ANLISE GRAVIMTRICA

O QUE ANLISE GRAVIMTRICA?

Anlise gravimtrica (gravimetria)

um mtodo analtico em que so utilizadas somente medies de massa e

informaes sobre estequiometria de reao para determinar a quantidade
de um analito em uma amostra.

A combinao de ons prata com ons cloreto para formar AgCl uma das
centenas de reaes que podem ser usadas na anlise gravimtrica.
 Existem vrias maneiras de
realizar uma anlise
gravimtrica, mas todas elas
envolvem medio de
massa.

Uma grande vantagem da

anlise gravimtrica que
determinar a massa de uma
substncia uma das
medies mais exatas
disponveis.
COMO ANLISE GRAVIMTRICA
USADA EM QUMICA ANALTICA?
 A anlise
COMO A
Uma anlise A amostra a ser
gravimtrica
adotada em ANLISE
GRAVIMTRICA
gravimtrica examinada deve laboratrios
tradicional tambm conter analito modernos
econmica e suficiente para principalmente
requer uma
quantidade mnima
fornecer uma
massa mensurvel.
quando um alto
nvel de exatido USADA EM
de equipamentos. absolutamente
essencial e no h
restrio de tempo.
QUMICA
ANALTICA?
Estratgias Uma vez adquirida a amostra, o primeiro passo
e mtodos convert-la em uma forma que possa ser usada em
gerais uma anlise gravimtrica.

Os mtodos gravimtricos tradicionais requerem que

o analito seja colocado em uma soluo de uma
forma tal que seja solvel e possa ser precipitado.

REALIZAO DE UMA ANLISE GRAVIMTRICA

TRADICIONAL
 REALIZAO DE UMA ANLISE GRAVIMTRICA
TRADICIONAL - ESTRATGIAS E MTODOS GERAIS
Mtodo quase sempre usado Mtodo de preparao de uma outra forma de pr-
Digesto cida (wet ashing)

Calcinao (dry ashing)

Fuso
com amostras orgnicas. amostras no qual uma parte
pesada de uma amostra
aquecida a uma temperatura
Essa soluo cida ento elevada em uma cpsula de
diluda com gua em um porcelana descoberta.
balo volumtrico e analisada
quanto ao seu teor de on
metlico. Esse procedimento queima
todo o material orgnico e
deixa na cpsula os xidos
metlicos no volteis.
tratamento e de dissoluo de
amostras de rochas ou metais
para anlise de ons metlicos.
Uma amostra pesada e em p
misturada ao carbonato de
sdio slido, que atua como
um agente de fuso, ou
fundente.
A mistura colocada em um
cadinho de platina e aquecida
a uma temperatura
incandescente.
Filtrao de O filtro utilizado nesse mtodo uma estrutura porosa que forma uma barreira aos slidos,
mas que permite a passagem do lquido.
precipitados
O lquido que passa por esse filtro chamado de filtrado.

Existem dois tipos de mtodo de filtrao mais utilizados em gravimetria:

(1) o uso de papel filtro com ignio
(2) o uso de cadinho poroso para recuperar o precipitado.

REALIZAO DE UMA ANLISE GRAVIMTRICA

TRADICIONAL
Tabela Propriedades gerais do papel REALIZAO DE UMA ANLISE
de filtro para anlise gravimtrica. GRAVIMTRICA TRADICIONAL

Filtrao de precipitado
1.Uso do papel de filtro e da ignio.
Aps um precipitado ter sido coletado,
o papel de filtro queimado, restando
para a pesagem somente o precipitado
ou um resduo slido correlacionado.
 REALIZAO DE UMA ANLISE
GRAVIMTRICA TRADICIONAL
FILTRAO DE PRECIPITADOS
Uso do Como no possvel remover fisicamente todo o
precipitado coletado em um papel de filtro para
papel pesagem, o papel queimado. Esse processo
chamado de ignio.
de
filtro e Quando a ignio estiver concluda, o queimador
desligado e o cadinho posto para resfriar at atingir a
da temperatura ambiente.
ignio
uma boa ideia que o aquecimento, o arrefecimento
e a pesagem do cadinho sejam repetidos para
Figura Procedimento de preparao assegurar que seu contedo realmente alcance uma
de papel de filtro para a coleta de um massa constante.
precipitado em anlise gravimtrica.
 REALIZAO DE UMA ANLISE
GRAVIMTRICA TRADICIONAL
FILTRAO DE PRECIPITADOS

Uso de um cadinho poroso

Uso de um cadinho poroso.
Para resultados A filtrao efetiva de
exatos em uma um precipitado com
anlise gravimtrica, um cadinho de vidro
o cadinho deve ser sinterizado comea
limpo antes de usado com o
para a filtragem; posicionamento do
especialmente cadinho em um
importante fazer balo de filtragem,
passar por ele o que acoplado a um
solvente que ser dispositivo
utilizado na etapa de conhecido como
filtrao. aspirador (figura

