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UNIVERSIDADE DE BRASLIA

INSTITUTO DE QUMICA

LABORATRIO DE QUMICA
FUNDAMENTAL

IQD 114090

ROTEIRO DOS EXPERIMENTOS

Segundo semestre de 2017


Braslia, agosto de 2017.
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

UNIVERSIDADE DE BRASLIA

INSTITUTO DE QUMICA

GRADUAO

IQD 114090

LABORATRIO DE QUMICA FUNDAMENTAL

Reviso para o 2/2017: Dra. Luciana Diniz Borges

Segundo Perodo de 2017.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Contedo
A. CALENDRIO PROPOSTO:...................................................................................................... 6
B. CONDIES PARA APROVAO: ............................................................................................ 7
C. MATERIAS BSICOS: .......................................................................................................... 11
ANLISE DE DADOS ............................................................................................................... 18
Experimento 1 Medidas de massa e volume; calibrao e erro ......................................... 23
1.1 Objetivos..................................................................................................................... 23
1.2 Introduo................................................................................................................... 23
1.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ............................................................................ 25
1.4. Parte Experimental ...................................................................................................... 25
1.4.1. Calibrao de pipetas graduada e volumtrica ........................................................... 25
1.4.2 Calibrao de balo volumtrico ............................................................................... 27
1.4.3 Calibrao de proveta ............................................................................................. 28
1.5 Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) ..................................... 28
Referncias ....................................................................................................................... 28
ANEXOS............................................................................................................................ 29
Experimento 2 Preparo e diluio de solues .................................................................. 30
2.1. Objetivos.................................................................................................................... 30
2.2. Introduo.................................................................................................................. 30
2.3. Materiais, reagentes e equipamentos ............................................................................. 31
2.4. Parte experimental ...................................................................................................... 31
2.4.1. Preparao da soluo de cido Clordrico (HCl) 0,4 mol/L .......................................... 31
2.4.2. Preparao da soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 1,0 mol/L .................................. 32
2.4.3. Soluo de cido actico 0,04 mol/L ........................................................................ 33
2.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) .................................... 34
2.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ......................................................................... 34
Referncias ....................................................................................................................... 34
Experimento 3 Padronizao de Solues......................................................................... 35
3.1. Objetivos.................................................................................................................... 35
3.2. Introduo.................................................................................................................. 35
3.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ............................................................................ 37
3.4. Parte Experimental ...................................................................................................... 38
3.4.1. Padronizao das Solues de Hidrxido de Sdio ..................................................... 38
3.4.2. Padronizao do cido Clordrico ............................................................................. 38
3.4.3. Influncia dos indicadores no ponto final da titulao ................................................. 39
3.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) .................................... 39
3.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ......................................................................... 40
Referncias ....................................................................................................................... 40
Experimento 4 Sntese do cido Acetilsaliclico (AAS) ...................................................... 41
4.1. Objetivo ..................................................................................................................... 41
4.2. Introduo.................................................................................................................. 41
4.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ............................................................................ 42
4.4. Parte Experimental ...................................................................................................... 42

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Acompanhamento da reao ............................................................................................... 42


4.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) .................................. 444
4.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ......................................................................... 44
Referncias ....................................................................................................................... 44
Experimento 5 - Calorimetria .............................................................................................. 45
5.1. Objetivos.................................................................................................................... 45
5.2. Introduo.................................................................................................................. 45
5.3.Materiais, Reagentes e Equipamentos ............................................................................. 45
5.4. Parte experimental ...................................................................................................... 46
5.4.1. Capacidade Calorfica do Calormetro ....................................................................... 46
5.4.2. Calor Especfico de um Metal ................................................................................... 46
5.4.3. Entalpia de Neutralizao ....................................................................................... 46
5.4.4. Entalpia de Decomposio do Perxido de Hidrognio................................................. 47
5.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) .................................... 47
5.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ......................................................................... 48
Referncias ....................................................................................................................... 48
Experimento 6 - Equilbrio Qumico ..................................................................................... 49
6.1. Objetivos.................................................................................................................... 49
6.2. Introduo.................................................................................................................. 49
6.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ............................................................................ 50
6.4. Parte Experimental ...................................................................................................... 50
6.4.1. Equilbrio Homogneo ............................................................................................ 50
6.4.2. Equilbrio Heterogneo ........................................................................................... 51
6.4.3. Equilbrio de hidrlise do on bicarbonato em presena do CO2 .................................... 52
6.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) .................................... 53
6.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ......................................................................... 53
Referncias ....................................................................................................................... 53
Experimento 7 cidos e Bases: medidas de pH ................................................................. 54
7.1. Objetivos.................................................................................................................... 49
7.2. Introduo.................................................................................................................. 49
7.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ............................................................................ 50
7.4. Parte Experimental ...................................................................................................... 50
7.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) .................................... 58
7.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ......................................................................... 58
Referncias ....................................................................................................................... 58
Experimento 8 - Cintica Qumica Velocidade de Reaes Qumicas ................................. 59
8.1. Objetivos.................................................................................................................... 59
8.2. Introduo.................................................................................................................. 59
8.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ............................................................................ 60
8.4. Parte Experimental ...................................................................................................... 60
8.4.1. Efeito da concentrao ........................................................................................... 60
8.4.2. Efeito da temperatura ............................................................................................ 61
8.4.3. Efeito do catalisador .............................................................................................. 62

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

8.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) .................................... 63


8.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ......................................................................... 63
Referncias ....................................................................................................................... 63
Experimento 9 Eletroqumica: Pilhas ................................................................................ 64
9.1. Objetivos.................................................................................................................... 64
9.2. Introduo.................................................................................................................. 64
9.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ............................................................................ 65
9.4. Parte experimental ...................................................................................................... 66
9.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio) .................................... 68
9.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ......................................................................... 68
Referncias ....................................................................................................................... 68
Experimento 10 Eletroqumica: Processos Eletrolticos .................................................... 69
10.1. Objetivos .................................................................................................................. 69
10.2. Introduo ................................................................................................................ 69
10.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos .......................................................................... 70
10.4. Parte experimental .................................................................................................... 70
10.4.1. Eletrodeposio de um metal: eletrlise de uma soluo de sulfato de cobre ............... 70
10.4.2. Oxidao andica: Dissoluo andica de cobre metlico .......................................... 71
10.4.3. Deposio simultnea de cobre metlico e dixido de mangans................................ 71
10.4.4. Eletrlise de uma soluo mista de sulfato de zinco e iodeto de potssio ..................... 71
10.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio)................................... 72
10.6. O que fazer com os Resduos Qumicos? ....................................................................... 72
Referncias ....................................................................................................................... 72
ANEXOS ................................................................................................................................ 73

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

APRESENTAO

Este conjunto de experimentos, orientaes e sistemas de avaliao constitui a Apostila para


a disciplina Laboratrio de Qumica Fundamental (IQD 114090) dos seguintes cursos do Instituto
de Qumica da Universidade de Braslia:
- Bacharelado em Qumica
- Licenciatura em Qumica
- Tecnolgico em Qumica
A apostila foi elaborada a partir da orientao e de sugestes do Grupo REUNI/CAPES,
composto por professores e bolsistas REUNI, encarregado pelo IQ de reformular a Disciplina, de forma
a torn-la mais representativa no que diz respeito a tcnicas que o estudante vai encontrar no seu
curso de graduao. O Grupo foi estabelecido no primeiro semestre de 2009 e se rene
periodicamente para novas avaliaes e alteraes de contedo.

GRUPO REUNI/CAPES

Docentes:
- Ins Sabioni Resck
- Jez William Batista Braga
- Jos Roberto dos Santos Politi
- Marcello Moreira Santos
- Patrcia Fernandes Lootens Machado

Discentes:
- Elisangela Pariz
- Hernane de Toledo Barcelos
- Lilian Rodrigues Braga
- Marcelo Rodrigues dos Santos

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

A. CALENDRIO PROPOSTO:

LABORATRIO DE QUMICA FUNDAMENTAL - IQD 114090 - 2/2017

Semana Teras (vespertino); quartas (noturno); sextas (matutino) (Lab. AT. 66/21 e AT. 80/21)

Aula introdutria e apresentao do curso:


1 07/08/17 11/08/17
Normas de segurana e vidraria; entrega de ementa.
2 14/08/17 18/08/17 Experimento 1: Medidas de massa e volume; calibrao e erro
3 21/08/17 25/08/17 Experimento 2: Preparo e diluio de solues
4 28/08/17 01/09/17 Experimento 3: Padronizao de solues

5 04/09/17 08/09/17 Semana sem Atividades/Semana de Reposio*


(Feriado 07/09 quinta-feira Independncia do Brasil)
6 11/09/17 15/09/17 Experimento 4: Preparao da aspirina
Finalizao do Experimento 4: Preparao da aspirina - pesagem
7 18/09/17 22/09/17
Experimento 5: Calorimetria
8 25/09/17 29/09/17 Avaliao 1: sobre os cinco experimentos iniciais
9 02/10/17 06/10/17 Experimento 6: Equilbrio qumico
10 09/10/17 13/10/17 Semana sem Atividades/Semana de Reposio*
(Feriado 12/10 quinta-feira Nsa.Sra.Aparecida)
11 16/10/17 20/10/17 Experimento 7: cidos e Bases: medidas de pH
12 23/10/17 27/10/17 Semana sem Atividades
Semana Universitria
13 30/10/17 03/11/17 Semana sem Atividades/Semana de Reposio*
(Feriado 02/11 quinta-feira Finados)
14 06/11/17 10/11/17 Experimento 8: Cintica qumica - velocidade de reaes
Semana sem Atividades/Semana de Reposio*
15 13/11/17 17/11/17
(Feriado 15/11 quarta-feira Proc. da Repblica)
Experimento 9: Eletroqumica pilhas
Para as turmas A, C e E.
16 20/11/17 24/11/17
Experimento 10: Eletroqumica - processos eletrolticos
Para as turmas B, D e F.
Experimento 9: Eletroqumica pilhas
Para as turmas B, D e F.
17 27/11/17 01/12/17
Experimento 10: Eletroqumica - processos eletrolticos
Para as turmas A, C e E.
18 04/12/17 08/12/17 Avaliao 2: sobre os cinco experimentos finais
19 11/12/17 15/12/17 Notas, vistas e menes

*As datas de reposio previstas no calendrio so para TURMAS que perderam a


prtica por razo justificvel, e no para poucos alunos. Caso algum aluno, por motivo
justificvel, perca uma prtica, ele poder, em casos excepcionais e com a anuncia de seu
professor, repor o experimento em outra turma ao longo da semana vigente. A reposio
poder ser feita em turmas que no comprometam a segurana do laboratrio e com a
autorizao do docente que ministrar a aula do dia em que o aluno puder fazer a
reposio.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

B. CONDIES PARA APROVAO:

O professor poder adotar o seu prprio sistema. Abaixo so sugeridos dois sistemas de avaliao.

I. Sistema com base em testes e relatrios:


A avaliao dos trabalhos de Laboratrio ser feita com base em:
1) Notas de 10 testes (2 ou 3 questes cada) aplicados antes e/ou aps os experimentos (peso 30%).
2) Notas de 10 relatrios dos experimentos (peso 30%).
3) Notas de 2 avaliaes (prticas ou escritas, a critrio do professor) (peso 40%).

Mdia final = Mdia dos Testes (x 0,3) + Mdia dos Relatrios (x 0,3) + Mdia das Avaliaes (x 0,4)
Mdia final >= 5,0 e Frequncia >= 75%

II. Sistema com base em testes-relato ps-experimentos:

A avaliao dos trabalhos de Laboratrio ser feita com base em:


1) Notas de 10 testes-relatos aplicados aps os experimentos (peso 60 %).
2) Nota de 2 avaliaes (prticas ou escritas, a critrio do professor) (peso 40%).
Observao: no teste-relato, feito logo aps o experimento, o aluno responder algumas questes e
far um relato sobre o experimento, apresentando os dados obtidos e as anotaes realizadas.

Mdia final = Mdia dos Testes-relato (x 0,6) + Mdia das Avaliaes (x 0,4)
Mdia final >= 5,0 e Frequncia >= 75%

Observaes gerais sobre os experimentos:

1) Constituem-se de aulas prticas com acompanhamento do professor e monitor.


2) O no comparecimento a qualquer aula, teste, ou prova, bem como a no entrega de relatrios,
quando for o caso, implicar em nota zero.
3) Qualquer pedido de reviso dever ser feito ao professor antes do trmino do perodo letivo.
4) Ao final do semestre, sero aceitos os pedidos de reviso de meno final, dentro do prazo previsto
no Calendrio Acadmico.
5) As menes finais sero atribudas de acordo com o procedimento da UnB.

Na primeira aula (semana de 07/08 a 11/08), os alunos formam duplas e adotam um local
na bancada que ser sempre utilizada pela mesma dupla durante o semestre.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

B.1 RECOMENDAES GERAIS

Por razes de segurana, solicita-se que, durante as aulas, quando necessrio, deve ser
requisitado o auxlio de professor, do tcnico ou do monitor de turma. O uso de jaleco de algodo e
mangas compridas, culos de proteo, sapato fechado e cala comprida so obrigatrios
nesta disciplina, bem como para o desenvolvimento de qualquer atividade experimental no
Instituto de Qumica, como prev a resoluo do IQ n 11/2009. Essas so medidas visam
segurana de cada aluno e dos demais usurios do laboratrio. Sem qualquer um desses
Equipamentos de Proteo Individual (EPI) o aluno ser impedido de assistir as aulas.
Pelas caractersticas perigosas de um laboratrio, onde se manuseiam diversos produtos
qumicos, expressamente proibido beber, comer, maquiar-se e fumar. Nesta disciplina sero
exercitadas e cobradas boas prticas de segurana em laboratrio.
O professor informar, no primeiro dia de aula, o Sistema de Avaliao adotado, se o Sistema
I, com testes e relatrios, ou o Sistema II, com testes-relato, ou, ainda, outro sistema definido pelo
professor, bem como a distribuio do tempo das aulas para testes, explicaes, testes-relato e parte
experimental na bancada, incluindo a limpeza dos materiais antes e depois do experimento.
Recomenda-se que os grupos procedam com a lavagem e limpeza de toda vidraria e material
que utilizaro na aula, antes de fazer o experimento. Ao final da aula, deve-se atentar para a
disposio correta dos resduos. Os grupos devero observar como encontraram a bancada e os
materiais, limpos e organizados, e, ao final da aula, devem deixar da mesma forma. O professor ou
algum que ele designar far a superviso para liberar o grupo.
Se adotado o Sistema I de Avaliao, no prazo de uma semana, aps a realizao do
experimento, o GRUPO dever entregar um relatrio no qual devero estar descritas todas as
observaes macroscpicas realizadas durante a aula com as respectivas interpretaes,
acompanhadas de equaes qumicas balanceadas, se houver. Na prxima Seo, B2, so
disponibilizadas as caractersticas das vrias partes que compem um relatrio.
Se adotado o Sistema II de Avaliao, o professor fornecer as condies de preparao do
teste-relato. Entretanto, o docente poder adotar um sistema prprio de avaliao.

B.2 RECOMENDAES PARA ELABORAO E ENTREGA DE RELATRIOS

O professor tambm define a forma como o Relatrio dever ser preparado, se manuscrito ou
digitado, e outras definies quanto a papel, fonte, espaamento etc. A seguir so sugeridas as vrias
partes que compem um relatrio e que servem como orientao bsica para o aluno.

