sistema MSFIA para la determinacin de mercurio por vapor fro

tcnica con deteccin de fluorescencia atmica

AM Serra, JM Estela, V. Cerd`a*
Grupo de Qumica Analtica, Automatizacin y Medio Ambiente, Departamento de Qumica,
Universidad de las Islas Baleares, E-07122 Palma de Mallorca, Espaa
informacin del artculo
Articulo de historia:
Recibido el 14 de agosto de de 2007
Recibida en forma 30 de marzo de 2008 revisada
4 de abril de 2008 Aceptado
Disponible en lnea el 22 de abril de 2008
palabras clave:
determinacin Hg
MSFIA
El vapor fro
fluorescencia atmica
abstracto
Un anlisis newmultisyringe flowinjection systemfor determinacin de mercurio utilizando la tcnica de vapor fro
el montaje con la espectrometra de fluorescencia atmica se propone.
El sistema consta de un mdulo de multisyringe como conductor de lquido, un separador de gas-lquido, un dispositivo secador de gas
y un detector de fluorescencia atmica. Como agente reductor, se utiliza solucin de cloruro de estao 1%. Las soluciones estndar
y el portador se preparan en cido clorhdrico al 1%. Un argn streamisemployed como gas portador de vapor fro
tcnica.
El desarrollo del sistema de anlisis inteligente es factible debido a las cuatro ganancias internas de la atmica
detector y la versatilidad de software utilizado. De acuerdo con la seal obtenida, el software es capaz de
elegir la ganancia interna ms adecuado para anlisis de muestras.
Se obtuvieron cuatro curvas de calibracin lineales (es decir, uno para cada ganancia interna). El systemdeveloped inteligentes
permite determinar un amplio intervalo de concentracin 120-0,006_gL-1 Hg. El lmite de deteccin (3_/S)
conseguido es 0,002_gL-1. La desviacin estndar relativa es inferior a 2% para cada curva de calibracin. Esta
systemwas validados por medio de un material de referencia slido y itwas aplic a muestras ambientales
exitosamente.
2008 Elsevier BV Todos los derechos reservados.
1. Introduccin
los riesgos del mercurio se han conocido desde la antigedad. en romana
veces Plinio el Viejo describi claramente los sntomas de mercurio
envenenamiento de esclavos que trabajaban en las minas de mercurio de dos milenios
hace. Otras intoxicaciones masivas ms recientes se han reportado
en la baha de Minamata (1950), debido al consumo de pescado con alto
los niveles de mercurio, y en Irak (1960) de los cereales alimentarios tratados con
organomercurial fungicides.Amongthe tracemetals txicos, mercurio
es uno de los contaminantes ambientales ms peligrosos [1].
espectrometra de absorcin atmica (AAS) y de fluorescencia atmica
espectrometra (AFS) son los ms ampliamente usedmethods formercury
determinacin. Una alta sensibilidad y selectividad se obtainedwhen
montaje tanto AAS y AFS con la tcnica de vapor fro (CV).
Varias metodologas de anlisis de flujo, tales como inyeccin de flujo
anlisis (FIA) [2], Anlisis por inyeccin secuencial (SIA) [3], multicommuted
anlisis de flujo (MCFIA) [4] y, ms recientemente, multisyringe
anlisis de flujo (MSFIA) [5] junto con el anlisis de flujo multipumping
(MPFA) [6] han sido desarrolladas con el fin de automatizar qumico
* Autor correspondiente.
Direccin de correo electrnico: victor.cerda@uib.es (V. Cerd` a).
determinacin, aumentar el rendimiento de la muestra y reducir reactivo
consumo. Cada mtodo de anlisis de flujo presenta sus ventajas
e inconvenientes.
Varios flowmethods para la determinacin de mercurio a nivel de trazas
el uso de AAS o AFS se han desarrollado para una gran variedad de
muestras (orina [7], pescado [8,9], agua [10,11], Leche [12]).