Figura
Uso de um balo de filtragem com um cadinho de vidro com placa
porosa para filtrar um precipitado. Juntamente com qualquer cadinho.
Secagem e O dessecador um recipiente usado para secar ou
pesagem
dos armazenar amostras em um local seco.
precipitados

Dessecante um agente de secagem usado para

REALIZAO DE
remover toda a gua do ar no dessecador. um
material que possui grande afinidade com a gua e
UMA ANLISE
o vapor.
GRAVIMTRICA
Uma vez que desejamos um alto nvel de exatido
ao usarmos um mtodo gravimtrico, todas as
TRADICIONAL
medies de massa nessa tcnica devem ser
realizadas utilizando-se uma balana analtica.
ANLISE GRAVIMTRICA - PRECIPITAO
O produto ideal de uma anlise gravimtrica deve ser insolvel, facilmente filtrvel, muito puro e possuir uma
composio conhecida.

Embora poucas partculas renam todos esses requisitos, tcnicas apropriadas podem auxiliar na otimizao
das propriedades dos precipitados gravimtricos.

As partculas dos precipitados no devem ser to pequenas a ponto de entupirem ou passarem atravs do
filtro.

O problema com partculas pequenas maior ainda quando se forma uma suspenso coloidal de partculas
com dimetros na faixa de 1 a 5mm. As partculas nessa faixa de tamanho, passam pela maioria dos filtros.

O tamanho de uma partcula formada durante uma precipitao depende das condies como o processo foi
conduzido.
PRECIPITAO QUMICA O PROCESSO DE
PRECIPITAO

Formao de precipitados
O primeiro passo A adio lenta de O resultado nessa
No entanto, se a
da precipitao a mais molculas ou Este, por sua vez, segunda situao
precipitao
nucleao, na qual de ons a esses pode produzir um um grande nmero
ocorrer muito
pequenas ncleos d origem precipitado puro de pequenas
rapidamente,
partculas (ou a um processo ou mesmo um partculas de
haver muitos
ncleos) da concorrente cristal da precipitao e
ncleos formados
substncia conhecido como substncia talvez at uma
e pouco
precipitante so crescimento de precipitante. indesejvel
crescimento.
formadas. cristais. disperso coloidal.
PRECIPITAO QUMICA
O PROCESSO DE
PRECIPITAO

Existem vrias
maneiras pelas
quais impurezas
podem ser
Problemas introduzidas em
durante a cristais durante
precipitao o processo de
precipitao.
 PRECIPITAO QUMICA
A presena de ons e outras
precipitao
precipitao
O processo de
O processo de
impurezas na estrutura de um
cristal ou de um precipitado em
crescimento produz um efeito
conhecido como coprecipitao.
Esse efeito leva presena de
ons ou de solventes
contaminadores em um
precipitante.
s vezes tambm possvel que
impurezas sejam coletadas de
um precipitado depois de ele ter
sido formado, mas ainda
permanecem em sua soluo
original (um efeito conhecido
como precipitao posterior).
De modo geral, quando
precipitao
O processo de
queremos preparar um
precipitado o mais puro
possvel, devemos trabalhar
com uma soluo diluda.
Alm disso, qualquer agente de
precipitao que seja utilizado
deve ser adicionado lentamente
e sob agitao.
A soluo que est sendo usada
para a precipitao tambm
deve ser mantida quente ou
morna enquanto o precipitado
formado, bem como por algum
tempo aps o trmino da adio
de qualquer agente
precipitante.
As tcnicas utilizadas para
aumentar a pureza de
precipitados geralmente
envolvem a reprecipitao.
Nessa abordagem, o precipitado
original (que pode conter
impurezas) filtrado do restante
da soluo original e
redissolvido em solvente puro.
A principal desvantagem desse
procedimento que parte do
material almejado no
precipitado tambm se perder
durante o processo de
reprecipitao.
 Peptizao
um processo pelo qual um
MTODOS PARA A OBTENO DE colide coagulado revertido a
seu estado disperso original.

PRECIPITADOS DE ALTA QUALIDADE

Lavagem de precipitados
Alguns Para esses Se o eletrlito for
A lavagem de um precipitados precipitados, retirado pela Essa
precipitado podem ser necessria uma gua, as fragmentao,
presente em um lavados com atmosfera inica, partculas slidas chamada de
filtro, ajuda a de modo a
remover pequenas gua, mas muitos
precisam de um neutralizar a carregadas
eletricamente se
peptizao,
resulta na perda
gotas de lquido eletrlito para carga na repelem entre si e de produto
contendo excesso manter sua superfcie das o produto se atravs do filtro.
de soluto. integridade. partculas fragmenta.
pequenas.
CLCULO DOS RESULTADOS A PARTIR
DE DADOS GRAVIMTRICOS.