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(FIRE ASSAY)
1. Alcance
Este Mtodo cubre la determinacin de Oro en Concentrados de Flotacin en el rango de 1.5 a 10 mg/kg
2. Documentos de Referencia.
Manual de Mtodos Analticos de Laboratorio Qumico
Metalurgia Del oro
3. Terminologa.
Encuartar:
E s la ad ic in d e p la ta q u e s e h a c e p a ra q u e p rod u cto d e la copelacin se obtenga un dore
que sea soluble, para esto es necesario que este en relacin (1: 3 oro: plata respectivamente).
Dore:
Botn auro argentfero, producto de la copelacin.
Fundente:
Es una mezcla de sales que se usan durante la fundicin, estas sales son Litargirio, brax, Carbonato de
sodio los cuales se mezclan en proporciones diferentes dependiendo de la naturaleza de las impurezas
que se trata de eliminar en la escoria.
Copela:
Son fabricadas de cemento y cenizas de hueso o magnesita, se utilizan para separar el oro y la
plata del plomo que ha actuado como c o l e c t o r y a d e m s d e o t r a s i m p u r e z a s m e t l i c a s
q u e g e n e r a l m e n t e acompaan al botn auro argentfero.
Crisol de Arcilla: Este crisol sirve para fundir el mineral con el fundente.
4. Precauciones de seguridad.
- Tener conocimiento de las caractersticas y precauciones con respecto a l os r eac ti vo s
in volu cr ad o s en e sta t c n ica , r e vi s ar su s re sp e ct iv a s MSDS.
- Utilizar equipo de proteccin personal como lentes de seguridad, guantes de nitrilo, guantes ZETEX
plus o aluminizados, mangas aluminizadas, mandil aluminizado, respirador de gases y polvo, protector
facial, protector de odos y zapatos de seguridad.
- Verificar que el sistema de extraccin de gases est en funcionamiento y realizar el ataque qumico
dentro de la campana extractora. Revisar que el material est en perfecto estado.
6. Interferencias
-
La principal interferencia es el cobre que disminuye la recuperacin del oro durante la fundicin
ocasionando atrapamientos en la escoria que genera prdidas en la determinacin. En la
etapa de copelacin si el Cobre no ha sido completamente separado en la escoria crea problemas
durante la copelacin.
- Altas temperaturas durante la copelacin provocan perdidas del oro por evaporacin.
- El oro grueso en la muestra genera resultados muy variados. Siendo necesario el anlisis por triplicado
para asegurar la concentracin del oro mediante el promedio.
7. Equipos
-Horno de fundicin
-Horno de copelacin
-Balanza analtica
-micro balanza
-Estufa
8. Reactivos y materiales
-Crisoles
-Copelas
-Fundente (Oxido de Plomo (Litargirio), Tetra borato Deca hidratado (Brax), Carbonato de sodio)
-Nitrato de Potasio
-Cloruro de Sodio
- cido Ntrico
-Hidrxido de Amonio
9. Muestreo
-Para el muestreo se seguir el procedimiento de muestreo (Ref)
-En caso de muestras que no son tomadas por el personal de Laboratorio se iniciara su trabajo obviando
este procedimiento.
10. Procedimiento
-Encender el horno de fundicin.
-Programar en la hoja de registro de Datos las muestras a ensayar.
-Preparar el material: Fundente (enumerar las bolsas), Crisoles
-Pesar 8 g de concentrado, 20 g de cabeza, 30 g relave, las muestras de mineral procedentes
exploraciones y produccin de mina se har de acuerdo al grado de sulfuro que se encuentre en la
muestras (si cuenta con mayor cantidad 12.5 g, y el de menor cantidad entre 20 y 30 g), perfectamente
homogeneizado.
Nota: Slo en los casos que las caractersticas del mineral no sean de material oxidado o
sulfuros, se pesar una menor cantidad a la indicada previa coordinacin con el encargado de|
Laboratorio. Luego se pasa al rea de fundicin.
- Aadir aprox. 7.5-8 g de nitrato de potasio a cada muestra, a muestras sulfuradas y 2 2.5 g de
harina a muestras menos sulfuradas.