Capa: deve trazer, pelo menos, as seguintes informaes:


- crditos Instituio;
- nmero e ttulo do respectivo experimento;
- nome completo e nmero de matrcula dos dois alunos da dupla;
- turma e professor; e
- data de execuo do experimento e do relatrio.

Obrigatoriamente o relatrio deve conter as seguintes partes:

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

(o ttulo da seo do Relatrio est apontado em negrito e o valor de cada seo est indicado ao
final, entre parnteses)

1. Resumo do experimento (0,5 ponto)


Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no
relatrio, tendo por base as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos
resultados obtidos. Esse item deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor
as informaes contidas no documento. No deve ultrapassar 100 palavras.

2. Breve Introduo Terica matria do respectivo experimento (1,5 ponto)


A cpia literal e no referenciada de textos das bibliografias consultadas, sejam elas livros,
artigos ou arquivos da internet ser considerada plgio, o que se constitui grave infrao, como crime
de falsidade ideolgica.

3. Objetivos do respectivo experimento (0,5 ponto)

4. Descrio detalhada da Parte Experimental - Procedimento (1 ponto)


Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas,
bem como descrio dos instrumentos utilizados. No deve ser escrita como um receiturio. Esse item
precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento
no laboratrio. Utiliza-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem da aparelhagem ou
esquema das experincias. No deve incluir resultados ou a sua discusso.

5. Resultados e Discusses (5,0 pontos)


Descrio detalhada do que foi observado, interpretao dos fenmenos observados luz de
uma teoria existente, equaes qumicas balanceadas das reaes, representando os fenmenos
observados, tabelas, grficos e espectros.
Esta a principal parte do relatrio, em que sero mostrados todos os resultados obtidos,
podendo ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as
observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo, espera-se que o aluno discuta os
resultados em termos dos fundamentos tericos estabelecidos na introduo, mas tambm que sejam
descritos os resultados e observaes inesperados, procurando uma justificativa plausvel para os
fatos. Podem ser utilizadas tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o que se
pretende explicar.

6. Concluso geral (1,0 ponto)


Neste item, dever ser feita uma avaliao, a qual descrever se os objetivos estabelecidos
foram alcanados, bem como se deve fazer uma anlise global do experimento realizado. necessrio
apresentar, de forma sucinta, os fatos extrados do experimento, apontando possveis explicaes,
fontes de erro experimental e oferecer uma crtica ao experimento como um todo. No uma sntese
do que foi feito (isso j est no Resumo) e tambm no a repetio da discusso.

Referncias consultadas (0,5 ponto)

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Listar a bibliografia consultada para a elaborao do relatrio, utilizando as normas


recomendadas pela ABNT:

Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo. Tradutor. N da edio.
Local de publicao: Editora, Ano de publicao, Pginas consultadas.
Ex.: ATKINS, P.; LORETTA, J. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente.
Traduo Ricardo Bicca de Alencastro. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006, p. 383.

Listar stios consultados com data da consulta como, por exemplo:


Nome do Portal (ou Autor). Ttulo da Matria. Disponvel em: www.siteconsultado.com.br. Acessado
em: 07/08/2017.

NOTAS IMPORTANTES
- Cada grupo dever entregar o relatrio no prazo de uma semana aps a realizao do
experimento e at o incio do experimento seguinte; cada 12 horas de atraso na entrega,
acarretar na perda de um ponto na nota do relatrio.
- O professor definir se o relatrio deve ou pode ser encaminhado via correio
eletrnico.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

C. MATERIAS BSICOS:

C.1 MATERIAIS DE VIDRO (VIDRARIAS)

Balo de fundo redondo Balo de fundo chato Balo volumtrico (*)

Muito utilizado em Usado para armazenar ou Empregado no preparo e na


destilaes, sendo usado aquecer lquidos e reaes diluio de solues de
para colocar o lquido a ser com desprendimento de concentrao definida.
destilado ou serve para gases.
coletar o lquido aps a
condensao do vapor.
Bquer (*) Tubo de ensaio Bureta (*)

Recipiente usado na Usado para efetuar reaes Vidraria calibrada para


pesagem de slidos, em pequenas escala, como medida precisa de volume.
dissoluo de substncias, testes de reaes. Pode ser Serve para escoar volumes
aquecimentos de lquidos e aquecido diretamente na variveis de lquidos e
reaes de precipitao e chama do bico de Bunsen muito utilizada em titulaes.
recristalizao. Pode ser com muito cuidado.
aquecido sobre o trip com
a proteo da tela de
amianto.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Erlenmeyer Kitassato ou kitasato Proveta (*)

Muito usado em titulaes, Utilizado para efetuar Empregada para medir e


dissoluo de substncias, filtraes a vcuo e nas transferir volumes
reaes qumicas e no reaes de obteno de aproximados de lquidos.
aquecimento de lquidos. gases. Recipiente de vidro ou
plstico.
Funil simples Funil de separao ou Vareta de vidro, basto ou
decantao (*) baqueta

Usado na filtrao de lquido Utilizado em extrao, Empregado para agitar,


e reteno de partculas decantao, separao de homogeneizar as substncias
slidas. Utiliza-se no interior lquidos imiscveis e adio e auxiliar na transferncia de
do funil um filtro que pode gradativa de reagentes um lquido de um recipiente
ser de papel, l de vidro e durante uma reao para outro.
algodo; a sua escolha qumica.
depende do tipo de material
a ser filtrado.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Picnmetro (*) Dessecador

Vidro relgio

Utilizado para determinar a Serve para cobrir bqueres, Utilizado para resfriar e
densidade relativa de evaporar lquidos das guardar substncias em
substncias slidas ou solues lentamente e ambiente com baixo teor de
lquidas com grande realizar pesagens em geral. umidade.
preciso.

Pipeta (*) Condensador

(A) (B) (C)


(A) (B)

Usada para transferncias de Empregado para condensar vapores gerados pelo


volumes de lquidos. aquecimento de lquidos. Usados nas destilaes ou
(A) Pipetas graduadas - aquecimentos sob refluxo. Os mais empregados em
permitem medir volumes laboratrio so:
variveis de lquidos. (A) Condensador reto apresenta uma superfcie de
(B) Pipetas volumtricas condensao pequena no sendo indicado para o
permitem medir um volume fixo resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio.
de lquido com elevada preciso. (B) Condensador de bolas - usado em refluxo. Permite
que vapores condensados retornem ao balo de origem.
(C) Condensador de serpentina apresenta uma maior
superfcie de condensao usado principalmente no
resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio.
(*) Estes materiais no devem ser aquecidos para no perder a calibrao.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

C.2 MATERIAIS DE PORCELANA

Funil de Bchner Almofariz e pistilo Cadinho de porcelana

Usado em filtrao a vcuo Utilizado para triturar e Usado na secagem, no


e deve ser acoplado a um pulverizar amostras slidas. aquecimento e na calcinao
frasco de kitasato. de substncias.

Cpsula de porcelana Esptula Tringulo de porcelana

Usada em evaporao de Utilizada para transferir Suporte para cadinho em


soluo, sublimao, substncias slidas. aquecimento direto no bico
calcinao e secagem de fabricada em ao inoxidvel, de Bunsen.
slidos. porcelana e plstico.

C.3 MATERIAIS METLICOS

Bico de Bunsen Trip Tela de amianto

Fonte de aquecimento de Usado para sustentar a tela Usada para aquecer e


matrias inflamveis. de amianto ou o tringulo de distribuir uniformemente o
porcelana. calor aos recipientes de vidro
ou metal expostos chama
do bico de Bunsen.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Pinas Anel ou argola Suporte universal

(A) Pinas metlicas - Usado como suporte para a Muito usado para sustentar
usadas para manipular e tela de amianto, funil de peas em geral, como:
segurar materiais aquecidos separao, funil simples, argolas, garras e filtros.
como cadinhos e cpsulas. entre outros.
(B) Pinas de Mohr -
utilizada para impedir ou
reduzir a passagem de
lquidos e gases atravs de
tubos flexveis.
Garras Mufa

(A)
(B)

Permitem sustentar diversos tipos de materiais no suporte Adaptador para prender


universal, tais como: buretas, condensadores, frasco peas ao suporte.
kitasato e bales de fundo redondo.
(A) garra sem mufa
(B) garra com mufa

15
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

C.4 MATERIAIS DIVERSOS

Estante para tubos de Manta eltrica Pipetador


ensaio

(A) (B)

Suporte para tubos de


ensaio. Empregada para aquecer Utilizada para pipetar
lquidos contidos em bales solues.
de fundo redondo. (A) trs vias (pra)
(B) automtico
Frasco lavador ou pisseta Balana analtica Centrfuga

Armazena pequenas Serve para determinar a um aparelho que acelera o


quantidades de gua massa de reagentes ou processo de decantao de
destilada, lcool e outros substncia em quantidades slidos suspensos em lquidos
solventes. Muito usado para definidas. atravs da rotao gerada de
completar os bales e uma fora centrfuga.
efetuar lavagem de
recipientes.

16
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Termmetro Mufla Estufa

Instrumento usado para Usada na calcinao de Muito utilizada em


medida de temperatura substncias e em geral laboratrios para a secagem
durante o aquecimento de atinge temperaturas na faixa de materiais e atinge
um experimento. de 1000 a 1500 C. temperaturas de at 200 C.

17
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

ANLISE DE DADOS

A qumica uma cincia terico-experimental, sendo necessrio o domnio de conceitos e


tcnicas laboratoriais para a execuo correta dos experimentos ou ensaios. No menos importante,
tambm necessrio o conhecimento de como analisar os dados obtidos. Dessa forma, no incio da
disciplina de Laboratrio de Qumica Fundamental, recomenda-se que os estudantes aprendam noes
de medidas e anlise de dados (algarismos significativos e arredondamentos), as quais so
importantssimas para garantir confiabilidade aos resultados. Durante as aulas prticas, os processos
de medidas sempre estaro presentes e iro envolver uma operao ou uma sequncia de operaes,
em que o observador mede um valor numrico relacionado a uma grandeza fsica (massa, volume,
temperatura) utilizando, geralmente, instrumentos especficos (balanas, vidrarias, termmetros entre
outros) e, na sequncia, realizada uma anlise estatstica das medidas. Portanto, a validade dos
dados obtidos depender de voc se esforar para realizar medidas precisas e exatas, mediante a
utilizao de instrumentos previamente calibrados.

Qual a diferena entre preciso e exatido

Todas as medidas realizadas experimentalmente possuem certa variao ou erro


experimental. Dependendo do erro da medida, esse erro pode afetar a exatido ou a preciso das
medidas, conforme definido e exemplificado (Figura 1):

EXATIDO: refere-se ao quanto uma medida se aproxima do seu valor real ou de


referncia, isto , valor aceito na literatura como verdadeiro.

PRECISO: refere-se quo prximo diversos valores de uma medida esto entre si.

baixa exatido e alta exatido e baixa exatido e alta exatido e


baixa preciso baixa preciso alta preciso alta preciso
(A) (B) (C) (D)
Figura 1. Representao da exatido e preciso das medidas experimentais (adaptado da ref. Skoog,
et.al.).

Em relao exatido, nota-se que, nas Figuras 1B e 1D, a mdia dos conjuntos de medidas se
aproximam do centro do tiro ao alvo, ou seja, do valor verdadeiro (alta exatido), enquanto que, nas
Figuras 1A e 1C, a mdia das medidas se afastam do centro (baixa exatido). No caso da preciso,
pode-se verificar, nas Figuras 1C e 1D, que as medidas esto prximos entre si (alta preciso), j nas
Figura 1A e 1B so observadas altas disperses entre as medidas (baixa preciso).

18
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

O termo algarismo significa smbolos usados na representao de nmeros inteiros ou reais em


sistemas numerais posicionais. J o termo algarismo significativo refere-se ao nmero mnimo de
algarismos necessrios para expressar o valor de uma medida experimental sem perda de exatido.
Por exemplo:

Massa do objeto = 0,4567 g


4 algarismos significativos

Por definio, dos quatro algarismos significativos, o ltimo algarismo (sublinhado)


considerado duvidoso ou incerto (contando da esquerda para direita), pois nunca teremos a medida
exata do objeto. Entretanto, esse ltimo algarismo ainda considerado significativo para a medida.

Para a determinao dos algarismos significativos de um nmero so utilizadas algumas regras:

Dgito zero:
significativo quando faz parte do nmero (negrito e sublinhado).
208 0,208 0,0208 0,00208

Situado esquerda de outro dgito, no significativo (negrito e sublinhado).


208 0,208 0,0208 0,00208

Situado direita de outros dgitos:


significativo se for resultado de uma medida (negrito).
No significativo se indicar a ordem de grandeza de um nmero
(sublinhado).
3,1025 g = 0,0031025 kg = 3102,5 mg

Todos apresentam 5 algarismos significativos

Neste caso, conveniente usar notao cientfica.


3,1025 g = 3,1025 x 10-3 kg = 3,1025 x 103 mg

Todos continuam com 5 algarismos significativos

Vale lembrar que o nmero de algarismos significativos no depende do nmero de casas decimais.

Operaes com Algarismos Significativos:

Adio e subtrao

Na adio ou subtrao, o nmero de algarismos significativos na resposta pode ser maior ou


menor, portanto o que importa no resultado final ser o nmero de casas decimais do componente
com menor nmero de casas decimais.
2,3876 4 casas decimais e 5 algarismos significativos

19
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

3,456 3 casas decimais e 4 algarismos significativos


4,3 1 casa decimal (componente com menor dgito) e 2 algarismos significativos
10,1 436
No significativo
Portanto, o resultado final da medida ser 10,1, lembrando que o componente com menor dgito
contm apenas uma casa decimal.

Multiplicao e diviso

Na multiplicao ou diviso, a limitao se d de acordo com o nmero de algarismos


significativos contitos no nmero com menor nmero de algarismos significativos.

25,11 x 0,1041 = 0,1046 4 algarismos significativos em todos os nmeros


24,98

23,1 x 0,1410 = 0,130 3 algarismos significativos (componente com menor dgito)


24,985

ARREDONDAMENTO

Ao efetuar os ensaios experimentais, as medidas obtidas devem conter um nmero adequado


de algarismos significativos, portanto importante realizar o arredondamento do nmero. Lembre-se,
o arredondamento dever ser feito somente no final do resultado, pois, se realizado a clculos com
resultados parciais, ir ocasionar erros de arredondamento.
Para se efetuar o arredondamento de medidas, pode-se aplicar as seguintes regras:
Se o dgito a ser suprimido for < 5 o algarismo permanece inalterado.
Ex.: 6,43 arredondar para 6,4
Se o dgito a ser suprimido for > 5 aumenta uma unidade o algarismo anterior.
Ex.: 7,76 arredondar para 7,8
Se o dgito a ser suprimido for = 5 existe duas possibilidades:
a) se o antecessor for um dgito par o algarismo permanece inalterado.
Ex.: 0,625 arredondar para 0,62
b) se o antecessor for um dgito impar adicionar uma unidade ao algarismo.
Ex.; 0,635 arredondar para 0,64

EXERCCIOS

1. Quantos algarismos significativos existem em cada uma das medidas:


a) 1,60217653 x 10-19 b) 1,40 x 104 g c) 6, 0221415(10) x 1023 mol1
d) 0,02009 g e) 4,021 x 10-3m f) 4,0 x 10-26 Kg
g) 540,31 m h) 34,5700 L i) 8,4 mL

20
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

2. Simplifique a expresso abaixo e escreva o resultado com dois algarismos significativos:

3. Efetue o arredondamento na casa decimal que se pede dos seguintes nmeros classificados na
tabela.

1 casa decimal 2 casa decimal 3 casa decimal

6,5676

3,342

1,0154

6,12461

5,8932

4,5555

2,12245

7,7777

4. Escreva cada resposta com o nmero correto de algarismos significativos de acordo com as
regras da soma, subtrao, multiplicao e diviso:
a) 1,021 + 2,69
b) 12,3 1,63
c) 4,34 x 9,2
d) 0,0602 : (2,113x104)
e) 106,9 31,4
f) 107,868 (2,113 x 102) + (5,623 x 103)

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Repostas dos exerccios


1.
a) 9 b) 3 c) 8
d) 4 e) 4 f) 2
g) 5 h) 6 i) 2

2. 4,0 x 1017

3.

