UNIVERSIDAD NACIONAL AMAZNICA DE MADRE DE DIOS

FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

CURSO: INGENIERIA DE LAS OPERACIONES AGROINDUSTRIALES III

DOCENTE: ING. VIRNE MEGO MEGO
INTEGRANTES:
ANGELA IRASI LINAREZ RENGIFO
YOVANA ALATA CLEMENTE
ROSALINDA JAKELYN TRIVEO CHECYA

PUERTO MALDONADO - PER

2017
 Tabla de contenido
SECADO POR LIOFILIZACIN
1. INTRODUCCIN .......................................................................................................... 3
2. GENERALIDADES ....................................................................................................... 4
DEFINICIN DE LIOFILIZACIN .................................................................................... 4
REVISIN HISTRICA ................................................................................................... 4
APLICACIONES............................................................................................................... 6
3. PROCESO DE LA LIOFILIZACIN ............................................................................. 6
3.1. SIMBOLOGA ...................................................................................................... 7
3.2. ETAPAS DE LA LIOFILIZACIN ........................................................................ 9
3.3. LIOFILIZACIN ATMOSFRICA ...................................................................... 15
3.4. MODELOS MATEMTICOS EN LA LIOFILIZACIN ....................................... 15
3.5. VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACIN .................................... 19
3.6. EVOLUCIN DEL PROCESO Y EQUIPOS ...................................................... 20
4. ESTADO DEL ARTE .................................................................................................. 23
5. CUNCLUSIONES ....................................................................................................... 29
6. BIBLIOGRAFA.......................................................................................................... 30

2
 SECADO POR LIOFILIZACIN
Estado del Arte

1. INTRODUCCIN
La liofilizacin es un proceso de conservacin mediante sublimacin utilizado con el fin de
reducir las prdidas de los componentes voltiles o termo-sensibles. Es el ms noble
proceso de conservacin de productos biolgico conocido, porque ana los dos mtodos
ms fiables de conservacin, la congelacin y la deshidratacin. Sin conservantes o
productos qumicos, es el proceso ms adecuado para preservar clulas, enzimas,
vacunas, virus, levaduras, sueros, derivados sanguneos, algas, as como frutas, vegetales,
carnes, peces y alimentos en general. En este proceso de secado los productos obtenidos
no se ven alterados en sus propiedades y se rehidratan fcilmente. (J. de D. Alvarado 1979;
Krokida 1998; J. de D. Alvarado 1996; J. S. Ramrez y J. Caizares 2003).
Un proceso rudimentario de liofilizacin fue inventado por los incas para la fabricacin del
chuo (papa liofilizada) y charqui (carne de llama), 200 aos a. C y aprovechado
posteriormente por los vikingos para la conservacin del pescado arenque. A mitad del siglo
XIX reaparece en escena este procedimiento por la necesidad de conservacin de tejidos
animales y vegetales debido a los trabajos de Pasteur y otros cientficos. En 1943 el
profesor Alexander Fleming le atribuy formalmente el nombre de liofilizacin a ste
proceso.
Durante el Segunda Guerra Mundial la liofilizacin se desarroll comercialmente al ser
utilizada para conservar plasma sanguneo trabajo realizado por Greaves, Henaff y
Flosdorf, y para la preparacin de los primeros antibiticos de penicilina por Chain. (L. Rey
1975) Desde los aos 70s ms de 400 diferentes alimentos se liofilizan y comercializan.
La liofilizacin no altera la estructura fsico-qumica del material, pero permite su
conservacin indefinida sin cadena de fro, con menos del 15% de humedad y alta
estabilidad microbiolgica (J. de D. Alvarado 1996). A diferencia de lo que ocurre en el
secado por calor, con la liofilizacin en alimento el encogimiento es mnimo, el aspecto, la
textura, el sabor y el aroma no se pierden, se intensifican y se mantienen las caractersticas
nutricionales (Charm 1981; Yanovsky 2003). Es ideal para conservar productos
alimenticios, farmacuticos y biolgicos, que no deben calentarse ni siquiera a temperaturas
moderadas. (C. J. Geankoplis 1999)
Si para un investigador liofilizar es extraer ms del 95 por ciento de agua, para un
comerciante significa: llevar diez veces ms mercanca, pero sin unidad frigorfica; stocks
de frutas y hortalizas sin gastos de conservacin, y valor agregado local, aproximadamente
del 1200% ms.
R. I. N. Greaves (1954) manifest claramente que aunque el pndulo oscila a favor de la
liofilizacin, ha surgido un cierto misticismo alrededor de esta tcnica. El misticismo
proviene de la falta de conocimiento bsico o entendimiento fundamental de los principios
relacionados a la liofilizacin. (citado por: T. A. Jennings 1993)

3
La finalidad de ste trabajo es realizar una revisin bibliogrfica del tema de la liofilizacin
a nivel nacional e internacional, comenzando con un recuento histrico del tema y su
relacin con los alimentos, definiendo conceptos importantes relacionados con la
liofilizacin, estudiando los principios que la rigen, la estructura general del equipo, las
variables de proceso de la liofilizacin y la tecnologa utilizada actualmente para liofilizar
alimentos y los grupos de investigacin con sus investigaciones ms importantes.

2. GENERALIDADES

DEFINICIN DE LIOFILIZACIN
T.A. Jennings (1993) define a la liofilizacin como un proceso de estabilizacin en el cual el
material primero se congela y se concentra el solvente, comnmente el agua, reducindolo
mediante sublimacin y desorcin, a niveles que no sostendrn ms el crecimiento biolgico
o las reacciones qumicas. Consta de tres fases: sobrecongelacin, desecacin primaria y
desecacin secundaria.
Los investigadores de INVAP en el proyecto LIAL (2001) definen a la liofilizacin como una
forma de desecado en fro, que sirve para conservar sin dao a los materiales biolgicos.
El producto se conserva con muy bajo peso y a temperatura ambiente, manteniendo
estables todas sus propiedades al rehidratarse.
J. de D. Alvarado (1996) estableci que cuando se deshidrata y utiliza congelacin y vaco,
el proceso se denomina liofilizacin; cuando se trabaja en congelacin sin uso de vaco, se
denomina liofilizacin atmosfrica. (citado por: J. S. Ramrez y J. Caizares 2003)
C. E. Orrego A (2003) defini a la Liofilizacin como un proceso de secado mediante
sublimacin que se ha desarrollado con el fin de reducir las prdidas de los compuestos
responsables del sabor y el aroma en los alimentos, los cuales se afectan en gran medida
durante los procesos convencionales de secado.
REVISIN HISTRICA
El fro es utilizado desde tiempos inmemoriales para la conservacin de alimentos J. de D.
Alvarado (1996). Proceso empleado por primera vez por incas y posteriormente por los
vikingos, con el fin de obtener comida hipercalrica, ultraliviana e imputrescible para sus
tropas militares.
La tecnologa de liofilizacin tiene sus races en la refrigeracin. Tambin podra llamarse
cro-desecacin en razn de su fase inicial de congelacin. El termino desecacin se refiere
a la deshidratacin del producto y cro significa fro en griego. La cro-desecacin fue o
desarrollada en 1904 por fsicos franceses. (E. W. Flosdorf And S. Mudd, 1935; E. W.
Flosdorf And A. C. Kimball, 1939; Yanovsky, 2003; V. Fournier, 2006).
Una referencia histrica ms cercana a nuestros tiempos fueron los primeros trabajos de
Louis Pasteur y otros investigadores durante la segunda mitad del siglo XIX, intentando
realizar estudios metdicos de la naturaleza de material virulento, observaron la necesidad
de innovar las tcnicas de secado con el fin de preservarlo sin destruirlo. Tambin result
claro que se necesitaban medios para hacer ms lentas las reacciones qumicas de modo
que pudieran ser estudiadas durante un perodo de tiepo o empleadas posteriormente bajo
4
ciertas condiciones controladas. La conservacin de bacterias, virus u otros
microorganismos fueron su primera aplicacin (E. W. Flosdorf And A. Kimball 1939; T.A.
Jennings 1993)
Los trabajos de secado a bajas temperatura realizados antes de 1905 no incluan el uso de
vaci, ya que las bombas de vaco mecnicas no estaban disponibles en aquella poca,
fueron Benedict y Manning (1905) quienes la introdujeron en el proceso de liofilizacin.
A finales de la dcada de 1930 result significativa la produccin a gran escala de productos
liofilizados. A travs de toda la Segunda Guerra Mundial y en la posguerra, la fabricacin
de plasma de sangre seco, fue quizs el primer uso real de la tecnologa de liofilizacin
como un proceso productivo comercial. Otro producto liofilizado a gran escala fue la
penicilina. E. W. Flosdorf y S. Mudd (1935 1940) revolucionaron la liofilizacin publicando
diversos artculos sobre aspectos del proceso de liofilizacin y sus mejoras basados en la
liofilizacin de stos productos. (citados por: L. Rey 1975; T. A. Jennings 1993).
Aunque E. W. Flosdorf y S. Mudd (1935) introdujeron el termino liofilizar no fue sino hasta
1943 que el profesor Alexander Fleming propuso formalmente el trmino liofilizacin, que
proviene de los trminos luen o solvente y phileo o amigo, en griego. (E. W. Flosdorf
And S. Mudd, 1935; E. W. Flosdorf And A. C. Kimball, 1939; V. Fournier, 2006)
En 1958 se aplic al sector alimentario y por ser una tcnica costosa se enfoc a pocos
alimentos, como la leche, las sopas, los huevos, la levadura, los zumos de frutas y el caf.
La nica compaa en Latinoamrica que desarrolla esta tecnologa es Liotcnica Ltda. En
San Pablo, que construy sus propios liofilizadores a partir de 1970, siendo a la fecha la
nica que liofiliza alimentos (fig. 1) diversos desde Mxico a la Antrtida, con una capacidad
de produccin de ms de doce millones de raciones diarias de alimentos dirigidos en su
mayora al mercado institucional de Brasil, y cuya representacin en la Argentina estuvo a
cargo de Nutripac S.A. (fig. 2) Recin veinticinco aos despus del trabajo del Dr. Cuper, el
Dr. Jorge Yanovsky, Presidente de Polychaco SAIC, aplicando sus conocimientos en
biotecnologa y en la liofilizacin de productos farmacuticos, retom el desarrollo
estratgico de la liofilizacin de alimentos en la Argentina. (Campos M.S., et al. 2000)

Figura 1. Alimentos Deshidratados Figura 2. Nutripac S.A.

