Intellectus Ano VI | N 8

MICROSCOPIA PTICA: DETERMINAO DE TAMANHO DE GROS

Optical microscopy techniques: determining the grain size

Rubens PANTANO FILHO

Faculdade Max Planck

Patrcia MATTIAZZO PANTANO

Faculdade Politcnica de Campinas
Faculdade de Jaguarina
Faculdade Max Planck

Resumo: A tcnica de microscopia ptica possibilita inspees comuns e

importantes de materiais de engenharia, permitindo a observao da estrutura
dos mesmos. Depois da inveno do microscpio ptico, muitos outros
modelos foram aperfeioados para as mais variadas aplicaes, que vo desde
a biologia at, mais recentemente, a microeletrnica. O avano da cincia e da
engenharia tem permitido que se produzam instrumentos pticos de grande
preciso e comodidade para quem os utiliza. Na verificao de produtos, o
microscpio ajuda viso humana a inspecionar os padres das lminas de
semicondutores, na fabricao dos circuitos integrados e dispositivos de
microeletrnica de todos os tipos. um instrumento necessrio para a
verificao e medio de estruturas que so produzidas na superfcie das
lminas que constituem esses dispositivos. nesse contexto que se inserem
as tcnicas de microscopia ptica. A caracterstica microestrutural
predominante para muitos materiais da engenharia uma estrutura granular,
em que cada gro uma regio com uma orientao cristalina caracterstica. O
tamanho de gro usado para quantificar essa microestrutura. Assim, o
objetivo principal desse estudo consiste em familiarizar-se com a tcnica de
microscopia ptica, bem como com as de preparao de amostras para a
determinao do tamanho de gro de materiais cristalinos, por meio da
microscopia ptica.
Palavras-chave: microscopia ptica; materiais cristalinos; gros; contorno de
gro.

Abstract: The technique of optical microscopy allows inspections of common

and important engineering materials, allowing the observation of the structure of
the same. After the invention of the optical microscope, many other models
were improved to a wide variety of applications, ranging from biology to, more
recently, microelectronics. The progress of science and engineering has
allowed the production of high precision and convenient optical instruments for
those who use them. In the verification of products, the microscope helps the
human vision inspect the standards of semiconductors layers and in the
manufacturing of integrated circuits and microelectronic devices of all kinds. It is
a necessary tool for the verification and measurement of structures that are
produced on the surface of the layers that form these devices. It is in that
context that optical microscopy techniques fall. The predominant micro

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structural characteristic for many engineering materials is a granular structure in

which each grain is a region with a remarkable crystal orientation. The grain
size (G) is used to quantify the microstructure. Thus, the main objective of this
study is to familiarize with the optical microscopy technique, as well as with
preparation of samples for determining the grain size of crystalline materials
through optical microscopy.
Keywords: optical microscopy; crystalline materials; grain; contour of grain.

INTRODUO

Pesquisadores, engenheiros e outros profissionais das mais variadas

reas do conhecimento humano tm, em seus trabalhos cotidianos,
necessidade de conhecerem as caractersticas dos materiais que sero
empregados em seus projetos de pesquisa ou de aplicao. Nesse contexto,
estudar e analisar os elementos estruturais que influenciam as propriedades
dos materiais desejvel e, na maioria das vezes, fundamentalmente
necessrio.

A grande maioria dos materiais de estrutura policristalina apresenta

cristais cujas dimenses so da ordem de algumas dezenas de micrometros,
de modo que, ao serem analisados, precisam ser observados com ampliao
para que se possam conhecer algumas caractersticas de suas
microestruturas.

A microscopia tica consiste em uma importante tcnica para a

caracterizao de materiais metlicos. Sabe-se que o procedimento tambm
importante para a caracterizao de materiais cermicos e polimricos, uma
vez que o mesmo possibilita a obteno de informaes sobre a estrutura e as
propriedades dos materiais analisados.

Pode-se verificar, por meio da tcnica utilizada, que a microscopia tica

consiste em uma importante tcnica para a caracterizao de materiais
metlicos. Sabe-se que o procedimento tambm importante para a
caracterizao de materiais cermicos e polimricos, uma vez que o mesmo
possibilita a obteno de informaes sobre a estrutura e as propriedades dos
materiais analisados.

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Entre outras, a Microscopia ptica, bem como a Microscopia Eletrnica

de Transmisso e a Microscopia Eletrnica de Varredura, so tcnicas
importantes na investigao das microestruturas desses materiais. Em geral,
as tcnicas de microscopia utilizam equipamentos fotogrficos em conjunto
com os microscpios.

No que diz respeito microscopia ptica, quando o material opaco

luz visvel, o microscpio ptico utilizado para anlise da superfcie do
mesmo, sendo o mesmo utilizado na modalidade de reflexo. A imagem ento
produzida pelo equipamento dever apresentar contrastes resultantes das
diferenas na refletividade das vrias regies da microestrutura.