1 casa decimal 2 casa decimal 3 casa decimal

6,5676
6,6 6,57 6,568

3,342 3,3 3,34 3,342

1,0154
1,0 1,02 1,015

6,12461
6,1 6,12 6,125

5,8932 5,9 5,89 5,893

4,5555
4,6 4,56 4,556

2,12245 2,1 2,12 2,122

7,7777
7,8 7,78 7,778

4.
a) 3,71
b) 10,7
c) 40
d) 2,85 x 10-6
e) 75,5
f) 5,520 x 103

Referncias
Powlowsky, A.M.; Lemos de Sa, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.
Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Quimica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.
Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. So
Paulo: Cengage Learning, 2008.
Harris, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 6 Edio, 2005.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 1 Medidas de massa e volume; calibrao e erro

1.1 Objetivos

- Identificar, manusear, realizar medidas bsicas de massa e volume e calibrar algumas vidrarias do
laboratrio.
- Estimar o erro associado a algumas vidrarias utilizadas no laboratrio.

1.2 Introduo

A calibrao um importante procedimento laboratorial que permite estimar o erro de medida


da vidraria. Essa metodologia visa verificar a confiabilidade dos valores fornecidos pelo fabricante do
volume de pipetas, buretas e bales. Todo material de vidro, volumtrico ou graduado, calibrado
pela medida da massa do lquido contido no recipiente, geralmente, se utiliza gua destilada ou
deionizada e tomando-se a densidade tabelada, na temperatura em que o experimento foi realizado.
Nos ANEXOS, encontra-se Tabela 1.1, com valores da densidade da gua no intervalo de temperatura
entre 10 e 29 C.
Para se determinar a pesagem de uma vidraria indispensvel a utilizao de uma balana
analtica, pois, desta forma, possvel a obteno de massas com maior exatido e preciso.
Durante a manipulao de uma balana e na calibrao da vidraria, algumas precaues
devem ser tomadas para evitar erros nas medies, tais como:
Observar e compreender o mecanismo da balana (consulte o professor);
Para sucessivas pesagens, no decorrer da prtica, usar sempre a mesma balana;
Ajustar a balana analtica ou semi-analtica (consulte o professor);
Centralizar o peso do recipiente no prato de forma correta;
Evitar contato direto com o recipiente para no o contaminar com umidade ou gordura das
mos; use luvas ou papis para segurar objetos secos;
Evitar a formao de bolhas nos recipientes;
Controlar a velocidade de escoamento da pipeta ou bureta durante os ensaios;
Anotar a temperatura do laboratrio e da gua usada no experimento;
Evitar erro no ajuste do menisco (erro de paralaxe).

Erros de paralaxe so medies incorretas que se faz por observao errada na escala
de graduao de vidrarias, como: buretas, provetas, pipetas etc. Dessa forma, acontecem devido a
um erro no ngulo de viso do observador. Por exemplo, quando necessrio medir um volume na
proveta, se voc no observar o menisco de uma altura que o faa ficar exatamente na altura dos
seus olhos, voc poder ter uma medida errada e, portanto, um erro de paralaxe, podendo obter uma
medida maior ou menor do que a correta, dependendo do ngulo de observao.
Para uma leitura correta do menisco indicado posicionar o olho em relao altura do
menisco do lquido de forma que a linha de viso fique sempre no mesmo nvel da superfcie do
lquido, conforme apresentado na Figura 1.1.
Observar, ao pipetar lquidos, o volume correto; para os translcidos, o menisco deve ficar
acima da graduao desejada.

23
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Figura 1.1 - Forma correta da leitura do menisco: linha de viso no mesmo nvel da superfcie do lquido.

til ter conhecimento de quo grande foi o erro obtido no experimento em relao medida.
Em geral, para estimar o erro de medida da vidraria so calculados o desvio padro (s),
correspondente ao erro absoluto (ou limite de erro), isto , incerteza associada s medidas, e o
desvio padro relativo (ou desvio aleatrio), tambm conhecido como coeficiente de variao (CV).
O desvio padro (s) baseia-se nos desvios dos dados individuais em relao mdia, como
expresso pela Equao 1.

s
_ CV 100
(x x)i
2
x
s i1
N1
(Equao 1) (Equao 2)

Onde: xi = valor medido


_
x = mdia dos valores medidos
(N 1): N o nmero total de medidas realizadas e N - 1 o nmero de graus de
liberdade, ou seja, o nmero de medidas independentes.

A unidade do desvio padro a mesma da grandeza que est sendo medida, sendo, muitas
vezes, indicada como a preciso da medida. O coeficiente de variao (CV), por sua vez, corresponde
frao que o desvio padro representa do valor medido ou da mdia dos valores medidos e indica
at que ponto os valores medidos em vrias medies aproximam-se uns dos outros. Comumente, ele
expresso como porcentagem, sendo calculado por meio da Equao 2.
Alm disso, o termo "Limite de Erro" (LE) usado como sendo a variao mxima aceitvel
entre o volume real medido (Vreal) e o volume nominal da vidraria (Vnominal), de forma que uma vidraria
se encontrar dentro dos limites aceitveis de calibrao quando LE Vreal - Vnominal.

Neste experimento, esses parmetros sero utilizados para verificar o erro associado s
vidrarias utilizadas no laboratrio.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

1.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

- Balana analtica ou semianaltica


- 1 Pipeta graduada de 5 ou 10 mL
-1 Pipeta volumtrica de 5 ou 10 mL - Pisseta com gua destilada
- 1 Pesa filtro ou frasco de 50 mL com tampa
- 1 Balo volumtrico de 100 mL - Termmetro
- 1 Proveta de 50 mL

- 1 Pipetador de trs vias (pera)

1.4. Parte Experimental

ATENO: antes de executar o procedimento de calibrao, necessrio que as vidrarias


sejam lavadas adequadamente com gua e sabo e que estejam secas e limpas para a obteno de
resultados confiveis. O correto deixar a vidraria secar naturalmente (~ 24 h) e, aps secagem,
realizar o procedimento de calibrao. Entretanto, como na aula prtica no se dispe desse tempo,
deve-se usar uma pisseta de etanol ou acetona para a secagem rpida das vidrarias que sero
calibradas.

1.4.1. Calibrao de pipetas graduada e volumtrica

Existem duas formas de pipetas: volumtrica (A) e graduada (B), ambas de capacidades
variadas, desde 0,1 mL at 100 mL. Para evitar erros de medidas, no momento de dispensar o lquido,
deve-se verificar, na parte superior da pipeta, se ela contm uma ou duas faixas. Pipeta com uma
faixa, Figura 1.2 (A), significa que a medio exata, de apenas uma quantidade especfica do lquido
e, portanto, no deve ser escorrida completamente (uma gota restar na ponta da pipeta). J a pipeta
que apresenta duas faixas na parte superior, exemplo da Figura 1.2 (B), foi calibrada de tal maneira
que sua capacidade total atingida quando a ltima gota escorrer completamente para fora.

(A) (B)

Figura 1.2 Tipos de pipetas: em (A), uma pipeta volumtrica de uma faixa (medio exata, sem o
escorrimento total); e, em (B), uma pipeta graduada de duas faixas (esgotamento total).

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Para pipetar um lquido, ser utilizado o pipetador de trs vias de borracha, mais conhecido
como pera de suco. Seu funcionamento pode ser visto na Figura 1.3. Esse aparato possui trs
vlvulas para passagem do ar: A, S e E. Ao ser pressionada a vlvula A, ela se abre, permitindo retirar
o ar do bulbo (fazer vcuo). Uma vez evacuado o bulbo, ao ser pressionada a vlvula S, consegue-se
succionar o volume desejado do lquido para dentro da pipeta. Em seguida, esse volume pode ser
transferido, isto , a pipeta pode ser esvaziada, pressionando-se a vlvula E.

Vlvula A Expulsa o ar

Vlvula S Aspira o lquido

Vlvula E Despeja o lquido

Detalhe da ponta
Retirada do lquido/ da pipeta
enchendo a pipeta

Figura 1.3 - Utilizao do pipetador de trs vias de borracha.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Orientaes Iniciais: Utilizar uma pipeta volumtrica e uma pipeta graduada de volumes iguais;
Fazer 3 repeties do mesmo procedimento para cada pipeta;
Fazer as pesagens em uma balana semianaltica ou analtica.
Procedimento:

1. Pese um frasco com tampa, limpo e seco, em uma balana e anote sua massa.
2. Utilize a pipeta a ser calibrada e pipete gua destilada at a marca do volume total (observar
na Figura 1.2 e 1.3 a maneira correta de usar o pipetador e a pipeta).
ATENO: ajuste o menisco como ilustrado na Figura 1.1
3. Transfira o volume para o frasco anteriormente pesado e feche-o com a tampa.
4. Pese o frasco com tampa contendo a gua destilada.
5. Determine a massa da gua destilada transferida a partir da diferena das duas pesagens.
6. Verifique a temperatura da gua com o auxlio de um termmetro.
7. Repita o mesmo procedimento para a outra pipeta a ser calibrada.
8. Calcule o volume real da pipeta para cada replicata de acordo com a Equao 3 (consultar a
Tabela 1.1 para verificar a densidade da gua correspondente a da temperatura encontrada no
experimento).

M H 2 Otrans.
V (Equao 3)
d H 2O
Onde: V = volume da pipeta calibrada
MH2O trans. = massa da gua transferida
dH2O = densidade da gua na temperatura observada

9. Estime o desvio padro (Equao 1) e o coeficiente de variao (Equao 2) da vidraria


calibrada. Verifique, na Tabela 1.2, se os valores encontrados para o volume real aferido esto
em acordo com o limite de tolerncia da capacidade da pipeta graduada e volumtrica.

OBSERVAO: Este mesmo procedimento pode ser utilizado na calibrao de buretas.

1.4.2 Calibrao de balo volumtrico

Orientaes Iniciais: Fazer 3 repeties do mesmo procedimento;


Fazer as pesagens em uma balana semianaltica ou analtica.

Procedimento:
1. Pese o balo volumtrico seco, com sua respectiva tampa, e anote sua massa.
2. Encha o balo com gua destilada at o nvel da marca da sua capacidade volumtrica.
ATENO: ajuste do menisco como ilustrado na Figura 1.1.
3. Pese o balo com a gua destilada e verifique se a parte externa est completamente seca.
4. Determine a massa de gua pela diferena entre as duas pesagens.
5. Verifique a temperatura da gua com o auxlio de um termmetro.
6. Calcule o volume do balo volumtrico, em acordo com a Equao 3.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

7. Estime o desvio padro (Equao 1) e o coeficiente de variao (Equao 2). Verifique, na


Tabela 1.2, se os valores encontrados para o volume real aferido esto em acordo com o
limite de tolerncia da capacidade da pipeta graduada e volumtrica.

1.4.3 Calibrao de proveta

Orientaes Iniciais: Fazer 3 repeties do mesmo procedimento;


Fazer as pesagens em uma balana semianaltica ou analtica.

Procedimento:
1. Pese a proveta e anote sua massa.
2. Preencha a proveta com gua destilada at o nvel indicado da capacidade.
3. Pese a proveta preenchida com a gua destilada.
ATENO: ajuste do menisco como ilustrado na Figura 1.
4. Determine a massa de gua a partir da diferena das duas pesagens e verifique sua
temperatura.
5. Calcule o volume da proveta calibrada, segundo a equao 3.
6. Estime o desvio padro (Equao 1) e o coeficiente de variao (Equao 2). Verifique, na
Tabela 1.2, se os valores encontrados para o volume real aferido esto em acordo com o
limite de tolerncia da capacidade da pipeta graduada e volumtrica.

1.5 Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio)

a) Monte uma tabela contendo: o volume de referncia, o estimado pela calibrao, o desvio
padro e o coeficiente de variao de cada vidraria.
b) Discuta os resultados e explique quais vidrarias so mais apropriadas para a medida de
volumes e preparo de solues.
c) Identificar as principais fontes de erro no experimento e apresent-las na Discusso dos
resultados.

Referncias

Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. So
Paulo: Cengage Learning, 2008.
Powlowsky, A.M.; Lemos de S, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.;
Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Qumica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.
Lide, D.R. Handbook of chemistry and physics. CRC PRESS, 84TH Edition 2003-2004.
Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa.
Rio de Janeiro: LTC, 2008.
Chrispino, A.; Faria, P. Manual de Qumica Experimental. Campinas, SP: Editora tomo, 2010.
Harris, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. Editora LTC, 6 Edio, 2005.
Silva, R. R. da; Bocchi, N.; Rocha-Filho, R. C.; Machado, P. F. L. Introduo Qumica Experimental. So
Carlos: Editora da Universidade Federal de So Carlos (EDUFSCar), 2 Edio, 2014.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

ANEXOS

Tabela 1.1 - Valores da densidade da gua em diferentes temperaturas.


T (C) Densidade (g/cm3) T (C) Densidade (g/cm3)
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944
Lide, D.R., 2003-2004.

Tabela 1.2 Tolerncia (ou limite mximo de erro - LE) de algumas vidrarias de Classe A*.
Limite de erro (mL)**
Capacidade
Pipeta Pipeta Balo
(mL) Proveta
volumtrica graduada volumtrico
0,5 0,006 - - -
1 0,006 0,01 0,02 -
2 0,006 0,01 0,02 -
3 0,01 - 0,015 -
4 0,01 - 0,02 -
5 0,01 0,02 0,02 0,02
10 0,02 0,03 0,02 0,02
15 0,03 - - -
20 0,03 - 0,03 -
25 0,03 0,05 0,03 0,03
50 0,05 - 0,05 0,05
100 0,08 - 0,08 0,10
250 - - 0,10 -
500 - - 0,12 -
1000 - - 0,20 -
Mendham, J.; et al., 2008 e Harris, D.C. 2005.
*Classe A designa sempre o mais alto grau de exatido de uma vidraria.
**Comparar os dados obtidos no experimento com os da Tabela 1.2 verificando se:

LE Volumereal - Volumenominal.
Muitas vezes, o limite de erro vem identificado na prpria vidraria.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 2 - Preparo e diluio de solues

2.1. Objetivos

Efetuar clculos para determinar o volume e a massa necessria para preparar solues
aquosas cidas e bsicas.
Preparar solues aquosas a partir de um slido PA (Pr-Anlise) e de um reagente lquido PA;
efetuar diluio e mistura de solues.