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APLICACIONES
Por regla general, la liofilizacin da lugar a productos alimenticios de ms alta calidad que
con cualquier mtodo de secado. El factor principal es la rigidez estructural que se preserva
en la sustancia congelada cuando se verifica la sublimacin. Esto evita el colapso de la
estructura porosa despus del secado. Al aadir agua posteriormente, el producto
rehidratado retiene la mayor parte de su estructura original. La liofilizacin de materiales
biolgicos y alimenticios tambin tiene la ventaja de que conserva su sabor o aroma. Las
temperaturas bajas que se emplean reducen al mnimo las reacciones de degradacin que
casi siempre ocurren en los procesos comunes de secado. Sin embargo, el secado por
congelacin es una forma de deshidratacin de alimentos bastante costosa, debido a la
velocidad lenta de secado y a la necesidad de usar vaco. (C. J. Geankoplis 1999)
La primera aplicacin de la liofilizacin reportada por R. Altman (1890), quien utiliz un
sistema similar a la liofilizacin, fue la preservacin de tejidos animales. B. W. Hammer
(1911), comprob la posibilidad de preservar bacterias utilizando el mtodo de Shackell. L.
A. Roger (1914), report el uso del proceso de liofilizacin para preparar grandes
cantidades de cido lctico; y en 1958 se aplic al sector alimentario enfocndose
solamente a unos pocos alimentos, como la leche, las sopas, los huevos, la levadura, los
zumos de frutas o el caf. Oscar Cuper (1965), aplic la liofilizacin a diferentes alimentos,
(carnes, frutos de mar, hortalizas, infusiones). J. Alvarado (1979), aplic los principios de
liofilizacin atmosfrica (sin vaco), a diferentes variedades de papa.
La mayor aplicacin de la liofilizacin est en el campo farmacutico (comprimidos, tejidos,
plasma, sueros y otros productos biolgicos), en la industria qumica para preparar
catalizadores, seguida del secado de materiales orgnicos como madera, flores,
preservacin de animales (taxidermia), preservacin de documentos y libros antiguos y
finalmente est el campo de los alimentos, siendo una de las empresas ms importantes
Nutripac S.A. con sus plantas en Brasil, Argentina y Mxico.
Los alimentos liofilizados han tenido un gran auge en proyectos multinacionales con el fin
de preparar productos para astronautas, montaistas y comandos militares, pero en la
actualidad el mercado se est ampliando al comensal comn, gracias a las firmas
alimentarias que descubrieron los liofilizados por su sabor intenso, su consistencia crocante
y su carcter novedoso.

3. PROCESO DE LA LIOFILIZACIN
T. A. Jennings (1993) report que el primer paso del proceso de liofilizacin debe ser el
establecimiento de una formulacin o un producto reproducible, es decir, en la cual exista
un control cuidadoso sobre la composicin qumica y las concentraciones de los
constituyentes activos e inactivos. Considerando los medios a travs de los cuales las
propiedades fsicas, pticas y elctricas pueden ser usadas para determinar si la naturaleza
de la formulacin cae dentro de lmites predeterminados. El punto clave en la preparacin
de un producto a liofilizar es la reproducibilidad. Un producto liofilizado reproducible debe
comenzar con una formulacin reproducible o una composicin conocida.
El conocimiento de la formulacin o composicin del producto a liofilizar es el paso ms
importante del proceso. La naturaleza, tiempo y gasto del proceso de liofilizacin son
directamente dependientes de la naturaleza qumica y fsica del producto, su impacto sobre

6
el proceso de secado y sobre la naturaleza del producto final no es frecuentemente bien
entendido. La disminucin del costo de la liofilizacin es un paso inmediato que se lograr
mediante una reduccin de la temperatura en la operacin. Para atender este objetivo, la
comprensin a profundidad de la transferencia simultanea de calor y masa del proceso es
probablemente una condicin sin igual (T.A. Jennings 1993; S. Khalloufi, J. L. Robert y C.
Ratti 2004).
T. A. Jennings (1993) indica que existen conocimientos previos de vital importancia:
En lo relacionado a la composicin o formulacin del producto es conveniente conocer
el o los ingredientes activos y los constituyentes del producto, con la finalidad de
analizar sus lmites de concentracin y propiedades tales como color, conductividad,
ndice de refraccin, turbidez, etc., que al liofilizar podran cambiar.
Tambin es muy importante el agua contenida en el producto a liofilizar, por la formacin
de los cristales de hielo durante la congelacin, el sper-enfriamiento, el grado de
cristalizacin y la conductividad del hielo.
En lo referente a los cambios de fase se debe determinar qu tan homogneo o
heterogneo son sus componentes y cules son las variables de estado intensivas.
Otros conceptos que deben manejarse adicionalmente son el anlisis trmico, anlisis
trmico diferencial (ATD) Y anlisis electrotrmico.
Con stos se puede comenzar el proceso de estudio y profundizacin de conocimientos
acerca de la liofilizacin con mayor xito. Adems en lo relacionado al proceso es
importante definir:
El tipo de congelacin empleado
La tecnologa de vaco aplicada.
Las caractersticas del equipo, as como sus limitaciones, y
Las caractersticas texturales y otras propiedades del producto a obtener.

3.1. SIMBOLOGA
Tabla 1. Nomenclatura
SIMBOLO DESCRIPCIN
a2 Difusividad trmica de la zona 2 (m2/s)
A rea de la seccin transversal del cristal de hielo
A rea expuesta al secado, m2 (Ec 21)
B Constante (0.81)
C1 y C20
0 Constantes numricas a T = T0 (adimensional y C, respectivamente)
liq Son las capacidades calorficas del hielo y el agua lquida superfra,
CPice y CP
respectivamente
dp Tamao del cristal de hielo (m)
d(Ho)/dt Velocidad de calor liberado por la formacin de hielo
dn/dt Velocidad/unidad de rea a la cual las molculas de gas se des adsorben
desde una superficie dada

D Difusividad de vapor de agua en aire, m2/s
D Difusividad promedio efectiva en la capa seca en m2/s
Da Coeficiente de difusin msica del soluto
g Constante gravitacional
G(t) Flujo de vapor
h Coeficiente de transferencia de calor (W/m2k)
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 h(t) Altura alcanzada por el lquido
ht Coeficiente total de transporte de calor, W/(m2*C)
Hw Humedad de saturacin del aire a temperatura de superficie, (g H2O/g ss)
Ha Humedad del aire, (g H2O/g ss)
H Entalpa (J/kg)
Ho Energa liberada durante la formacin de la capa de hielo
Hf Calor de fusin del hielo (79.7 cal/g)
Hs Calor especfico de una sustancia (0.45 caloras/c).
Hv Calor de vaporizacin del agua a 273.2 K y est dado como 595.4 cal/g
Hd Energa de desorcin
Hs/MA Es el calor de sublimacin en J/kg H20.
k Conductividad trmica del slido seco en W/mK (Ec 1)
k Constante de la velocidad de congelacin del frente (m 2/s) (Ec 7)
kg Coeficiente externo de transferencia de masa en kgmol/sm 2atm
k Funcin pre-exponencial
km* Coeficiente de transporte de masa (kD*), kg/(m2*s)
kd Conductividad trmica de la capa seca (W/mK)
kD* Coeficiente de transporte de masa (km*), kg/(m2*s)
KP Permeabilidad del vapor de agua en la zona seca, KP=KMW/RT
L = (L2 -L1) Espesor de la capa seca en m
m Masa de hielo expresada en gramos
M Peso molecular de la sustancia en gramos
M Peso molecular, kg/mol
M1 Contenido de humedad inicial
M2 Contenido de humedad final en la capa seca
MW Peso molecular del agua
MPlank Dimensiones caractersticas de la ecuacin de Plank
NA Flujo especfico del vapor de agua en kg mol/s m 2
N Constante en la ecuacin de Plank
NH Nmero adimensional
psw Presin parcial del vapor de agua en la superficie en atm
pew Presin parcial del vapor de agua en la fase total externa del gas en atm
pfw Presin parcial del vapor de agua en equilibrio con el plano congelado de
sublimacin en atm
PA Presin en el ambiente de la cmara
P0 Presin de vapor del agua en la superficie exterior de la muestra
PS Presin del vapor de agua en la superficie de sublimacin
Pv Presin de vapor de equilibrio en la superficie del hielo (en mtorr).
q Flujo especfico de calor en W (J/s)
r Radio del poro
R Constante universal de los gases
RG Constante de los gases
s Posicin inicial del frente de congelacin
t Tiempo
td Tiempo de secado (s)
tc Tiempo de congelacin (s)
T Temperatura (C, K)
T Temperatura promedio en la capa seca (Ec 2)
Tsup Temperatura de la superficie en grados Kelvin
Tmcs Temperatura media de la capa seca
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 T0 Temperatura de referencia (C, K)
Te Temperatura externa del gas en C
Ts Temperatura de la superficie del slido seco en C
Tf Temperatura del plano de sublimacin o capa congelada en C
TI Temperatura de congelacin C
TII Temperatura inicial C
Tm Temperatura inicial de congelacin C
Ta Temperatura ambiental C
TA Temperatura absoluta media, K
(Ta-Tw) Diferencia entre la temperatura del aire y la temperatura de superficie en
el frente de secado, (0.5C), C
x Humedad, g (Ec 21)
x Espesor del alimento
Z Distancia entre el borde de la placa y el frente de sublimacin
Griegos
? Es la tensin superficial
?=?2/?1 Radio de congelacin y descongelacin
? Viscosidad del fluido
? ngulo de contacto del liquido
S Temperatura superficial (c)
i Temperatura del frente de sublimacin (c)
Calor latente de sublimacin, J/kg
ff Conductividad trmica del alimento congelado (W/mk)
S Calor latente de sublimacin (J/kg)
ice Densidad del hielo
? Densidad del liquido (kg/m3)
? Densidad de la muestra congelada (kg/m3)
? Densidad del alimento seco (kg/m3)
t0 Tiempo de relajacin del proceso a T=T0 (h)
t Tiempo de relajacin del proceso (h)
d Distancia de difusin, m

