Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
1
1.2 Rumusan Masalah
Rumusan masalah yang dapat diambil dari pembuatan makalah tentang analisa kadar air
dengan metode Karl Fischer adalah :
1. Apa yang dimaksud dengan metode karl fischer ?
2. Bagaimana metode analisis karl fischer ?
3. Bagaimana reaksi kimia karl fischer ?
4. Bagaimana penentuan air pada produk susu, produk yang mengandung protein dan didalam
daging?
5. Apa saja tipe karl fischer ?
6. Apa saja contoh aplikasi dari karl fischer ?
7. Bagaimana bahaya dan tips pembuangan reagen yang digunakan dalam titrasi karl
fischer ?
8. Apa alat yang digunakan untuk menentukan kadar air dengan karl fischer ?
1.3 Tujuan
Adapun tujuan yang dapat diambil dari pembuatan makalah tentang analisa kadar air
dengan metode Karl Fischer adalah :
1. Untuk mengetahui maksud dari metode karl fischer
2. Untuk mengetahui metode analisis karl fischer
3. Untuk mengetahui reaksi kimia karl fischer
4. Untuk mengetahui penentuan air pada produk susu, produk yang mengandung protein dan
didalam daging
5. Untuk mengetahui tipe karl fischer.
6. Untuk mengetahui contoh aplikasi dari karl fischer.
7. Untuk mengetahui bahaya dan tips pembuangan reagen yang digunakan dalam titrasi
karl fischer.
8. Untuk mengetahui alat yang digunakan dalam menentukan kadar air dengan karl fischer.
2
BAB II
PEMBAHASAN
3
asam asetat. Reagen dan solusi yang digunakan dalam penentuan air dengan metode ini sensitif
terhadap air dan tindakan pencegahan harus diambil untuk mencegah seluruh paparan kelembaban
atmosfer. Bejana titrasi dilengkapi dengan dua elektroda platinum, tabung inlet gas jika diperlukan,
stopper, yang mengakomodasi ujung buret, dan tabung ventilasi dilindungi oleh desikan. Substansi
yang akan dititrasi diperkenalkan melalui tabung inlet atau samping lengan, yang dapat ditutup
oleh stopper kedap udara. Karl Fischer TS reagen dihindarkan dari cahaya dan disimpan dalam
botol ke dalam yang dilengkapi sebuah buret otomatis. Reagen dipompa ke buret dengan cara
bellow tangan, akses kelembaban yang dicegah dengan pengaturan yang sesuai dari tabung
pengering. Pengadukan dilakukan magnetis atau dengan cara aliran nitrogen sesuai kering
melewati solusi selama titrasi. Akhir-titik diperoleh dengan menggunakan rangkaian listrik yang
terdiri dari microammeter, elektroda platinum, dan 1,5 V atau 2-V baterai terhubung di seluruh
resistansi variabel dari sekitar 2.000 . Resistance tersebut disesuaikan sehingga arus awal
melewati elektroda platinum di seri dengan microammeter a. Setelah setiap penambahan reagen,
pointer dari microammeter yang dibelokkan tapi dengan cepat kembali ke posisi semula. Pada
akhir reaksi defleksi diperoleh yang berlangsung selama 10-15 detik. Atau, akhir-titik juga dapat
ditentukan dengan metode voltametri. Perbedaan potensial 30-50 mV diterapkan ke elektroda
platinum untuk melayani sebagai arus polarisasi konstan dan larutan dititrasi dengan reagen.
Perbedaan potensial dipantau dengan cara microvoltmeter a. Akhir-point tercapai ketika voltmeter
menunjukkan penurunan stabil tegangan. Dalam metode voltametri akhir-titik juga dapat diperoleh
secara grafis dengan memplot tegangan versus volume reagen, dan membangun awal penurunan
potensial.
Prosedur Rekomendasi
4
mL. Memungkinkan untuk berdiri dilindungi dari cahaya selama 1 menit atau waktu yang
ditentukan dalam monografi, aduk dari waktu ke waktu. Titrasi kelebihan TS reagen Karl Fischer
sampai akhir-titik dengan dehidrasi metanol R, yang telah ditambahkan jumlah akurat diketahui
dari air, biasanya setara dengan sekitar 2,5 mg / mL.