2.2. Introduo

Uma soluo uma mistura ou disperso homognea de duas ou mais substncias (soluto e
solvente) cuja proporo pode variar dentro de certos limites. Quando as disperses apresentam o
dimetro das partculas dispersas inferiores a 10 Angstrons (10 ), tem-se uma soluo. Quando esse
dimetro situa-se entre 10 e 1000 , tem-se disperses coloidais. As solues podem ser de vrios
tipos, a saber: lquido em lquido (l/L), slido em lquido (s/L), sendo essas duas bastante comuns,
mas h ainda gs em lquido (g/L), gs em gs (g/g) e solues de slido em slido (s/s).
No preparo de uma soluo, o soluto a substncia minoritria (disperso) e o solvente a
majoritria (dispersante), que est em maior proporo na mistura e dissolve o soluto. Geralmente,
nos laboratrio de qumica, o solvente mais utilizado a gua destilada.
As solues podem ser classificadas de acordo com as quantidades de soluto dissolvido,
podendo ser insaturadas, saturadas ou supersaturadas. Para defini-las, importante lembrar que a
solubilidade de um soluto a quantidade mxima deste que pode dispersar-se numa determinada
quantidade de solvente a uma dada temperatura.

- Soluo insaturada ou no saturada: ocorre quando a quantidade de soluto adicionada


inferior a sua solubilidade numa dada temperatura.
- Soluo saturada: ocorre quando a quantidade de soluto dissolvido igual a sua solubilidade
numa dada temperatura.
- Soluo supersaturada: ocorre quando a quantidade de soluto dissolvido maior que a sua
solubilidade numa dada temperatura.

Para preparar uma soluo concentrada ou diluda muito importante definir a concentrao
desejada. A concentrao a relao entre a quantidade (massa, volume, quantidade de matria) de
soluto e da quantidade de solvente. So exemplos de algumas unidades de concentraes mais usuais
em qumica:
Concentrao em grama por litro (g/L)
Concentrao em mol por litro (mol/L)
Composio percentual (% m/m, % m/V, % V/V)

Neste experimento, essas unidades de concentraes sero aplicadas para determinar a massa
ou volume de cido e base que sero utilizadas para preparar e diluir solues aquosas.

30
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

2.3. Materiais, reagentes e equipamentos

- Balo volumtrico de 100 mL - Pipeta volumtrica de 25 mL


- Balo volumtrico de 250 mL - Pipeta graduada de 2 mL
- Pipetador de trs vias (pra) - Balana
- Pisseta com gua destilada - cido Clordrico PA
37% (d =1,19 g/mL / MM = 36,461 g/mol)
- Bqueres de 100 mL - Hidrxido de sdio PA
98% (MM = 39,997 g/mol)
- Basto de vidro
- Esptulas - cido Actico PA
- Pipeta graduada de 5 mL (d =1,049 g/mL / MM = 60,04 g/mol)

As solues listadas abaixo, preparadas nessa prtica, sero armazenadas para titulao no
Experimento 3:

HCl 0,1 mol/L


NaOH 0,1 mol/L
cido Actico 0,04 mol/L

OBSERVAO: as equaes para os clculos esto disponveis em ANEXO, ao final da apostila.

2.4. Parte experimental

2.4.1. Preparao da soluo de cido Clordrico (HCl) 0,4 mol/L

Orientaes Iniciais: Para preparar uma soluo de cido clordrico, importante consultar o rtulo
do frasco que contm a soluo concentrada, de forma a se obter os valores da densidade (m/V) e da
percentagem (ttulo) (m/m) do cido no reagente concentrado.

ATENO: jamais adicione gua a uma soluo concentrada de cido; sempre adicione o
cido concentrado gua. A adio de gua ao cido libera uma grande quantidade de calor e isso
pode fazer com que o cido respingue para fora do frasco.

Procedimento:
1. Consulte as informaes do HCl: sua densidade, massa molar e pureza.
2. De posse desses dados, calcule a massa de HCl necessria para se preparar 100 mL de
soluo 0,4 mol/L. Com o valor da densidade, transforme a massa calculada (em gramas) em
volume de HCl (em mililitros). Tente fazer os clculos envolvidos para o preparo da soluo.
Procure o professor para mostrar os clculos ou para ver como so feitos, caso no tenha
conseguido.
3. Em um bquer limpo, coloque uma pequena quantidade de gua destilada (cerca de 30 mL).
4. Na capela, com auxlio do pipetador de trs vias, ambiente a pipeta que ser utilizada
pipetando uma pequena poro de HCl. Descarte o lquido em local designado pelo tcnico do

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

laboratrio. Com a pipeta j ambientada, transfira o volume calculado de HCl para o bquer
contendo a gua destilada e aguarde a soluo final resfriar.
5. Transfira quantitativamente a soluo do bquer para um balo volumtrico de 100 mL.
6. No mesmo bquer utilizado anteriormente, coloque mais uma pequena poro de gua
destilada e transfira o lquido para o balo. Com esse procedimento, qualquer quantidade de
HCl que permanea no bquer recuperada e transferida para o balo, evitando perdas de
massa.
7. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca de aferio do balo
(menisco).
8. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao da soluo.
9. Reserve a soluo preparada, pois a mesma ser utilizada como soluo-estoque para a
diluio seguinte.

2.4.1.1. Diluio da soluo de cido clordrico

Orientaes Iniciais: nesta etapa, ser preparada uma soluo diluda a partir da soluo-estoque
(soluo mais concentrada) de HCl feita anteriormente.

Procedimento:
1. Realize os clculos para preparar uma soluo de HCl de concentrao igual a 0,1 mol/L em
um balo volumtrico de 100 mL a partir da soluo-estoque 0,4 mol/L.
2. Com auxlio de um pipetador de trs vias e uma pipeta, transfira o volume calculado de
soluo de HCl para o balo volumtrico.
3. Complete o volume do balo com gua destilada at sua marca de aferio (menisco).
4. Tampe e agite o balo para a completa homogeneizao da soluo.
5. Armazene a soluo diluda em um frasco fornecido pelo tcnico do laboratrio, pois ela ser
utilizada no prximo experimento. No se esquea de rotular o frasco com as seguintes
informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel. A soluo de HCL
0,4 mol/L que sobrou tambm ser armazenada em local prprio designado pelo tcnico.

2.4.2. Preparao da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 1,0 mol/L.

Orientaes Iniciais: para preparar a soluo de hidrxido de sdio, consulte o grau de pureza e a
massa molar (g/mol) da base NaOH.

ATENO: o hidrxido de sdio, conhecido popularmente como soda custica, uma


substncia altamente higroscpica e corrosiva! Portanto, exige-se o uso correto de EPIs e sua
manipulao na capela.

Procedimento:

1. Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 100 mL de soluo 1,0 mol/L.
2. Pese a quantidade calculada de NaOH num bquer de 100 mL.

ATENO: por ser higroscpico e corrosivo, o NaOH deve ser manipulado cautelosamente
em sua pesagem. Assim, aps pesar o slido, verifique se a balana no est

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

contaminada/suja com o NaOH. Caso esteja, ela deve ser limpa imediatamente, pois resqucios
dessa base so suficientes para corroer as partes metlicas da balana.
3. Na capela, solubilize a maior quantidade possvel de NaOH com um pouco de gua destilada
utilizando o basto de vidro para facilitar a dissoluo. A dissoluo dessa base libera energia
(reao exotrmica) e, portanto, haver forte aquecimento do recipiente, alm da liberao de
vapores irritantes.
4. Aps a soluo se resfriar, a transfira para um balo volumtrico limpo de 100 mL com o
auxlio do basto de vidro.
5. Repita as etapas 3 e 4 at que no reste mais slido no bquer. Cuidado para que o volume
de gua destilada utilizado para a dissoluo no ultrapasse o volume total do balo (100 mL).
Por isso, importante dissolver os slidos com a menor quantidade de gua possvel.
6. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca de aferio do balo
(menisco).
7. Tampe e agite com cuidado o balo para a completa homogeneizao da soluo.
8. Reserve a soluo preparada, pois a mesma ser utilizada como soluo-estoque para a
diluio seguinte.

2.4.2.1. Diluio da soluo de hidrxido de sdio

Orientaes Iniciais: nesta etapa, ser feita uma diluio da soluo-estoque (soluo mais
concentrada) de NaOH preparada anteriormente.

Procedimento:
1. Realize os clculos para preparar 250 mL de uma soluo de NaOH diluda 0,1 mol/L a partir
da soluo-estoque 1,0 mol/L.
2. Com auxlio de um pipetador de trs vias e uma pipeta volumtrica, transfira o volume
calculado de NaOH para o balo volumtrico.
3. Complete o volume do balo com gua destilada at sua marca de aferio (menisco).
4. Tampe e agite o balo para a completa homogeneizao da soluo.
5. Armazene a soluo diluda em um frasco plstico fornecido pelo tcnico do laboratrio. No
se esquea de rotul-lo com as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e
nome do responsvel. A soluo de NaOH 1,0 mol/L que sobrou tambm ser armazenada em
local prprio designado pelo tcnico.

2.4.3. Soluo de cido actico 0,04 mol/L


(PRTICA EXTRA: A critrio do professor)

Orientaes Iniciais: para preparar uma soluo de cido actico (HAc ou H3CCOOH), importante
consultar o rtulo do frasco que contm a soluo concentrada, de forma a obter os valores da
densidade (m/V) e da percentagem (m/m) do cido no reagente concentrado.

Procedimento:
1. Consulte as informaes do HAc: sua densidade, massa molar e pureza.
2. De posse desses dados, calcule a massa de HAc necessria para se preparar 100 mL de
soluo 0,04 mol/L. Com o valor da densidade, transforme a massa calculada (em gramas)

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

em volume de HAc (em mililitros). Tente fazer os clculos envolvidos para o preparo da
soluo. Procure o professor para mostrar os clculos ou para verificar como so feitos, caso
no o tenha conseguido.
3. Em um balo volumtrico de 100 mL limpo, coloque uma pequena quantidade de gua
destilada (cerca de 20 mL).
4. Com auxlio do pipetador de trs vias e de uma pipeta graduada, transfira o volume calculado
de HAc para o balo volumtrico de 100 mL j contendo gua destilada (realizar esta parte na
capela).
5. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca de aferio do balo
(menisco).
6. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao da soluo.
7. Armazene sua soluo em um frasco fornecido pelo tcnico do laboratrio. No se esquea de
rotul-lo com as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do
responsvel.

2.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio)

a) Apresente todos os clculos realizados para o preparo e diluio das solues.


b) Quais os cuidados necessrios para o preparo de uma soluo cida a partir de uma
soluo concentrada?
c) Discuta os resultados e explique o motivo de o hidrxido de sdio ser uma substncia
dita higroscpica?

2.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

As solues preparadas durante esta aula sero utilizadas como insumo, ou seja, como
reagentes de partida para a atividade experimental de Padronizao de Solues. Se houver sobras de
pequenas quantidades de reagentes cidos ou bsicos diludos, esses podem ser neutralizados e
dispostos na pia com fluxo de gua. Caso os resduos sejam solues concentradas, esses devem ser
diludos com cuidado devido liberao de calor. A neutralizao pode ser simplesmente juntar as
solues que restaram, no entanto, a soluo resultante, a ser descartada na pia, dever ter acidez
entre pH 6,0 e 8,0. As solues de HCl 0,4 mol/L e de NaOH 1 mol/L sero guardadas pelo tcnico e
utilizadas na prtica de Calorimetria.

Referncias

Powlowsky, A.M.; Lemos de S, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.;
Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Qumica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.
Menham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa.
Rio de Janeiro: LTC, 2008.
Silva, R. R. da; Bocchi, N.; Rocha-Filho, R. C.; Machado, P. F. L. Introduo Qumica
Experimental. So Carlos: Editora da Universidade Federal de So Carlos (EDUFSCar), 2
Edio, 2014.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 3 Padronizao de Solues

3.1. Objetivos

Aprender a preparar e manipular as vidrarias utilizadas na tcnica de titulao. Padronizar


solues cidas e bsicas.

3.2. Introduo

Durante o preparo de algumas solues, muitas vezes, alguns erros no podem ser evitados.
Como exemplos esto as imprecises na determinao da massa ou de volume dos reagentes devido
s caractersticas higroscpicas, volatilidade, ao baixo grau de pureza, dentre outras. Uma maneira
de aferir a concentrao da soluo preparada utilizar o mtodo de padronizao.
Para a realizao da padronizao, o ideal utilizar substncias com caractersticas bem
definidas, conhecidas como padres primrios, que so utilizadas como referncia na correo da
concentrao de solues. Para ser considerada como um padro primrio, a substncia deve
apresentar as seguintes caractersticas:
Ter alta pureza, fcil obteno, conservao e secagem;
Possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam
insignificantes;
Ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a
pesagem, no podendo ser higroscpica nem reagir com o ar;
Apresentar boa solubilidade em gua;
As reaes de que participa devem ser rpidas, irreversveis e praticamente completas;
No deve formar produtos secundrios.

Na Tabela 3.1 so apresentados alguns exemplos de padres primrios rotineiramente


utilizados nos laboratrios de qumica com suas aplicaes.

Tabela 3.1 - Exemplos de alguns padres primrios e suas respectivas aplicaes.


Padro primrio Exemplos de substncias a padronizar
- cido oxlico (C2H2O4) ou oxalato de sdio (Na2C2O4) - KMnO4 (aq)
- Carbonato de sdio (Na2CO3) - HCl (aq) e H2SO4 (aq)
- Biftalato de potssio (KHC8H4O4) - NaOH (aq)
- Dicromato de potssio (K2Cr2O7) ou iodato de potssio
- Na2S2O3 (aq)
(KIO3)
- Cloreto de sdio (NaCl) - AgNO3 (aq)

No procedimento de padronizao utilizada a tcnica de titulao, tambm conhecida como


volumetria, que consiste em um mtodo de anlise quantitativa para determinar a concentrao de
uma soluo desconhecida (titulado) a partir de uma soluo de concentrao conhecida (titulante).
Para proceder a uma titulao, utiliza-se uma bureta conforme a Figura 3.1.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Bureta

Garra
metlica

Suporte Universal

Titulante

Titulado

Figura 3.1 - Montagem da bureta no suporte universal.

Seu princpio est fundamentado na reao qumica das duas substncias em questo, de
forma que, ao final do procedimento, essa reao seja completa. Por exemplo, para uma reao com
estequiometria 1:1, como no caso da reao do HCl com o NaOH, tem-se:

HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l)

Ou seja, um mol de titulante (NaOH) reage com um mol de titulado (HCl) e, ento, diz-se que
a soluo foi neutralizada. Assim, ao final da titulao:

Quantidade de matria do titulante = Quantidade de matria do titulado (Equao 1)

Lembrando que a concentrao molar da soluo (m) igual quantidade de matria (n), em mol,
dividida pelo volume (V), em litros, tem-se que:

n
m ou n m . V (Equao 2)
V

Assim, a concentrao molar (m) da soluo que est sendo titulada pode ser calculada substituindo-
se a Equao 1 pela Equao 2:

mtitulante . Vtitulante = mtitulado . Vtitulado (Equao 3)

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Para identificar o final da reao entre o titulante e o titulado (ponto final da titulao), so
utilizadas substncias indicadoras que apresentam cores distintas antes e aps o trmino da reao
qumica devido s caractersticas das substncias presentes no meio.
Na Tabela 3.2, so apresentados alguns tipos de indicadores cido-base e suas respectivas
mudanas de cores e o intervalo de pH em que ocorre a transio de cor (viragem do indicador).