3.2. ETAPAS DE LA LIOFILIZACIN

La liofilizacin involucra varias etapas (Fig. 3):
Congelacin (y acondicionamiento en algunos casos) a bajas temperaturas
Secado por sublimacin del hielo (o del solvente congelado) del producto congelado,
generalmente a muy baja presin (Fig. 4), generalmente se estudia en dos etapas,
a saber: etapa primaria de y secundaria de secado.
Almacenamiento del producto seco en condiciones controladas.
En la liofilizacin el material original est construido por un ncleo central de material
congelado. A medida que el hielo se sublima, el plano de sublimacin, que se inicia en la
superficie exterior, penetra al interior dejando atrs una corteza porosa de material ya seco.
El calor para el calor latente de sublimacin del hielo, equivalente a 2838 kJ/kg (1220
btu/lbf), procede por conduccin a travs de la corteza de material seco. En algunos casos,
tambin se conduce a travs de la capa congelada desde la parte posterior. El vapor de
agua que se forma se transfiere a travs de la capa de material seco. El agua congelada
se sublima a menos 0C y a una presin de 627 Pa o menos. Por consiguiente, las
9
transferencias de calor y de masa se verifican simultneamente. (M. R. Okos, et al 1992;
C. J. Geankoplis 1999; P. Fellows 2000)
Durante este proceso hay absorcin de calor y hay que evitar que la mezcla supere la
temperatura eutctica, a fin de que durante todo el proceso permanezca en estado slido.
Procediendo de este modo los productos orgnicos termolbiles conservan sus
propiedades indefinidamente y recuperan su forma y estado primitivo al hidratarlos. En los
estudios biolgicos la liofilizacin supone el poder conservar indefinidamente cepas de
bacterias y virus sin necesidad de resiembras, etc.

Figura 3. Pasos del proceso de liofilizacin Figura 4. Diagrama de fases del agua y
sistemas de secado

En el secado mediante la liofilizacin se distinguen tres fases o etapas que se esquematizan

en la figura 4 (C. E. Orrego A 2003). Cuando en el proceso de liofilizacin comienza el
calentamiento empieza a formarse un frente de sublimacin o interfase entre la capa seca
y la capa congelada de la muestra el cual avanza progresivamente, y, para un determinado
instante, a una temperatura de interfase le corresponde una determinada Presin de
saturacin. La transferencia de masa ocurre por la migracin de vapores a travs de la capa
seca de la muestra bajo la accin de una diferencia de presin, esta transferencia es alta
cuando la diferencia de presin es grande.
Generalmente, al liofilizar adecuadamente un material se puede almacenar por perodos
muy largos con reducciones muy bajas de sus caractersticas organolpticas, fsicas,
qumicas y biolgicas.
En la figura 5 se ilustra el proceso de liofilizacin de un material. El calor transferido desde
la fase gaseosa por conduccin, conveccin o radiacin, llega a la superficie seca y se
transfiere por conduccin hasta la capa congelada. En algunos casos, el calor tambin pasa
a travs del material congelado para llegar al plano de sublimacin. El tiempo total de
secado debe ser lo suficientemente largo como para que el contenido final de humedad sea
inferior al 5% en peso, y evitar as la degradacin del producto final durante su
almacenamiento. Las temperaturas mximas que se alcanzan en alimentos secos y
productos congelados deben ser bastante bajas para mantener la degradacin a un mnimo.
(C. J. Geankoplis 1999)
El proceso ms comn de liofilizacin se basa en que los gases que rodean al material
suministran a la superficie del slido el calor de sublimacin necesario. Despus, el calor
se transfiere por conduccin a travs del material seco hasta la superficie congelada. En la
figura 6 se muestra el modelo simplificado de Sandall y colaboradores (H. H. Steinour 1944;
C. J. Geankoplis 1999).
10
En la figura 6 el flujo especfico de calor a la superficie del material se verifica por
conveccin, y una vez en el slido seco, por conduccin hasta la superficie de sublimacin.
El flujo de calor a la superficie es igual al que pasa por el slido seco, suponiendo un estado
seudo estacionario. Los perfiles de temperatura y humedad en el interior del alimento
durante la liofilizacin dependen de las velocidades de transferencia de masa y calor. El
calor se transfiere a travs del frente de sublimacin o lnea frontera entre las fases
congelada y seca del producto. Dependiendo de la fuente de calor la transferencia podr
ser a travs de la capa congelada, la capa seca o ambas. (M. R. Okos, et al 1992; C. J.
Geankoplis 1999; P. Fellows 2000; C. E. Orrego A 2003)

Figura 5. Transferencia de calor y de Figura 6. Modelo para el frente de hielo en

masa en el secado por congelacin retroceso en el secado por congelacin

3.2.1. Congelacin
C. E. Orrego A (2003), indica que cada producto debe congelarse de una manera tal que
garantice que sufrir pocas alteraciones en el proceso posterior de sublimacin. Se debe
conocer con precisin:
La temperatura en la que ocurre la mxima solidificacin
La velocidad ptima de enfriamiento
La temperatura mnima de fusin incipiente
Se busca que el producto ya congelado tenga una estructura slida sin intersticios en los
que haya lquido concentrado para propiciar que todo el secado ocurra por sublimacin. En
los alimentos se pueden obtener distintas mezclas de estructuras luego de la congelacin
que incluyen cristales de hielo, eutcticos, mezclas de eutcticos y zonas vtreas amorfas.
Estas ltimas son propiciadas por la presencia de azcares, alcoholes, cetonas, aldehdos
y cidos, as mismo como por las altas concentraciones de slidos en el producto inicial.
(C. E. Orrego A 2003)
Debido a que el agua en ese estado vtreo est an en forma lquida, la presin de vapor
del agua en el vidrio, segn la Ley de Raoult, tender a ser menor que la del hielo a la
misma temperatura. Como resultado de la baja velocidad de evaporacin del agua, el
sistema vtreo puede fundirse cuando la temperatura aumenta, es decir, la movilidad del
agua ser mayor que cero, sin implicar ninguna cantidad significativa de calor de fusin. (B.
Luyet, 1960 y L. Rey, 1977). Aunque lo antes sealado sugiere que las soluciones de azcar
forman sistemas vtreos, an es ms importante darse cuenta que la regin intersticial en
casi todas las formulaciones de mltiples componentes es vtrea por naturaleza. (T. A.
Jennings, 1993)

11
La congelacin de un producto puede tener efectos dainos debido a la concentracin de
las sales o azucares en la regin intersticial de la matriz. Si el crecimiento del hielo en la
formulacin es relativamente lento, entonces el ingrediente activo, por ejemplo protenas,
en el fluido intersticial est expuesto por largos perodos a una solucin electroltica
concentrada, bajo esas condiciones, las protenas se desnaturaliza o se vuelve inservibles
para el uso final pretendido. En las clulas, la formacin de una solucin de sal concentrada,
causar un incremento de la presin osmtica, el exceso del agua que ingresa a la clula
destruye la membrana. La reduccin del tiempo de exposicin a una solucin electroltica
concentrada se logra mediante una congelacin rpida del producto. As, el mtodo de
congelacin es un elemento importante en la liofilizacin de algunos productos. (D. Griff y
W. Rightsel, 1964; T. A. Jennings, 1993; V. Pujol et al; 1996)
3.2.1.1. Porosidad del producto
La difusin de vapor aumenta con la porosidad, razn por la cual la lenta velocidad de
congelacin del producto provoca rpida velocidad de secado ya que los cristales
formados son voluminosos y se transforman en poros despus de la sublimacin. Los
cristales formados durante la congelacin son ms pequeos en cuanto mayor es el
extracto seco inicial. Por lo tanto, la velocidad de liofilizacin disminuye cuando aumenta
el extracto seco del producto (Mafart 1994; L. V. Coral A., M. A. Mora G. y K. B. Muoz
G. 2005)
3.2.1.2. Mecanismo de transferencia de calor durante el equilibrio de la
congelacin.
El flujo de calor (q) a travs de una sustancia slida se ilustra en la Figura 3. El flujo de
calor (q) puede ser obtenido mediante la ecuacin (1)

