DESTILACION POR ARRATRE DE VAPOR

Objetivos

Extraer el aceite esencial del pino mediante la destilacin por

arrate de vapor de agua

FUNDAMENTO TEORICO

La destilacin por arrastre con vapor de agua permite aislar y

purificar sustancias orgnicas. Puede emplearse con lquidos
completamente inmiscibles o muy miscibles con el agua.

Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles segn la ley

de Dalton sobre las presiones parciales (cuando dos o ms
gases o vapores que no reaccionan entre si, se mezclan a
temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que
si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno es
igual a la presin total del sistema ), cuya expresin
matemtica es la siguiente.

P = p1 + p2 + p3 .. + p n

En donde P es la presin total a temperatura constante y p1 ,

p2 etc son las presiones parciales de los componentes. Al
destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de
ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las
presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta
temperatura ser inferior al punto de ebullicin del
componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua
(destilacin por arrastre con vapor) y si se trabaja a la presin
atmosfrica se podr separar un componente de mayor punto
de ebullicin a una temperatura inferior a 100 C ( lo cual es
muy importante cuando la sustancia se descompone cerca de
su temperatura de ebullicin o a dicha temperatura). Este
procedimiento es til para separar sustancias voltiles de las
no voltiles o indeseables ( resinas, sales inorgnicas etc.)

La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los

principales procesos utilizados para la extraccin de aceites
esenciales.
Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por
terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.)
Y fenilpropanoides, compuestos que son voltiles y por lo
tanto arrastrables por vapor de agua. Las esencias hallan
aplicacin en numerossimas industrias, algunos ejemplos
son los siguientes: Industria cosmtica y farmacutica: como
perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc.
Industria alimenticia y derivadas: como saborizantes para
todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos
lcteos, etc.
Industria de productos de limpieza: como fragancias para
jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso
hospitalario, etc.
Industria de plaguicidas: como agentes pulverizantes,
atrayentes y repelentes de insectos, etc.

Materiales

Balones Mecheros

Matraces Tripode

Refrigerante Tapones`

Soporte universal Malla

Conexiones
Reactivos

Agua destilada Pino

Sal 50 ml de hexano

Procedimiento

Se picaron 50g de pino (hojas y ramas) y luego se

depositan sobre un lecho de gasa. Se Coloca la muestra
en el interior de una columna, luego se adapta en
condensador y el baln se lleno con agua hasta la mitad
(adicionamos algunas piedras de ebullicin) como se
ilustra en la figura.
Se calienta el baln con el agua utilizando el mechero, y
el vapor formado pasa a travs de la muestra a ser
destilada por arrastre con vapor. El producto es recogido
es de un aspecto de agua y presenta un aroma muy
agradable (posiblemente comparada con un bosque lo
que ocasiona una frescura muy particular).
El volumen recogido debe ser aproximadamente 100mL.
Se satura con sal el destilado, y al aadirle 50 mL de
Hexano se forma una emulsin a veces bastante dura lo
que pude dificultar la extraccin de la misma en el baln
de separacin para llevar a cabo este procedimiento se
extrae esta fase varias veces y para romper la
emulsin se utiliza algunas gotas de alcohol etlico.
Se concentra en el rotoevaporador hasta la eliminacin
total del solvente.
Este residuo presenta un olor mucho ms fuerte que el
que se tiene en la solucin acuosa antes de realizar la
extraccin con el solvente, al igual que el que presentan
las hojas en su estado natural (que no es tan
concentrado) sin embargo no es un olor brusco, es decir
es agradable, fresco y suave.
PREGUNTAS Y RESPUESTAS:

Segn el tipo de muestra que trabaj, consulte cual es el

mayor

Constituyente del aceite esencial.