En este nuevo enfoque MSFIA y CV-AFS se ensamblaron a
estudiar las ventajas de acoplamiento de esta tcnica de flujo reciente con un
sistema de deteccin de mercurio CV-AFS.
2. Experimental
2.1. reactivos
A Hg (II) solucin madre de 1000mgL-1 se prepar a partir HgCl2
de acuerdo con StandardMethods (APHA-AWWA-WPCF). A 10 mg L-1
Hg (II) stock solutionwas preparedweekly [13] con el fin de asegurar su
estabilidad, se aadi 1 ml de HCl 37% a cada uno 100 ml de volumen total.
Hg (II) que trabajan soluciones estndar se prepararon a diario en 1% (m / v)
HCl a partir de esta solucin madre.
Una solucin de cloruro de estao 1% (m / v) se prepar a diario en 1% (m / v)
HCl disolviendo la cantidad requerida de SnCl22H2O adquirido de
Merck (anlisis pro, mximo 0,000001% Hg).
0039-9140 / $ - see front matter 2008 Elsevier BV Todos los derechos reservados.
doi:10.1016 / j.talanta.2008.04.033
AM Serra et al. / Talanta 77 (2008) 556-560557
Figura 1. sistema MSFIA-CV-AFS propuesto para la determinacin de mercurio.
Una solucin de HCl al 1% (m / v) se utiliz como portador. HCl mnimo 37%
puriss. PA fue comprado fromRiedel-de Haen (Seelze, Alemania).
Todo solutionswere hecho con deionisedwater purific por aMillipore
equipo. Todos los artculos de vidrio usados para preparar disoluciones
fue empapado en 10% de solucin de cido ntrico (v / v) y luego se enjuaga con
agua Millipore.
2.2. reactivo de purificacin
Con el fin de obtener una seal en blanco inferior, la eliminacin de mercurio
rastros de la portadora y los reactivos era necesario. la reduccin de
solutionwas purificada con una corriente de nitrgeno durante 30 min [10] con
agitacin constante.
La impureza de mercurio contenido en los acidwas clorhdrico
calculado por el mtodo de adicin estndar. Su contenido era de
3.550.28_g Hg (II) L-1.
Para purificar la solucin de vehculo, una punta de esptula de SnCl 22H2O era
aadido y despus se purg con una corriente de nitrgeno con constante
agitar durante 30 min [14]. Con el fin de evitar estas impurezas en las normas
soluciones, una solucin (m / v) HCl 1% se pas a travs de
columna de resina a 1 ml / min, antes de la preparacin los estndares. La purga
despus de SnCl2 Adems no se puede utilizar en soluciones estndares. Duolite
Se emple resina GT-73 de Supelco (Bellefonte, EE.UU.). Varios
autores han utilizado previamente esta eliminacin formercury resina o preconcentracin
[15-17]. A 3 mm de columna de metacrilato de dimetro
y la longitud 75mmin, provista de frita de vidrio poroso, se utiliz para apoyar
la resina.
2.3. Aparato
Figura 1 muestra la configuracin del sistema.
El dispositivo principal es un mdulo multisyringe bureta con programable
velocidad (MultiBurette 4S, Crison, Alella, Barcelona).
En el sistema propuesto, se utilizaron slo tres jeringas (5,
5, y 2,5 ml). El multisyringe estaba equipado con un adicional de
electrovlvula independiente (Takasago elctrico, Nagoya,
Japn). Cuando la vlvula se utiliza un sistema de proteccin de solenoide
(Sciware, Palma de Mallorca, Espaa) es necesario para reducir al mnimo
la generacin de calor con el fin de prolongar la vida til del solenoide
vlvula.