= ( ) = ( ) Ec (1)

3.2.2. Secado primario por sublimacin del hielo
El proceso de secado como tal puede ocurrir o no a bajas presiones pero en tales
condiciones es mucho ms eficiente el proceso difusivo. El paso de hielo a vapor requiere
gran cantidad de energa que suministrada en alto vaco pues la interfase de secado se
mueve hacia el interior de la muestra y el calor tiene que atravesar capas congeladas
(sistemas liofilizados en bandeja, sin granular) o secas (en granulados), generndose un
considerable riesgo de fusin del material intersticial o quemar la superficie del producto
que ya est seco. (C. E. Orrego A 2003)
Sublimacin es la condensacin directa de vapor a slido. Un proceso de sublimacin
significa un procedimiento mediante el cual una sustancia sufre una transicin de stas o
una combinacin de ellas. El proceso de sublimacin es mucho ms eficiente a presiones
mnimas debido a que el agua se extrae por un impulso originado por el gradiente de presin
total (J. de D. Alvarado 1996; R. Perry 1997)
La sublimacin se utiliza para materiales que no se pueden purificar con facilidad mediante
las operaciones unitarias mejor conocidas. Se ha observado un inters creciente por la
separacin de mezclas de componentes voltiles mediante mtodos de sublimacin (Gillot
y Goldberger, 1969). Mafart (1994) report que esta primera etapa generalmente dura de
10 a 15 minutos. (L. V. Coral A., M. A. Mora G. y K. B. Muoz G. 2005)

12
 Figura 7. Etapas del proceso de liofilizacin

Las tres fases que se distinguen en la figura 7 son (C. E. Orrego A 2003):
Fase 1: Llamada etapa conductiva. Inicialmente, por el calentamiento de la muestra, la
velocidad de sublimacin crece rpidamente hasta llegar a un mximo. El tiempo para
agotar esta fase es relativamente corto; en ella se lleva a cabo la mayor parte de remocin
de agua del producto (entre un 75-90 %), siendo el mecanismo preponderante la
transferencia de calor por conduccin.
Fase 2: Primera etapa difusiva. Muestra un descenso importante de la velocidad de
sublimacin debido a la formacin de una capa porosa de material seco que opone
resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el secado.
Fase 3: Segunda etapa difusiva. La velocidad de sublimacin contina decreciendo de
forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua
ligada es ms alto que el calor de sublimacin. Puesto que la difusividad de los aromas
disminuye sensiblemente cuando la humedad es pequea es posible en esta etapa
incrementar la temperatura de la calefaccin y del producto hasta valores del orden de 50C,
dependiendo del material que se trate.
Como en todo proceso de secado, coexisten los fenmenos de transferencia de masa y
calor, la curva de transferencia de calor en funcin del tiempo se obtiene multiplicando la
cantidad de agua sublimada por su correspondiente calor de sublimacin o desorcin.
En la transferencia de calor y masa se combinan la accin de la temperatura y los gradientes
de presin como fuerzas impulsoras, que deben vencer las resistencias puestas por el
espesor de la muestra y sus caractersticas fsicas. El espesor es importante: mientras este
es ms delgado hay menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase a travs de
la muestra.
3.2.2.1. Mecanismo de transferencia de calor y masa durante la sublimacin
La transferencia de calor se hace por conduccin - conveccin gaseosa y radiacin (o
una combinacin de ambos mecanismos) siendo esta ltima la preponderante cuando
se opera a muy baja presin. (C. E. Orrego A 2003)
El flujo especfico de masa del vapor de agua que proviene del plano de sublimacin se
obtiene mediante la ecuacin (2):
D
NA = RTL (Pfw Psw ) = k g (Pfw Pew ) Ec (2)

13
 Los coeficientes h y kg estn determinados por las velocidades del gas y las
caractersticas del secador y, por tanto, son constantes. Las condiciones externas de
operacin dictan los valores de Te y pew La naturaleza del material procesado determina
los valores de k y D'.
A medida que aumenta Te y, por tanto, Ts, con objeto de incrementar la velocidad de
secado, se pueden alcanzar dos lmites. Primero, la temperatura de la superficie exterior
Ts, no puede llegar avalores muy altos, debido a la posibilidad de deterioro trmico. En
segundo lugar, la temperatura Tf se debe mantener bastante por debajo del punto de
fusin. Cuando k/?L es pequeo en comparacin con kg y D/RT ?L, al aumentar el valor
de Ts, el primer lmite es la temperatura de la superficie externa. Para incrementar la
velocidad de secado, es necesario aumentar k. Por consiguiente, se considera que el
proceso esta controlado por la transferencia de calor. La mayor parte de los procesos
de liofilizacin que se usan en la prctica estn controlados por la transferencia de calor
(G. J. Kynch 1952; C. J. Geankoplis, 1999)
3.2.3. Secado secundario
La humedad remanente en el producto despus del proceso de secado primario se absorbe
por el material o se adsorbe por la superficie del mismo (T. A. Jennings, 1993).
3.2.3.1. Mecanismo de remocin de agua en el secado secundario.
La velocidad de desorcin de un gas desde una superficie puede ser expresada como:
Hd
dn ( ) Ec (3)
= k" exp RT
dt

De la Ec (3) muestra que la velocidad de desorcin se incrementar exponencialmente

con la temperatura cundo ?Hd no vara significativamente con sta. La velocidad de
desorcin es tambin muy dependiente de la energa de desorcin, o sea, a medida que
la energa aumenta, la velocidad de desorcin disminuye exponencialmente (T. A.
Jennings, 1993).
3.2.4. Almacenamiento del producto seco en condiciones controladas
Los productos liofilizados y adecuadamente empacados, pueden ser guardados por largo
periodos de tiempo ya que en buena medida retienen las propiedades fsicas, qumicas,
biolgicas y organolpticas de sus estados frescos. La liofilizacin, reduce las prdidas de
calidad debidas a deterioro por reacciones qumicas, causado por degradacin enzimtica
y no enzimtica. Sin embargo, la oxidacin de lpidos, inducida por los bajos niveles de
humedad a los que lleva el producto durante el secado, es un problema a considerar para
los productos liofilizados. Las reacciones de oxidacin de lpidos se controlan, empacando
los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxgeno. La degradacin no
enzimtica es evitada por la rpida transicin de alto a bajo contenido de humedad. El uso
de rangos bajos de temperatura tambin evita la desnaturalizacin de protenas en los
productos liofilizados. (C. E. Orrego A 2003)

14
3.3. LIOFILIZACIN ATMOSFRICA
Meryman (1959) demostr la posibilidad de secar productos congelados sin necesidad de
vaco. Estableci que el gradiente de presiones de vapor es el que facilita el paso del agua
entre el frente de secado y la zona seca. El proceso corresponde a la liofilizacin
atmosfrica.
Lewin y Mateles (1962) obtuvieron resultados satisfactorios, en pruebas preliminares de
liofilizacin sobre zanahorias, guisantes (arvejas) y carne de pollo.
Sinnamon y colaboradores (1968), trabajaron con manzanas, reportaron de lo extenso del
proceso de secado, si se desea obtener humedades inferiores al 15%.
Heldman y Hohner (1974), en base a pruebas experimentales de liofilizacin atmosfrica y
al desarrollo de un modelo matemtico, concluyeron que el principal limitante econmico se
debe a su baja velocidad de secado, controlada por la difusin molecular de vapor de agua
en la estructura seca del producto.
Schmidt y colaboradores (1977), liofilizaron zanahorias en cubos, observaron una
disminucin del tamao y desarrollaron un modelo matemtico para calcular las curvas de
secado.
Heldman (1977) mostr que el mayor potencial para hacer practicable el secado por
liofilizacin atmosfrica es la aproximacin a lechos fluidizados intentada por Malela y
colaboradores (1970).
Charm (1981) manifiesta que las bases que gobiernan la liofilizacin atmosfrica son
similares a las del secado convencional por aire. (Citado por: J. de D. Alvarado 1996)
J. S. Ramrez y J. Caizares (2003) liofilizaron dos variedades de papa concluyendo que
de las caractersticas de la matriz slida dependa del tiempo de secado.
Alvarado (1979); (citado por: J. de D. Alvarado 1996; J. S. Ramrez y J. Caizares 2003)
concluy que la liofilizacin atmosfrica est controlada principalmente por el mecanismo
de transferencia de masa desde la superficie del producto hacia el aire. (Trabajo realizado
a la papa caracterstica de Guatemala).

3.4. MODELOS MATEMTICOS EN LA LIOFILIZACIN

M. Pardo B. (2002) reporta que:
Los modelos clsicos se han enfocado sobre la cintica de sublimacin
Existen algunos modelos de cintica de desorcin de agua no congelada
Se conocen modelos de cintica de congelacin y de cristalizacin.
Existen teoras que explican de manera cualitativa la retencin de voltiles.
Faltan modelos que cuantifiquen la retencin de aromas.
Se requieren modelos integrador que vincule la formacin de cristales con las
velocidades de remocin de agua y de voltiles.