Menurut Bruttel et al (2003) penentuan kadar air dengan reagen nya, persamaan karl fischer
adalah sebagai berikut:
ini memberikan rasio molar H2O: I2: SO2 : piridin = 2: 1: 1: 4 dengan asumsi bahwa metanol
hanya berfungsi sebagai bentuk pelarut dan piridin senyawa aditif dengan asam. Namun, rasio
molar ini tidak benar, seperti yang ditetapkan oleh studi Smith, Bryant dan Mitchell (Fischer telah
diasumsikan reaksi Bunsen berair). Ketiga penulis menentukan rasio molar: H2O: I2: SO2: piridin:
CH3OH = 1: 1: 1: 3: 1 Dalam bentuk air reaksi parsial pertama (hipotetis) piridin sulfur trioksida,
yang kemudian lebih bereaksi dengan metanol:
H2O + I2 + SO2 + 3 C5H5N 2 C5H5N x HI + C5H5N x SO3 C5H5N x SO3 + CH3OH C5H5N x
HSO4CH3
Para penulis kemudian merevisi persamaan ini dengan merumuskan yodium dan SO2 sebagai adisi
piridin. Dari reaksi konstanta Verhoef dan Barendrecht kemudian menjadi sadar bahwa reagen KF,
SO2 tidak berfungsi sebagai komponen reaktif, melainkan ion sulfit monomethyl yang terbentuk
dari SO2 dan metanol:
Mereka juga menetapkan bahwa piridin tidak mengambil bagian dalam reaksi tetapi hanya
bertindak sebagai zat penyangga (misalnya pada pH yang sama dengan laju reaksi yang sama
dicapai dengan natrium salicylate). Piridin dapat diganti dengan lain yang sesuai (RN). Hasil
yang ditambahkan membuat besar kesetimbangan ke kanan:
5
CH3OH + SO2 + RN [RNH] SO3CH3
Ini berarti bahwa reaksi KF dalam larutan metanol sekarang dapat dirumuskan sebagai berikut:
H2O + I2 + [RNH] + SO3CH3- + 2 RN [RNH] + SO4CH3- + 2 [RNH] + I-
2.4 Penentuan Air Pada Produk Susu, Produk Mengandung Protein,dan Produk Daging
Formamide adalah pelarut yang relatif baik untuk protein. Pelarut ini digunakan dalam campuran
dengan metanol. Campuran pelarut yang mengandung metanol / kloroform atau metanol / 1-
Decanol digunakan untuk sampel yang mengandung lemak. Sampel yang tidak melepaskan air,
siap dititrasi pada 50 C. Metode volumetrik lebih disukai karena kandungan air biasanya tinggi
dan risiko kontaminasi sel coulometry.
Penentuan air pada produk susu, produk yang mengandung protein dan produk daging menurut
Brutel et al (2013) adalah sebagai berikut:
Susu dan yogurt cenderung demix. Inilah sebabnya mengapa mereka harus homogen sebelum
ditentukan kadar airnya. Kandungan air yang tinggi berarti bahwa sampel harus diencerkan dengan
metanol kering.
Keju
Keju ini diisi ke dalam alat suntik tanpa jarum dan approx. 0,1 g ditempatkan di bejana titrasi
(approx. 30 mL methanol) . keju sulit untuk mengekstrak air dari sampel ini. Sampel dihaluskan
dan approx. 0,2 g digunakan untuk penentuan. Approx. 30 mL dari 2: 1 campuran metanol /
formamida ditempatkan di bejana titrasi, dihangatkan sampai 50 C dan dititrasi sampai kering.
Sampel ditambahkan dan kadar air dititrasi pada suhu yang sama (tidak titrasi terlalu cepat karena
semua air harus disulingkan).
Bubuk susu
Bubuk susu dilepaskan dalam air perlahan-lahan dan juga dititrasi pada 50 C. Dalam rangka
untuk mendistribusikan lemak baik (dalam susu bubuk unskimmed) 1: 1 campuran pelarut metanol
6
/ kloroform atau metanol / 1-Decanol digunakan. 30 mL campuran pelarut ditempatkan di bejana
titrasi, dihangatkan sampai 50 C dan dititrasi sampai kering. Approx. 1 g sampel ditambahkan
dan kadar air dititrasi pada suhu yang sama.