El colector para el tratamiento de la muestra y los reactivos se construy
de 1.5mmi.d. y 0.8mmi.d. tubo de PTFE. El 1.5mmi.d. tubera
se utiliz para recoger los reactivos, la bobina de muestra, la bobina de pulverizacin generacin
y la eliminacin separador de gas-lquido tubing.At mismo tiempo una muestra
y un mezclador reactivo fue construido con 0,8 mm de tubos de ID. Una camiseta de mezcla
se utiliz para la mezcla allowgas-lquido y la conexin con la spraygeneration
bobina.
Un separador de gas-lquido de PerkinElmer modelo B0507959 era
seleccionado. La seleccin se bas en un estudio de los diferentes tipos de
separadores de lquido [18]. Una membrana de PTFE intercambiable (25mm
de dimetro, 1_m, Schleicher y Schuell, Dassel, Alemania) colocado
en la tapa roscada del separador impide que el lquido a realizar
en la clula detector. La eliminacin del exceso de lquido de la
separadores de gas-lquido se control con una micro-bomba de solenoide
(Biochem vlvula Inc., Boonton, NJ, EE.UU.).
El micro-bomba de solenoide se controla a travs de un ordenador
mdulo (Sciware, Palma de Mallorca), constituido por un I / O digital
tarjeta de interfaz, ocho canales de salida de rel digital y una interna
fuente de alimentacin de 12V requiere para activar el solenoide micro-bombas.
Este mdulo se conecta a un PC a travs de una interfaz RS485 / RS232.
Una unidad de secador de gas de Perma Pure (Toms River, NJ, EE.UU.) se
usado. Thewatermoves a travs de la membranewall y se evapora
en el aire o el gas circundante.
Un espectrofotmetro de fluorescencia atmica mercurio (PS Analytical
modelo 10.023, Orpington, Reino Unido) fue empleado como detector.
Este espectrofotmetro presenta cuatro ganancias internas y una externa
ganancia fina, que permite trabajar en una gran concentracin
distancia.
SystemControl, adquisicin de datos y realizado processingwere
utilizando el paquete de software de autoanlisis 5.0 [19] (Sciware, Palma
de Mallorca).
2.4. Procedimiento general
Una vlvula de solenoide de tres vas adicional est conectada a una bobina y
jeringa S1 forsample pick-up. Jeringa dispensa S1 con thesample
1% (m / v) solucin de HCl. Jeringa S2 dispensa 1% (m / v) solucin de HCl
usado como portador. Jeringa S3 se utiliza para dispensar la solucin reductora.
Con el fin de alcanzar una buena eficiencia de la reaccin de los flowis detuvieron
en la bobina de reaccin durante 30 s. Este procedimiento de flujo de parada proporciona dos
ventajas. Primera dispersin cesa mientras que la reaccin qumica contina,
y segundo el consumo de soluciones de generacin de andwaste
son mucho ms reducido [20].
Despus, la mezcla se impulsa con el portador a una de tres vas
conector apropiado, donde la mezcla se combin con una argn continuo
corriente. El aerosol generado permite una separacin ptima
de mercurio elemental fromthe fase lquida. La mezcla de gas-lquido
se separa en un separador de gas-lquido. en fase gaseosa, que contiene
mercurio elemental, que sale del separador de gas-lquido a travs
membrana de PTFE al detector de mercurio. humedad gas portador se
eliminado por un dispositivo de Pure Perma impedir la entrada de agua
vapor en la clula de deteccin y su interferencia por temple
[21]. La fase lquida se retira por medio de un software controlado
558 AM Serra et al. / Talanta 77 (2008) 556-560
microbomba el fin de mantener un volumen de lquido constante en el
gas-lquido separador.
3. Resultados y discusin
sistemas MSFIA combinan las ventajas de las metodologas de la FIA
con el consiguiente ahorro versatilidad, robustez y reactivos de SIA.
cloruro de estao fue utilizada en nuestros experimentos como agente reductor
debido a su menor coste en relacin con NaBH4. Adems, no genera
MARIDO2 durante el curso de la reduccin de mercurio, lo que podra producir una
enfriamiento rpido efecto en las seales de fluorescencia de mercurio [22].