15
3.4.1. Ecuacin de diseo y modelos matemticos de la liofilizacin
A continuacin se presenta las ecuaciones de diseo y los modelos matemticos que rigen
la liofilizacin
El flujo de calor (q) puede ser expresado como (C. J. Geankoplis 1983; M. R. Okos, et al
1992; C. J. Geankoplis 1999) mediante la ecuacin (4).
k
q = h(Te Ts ) = L (Ts Tf ) Ec (4)

Sandall y colaboradores han ensayado el modelo en comparacin con datos reales de

secado por congelacin (H. H. Steinour 1944). El modelo logra predecir satisfactoriamente
los tiempos de secado para la eliminacin del 65 a 90% del agua total inicial (H. H. Steinour
1944, G. J. Kynch 1952). La temperatura T f de la interfase de sublimacin permanece casi
constante. Sin embargo, durante la eliminacin del restante 10 a 3.5% de agua restante la
velocidad de secado disminuy notablemente y el tiempo real fue bastante mayor al que se
predijo tericamente para este periodo. (C. J. Geankoplis, 1999)
Se ha determinado que la conductividad trmica efectiva k del material seco vara de
manera apreciable con la presin total y con el tipo de gas presente. Adems, el tipo de
material afecta al valor de k (H. H. Steinour 1944, G. J. Kynch 1952). La difusividad efectiva
D' del material seco est en funcin de la estructura del material, de la difusividad de
Knudsen y de la difusividad molecular (G. J. Kynch 1952; C. J. Geankoplis, 1999)
La transferencia de calor a travs del hielo ser dependiente del grosor que tiene el mismo,
mientras que la transferencia a travs de la interfase hielo-lquido ser inversamente
dependiente de la capa (lquida). M. Jacob (1949) seal que el perfil de temperatura a
travs de la interfase hielo-lquido no es lineal. La nueva capa de hielo puede ser obtenida
a partir de la ecuacin 5. (T. A. Jennings, 1993):
HO
= Ec (5)
ice AHf

La velocidad de formacin de hielo puede ser expresada por la ecuacin (6). (T. A.
Jennings, 1993):
d 1 d(Ho ) Ec (6)
=
dt ice AHf dt

El tamao del cristal de hielo formado (B. Woinet, J. Andrieu, M. Laurent y S.G. Min 1998)
se obtiene mediante la ecuacin (7):

1
16D2a Tll Tm k k Ec (7)
dp = s. F| | F |2y |
ka2 Tm Tl 2yDa a2

D. Chevalier, A. Le Bail, M. Ghoul (2000), presenta el modelo para calcular el tiempo de

congelacin en liofilizacin, mediante la ecuacin 10.
H..Mplank 1 Mplank
tc = [ + ] Ec (8)
N.(Ta Tf ) h 4ff

16
El flujo especfico de masa del vapor de agua que proviene del plano de sublimacin se
obtiene mediante la ecuacin (9): (C. J. Geankoplis 1983; M. R. Okos, et al 1992; C. J.
Geankoplis 1999)
D
NA = (pfw psw ) = k g (psw pew ) Ec (9)
RT(L2 L1 )

El flujo de vapor de agua que sale del frente de sublimacin es, desde la transferencia de
masa a travs de la capa seca o entre la superficie y el ambiente de la cmara para estado
estacionario se obtiene mediante la ecuacin (10): (C. E. Orrego A 2003)
KP Ec (10)
G(t) = (Ps Po ) = k g (Po PA )
Z

Si las molculas de agua que salen de la superficie no sufren ninguna colisin gas-gas que
les cause retornar a la superficie del hielo, entonces la velocidad de sublimacin se obtiene
mediante la ecuacin (11): (RSub) sera (T. A. Jennings, 1993):
12
M Ec (11)
R Sub = 58.3 PV (T ) [g cm2 s 1 ]
sup

La presin de vapor de equilibrio del hielo Pv est relacionada con la distribucin de la

energa de las molculas de agua en la superficie de la capa desordenada, a cierta
temperatura T. La presin de vapor puede ser aproximada a partir de una versin
modificada de la ecuacin Clausius-Clapeyron, se obtiene mediante la ecuacin (12): (T. A.
Jennings, 1993):
273.1 5 Hs
PV = 3.397x1013 ( ) exp(kNT) [mTorr] Ec (12)
T

La velocidad total de sublimacin del vapor de agua desde una superficie de hielo contenida
en una matriz isotrmica es la suma de las velocidades de todas las superficies de hielo.
La energa requerida para sublimar una cantidad de hielo, a una temperatura T y donde T
< 273.2 K, se obtiene mediante la ecuacin (13): (T. A. Jennings, 1993):
? H = m? Hs(273.1 T ) m? Hf + m? Hv Ec (13)

De lo anterior puede verse que el calor de sublimacin (?H) crecer en magnitud a medida
que la temperatura se reduce.
La velocidad de desorcin de un gas desde una superficie se obtiene mediante la ecuacin
(14): (T. A. Jennings, 1993)
Hd
dn ( ) Ec (14)
= k exp RT
dt

El tiempo de liofilizacin se puede calcular mediante varios modelos:

Modelo presentado por C. J. Geankoplis (1983). (Citado por: M. R. Okos, et al 1992; C. J.
Geankoplis 1999) el tiempo de liofilizacin se obtiene mediante la ecuacin (15):
L 1 dx 1 RT(1x)L Ec (15)
2 MA VS
( dt ) (k + 2D
) = (fw ew )
g

Al integrar la Ec (20) entre los lmites de t = 0 cuando x1 = 1.0, y t = t cuando x2 = x2, la

ecuacin para el tiempo de secado hasta x2 es la siguiente, cuando h es muy grande
17

Ec (16)
(resistencia externa despreciable) (C. J. Geankoplis 1983), el tiempo de liofilizacin se
obtiene mediante la ecuacin (16):
L2 HS x21 x2
t= (x1 x2 + 2)
4kMAVS (Te T )f 2 2

Modelo presentado por Karel (1974) (citado por: Fellows 2000), el tiempo de liofilizacin se
obtiene mediante la ecuacin (17):
x2 (M1 M2 )S
td = Ec (17)
8kd (s i )

Williams y colaboradores (1950) disearon un modelo matemtico (WLF) con el fin de

determinar el tiempo de colapso por relajacin de productos liofilizados, utilizado por G. Levi
y M. Karen (1995) con gran efectividad y mnimo porcentaje de error, mediante la ecuacin
(18):
1 ( )
log = Ec (18)
2 +( )

M. C. Heller, J. F. Carpenter, and T. W. Randolph (1998) modelo termodinmico para

predecir las separaciones de fase en formulaciones cro-concentradas de Protena
Liofilizada, mediante la ecuacin (19):
ice liq
T liq T (Cp CP )
ice (T) 1o = G = H TS = T f (Cpice Cp )dt T T f dt Ec (19)
T

Modelo de Lucas Washburn para rehidratar frutas liofilizadas (Kuek Tze Lee, Mohammed
Farid, Sing Kiong Nguang 2004) mediante la ecuacin (20):
() cos 2
= Ec (20)
4() 8

Asumiendo que la estructura de alimento es simple, contiene poros individuales, que el flujo
es unidireccional y constante, el flujo newtoniano con mnimos efectos sobre el alimento.
La ecuacin (21) sirve para calcular el valor de los coeficientes de transporte de masa y
calor, km* y ht, respectivamente. Integrndola permite determinar el tiempo de secado.
x ht A
= k m A(HW Ha ) = (Ta Tw ) Ec (21)
t

El nmero adimensional (NH), ecuacin (22), segn lo indicado por Heldman y Hohner
(1974), es anlogo al nmero de Biot, y permite definir las condiciones en las cuales el
proceso es controlado por el mecanismo de transferencia de masa interna, que ocurre
cuando este nmero es mayor que 100*109. Valores menores indican que el mecanismo
predominante es la transferencia de masa superficial. (J. de D. Alvarado 1996; J. S. Ramrez
y J. Caizares 2003)
kD kD P(RG)(TA) Ec (22)
NH = = M
De BD

Alvarado (1979) report 8,75x109 trabajos realizados a la papa caracterstica de Guatemala

e indica que los datos analizados sealan, en una gran extensin, que la liofilizacin
atmosfrica es controlada principalmente por el mecanismo de transferencia de masa

18
desde la superficie del producto hacia el aire. (citado por: J. de D. Alvarado 1996; J. S.
Ramrez y J. Caizares 2003)
Con el desarrollo tecnolgico, las tcnicas de simulacin son cada da ms utilizadas como
un medio preliminar para la evolucin de la liofilizacin. En la literatura, se ha acertado
varios modelos tericos interesantes de fenmenos de transferencia de calor y materia
durante la liofilizacin, como los citados anteriormente. Sin embargo, solamente algunos
utilizan los parmetros de ajuste para validar las simulaciones con los experimentos dados.
(S. Khalloufi, J. L. Robert y C. Ratti 2004; N.K. Sharma y C.P. Arora 1993; A.I. Liapis y J.M.
Marchello 1984; M.J. Millman, I.A. Liapis y J.M. Marchello 1985; H. Sadikoglu, A.I. Liapis y
O.K. Crosser 1998; P. Sheehany A.I. Liapis 1998) De otra parte los resultados de estos
modelos no son comparables con los dados experimentalmente. (S. Khalloufi, J.L. Robert
y C. Ratti 2004; A.I. Liapis y R. Bruttini 1995; J.A. Nastaj 1991