Dalam contoh ini air didistribusikan heterogen dan sebagian tertutup dalam sel. Sejumlah besar
sampel adalah premixed. Titrasi dilakukan pada 50 C. Sebuah mixer quency tinggi (misalnya
Polytron atau Ultra-Turrax) digunakan langsung dalam bejana titrasi sebagai pengaduk. Ragi
segar: berat sampel sekitar. 0,1 g, pelarut: metanol kering ragi: berat sampel sekitar. 0,5 g, pelarut:
metanol / formamida 2: 1
Mayones
Mayones tidak larut dengan baik dalam metanol sehingga 1: 1 campuran pelarut metanol /
kloroform atau metanol / 1-Decanol digunakan. 30 mL campuran pelarut dititrasi sampai kering
di kapal titrasi (AC). Prox ap. 0,3 g sampel ditambahkan dari jarum suntik tanpa jarum dan kadar
air.
Dalam rangka untuk mengekstrak air secepat mungkin titrasi dilakukan pada 50 C dan di 2: 1
campuran metanol / formamida. Campuran 30 mL pelarut dipanaskan sampai 50 C dan dititrasi
sampai kering (AC). Max. 0,1 g sampel kuning telur ditambahkan dengan jarum suntik atau kira-
kira. 0,5 g telur bubuk putih atau gelatin ditambahkan ke bejana titrasi dan kadar air ditentukan
pada mendatang tempera yang sama.
Produk ini mengandung jumlah yang relatif besar air yang tertutup dalam sel. Dalam sampel
seperti kadar air dapat ditentukan sebagai berikut: Approx. 2 g sampel (dipotong dengan pisau)
ditimbang keluar ke ke dalam labu kering. Approx. 50 g dari 5: 1 campuran metanol / kloroform
7
ditambahkan dan campuran dihaluskan dengan mixer frekuensi tinggi (misalnya Polytron atau
Ultra-Turrax) untuk approx. 3-5 menit. Sebuah kegigihan kosong dibuat pada campuran pelarut
dengan cara yang persis sama. Approx. 1 g cairan supernatan digunakan untuk titrasi. Kami telah
menggunakan metode ini untuk menentukan kadar air ikan asap (trout, salmon), daging babi dan
sosis
Dalam Titrasi Karl Fischer Volumetrik, iodium ditambahkan dengan mesin pada burette yang
berisi sample suatu bahan pelarut selama proses titrasi. Volume Air diukur berdasarkan volume
bahan reaksi yang digunakan pada titrasi Karl Fischeri. Cara titrasi Volumetry sangat cocok
digunakan untuk penentuan kadar air di sekitar 100 ppm untuk 100%.
a) one-component volumetric KF, bahan reaksi titrasi (juga dikenal sebagai suatu CombiTitrant,
atau Gabungan) berisi semua bahan-kimia yang diperlukan untuk Reaksi Karl Fischer, yakni
iodium, sulfurdioksida, dan dihasilkan suatu alkoho. Metanol secara khas digunakan sebagai
medium dalam sel titrasi. One-component bahan reaksi volumetrik adalah lebih mudah
digunakan, dan pada umumnya lebih murah dibanding two-component bahan reaksi.
b) two-component volumetric KF, titrasi agen (pada umumnya dikenal sebagai Titrant berisi yang
hanya iodium dan metanol, Bahan pelarut Karl Fischer lain yang berisi Komponen Reaksi
digunakan sebagai medium didalam sel titrasi. bahan reaksi Two-component mempunyai
stabilitas lebih baik dan titrasi lebih cepat dibanding bahan reaksi one-component, tetapi pada
umumnya yang lebih mahal, dan dapat menurunkan kapasitas bahan pelarut.
8
Dalam Karl Fischer Coulometric, iodium dihasilkan secara elektrokimia selama titrasi
berlangsung. Air diukur berdasarkan atas total beban perubahan fasa (Q), ketika diukur oleh
ampere dan waktu (perdetik), menurut hubungan yang berikut:
Coulometry sangat cocok untuk penentuan kadar air di sekitar 1 ppm untuk 5%.
Ada dua jenis utama bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric:
a) konvensional, atau fritted-cell KF coulometric, suatu sekat rongga (frit) memisahkan kutub
positip dari katode yang membentuk sel elektrolitik sebagai electroda generator. Tujuan frit
adalah untuk mencegah iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodid di
katode sebagai pereaksi dengan air.
b) fritless-cell KF coulometric, suatu disain sel inovatif melalui suatu kombinasi faktor, tetapi
tanpa suatu frit, membuatnya hampir mustahil untuk iodium menjangkau katode itu dan
mengurangi iodid sebagai pereaksi dengan air.
