctico ( + Si).

Fig. 7.8 X 250. Ataque con nitrato frrico

7.1.1.3 Aleaciones aluminio-cobre-silicio

Las aleaciones ternarias Al-Cu-Si suelen contener entre un 2-5 % de cobre y un 2-10 % de
silicio. No obstante, el porcentaje de elementos suele variar segn las propiedades deseadas. El
cobre contribuye principalmente al aumento de la resistencia mecnica, mientras que el silicio
mejora la colabilidad de la aleacin.


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96 Metalografa

Aleaciones hipereutectoides con contenidos de silicio superiores al 12 % se utilizan en la


industria de la automocin la fabricacin de piezas como, por ejemplo, pistones de motores.
Ello es debido a que, estas concentraciones de silicio, ste se encuentra distribuido en la matriz
en forma de cristales de silicio puro que confieren una propiedades tribolgicas excelentes a
la aleacin. Esto se puede comprobar en la figura 7.9, donde se muestra la microestructura de
una aleacin Al-10 % Cu-12 % Si. Se observa la fase primaria de silicio, juntamente con el
eutctico ternario + CuAl2 + Si.

Micrografas

Aluminio 78 %; cobre 10 %; silicio 12 %


El cobre contribuye principalmente al aumento de la resistencia mecnica, mientras que el
silicio mejora la colabilidad de la aleaci1n. En la figura 7.9 se muestra la microestructura
formada por una matriz de fase con cristales de silicio y fase CuAl2 de tamao grosero.

Fig. 7.9 X400. Matriz de con cristales de silicio y CuAl2

7.1.1.4 Aleaciones aluminio-magnesio

El magnesio endurece el aluminio con mayor facilidad que el manganeso y se puede aadir
en mayores cantidades. Un porcentaje de magnesio del 0,8 % tiene un efecto endurecedor
similar al obtenido con un 1,25 % de manganeso. Las aleaciones de Al-Mg son ms ligeras
que el aluminio, poseen unas buenas propiedades de soldabilidad y excelente resistencia a la
corrosin en ambientes marinos, y se mecanizan con facilidad.

De acuerdo con el diagrama de la figura 7.10, el sistema Al-Mg forma un eutctico a 450C y
a una composicin del 35 %. La solubilidad mxima del magnesio es del 15,35% en el punto


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7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio 97

eutctico y disminuye hasta el 2 % a 100C. Por tanto, son sistemas que permiten endurecerse
por precipitacin. La disminucin de la solubilidad con la temperatura produce la expulsin del
magnesio para formar el intermetlico Mg2Al3, que forma una compleja red cbica centrada en
las caras. El rango ptimo de temperaturas para los tratamientos de precipitacin del Mg2Al3
oscila entre 200 y 300C.

Fig. 7.10 Diagrama de equilibrio binario aluminio-magnesio

Las impurezas ms usuales en estas aleaciones Al-Mg son el silicio y el hierro. El magnesio
comercialmente puro puede contener hasta un 0,5 % de silicio, de tal forma que durante la
primera adicin de magnesio se produce la formacin del intermetlico Mg2Si, que aparece
en forma de pequeas partculas de color gris o azul. Las impurezas de hierro tambin tienden
a formar intermetlicos del tipo FeAl3. Por tanto, en las aleaciones Al-Mg es usual encontrar,
adems de las fases descritas en el diagrama de equilibrio, los intermetlicos mencionados
(figura 7.11).

Para los sistemas binarios A-B (A=Al y B=Cu, Mg, Si, etc.), la diferente solubilidad del
elemento B en una matriz de aluminio con la temperatura permite realizar tratamientos
trmicos de solubilizacin por encima de la curva de transformacin, enfriado rpido o temple
y posterior precipitacin de intermetlico AxBy mediante recocidos a bajas temperaturas. Como


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98 Metalografa

resultado de estos tratamientos, se produce una microestructura de granos de fase con una
fina distribucin de precipitados que mejoran las propiedades mecnicas de la aleacin. Dichos
tratamientos se conocen como procesos de envejecimiento. Estos precipitados no suelen ser
visibles al microscopio ptico, por lo que muchas veces tienen que utilizarse tcnicas de
microscopia electrnica para su caracterizacin. Los procesos de precipitacin a partir de una
solucin sobresaturada de aluminio no son directos sino que pasan por fases intermedias.

