UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E
INGENIERA QUMICA

E.A.P. INGENIERA QUMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA

ANALTICA E INSTRUMENTAL

PRCTICA N 4

TEMA: DETERMINACIN DE HIERRO

EN JARABE POR ESPECTOFOTOMETRA
DE ABSORCIN ATMICA DE FLAMA

CURSO : LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESORA : ELVIRA BECERRA

ALUMNO: RAMIREZ CAMPOS, ANTONY RUFINO

CDIGO: 14070175
 NDICE

1. FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS

2. DETALLES EXPERIMENTALES

3. DESCRIPCIN BREVE DEL INSTRUMENTO UTILIZADO

4. CLCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOS

ESTADSTICOS.

5.1 CLCULOS DETALLADOS.

5.2 TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOS ESTADSTICOS.

5. DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO

6. DISCUSIN DE RESULTADOS

7. CONCLUSIONES

8. RECOMENDACIONES

9. BIBLIOGRAFA
1. FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS

El fundamento ms elemental de los mtodos espectromtricos es la Teora Cuntica,

propuesta en 1900 por Max Planck, que postula que los tomos, iones y molculas slo
pueden existir en ciertos estados discretos, caracterizados por cantidades definidas de
energa de modo que cuando una especie cambia su estado, absorbe o emite una
cantidad de energa exactamente igual a la diferencia de energa entre los dos estados.

As pues, cuando la radiacin atraviesa una capa de un slido, un liquido o un gas,

ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorcin, mediante la
transferencia de energa electromagntica a los tomos, iones o molculas que
componen la muestra. En el caso de la espectroscopia de absorcin atmica sern los
tomos los que absorban esa energa en forma de radiacin.

sta radiacin absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del tomo
de su estado fundamental a uno excitado. Para lograr esta transicin el electrn necesita
segn la Teora Cuntica una cantidad determinada y caracterstica de energa para
cada elemento, lo cual permite caracterizar los componentes de la muestra.

Para lograr una radiacin de las caractersticas necesarias la fuente ms comn son las
lmparas de ctodo hueco.

Lmparas de ctodo hueco

Estas lmparas consisten en un nodo de wolframio y un ctodo cilndrico fabricado con

el metal que se va a analizar, cerrados hermticamente en un tubo de vidrio lleno con
argn o nen a una presin de 1 a 5 mmHg. En este caso como se desea determinar la
concentracin de hierro en la muestra el ctodo ser de hierro.

Para el anlisis de absorcin es necesario que el metal se encuentre en estado atmico.

Existen varias formas para conseguirlo, en este caso se utiliza un atomizador con llama.
ste consiste en nebulizar una disolucin de la muestra mediante un flujo de gas
oxidante mezclado con gas combustible para transportarla a una llama donde se
produce la atomizacin.

Es en la llama donde se desarrolla la etapa ms delicada del proceso y es la que suele

limitar la precisin del mtodo.

Una vez que el analito est atomizado en la llama, se hace pasar por ella el haz de
radiacin proveniente de la lmpara de ctodo hueco de hierro y se mide la fraccin de
energa absorbida por la muestra.

Para el anlisis de datos se utilizan dos trminos

Sea P la potencia antes de que el haz haya atravesado la muestra y p la potencia
mediada en el detector tras el paso por la muestra, se define Transmitancia:

T = p/P
A partir de la cual se calcula el otro trmino usado en las medidas espectromtricas, la
Absorbancia se define:

A = - Log T
Finalmente la Ley de Beer relaciona la absorbancia y la concentracin del analito:

A = bC
Donde:

b: Camino ptico a travs del medio

C: Concentracin del analito

: Absortividad

El coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen

de las usadas para b y para C. Es muy comn que b se de en cm y la concentracin en
g/l; en este caso las unidades de son l/g cm.

El espectrofotmetro proporciona al investigador datos de absorbancia. Para la

determinacin de la absortividad es necesaria la construccin de una recta de calibrado.

Finalmente; los mtodos espectromtricos presentan interferencias. Dichas

interferencias se pueden clasificar en dos tipos:

Qumicas
Espectrales

Las interferencias espectrales se producen cuando la absorcin de una especie

interferente se solapa o aparece muy prxima a la absorcin del analito, lo cual hace
que su resolucin por el monocromador resulte imposible. Estas interferencias se dan
tambin debido a la presencia de productos de combustin, que poseen bandas de
absorcin anchas, o en forma de partculas, que dispersan la radiacin. Ambos dan lugar
a errores positivos, ya que disminuyen el haz de luz.
 Las interferencias qumicas son ms frecuentes y se pueden evitar o minimizar
escogiendo las condiciones de trabajo adecuadas. Existen en la actualidad evidencias
de que en la llama se desarrollan procesos que estn prximos al equilibrio
termodinmico.

Los de mayor inters a la hora caracterizar las interferencias son los equilibrios de
disociacin, ionizacin y formacin de compuestos poco voltiles.

2. DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES

Pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 5 y 10ml

Fiolas de 250, 150 y 50ml

Vasos de 250, 150 y 50ml

Pisetas

Propipetas

Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin de patrones

De una solucin estndar que contiene 1000 ppm (solucin madre) se prepara
una solucione stock intermedia que contiene 100 ppm.

Solucin stock intermedia (100 ppm en Fe)

Tomar 10ml de solucin madre y llevar a una fiola de 100ml y enrasar con agua
destilada.

Solucin muestra intermedia

Para preparar esta solucin se tom 5ml de jarabe (solucin muestra madre) y
se diluyo hasta 100ml, con esta solucin se prepara las muestras para el anlisis
por espectrofotometra por absorcin de flama.