Menurut Bruttel et al (2003) contoh aplikasi karl fischer dapat dilihat dalam sampel tepung
Instrumen :
9
% water = Vtitran (mL)x [titran](mg/mL) x 100% / berat sampel (gram)
Hasil :
% air = 12.9 % air.
2.7 Bahaya dan Tips Pembuangan Limbah Reagen yang Digunakan Dalam Titrasi Karl
Fischer
Bahaya dan tips pembuangan limbah menurut Toledo (2008) adalah sebagai berikut :
1. one component reagent
Komposisi: sulfur dioksida, yodium, penyangga (imidazol) dan pelarut (metanol, 2- metoksietanol
atau diethyleneglycolmonomethylether).
10
Keselamatan: mudah terbakar serta sangat mudah terbakar. Iritasi ketika dihirup. Bahaya
kesehatan bila terhirup,. Simpan wadah tertutup rapat. Jauhkan dari api terbuka atau percikan api.
Jangan biarkan kulit kontak reagen atau mata. Pembuangan: sebagai pelarut organik.
2. Two-component Reagent
Komposisi: yodium dan pelarut (metanol, 2-metoksietanol, xylene atau trichloroethaylene).
Pelarut KF p berisi: sulfur dioksida, penyangga (imidazol) dan pelarut (metanol, 2- metoksietanol
atau diethyleneglycolmonomethylether). Keselamatan: mudah terbakar dan sangat mudah
terbakar. Iritasi ketika dihirup. Bahaya kesehatan bila terhirup. Simpan wadah tertutup rapat.
Jauhkan dari api terbuka atau percikan api. Jangan biarkan kulit kontak reagen atau mata.
Pembuangan: sebagai pelarut organik.
11
f. o-xylene: penyalaan suhu .: 28 C MAK nilai: 100 ppm mudah terbakar. Bahaya kesehatan
pada inhalasi.
g. kloroform: penyalaan suhu .: tidak membakar MAK vlaue: 200 ppm
Bahaya kesehatan bila terhirup. Kerusakan permanen mungkin.
h. 1-Decanol: penyalaan suhu .: 95 C Irritant untuk kulit dan mata.
i. formamida: penyalaan suhu .: terbakar nilai MAK: 20 ppm Iritasi kulit dan mata. Potensial
teratogen.
j. toluena: penyalaan suhu .: 6 nilai C MAK: 20 ppm Sangat mudah terbakar. Bahaya
kesehatan pada inhalasi
2.8 Alat dalam Menentukan Kadar Air Dengan Metode Karl Fischer
12
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari pembuatan makalah tentang analisa kadar air dengan
metode karl fischer adalah
1. Karl Fischer adalah teknik analisis yang digunakan untuk mengukur kelembaban (air)
contentin padatan, cairan atau gas.
2. Metode analisis karl fischer yang sering digunakan adalah direct method dan
backtitration.
3. Reaksi KF dalam larutan metanol dapat dirumuskan sebagai berikut:
H2O + I2 + [RNH] + SO3CH3- + 2 RN [RNH] + SO4CH3- + 2 [RNH] + I-
4. Formamide adalah pelarut yang relatif baik untuk protein. Pelarut ini digunakan dalam
campuran dengan metanol. Campuran pelarut yang mengandung metanol / kloroform
atau metanol / 1-Decanol digunakan untuk sampel yang mengandung lemak.
5. Jenis atau tipe dari karl fischer adalah Volumetrik dan Coulometrik.
6. Contoh aplikasi dari karl fischer dapat dilihat dari pengujian pada sampel tepung.
7. Reagent dalam titrasi karl fischer terdiri dari bahan kimia yang diantaranya sangat
berbahaya, dan perlu perngertian tentang dampak yang ditimbulkan dan bagaimana
pembuangan sisanya.
3.2 Saran
Karl Fischer merupakan salah satu meode yang sangat baik digunakan dalam menentukan
kadar air suatu bahan pangan, tapi perlu dilihat kembali jenis bahan pangan yang akan diteliti
dengan pendekatan efisiensi dan ekonomis.
13
DAFTAR PUSTAKA
Bruttel, Peter; and Regina Schlink. 2003. Water Determination by Karl Fischer Titration.
Metrohm Ltd., CH-9101 Herisau, Switzerland
14