Micrografas

Aluminio 89 %; magnesio 10 %; hierro 0,25 %; silicio 0,1 %; manganeso 0,08%


Como puede observarse en el diagrama de equilibrio, a medida que baja la temperatura
disminuye la solubilidad del magnesio en la matriz de aluminio y se forma el intermetlico
Mg2Al3 o fase . En la figura 7.11 se ilustra cmo vara la microestructura de esta aleacin
cuando se somete a un tratamiento trmico de endurecimiento por precipitacin: solubilizacin
a 430 C durante 4 horas, seguida de un temple en agua y envejecimiento a 250 C durante 3
horas.

La microestructura de la aleacin original est formada por la fase con presencia de


intermetlicos en los espacios interdendrticos. Debido a la presencia de silicio y hierro,
tambin pueden apreciarse algunos intermetlicos de FeAl3 y Mg2Si en el borde de grano
(figura 7.11a).

Durante el proceso de solubilizacin y temple se obtiene una microestructura de no equilibrio,


formada por una solucin de fase sobresaturada. Finalmente, durante el proceso de
envejecimiento se restablece el equilibrio y la fase expulsa el exceso de magnesio y forma
una fina dispersin de precipitados a lo largo de la matriz (figura 7.11b). La presencia de
estos precipitados confiere a la aleacin unas buenas propiedades de dureza y resistencia al
desgaste.

Aleacin 6061 (aluminio 98,5 %; magnesio 1 %; silicio 0,5 %)


Otro ejemplo de endurecimiento por precipitacin es el que se presenta en figura 7.12.
Corresponde a una aleacin 6061 (aluminio-magnesio-silicio), sometida a un proceso de
solubilizacin, temple y envejecimiento. En muchas ocasiones, el proceso de precipitacin por
envejecimiento tiene lugar a travs de etapas intermedias en las que varan tanto la morfologa
como la estructura cristalina de los precipitados. En este caso, la secuencia de precipitacin
para el Mg2Si est referenciada como: (monoclnico) (hexagonal) (cbico
centrado en las caras).

El hecho de que los precipitados sean muy pequeos (hasta 50 nm) hace que las tcnicas
convencionales de microscopia ptica no sean capaces de resolver dichos precipitados. En
este caso, han de utilizarse tcnicas como la microscopia electrnica de transmisin (TEM).
En la figura 7.12 se presentan una serie de micrografas realizadas mediante TEM. La figura
7.12a corresponde a la microestructura original formada por una solucin de aluminio con
presencia de grandes precipitados de Mg2Si distribuidos heterogneamente. Finalmente, en
la figura 7.12c se observa la aleacin envejecida formada por una distribucin homognea


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7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio 99

de finos precipitados (10-20 nm) a lo largo de la matriz. A veces, y con el fin de resaltar
los precipitados, se utiliza la tcnica del campo oscuro (dark field). Esta tcnica consiste en
obtener la imagen mediante los puntos de difraccin del precipitado de tal forma que quedan
iluminados con respecto a la matriz.

(a)

(b)
Fig. 7.11 Proceso de precipitacin por envejecimiento


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100 Metalografa

Fig. 7.12 Micrografas de TEM


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7.1.2 Aleaciones de aluminio para forja

Los productos forjados incluyen estampaciones, extrusiones, chapa, banda, barra o alambre.
Las aleaciones de aluminio forjadas se pueden clasificar en dos grupos: las que se pueden
tratar trmicamente o son susceptibles de endurecimiento por precipitacin y las que no. Las
aleaciones forjadas no tratables trmicamente se endurecen mediante trabajo en fro, mientras
que las del otro grupo combinan procesos de conformacin (fro o caliente) con tratamientos
trmicos de envejecimiento o tratamientos termomecnicos.

