ANALISIS QUIMICO

El anlisis qumico puede definirse como el desarrollo de un anlisis de rutina a una muestra
conocida. La qumica analtica, sin embargo, es la aplicacin del conocimiento qumico y se
encarga del perfeccionamiento de los mtodos establecidos, de extender la aplicacin de mtodos
existentes a nuevos tipos de muestras, y del desarrollo de nuevos mtodos para la medicin de los
fenmenos qumicos. (Harvey, 2000) La metodologa analtica puede dividirse en cuatro niveles o
conceptos. Estos conceptos son los siguientes: tcnica, mtodo, procedimiento y protocolo. Una
tcnica es cualquier principio fsico o qumico que se utiliza para estudiar un analito; mientras que,
un mtodo es la aplicacin de una tcnica para la determinacin especfica de un analito en una
matriz determinada. Un procedimiento es definido como la suma de directrices dnde se describe
cmo aplicar un mtodo a una muestra en particular. Y el protocolo es una serie de indicaciones,
especificadas por escrito, que describen el procedimiento que debe seguirse rigurosamente de
manera que la agencia que detalla dicho protocolo pueda aceptarlo como vlido. (Harvey, 2000)
La Figura 1 muestra las relaciones jerrquicas entre tcnicas, mtodos procedimientos y
protocolos. En el ejemplo, para determinar la concentracin de mercurio inorgnico (II) en aguas
superficiales y en sangre, se debe utilizar dos mtodos distintos, donde los procedimientos para
cada anlisis se pueden obtener de, por ejemplo, la ASTM, el cual es un organismo de
normalizacin de los Estados Unidos de Amrica o de la APHA (Asociacin de Salud Pblica
Americana). Por otra parte, si los resultados deben ser utilizados en polticas pblicas, estos deben
responder a controles ms estrictos; por lo que, para su validez deben cumplir protocolos dictados
por las agencias reguladoras correspondientes, como la EPA en este ejemplo.

