Determinacin del contenido graso de semillas de aguacate: Extraccin Soxhlet

2. Introduccin Terica

En esta prctica, se asume que el extracto obtenido por extraccin soxhlet

corresponde al contenido graso de la muestra. Se determina su masa, una vez libre
de disolvente, por pesada (mtodo gravimtrico). Muchas veces, la extraccin usa
como primer paso de una purificacin o separacin. soxhlet se La extraccin de
muestras slidas con disolventes, generalmente conocida como extraccin slido-lquido
o lixiviacin, es un mtodo muy utilizado en la separacin de analitos de muestras
slidas.

En este procedimiento la muestra slida finamente pulverizada se coloca en

un cartucho de material poroso que se sita en la cmara del extractor soxhlet. Se
calienta el disolvente extractante, situado en el matraz , se condensan sus vapores
que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los
analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cmara alcanza
la parte superior del sifcn lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende
por el sifn y retorna al matraz de ebullicin. Este proceso se repite hasta que se
completa la extraccin de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.

El procedimiento para llevar a cabo su extraccin se basa en la extraccin

slido-lquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporacin de este
y pesada final del residuo.Para la evaporacion del liquido excedente se realiza por medio
de destilacion simple.La destilacin es la operacin de separar, comnmente
mediante calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando los
diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias
a separar.
La destilacin se da en forma natural debajo del punto de ebullicin (100C en el caso del
agua), luego se condensa formando nubes y finalmente llueve.

En el caso de las semillas de aguacate, el residuo ser grasa. En bioqumica, grasa

es un trmino genrico para designar varias clases de lpidos, aunque generalmente se
refiere a los acilglicridos, steres en los que uno, dos o tres cidos grasos se unen a una
molcula de glicerina, formando monoglicridos, diglicridos y triglicridos
respectivamente. Las grasas estn presentes en muchos organismos, y tienen funciones
tanto estructurales como metablicas.

3. Objetivos General:
Determinar el contenido graso de una muestra vegetal mediante la destilacin a
reflujos (Extraccin Soxhlet) para comprobar si el proceso es eficiente para la
industria.

3.1 Objetivos Especficos:

Identificar los principios fundamentales del mtodo de extraccin usando el
equipo soxhlet para evitar errores durante la prctica.
Establecer las causas que ocasionan que la eficiencia del proceso empleado
disminuya, mediante el clculo de la pureza para analizar la influencia del error
en el mtodo.
Explicar la razn por la que el proceso es semi continuo, a travs de la cantidad
de analto obtenido por medio de la destilacin de reflujo.

4. Planteamiento de la hiptesis:
Qu rendimiento se obtendr al realizar la extraccin slido lquido de una
grasa vegetal utilizando el dispositivo soxhlet, en base al ejercicio propuesto?
6. Explicacin del proceso seguido para tomar datos:

Disponer y colocar los equipos de seguridad de Laboratorio de Qumica, solicitar

los respectivos materiales y verificar la limpieza y estado de los mismos, reportar
inmediatamente cualquier novedad.
Elaborar el capuchn con papel filtro, cortando un cuadrado con el uso de tijeras,
y luego unirlo, se debe revisar, que est cerrado para evitar fuga de la muestra.
Tomar pequeas cantidades de muestras como pepas de aguacate man, entre
otros, se lo coloca en el capuchn.
Una vez que el equipo est armado, se debe colocar tefln en las uniones para
evitar que el lquido se riegue.
Abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el
solvente, slo resta encender el calentador y comenzar la operacin. (utilizar con
precaucin la cocineta)
Llegada la temperatura a la de ebullicin del solvente ste comienza a evaporarse
y, luego de que calienten las paredes del equipo, comienza a condensar en el
refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. tener precaucin y
revisar que las mangueras este seguras para evitar algn tipo de accidente
La primera operacin es totalmente atpica y no debe contabilizarse en el recuento
que se hace para regular la velocidad de extraccin como suelen pedir las normas.
A medida que el condensado va cayendo sobre el cartucho este comienza a
escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de extraccin hasta
que llega al nivel de la bajada del sifn y con todo el material disuelto, hacia el
baln inferior. , tambin se debe tomar en cuenta que el etanol no se acabe de ser
as se debe agregar con mucho cuidado etanol en la parte de arriba del equipo.
El tope del sifn est por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el
material a extraer quede embebido en el solvente.
Una vez que se ha dado por terminada la operacin de extraccin, es conveniente
esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfre hasta que sea fcil
manipularlo. Recordando que si se lava el material de vidrio caliente este se
rompera debido al choque trmico.
No hay que olvidar de cerrar el agua de refrigeracin para no realizar consumo
innecesario. Despus de desarmar el equipo y extraer el cartucho que est
 saturado de solvente se debe colocar en un sitio aireado o en la campana para que
se seque la muestra.
La extraccin de la muestra del cartucho hmedo puede ocasionar su deterioro. Si
es necesario se deber enjuagar el extractor para que quede listo para la prxima
vez.
Y con esto se da por terminada la operacin de extraccin. Verificar el estado y
condiciones de materiales y reactivos.
Observar los resultados de los experimentos, anotar, calcular y verificar.