Las dos principales aleaciones no tratables trmicamente son aleaciones con pequeos
porcentajes de manganeso o magnesio (entre un 2 y un 7 % de magnesio). Por ejemplo en la
figura 7.13 se presenta la microestrutura de una aleacin de aluminio con un 5 % de magnesio.
Se ve claramente la presencia de precipitados Mg2Si y FeMnAl6 en la matriz de aluminio,
alineados en la direccin de la extrusin. La fase ms oscura corresponde al intermetlico
FeMnAl6. En la figura 7.14 se observa otra microestructura de un aluminio con un contenido
de 1,1 % de manganeso. Se aprecia claramente la existencia de inclusiones de AlMnSi a lo
largo de la matriz de aluminio.

En general, las aleaciones de forja tratables trmicamente son de los tipos siguientes:
aluminio-cobre- magnesio; aluminio-magnesio-silicio o aluminio-zinc-magnesio. En la figura
7.15 se presenta cmo vara la microestructura para la aleacin Al-Cu-Si-Mn en funcin
del tratamiento trmico. La figura 7.15a corresponde al material extruido con presencia de
intermetlicos del tipo FeMnAl6 (ms oscuros) y una mezcla de CuAl2 y MgSi2 (ms claros).
La figura 7.15b corresponde a la misma aleacin que la anterior, pero tratada a 500 C durante
2 horas y templada en agua. En este caso se observa que prcticamente los precipitados Mg2Si
han desaparecido y slo quedan pequeas cantidades de CuAl2 y FeMnAl6. Finalmente, la
figura 7.15c corresponde a la misma estructura, pero envejecida a 200 C durante 10 horas. En
este caso, aparece una fina distribucin de precipitados responsables del endurecimiento.

Micrografas

Aluminio (resto: 5 % magnesio; 0,2 % silicio; 0,3 % hierro)

Fig. 7.13 X1000. Material extruido con presencia de precipitados


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102 Metalografa

Aluminio (resto: 1,1 % manganeso; 0,2 % silicio; 0,5 % hierro)

Fig. 7.14 X800. Inclusiones de AlMnSi a lo largo de la matriz de aluminio

Aluminio (resto: 0,7 % silicio; 5 % cobre; 0,7 % manganeso)

(a) (b) (c)


Fig. 7.15 a) Material extruido con presencia de intermetlicos del tipo FeMnAl6 (ms oscuros) y una mezcla
de CuAl2 y MgSi2 (ms claros). b) La misma aleacin que la anterior pero tratada a 500 C durante 2 horas y
templada en agua. Los precipitados Mg2Si han desaparecido. c) Aleacin envejecida a 200 C durante 10 horas.
Aparece una fina distribucin de precipitados responsables del endurecimiento.


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7 Metalografa de las aleaciones de aluminio y magnesio 103

7.2 Aleaciones de magnesio

El magnesio forma aleaciones con una gran cantidad de aleantes como el aluminio, el litio, el
manganeso, el torio, el cinc o el zirconio. De la amplia gama de compuestos intermetlicos que
se pueden originar, los tres tipos de estructuras ms comunes son:

AB: Estructura del tipo CsCl (MgTl, MgAg, SnMg)


AB2. Existen tres tipos principalmente: MgCu2 (cbica, centrada en las caras),
MgZn2 (hexagonal) y MgNi2 (hexagonal)
CaF2. Este grupo contiene elementos del grupo IV: Mg2Si
y MgSn (cbicos, centrados en las caras)

Son difciles de moldear y tratar trmicamente porque el metal entra en combustin con
facilidad. Para impedir este hecho, durante su fusin se aade un fundente constituido por
cloruro magntico y fluoruro clcico, con adicin de xido de magnesio. Los aleantes que se
utilizan preferentemente son el aluminio y el cinc, que actan como endurecedores, y algunas
veces tambin se aaden pequeas cantidades de manganeso, cobre y estao para mejorar
su resistencia a la corrosin. La variacin de la solubilidad del aluminio con la temperatura
permite que estas aleaciones se endurezcan mediante procesos de envejecimiento. El aluminio
se combina con el magnesio para formar intermetlicos de los tipos (Al3Mg2) y (Al12Mg17).
Por el contrario, el cinc no forma nuevas fases sino que se incorpora en las fases y de las
aleaciones magnesio-aluminio. La mayor impureza de estas aleaciones es el silicio, que presenta
una baja solubilidad en el magnesio, por lo que frecuentemente se presenta en forma de Mg2Si.