Con el fin de eliminar el exceso de lquido desde el separador de gas-lquido
hemos utilizado un micro-bomba de solenoide. Micro-bombas producen
volmenes sistlicos constantes a frecuencias de impulsos distintos con alto
reproducibilidad garantizar la realizacin de caudales muy estables.
Un detector de AFS comercial fue seleccionada por su relativa barato
costo, sensibilidad extrema (niveles ultratrazas) y la selectividad.
Argonwas utilizado como un gas portador de vapor fro. El argn es el mejor portador
gas para mediciones de fluorescencia debido a su pequea seccin transversal
para apagar [22].
3.1. La construccin del sistema MS-MPFIA
Los valores seleccionados de los parmetros del sistema de flujo en trminos
de sensibilidad y reproducibilidad fueron determinadas por un univariante
enfoque. Aunque este mtodo requiere un gran nmero de experimentos,
Permite la obtencin de detailedinformation sobre el comportamiento
del sistema. Slo por el contrario, un enfoque multivariado
proporciona el conocimiento de los efectos principales [23].
Para evitar dilucin de la muestra a 2,5 ml syringewas utilizado para dispensar
el reactivo reductor. Multisyringes permiten dispensar de forma simultnea
muestra y los reactivos, esta caracterstica permite obtener
una buena mezcla de las soluciones. Ms tarde, la mezcla se impuls a
la bobina de pulverizacin generacin a una alta tasa de flujo (12 ml / min), para evitar
dilucin fase lquida en un volumen de argn grande, la obtencin de una mayor
sensibilidad.
Desde variacin flujo de argn produce inestabilidades de lnea de base, diferente
Se ensayaron los accesorios de tres vas. El mejor fue para inyectar
las fases lquida y de gas en la misma direccin, por lo tanto, una base baja
se obtuvo la variacin de lnea. El de tres vas apropiado seleccionado puede ser
observado en Figura 2.
Por ltimo, cabe sealar que la bobina separador-detector debe
ser tan corto como sea posible con el fin de reducir el mercurio elemental
dispersin en el flujo de argn.
3.2. la reduccin de mercurio
3.2.1. Longitud de la bobina de reaccin y volumen de la muestra
Con el fin de determinar la mejor duracin de la bobina de reaccin diferente
Se ensayaron longitudes entre 1 y 6meters. Para este propsito,
1_g Hg (II) L-1 en 3% (m / v) HCl, solucin de HCl al 3% y 1% (m / v)
SnCl22H2O en 3% (m / v) se utilizaron HCl, siendo esta condicin inicial
Figura 2. mezclador de gas-lquido.
obtenido a partir de Leal et al. [8]. Una bobina de 10 cm de pulverizacin, y 300 ml / min
argn flowratewere utiliza para obtener la seal. Los resultados mostraron que
el incremento de la bobina de reaccin produjo un aumento de la seal hasta
una longitud de 3 m, la altura de seal constante restante durante ms tiempo
longitudes. Este comportamiento es similar al observado por Reis et al.
[10,24], Leal et al. [8] y Gallignani et al. [7] en su respectivo
informes.
3.2.2. concentraciones de cloruro de cido clorhdrico y de estao
Las concentraciones de cido clorhdrico, y el agente reductor eran
optimizado. Una tasa de 300 ml / min de argn flujo, la bobina 1mspray y un PTFE
membrana se utilizaron para la extraccin de mercurio.
El efecto del cido clorhdrico en el 1_g / LHG2+ seal era
probado dentro del intervalo 0,1-10% (m / v). La seal se mantuvo constante
hasta un 4% de HCl. Para concentraciones ms altas que% HCl 4 la seal de
disminuido. Se seleccion una concentracin de HCl 1% para Impulsa
experimentos.
concentraciones de cloruro de estao se ensayaron dentro del 0,03-2%
(V / m) gama. Para concentraciones ms altas que cloruro de estao 0,5% el
altura de la seal se mantuvo constante. Por ltimo, se decidi utilizar una
solucin de cloruro de estao 1%, por ser ms estable que el estao 0,5%
solucin de cloruro para un tiempo ms largo.