7. Presentacin de datos:

Tabla 1.Reactivos y muestras utilizadas.

Reactivo/ Peso Densidad Punto de Cantidad

muestra molecular [g/mL] ebullicin [C]
[g/mol]
Etanol 46.06 0.79 78.37 ----
Semillas de ------- ----- ----- 51.7 g
Aguacate

8. Clculos realizados:
Peso del baln: 118.7 g
Peso muestra 51.7 g
Datos:
M muestra: 12.2468g
V etanol : 130
= 0.7890 g/ml
Peso(muestra y etanol en el baln): 119.1042 g
1) Para obtener la masa de etanol presente en el baln se multiplica el volumen del
etanol por la densidad:
2) Para obtener la masa del baln se determina por la diferencia entre la masa del
etanol en el baln y la masa de etanol

119.1042 102.57 = 16.534

3) Para obtener la masa final de etanol y de la muestra despus de la extraccin
nicamente es la diferencia entre la masa final y la masa del baln.

123.6354 (, , ) 16.5342
 = 107.1012 +
4) La masa inicial, se determina sumando la masa del etanol y la muestra, este
resultado se resta la masa del baln.

(119.1042 16.5342 + 12.2468)

114.8168 + .

5) Finalmente el rendimiento es igual al cociente entre la masa final e inicial,

multiplicado por 100.

107.1012 +
= 100
114.8168
= 93.28%

9) Expresin de los resultados:

Por medio de los clculos realizados se obtuvo una eficiencia de 93.28% en el proceso de
extraccin, es decir, el mtodo utilizado permite una alta produccin de esencia vegetal.

10) Conclusiones:
-El rendimiento obtenido, como se esperaba es menor del 95%, debido a mltiples causas, una
de ellas pudo ser que liquido extrado se impregn a las paredes del sifn o en la cmara de
extraccin soxhlet, reflejndose los resultados analticos como una disminucin de la pureza, es
decir una eficiencia ms baja.

-Para extraer completamente la grasa de la muestra, es necesario una moderada cantidad de

disolvente sin embargo, es menor a la necesaria para una lixiviacin, pues el extractor reutiliza
los vapores del solvente hasta que se haya completado la separacin.

-Una de las desventajas de emplear la extraccin soxhlet es que requiere de periodos de tiempo
relativamente largos, adems dicho producto contiene mnimas trazas del solvente utilizado,
limitando su uso en la industria, sobre todo en cosmticos y farmacutica.

-El proceso de extraccin Soxhlet, es un proceso adecuado en conjunto, debido a que la

extraccin de aceites esenciales es eficiente, aunque el tratamiento posterior para eliminar el
solvente, puede ser largo, y permitir la generacin de errores.

-Una de las desventajas ms significativas es que el proceso necesariamente depende de una

etapa final de evaporacin, donde el disolvente se separa en su gran mayora de la
concentracin del analito.

-En el proceso de extraccin de grasas se emple el etanol por cuestiones de precaucin, sin
embargo el disolvente adecuado para la prctica es el hexano, debido a que tiene ms alta
polaridad, que confiere propiedades de solubilizacion a la muestra.
- El vapor de etanol que se desprende del baln no se puede apreciar a simple vista, debido a
que el carcter voltil del disolvente orgnico produce que se evapora fcilmente en el aire.