Micrografas

Magnesio 93,1 %; aluminio 5,7 %; cinc 1 %; manganeso 0,2 %


Se observa una microestructura formada por granos equiaxiales de fase , con presencia de
pequeos intermetlicos del tipo Mg3Al2Zn3.

Fig. 7.16 Granos de magnesio con inclusiones de Mg3Al2Zn3


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8 Metalografa del titanio y sus aleaciones 105

8 Metalografa del titanio y sus aleaciones

8.1 Introduccin

El titanio presenta una serie de caractersticas que lo distinguen de otros metales ligeros y que
hacen de l un material con abundantes aplicaciones tecnolgicas:

a) A 882 C presenta una transformacin alotrpica: por debajo de esta temperatura su


estructura es hexagonal compacta (fase ), mientras que a temperaturas superiores es
cbica centrada en el cuerpo (fase ). Esta transformacin posibilita la realizacin de
tratamientos trmicos con transformacin total en las aleaciones de titanio, y tambin
en el caso del acero, que son las nicas aleaciones ligeras que presentan esta capaci-
dad. Por otra parte, esta transformacin ofrece la posibilidad de obtener aleaciones con
microestructuras de los tipos , o + , dependiendo de los elementos aleantes que
estabilizan una u otra fase, como veremos ms adelante.

b) El Ti es un metal de transicin, con la capa de su estructura electrnica incompleta; por


este motivo, forma soluciones slidas con muchos elementos sustitucionales, con un
factor de tamao atmico del 20 %.

c) El Ti y sus aleaciones reaccionan con varios elementos intersticiales, entre los que se
incluyen el carbono, el oxgeno, el nitrgeno y el hidrgeno.

d) En estas reacciones con otros elementos, el titanio puede formar soluciones slidas y
compuestos, con enlace metlico, covalente o inico.

El titanio comercialmente puro tiene una estructura cristalina de granos a temperatura


ambiente, como se puede apreciar en la figura 8.1. Si esta aleacin se somete a un tratamiento
trmico por encima de la temperatura de 882 C, la fase se transforma en fase . Si se enfra
rpidamente sin pasar por el equilibrio se obtiene una estructura denominada martensita ,
como la que se observa en la figura 8.2.

Las propiedades mecnicas del titanio son bajas y, por tanto, cuando se necesita titanio para ser
utilizado como material estructural de alta resistencia es preciso alearlo. Tradicionalmente, las
aleaciones de titanio se agrupan en distintos tipos, en funcin de la capacidad de los diversos
elementos aleantes para estabilizar la fase o la fase .
106 Metalografa

Fig. 8.1 X200 Titanio comercialmente puro

Fig. 8.2 X400 Titanio comercialmente puro con estructura martenstica

8.1.1 Clasificacin de las aleaciones de titanio

En general, los elementos de menos de cuatro electrones de valencia por tomo estabilizan
la fase y se disuelven preferentemente en ella, amplan su margen de existencia y elevan la
8 Metalografa del titanio y sus aleaciones 107

temperatura de transformacin a la fase . Dentro de los escasos elementos que se comportan


de esta manera, los ms importantes son el aluminio y algunos elementos intersticiales, como
el oxgeno, el carbono y el nitrgeno.