3.3. extraccin de mercurio elemental
3.3.1. Diferentes bobinas de pulverizacin generacin
Puesto que la lnea base es muy sensible a la variacin de la tasa de flujo de Ar,
0,8, 1, y 1,5 dimetros internos fueron probados. Para este propsito
1_gHgL-1 en HCl al 1% (m / v), 1% (m / v) de cloruro de estao y un 1% (m / v)
Se prepar cido clorhdrico como solucin portadora. A 300 ml / min
caudal de argn y una 3m serpentn de reaccin se utilizaron largo.
La mezcla mejor lquido de gas y la menor resistencia a la pulverizacin
flujo se obtuvieron 1,5 mm ID
Diferentes longitudes, de 57 a 200 cm, de bobina de pulverizacin generacin
fueron probados. La seal aumenta con la longitud de la bobina de pulverizacin
hasta 100 cm, la seal permanece constante para los valores ms largos. UN
100 cm de largo y de la bobina de pulverizacin generacin de 1,5 mm ID fue seleccionado para
experimentos adicionales.
3.3.2. Influencia de la velocidad de flujo de argn
Influencia de la velocidad de flujo de argn en las signalwas evaluados bajo
las siguientes condiciones: 1_gL-1 Hg2+ en 1% de HCl, una portadora con la
misma concentracin HCl, un 1% SnCl2 solucin, una bobina de pulverizacin 100cm,
y una bobina de reaccin de 3 m.
El argn flowratewas evaluada dentro del 47-250 ml Ar / min
gama, el mejor intervalo resultante entre 100 y 122ml Ar / min.
Se obtiene un peor extraccin del mercurio de la fase lquida
con tasas de flujo de argn inferiores. Una dilucin de vapor de mercurio y el
disminucin del tiempo de residencia del analito en la clula de deteccin
se obtienen con velocidades de flujo de argn superiores. EnFig. 3 por debajo de tres
se han observado diferentes comportamientos.
Fig. 3. Influencia de la velocidad de flujo de argn.
AM Serra et al. / Talanta 77 (2008) 556-560559
tabla 1
parmetros analticos
Ganancia
GRAMO= 1 GRAMO= 10 GRAMO= 100 GRAMO= 1000
Pendiente 1,4349 15,2816 145,9703 1571,738
Intercepcin 21.2833 1.3970 0.4627 0.9297
intervalo lineal (_g / L) 1-120 0,1-12 0,01-1,2 0,003-0,1
3.3.3. Velocidad de flujo a travs de la bobina de pulverizacin generacin
El efecto de la tasa de flujo de la muestra a travs de la pulverizacin de generacin
Se evalu la bobina en la seal analtica. Para este propsito
1_gHgL-1 de Hg2+ en HCl 1%, la misma concentracin de HCl para la
portador y un 1% SnCl2 Se prepararon solucin. Un serpentn de reaccin 3m,
bobina 1mspray y un caudal de 110 ml / minwere seleccionado como instrumentales
condiciones.
Diferentes velocidades de flujo se ensayaron dentro del rango 6-13ml / min.
Los mejores sensitivitywas obtenidos en 12 ml / min. Para velocidades de flujo ms bajas
la seal disminuye porque el mercurio elemental se extrae en una
un mayor volumen de gas.
3.3.4. Diferentes dispositivos para la eliminacin de humedad
Diferentes dispositivos fueron probados con el fin de humedad remove de
la fase de gas, ya que el agua apaga la fluorescencia de mercurio [21]. UN
PTFEmembranewas la primera testeddevice de acuerdo con el seleccionado
gas-lquido separador. Slo un aumento de la seal 4,8% se produce con
el uso de esta membrana en comparacin con el sistema sin ningn
dispositivo para la eliminacin de la humedad.