En el mbito educativo, se puede trabajar con diversas tcnicas, mtodos y procedimientos. Las
tcnicas analticas empleadas en los laboratorios de investigacin se clasifican generalmente en
dos: las clsicas o qumicas y las instrumentales o fisicoqumicas. Las primeras se basan en
reacciones qumicas conocidas, mientras que las otras se basan en la interaccin energa-materia.
Las tcnicas clsicas precedieron a las instrumentales y la mayora de los anlisis consisten en la
separacin del componente de inters o del analito de una muestra por precipitacin, extraccin o
destilacin. La determinacin cualitativa del analito separado se realiza mediante una reaccin
entre este y un reactivo especifico. El producto obtenido se reconoce por su color, punto de
fusin, solubilidad en una serie de solventes, entre otros. Para el anlisis cuantitativo del analito se
utilizan mtodos gravimtricos y volumtricos. (Skoog, 2007) El anlisis gravimtrico se basa en
medidas de masa, de las cuales, bien de forma directa, bien en forma indirecta, se calcula la
cantidad de analito. Esta determinacin puede hacerse mediante volatilizacin o por precipitacin
(Marn, 1995). Por otra parte, el anlisis volumtrico utiliza un volumen exactamente medido de
un reactivo estndar a una disolucin desconocida que contiene al analito. Este volumen utilizado
sirve para hallar la cantidad de analito presente en dicha muestra por estequiometra. Fue a
comienzos del siglo XX que se comenzaron a utilizar fenmenos distintos de los utilizados por las
tcnicas clsicas para resolver los problemas analticos. As, para el anlisis cuantitativo de analitos
inorgnicos, orgnicos y bioqumicos se empezaron a utilizar las medidas de sus propiedades
fsicas como la conductividad, absorcin o emisin de luz, relacin masa/carga y la fluorescencia.
Adems, las tcnicas cromatogrficas y electroforticas empezaron a reemplazar a la destilacin,
extraccin y precipitacin. (Skoog, 2007) La instrumentacin proporciona alta precisin y lmites
de deteccin ms bajos que las tcnicas clsicas. Incluso permite el anlisis de grandes cantidades
de muestras y, en ocasiones, la automatizacin (Skoog, Holler, & Nieman, 1992). En efecto, esto
permite su aplicacin a diferentes tipos de muestras. Por ejemplo, las ambientales, que contienen
concentraciones muy bajas de sustancias contaminantes, las farmacuticas y alimenticias, que
demandan el aseguramiento de un nivel de calidad elevado, exento de sustancias nocivas para la
salud. El anlisis de metales en aguas naturales, de consumo y residuales puede determinarse
satisfactoriamente mediante espectrofotometra de emisin ptica de plasma acoplado
inductivamente (ICP-OES), espectrofotometra de absorcin atmica con llama o sin llama (AAS),
espectrofotometra de absorcin molecular UV/VIS, o mediante tcnicas colorimtricas. Los
lmites de deteccin de las dos primeras tcnicas espectroscpicas son aproximadamente del
mismo orden de magnitud, partes por billn (ppb), mientras que las dos ltimas tienen lmites de
deteccin ms altos. (Marn, 1995) La adquisicin de un instrumento ptico atmico verstil y de
costo asequible puede llevar en primera instancia al AAS. Las ventajas del AAS frente al ICP son los
bajos costos de adquisicin, de mantenimiento y uso. Sin embargo, con respecto a la sensibilidad,
los lmites de deteccin y la capacidad de anlisis en simultneo de varios analitos, el ICP supera al
AAS. Finalmente, la decisin depender del analito, la matriz, la infraestructura fsica y humana
disponible, si el anlisis es rutinario o eventual, o si el anlisis es multi-elemental o de unos
cuantos elementos (Tyler, 1991). Las limitaciones que surgen en los laboratorios de investigacin,
debida a la falta de instrumentacin, se pueden superar cuando el qumico analtico desarrolla
mtodos alternativos para realizar los anlisis. De esta manera, se puede utilizar una tcnica
instrumental cuyo costo sea aceptable y aplicarla a la determinacin de la concentracin de un
analito, gracias a algunos cambios en su procedimiento. Generalmente, se hace empleo de
sustancias qumicas que reaccionen selectivamente con el analito en estudio, ya sea para
concentrarlo o mejorar la sensibilidad del anlisis. Durante el desarrollo de nuevos mtodos de
anlisis, se investiga tambin la reduccin del volumen de los residuos y de su toxicidad. En
ocasiones, esto repercute en mejores selectividad y sensibilidad, y se alcanzan menores lmites de
deteccin. El desarrollo de mtodos alternativos de anlisis trae como principal beneficio el
estudio de un mayor nmero de sustancias pues, en ocasiones, la falta de instrumentacin impide
el anlisis de determinados analitos que, debido a su naturaleza, requieren de tcnicas ms
complejas y costosas que las usuales. 1.1 Principios de la espectrofotometra de absorcin
molecular UV/VIS La regin ultravioleta del espectro se encuentra en el rango de 200 a 400 nm y la
regin visible de 400 a 800 nm. Las energas relacionadas a estas regiones son de 150 a 72
Kcal/mol y de 72 a 36 Kcal/mol respectivamente. Estas magnitudes normalmente corresponden a
la diferencia de energa existente entre dos estados energticos moleculares. Las transiciones
electrnicas en las molculas ocurren cuando energa de esta magnitud es absorbida por la
molcula. Asimismo, la longitud de onda y la cantidad de energa que un compuesto absorbe
depende de la estructura molecular y de la concentracin del compuesto en mencin
respectivamente. Por ejemplo, sistemas de enlaces simples tienden a exhibir transiciones
electrnicas desde orbitales sigma enlazantes a sigma antienlazantes ( ) y ocasionalmente
transiciones de electrones no enlazantes a orbitales sigma antienlazantes ( ), siempre que estos
electrones puedan verse involucrados. En la regin UV/VIS son comunes las transiciones de
orbitales pi a orbitales pi antienlazantes ( ) y transiciones de electrones no enlazantes a orbitales pi
antienlazantes ( ). (Settle, 1997)