Los elementos que disminuyen la temperatura de transicin / y estabilizan la fase se pu-


eden clasificar en dos grupos: los llamados -isomorfos y los que favorecen la formacin de
-eutectoide, en que la fase se descompone en la y otra fase intermedia, rica en elementos
de aleacin. Hay que tener en cuenta, sin embargo, que esta reaccin eutectoide est poco
favorecida cinticamente en la mayora de aleaciones, y por este motivo en la prctica tienden
a comportarse como si esta reaccin no tuviera lugar. Son -isomorfos el Mo, el W, el V y el
Ta, y forman diagramas del tipo -eutectoide el Cu, el Mn, el Fe, el Ni y el Co, adems del
elemento intersticial H. El Zr, el Sn y el Si se consideran elementos neutros, pues se disuelven
en ambas fases, sin estabilizar preferentemente ninguna de las dos.

Fig. 8.3 Diagrama de equilibrio del titanio y aleaciones

En resumen, puede afirmarse que la temperatura de transformacin (-transus: temperatura


a la que se completa la transformacin a fase al calentar) est fuertemente influenciada por
tres tipos de factores:
108 Metalografa

a) La presencia de los elementos intersticiales: oxgeno, nitrgeno y carbono (estabiliza-


dores ), que aumentan la temperatura de transformacin.

b) La presencia de hidrgreno intersticial (estabilizador ), que disminuye la temperatura


de transformacin.

c) La presencia de impurezas metlicas o de elementos aleantes, que pueden aumentar o


disminuir la temperatura de transformacin.

Tradicionalmente, las aleaciones de titanio se clasifican en tres grandes grupos, de acuerdo con
el tipo de fase que presentan a temperatura ambiente, la cual depender de si los elementos
aleantes son o -estabilizadores.

Las aleaciones con un diagrama de equilibrio como el de la figura 8.3 con contenidos de el-
ementos aleantes inferiores a X1 se conocen como aleaciones de tipo . A partir de un cierto
contenido X2 , las aleaciones estn formadas por la fase a temperatura ambiente y, por tanto,
son aleaciones de tipo . Para contenidos de elementos aleantes entre X1 y X2 se obtienen
aleaciones de tipo + .

La microestructura diferente que presentan estas aleaciones se refleja en un comportamiento


diferente macroscpico: las propiedades mecnicas, por ejemplo, son distintas en las fases
y . La fase tiene poca plasticidad, pero un buen comportamiento a fluencia. La fase tiene
buena resistencia en fro y buena conformabilidad, y es posible mejorar su comportamiento
mediante tratamientos trmicos. La necesidad de disponer de aleaciones con buenas caracter-
sticas de fluencia y que puedan ser forjadas ha desarrollado las aleaciones que se denominan
cuasi- o super-, que en el diagrama 1b tendran un contenido de aleante ligeramente superior
a X1. Por razones similares pero de sentido contrario, se definen las aleaciones cuasi- o super-
, con un contenido de aleante ligeramente inferior a X2.

20 m
Fig. 8.4 Estructura mill-annealed
8 Metalografa del titanio y sus aleaciones 109

Teniendo en cuenta lo anterior, la aleacin Ti-6Al-4V puede entenderse como derivada del
titanio puro a partir de dos etapas:

1. La adicin de Al, que produce endurecimiento por solucin y tiende a elevar la


temperatura /(+) transus.

2. La adicin de V, que tiende a disminuir la (+)/ transus y a estabilizar la fase en la


aleacin, lo que aumenta la plasticidad de la misma.

8.1.2 Tratamientos trmicos

Las aleaciones de titanio pueden someterse a diversos tipos de tratamientos trmicos con
finalidades diferentes. Tratamos aqu algunos de ellos, que tienen una relevancia especial en el
caso de las aleaciones + y, ms concretamente, en el Ti-6Al-4V.

8.1.2.1 Recocido contra la acritud

La finalidad de este tratamiento es reducir las tensiones originadas en procesos de moldeo,


soldadura, deformacin (en fro o en caliente) o mecanizado, sin afectar desfavorablemente a
la resistencia o a la plasticidad, y sin alterar la microestructura.