Soluciones estndares para la curva de calibracin

Para la curva de calibracin se preparan 4 soluciones (Blanco, Patrn 1, Patrn 2,

Patrn 3).
 En 6 fiolas de 50ml se aaden 0, 1, 2, 3, 4 y 5 ml de la solucin intermedia y 1ml de
HNO3 a cada una de ellas y luego se enrasa hasta los 50ml.

Solucin VSI (ml) VHNO3 (ml) Vf (ml) CFe (ppm)

Blanco 0 1 50 0

Patrn 1 1 1 50 2

Patrn 2 2 1 50 4

Patrn 3 3 1 50 6

Patrn 4 4 1 50 8

Patrn 5 5 1 50 10

Preparacin de la muestra

Se prepar una solucin muestras a partir de la solucin muestra intermedia de la

cual se toma 2 ml que se aaden a una fiola de 50 ml con 1ml de HNO3 y se enrasa.

Solucin Vm (ml) VHNO3 (ml) Vf (ml)

Muestra 2 1 50

3. DESCRIPCIN BREVE DEL INSTRUMENTO UTILIZADO

4. CLCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOS

ESTADSTICOS.

a. CLCULOS DETALLADOS.

Soluciones estndares para la curva de calibracin

Ejemplo de clculo de la concentracin de Fe:

CFe ensolucionPatrn VPatrn

CFe enPatrn
50ml
Para la solucin Patrn 2 se utiliz 2 ml de la solucin stock intermedia cuya
concentracin en Fe es de 100 ppm y se diluyo hasta 50 ml.

100 ppm 2ml

CFe enPatrn2
50ml

CFe enPatrn2 4 ppm

Del mismo modo para las dems soluciones.

Calculo de la pendiente en curva de calibracin:

Con los datos de concentracin y lecturas obtenidas de las absorbancia se obtiene

los valores de pendiente y termino independiente ya que la absorbencia es una
funcin lineal de la concentracin de la siguiente forma:

A = mC + b Y = mX + b

b
x y x x
2
i i i i yi
m
p xi yi xi y i

p x x p x x
2 2 2
2
i i i i

Y: Absorbancia; X: Concentracin; b: interseccin con el eje Y; m: pendiente

X Y XY X
0 0.0000 0.0000 0
2 0.1091 0.2182 4
4 0.2060 0.8240 16
6 0.2829 1.6974 36
8 0.3760 3.0080 64
10 0.4446 4.4460 100
X Y XY X
30 1.4186 10.1936 220

m = 0.04429

b = 0.01496

= . + .

Soluciones muestra

Clculo de la concentracin de Fe:

 Estas concentraciones las obtuvimos a partir de la ecuacin de la recta de la curva de
calibracin, ya que tenemos la lectura de la absorbancia (0.2790) podemos despejar
la concentracin en la ecuacin:

( 0.01496)
=
0.04429
(0.2790 0.01496)
=
0.04429

Cdilucin = 5.96 ppm de Fe

Concentracin en el jarabe

100 50
=
5 2
100 50
= 5.96 = 2980
5 2

Conversin

CFeSO4.7H2O = 14835.91 mg FeSO4.7H2O / 1000 ml

CFeSO4.7H2O = 14835.91 mg FeSO4.7H2O / 200 x 5 ml

CFeSO4.7H2O = 74.18 mg FeSO4.7H2O / 5 ml

b. TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOS ESTADSTICOS.

Curva de Calibracin

Mediante el Mtodo de Regresin Lineal de Mnimos Cuadrados, se obtiene la siguiente

ecuacin de la recta.

= . + .

Concentracin de la muestra
 Luego de realizar los clculos respectivos. Obtuvimos la concentracin del jarabe

expresada en las unidades que nos brinda la informacin del producto.

CFeSO4.7H2O = 74.18 mg FeSO4.7H2O / 5 ml Valor Calculado

CFeSO4.7H2O = 75 mg FeSO4.7H2O / 5 ml Valor Proporcionado

| | |75 74.18|
% = 100% = 100% = 1.09%
75

5. DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO

En este experimento se utiliz el espectrofotmetro de ABSORCIN ATMICA

ANALYST 200, que mediante una llama se procede a la atomizacin del Fe.
El mtodo de Espectrometra de Absorcin Atmica es un mtodo con un gran grado de
exactitud, y adems de la selectividad que presenta el mtodo lo hace adecuado para
el anlisis a bajas concentraciones.

6. DISCUSIN DE RESULTADOS

Obtuvimos una concentracin de sulfato de ferroso (FeSO4.7H2O) de 74.18 mg / 5 ml,

siendo la concentracin proporcionada por el producto de 75 mg / 5 ml, un valor muy
cercano que se confirma con el clculo del porcentaje de error absoluto.

7. CONCLUSIONES

Las interferencias presentes en la matriz (jarabe anti anmico) fueron mnimas y

no requirieron un pretratamiento complicado.

El mtodo de Absorcin Atmica se caracteriza por su gran precisin y su

capacidad de analizar concentraciones muy bajas.

La concentracin de sulfato de hierro en la muestra de jarabe es 74.18 mg

FeSO4.7H2O / 5 ml.

8. RECOMENDACIONES

Seguir cuidadosamente los pasos del mtodo y preparar las soluciones a

analizar para obtener unos buenos datos de lectura.
Asegurarse que la lmpara de ctodo hueco est correctamente posicionada, de
lo contrario las mediciones podran ser errneas.
9. BIBLIOGRAFA

Principios de anlisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill

Anlisis qumico cuantitativo. Daniel C. Harris. Ed Revert.