3.5. VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACIN

La principal ventaja de esta tcnica es la calidad superior del producto final. Sin embargo,
visto el costo del proceso, la liofilizacin queda generalmente reservada para productos con
un alto valor agregado, semejantes a los productos farmacuticos o alimentos para bebes
y ciertas especies. Una de las causas de este elevado costo es la longevidad del producto
procesado. En efecto, la baja presin del proceso y la dbil conductividad de los productos
liofilizados (debido a la textura porosa) afectan de manera significativa y negativa la
transferencia de calor y de masa y por consecuencia la duracin de la operacin de
deshidratacin. En la actualidad, varios estudios a escala de laboratorio y planta piloto se
realizan con el fin de obtener una mejor comprensin de los detalles de laliofilizacin (Y
Sagara y J. Ichiba 1994; A. I. Liapis, M. J. Pikaly R. Bruttini 1996; E. WolffyH. Gubert 1998;
S. Khalloufi 2001; S. Khalloufi, J-L Robert y C. Ratti 2004).
P. Fellows (2000), present un cuadro de diferencias entre el secado convencional y la
liofilizacin.
Tabla 2. Diferencias entre el secado convencional y la liofilizacin
SECADO CONVENCIONAL LIOFILIZACIN
Recomendado para obtener alimentos Recomendado para la mayora de los
secos (verduras y granos) alimentos pero se ha limitado a aqullos
que son difcil de secar a travs de otros
mtodos
Es poco satisfactorio para carne Recomendado para carnes crudas y
cocidas
Rango de Temperatura 37 93C Temperaturas debajo del punto
congelacin
Presiones atmosfricas Presiones reducidas (27133 Pa)
Se evapora el agua de la superficie del Se sublima el agua del frente de
alimento congelacin
Movimiento de solutos y lo que causa Movimiento mnimo de solutos
algunas veces endureciendo
Las tensiones en alimentos slidas causan Cambios estructurales o encogimiento
dao estructural y encogimiento mnimos
Rehidratacin incompleta o retardada Rehidratacin completo o rpido

19
 Partculas porosas secas tienen a menudo
una densidad ms alta que el alimento
original
Olor y sabor frecuentemente anormal
Color frecuentemente ms oscuro
Valor nutritivo reducido
Costos generalmente bajos
Fuente: P. Fellows (2000)
Partculas porosas secas tienen una
densidad ms baja que el alimento original
Olor y sabor normalmente intensificado
Color normal
Nutrientes retenidos en gran porcentaje
Costos generalmente altos,
aproximadamente cuatro veces ms que el
secado convencional

M. Pardo B. (2002) report varias ventajas sobre el proceso de liofilizacin: previene dao
trmico, los voltiles diferentes del agua son retenidos, el producto se reconstituye y el
encogimiento es despreciable. Y cmo desventajas report: largos tiempos de
procesamiento, alto consumo de energa, costo de inversin inicial alto, alto precio del
producto final.
En sntesis ofrece ventajas tan importantes como la conservacin y transporte fcil de los
productos, la ausencia de temperaturas altas, la inhibicin del crecimiento de
microorganismos, o la recuperacin de las propiedades del alimento al aadirle el volumen
de agua que en un principio tena.

3.6. EVOLUCIN DEL PROCESO Y EQUIPOS

Nonhebel y Moss (1971) clasificaron a los secadores en equipos de funcionamiento
continuo y estacionario. Segn el mecanismo de operacin, y considerando el fenmeno
de transferencia de calor, se los divide en equipos basados en conduccin, conveccin,
infrarrojos y dielctricos. De acuerdo a las caractersticas del equipo, existen secadores de
bandejas, tnel, cilindros rotatorios, lechos fluidizados, neumticos y por aspersin. En la
actualidad, la liofilizacin posibilita aumentar 12 veces el valor de los alimentos. (J. de D.
Alvarado 1996; M. A. Nonhebel y A. A. H. Moss 1971; J. de D. Alvarado 1979; J. S. Ramrez
y J. Caizares 2003)
3.6.1. Partes generales del equipo de liofilizacin
En la Figura 8 se ilustra un esquema de un liofilizador tpico, con un condensador externo.
ste tiene tres componentes principales: la cmara de secado, el condensador y el sistema
de vaco. La funcin bsica del liofilizador es crear el entorno necesario para el proceso de
liofilizacin. Esta seccin, en general, no se ocupar de la operacin de este equipo, sino
del efecto que diversos componentes en los secadores pueden tener sobre el proceso. (T.
A. Jennings, 1993)
Los equipos de pequea escala, tipo planta piloto o de laboratorio constan exactamente de
las mismas partes representadas en la fig. 8. con la diferencia que se ha integrado todas
estas en un solo equipo.

20
Figura 8. Esquema general de un sistema de liofilizacin

3.6.1.1. Cmara del liofilizador

La cmara del secador sirve al proceso de liofilizacin mediante las siguientes
funciones: (a) proporcionar un entorno limpio y a veces estril para el proceso; y (b)
proporcionar las temperaturas y presiones necesarias para congelar y secar el producto.
3.6.1.2. Condensador
La principal funcin del condensador es eliminar los vapores condensables antes de que
entren en el sistema de bombeo de vaco.

3.6.1.3. Sistema de vaco

El sistema de vaco, segn se muestra en la Figura 8, est conectado a la cmara del
condensador y su funcin es proporcionar las presiones necesarias para las fases de
secado primario y secundario. Los dos rasgos principales de un sistema de vaco que
requieren consideracin son la tubera de comunicacin con el condensador y la
naturaleza de la bomba de vaco.
3.6.1.4. Instrumentacin
La instrumentacin asociada con liofilizador es de gran importancia. El logro de un
ptimo producto requiere un sistema de control que reproduzca el proceso de
liofilizacin, siempre que est dentro de los lmites del equipamiento y de un sistema de
recoleccin de datos que verifique la consistencia del proceso.

21
3.6.2. Clases de equipos
En el mercado comercial se puede conseguir equipos de laboratorio (ver Fig. 9 10), para
planta piloto (ver Fig. 11) e industria (ver Fig. 12), de variadas especificaciones (ver tabla
3)

Figura 9. Liofilizador para laboratorio Figura 10. Liofilizador para laboratorio

Figura 11. Liofilizador Planta piloto Figura 12. Liofilizador Industrial

Tabla 3. Especificaciones de los equipos de liofilizacin

DESCRIPCIN LABORATORIO PILOTO INDUSTRIA
Bomba de vaco 6 m3/h 18 35 m3/h
Capacidad de condensador 6 10 kg 15 30 kg 30-300kg
Temperatura de condensador -50C -50 a -80 C -75C
Superficie * (# de estantes) 0.33 m2*(3 0.48 1.8 m2 * (3 - 5) 2-12m2 * (5-8)

3.6.3. Industrias de liofilizacin destacadas

A nivel nacional tenemos la empresa de Caf liofilizado y actualmente la empresa del Doctor
Mauricio Pardo, profesor de la Universidad de la Sabana en Bogot. Adems de varias
farmacuticas que tienen equipos piloto de liofilizacin o de pequea escala, pero que no
alcanzan una magnitud significativa como los citados a continuacin.

22
 Figura 13. La planta LIAL usa chorros de vapor
supersnicos para crear vaco, una idea que
fracas en la industria alimenticia inglesa en los
aos 60, pero que pudieron reflotar con todo
xito gracias a nuestro origen tecnolgico
nuclear
Figura 14. La puerta de la enorme cmara de
vaco de la planta LIAL a punto de cerrarse.
Esta instalacin de Gaiman ha resultado tan
efectiva, sencilla, robusta y econmica que
INVAP est empezando a exportar llave en
mano instalaciones parecidas

Existen varias empresas a nivel mundial dedicadas a la liofilizacin: LioBras (frmacos y

alimentos) en Brasil; Commercial Freeze Dry (alimentos) en el Reino Unido; HULL an SP
Industries brand (frmacos) en Estados Unidos; Botanique Preservation, Inc (material
botnico y taxidermia) en Estados Unidos; Nutripac S. A. (Fig. 13, 14) en Brasil, Argentina
y Mxico (frmacos, alimentos)
En las innovativas plantas liofilizadoras de INVAP de Nutripac S. A. (Fig. 15) el vaco se
realiza por medio de eyectores de vapor, sin bombas ni trampas fras. Los eyectores son
equipos pasivos, de operacin sencilla y escaso mantenimiento, activados por vapor. Para
instalar un equipo liofilizador de INVAP no se necesita una fbrica altamente equipada: slo
hay que tener gas natural, electricidad y agua.

Figura 15. La planta LIAL ya construida y en operaciones. Rinde 1,8 toneladas diarias de producto
liofilizado, tiene un costo energtico muy inferior al de una planta convencional y no produce
ningn consumo de repuestos para bombas de vaco, ya que carece de ellas

4. ESTADO DEL ARTE

Segn lo indicado por Talburt (1975), J. de D. Alvarado (1979), los incas desarrollaron un
proceso rudimentario de liofilizacin para la fabricacin del chuo, 200 aos a.C., a partir
de papas (Solanum tuberosum) y el charqui, la carne de llama, los primeros liofilizados de
la historia (fig.14), stas eran congeladas por las fras temperaturas de montaa durante la
noche, aprovechando las nieves andinas, y descongeladas en el da para extraer el agua
por la baja presin atmosfrica de las altitudes. El proceso se repeta hasta obtener un
producto estable de baja humedad que con otros cultivos eran almacenados sobre las
alturas de montaa encima de Machu Picchu (fig.15). La tcnica tambin fue desarrollada
23
por los vikingos (fig. 16), aprovechando las bajas temperaturas en el invierno, pero con
montaas ms bajas y sol ms oblicuo, liofilizaron el tipo de pescado arenque (fig. 17) con
menos perfeccin.