El tratamiento se realiza a temperaturas de unos 600 a 700 C para las aleaciones de tipo
+, durante un tiempo que puede oscilar entre 1/4 de hora a 4 horas. La velocidad de
enfriamiento, aunque no es crtica, debe ser lo suficientemente lenta como para no originar
nuevas tensiones. Si se eleva la temperatura por encima de la indicada, pero siempre
dentro del campo de fases +, se puede producir recristalizacin, lo que originar una
microestructura homognea, de pequeos granos polidricos y equiaxiales, en una matriz de
fase . El recocido de recristalizacin suele hacerse en aleaciones del tipo + calentando
unas 2 horas a unos 700 C.

Al enfriar lentamente se produce una transformacin +, con una morfologa


denominada mill-annealed, constituida por granos equiaxiales de fase rodeados por placas
de Widmansttten rodeadas por la fase no transformada, como puede observarse en la
figura 8.3.

8.1.2.2 Recocido

Se suele denominar as el tratamiento que se da a las aleaciones + consisten en calentar


hasta una temperatura del campo de la fase , y despus enfriar de forma relativamente lenta.
El grano de que se obtiene suele ser grueso, y se mantiene as en el enfriamiento posterior.
La microestructura que se obtiene se denomina de tipo cesta y est formada por placas de
Widmansttten de fase empaquetadas en una matriz de fase , como se aprecia en la figura
8.5. La cantidad de cada una de las fases est regida por la ley de la palanca.

La resistencia mecnica obtenida en el recocido es similar a la que proporciona el recocido


contra la acritud, pero el recocido en tiene menor plasticidad, debido al gran tamao de los
granos obtenidos. El recocido en produce un lmite de fatiga y una tenacidad a la fractura
110 Metalografa

ms elevadas, debido a que, aunque la resistencia a la iniciacin de la grieta es menor, su pro-


pagacin es ms lenta, al tener que ir bordeando la grieta los paquetes de placas de fase . El
comportamiento frente a la fatiga a bajos ciclos de la aleacin recocida en es inferior.

50 m
Fig. 8.5 Estructura Widmansttten

8.1.2.3 Temple

Un enfriamiento rpido produce la descomposicin de la fase por una reaccin martenstica.


La estructura presente despus del temple depende de la temperatura a la que se haya calen-
tado, al haber superado o no la temperatura -transus. Se pueden formar distintos tipos de
martensita, que se designan como y . Si se calienta por encima de la -transus (unos 980
C) y se templa, la estructura obtenida es totalmente martenstica, con una pequea cantidad de
fase , debido a que la temperatura que marca el final de la transformacin martenstica (Mf)
est por debajo de la temperatura ambiente para esta aleacin y, por tanto, no toda la fase se
habr transformado en a 25C. Las proporciones de y martensita pueden deducirse a partir
del diagrama TTT.

La martensita es ms dura que la fase , aunque la diferencia en dureza no es tan acusada


como en el caso de los aceros. En la figura 8.6 puede apreciarse la estructura martenstica .
La templabilidad de las aleaciones de titanio es baja, y el enfriamiento debe realizarse muy
rpidamente. Si el calentamiento que se produce en el recocido no supera la temperatura -
transus, se tiene en la microestructura despus del temple una estructura bifsica de martensita
y de fase que no se ha transformado, como puede apreciarse en la figura 8.7.

Posteriormente, la martensita suele someterse a un tratamiento de maduracin y revenido, que


consiste en un calentamiento a temperaturas altas (unos 550 C para aleaciones del tipo +)
8 Metalografa del titanio y sus aleaciones 111

en el que la martensita formada experimenta diversas transformaciones (proceso denominado


revenido) e igualmente la fase (proceso denominado maduracin). Como se aprecia en la
figura 8.8, las placas de martensita se transforman en precipitados de fase y .

50 m
Fig. 8.6 Estructura martenstica

20 m
Fig. 8.7 Estructura martenstica y
112 Metalografa

Fig. 8.8 Micrografa obtenida con Microscopio Electrnico de Barrido. Martensita revenida
9 Fractografa 113

9 Fractografa

9.1 Fractura frgil y dctil

La fractura es la separacin o fragmentacin de un slido en dos o ms partes, bajo la accin


de un esfuerzo. Los procesos o mecanismos que pueden considerarse en la fractura abarcan
dos fases o etapas bien diferenciadas:

a) Nucleacin de grietas.
b) Propagacin de las mismas.