-Homogenizar el Fundente con la muestra a analizar agitando la bolsa (en buen estado). se debe tener
cuidado para que no salte el contenido de las bolsas y colocar la muestra homogenizada dentro de|
crisol previamente identificado, Ordenar los crisoles de arcilla de 30 g y distribuir las bolsas de
manera ordenada y segura dentro de los crisoles.
- Agregar una capa de Brax (20-25 gr) y poner el crisol al Horno de Fundicin por 45 - 60 minutos
aproximadamente a 900 - 950C
-Retirar los crisoles y verter el contenido del crisol en la Iingotera cnica, Ia cual debe estar Iimpia y
completamente seca.
-Una vez fro retirar la escoria con un martillo y hacer un cubo con el rgulo verificar el peso que debe
de pesar de 25 a 35 g.
Copelacin.
7) Retirar las copelas del homo y dejar enfriar por 20 minutos en las mesas de enfriamiento.
8) Extraer los dores de las copelas con un alicate punta de loro o una pinza-Con el martillo laminar
ligeramente el botn para aumentar la superficie de contacto.
9) Pesado de dores, Procedemos a realizar el pesado de dores en una micro balanza, cuando se solicite
leyes de plata.
Nota: Para el control de la prdida de plata por copelacin en las muestras, se colocara ttulos de plata
en diferentes rangos dependiendo de la concentracin de las muestras
Ataque qumico:
a) Particin:
1) Enumerar los crisoles de porcelana y colocar Ios dors Iaminados en cada uno de ellos.
3) Agregar Ia solucin de HNO3 al 20% a los crisoles de porcelana hasta aproximadamente a 10 ml
4) Colocar Ios crisoles en la plancha a una temperatura de 60C - 70C., dejando reaccionar por un
tiempo de 40 min.
5) Aumentar temperatura a la plancha de calentamiento a 200C.
6) Agregar 5 ml de HNO3 al 50% y dejar atacar por 15 minutos, retirar y enfriar.
b) Lavado:
1) Desechar la solucin de AgNO3 teniendo cuidado que el botn de oro siempre permanezca dentro del
crisol en cada una de las lavadas
-Decantar la solucin y lavar el oro con agua destilada 2 veces tratando de hacer que el botn a
quede adherida a la pared del crisol.
C) Secado y calcinado:
1) Despus del lavado, colocar Ios crisoles en la plancha de calentamiento, la que se encuentra a 200C y
asegurarse que no existe solucin en los crisoles.
2) Observar y verificar cuando se ha secado los botones de oro fino.
3) Luego calcinar en el horno a una temperatura aproximada de . 700C a 750C para eliminar la
humedad y cualquier impureza. El tiempo de calcinado debe ser de 5 minutos.
4) Enfriar y pesar en la micro balanza
11. Clculos
1000
(/) =
(( ) ) 1000)
( ) =
=
Donde:
= Peso de Oro (mg)
= Peso de Muestra (g)
= Peso de Dor (mg)
= Peso de Blanco_(mg)
FA = Titulo de plata (factor de Ag) (mg)
C). Precisin y Bias.
Nmero de cifras significativas: 4
Nmero de Decimales: 3
Unidades: g/TM
ANEXO 1
VASECA
Accin de los reactivos:
Carbonato de Sodio Anhidro
Se co mb in a c on la s li c e d e l min er al for ma n d o si li cato d e sod io, c on desprendimiento
de CO2 de acuerdo con la ecuacin siguiente.
Na2CO3+ SiO2==> Na2SiO3+ CO2
Bicarbonato de sodio
Se co mp o rta c om o e l ca rb on at o d e sod io an h id r o, p u e st o q u e p o r la accin del calor se
desdobla de acuerdo a la siguiente ecuacin.
Slice
La slice acta como un escorificador del fierro principalmente.
SiO2+ FeO = FeSiO3
Reacciona adems con el PbO;
Na2CO3; etc.
SiO2+ Pb = PbSiO3
SiO2+ Na2CO3= Na2SiO3+ CO2
Cloruro de Sodio
Se usa como cubierta de fundicin por ser muy fluido y no de componerse al estado de fusin.
Nitrato de potasio
Se usa como oxidante en los minerales piritosos se prefiere este al nitrato sdico por ser no
higroscpico.
