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September 2001

Phys. Chem. News 3 (2001) 36-38 PCN

CARACTERISATION DE DIATOMITES DORIGINE MAROCAINE


PAR RPE DE Fe3+ ET Mn2+

M. Haddad1, D. Boudlich1, M.E. Archidi1, A. Bentayeb2, A. Nadiri2


1
Laboratoire de Spectronomie Physique, Dpartement de Physique,
2
Laboratoire de Chimie Minrale Applique, Dpartement de Chimie,
Facult des Sciences, Universit Moulay Ismail, BP 4010, Beni Mhamed, Mekns, Maroc
* Corresponding author. E-mail : mhaddad@fsmek.ac.ma
Received 20 November 2000 ; revised version accepted 06 May 2001

Abstract
Two diatomites nomed DA and DR, collected from Awinate and Ras Traf, respectively in central and
northern Morocco, were characterized by EPR in X-band. The attribution of the EPR lines was carried out
by recording spectra of the samples in the raw state, after firing, at different temperatures, in situ. Lines
characteristic of Fe3+ and Mn2+ ions were identified in the EPR spectra. The differences noted between the
spectra of RPE related to these two diatomites can be used to establish the provenance of the studied
diatomite.

Keywords: Diatomites; EPR; Thermal annealing; Temperature in situ; Mn2+; Fe3+; Provenance.

Rsum
Deux diatomites dorigine marocaine, DA (Diatomite de l'Awinate, Moyen Atlas) et DR (Diatomite du
Ras Traf, Rif), ont t caractrises par RPE en bande X. L'attribution des raies de RPE a t effectue en
enregistrant des spectres dchantillons ayant subi des recuits ou tempratures varies "in situ". Des
raies caractristiques des ions Fe3+ et Mn2+ ont t mises en vidence. Les diffrences constates entre les
spectres de RPE relatifs ces deux diatomites peuvent tre utilises pour connatre la provenance de la
diatomite tudie.

Mots cls: Diatomite; RPE; Recuit; Variation de temprature in-situ; Mn2+; Fe3+; Provenance.

1. Introduction Moyen Atlas) et DR (Diatomite provenant du Ras


La diatomite est une roche sdimentaire Traf, Rif), par la spectroscopie RPE. Cette
poreuse et de faible densit. Elle est forme caractrisation peut aider constituer une base de
presque entirement de dbris de squelettes donnes relatives aux diatomites dorigine locale.
microscopiques (frustules) de diatoms. Ces Les rsultats des analyses chimiques des
frustules aux innombrables formes sont composs diatomites DA et DR sont regroups dans le
de silice souvent l'tat amorphe [1]. Les Tableau 1. Quelques unes de leurs proprits
principales caractristiques qui rendent la physiques sont reportes sur le mme Tableau [3].
diatomite attractive en industrie (applications
envisageables : support de filtres, filtres, DA DR
rfractaires, briques disolation, verre, ) sont sa SiO2 87,71 69,00
porosit intrinsque, son taux lev de silice, sa Al2O3 3,66 4,37
faible densit et sa blancheur [2]. Cependant dans Fe2O3 1,31 2,58
la nature, ce matriau se trouve intimement MgO 0,40 1,08
associ des impurets qui peuvent modifier son CaO 0,40 5,30
champ d'applications. Son utilisation ncessite Na2O - 0,67
parfois llimination des impurets par des K2O 0,58 1,80
traitements pralables qui dpendent de leur SO3 0,23 0,10
nature et leur tat chimique. Par ailleurs, la Perte au feu 4,90 14,00
caractrisation dune matire premire ncessite
Densit apparente 0,18 0,26
souvent l'utilisation de diffrentes techniques
Taille moyenne des grains (m) 16,1 13,4
d'analyses et une prparation adquate des
chantillons analyser. Surface spcifique BET (m2/g) 22,7 14,3
Le but de ce travail est de caractriser deux
diatomites d'origine locale, qui seront appeles par Tableau 1 : Composition chimique (% en poids) et
la suite DA (Diatomite provenant de l'Awinate, quelques proprits physiques des diatomites DA et DR.