Fig. 9.1 Nucleacin de grietas en la superficie de una aleacin de titanio.

Las fracturas pueden clasificarse en tres grandes grupos:

- Fracturas dctiles

- Fracturas frgiles

- Fracturas por fatiga


114 Metalografa

Las dos primeras son fracturas ocasionadas por la aplicacin de una carga que supera la
resistencia mxima del material. En este caso, se produce la nucleacin de la grieta en el interior
del metal, normalmente en zonas donde hay presencia de inclusiones o alguna porosidad. Las
dos fracturas se diferencian en la energa que absorben en la rotura: la fractura dctil presenta
una gran absorcin de energa antes de la rotura y en la fractura frgil es muy poca la absorcin
de esta energa y, en consecuencia, no presenta una importante deformacin antes de la rotura.
Una fractura dctil se caracterizada por una apreciable deformacin plstica, antes y durante
la propagacin de la grieta, lo que da lugar a una apreciable deformacin, presente en la
superficie de la fractura.

La fractura frgil generalmente comprende la rpida propagacin de la grieta, con muy poca
energa absorbida y grado de deformacin plstica. En los monocristales, la fractura frgil
ocurre por clivaje o descohesin a lo largo de los planos cristalinos particulares, por ejemplo,
sobre planos (100) en el caso del hierro. En los materiales policristalinos, la superficie de
fractura frgil muestra una apariencia granular y brillante, debido a los cambios de orientacin
de los planos de clivaje, de un grano a otro. El aspecto de la fractura dctil y frgil se muestra
en las figuras 9.2 y 9.3, respectivamente. La tendencia a la rotura frgil de un material se
incrementa con:

- El decremento de la temperatura
- El incremento del esfuerzo aplicado
- El incremento de velocidad de aplicacin del esfuerzo
- El incremento de concentracin de esfuerzos (efecto entalla)

Fig. 9.2 Fractura dctil macroscpica y detalle a mayores aumentos de la superficie de fractura

Fig. 9.3 Fractura frgil macroscpica y detalle a mayores aumentos de la superficie de fractura
9 Fractografa 115

En este estudio inicial se considera la fractura frgil producida por una carga uniaxial. Desde
el punto de vista de su aplicacin en ingeniera, hay que considerar una serie de aspectos que
modifican los resultados de considerar esta simplificacin de carga uniaxial; son ejemplos
tpicos las roturas debidas a esfuerzos de torsin, fatiga, fluencia, bajas temperaturas,
fragilizacin por hidrgeno, etc.

La fractura dctil (figura 9.2) puede presentar diferentes formas; as, en monocristales
de metales h.c.p. (hexagonal compacto), sta se produce sobre sucesivos planos basales,
hasta separar finalmente el cristal por cizalladura. La fractura por tensin en metales
moderadamente dctiles comienza en el centro de la probeta y se extiende por cizalladura
en planos de aproximadamente 45 con respecto al eje del esfuerzo. Es la tpica fractura
copa-cono.

La fractura frgil (figura 9.3) se caracteriza por una separacin normal, al esfuerzo de tensin
aplicado, sin evidencia de deformacin plstica, aunque los anlisis por difraccin de rayox
X ponen de manifiesto un cierto grado de deformacin, en una muy delgada capa adyacente a
la superficie de rotura. Fracturas de este tipo han sido observadas en metales de cristalografa
cbicos centrados en el cuerpo y hexagonales, pero no en los de cristalografa cbica
centrada en las caras, a menos que otros factores como la fragilizacin de los lmites de grano
contribuyan a ello.

Una fractura por cizalladura ocurre como resultado de un amplio deslizamiento. Este tipo de
fractura es promovido por tensiones de cortadura. El modo de fractura por clivaje es controlado
por la componente normal del esfuerzo, a los planos cristalogrficos de clivaje. Una fractura
que es causada por esfuerzos cortantes o de cizalladura presenta un aspecto fibroso y color
grisceo, observada a bajos aumentos, mientras que una factura por clivaje aparece brillante o
granular debido a la reflexin a la luz.