Plata metlica
Se usa plata metlica pura laminada para encuartar en los anlisis de oro a fin de obtener as una
aleacin de oro y plata con un exceso de este ltimo metal. Para poder separar bien el oro
de la plata que contenga el mineral. Es necesario recordar que la plata es un metal que
acompaa siempre al oro en los minerales, en mayor o menor proporcin
Crisoles
Para f u n d i r el min er al c on la m ezc la d e r ea cti v os e s n ec e sa rio q u e ya hemos hablado
se usan crisoles de arcilla siendo los ms aconsejables p ara an l i si s d e o r o lo s c ri so l e s
Nro. 8 y p ara lo s an l i si s d e p lat a lo s crisoles Nro 6.
Copelas
Las copelas son fabricadas de ceniza de hueso y magnesita. Se utilizan para separar el oro y
la plata del plomo que ha actuado como colector adems de las otras impurezas metlicas que
generalmente acompaan al botn auro argentfero.
Fases del proceso
El proceso de anlisis de oro se efecta en varias fases bien definidas que se explicaran
separadamente
A. Pr ep ar ac i n d e l a m e zcl a
Para preparar la mezcla del mineral y el fundente necesarios para una buena fundicin es
indispensable conocer el material que se va a fundir
Minerales Cuprferos:
A este, grupo pertenecen todos los minerales que contienen cobre, ya sea oxidado o en forma de piritas.
Si contiene piritas o bien sustancias voltiles se calcina fuertemente. S i l as l ey es d e c ob r e son
in f e rio re s a 1 2 % s e p u ed e u sar el f u n d en t e i n d i c a d o p a r a l o s m i n e r a l e s
c u a r c f e r o s f e r r u g i n o s o s s e g n q u e predomine el cuarzo o el fierro respectivamente
Los minerales que contienen porcentajes de cobre entre 12 % y 30 % se funden con el siguiente
Fundente.
Litargirio 200 g.
Slice 30 g
Carbonato de sodio 20 g
Almidn 2 g
Brax 25 g
.Cubierta de fundicin
Cloruro de Sodio 15 g
Brax 15 g
An t e s d e p on e r s ta cu b ie rta e st n d a r q u e e s u sad a en l a s d i v er s a s f u n d ic ion e s. S e
re co mi en d a e n e l c a so d e t rata r se d e m in era l e s q u e tengan estos altos porcentajes de
cobre cubrir la mezcla del mineral y del fundente con la siguiente mezcla.
Esta mezcla acta como un buen escorificador de cobre, eliminndose as gran parte de este
metal en la escoria. Este metal como lo veremos ms adelante, molesta mucho en el proceso de
copelacin. C o n e s t a m e z c l a e s c o r i f i c a d o r a s e c u b r e c o n u n e s p e s o r d e m s o
menos una pulgada y a continuacin se agrega la cubierta de fundicin estndar. Si e l
min e ral con t ie n e m s d e 3 0 % d e cob r e s e e sc ori f ica el b o tn d e p lo m o au ro
arg en t fe ro q u e se o b ti en e al fin a l d e la fu n d i ci n , c om o lo in d i car e mo s
op ortu n a m en t e. Se p u ed e e v ita r e st a e s cor i f ica ci n d e l botn de plomo tomando
menos cantidad de mineral, digamos 10 g. A menor cantidad se usara el mismo fundente indicado.
Minerales complejos:
A e s t e g r u p o p e r t e n e c e n l o s m i n e r a l e s q u e contienen compuestos de arsnico, galena,
xidos o carbonatos de calcio y magnesio, bismuto, teluro, zinc, manganeso, etc. Sometiendo la
muestra a una calcinacin fuerte, se elimina el arsnico, antimonio azufre etc. El resto de las
impurezas fijas se transforman en sus xidos respectivos. E l f u n d e n t e t i e n e q u e e s t a r
d e a c u e r d o c o n l a n a t u r a l e z a d e l a s impurezas que se trata de eliminar en la escoria
para ello se ha indicado el papel que desempea cada uno de ellos en la fundicin.
B. Fundicin
Este proceso es el de mayor importancia. A continuacin se describen las reacciones que se
desarrollan durante la fundicin de los minerales que se les ha agregado el Fundente
correspondiente.