APerma LLC pura systemwas tambin prob y un aumento del 18,1%
los signalwas alcanzado comparacin con el sistema sin ningn dispositivo
para la eliminacin de la humedad.
3.4. parmetros analticos
Los parmetros analticos se calcularon bajo el seleccionado
condiciones experimentales.
El detector presenta cuatro ganancias internos (1, 10, 100 y 1000),
y la anlyst puede cambiar esta ganancia al comienzo del mtodo
con el fin de modificar la sensibilidad del instrumento. Cuatro diferente analtico
curvas se obtuvieron cambiando la ganancia instrumental. los
los resultados obtenidos se muestran en tabla 1.
Los coeficientes de correlacin entre 0.9998 y 0.9993 y RSD
inferior al 2% se mostr por cuatro curvas de calibracin. La deteccin
lmite es de 0.002_g / L Hg, que se obtuvo por GRAMO= 100. A peor
lmite de deteccin, debido a una mayor ruido en las conferencias, se obtuvo
GRAMO= 1,000.
LOD se calcul como tres veces la desviacin estndar de cada diez
seales en blanco, dividido por la pendiente de la curva de calibracin (3_/S)
para ganancias de 10, 100 y 1000. Dado que para la ganancia de calibracin 1 no tenamos
seal en blanco, _ se calcul a partir de la siguiente ecuacin:
_2
yx
= _y2 - un_y - segundo_xy
norte - 2
.
dnde "unYsegundoSon el origen y la pendiente de la calibracin
curva, respectivamente, y norteEs el nmero de seales. estndar relativa
desviaciones (RSD) se evaluaron fromten conferencias sucesivas
Tabla 2
Los resultados del anlisis de material de referencia utilizando el mtodo propuesto
Muestra valor certificado valor obtenido norte
DORM-2 (mg Hg / kg) 4,640,26 4,730,26 3
de 60, 6, 0,6 y 0,03_gL-1 para ganancias 1, 10 100 y 1000, respectivamente.
3.5. sistema inteligente
Gracias a los comandos condicionales de autoanlisis, el desarrollo
sistemas de anlisis de inteligentes [25-27] Es factible. Conforme
a la seal obtenida de una muestra, el software de autoanlisis es
capaz de llamar a diferentes procedimientos de anlisis. Esta propiedad permite
cambiar la ganancia instrumentales hasta que la seal se encuentra en la apropiada
gama de una curva de calibracin.
Un intervalo de concentracin grande se determin con esta inteligente
sistema, 120-0,006_gHgL-1. El valor 0.006 es la cuantificacin
lmite, se calcul a partir de (10_/S).
3.6. El anlisis de materiales de referencia y muestras reales
La tcnica propuesta fue validado por el anlisis de una
material de referencia maciza certificada (pescado msculo-DORM-2, National
Consejo de Investigacin, Canad). Los materialwas de referencia digeridos en una
alto rendimiento unidad de digestin por microondas, modelMLS 1200mega
de Milestone. Teniendo en cuenta la posible presencia de oxidantes
en el sistema despus de la digestin de microondas, una solucin reductora
se utiliz como se describe por Leal et al. [8].
Se analizaron tres rplicas, siendo calculada cada resultado
a partir de cuatro inyecciones. Como puede verse enTabla 2, los resultados obtenidos
estn en buen acuerdo con los certificados queridos.
Con el fin de confirmar que no existen diferencias significativas
entre el experimental y los valores certificados, la t-test fue
calculado. Nuestratexp = 0,5995 es menor que t (0,05; F = norte-1) = 4,3027,
por tanto, aceptamos que no hay diferencia significativa entre
el valor obtenido y el certificado.