Tabela 3.2 - Faixas de viragem de indicadores cido-base.

Faixa de pH de
Indicador Cor Cor
viragem

Azul de timol vermelho 1,2 2,8 amarelo


Azul de bromofenol amarelo 2,5 4,5 violeta
Alaranjado de metila vermelho 3,1 4,3 amarelo
Vermelho de metila vermelho 4,2 6,2 amarelo
Vermelho de fenol amarelo 6,0 - 8,0 vermelho
Fenolftalena incolor 8,3 10,0 rosa
Amarelo de alizarina R amarelo 10,1 12,0 vermelho

Nas titulaes cido-base, os indicadores utilizados so cidos e bases orgnicos fracos, que
apresentam coloraes diferentes em funo da concentrao de ons H3O+ na mistura da reao.
Na Figura 3.2 pode ser vista a estrutura qumica da fenolftalena nas suas duas formas em
soluo aquosa.

B + + BH+

pH < 8,3 pH > 8,3

Figura 3.2 - Estrutura qumica da fenolftalena antes e aps o pH de viragem.

3.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

- Solues indicadoras (fenolftalena e vermelho de metila)


- Erlenmeyers 250 mL
- bquer de 100 mL - Soluo de cido actico preparada na aula anterior
- Bureta 25 mL - Solues de NaOH e HCl preparadas na aula anterior
- Suporte universal - Balana analtica ou semianaltica
- 1 garra - Biftalato de potssio (disponvel ao lado das balanas)
- pipeta volumtrica 10 mL - gua destilada

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

3.4. Parte Experimental

3.4.1. Padronizao das Solues de Hidrxido de Sdio

Orientaes Iniciais: utilize a soluo de NaOH 0,1 mol/L preparada na aula anterior.
O processo de titulao/padronizao deve ser feito em triplicata.

Procedimento:

1. Lave a bureta com gua e sabo, verificando se a mesma encontra-se sem gorduras. Depois,
ambiente a bureta trs vezes com pequenas quantidades da soluo de NaOH
(aproximadamente 5 mL) e escoe todo o lquido antes da adio do novo volume.
2. Preencha a bureta com a soluo de NaOH at que o nvel do lquido fique um pouco acima de
zero.
3. Fixe a bureta no suporte universal, conforme a Figura 3.1, e acerte o menisco na marca zero
da bureta, lembrando-se das orientaes para verificao da altura do menisco descritas na
Figura 1.1.
4. Calcule a massa de biftalato de potssio (KC8H5O4), MM= 204,1 g/mol, necessria para
consumir aproximadamente 10 mL de soluo de NaOH. Lembre-se que a reao 1:1.
5. Pese a massa de biftalato calculada dentro de um frasco Erlenmeyer de 250 mL.
6. Adicione aproximadamente 30 mL de gua destilada para dissolver o biftalato de potssio.
7. Aps total dissoluo, adicione 3 gotas de indicador fenolftalena.
8. Coloque o Erlenmeyer sob a torneira da bureta e escoe lentamente o titulante (soluo de
NaOH), o agitando continuamente com movimentos circulares at que se observe a mudana
de colorao da soluo. Leia com exatido o volume gasto de NaOH e anote.
Caso haja dvida quanto ao ponto final, consulte o professor ou o monitor.
9. A partir dos volumes medidos, calcule a concentrao de NaOH nas trs titulaes, a

concentrao mdia ( x ), o desvio padro (


s x ) e o coeficiente de variao (CV - desvio padro
relativo). Caso o coeficiente de variao seja maior que 2%, exclua a replicata mais
discordante, realize uma nova titulao e calcule novamente o CV. Repita esse procedimento
at que o CV seja menor que 2%. Mostre seus clculos ao professor.

3.4.2. Padronizao do cido Clordrico

Orientaes Iniciais: utilize a soluo de HCl 0,1 mol/L preparada na aula anterior.
O processo de titulao de cada soluo de HCl deve ser feito em triplicata.

Nesta etapa, as solues de HCl sero padronizadas utilizando-se as solues de NaOH que j
foram padronizadas no item anterior. Portanto, o NaOH utilizado como padro secundrio. Para
realizar a padronizao da soluo de HCl, o mesmo procedimento anterior ser repetido,
substituindo-se o biftalato de potssio por uma alquota de 10 mL de soluo HCl a ser padronizada.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Procedimento:

1. Com o auxlio de uma pipeta volumtrica e um pipetador de trs vias, adicione 10 mL da


soluo HCl a ser padronizada a um frasco Erlenmeyer.
2. Adicione ao Erlenmeyer aproximadamente 20 mL de gua destilada e acrescente 3 gotas de
fenolftalena como indicador.
3. Realize a titulao e anote o volume gasto de NaOH para atingir o ponto de viragem (ponto
final da titulao) em cada titulao. A partir dos volumes medidos, calcule a concentrao de

HCl nas trs titulaes, a concentrao mdia ( x ), o desvio padro (


sx ) e o coeficiente de
variao (CV - desvio padro relativo). Caso o coeficiente de variao seja maior que 2%
exclua a replicata mais discordante, realize uma nova titulao e calcule novamente o CV.
Repita esse procedimento at que o CV seja menor que 2%. Mostre seus clculos ao
professor.

3.4.3. Influncia dos indicadores no ponto final da titulao


(PRTICA EXTRA: A critrio do professor)

Orientaes Iniciais: utilize as solues de HAc 0,04 mol/L preparada na aula anterior.
O mesmo procedimento anterior ser utilizado para padronizar o cido actico.
Realize duas titulaes utilizando o indicador fenolftalena e mais duas com
o indicador vermelho de metila.

Procedimento:

1. Com o auxlio de uma pipeta e um pipetador de trs vias, adicione 25 mL da soluo HAc em
um frasco Erlenmeyer.
2. Adicione ao Erlenmeyer aproximadamente 20 mL de gua destilada e acrescente 3 gotas do
indicador desejado.
3. Realize a titulao e anote o volume gasto de NaOH para atingir o ponto de viragem (ponto
final da titulao) em cada titulao, comparando com o volume que deveria ser obtido pela
quantidade de cido actico titulado.
4. Com base nos resultados, indique o indicador mais apropriado e explique sua influncia no
volume para o ponto final.

3.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio)

a) O que soluo padro? Por que nem todas as solues preparadas podem ser consideradas
padres?
b) As solues de cido que voc preparou podem ser consideradas solues padro? Por qu?
c) O que padronizao? Quando ela necessria?
d) O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro
primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao?
e) Quais so as fontes de erro no preparo e padronizao de solues?

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

f) Quais cuidados devem ser tomados antes da padronizao do NaOH com biftalato de potssio?
g) Explique como funciona o indicador cido-base?
h) O que ponto de viragem?
i) Ponto de viragem sinnimo de ponto final? Justifique sua resposta.
Sugestes: usar essas informaes/perguntas para fundamentao terica do relatrio e para a
discusso dos resultados experimentais.

3.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

1) As solues restantes nos Erlenmeyers (aps as titulaes), ao final do experimento


encontram-se neutralizadas. Como no h ons de elevada toxicidade, essas solues podero
ser dispostas na pia.
2) As sobras dos cidos e/ou bases remanescentes nas buretas no podem ser devolvidas aos
seus frascos originais. No entanto, so solues que podem ser utilizadas para neutralizar
resduos cidos ou bsicos posteriormente no laboratrio.

Referncias

Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. So
Paulo: Cengage Learning, 2008.
Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa.
Rio de Janeiro: LTC, 2008.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 4 Sntese do cido Acetilsaliclico (AAS)

4.1. Objetivo

Preparar o cido acetilsaliclico (AAS) a partir do cido saliclico e utilizar/aprender as tcnicas


de acompanhamento de reao e de filtrao a vcuo.

4.2. Introduo

O cido acetilsaliclico o principal componente da Aspirina. Trata-se de frmaco do grupo dos


anti-inflamatrios no-esterides utilizado como anti-inflamatrio, anti-pirtico, analgsico e tambm
como anti-plaquetar. preparado a partir do cido saliclico (cido 2-hidroxi-benzico) na presena de
anidrido actico e em meio cido (Esquema 4.1). O cido saliclico um composto bifuncional formado
por um grupo fenol (OH diretamente ligado ao anel benznico) e um cido carboxlico.

Esquema 4.1 Preparao do AAS.

As reaes de sntese geralmente formam misturas e a maneira mais adequada para se obter
o produto puro realizar a tcnica de recristalizao, que um mtodo de purificao de compostos
que so slidos temperatura ambiente. O princpio desse mtodo consiste em dissolver o slido em
um solvente quente, uma soluo ou em uma mistura de solventes. O fator crtico da recristalizao
a escolha do solvente, que no deve solubilizar as impurezas. Em seguida, para separar as
impurezas, deve ser realizada uma filtrao que pode ser simples ou presso reduzida. Com o
filtrado em mos, necessrio fazer o slido precipitar da soluo e isso pode ser conseguido
deixando a soluo resfriar lentamente (quando utilizado solvente quente), deixando o solvente que
foi utilizado para solubilizar o composto evaporar, (quando utilizada uma mistura de solventes) ou,
ainda, adicionando uma soluo que mude as caractersticas do meio, fazendo com que o slido
precipite. Se o processo for lento ocorrendo formao de cristais, podemos denominar tambm de
cristalizao.
Aps obter o slido precipitado ou cristalizado, uma nova filtrao (a vcuo) deve ser

realizada. Nesse caso, o slido obtido lavado com um lquido que no solubiliza o produto. A

lavagem mais eficaz quando se lava com diversas parcelas de lquido de lavagem, esgotando
(filtrando ao mximo) o lquido completamente entre cada duas lavagens. O lquido de lavagem ideal
deve atender, tanto quanto possvel, as seguintes condies:
1. No ter ao solvente sobre o precipitado, mas dissolver com facilidade as substncias estranhas;
2. No ter ao dispersora sobre o precipitado;
3. No formar produto voltil ou insolvel com o precipitado;
4. Ser facilmente volatilizado na temperatura de secagem do precipitado.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

4.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

- Papel de filtro - Banho-maria a 40 C


- 1 Pipeta Pasteur - Proveta de 5,0 mL
- 1 Pipeta graduada (5,0 mL) - cido saliclico (1,0 g)
- 1 Basto de vidro - Anidrido actico (3,0 mL)
- 7 Tubos de ensaio - cido sulfrico concentrado (5 gotas)
- 2 Bquers (100 e 150) - Soluo 1% de cloreto de ferro (III)
- 1 Erlenmeyer (125 mL) - gua destilada
- 1 Funil de Bchner - cido Acetil Saliclico PA
- 2 Kitassatos (250 mL)

- Vidro-relgio

4.4. Parte Experimental

4.4.1. Sntese e Acompanhamento da Reao

Procedimento:

1. Pese 1,0 g (7,5 mmol) de cido saliclico e coloque em um frasco Erlenmeyer.


2. Na capela, adicione 3,0 mL (30,0 mmol) de anidrido actico e, em seguida, acrescente 5
gotas de cido sulfrico concentrado (CUIDADO!!!).
3. Agite o frasco lentamente at que o cido saliclico seja dissolvido em sua totalidade.
4. Aquea o frasco levemente em banho-maria (40 oC) por, aproximadamente, 20 minutos.

Acompanhamento da reao

5. Enquanto o frasco Erlenmeyer est no banho-maria, interessante fazer o acompanhamento


da reao, de forma a verificar, ao longo do tempo, se a reao est formando os produtos
desejados. Para tanto, ser utilizado um teste que envolve uma reao entre o cloreto frrico
(cloreto de ferro (III)) e o fenol, advindo do reagente cido saliclico.

A reao mostrada no Esquema 4.2, entre o cloreto frrico e o fenol, ilustra a formao de um
complexo ferro-fenol, de cor violeta. Dessa forma, possvel acompanhar o progresso da reao de
sntese da aspirina, tendo em vista que o reagente principal, cido saliclico, possui uma estrutura
fenlica em sua molcula, mas o produto, o cido acetilsaliclico, no tem. Assim, a diminuio da
cor violeta, obtida aps a mistura de uma pequena alquota do meio reacional com o cloreto frrico,
ser uma medida do desaparecimento do cido saliclico reagente.
Proceda, ento, com o acompanhamento da formao da aspirina retirando uma pequena alquota
do frasco Erlenmeyer de tempos em tempos (por exemplo, a cada 10 minutos):

5.1. Em um tubo de ensaio, coloque, com o auxlio da proveta, 5,0 mL de gua, alguns cristais
de cido saliclico e cerca de 5 gotas de uma soluo de cloreto de ferro (III).
5.2. Observe a cor resultante e reserve esse tubo para futuras comparaes, pois ele ser o
padro de colorao indicativa da presena de reagente no meio reacional.

42
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

5.3. Aps 10 minutos de reao, em outro tubo de ensaio, acompanhe a reao de formao
do AAS, adicionando ao tubo 5 mL de gua, uma gota do meio reacional e as 5 gotas de
cloreto frrico.
5.4. Observe a cor obtida e verifique se a colorao violeta est desaparecendo ou diminuindo.
Repita o procedimento do item 5.3 de tempos em tempos at que a cor violeta
desaparea. Anote e discuta os resultados.

Violeta

Esquema 4.2. Formao do complexo ferro-fenol com o nion salicilato.

6. Assim que a cor violeta desaparecer ou se tornar bastante clara nos testes de
acompanhamento da reao, retire o frasco Erlenmeyer do banho-maria e o deixe esfriar at a
temperatura ambiente. Durante esse tempo, o cido acetilsaliclico comear a cristalizar-se a
partir da mistura reacional. Se isso no acontecer, raspe as paredes do Erlenmeyer com um
basto de vidro e resfrie a mistura em um banho de gelo at que ocorra a cristalizao.
Provavelmente, o produto aparecer como uma massa slida quando a precipitao for
completa.
8. Colete o slido por filtrao a vcuo em um funil de Bchner at que os cristais estejam secos.
Para isso, conecte o kitassato, provido de um funil de Bchner, mangueira de gua do
sistema de presso reduzida (Figura 4.1). Corte um crculo de papel de filtro cujo dimetro
deve ser de 1 a 2 mm menor do que o dimetro interno do funil de Bchner. Coloque o papel
no funil de modo a cobrir seus orifcios, mas sem chegar at as paredes do funil. Ligue a
trompa de gua, umedea o papel de filtro com gua destilada e efetue a filtrao. Apenas
colete o slido quando ele estiver bem seco. Antes de fechar a torneira da trompa de gua,
libere a presso interna formada desconectando o funil do kitassato cuidadosamente.