Para tanto, necessrio que as superfcies a serem analisadas sejam

lixadas e polidas, at que atinjam um acabamento liso e espelhado. Em geral,
esse procedimento realizado utilizando-se, em processos seqenciais, ps
abrasivos sucessivamente mais finos. Aps essa etapa, a revelao da
microestrutura realizada por meio de um ataque qumico ou trmico,
dependendo das caractersticas do material a ser analisado (Callister, 2002).

Nesse contexto, este trabalho tem como objetivo principal a

familiarizao com a tcnica de microscopia ptica, o que pressupe tambm a
etapa de preparao dos materiais a serem analisados.

Dentre as informaes sobre a microestrutura, o tamanho mdio dos

gros um dos elementos importantes a ser mensurado. Para tal anlise, se
faz necessria a utilizao de uma norma aceita internacionalmente pela
comunidade cientfica. No caso especfico desse trabalho, para a determinao
do tamanho de gro foi utilizada a metodologia conhecida como Mtodo de
Interceptos Lineares ou tambm Mtodo de Heyn, da norma ASTM E112-96 -
Standard Test Methods for Determining Average Grain Size.

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REVISO BIBLIOGRFICA

Gro

Muitos dos materiais que utilizamos apresentam uma poro mnima

ao nvel atmico clula unitria que se repete ad infinitum, formando a
estrutura do todo. Em geral, esses materiais apresentam essa caracterstica,
de ordenamento repetitivo, em um nvel atmico, nas trs dimenses. Dizemos
que esses materiais tm estrutura cristalina. Os materiais amorfos ou vtreos
correspondem aos antnimos dessa situao. No que diz respeito ao tamanho,
pode-se dizer que os cristais metlicos so normalmente pequenos, na faixa de
algumas dezenas de micrometros, por causa da grande quantidade de ncleos
que se formam no momento da solidificao. Esses ncleos, ao crescerem,
acabam se tocando, o que limita seus crescimentos. A cada um dos
microcristais formados chamamos gro. (http://www.ufrgs.br). Tambm
podemos dizer que gro corresponde regio entre dois monocristais
adjacentes. A orientao cristalogrfica varia de gro para gro e, alm disso,
h algumas ms combinaes atmicas na regio onde dois gros se
encontram, ou seja, nos contorno de gro (Callister, 2002). A Figura 1 ilustra a
formao de gros.

Contornos de gro

Na metalurgia, gro um cristal isolado na matria em estado slido. O

tamanho do gro um fator importante para avaliar as propriedades mecnicas
de um material policristalino, em especial a dureza e o limite de escoamento.
Gros adjacentes geralmente possuem diferentes orientaes cristalogrficas e
um contorno de gro em comum. A Figura 1 mostra uma ilustrao com o
formao do contorno de gro.

Os tomos esto ligados de maneira menos regular ao longo de um

controno de gro. Os contronos de gro so quimicamente mais reativos do
que os gros propiamente ditos (Callister, 2002).

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Figura 1. Formao de gros em material policristalino. (a) Nucleao,

(b) e (c) crescimento de gro e (d) e aparecimento do contorno de gro
(http://www.dcmm.puc-rio.br).

Durante uma deformao plstica, o escorregamento ou o deslocamento

de discordncias devem ocorrer neste contorno, de um gro A para outro B. O
contorno de gro funciona como uma barreira a estes deslocamentos, por duas
razes:

Como os dois gros possuem diferentes orientaes cristalogrficas,

a discordncia, ao passar do gro A para o B, precisa alterar sua
direo de deslocamento, o que se torna mais difcil a medida que as
desorientaes aumentam.

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A desordem atmica nos contornos de gro resultam na

descontinuidade dos planos de escorregamento entre um gro e
outro.

Assim, um material com gros mais finos possui maior dureza e

resistncia mecnica do que um material com gros grosseiros, pois os
primeiros possuem maior nmero de contornos de gro (http://pt.wikipedia.org).

Microscopia ptica

A palavra microscpio vem de duas palavras gregas e quer dizer

"pequeno" e "observar". No se sabe exatamente quem o inventou. Na
literatura, alguns historiadores dizem que o microscpio foi inventado por
Zacarias Janssen, ptico holands; certo que ele deu um ao arquiduque da
ustria de presente, em 1590. A observao microscpica da microestrutura
dos materiais e a correlao com suas propriedades comeou no grande centro
produtor de ao, em Sheffield, na Inglaterra. Ali, Henry Clifton Sorby, entre
1863 1864, observou a estrutura de rochas e de aos ao microscpio ptico. A
superfcie destes materiais tinha sido polida e atacada levemente com
reagentes qumicos (Padilha, 2000). Essa primeira inspeo de materiais tem
sido considerada como o incio da cincia da metalurgia e, indiretamente, como
o incio do campo da engenharia e cincia dos materiais
(http://www.dsif.fee.unicamp.br).