Con el fin de evaluar la utilidad del mtodo propuesto
para determinar Hg en algunas muestras ambientales, la recuperacin de
muestras enriquecidas se ensay. Hay tres tipos de muestras ambientales
Se analizaron: el agua subterrnea, los lixiviados de lluvia froma de reciclaje demolicin
planta y la planta incineradora solidwaste urbana escoria Froman.
Los resultados y las recuperaciones obtenidas se representan en la Tabla 3.
Todas las muestras ambientales se pusieron en almacenamiento de cido y
oxidante condiciones para evitar las prdidas de mercurio [28]. Antes de
anlisis de muestras, las condiciones de oxidante debe eliminarse con el
adicin de algunas gotas de una solucin saturada de cido ascrbico hasta
eliminacin del color amarillo a partir de dicromato.
3.7. estudio de interferencia
In the present work, the influence of some contaminant ions
on the determination of 1_gL 1 Hg was evaluated. Our results are
similar to previousworks developed by others authors [11,22]. Se6+
and Se4+ showno interferences up to 1 and 100_gL 1 respectively.
Table 3
Results of the analysis of environmental samples using the proposed method
Real sample [Hg] (_gL 1) Added [Hg] (_gL 1) Found [Hg] (_gL 1) Recovery (%)
Groundwater 0.3310.002 1 1.3000.011 97.7
Leachates 0.1070.014 1 1.0840.005 97.9
Slaga 0.5670.021 1 1.5220.043 97.1
a Recovery was determined from the microwave acidic digested slag.
560 A.M. Serra et al. / Talanta 77 (2008) 556560
Table 4
Comparison results obtained bymultisyringe flow injection system (MSFIA), multicommuted
flow system (MCFIA) and Flow injection system (FIA)
Parameter FIA MCFIA-1 MCFIA-2 MSFIA
Detection limit (ng L 1) 2.6 2 0.9 2
Linear range (_gL 1) 010 01.5 01.5 0120
%R.S.D. 3.2 0.13 0.5 <2
Injection throughput (h 1) 102 63 43 30
Sample volume (ml/inj) 0.6 0.42 3.33 1
Reductant consumption (ml/inj) 1.5 0.83 3.75 1.25
Ar flow rate 500 240 240 110
The tolerable amounts of I , Br and S2 were 1mgL 1, 10mgL 1
and 1_gL 1, respectively.
3.8. Comparison between different flow techniques using CVAFS
detection: FIA, MCFIA and MSFIA
A comparison of the results obtained by the authors using the
FIACVAFS method [9], MCFIACVAFS [10] and the proposed
MSFIACVAFS system has been carried out. In the MCFIA system
twomanifoldswere compared.MCFIA-1 with reading time 30 s and
sampling time 5 s and MCFIA-2 with reading time 40 s andsampling
time 40 s were chosen to compare with our system.
As can be seen in Table 4, the MSFIA detection limit is of the same
order as that of MCFIA and FIA systems. The smart MSFIA system
allows the largest linear range. In the MSFIA system the injection
throughput is lower than that of MCFIA and FIA systems due to the
delay time involved during the syringe pick-up, furthermore, large
sample volumes increase the sensitivity but also the analysis time
[7,8].
4. Conclusions
The proposed smart MSFIA system was adapted and set up for
mercury determination. The main operational parameters of the
systemwere studied. The multisyringemodule and the constructed
manifold allow an efficient sample introduction. The smart MSFIA
system is simple, robust and practical. It allows a wide linear range
and a low detection limit without requiring any preconcentration
steps. MSFIA shows a lower injection throughput against MCFIA
and FIA systems, but it prevents the drawbacks involved in the
use of peristaltic pumps. The proposed technique was successfully
applied to mercury determination in waters, environmental samples
and reference solid materials, which were previously digested
in a microwave digestion unit.
Acknowledgements
The authors acknowledge the Ministerio de Educacion y Ciencia,
for the financial support to projects CTQ2004-01201 and CTQ2004-
03256.
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