Figura 16. Chuo y charqui Figura 17. Machu Picchu

Tambin podra llamarse cro-desecacin en razn de su fase inicial de congelacin. El

termino desecacin refiere a la deshidratacin del producto y cro significa fro en griego.
La cro-desecacin fue inventada en 1904 por fsicos franceses. Aunque E. W. Flosdorf y
S. Mudd (1935) introdujeron el termino liofilizar no fue sino hasta 1943 que el profesor
Alexander Fleming propuso formalmente el trmino liofilizacin, que proviene de los
trminos luen o solvente y phileo o amigo, en griego. (E. W. Flosdorf And S. Mudd,
1935; E. W. Flosdorf And A. C. Kimball, 1939; V. Fournier, 2006)

Figura 18. Vikingos Figura 19. Arenque

R. Altman (1890) conserv tejidos animales por un procedimiento similar a la liofilizacin,

report que era posible secar tejidos a una temperatura cercana a -20 C, no inform la
presin utilizada. ste se anticip a su poca.
Benedict y Manning (1905), informaron del secado de materiales provenientes de animales
en un equipo con una bomba qumica de vaco, que trabajaba desplazando el aire de la
cmara mediante la evaporacin de ter etilo, posteriormente se conectaba la cmara de
secado a una vasija que contena cido sulfrico concentrado, as que al disolverse el ter
etilo en el cido se produca en el sistema una presin subatmosfrica. Reportan que esta
tcnica no fue muy eficiente para pruebas con gelatina, tomndoles dos semanas para
reducir su contenido de humedad hasta el 20% en peso (citado por: T. A. Jennings 1993).

24
L. F. Shackell (1909), (Citado por: E. W. Flosdorfy A. C. Kimball 1939; G. Heller 1940; G. K.
K. Link et al 1941; T. A. Jennings 1993), agreg una bomba mecnica de vaco a un equipo
de secado similar al usado por Benedict y Manning, reduj la presin en la cmara por
fdebajo de 1 Torr en pocos minutos. Us una trampa de cido sulfrico para los vapores
condensados antes de que entraran a la bomba de vaco. Su sistema estaba compuesto de
una cmara de secado, un condensador de vapor de agua y el sistema de vaco;
esencialmente los componentes principales de los equipos actuales de liofilizacin. Fue el
pionero en trabajar con alimentos, demostrando que las carnes, frutas y vegetales podan
ser secados mientras estuvieran en estado congelado.
B.W.Hammer (1911) empleo el mtodo y el equipo de liofilizacin diseado por L. F.
Shackell (1909) para liofilizar bacterias. Tambin L.A. Roger (1914) liofiliz cultivos de
bacilos, que al ser rehidratados produjeron cido lctico, lo que permiti trabajar a gran
escala a partir de stos liofilizados. Swift (1921 - 1937), (Citado por: E. W. Flosdorf y A. C.
Kimball 1939; G. Heller 1940), liofiliz muestras de estreptococos y neumococos en el
estado original de virulencia.
E.W. Flosdorf y S. Mudd (1935 1940), Mejoraron el proceso de secado mediante
liofilizacin empleando frmacos y tejido animal, definieron las mejores condiciones de
proceso para plasma sanguneo y antibiticos. Sus mejoras rigen el proceso de liofilizacin
actual.
Con el equipo de liofilizacin mejorado por Flosdorf and Mudd (1935), Siler y colaboradores
(1936) conservaron varios cultivos de S-58 (Eberthella typhosa) para ser evaluados aos
despus. Liofilizar cultivos sirvi principalmente para tener material para la preparacin de
vacunas (E. W. Flosdorf y A. C. Kimball 1939). Similarmente, Welch, Borman, y Mickle
(1939) usaron el equipo de liofilizacin para conservar Klebsiella pneumoniae.
En 1958 la liofilizacin se aplic al sector alimentario y por ser una tcnica costosa se enfoc
solo a algunos alimentos como la leche, las sopas, los huevos, la levadura, los zumos de
frutas o el caf. (J.S. Ramrez y J. Caizares 2003).
H. T. Meryman (1959 - 1966). Demostr la posibilidad de secar varios productos
alimenticios congelados sin necesidad de vaco, report que la velocidad de secado de un
alimento a liofilizar es funcin de la temperatura de hielo y el gradiente de presin de vapor
entre el sitio de formacin de vapor de agua y el medio secante, este proceso es el llamado
liofilizacin atmosfrica (H. E. Wistreich Y J. A. Blake 1962; M. Mumenthaler and H.
Leuenberger 1990; J. de D. Alvarado 1996; J. S. Ramrez y J. Caizares 2003).
J. R. King (1959) liofiliz tres clases de polen (hibridos de Lilium Pinus Taeda L.) y los
almaceno en vaco por 50 194 das a -20C y 5C. Bas su trabajo en el realizado por
Pfeiffer (1955). Observ que el polen se mantuvo estable 26 y 39 das despus de liofilizarlo.
H. E. Wistreich Y J. A. Blake (1962) liofilizaron carne de res a -15C y a 33 mmHg con el fin
de estudiar azetropos de agua y tolueno (10.7% - 89.3%), concluyeron que la composicin
del azetropo varia en funcin de la temperatura y no afecta la estructura ntima de la carne.
Oscar Cuper (1965), realiz un estudio de la aplicacin de la tecnologa de liofilizacin a los
alimentos, llegando a la conclusin de su trascendental importancia estratgica con alta
probabilidad de aplicacin en carnes, frutos de mar, hortalizas, infusiones, etc. (citado por:
M. S. Campos et al. 2000).

25
Para explicar la retencin de compuestos voltiles durante la liofilizacin Thijssen H. -
Rulkens W (1968), desarroll la teora selective diffusivity y Flink, J. (1975) desarroll la
teora micro-region entrapment (citado por: J. M. Pardo B 2002).
R. T. Hanlin (1972) liofiliz hongos a -20C, observ que las esporas cafs de ascomicetas
no sufrieron dao, mientras que las ascoesporas de Sordaria sufrieron colapso. En su
trabajo recomienda el mtodo de liofilizacin para preservar productos botnicos y para
estudios de taxidermia.
J. Alvarado (1979), aplic los principios de liofilizacin atmosfrica a diferentes variedades
de papa con el fin de realizar ensayos de almacenamiento (de 10 a 15C durante periodos
de 5 a 7 das, de 4.4C para periodos de 4 a 5 mese) observ que temperaturas menores
no son necesarias y resultan contradictorias en el almacenaje, concluy que la liofilizacin
atmosfrica es una alternativa a la liofilizacin tradicional, conservando sus caractersticas
y propiedades nutricionales (citado por: Ramrez J.S., Caizares J. 2003).
J. Kelly (1980) dise un sistema de alto vaco a bajo costo, mejor la cmara de
sublimacin, el aislamiento de sta y el sistema de cierre de su puerta. No report
informacin sobre la eficiencia del nuevo diseo.
W-Y Kuu, J. Mcshane, J. Wong (1995), determinaron los coeficientes de transferencia de
masa durante la liofilizacin de frmacos usando un modelo computacional y la tcnicas de
estimacin de parmetro para minimizar esfuerzos experimentales, usaron la ecuaciones
de transferencia de calor y de masa establecidos por Pikal como las ecuaciones ejemplares,
los parmetros los establecieron por mnimos cuadrados mediante el algoritmo de Powell,
utilizaron FORTRAN como software para desarrollar la determinacin de parmetros. Al ser
un modelo computacional no se tiene una ecuacin matemtica.
Guy Levi & Marcus Karen (1995), determinaron la variacin del volumen del liofilizado
debido al colapso que sufre la estructura ntima durante el proceso material (carbohidratos)
mediante temperaturas de transicin vtrea, para cuantificar la retencin del aroma,
endurecimiento y pegajosidad, capacidad del rehidratacin y distribucin de humedad final.
Relacionaron dicho cambio estructural contra el modelo de Williams-Landel-Ferry (WLF).
Los resultados indican una dependencia entre el colapso del material y la temperatura de
transicin vtrea.
V. Pujol et al (1996) estudiaron la Influencia del uso de aditivos en la liofilizacin del antgeno
de superficie recombinante del virus de la hepatitis B, estudiaron tres ciclos de liofilizacin,
la temperatura de congelacin fue -50C en todos los casos; las temperaturas de desorcin
del agua residual fueron 25C y 30C respectivamente, usaron dextrosa, maltosa, sacarosa,
cloruro de magnesio y trehalosa como aditivos, concluyeron que los valores de actividad
del liofilizado no mostraron diferencias respecto a los valores iniciales, el porcentaje de
humedad residual de los liofilizados fue menor del 2%.
W.J. Mascarenhasa, H.U. Akayavby, M.J. Pikal, (1997), disearon un modelo
computacional para el anlisis de la liofilizacin mediante la formulacin de elementos
finitos utilizando el mtodo de Lagrangian-Eulerian, el modelo calcula la variacin tiempo
de secado, la presin parcial de vapor de agua, la temperatura, y la concentracin de agua,
para la etapa primaria y secundaria del proceso. Presentan ejemplos que valida al modelo
y demuestra aplicaciones representativas de tales clculos. Al ser un modelo computacional
no se tiene una ecuacin matemtica.