Microscpios pticos podem ser utilizados para anlise microestrutural

de diversos tipos de materiais, tais como aos-carbono, aos inoxidveis, ferros
fundidos, materiais ferrosos e no ferrosos. A anlise microestrutural dos
materiais permite conhecer a integridade estrutural de forma qualitativa de
fases, tamanhos de gro, presena de defeitos ou promovendo o conhecimento
da evoluo de transformaes microestruturais quando o material submetido
a tratamentos trmicos como recozimento, normalizao, tmpera e
revenimento, tratamentos termo-qumicos como descarbonetao, cementao
e nitretao, ou termo-mecnicos como laminao ou conformao.

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Um microscpio ptico constitudo fundamentalmente pela associao

de duas lentes convergentes denominadas: objetiva e ocular. Estas duas lentes
so montadas em posies fixas nos extremos opostos de um tubo de metal de
comprimento l. A funo da objetiva formar uma imagem real aumentada do
objeto que est sendo examinado, o qual se posiciona a uma distancia menor
do que a distancia focal da ocular. Assim, a imagem real obtida pela objetiva
aumentada quando vista atravs da ocular, como uma imagem virtual.

Na Figura 2 acha-se representado de forma esquemtica um

microscpio ptico, onde: ob = distncia focal da objetiva, oc = distncia focal
da ocular, RP = objeto disposto sobre a lmina de platina do microscpio, RP
= imagem real aumentada do objeto produzida pela objetiva, R"P" = imagem
virtual aumentada do objeto (imagem real) produzida pela ocular.

Figura 2. Ilustrao de um microscpio ptico.

MATERIAIS E MTODOS

Material utilizado

Para as anlises, foram utilizadas vrias amostras de ao com diferentes

concentraes de carbono e que foram submetidas a processos distintos,
porm no especificados.
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Preparao do material

Primeiramente, as amostras foram cortadas utilizando-se um Cut-off,

Marca AROTEC, modelo COR-40. O equipamento possui um disco diamantado
e farta refrigerao, a fim de no provocar alteraes por calor na amostra. A
Figura 3 ilustra o equipamento utilizado.

Figura 3. Ilustrao do cut-off utilizado.

Em seguida, procedeu-se o embutimento do material em baquelite. Foi

utilizada uma embutidora marca AROTEC, modelo 30 Mi. A Figura 4 ilustra o
equipamento utilizado para o embutimento.

Para impedir que, durante o embutimento, ocorresse a aderncia do

corpo de prova ao equipamento, utilizou-se um desmoldante. O corpo de prova
foi inserido no orifcio de embutimento, com a face a ser observada voltada
para baixo e coberto com a baquelite. Para sinterizao, o embutimento foi
efetuado por compactao a quente, por 20 minutos, com temperatura
aproximada de 140C e presso de 140 kgf/cm2.

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Figura 4. Ilustrao da embutidora utilizada.

Posteriormente, os corpos de prova foram lixados utilizando-se quatro

politrizez marca PANAMBRA, modelo DP-10, com lixas com poder de abraso
diferenciado. Iniciou-se o processo com uma lixa abrasiva (de 200 mesh),
seguida por uma de menor abraso (300 mesh) e, na seqncia, lixas de 400
mesh e 600 mesh. A cada mudana de lixa, a pea em questo foi girada de
90, com a finalidade de facilitar a eliminao dos riscos deixados pelas lixas
anteriores. A Figura 5 ilustra as politrizes utilizadas.

Figura 5. Ilustrao das politrizes utilizadas no lixamento.

Aps o processo de lixamento, os corpos de prova foram polidos,

utilizando-se uma politriz marca AROTEC, modelo APL-4D, com disco giratrio
de feltro, umedecido com gua destilada, sobre o qual foi aplicada alumina 0,5
m.

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Figura 6. Ilustrao da politriz utilizada no polimento.

O procedimento foi feito at que as superfcies apresentassem aparncia

espelhada e sem riscos. Em seguida, as amostras foram lavadas, com gua e
com lcool, e secadas com jato de ar, utilizando um secador marca DASH,
modelo 2600e Tany. A Figura 7 ilustra o secador utilizado.

Figura 7. Ilustrao do secador utilizado na secagem.

Uma vez polida a superfcie, foi realizado o ataque qumico sobre a

mesma, mergulhando o corpo de prova em um vidro de relgio contendo
NITAL, um reativo composto de 5 mL de cido ntrico (HNO3) e 100 mL de
lcool. Os corpos de prova foram mergulhados nesta soluo durante 5
segundos e, em seguida, foram lavados em lcool e depois secados com um
jato de ar quente.