R/ del pino (muestra trabajada) se pueden obtener aceites

esenciales tanto de sus yemas, en la corteza y en las hojas
cada uno con una composicin definida:
- Yemas: pineno, limoneno, terpineno, mirceno, sabineno,
ocimeno, terpinoleno), resina, principios amargos.
- Corteza:, rico en pineno; trementina, esencia de trementina;
alquitrn o brea vegetal, rica en fenoles y esteres; celulosa,
metilcelulosa, taninos.
- Hojas: Flavonoides, vitamina C, taninos.
El pino presenta como caracterstica que tiene una alta
aplicacin farmacolgica y es el aceite esencial el
responsable de su accin antisptica, expectorante, diurtica
uricosrica, acciones reforzadas por la brea vegetal. Adems
es antiviral, antipirtica, inmunoestimulante y vasoprotectora
capilar. En uso tpico el aceite esencial produce un efecto
rubefaciente. La brea, obtenida por pirogenacin incompleta
de los troncos y astillas es reductora.

Qu pruebas qumicas se pueden efectuar para

reconocer el

Constituyente principal de su aceite esencial?

Pruebas qumicas:

Mtodo del oxgeno activo Mide la estabilidad de

oxidacin. Se hace burbujear aire a travs del aceite que
se encuentra a una temperatura de 97.8F. Se extraen
muestras de aceite a intervalos regulares y se determina
el valor del perxido (VP). El AOM es expresado en
horas y es el perodo de tiempo que necesita el VP para
alcanzar cierto nivel. El AOM es utilizado como una
caracterstica especfica de los aceites. Las horas del
AOM tienden a aumentar juntamente con el grado de
saturacin o endurecimiento de la muestra. Aunque es
un mtodo popular, est siendo reemplazado por el
Indice de Estabilidad del Aceite

Jabones alcalinos. Los jabones alcalinos son formados

por la reaccin que se produce entre los metales y los
cidos grasos libres en presencia de agua y son
indicadores de la degradacin del aceite. Estos jabones
comnmente se forman como producto de la reaccin
con limpiadores custicos residuales y durante la fritura
profunda de las grasas, debido a la cobertura, el
empanizado. Esta prueba ayuda en parte a predecir la
calidad del alimento que se va a producir y a estimar el
desempeo del aceite durante la fritura.

Valor de la anisidina. Los aldehdos son productos de la

descomposicin de los cidos grasos peroxidados. Este
 valor mide los niveles de aldehdos utilizndolos como
un indicador que determina la cantidad de material
peroxidado que ha sido desdoblado. Juntamente con los
niveles de perxido presentes, el perfil de la degradacin
pasada y futura de un aceite puede ser mapeado o
graficado-especialmente en aceites procesados por
segunda vez para reducir el nivel de los cidos grasos
libres

Esteres metlicos de los cidos grasos. Utilizado para

determinar la composicin de los cidos grasos en los
aceites y las grasas. Los triglicridos son convertidos a
steres metilicos y luego analizados utilizando
cromatografa lquida de gases. En los E.U.A. el
conocimiento de estos valores es esencial debido a las
nuevas regulaciones de alimentacin impuestas en ese
pas y a la aparicin de nuevos aceites que son el
resultado de los recientes avances producidos a travs
de mejoramientos genticos y de la ingeniera gentica.

cidos grasos libres. Usando un procedimiento de

titulacin, el mtodo del FFA es una medida de la
cantidad de cadenas de cido graso que han sido
hidrolizadas desde la estructura bsica del triglicrido.
Aunque este mtodo puede ser un buen indicador de la
cantidad de aceite degradado en la superficie de un
alimento frito, es considerado por muchos como un
indicador deficiente de la calidad de fritura del aceite.
Los resultados son reportados como porcentajes de
FFA, calculado como cido oleico.

Valor del iodo. Esta metodologa mide el valor de

instauracin de las grasas y es utilizada en el aceite
fresco como una caracterstica especfica del producto
final. El elemento iodo es agregado a los enlaces dobles
de los cidos grasos insaturados y luego es medido. Los
 resultados son expresados como gramos de iodo que
han sido absorbidos por cada 100 gramos de grasa.

ndice de estabilidad del aceite. Esta prueba automtica

mide el grado en el que un aceite se oxida cuando se
hace burbujear aire a travs de l. El producto de
desdoblamiento, que es el cido frmico, es conducido
hacia el agua destilada que se encuentra en una celda.
El instrumento monitorea en forma continua la
conductividad elctrica del agua. En el momento en que
la conductividad aumenta agudamente indica en forma
inmediata el momento final de la prueba.