26
D. Mastrocola, M. Dalla Rosa & R. Massini (1997), cuantificaron las variaciones
fisicoqumicas (contenido de agua, actividad de agua, firmeza) y de transferencia de masa
de fresas liofilizadas al rehidratarlas con soluciones azucaradas de diferentes
concentraciones desde 5 hasta 60 minutos, determinaron el tiempo de rehidratacin y las
caractersticas en funcin de la actividad del agua y la concentracin de las soluciones
reconstituyentes.
B. Woinet, J. Andrieu, N, M. Laurent & S.G. Min (1997), liofilizaron un gel de gelatina y
observaron y analizaron con un software de anlisis de imgenes el tamao de cristal
formado al congelar el gel y determinaron la suma de solutos inicos tiene una gran
influencia en el tamao de cristal, validaron un modelo matemtico.
L. A. Gioielli et al (1998), comprobaron las mnimas alteraciones estructurales en polvos
liofilizados de grasa de Babassu sometidos a tratamiento trmico, compararon sus
resultados con mezclas de sta grasa con leche, agua y un aceite comercial, demostraron
que la estabilidad trmica depende de la calidad del producto liofilizado.
M. C. Heller, J. F. Carpenter, and T. W. Randolph (1998), aplicaron con xito un modelo
termodinmico para predecir las separaciones de fase en formulaciones croconcentradas
de Protena Liofilizada, el modelo se bas en el clculo del potencial qumico, concluyeron
que en la liofilizacin la sensibilidad de los coeficientes viriales del modelo no sufra mayor
alteracin.
D. Chevalier, A. Le Bail, M. Ghoul (2000), determinaron la importancia de la relacin
dimetro del alimento tamao del cristal en la primera etapa de la liofilizacin, indicaron
que la tasa de congelacin se relaciona con el dimetro segn una ley de poder, liofilizaron
un gel de gelatina para realizar su estudio.
Mohammed Farid (2000), realiz un estudio comparativo entre los procesos de liofilizacin,
secado y congelado con el fin de unificar la teora de anlisis de frontera mvil (MBA).
P.J.A. Sobral, V.R.N. Telis, A.M.Q.B. Habitante, A. Sereno (2001), obtuvieron diagramas de
fase para persimmon3 mediante calorimetra diferencial de barrido (DSC), lo hicieron para
liofilizado con alta, media y baja humedad.
D. L. Teagarden, D. S. Baker (2001), evaluaron sistemas co-solventes y no acuosos,
utilizados principalmente en liofilizacin de productos farmacuticos inyectables,
determinaron el incremento de la tasa de solubilidad y de la estabilidad del producto.
J. M. Pardo B (2002) estudio la retencin de aromas durante la liofilizacin de extractos de
caf, concluy que la retencin de voltiles decrece con el aumento en la concentracin
inicial de slidos; la interaccin de los voltiles con la matriz que los contiene y su solubilidad
tienen mayor influencia en la retencin que el tamao molecular; la prdida de voltiles es
mayor durante la etapa de sublimacin e indic que un modelo basado en difusin no puede
predecir esta tendencias.
I. Andriot, J-L Le Qur, E. Guichard (2003), estudiaron la relacin de composicin entre
caf liofilizado y el obtenido tradicionalmente, analizaron la relacin mtodo tiempo,
concluyeron que la liofilizacin permita la mayor retencin de voltiles y sabor que el
mtodo tradicional.
S. Khalloufi, J-L. Robert et C. Ratti (2004) realizaron estudios sobre la simulacin
matemtica de la cintica de la liofilizacin, utilizaron el mtodo numrico de elementos
27
finitos de Newton Raspn para resolver un problema no lineal. Validaron su modelo
matemtico con datos de manzana y papa liofilizada. No presentan el modelo obtenido.
A. Nussinovitch, N. Jaffe, M. Gillilov (2004), examinaron la posibilidad de evaluar productos
comestibles modificando una tcnica que fue sugerida por el cientfico checo Korcak hace
65 aos, para los estudios en los campos de geografa y cartografa. Con este estudio se
logr analizar la estructura posorosa e identificarla independientemente del producto,
adems de convertirse este estudio en una herramienta simple para desarrollo del producto.
Trabajaron con agar, concentrado de naranja y pur de platano.
Kuek Tze Lee, Mohammed Farid, Sing Kiong Nguang (2004), modelizaron
matemticamente las caractersticas de rehidratacin de aguacate, kiwi, manzana, pltano
y patata liofilizados. Generalizaron el modelo para utilizarlo satisfactoriamente en otras
frutas.
K.H. Gan, R. Bruttini, O.K. Crosser, A.I. Liapis (2004), estudiaron el proceso de
transferencia de calor en liofilizadores proporcionando un mtodo cuantitativo para usarse
en el anlisis, optimizacin y manejo del proceso de la liofilizacin. R. Chakraborty, A.K.
Saha, P. Bhattacharya (2005), modelaron y simularon los parmetros de sensibilidad en
liofilizacin de alimentos utilizando regresiones mltiples con el software MATLAB. En el
modelo semi-determinstico se involucr parmetros operacionales: temperatura del
radiador y presin de la cmara, no se incluy difusividad eficaz y difusividad de Knudsen
por la dificultad para ser evaluadas.
Maria Saarelaa, et al (2005), Estudiaron la estabilidad y funcionalidad de probiticos
obtenidos de clulas de Bifidobacterium liofilizado durante el almacenamiento en jugo y
leche, concluyendo que la estabilidad es mnima en un medio adverso y que la
crioproteccin del producto liofilizado es un tema para ser estudiado.
Andrea Hawe, Wolfgang Frie (2006), analizaron la conducta fisicoqumica de mannitol en
formulaciones de albmina de suero humanas liofilizado y determinaron la estabilidad del
producto liofilizados respecto al producto amorfo en almacenamiento.
P. Jensen, J.B. Jensen (2006), modelaron la dinmica del vaco en maderas liofilizadas y
la impregnacin PEG, basando el modelo en los principios bsicos de transferencia de
masa y calor. ste modelo computacional puede usarse como una herramienta para el
desarrollo de equipo del liofilizacin diseados para objetos de madera.
G. Zrate, M. E. Nader-Macias (2006), liofilizaron lactobacilos probiticos vaginales,
analizando la incidencia producida por excipientes farmacuticos y crioprotectores despus
de 15 meses de realizado el proceso, concluyendo que de la seleccin del excipiente
depende el tiempo de vida til del producto.
A. Schoug, J. Olsson, J. Carlfors, J. Schnrer, S. Hakansson (2006), estudiaron los efectos
de la liofilizacin de Lactobacillus coryniformis Si3 sobre la concentracin de sacarosa,
densidad de la clula, y la proporcin de supervivencia de la clula congelada y propiedades
del termo-fsicas, determinando una co-dependencia entre la proporcin congelada e
ingredientes de la formulacin e indicaron un sistema complejo y la necesidad de usar
herramientas estadsticas para descubrir interacciones importantes.
D.D. Varner, C.C. Love, Y.H. Choi, S. Teague, J.A. Thompson, K. Hinrichs (2006),
estudiaron el efecto de liofilizacin mltiple sobre la calidad de la cromatina en esperma del

28
semental. Indicaron que la cromatina de esperma de semental es tolerante a la liofilizacin
y ofrece una alternativa potencial para el almacenamiento a largo plazo de esperma sin
prdida de integridad gentica.
Luanda G. Marques, Maria C. Ferreira, Jos T. Freire (2006), estudiaron el proceso de
liofilizacin de acerola4 analizando varios parmetros de calidad, como actividad de agua
(aw), temperatura de transicin de vidrio (Tg), cantidad de Vitamina C, encogimiento y
capacidad de rehidratacin, observaron que la fruta lioflizada puede reconstituirse
fcilmente, y los parmetros nutritivos importantes se conserva en el proceso. Informaron
que se conserv mejor la Vitamina C de frutas en una fase intermedia a la maduracin
Wassim Abdelwahed, Ghania Degobert, Hatem Fessi (2006), Estudiaron el Impacto de
templado en el proceso secado de nanocapsulas liofilizadas. Mostraron que las
nanocapsulas de PCL (poliecaprolictona) podran liofilizarse sin ninguna modificacin de
sus propiedades en presencia de dos cro-protectores. El templado de suspensiones del
nanocapsulas podra acelerar la proporcin de sublimacin sin ninguna modificacin de
tamao de la nanocapsulas en caso de utilizar stos dos cro-protectores.
B. Ndoye, F. Weekers, B. Diawara, A. Tidiane Guiro, P. Thonart (2006), Estudiaron la
supervivencia y preservacin despus del proceso liofilizacin de bacterias
termoresistentes concluyendo que su preservacin aumenta con el uso de cro-protectores
(manitol). Indicaron que las clulas liofilizadas podran conservarse a 4C durante por lo
menos 6 meses sin prdida de viabilidad.
Las Patentes a nivel mundial ms importantes relacionadas con la liofilizacin, presentadas
hasta el momento, son:
Patentes de E.U. 1,324,716; 1,324,717; 1,464,844; 1,987,301; 2,214,838; 2,252,052;
2.310,188; 2,499,255; 2,583,013; 2,607,440; 2,608.472; 2,628.892; 2,676,092;
2,737,439; 2,740,527; 2,742,342; 2,743,169.
Patentes alemanas 1,016,236 y 1,017,141.
Patentes britnicas 142,902; 173,789; 447,759; 644,941; 700,143.
Patente francesa 948,039

5. CUNCLUSIONES
Histricamente el proceso de liofilizacin se ha considerado el mejor mtodo de
conservacin de productos de diversa naturaleza: farmacutico (comprimidos, tejidos,
plasma, sueros y otros productos biolgicos), catalizadores, materiales orgnicos (madera,
flores, animales), alimentos y otros.
Al liofilizar alimentos, adems de conservar las caractersticas organolpticas y nutritivas,
se le otorga un valor econmico agregado aproximado del 1200%.
Al realizar una revisin de los modelos matemticos se concluye de la necesidad de
desarrollar modelos matemticos integradores que vincule la formacin de cristales del
producto con las velocidades de remocin de agua y de voltiles.
La investigacin del proceso de liofilizacin de alimentos ha sido poco estudiada por su alto
costo, pero se incentiva al desarrollo de trabajos en esta rea del conocimiento.

29
6. BIBLIOGRAFA

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