Un cromforo es un grupo funcional que exhibe una absorcin caracterstica en la regin

ultravioleta y visible del espectro. Los compuestos que poseen grupos cromforos en su estructura
son ampliamente utilizados en la espectrofotometra UV/VIS. En la Figura 2 se observa que en
estos cromforos pueden ocurrir transiciones de tres tipos cuando absorben radiacin
electromagntica: las del tipo , y . (Settle, 1997) Por lo tanto, en la estructura de estos compuestos
debe haber presencia de enlaces dobles (como en los etilenos, acetilenos y carbonilos); pares de
electrones libres de heterotomos asociados a enlaces dobles (grupos carbonilos, nitro y azo) y
enlaces simples junto a heterotomos con pares de electrones libres (alcoholes, amidas y agua)
respectivamente. Existen otros grupos llamados auxcromos; estos son grupos que no exhiben
absorcin por s mismos, pero s pueden afectar la longitud de onda o la intensidad de la banda de
absorcin del cromforo. La funcin bsica de un espectrofotmetro UV/VIS es la de medir la
absorbancia o transmitancia. Los espectros de una molcula que contiene cromforos son
complejos, debido a que se superponen las transiciones rotacionales y vibracionales con las
transiciones electrnicas, dando como resultado lneas superpuestas (Figura 3). Finalmente, estas
aparecen como una banda continua de absorcin. (Settle, 1997)

Los metales de transicin tienen orbitales d incompletos y normalmente exhiben bandas de

absorcin en la regin UV/VIS. La longitud de onda de las transiciones d-d dependen del metal
involucrado (nmero de electrones d inicialmente presentes), el nmero de grupos coordinados, la
basicidad de los tomos donadores de electrones en el ligando y de la geometra de los grupos
coordinados. (Settle, 1997) Adicionalmente, la habilidad de los metales de formar complejos, en
especial los elementos de transicin, con molculas orgnicas e inorgnicas que absorben en la
regin visible, proporciona la base para el anlisis espectrofotomtrico cuantitativo. Las
absorciones se deben al movimiento de electrones entre los niveles de energa del complejo
metal-ligando. Los ligandos ms utilizados en estas determinaciones han sido la ditizona,
compuestos azo, ditiocarbamato y tiocianato. (ThermoSpectronic, 2001) El anlisis
espectrofotomtrico cuantitativo se realiza mediante la aplicacin de la ley de Beer-Lambert. Este
consiste en relacionar la absorbancia de energa realizada por una sustancia con la concentracin
de dicha sustancia en solucin. Los detalles son explicados en la seccin siguiente.

1.2 Ley de Beer-Lambert

La ley de Beer Lambert sostiene que la concentracin de una sustancia en solucin es proporcional
a la absorbancia, A, de la disolucin. Cuando una radiacin monocromtica pasa a travs de una
disolucin homognea en una celda, la intensidad de la radiacin emitida depende de la longitud
de la celda (l) y de la concentracin (c) de la disolucin.
Instrumentos de medida para anlisis de agua
Instrumentos de medida para anlisis de agua para la prctica profesional, para el campo y para el
laboratorio. Como ejemplo puede servirnos el modelo multifuncin C-216 que mide multitud de
parmetros del agua de bao. Hoy en da no se puede prescindir de un cierto control regular del
agua de las piscinas. Con estos instrumentos de medida para el anlisis del agua podr medir
algunos parmetros crticos del agua como el pH, el cloro libre y el cloro total, el cianuro y la dureza
del agua de una manera muy sencilla. Para ello seleccione la magnitud a medir en la pantalla del
aparato, coloque la cubeta correspondiente con la prueba y los reactivos para el agua en su
recipiente y lea el resultado de la medicin. Aqu podr encontrar instrumentos de medida para
determinar todos los parmetros relevantes del agua (las especificaciones tcnicas incluyen los
precios y las posibilidades de pedido).
Si tiene alguna duda con respecto a los instrumentos de medida para anlisis de agua puede
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