Valor del perxido. ste es el mtodo clsico para medir

la oxidacin del aceite fresco, pero tiene poco valor para
el aceite de fritura ya que esta prueba es altamente
sensible a las temperaturas. Los perxidos son radicales
inestables formados a partir de los triglicridos. Los
procesadores extraen el aceite del alimento para medir
el PV; un PV mayor a 2 es un indicador de que el
producto tiene un gran potencial de rancidez y que
puede fallar cuando se encuentre en el anaquel.

Sustancias polares. Gran cantidad de procesadores

consideran que la medicin de las sustancias polares es
la prueba individual ms importante para medir la
degradacin del aceite. Los materiales polares son todos
materiales no triglicridos solubles, emulsivos o
suspendidos en el aceite de fritura. Una vez que el
aceite es expuesto a una determinada temperatura de
fritura, una porcin de los triglicridos es convertida en
una innumerable cantidad de productos de degradacin.
Debido a que stos tambin incluyen los productos de
conversin, el porcentaje de TPM mide la degradacin
acumulativa del aceite .
 Polmeros Los polmeros que incluyen dmeros, trmeros,
tetrmeros, etc., son por lo general los productos de
degradacin de mayor cuanta en el aceite utilizado para
frer y ellos pueden ser formados a travs de reacciones
oxidativas y trmicas. Las "lacas" oscuras que se forman
en las paredes de las freidoras, en los tubos de
calentamiento y en las bandas transportadoras, son
todos materiales polimricos. El mtodo oficial para
detectar los niveles de polmeros utiliza la cromatografa
de alta presin. Estos son un excelente indicador para
determinar la degradacin del aceite.
Acido tiobarbutrico Esta prueba es un indicador
excelente de los productos de oxidacin de los cidos
grasos y detecta el inicio de las reacciones de rancidez.
La adicin de TBA da como resultado la aparicin de
pigmentos coloreados cuando reaccionan con un
aldhedo y otros productos de la degradacin oxidativa.
La absorcin se mide a los 450 nm (nanmetro) para los
pigmentos amarillos y a 530 nm para los rojos.

Qu industrias utilizan la tcnica de destilacin por

arrastre con vapor?
Cual son los principales usos de los aceites
esenciales?

Protegen las plantas de plagas y enfermedades incluso de la

invasin de otras plantas,, atraen insectos y aves

Qu otro(s) mtodo(s) se emplea para la extraccin de

aceites esenciales?

Extraccin con fluidos supercriticos.

Hay tres mtodos bsicos de extraccin de aceites

esenciales. Es primero y quiz ms antiguo consiste en
sumergir las plantas en aceite vegetal dentro de un recipiente
de vidrio, para exponerlas al sol durante una o dos semanas.
Los productos obtenidos por este mtodo son adecuados
para incluir en cremas, linimentos, masajes, baos, etc.
El segundo mtodo es la "presin fra" y consiste en extraer la
esencia de los ctricos, presionando la cscara con
maquinarias adecuadas a tal efecto. Mediante este sistema
son extrados los aceites esenciales de Bergamota, Lemon,
Orange, etc.
Pero el mtodo de extraccin por excelencia lo constituye "La
destilacin". Este consiste en poner la parte vegetal a utilizar
en un recipiente, mientras es calentada agua debajo del
mismo. El vapor circula a travs del recipiente, junto con el
aceite esencial, que toma estado gaseoso. En la tapa o cuello
de cisne se recolecta el vapor y es enviado hacia una espiral
refrigerada con agua corriente. El vapor es condensado y la
mezcla de agua y aceites se separa naturalmente por
decantacin.

Es posible reemplazar el agua por otro solvente para

efectuar un arrastre con vapor?

R. Si, es posible reemplazar como el alcohol etlico entre

otros solventes.