Normalmente, o produto obtido pode conter algum cido saliclico e polmeros. A filtrao a vcuo
possui vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpida e por deixar menor quantidade de
impurezas e solvente no slido. O aumento da velocidade provocado pelo aumento no fluxo de
filtrado devido suco provocada pelo vcuo. A Figura 4.1 ilustra a montagem de uma filtrao a
vcuo.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Figura 4.1. Sistema de filtrao a vcuo.

9. Coloque os cristais em um recipiente indicado pelo tcnico e o deixe secando em ar at a


prxima semana. Aps uma semana, pese o produto e calcule o rendimento do processo.

4.5. Resultados e Discusses

a) Elabore um texto discutindo o experimento realizado.


b) Demonstre os clculos efetuados para determinar o rendimento da reao. Quais dificuldades
ocorridas ao longo do procedimento experimental podem ter interferido no rendimento?
c) Por que a amostra teve que ser aquecida e, em seguida, resfriada?

4.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

Resduos de fenol devem ser descartados em recipiente designado pelo tcnico e o


AAS preparado ser colocado em frasco plstico indicado.

Referncias

Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. Z.; Introduction to Organic Laboratory: Techniques a Contemporary
Approach. 2nd ed. Saunders, College Publ., 1982.
SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. Qumica Orgnica. 6. Ed. Vols 1 e 2. LTC Livros Tcnicos e Cientficos
Editora: Rio de Janeiro, 1996.
MORRISON, R. T.; BOYD, ROBERT. Qumica Orgnica. 6 ed. Fundao Calouste Gulbenkian: Lisboa, 1996.
Voguel, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa. Ao Livro Tcnico S.A., v.2., (1971), 656-
661.
MCMURRY, J. Qumica Orgnica. 4 ed. Vols 1 e 2. LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora: Rio de Janeiro,
1997.
Eco Qumica Portal de qumica e meio ambiente.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 5 - Calorimetria

5.1. Objetivos

Determinar a capacidade trmica de um calormetro, o calor especfico de um metal, o calor de


neutralizao de um cido com uma base e a entalpia de decomposio do perxido de hidrognio.

5.2. Introduo

Todos os processos fsicos e qumicos envolvem liberao ou absoro de energia. Processos


que produzem calor so chamados exotrmicos e processos que consomem calor so chamados
endotrmicos. A quantificao dessa energia uma das maneiras de estudar esses processos, o que,
muitas vezes, extremamente importante na determinao da estrutura da matria e no
estabelecimento de condies timas em processos industriais, para evitar, at mesmo, situaes
desastrosas. A quantidade de calor liberada ou consumida por um processo de transformao fsica ou
qumica denominada entalpia do processo ou H. O smbolo (delta) indica que a grandeza
deduzida pela diferena entre dois outros valores: a entalpia do estado inicial e a entalpia do estado
final.
Em um processo endotrmico a entalpia do sistema cresce (calor absorvido do ambiente),
portanto H positivo. J em um processo exotrmico, o oposto acontece: a entalpia diminui (calor
liberado para o ambiente) e, portanto, H negativo. A variao de entalpia em reaes qumicas H
expressa em unidades de quantidade de calor por mol de substncia transformada, ou kJ/mol.
Na maioria das vezes, a medida dessa energia feita utilizando calormetros, que numa
definio bem ampla, so aparelhos para medir variaes de energia em situaes as quais a
temperatura desempenha um papel primordial. O calormetro um sistema fechado que no permite
troca de calor com o ambiente, semelhante a uma garrafa trmica. Geralmente, a natureza do
processo que define as caractersticas do calormetro a ser utilizado: modo de operao, dimenses
e material de construo.
Para resultados mais exatos, necessrio levar em considerao o calor absorvido pelo prprio
calormetro. Uma maneira simples de se fazer isso misturar gua quente com gua fria dentro do
calormetro. Num calormetro perfeito, ou seja, um calormetro em que no ocorre troca de calor entre
ele e a vizinhana, a energia ganhada pela gua fria, na forma de calor, dever ser igual energia
perdida, tambm na forma de calor, pela gua quente. Porm isso nunca ocorre. O isopor um bom
isolante e o calor absorvido pelo calormetro ser pequeno, mas, para resultados exatos, mesmo
quantidades pequenas de perdas devem ser levadas em considerao.

5.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

- soluo de HCl 0,4 mol/L


- Calormetro - Placa de Aquecimento
(preparada no Experimento 2)
- Banho-maria a 80 C - soluo de NaOH 1 mol/L
- Bloco de alumnio
(na capela) (preparada no Experimento 2)
- Termmetro (-10 a 110C) - Bloco de cobre
- Esptula - gua de torneira
- Bquer - Dixido de mangans
- gua oxigenada a 3%
- Proveta
(v/v)

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

5.4. Parte experimental

Orientaes Iniciais: o calormetro que voc ir utilizar feito de isopor e contm, em seu interior,
um bquer de 150 mL, alm de um termmetro para aferio da temperatura. Ao final de cada
experimento, voc poder lavar seus componentes com sabo e gua destilada.

5.4.1. Capacidade Calorfica do Calormetro

Procedimento:

1. Adicione 50 mL de gua da torneira no calormetro, fazendo a leitura da temperatura. Essa


ser a temperatura da gua fria (tF).
2. Adicione, rapidamente, 50 mL de gua quente (tQ = 70C) no calormetro.
3. Tampe o calormetro imediatamente e agite suavemente para homogeneizar o meio
resultante.
4. Observe a variao de temperatura do sistema. Quando atingir um valor constante (parar de
aumentar), anotar a temperatura final da mistura. Essa ser a temperatura de equilbrio, Teq.
5. Fazer a determinao mais duas vezes e calcular a mdia das variaes da temperatura.

5.4.2. Calor Especfico de um Metal

Procedimento:
1. Adicione 50 mL de gua da torneira no calormetro e mea a temperatura.
2. Em outro bquer, pese duas ou trs peas de alumnio e anote sua massa total.
3. Aquea as peas de alumnio acrescentando gua quente (~75 C) ao bquer (somente o
suficiente para cobrir as peas metlicas).
4. Monitore a temperatura da gua do bquer at que ela resfrie e alcance ~ 60 C.
5. Rapidamente e com o auxlio de uma pina de madeira, coloque somente as peas metlicas
aquecidas no bquer do calormetro que contm gua na temperatura ambiente. Tampe o
calormetro o mais rpido possvel.
6. Faa a leitura da temperatura de equilbrio.
7. Repita a operao com o cobre.

5.4.3. Entalpia de Neutralizao

A reao de neutralizao de um cido com uma base uma reao exotrmica. No caso da
reao do cido clordrico com hidrxido de sdio, tem-se:
HCl(aq) + NaOH(aq) Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O(l) + Energia

Procedimento:
1. Adicione ao calormetro 50 mL de cido clordrico 0,4 mol/L.
2. Mea exatamente a temperatura da soluo. Essa ser a temperatura inicial (ti).
3. Adicione 20 mL de hidrxido de sdio 1 mol/L e tampe rapidamente o calormetro.
4. Agite o calormetro suavemente.
5. Observe a variao de temperatura do sistema at que esse atinja um valor mximo
estabilizado. Essa ser a temperatura final (tf).
6. Calcule a variao de temperatura, que ser usada nos clculos da entalpia de reao.
7. As solues residuais podem ser descartadas na pia, pois j esto neutralizadas.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

5.4.4. Entalpia de Decomposio do Perxido de Hidrognio


A decomposio do perxido de hidrognio uma reao exotrmica dada pela equao:

H2O2 (aq) H2O (l) + 1/2O2 (g) + Energia


Obs.: como o gs oxignio liberado durante essa reao, necessrio um pequeno orifcio adicional
na tampa do calormetro para permitir a sada do gs e, consequentemente, manter a presso
constante. No caso do calormetro utilizado nesse experimento, esse orifcio no necessrio, j que o
local de entrada do termmetro no totalmente vedado.

Procedimento:

1. Adicione ao calormetro 50 mL de gua oxigenada a 3%.


2. Mea exatamente a temperatura da soluo. Essa ser a temperatura inicial (ti).
3. Adicione 1,5 g de dixido de mangans e tampe rapidamente o calormetro.
4. Agite o calormetro suavemente.
5. Observe a variao de temperatura do sistema at que esse atinja um valor mximo
estabilizado. Essa ser a temperatura final (tf).
6. Calcule a variao de temperatura, que ser usada nos clculos da entalpia de reao.
7. Os resduos dessa prtica devem ser colocados em recipiente indicado pelo tcnico, pois o
dixido de mangans pode ser recuperado e reutilizado.

5.5. Resultados e Discusses

a) Calcule a capacidade calorfica (C) do calormetro, utilizando as equaes abaixo:

Equao Fundamental da Calorimetria: Q m.c.t (Equao 1)

Onde: Q = quantidade de calor recebida ou cedida; m = massa do lquido; c = calor


especfico, dado em cal/g.C; e t = variao da temperatura.

Q
A Capacidade Trmica definida como: C (Equao 2)
teq
Onde: C = capacidade trmica, dada em cal/C; Q = quantidade de calor recebida ou
cedida; e teq = variao entre a temperatura inicial e a temperatura de equilbrio.

De acordo com o princpio fundamental da calorimetria, se os corpos, no interior de um


recipiente isolado termicamente, trocam calor, os de maior temperatura cedem calor aos de
menor temperatura at que se estabelea o equilbrio trmico. Dessa forma, a soma
algbrica dos calores trocados igual a zero. Em outras palavras, o calor recebido (Qr ou
QH2Ofria) dever ser igual ao calor cedido (Qc ou QH2Oquente):

QH 2 Ofria QCalormetro QH 2 Oquente 0


QH 2 Ofria QCalormetro QH 2 Oquente
(Equao 3)

Substituindo as Equaes 1 e 2 na Equao 3, tem-se:

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

[mH 2 .cH O.(teq tfria)] [C.(teq tfria)] [mH


Ofria 2 2 .cH O.(teq tquente)]
Oquente 2

(Equao 4)
mH 2 Ofria .cH O.(teq tfria) C.(teq tfria) mH
2 2 .cH O.(tquente teq )
Oquente 2

Onde: mH2Ofria = massa do da gua fria colocada no calormetro (considere 1 mL gua = 1 g


de gua); mH2Oquente = massa do da gua quente colocada no calormetro (considere 1 mL
gua = 1 g de gua); cH2O = calor especfico da gua (considere 1 cal/g.C); t eq =
temperatura final aps mistura da gua quente com a gua fria; t fria = temperatura da gua
fria (temperatura inicial da gua); tquente = temperatura da gua quente, antes de entrar no
equilbrio (70 C); e C = capacidade calorfica do calormetro (que se deseja descobrir).

b) Calcule o calor especfico do alumnio e do cobre, empregando a expresso utilizada no item


anterior com as devidas adaptaes. Compare o valor experimental com os valores obtidos na

literatura. QH O QCalormetro QAl 0


2 (Equao 5)

c) Calcule a entalpia de decomposio do perxido de hidrognio utilizando a Equao 6:

Qliberado msoluo.cH O.t C.t


2 (Equao 6)

Lembrando que a gua oxigenada utilizada dada a 3% (v/v) e que o efeito trmico causado pelo
escape do oxignio dever ser considerado insignificante. E sabendo, ainda, que:
Qlberado = quantidade de calor liberado
CH2O = calor especfico da gua (1 cal/g.C ou 4,18 J.g-1(C)-1)
msoluo = massa da soluo de perxido de hidrognio adicionada ao calormetro
t = diferena entre a temperatura final (tF) e a inicial (ti)
C = capacidade calorfica do calormetro ou constante calorimtrica (determinada no item a).

O valor que voc obteve de Qlberado para os 50 mL de H2O2 3%, que corresponde a 0,065 mol. A
entalpia dever ser dada para um mol de H2O2.

5.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

As solues de HCl e NaOH, quando misturadas no calormetro, foram neutralizadas e, portanto,


podem ser descartadas na pia. Os resduos de dixido de mangans devem ser recolhidos em
recipiente designado pelo tcnico, pois ele pode ser recuperado e reutilizado.

Referncias

P. Atkins; L. Jones, Princpios de Qumica, (3 ed. Bookman) 2006;


B.H. Mahan, Qumica: um curso universitrio (4 ed. Edgard Blucher) 1997;
G. Castellan, Fundamentos de fsico-qumica (2 ed. LTC) 1996;
P. C. Braathen et al, Entalpia de Decomposio do Perxido de Hidrognio: uma Experincia
Simples de Calorimetria com Material de Baixo Custo e Fcil Aquisio (Qumica Nova na
Escola n 29), 2008.
Simoni, J. A; Jorge, R. A. Um calormetro verstil e de fcil construo, Qumica Nova, 1990,
13(2), 108.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 6 - Equilbrio Qumico

6.1. Objetivos

Observar experimentalmente as caractersticas fundamentais do equilbrio qumico.


Demonstrar o princpio de Le Chatelier por meio de exemplos simples de reaes homogneas
e heterogneas em soluo aquosa.

6.2. Introduo

O equilbrio qumico um processo que ocorre em um sistema isolado, em uma reao


reversvel, na qual a velocidade da reao direta igual da reao inversa e, consequentemente, as
concentraes de todas as substncias participantes permanecem constantes.

aA + bB cC + dD

O estado de equilbrio descrito pela expresso formulada por Guldberg e Waage em 1867:
kc = [C]c [D]d
[A]a [B]b
Onde: [ ] concentraes em mol/L dos reagentes (A e B) e produtos (C e D)
a, b, c e d: so os coeficientes estequiomtricos
kc : constante de equilbrio da reao

Cada reao de equilbrio possui a sua constante, a qual sempre possui o mesmo valor para
uma mesma temperatura. Um valor alto da constante (kc > 1) significa que os produtos so
favorecidos em relao aos reagentes. No caso de baixo valor da constante (k c < 1), os reagentes so
favorecidos e pouco dos produtos so formados quando o equilbrio atingido.
Em 1888, Henry Louis de Le Chatelier, buscando entender as regularidades entre grande
quantidade de dados experimentais a respeito de equilbrio qumico, resumiu suas concluses no
Princpio de Le Chatelier: sistemas em equilbrio tendem a minimizar perturbaes sofridas para
estabelecer novamente a situao de equilbrio. Dessa forma, se energia fornecida a um sistema em
equilbrio, por exemplo, se for aumentada a temperatura de uma reao endotrmica, ocorrer um
deslocamento do equilbrio no sentido dos produtos de forma a consumir a energia adicionada. O
sistema evolui no sentido da reao direta at seu retorno ao equilbrio. Em uma reao exotrmica, o
aumento da temperatura desloca o equilbrio no sentido dos reagentes (favorecimento da reao
inversa). J com a variao da concentrao de reagentes e produtos, observa-se que um aumento da
concentrao dos reagentes resultar no consumo do excesso dos reagentes e deslocar o equilbrio
para o sentido dos produtos, e vice-versa.
Os sistemas em equilbrio qumico so classificados em: equilbrios homogneos (so aqueles
que envolvem substncias numa nica fase), equilbrios heterogneos (que envolvem substncias em
fase de agregao diferentes) e os equilbrios de solubilizao/precipitao (ocorrem entre espcies
dissolvidas e uma fase slida).
Quase todos os sais pouco solveis encontram-se totalmente dissociados em solues aquosas
saturadas. Quando atingido o equilbrio entre o slido e seus ons em soluo, tem-se o processo de
solubilizao. Neste caso, o aumento da quantidade de slido no altera as concentraes dos ons na
soluo sobrenadante. Por exemplo, quando um excesso de iodato de brio est em equilbrio com a
gua, o processo de dissociao descrito de forma adequada pela equao:

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Ba(IO3)2(s) + H2O(l) Ba2+(aq) + 2IO3-(aq)

A correspondente constante de equilbrio pode ser escrita na forma:

Kps= [Ba2+] . [IO3-]2

A quantidade do slido Ba(IO3)2 no tem nenhuma importncia sobre as concentraes dos


ons em soluo, que, no estado de equilbrio, atingiram o valor mximo possvel na temperatura
considerada. O Kps denominado constante do produto de solubilidade ou produto de solubilidade e
constitui um valor caracterstico para cada sal a uma dada temperatura. Por exemplo: um valor alto
de Kps (> 1) corresponde a uma solubilidade alta. O sal pouco solvel Ba(IO3)2, a 25oC, tem Kps igual
a 1,57 x 10-9.
O processo inverso solubilizao corresponde precipitao de um slido. Em uma soluo
aquosa contendo os ons Ba2+ e IO3-, se o produto [Ba2+][IO3-]2 for levado a exceder o valor de Kps,
pela adio de um on comum Ba2+ ou IO3-, por exemplo, o sistema tentar reestabelecer o equilbrio,
isto , tentar igualar o produto [Ba2+][IO3-]2 ao Kps novamente, por meio do deslocamento do
equilbrio no sentido da precipitao de Ba(IO3)2(s), resultando no processo de precipitao.