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Microscopia tica

A documentao fotogrfica foi realizada utilizando-se um microscpio

tico marca OLYMPUS TGH, modelo BH2-UMA. As imagens foram capturadas
e registradas por um sistema informatizado apropriado, acoplado ao
microscpio. A Figura 8 ilustra o equipamento utilizado.

Figura 8. Ilustrao do microscpio ptico utilizado.

Determinao de tamanho de gro

Para a determinao do tamanho de gro foi utilizada a norma ASTM

E112-96 - Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. O
mtodo utilizado para a determinao do tamanho de gro foi o Mtodo de
Interceptos Lineares, tambm denominado Mtodo de Heyn. Por este mtodo,
ao se investigar o nmero de gros por unidade de rea, so contados os
gros interceptados por vrias linhas tericas traadas na superfcie da
amostra.

RESULTADOS E DISCUSSO

Preparao do material

Na etapa de preparao dos corpos de prova encontraram-se algumas

dificuldades no processo de lixamento, sendo que algumas vezes foi
necessrio voltar a amostra para as politrizes com lixas de granulometria

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inferior, com a finalidade de eliminar dos riscos deixados na superfcie da

amostra.

A etapa de ataque qumico tambm requereu cuidados, na medida em

que a exposio da amostra na soluo cida por mais de 5 segundos
provocou, em alguns casos, a queima da superfcie, impossibilitando a
anlise das imagens obtidas por microscopia ptica.

Microscopia tica

As micrografias obtidas esto apresentadas na Figura 9.

(a)
(b)

(c) (d)

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(e) (f)

(g) (h)

(i)
Figura 9. Micrografias da liga. Ataque qumico Nital.

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Determinao de tamanho de gro

A determinao do tamanho de gro foi realizada para uma das

amostras, cuja micrografia est ilustrada na Figura 9 (a), uma vez que nessa
imagem ficaram mais ntidos os gros e seus contornos.

A norma de referncia utilizada foi a ASTM E112-96 Standard Test

Methods for Determining Average Grain Size. O mtodo utilizado para a
determinao do tamanho de gro foi o Mtodo de Interceptos Lineares ou
Mtodo de Heyn.

Sobre a micrografia foram traados oito segmentos de reta, cada um

deles com 50 mm de comprimento. Para cada um deles, contaram-se quantos
gros foram interceptados pelos respectivos segmentos. Os resultados esto
mostrados na Tabela 1. Como o objetivo do estudo consistia, principalmente,
em familiarizao com a microscopia ptica, procedeu-se a uma adaptao da
norma, na medida em que a mesma estabelece o traado de pelo menos 50
segmentos interceptores.

Tabela 1. Nmero de gros interceptados pelos segmentos.

Segmento N de gros
1 8
2 7
3 11
4 6
5 6
6 8
7 8
8 8

Com os valores obtidos, calculou-se a mdia do nmero de gros

interceptados pelos sete segmentos.

N = (8 + 7 + 11 + 6 + 6 + 8 + 8 + 8)/8 N = 7,75 gros

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Em seguida, como na Figura 6, p. 250 da

A Norma ASTM E112-96 estabelece retas mdias de 500 mm: dessa

forma, realizando os ajustes necessrios foi obtido o valor de 78 gros.

X 78 gros

Utilizando-se ainda a Norma ASTM E112-96, foi obtido o tamanho de

gro (G) de 9,5 (correspondente a uma ampliao de 500 X..

Finalmente, utilizando a Norma ASTM E112-96 (p. 247), foi obtido o

dimetro mdio do gro como sendo dm 13,3 m.

Do conjunto, pode-se perceber que aquelas micrografias ilustradas na

Figura 9 (b), (c), (d) e (e) so de difcil anlise no que diz respeito
determinao do tamanho de gro, uma vez que os contornos no ficaram bem
ntidos. Essas fotomicrografias foram apresentadas porque o objetivo principal
do trabalho consistia na familiarizao com as tcnicas, da ser importante a
explicitao de resultados no satisfatrios.

CONSIDERAES FINAIS

Vrios cuidados so necessrios na fase de lixamento, polimento e

ataque qumico, para que seja possvel a obteno de boas imagens para a
anlise.

As micrografias ilustradas na Figura 9 (a), (f), (g) e (i) permitem uma

avaliao do tamanho mdio de gro pela metodologia escolhida. A micrografia
da Figura 9 (a) foi a que se mostrou melhor para a anlise proposta, uma vez
que os contornos de gros se apresentaram mais ntidos nas imagens obtidas.

As micrografias obtidas tambm permitem a identificao de duas fases

(cementita e ferrita) nos materiais analisados: as regies mais escuras em
geral indicam uma maior presena de carbono (microconstitunte perlita,
formado pelas faces cementita e ferrita). As regies mais claras indicam uma
concentrao menor de carbono (fase ferrita).

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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