Reacciones de Reduccin
L o s s u l f u r o s r e d u c e n e l l i t a r g i r i o a p l o m o m e t l i c o . L a s d i f e r e n t e s reacciones
de reduccin experimentan ciertas variaciones segn sea el fu n d en t e e mp l ead o. E l
al mid n r ed u c e ta mb i n al lita rg ir io a p lo m o metlico.
Reacciones de oxidacin
Es indispensable la oxidacin de las impurezas para que forme la escoria con los reactivos del fundente y
estas no pasen al regulo La oxidacin puede verificarse en la fundicin misma, aadiendo
nitrato p o t a s i c o o b i e n c a l c i n a n d o f u e r t e m e n t e e l m i n e r a l c o m o s e d i j o
anteriormente En la oxidacin mediante el Nitrato de potasio se tiene:
Esta operacin se efecta despus de haber fundido el mineral sobre el botn de plomo auro
argentfero muy impurificado por cobre. Se coloca este botn sobre una escorificadora que
tiene la forma s e me jan t e a u n p lati ll o, f ab r ica d a d e ar ci lla q u e e st su fi ci en t e m en t e
cal i en t e d e n tro d e l a m u fl a. S ob r e la e s cor if i ca d ora b i en cal i en t e se agrega brax y
en este instante se coloca el botn. Se mantiene un rato cerrada la puerta de la mufla abrindola
al poco rato para que se inicie el proceso. La op era ci n h a t er m in ad o cu an d o s e o b s e r va u n
cir cu lo b ril lan te y la masa liquida se muestra tranquila. Este crculo es llamado ojo de
buey p o r l a s e m e j a n z a q u e o f r e c e c o n e s t e r g a n o . S e r e t i r a E n t o n c e s
l e n t a m e n t e l a e s c o r i f i c a d o r a o p e r a n d o c o n m u c h o c u i d a d o u s a n d o tenazas
largas y se vaca sobre el molde de una lingotera. Una vez fra se rompe la escoria y se retira
el botn de plomo, que ha eliminado todo el co b re en l a e s co ria . E s ta e sco ri a su e l e
p re s en t ar s e d e u n h e r m oso color verde.
Como se ha visto, por las reacciones que hemos anotado; el proceso de fu n d i ci n ti en e p or
ob je to con c en tr ar e l o ro y la p lat a en u n b o tn d e p l o m o . E s t e l t i m o m e t a l
a c t a c o m o u n c o l e c t o r d e e s o s m e t a l e s preciosos. Adems este proceso elimina las
impurezas que acompaan a estos metales en los minerales en forma de compuestos oxidados
en la e s c o r i a .
E s t a e s c o r i a e s t f o r m a d a a d e m s p o r b o r a t o s , s i l i c a t o s y plumbitos de metales
alcalinos, alcalino trreos y otros
C. Copelacin
El proceso de copelacin tiene por objeto la oxidacin del plomo y de las otras impurezas metlicas
existentes, que mezcladas con mayor o menor can t i d ad d e Pb O, so n ab so rb id a s p or l a
cop ela . E l 98 .5 % d el P b O e s ab s orb id o p or la cop e la el r e sto se vol a til iza . Qu ed a
co mo re s id u o e l botoncito brillante, formado por metales no oxidables, como son el oro, la plata y el
platino. L a s i m p u r e z a s m e t l i c a s q u e a c o m p a a n a l b o t n d e p l o m o a u r o -
argentfero pueden ser oxidados directamente por el oxgeno del aire, para cuyo objeto al
iniciarse la copelacin, se entreabre un poco la puerta de la mu fl a o b i en son o xid ad a s p or
in t er m ed i o d e Pb O co m o p u e d e verse en la siguiente ecuacin
Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd etc. Son eliminados totalmente por absorcin en la copela.
Siempre que se encuentran en cantidades que no impidan la realizacin del proceso de
copelacin. En cambio otras como el Bi, As, Zn etc. Se eliminan en parte por absorcin en la
copela y en parte por volatilizacin al estado de xido. S e g n s e a n l a s i m p u r e z a s m e t l i c a s
v a r a n a l g u n a s p r o p i e d a d e s reconocidas como son dureza y maleabilidad.