6.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

- Tubos de ensaio - cido clordrico concentrado


- Soluo Saturada Cloreto de amnio (NH4Cl)
- Estante de tubos de ensaio - Soluo Saturada Cloreto de Brio (BaCl2)

- Pipeta de Pasteur - Soluo Saturada Cloreto de Sdio (NaCl)


- Soluo Saturada Cloreto de Clcio (CaCl2)
- Basto de Vidro ] - Soluo de sulfato de cobre 0,2 mol/L.
- Bquer - Indicador Vermelho de Fenol
- Almofariz - Cloreto de Sdio (NaCl) slido

Cada grupo dever trazer para a aula 2 comprimidos efervescentes (tipo Sonrisal).

6.4. Parte Experimental

6.4.1. Equilbrio Homogneo

[Cu(H2O)4]2+(aq) + 4Cl-(aq) [CuCl4]2-(aq) + 4H2O(l)


(Azul) (Amarelo)

Solues aquosas de sais de cobre (II) apresentam cor azul-celeste, caracterstica do on


complexo tetraaquacobre (II) [Cu(H2O)4]2+. Acrescentando-se cloreto soluo, a cor muda para
verde e, finalmente, para amarelo, devido formao do on complexo tetraclorocuprato (II) [CuCl4]2-
Esse um exemplo de uma reao de substituio em que as molculas de gua, coordenadas
ao ction de cobre (II), so deslocadas pelos ons cloreto.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

6.4.1.1. Parte I

Procedimento:

1. Enumere cinco tubos de ensaio de 1 a 5 e os coloque na estante.


2. Adicione 2 mL da soluo de sulfato de cobre em cada tubo. O tubo 1 serve como parmetro
de comparao.
3. Dilua a soluo do tubo 2 pela metade adicionando 2 mL de gua destilada e reserve para
comparao.
4. Adicione, aos tubos 3 e 4, cido clordrico concentrado, gota a gota, at no observar mais
mudanas aparentes.
5. Dilua a soluo do tubo 4 com gua destilada at atingir a colorao da soluo do tubo 2.
6. Ao tubo 5, adicione cido clordrico apenas o suficiente para produzir uma mudana
perceptvel do estado inicial.
7. Compare os cinco tubos e discuta os resultados quanto ao deslocamento do equilbrio qumico
em cada tubo de ensaio.

6.4.1.2. Parte II

Procedimento:

1. Enumere trs tubos de ensaio de 1 a 3 os e coloque na estante.


2. Adicione 2 mL da soluo de sulfato de cobre em cada tubo. O tubo 1 serve como parmetro
de comparao.
3. Adicione, aos tubos 2 e 3, cloreto de sdio slido em pequenas pores e sob constante
agitao, at observar uma mudana pronunciada na colorao da soluo.
4. Aquea a soluo do tubo 3 (sem ferver) e verifique a mudana de colorao em relao
soluo do tubo 2.
5. Deixe o tubo 3 esfriar e verifique a mudana de colorao em relao soluo do tubo 2.
6. Dilua a soluo do tubo 2 com gua destilada e observe a mudana da colorao.
7. Compare os trs tubos e discuta os resultados quanto ao deslocamento do equilbrio qumico
em cada tubo de ensaio.

6.4.2. Equilbrio Heterogneo

6.4.2.1 Equilbrio de Solubilidade: Precipitao e Solubilizao de Cloreto de Brio

Procedimento:

1. Enumere quatro tubos de ensaio e os coloque na estante.


2. Adicione 2 mL da soluo de cloreto de brio em cada tubo.
3. Em cada tubo de ensaio, adicione, gota a gota, as solues descritas abaixo com a pipeta
Pasteur e com agitao at o incio da formao do precipitado (mximo de 20 gotas):
Tubo 1 cido clordrico concentrado
Tubo 2 soluo saturada de cloreto de sdio
Tubo 3 soluo saturada de cloreto de clcio
Tubo 4 soluo saturada de cloreto de amnio

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

4. Anote os casos em que se observou a formao de precipitado e tente entender o que


ocorreu;
5. Para verificar a reversibilidade do equilbrio, adicione, sob agitao, gua destilada em
pequenas pores aos tubos que apresentaram a formao de precipitado at dissoluo
completa do precipitado.
6. Discuta os resultados obtidos em cada tubo de ensaio e escreva as equaes qumicas
envolvidas em cada experimento.

Descarte os resduos de brio em local designado pelo tcnico. No os jogue na pia!

6.4.3. Equilbrio de hidrlise do on bicarbonato em presena do CO2

Procedimento:
1. Coloque 150 mL de uma soluo de bicarbonato de sdio 0,01 mol/L em um bquer de
250 mL.
2. Adicione algumas gotas de indicador vermelho de fenol (para saber o pH de viragem, vide
Anexos, p. 74) e observe a colorao da soluo.
3. Transfira 50 mL dessa soluo com indicador para outro bquer e a reserve, pois ela servir
como um padro para posterior comparao.
4. Em um frasco plstico com tampa (garrafa PET), adicione 450 mL de gua.
5. Macere alguns comprimidos efervescentes em um almofariz com pistilo. Colete o p do
comprimido macerado e coloque-o em um pedao de papel manteiga.
6. Adicione o p na garrafa e, rapidamente, tampe o frasco. A tampa desse frasco deve ter
acoplada uma mangueira fina, conforme mostrado na Figura 6.1A.
7. Rapidamente, coloque a outra extremidade da mangueira dentro do bquer que contm a
soluo de bicarbonato de sdio para borbulhar o gs carbnico, como mostra a Figura 6.1B.
8. Observe o que acontece com a soluo e compare os resultados com o padro reservado na
etapa 3.

A B
Figura 6.1. Experimento de equilbrio qumico: (A) tampa do frasco acoplado com uma mangueira fina e (B)
montagem do sistema.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

O equilbrio 1, est presente no bquer com a soluo de bicarbonato:


HCO3-(aq) + H2O(l) H2CO3(aq) + HO-(aq) ,
Na garrafa, a dissoluo do efervescente libera CO2, gerando o equilbrio 2:
CO2(aq) + H2O(l) H2CO3(aq),
O qual tambm pode ser escrito como: CO2(aq) + H2O(l) H+(aq) + HCO3-(aq)

Os dois equilbrios interligados podem ser descritos da seguinte maneira:

Com o borbulhamento de gs carbnico, o equilbrio 2 deslocado no sentido dos produtos,


aumentando a concentrao do cido carbnico (H2CO3). Por sua vez, esse amento de H2CO3 desloca o
equilbrio 1, presente no bquer, no sentido dos reagentes, consumindo os ons OH-.

6.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio)

a) Escreva todas as equaes qumicas envolvidas nos experimentos.


b) Quais das reaes estudadas so reversveis? Explique.
c) Pela colorao observada das solues nos tubos 3, 4 e 5 da parte I de equilbrio homogneo,
quais so as espcies predominantes.
d) Qual o efeito do cloreto de amnio e do cido clordrico sobre o equilbrio homogneo do
cobre?
e) Qual o efeito da temperatura sobre este equilbrio?
f) Por que somente em alguns casos observou-se a formao de precipitado no estudo de
equilbrio heterogneo?

6.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

Verifique com o professor o local de descarte (resduo) de brio e de cobre. As solues de


bicarbonato podem ser diludas e descartadas na pia.

Referncias

BROWN, T. L.; LEMAY Jr, H. e BURSTEN, R. E. Qumica a Cincia Central 9 a Edio Pearson Editora,
Prentice Hall, 2007.

ATKINS, P. e JONES, L "Princpios de qumica, questionando a vida moderna e o meio ambiente" 3a Edio
- Bookman Editora, 2006.

http://www.pontociencia.org.br/experimentos-
interna.php?experimento=301&EQUILIBRIO+QUIMICO+DO+ION+BICARBONATO+EFEITO+DA+CONCENT
RACAO

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 7 cidos e Bases: medidas de pH

7.1. Objetivos
Aprender a verificar os valores de pH utilizando diferentes formas de medidas.
Avaliar e comparar os valores de pH de solues testes e de produtos comerciais.
7.2. Introduo
O termo pH significa potencial hidrogeninico e expressa a quantidade de ons hidrognio em
uma soluo aquosa. considerada uma grandeza que indica a acidez (pH < 7), neutralidade (pH =
7) e basicidade (pH > 7) na temperatura de 25C.
Em uma soluo aquosa, a gua considerada fracamente ionizada de acordo com equilbrio
apresentado pela Equao 1:

H2O(l) H+(aq) + OH-(aq) (Equao 1)

A esse equilbrio, associa-se uma constante de equilbrio (Kw) que tambm depende da
temperatura, expressa pela Equao 2:

Kw = [H+] [OH-] (Equao 2)

A partir dos valores obtidos na literatura de K w, na temperatura indicada, possvel encontrar


as concentraes de H+ e OH- e determinar o valor do pH (Equao 3) ou mesmo do pOH (Equao 4)
da soluo em estudo.

pH = -log[H+] (Equao 3)
pKw = pH + pOH (Equao 4)

Contudo, os valores de pH podem ser determinados de diferentes formas, usando indicadores


(solues e papis) ou equipamento (pHmetro).
Os indicadores de pH podem ser naturais (como, por exemplo, uva, jabuticaba, aa, amora e
repolho roxo) ou sintticos (como, por exemplo, fenolftalena e alaranjado de metila) e podem ser
empregados na forma de soluo ou papel. A soluo indicadora adicionada em pequenas
quantidades a solues de diversos pH, permitindo conhecer, por meio da mudana da cor, se a
soluo acida, bsica ou neutra. O mesmo pode ser observado para o indicador de papel (exemplo:
papel indicador universal e tornassol), que apresenta modificaes na cor das tiras de papel quando
em contato com solues de diferentes pH.
Outra forma de medir o pH utilizar um pHmetro, instrumento eletrnico baseado numa cela
eletroqumica. Eletrodos de vidro associados a um potencimetro formam o que comumente se
conhece por pHmetros, esses so equipamentos comerciais que servem para medidas de pH.
Nesta aula, sero apresentadas e utilizadas essas formas de medidas de pH.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

7.3. Material, Reagentes e Equipamentos

- Soluo de NH4Cl 0,1 mol/L - Tubos de ensaio


- Soluo de NaHCO3 0,1 mol/L - Estante de tubos de ensaio
- Soluo de H3CCOOH 0,1 mol/L - Bquer de 50 mL
- Soluo de Na2CO3 0,1 mol/L - Papel tornassol azul e vermelho
- Soluo tampo universal - Indicadores A, B e C
- Produtos comerciais - Indicador misto de Yamada

Os indicadores e a soluo tampo universal com pH variando de 3 a 11 (9 frascos)


sero disponibilizados pelo tcnico.
Preparo da soluo tampo universal: para preparar 1L do tampo universal adicione a um
balo os reagentes: cido ctrico, fosfato de potssio monobsico, tetraborato de sdio, tris
hidroxiaminometano e cloreto de potssio na concentrao de 0,1 mol/L. Em seguida, complete o
balo com gua destilada e corrija o pH com soluo de HCl ou NaOH no pH desejado.
Preparo do indicador misto de Yamada: para preparar 100 mL do indicador necessrio
adicionar ao balo 5 mg de azul de timol, 25 mg de vermelho de metila, 60 mg de azul de bromotimol
e 60 mg de fenolftalena. Adicione 75 mL de etanol e complete o balo com gua destilada. Adicione
gotas de hidrxido de sdio 0,1 mol/L at atingir a tonalidade verde.

7.4. Parte Experimental

7.4.1. Construo de uma escala de cores para determinar os valores de pH

Procedimento:

1. Enumere 9 tubos de ensaio de 3 a 11 e adicione, individualmente, a cada tubo,


aproximadamente 5 mL da soluo tampo com o respectivo pH.
2. Em seguida, adicione 5 gotas do indicador misto de Yamada e observe a mudana de cor.
3. A escala de cores deve ficar disposio para continuao dos experimentos.

7.4.2. Solues-teste com o indicador misto de Yamada

Orientaes Iniciais: sero fornecidas aos grupos, 4 solues aquosas (solues-teste): cido
actico, cloreto de amnio, bicarbonato de sdio e carbonato de sdio na concentrao de 0,1 mol/L.

Antes de determinar as medidas do pH de cada soluo, pesquise o valor das


constantes Ka ou Kb e calcule o valor estimado do pH de cada soluo. Apresente os resultados na
Tabela 7.1.

Procedimento:

1. Enumere 4 tubos de ensaio e adicione 5 mL das solues-teste a cada um.


2. Adicione 5 gotas do indicador misto de Yamada em cada tubo de ensaio, compare com a
escala de cores e anote o pH de cada soluo na Tabela 7.1.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Tabela 7.1. Resultados dos valores de pH das solues com indicador misto de Yamada.
Solues Faixa de pH
0,1 mol/L Valor estimado Indicador misto de Yamada
- H3CCOOH
- NH4Cl
- NaHCO3
- Na2CO3

7.4.3. Solues-teste com diferentes solues indicadoras


Procedimento:

1. Enumere 4 tubos de ensaio e, em cada um, adicione 5 mL das solues-teste.


2. Adicione o indicador A (fenolftalena) e observe a mudana na colorao das solues.
3. Verifique a faixa de viragem do indicador utilizado (Tabela 7.2) e indique se o seu carter
cido ou bsico na presena das solues analisadas. Anote todos os resultados na Tabela 7.3.
4. Descarte as solues em local designado pelo tcnico e lave os tubos de ensaio.
5. Repita o mesmo procedimento (etapas 1 a 4) utilizando o indicador B (vermelho de metila) e,
em seguida, o indicador C (Azul de bromotimol).

Tabela 7.2. Faixa de viragem dos indicadores.


