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USTHB/Facult de chimie 2017/2018

2me Anne SM
TAC1 (IMPCA)/S1

Srie 4: Chromatographie (Analyse qualitative)


Exercice 1 :

Soit le chromatogramme suivant comprenant deux pics 1 et 2. Interprter ce


chromatogramme en rpondant aux questions ci-dessous.

1) Que reprsentent les pics 1 et 2 ? Calculer les temps de rtention (absolu et relatif) des
deux pics. Expliquer.
2)
a-Quelle relation relie le volume et le dbit du gaz vecteur, dans un cas gnral ?
b- Peuton dterminer le volume de la phase mobile dans la colonne, daprs les donnes du
chromatogramme?
c- Peut-on calculer le volume de la phase stationnaire ?
d- Que reprsente le facteur de rtention k dun solut ? Donner son expression et calculer
celui du compos 2. Conclure sur la valeur trouve.

Donnes : On suppose le dbit du gaz vecteur constant durant lanalyse.


On nglige les volumes de linjecteur et du dtecteur.

Exercice 2:

Lanalyse de cinq solvants, dichloromthane (Tbu.= 40 C), chloroforme (Tbu.=


62 C), benzne (Tbu.= 80 C), trichloroethne (Tbu.= 87 C) et le 1,4-dioxane (Tbu.= 101 C)
est ralise par chromatographie en phase gazeuse (CPG) en utilisant une colonne ayant les
caractristiques suivantes : 30 m x 0,32 mm x 1,8 m. La sparation est ralise une
temprature de 55 C. On obtient le chromatogramme reprsent sur la figure ci-dessous.
On considre le dbit du gaz D = 6 mL/min, constant au cours de lanalyse et le
volume de la colonne identique celui de la phase mobile.

1) Dterminer le temps mort tm, dans ces conditions


2) Calculer la vitesse de phase mobile
3) Dterminer les temps de rtention de chacun des composs et identifier les solvants
partir des pics chromatographiques
4) Calculer les facteurs de rtention k4 et k5.
5) Dterminer la valeur de la slectivit 4,5.
6) Calculer le facteur de rsolution R4,5 et conclure sur les conditions de travail
7) Commenter brivement les valeurs de k et de RS ?
8) Citer les deux grandes familles de colonnes en CPG et leurs principales
caractristiques. Prciser quoi correspondent les valeurs caractrisant la colonne
utilise et quelle famille appartient cette dernire ?
9) Quelle est la nature de la phase stationnaire utilise dans les conditions ci-dessus?
10) Pourquoi utilise-t-on le mode isotherme de temprature. Expliquer le choix de cette
temprature du four.

Exercice3 :
Deux chantillons A et B sont analyss par chromatographie sur couche mince dans
les mmes conditions exprimentales dans le but didentifier les constituants qui les
composent. Lexploitation du chromatogramme obtenu a fourni les rsultats suivants :
- Le front du solvant mesur est H= 8,0 cm.
- Pour lchantillon A, deux taches apparaissent situes respectivement 3,0 cm et 4,0 cm
partir de la ligne de base.
- Pour lchantillon B, une seule tache est observe, situe 5,0 cm de la ligne de base.
Dautre part, on dpose sur la ligne de dpart une substance de rfrence, le menthol, M) dont
le facteur Rf est gal 0,5.
a) Faire le schma du chromatogramme, en respectant les donnes prcdentes
b) La chromatographie a-t-elle mis en vidence des espces chimiques pures ?
c) Les chantillons A et B renferment-t-il du menthol ?
Exercice 4 : Identification par lindice de Kovats

On injecte une srie homologue de n-alcanes et on relve les temps de rtention absolus de
chaque alcane sur le chromatogramme obtenu :
n 1 5 6 8 9 10 11 12
Tr (min) 0,45 0,78 1,13 3,48 6,81 13,79 28,47 59,27

1- Tracer la courbe log tr = f(n), n tant le nombre datomes de carbone des alcanes
considrs. Vrifier la linarit de la courbe et calculer les paramtres a et b.
2- En dduire le temps de rtention corrig tr de lheptane ainsi que son indice de
rtention IR.
3- Les temps de rtention absolus de diffrents soluts, injects dans les mmes
conditions que les alcanes, sont donns ci-dessous :

Solut pentanal pentanol heptanal octanone


Tr(min) 1,71 2,21 5,08 8,62
4- Dterminer graphiquement leurs indices de rtention. On prendra comme tm, le temps
mort utilis pour la srie des alcanes. Calculer ces indices par la formule de Kovats.

Exercice 5 :
Le laboratoire dispose en rserve des quatre solvants de qualit HPLC :
hexane, eau, ther dithylique et mthanol. Classer ces quatre solvants selon leur pouvoir
luant lorsque l'on utilise:
a- Une colonne avec une phase stationnaire polaire normale
b- Une colonne avec une phase stationnaire polarit i
nverse.

Exercice 6 :
Le chromatogramme ci-dessous correspond une sparation de quatre composs
spars en HPLC/UV selon leur polarit : Mthylnaphtalne, naphtalne, dimthylnaphtalne
et anthracne (voir structure ci-dessous). La sparation est ralise sur une colonne apolaire.
Dterminer lordre de sortie de ces composs.

Mthylnaphtalne naphtalne dimthylnaphtalne anthracne