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REPORTE DE PRCTICA
EQUIPO:
Equipo soxhlet
Parrilla de calentamiento
1.- OBJETIVO:
Determinacin del contenido graso de una muestra de leche en polvo mediante extraccin
slido-lquido (EXTRACCIN SOXHLET). Se calcular, al no completarse la extraccin de
forma total, el rendimiento de la extraccin.
2.- INTRODUCCIN
Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automtica, con el
mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.
Aceites y grasas: Son de origen vegetal o animal, son triglicridos o tambin llamados steres de la
glicerina, con cidos grasos de larga cadena de hidrocarburos que generalmente varan en longitud.
El mtodo es completamente emprico y pueden obtenerse resultados duplicados slo con ajustarse
de forma estricta a todos los detalles. Por definicin, cualquier material recuperado es aceite o
grasa, por lo cual cualquier sustancia soluble en triclorotrifluoroetano no filtrable, tal como el
elemento azufre y ciertos tintes orgnicos, ser extrada como aceite y grasa.
La velocidad y el tiempo de extraccin en el aparato Soxhlet deben ser exactamente los
especificados debido a la variable solubilidad de las diferentes grasas. Adems, el tiempo de secado
y enfriado del material extrado tampoco puede ser alterado.
Puede que haya un incremento gradual en el peso, debido presumiblemente a la absorcin de
oxgeno, y/o una prdida gradual de peso debida a la volatilizacin.
LABORATORIO INTEGRAL III
3.- REACTIVOS 4.- PRECAUCIN RECOMENDADA:
En primer lugar, una vez que se haya llevado a cabo el reconocimiento del material, se pesan
unos 5g de muestra homogeneizada con una precisin de 1 mg (anotamos la cantidad
exacta pesada en la balanza),
En un cartucho de extraccin que fabricaremos en el laboratorio con papel de filtro cortando
un cuadrado de aproximadamente unos 10 cm de lado. Tras haber sido cerrado, plegndolo
hasta formar el pequeo cartucho, se coloca en la pieza media del dispositivo de extraccin
Soxhlet o compartimento de muestra.
El matraz redondo que se encuentra en el desecador a principio de la prctica se provee del
trozo de porcelana y se pesa exactamente sobre su soporte de corcho (llevaremos a cabo al
menos tres pesadas).
Se pesar siempre con el mismo soporte de corcho a lo largo de toda la prctica para no
introducir un error adicional debido a la variacin de masa entre los distintos soportes de
corcho.
Se monta la parte inferior del dispositivo (con el pie de bureta, la manta calefactora, el
matraz y el soxhlet, pero sin el reflujo). Es conveniente que la manta calefactora repose
sobre un soporte estable pero removible para que al finalizar el enfriamiento sea ms
rpido.
Se llena por la parte de arriba del soxhlet con una cantidad suficiente de disolvente (ter)
que en este caso sern unos 200 ml (es necesaria una cantidad tal que llene el asa de la
LABORATORIO INTEGRAL III
parte intermedia para que durante el proceso de extraccin sifone y recircule, ms las
prdidas eventuales) y se acopla al dispositivo.
Observar como sifona el ter.
Se procede entonces a completar el montaje del dispositivo de extraccin en la campana
extractora.
La parte superior del reflujo se tapona con desecante (sulfato sdico anhdrido) envuelto en
algodn para evitar la entrada y condensacin de vapor de agua.
Tras el montaje se pone en marcha la manta calefactora (en la posicin I) y se regula el
caudal de agua del reflujo. El ter, una vez que alcanza su temperatura de ebullicin, se
evapora y llega al refrigerante condensndose y cayendo en el compartimento del cartucho
de muestra.
6.- RESULTADOS
CLCULOS
En donde:
m1: masa en g del matraz de fondo redondo vaco (con trozo de porcelana y soporte).
m2: masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana y soporte) tras el
secado.
M: peso de la muestra en g.
LABORATORIO INTEGRAL III
Por lo tanto se obtienen los siguientes resultados:
Nombre de la muestra M1 M2 M % grasa
Leche (para cachorro) 210.5066 g 213.8906 g 100 g 3.384
Nuez 210.5066 g 235.0435 g 100 g 24.5369
Cacahuate 210.5066 g 236.2907 g 100 g 25.7841
Img. 1 Cacahuate
Img. 3 Nuez
LABORATORIO INTEGRAL III
Cuestionario
Reflexionar sobre la eleccin del disolvente (ter). Cules son las ventajas y cules los
inconvenientes del ter? La desventaja es que es un solvente voltil y la ventaja es que nos brinda
ms eficiencia.
Es el ter un disolvente polar o apolar? polar Cul es la temperatura de ebullicin del ter? De 30
a 60 C
Cmo cambia la solubilidad con la temperatura? Est determinada por el equilibrio de fuerzas
intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variacin de entropa que acompaa a la
solvatacin. En este caso se volvi ms soluble Crees que la extraccin es ms eficiente cuando
procede por ciclos o cuando se mantiene un nivel continu de disolvente? Cuando procede por ciclos
Cmo es posible que se vace enteramente?
Por medio de la volatilidad del solvente hacia la parte ms alta del equipo.
Conoce otros mtodos de extraccin directa? no
Sealar ventajas e inconvenientes de la extraccin Soxhlet a la vista de lo experimentado a lo largo
de la prctica. Comparar este mtodo con el caso de una extraccin directa.
Sus ventajas es que podemos obtener un producto ms puro, la extraccin es eficiente pero si no se
manejan las temperaturas el solvente no realiza su funcin al ser completamente evaporizado.
Qu diferencia fundamental hay entre esta prctica y todas las dems prcticas de
Tcnicas Avanzadas en Qumica? Se obtienen resultados ms precisos, visibles y puros.
7.- DISCUSIN
10.-BIBLIOGRAFIA