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2. Techniques exprimentales enregistr 168C. On constate que les raies sont


Les spectres de RPE ont t enregistrs en plus distingues basse temprature (Fig. 1).
bande X (9,5 GHz) sur un spectromtre Brucker. Pour attribuer les raies constituant le spectre de
Ltude des spectres de RPE a t ralise sur des RPE observ dans le cas de l'chantillon DA950,
chantillons avant et aprs leur recuit thermique nous avons ralis un spectre de RPE sur un
diffrentes tempratures dans un four. Ltude des matriau de la mme famille, la diatomite DR. Le
spectres de RPE en fonction de la temprature a spectre de RPE ralis la temprature ambiante
t effectue in situ dans la cavit du spectromtre. sur la diatomite DR brute est reprsent sur la
Ce dernier est quip dun systme de variation de figure 2. Ce spectre montre clairement la prsence
temprature entre 2 et 573 K. des six raies hyperfines caractristiques des ions
Mn2+.
3. Rsultats et discussion De la mme manire que dans le cas de la
Des chantillons de la diatomite DA, prlevs diatomite DA, nous avons effectu des recuits sur
de diffrents endroits de la carrire, ne montrent la diatomite DR 600C et 950C. La figure 3
aucun spectre de RPE en bande X. Ceci exclu montre les spectres de RPE donns, la
donc la prsence, en grand nombre, dions ou de temprature ambiante, par la diatomite DR aprs
dfauts structuraux ltat paramagntique dans la son recuit 950C (chantillon DR950) et
diatimite DA brute. 600C. Ces deux spectres sont quasiment
Le recuit thermique des chantillons DA identiques. Ils sont constitus de deux raies situes
jusqu 600C montre la prsence dune "bosse" au voisinage de g 2 et g 4,3. La raie g 2 est
de trs faible intensit, relativement large, au beaucoup plus intense que celle g 4,3. Un
voisinage de g 2. Des chantillons ayant subi un examen attentif du spectre RPE de la DR950
recuit 950C montrent, en bande X et (Figure 3.a) montre un paulement de trs faible
temprature ambiante, un spectre de RPE deux intensit au voisinage de g 9,8. Cet paulement
composantes (Fig. 1a). La composante la plus est caractristique des ions Fe3+ [4-6]. La prsence
intense se trouve au voisinage de g 2, elle est du fer a t galement mise en vidence par
relativement large et lgrement dissymtrique. La analyses chimiques.
seconde, relativement troite et beaucoup moins Le spectre de RPE relatif l'chantillon DR950
intense, est situe au voisinage de g 4,3. permet d'interprter celui de l'chantillon DA950.
Des spectres de RPE en fonction de la
En effet, ces deux spectres sont constitus des
temprature "in situ" ont t raliss sur
l'chantillon ayant subi le recuit 950C mmes raies (Fig. 4). Ceci permet d'attribuer le
(chantillon DA950). La figure 1b montre, titre spectre observ dans le cas de la diatomite DA aux
d'exemple, le spectre de l'chantillon DA950 ions Fe3+.

(a)

(b)

(G)

0 3000 6000

Figure 1 : Spectres de RPE de la diatomite DA aprs recuit 950 C,


les spectres ont t enregistrs l'ambiante (a) et 168C (b).

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(G)

0 3000 6000
Figure 2 : Spectre de RPE de la diatomite DR brute.

(a)

(b)

(G)

0 3000 6000
Figure 3 : Spectres de RPE de la diatomite DR aprs recuit 950C (a) et 600C (b).

(a)

(b)

(G)

0 3000 6000
Figure 4 : Comparaison entre spectres de RPE des diatomites DA (a) et
DR (b) aprs leur recuit 950C. Les spectres ont t obtenus l'ambiante.

4. Conclusion Rfrences
Cette tude par RPE a permis de mettre en [1] F. Singer, S. S. Singer, Industriel Ceramics,
Chapman and Hall Ltd, London (1963).
vidence la prsence des ions Fe3+ dans les deux [2] H. A. Taylor, J. Am. Ceram. Soc. Bull.,
diatomites DA et DR. Le spectre RPE de cette 6 (1995) 122.
dernire, montre en plus l'existence des ions Mn2+ [3] H. Aderdour, M. El Morabit, A. Yacoubi,
en faible quantit. La dtection des raies relatives A. Nadiri, H. Atmani, Sil. Ind., 63 (1998) 3.
[4] E. M. Yahiaoui, M. Haddad, R. Berger,
Mn2+ dans le cas de la diatomite DR l'tat brut, J. Kliava, "5me Rencontre Marocaine de
peut aider distinguer entre ces deux matriaux. Physique Statistique", Facult des Sciences de
La prsence des ions Mn2+ peut servir donc Knitra (1996).
d'indicateur de provenance. [5] D. Boudlich, E. M. Yahiaoui,
M. E. Archidi, M. Haddad, A. Nadiri, R. Berger,
Ann. Chim.-Sci Mat, 23 (1998) 113.
Remerciements [6] E. Yahiaoui, M. Haddad, R. Berger,
Ce travail a t ralis dans le cadre du PARS J. Kliava, A. Nadiri, JMSTA'99, Facult des
SPI 023. Sciences de Mekns (1999).

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