-El nmero de ciclos en el proceso es independiente para cada tipo de muestra utilizada, donde
tambin interviene la fuerza del disolvente que determinan el tiempo que en el que va a
terminar de disolver la muestra en su totalidad.

-Por medio del proceso Soxhlet se puedo determinar que la muestra analizada tiene un alto
contenido de grasas, que corrobora la idea de que las grasas no solamente estn presentes si la
sustancia tiene una alta viscosidad.

11) Propuestas de mejora

-Se debe utilizar el etanol como solvente orgnico a escala de laboratorio, debido a que el
hexano es inflamable y toxico.

-Es necesario emplear tefln en las uniones del equipo de extraccin (Soxhlet) para evitar fugas
de gas del solvente orgnico.

-El baln debe estar a una distancia considerada de la cocineta, para evitar la explosin del
mismo.

-Si emplean ncleos de evaporacin, estos deben estar en contacto con el baln para recolectar

-Se puede ampliar el rendimiento del proceso si se prolonga el tiempo que pasa la muestra en
el Soxhlet, hasta rangos razonables.

Cuestionario

Mtodos alternos de extraccin

Destilacin por arrastre de vapor:

En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva
del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros no voltiles. Lo anterior
se logra por inyeccin de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla,
llamndose este vapor de agua de arrastre por que su funcin es condensarse formando
otra fase inmiscible a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto cada
lquido se comportara como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos
ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la del lquido puro a una
temperatura de referencia.
La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicad es que
tanto el componente voltil como una impureza sean insolubles en agua, ya que el
producto destilada (voltil) formara dos fases al condensarse, lo cual permitir la
separacin del producto y del agua fcilmente. La presin total del sistema ser la suma
de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgnica y del agua. Sin
embargo, si la mezcla orgnica y del agua. Sin embargo, si la mezcla a destilar es un
hidrocarburo con algn aceite, la presin de vapor del aceite al ser muy pequea se
considera despreciable.

Extraccin por fluidos supercrticos

La extraccin por fluidos supercrticos es una operacin unitaria que explota el poder
disolvente de fluidos supercrticos en condiciones encima de sui temperatura y presin
crticas. Es posible obtener extractos libres de disolvente usando fluidos supercrticos y
la extraccin es ms rpida que con la utilizacin de disolventes orgnicos
convencionales. Estas ventajas son debidas a la alta volatilidad de los fluidos
supercrticos (gases en condiciones ambientales normales) y a las propiedades de
transporte mejoradas (alta difusividad y baja viscosidad). Usando dixido de carbono,
en particular, el tratamiento es a temperatura moderada y es posible lograr una alta
selectividad de micro-componente valioso en productos naturales.
La selectividad del CO2 tambin es apropiada para la extraccin de aceites esenciales,
pigmentos, carotenoides antioxidantes, antimicrobianos y sustancias relacionadas, que
son usadas como ingredientes para alimentos, medicinas y productos de perfumera y
que son obtenidas de especies, hierbas y otros materiales biolgicos.
Extraccin por microondas
El uso de microondas es otra alternativa para la extraccin de aceites esenciales. Esta
tcnica puede utilizarse asistiendo un mtodo convencional como la hidro-destilacion o
adaptando u equipo para establecerlo como un mtodo independiente, como la
extraccin por microondas sin disolvente.
La extraccin por microondas sin disolvente combina el calentamiento por microondas
y la destilacin seca. No se necesita agregar ningn disolvente o agua si se emplea
material fresco. En caso de que el material este seco, este se rehidrata remojndolo en
agua y drenando el exceso antes de la extraccin.
Los equipos para llevar a cabo esta tcnica pueden adaptar modificando un horno de
microondas convencional, haciendo un orificio en la parte superior que conecte un
matraz de fondo plano con un aparato de refrigeracin (un condensador conectado a
un tubo de separacin por gravedad, por el que pasa una corriente de agua fra),
sellando la conexin con el horno para evitar la fuga de microondas. De igual forma, la
hidro-destilacion asistida con microondas adapta un aparato de destilacin a un horno
de microondas.
Bibliografa

R. Cela, R.A. Lorenzo, M. del Carmen Qumica Analtica, D.L. Pava, G.M. Ed. Sntesis,
Madrid.
H.Peredo.(2009). Aceites esenciales: mtodos de extraccin .Universidad de las
Amricas Puebla San Andrs. Pue. Mxico