No obstante, las superficies fracturadas frecuentemente presentan una mezcla de fractura


fibrosa (dctil) y granular (frgil) y entonces es necesario cuantificar el rea parcial dctil y
frgil, dentro de la superficie total de rotura.

Por otro lado, mediante el examen metalogrfico, las fracturas de los materiales policristalinos
se pueden clasificar en:

- Transgranulares
- Intergranulares

segn si la grieta de fractura se ha propagado a travs de los granos o siguiendo las juntas de
grano.

De forma general, se apunta que no existe una clara frontera de separacin entre fractura
dctil y frgil en las aleaciones industriales, y ello se efecta en trminos comparativos.
Por ejemplo, la fundicin esferoidal es dctil cuando se compara con la fundicin ordinaria
gris, sin embargo, sera considerada frgil si se comparase con el acero. Otro ejemplo, una
entalla profunda en una probeta de traccin puede hacer que la rotura ocurra con muy poca
deformacin plstica, aunque la fractura se produzca por cizalladura.
116 Metalografa

Fig. 9.4 Fractura intergranular, en la que se aprecia el punto triple de un grano cristalino

9.2 Fractura por fatiga

Desde 1830 se sabe que, cuando un metal se somete a una tensin repetitiva o fluctuante, su
fallo se produce a una tensin mucha ms baja que la que sera necesaria para causar la fractura
en una sola aplicacin de carga. De hecho, puede afirmarse que si una componente o estructura
se ve sujeta a ciclos de tensin repetidos, puede fallar a tensiones que se encuentran por debajo
de su resistencia a la traccin e incluso por debajo del lmite elstico del material. Los fallos
que acontecen en condiciones de carga dinmica se llaman fracturas por fatiga, probablemente
porque el fallo se produce al cabo de un periodo de servicio considerable. En la actualidad, se
acostumbra a aceptar que la fatiga puede ser la causa de, por lo menos, un 90% de todos los
fallos en servicio debidos a causas mecnicas.

Un fallo por fatiga es particularmente insidioso puesto que tiene lugar sin avisar previa-
mente. La fractura por fatiga da lugar a una apariencia frgil sin gran deformacin aparente.
A escala macroscpica, la superficie de fractura es generalmente normal a la direccin del
esfuerzo principal de traccin. Un fallo por fatiga puede reconocerse en general por la apa-
riencia de la superficie de fractura que muestra una regin lisa, debida a la accin de frote
entre las superficies de la grieta que se propaga a travs de la seccin (parte superior de la
figura 9.5), y una regin rugosa, en la que el miembro ha fallado de forma dctil cuando
la seccin ya no puede sostener la carga aplicada. A menudo, el progreso de la grieta es
indicado por una serie de anillos o marcas de playa que avanzan hacia el interior del mate-
rial desde el inicio de la fractura. Otra caracterstica del fallo por fatiga es que se inicia, en
general, en puntos de concentracin de tensiones, tales como un ngulo agudo o una entalla,
o en una regin de concentracin de tensiones debida a la estructura metalrgica, tal como
una inclusin.
9 Fractografa 117

Fig. 9.5 Aspecto general de la fatiga por fatiga y detalle de la zona de propagacin de grietas.

Son tres los factores necesarios para producir el fallo por fatiga:

1) Una tensin de traccin mxima de valor lo suficientemente alto


2) Una variacin o fluctuacin en el esfuerzo aplicado lo suficientemente grande
3) Un nmero lo suficientemente grande de ciclos de la tensin aplicada

Adems, existe un conjunto de variables que tienden a alterar las condiciones de fatiga, tales
como concentracin de tensiones, corrosin, sobrecargas, estructura metalrgica, tensiones
residuales y tensiones combinadas. A pesar de lo mucho que se ha avanzado en este campo en
los ltimos aos, debe tenerse en cuenta que la aproximacin al problema se realiza fundamen-
talmente desde un punto de vista emprico.

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