Zona de pH de mudana
Indicador Cor Cor
de cor
Vermelho de Metila vermelho 4,2 6,2 amarelo
Azul de bromotimol amarelo 6,2 - 7,6 azul
Fenolftalena incolor 8,2 - 10,0 Rosa-carmim

Tabela 7.3. Resultados das solues com diferentes indicadores.


Solues Carter cido ou bsico
0,1 mol/L Indicador A Indicador B Indicador C
H3CCOOH
NH4Cl
NaHCO3
Na2CO3

7.4.4. Solues Teste com diferentes tipos de papel indicador

Procedimento:

1. Enumere 4 tubos de ensaio e, em cada um, adicione 5 mL das solues-teste.


2. Dentro de cada tubo de ensaio, coloque uma fita de papel indicador universal.
3. Ao observar mudana na colorao do papel, retire a fita de dentro da soluo, compare com a
tabela de cores indicada na caixa do fabricante, como mostra a Figura 7.1, e anote o pH
correspondente.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

4. A fita do papel indicador universal pode ser reutilizada. Por isso, aps sua utilizao, deixe-a
de molho em um bquer indicado pelo tcnico contendo gua destilada.
5. Repita o mesmo procedimento (etapas 1 a 3) utilizando o papel tornassol azul e tornassol
vermelho e observe o que ocorre. Aps as anlises, os papis podem ser jogados no lixo. No
caso do tornassol, no h um conjunto de cores como ocorre no papel indicador universal. O
tornassol vermelho s muda de cor em contato com solues bsicas, passando de vermelho
para azul. O papel tornassol azul, ao contrrio, s varia sua colorao em contato com
solues cidas, passando de azul para vermelho.
6. Organize os resultados obtidos na Tabela 7.4.

Figura 7.1 Maneira correta de fazer a leitura do papel indicador universal.

Tabela 7.4. Resultados dos valores de pH das solues com diferentes tipos de papel indicador.
Faixa de pH
Solues
0,1 mol/L Papel indicador Papel Tornassol Papel Tornassol
universal azul vermelho
H3CCOOH

NH4Cl

NaHCO3

Na2CO3

7.4.5. Determinao do pH de produtos comerciais com uso do pHmetro

Orientaes Iniciais: esta parte da aula dever ser previamente demonstrada pelo professor.
Antes da utilizao do pHmetro, o equipamento precisa ser calibrado e, para isso, so
utilizadas solues-tampo de pH conhecido, como pH = 7 e pH = 4, em temperatura ambiente.

Procedimento:
1. Acompanhe o procedimento de calibrao do pHmetro.
2. Aps a calibrao, realize as medidas de pH das solues de produtos comerciais descritos na
Tabela 7.5. Anote, nessa tabela, os valores obtidos pelo pHmetro.
3. Na sequncia, prepare tubos de ensaio com cerca de 5 mL de cada soluo de produto
comercial e estime o pH de cada uma delas com papel indicador universal e indicador misto de
Yamada. Indique o carter cido, neutro ou bsico das solues organizando os resultados na
Tabela 7.5 e compare os resultados com os dados obtidos com o pHmetro.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Tabela 7.5. Resultados dos valores de pH dos produtos comerciais.

Papel indicador Indicador misto Carter (cido,


Substncias pHmetro
universal de Yamada base ou neutro)

gua destilada

gua destilada, assoprada com


canudinho

gua da torneira

Soluo de detergente

Soluo de sabo de coco

Soluo de refrigerante

7.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio)

a) Compare os valores de pH das solues teste e dos produtos comerciais; tente avaliar e
discutir quais as vantagens e desvantagens de se utilizar soluo indicadora, papel indicador e
o pHmetro. Como voc avalia a confiabilidade dos diferentes tipos de medida?
b) Quais as vantagens em se utilizar uma mistura de indicadores, como no caso do indicador
misto de Yamada, ao invs de um nico, como a fenolftalena, vermelho de metila ou azul de
bromotimol?
c) Sabendo-se que foi dissolvido 1,00 g de bicarbonato de sdio (NaHCO 3) em gua, qual o pH
da soluo?
d) Uma soluo 1,0 mol/L de HCl foi misturada a outra soluo 2,0 mol/L de NaOH. Qual o pH da
soluo final?

7.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?


Verifique com o professor o local de descarte (resduo) e reaproveitamento das solues. As
solues dos produtos comerciais contendo indicadores podem ser diludas e descartas na pia.

Referncias

Atkins, P.; Jones, L. Princpios de Qumica. Bookman, Porto Alegre, 2001.


Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J. S. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar. 3 ed., Editora Edgard Blucher, So Paulo, 2001.
Silva, C.R.; Simoni J.A. Avaliao da capacidade tamponante Um experimento participativo.
Qumica Nova, 23 (3), 2000.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 8 - Cintica Qumica Velocidade de Reaes Qumicas

8.1. Objetivos

Observar os fatores que alteram a velocidade das reaes qumicas.


Determinar e avaliar de que forma estes fatores influenciam na velocidade das reaes qumicas.

8.2. Introduo

A cintica qumica o estudo da velocidade na qual as reaes qumicas ocorrem.


Considerando uma reao hipottica, homognea e em uma nica fase temos:

R1 + R2 2P1 + P2

Quando os reagentes so colocados em contato, reagem produzindo os produtos. De acordo


com a definio da velocidade de reao, considerando um intervalo de tempo t, possvel expressar
a reao acima como:

V= - [R1] = - [R2] = 1 [P1] = [P2]


t t 2 t t
Onde [ ] representam variaes finitas que podem ser medidas experimentalmente.

Para que a reao qumica ocorra de forma efetiva, as substncias devem interagir
quimicamente e suas molculas colidirem entre si. O nmero de colises efetivas depende de fatores,
como a energia e as orientaes das colises que, por sua vez, dependem da concentrao dos
reagentes, da temperatura, da superfcie de contato, do catalisador, da presso, dentre outros fatores
que favorecem a obteno do produto desejado.
O aumento da temperatura provoca aumento da velocidade das reaes qumicas devido ao
aumento da energia cintica, ou seja, o aumento no nmero de colises entre as partculas. A
velocidade de uma reao geralmente depende da concentrao dos reagentes, pois, quanto maior a
quantidade de soluto por volume da soluo, maior o nmero de colises entre as partculas. Quanto
menor as dimenses das partculas dos materiais reagentes, maior ser a rea superficial de contato
total exposta, o que permite um melhor contato a qualquer instante, resultando em reaes qumicas
mais rpidas. O catalisador uma substncia que aumenta a velocidade de uma reao sem ser
consumida; depois que cessa a reao, ela pode ser recuperada da mistura reacional quimicamente
inalterada.
O estudo destes fatores tem aplicaes prticas importantes, um exemplo interessante do
estudo cintico a reao-relgio. Esse experimento parte de duas solues, so elas: a soluo A
(iodato de potssio) e a soluo B (hidrogenossulfito de sdio, cido sulfrico e amido). Ao misturar
adequadamente as solues, sero observadas reaes qumicas segundo um mecanismo em quatro
etapas, indicadas pelas equaes abaixo:

1 Etapa: IO3-(aq) + 3HSO3-(aq) I-(aq) + 3SO42-(aq) + 3H+(aq) (Etapa lenta)


2 Etapa: 5I-(aq) + 6H+(aq) + IO3 -(aq) 3I2(aq) + 3H2O(l) (Etapa rpida)
3 Etapa: I2(aq) + HSO3 -(aq) + H2O(l) 2I-(aq) + SO42-(aq) + 3H+(aq) (Etapa muito rpida)
I2(aq) + Amido (aq) complexo azul

As etapas 1 e 2 so as mais lentas. A etapa 3 apresenta uma reao rpida e no permite a


acumulao do iodo molecular; isso ocorre devido presena dos ons hidrogenossulfito que esto

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

ainda em soluo, no se observando, portanto, a formao do complexo azul. Aps os anions


hidrogenossulfito serem totalmente consumidos, o iodo molecular no mais consumido na etapa 3 e
a colorao do complexo amido-iodo aparece repentinamente, indicando o trmino da reao-relgio
na etapa 4.

8.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

- Tubos de ensaio (grandes) - Soluo I


- gua destilada ou da torneira - Soluo II
- Estante para tubo de ensaio - Soluo III
- Termmetro (-10 a 100 C) - Cristal de KNO3
- Cronmetro - Soluo de H2SO4 1 mol/L
- Banho de gelo - Soluo de KMnO4 0,01 mol/L
- Zinco

8.4. Parte Experimental

Orientaes Iniciais: sero fornecidas trs solues aquosas para cada grupo:
Soluo I: 8,6 g iodato de potssio (KIO3) em 2 L H2O (0,02 mol/L).
Soluo II: 8,0 g (4,3 mL) de cido sulfrico, 20 mL de etanol e 2,32 g de sulfito de
sdio, dissolvido em 2 L de gua destilada. Deve ser preparada com, no mnimo, 24 h
de antecedncia.
Soluo III: Mistura-se 1 g de amido solvel com 20 mL de gua destilada fria,
adicione essa mistura a 500 mL de gua destilada fervendo, com agitao, deixa-se
esfriar e decanta-se caso necessrio.

8.4.1. Efeito da concentrao

Procedimento:

1. Enumere 5 tubos de ensaio de 1 a 5 e adicione, a cada um deles, 5 mL de Soluo I.


2. Enumere outros 5 tubos de ensaio de 1 a 5 e adicione 2 mL da Soluo III.
3. Ainda nos tubos de 1 a 5, adicione Soluo II e gua destilada, conforme os dados
apresentados da Tabela 8.1. Misture bem, homogeneizando as solues.

Tabela 8.1. Propores da Soluo II para obteno de diferentes concentraes de HSO3-.


Tubo HSO3- (mL) H2O destilada (mL)
1 4,5 0,5
2 3,5 1,5
3 2,5 2,5
4 1,5 3,5
5 0,5 4,5

60
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

4. Verta a soluo do Tubo 1 (Soluo I) no Tubo 1 (Soluo II diluda + Soluo III) e dispare
imediatamente o cronmetro, agitando sem parar o Tubo 1 de forma a homogeneizar as
solues.

S dispare o cronmetro no instante em que as duas solues entrarem em contato.


Fique atento, pois algumas reaes podem ser bem rpidas.

5. Pare o cronmetro quando a colorao azul aparecer. Anote o tempo decorrido entre o
instante em que as solues I, II e III entram em contato e o aparecimento da colorao azul.
6. Repita o mesmo procedimento para os tubos 2 e 2 e assim sucessivamente.
7. Preencha a Tabela 8.2 com os resultados obtidos e os discuta por meio da construo de um
grfico do tempo de reao x concentrao de on bissulfito.
8. As solues podem ser descartadas na pia aps diluio com gua da torneira.

Tabela 8.2. Efeito da concentrao do on bissulfito sobre a velocidade da reao-relgio.


Tubos nHSO3-* nIO3-* [HSO3-]** [IO3-]** Tempo de reao (s)
1/1
2/2
3/3
4/4
5/5
*Quantidade de matria, dada em mol, de HSO3- e IO3- logo aps a mistura das solues.
**Concentraes de HSO3- e IO3- logo aps a mistura, expressa em mol/L.

8.4.2. Efeito da temperatura


Procedimento:

1. Prepare 4 tubos de ensaio (1 a 4), contendo 5,0 mL da Soluo I.


2. Em outros 4 tubos de ensaio (1 a 4), adicione 5,0 mL da Soluo II, 2 mL da Soluo III e
10 mL de gua.
3. Coloque os dois conjuntos de tubos em banho de gelo e espere que as temperaturas sejam
atingidas em acordo com a Tabela 8.3.
4. Verta a soluo do tubo que contm a Soluo I no tubo com a Soluo II diluda + SoluoIII
e dispare imediatamente o cronmetro, agitando a soluo final de forma a homogeneizar as
solues. O tubo com a soluo final deve ficar imerso no banho de gelo durante todo o
experimento.
5. Anote o tempo transcorrido desde o contato das solues I, II e III at o aparecimento da
colorao azul.
6. As solues podem ser descartadas na pia aps diluio com gua da torneira.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Tabela 8.3. Temperatura das diferentes misturas de reao.


Tubos Temperatura (C)
1 e 1 20
2 e 2 15
3 e 3 10
4 e 4 5

7. Complete a Tabela 8.4 com os dados obtidos, construa um grfico do tempo de reao x
temperatura de reao e discuta os resultados.

Tabela 8.4. Efeito da temperatura sobre a velocidade da reao-relgio.


Tubos Tempo de reao (s)
1/1
2/2
3/3
4/4

8.4.3. Efeito do catalisador

Procedimento:

1. Enumere dois tubos de ensaio e, em cada um, coloque um grnulo de zinco e 1 mL de H2SO4 1
mol/L. Inicialmente, observa-se o desprendimento de H2.
2. Adicione 2 gotas de KMnO4 0,01 mol/L a cada um dos tubos.
3. Ao tubo 2, adicione um pequeno cristal de KNO3. Observe e anote o que ocorre. A reao
qumica ocorre da seguinte maneira:

Sem catalisador:
2MnO4-(aq) + 6H+(aq) + 5H2(g) 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) (lenta)

Na presena do catalisador:
5NO3-(aq) + 5H2(g) 5NO2(g) + 5H2O(l) (rpida)
2MnO4 -(aq) + 5NO2(g) + 6H+(aq) 2Mn+2(aq) + 5NO3 -(aq) + 3H2O(l) (rpida)

Observaes das etapas das reaes:


A reduo do KMnO4 diretamente pelo H2 muito lenta. Quando adicionamos NO3-, o H2 o reduz
rapidamente a NO2 e este, por sua vez, reduz rapidamente o MnO4- a Mn2+. Desta forma, substitumos
uma reao lenta por duas reaes rpidas.

4. Descarte os resduos cidos no local designado pelo tcnico.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

8.5. Resultados e Discusses (para as turmas que adotam o Relatrio)

a) Apresente o grfico do tempo de reao x concentrao de bissulfito. Descreva e justifique o


efeito da diluio dos reagentes na velocidade da reao qumica.
b) Apresente o grfico do tempo de reao x temperatura e discuta o efeito da temperatura
sobre a velocidade da reao qumica. Procure justificar as observaes experimentais.
c) Discuta e justifique o que foi observado nos tubos de ensaio do experimento 8.4.3.
d) Qual a finalidade de adicionar KNO3 na reao 8.4.4.? Explique as observaes experimentais.

8.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

Somente as solues dos experimentos 8.4.1 e 8.4.2 podem ser diludas e descartadas na pia.
Os outros resduos devem ser colocados em frascos separados pelo tcnico para posterior
tratamento.

Referncias

Kotz, John C. Treichel, Paul. Qumica & Reaes Qumicas. 5 ed. Volume 2. traduo de Jos
A. P. Bonapace e Oswaldo E. Barcia. Rio de Janeiro: LTC, 2005, p.3-4.
Powlowsky, A.M.; Lemos de S, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.;
Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Qumica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 9 Eletroqumica: Pilhas

9.1. Objetivos

- Entender o funcionamento das pilhas voltaicas.


- Preparar diferentes pilhas eletroqumicas.
- Determinar a fora eletromotriz (fem) das pilhas preparadas na aula experimental.

9.2. Introduo

A primeira pilha foi inventada por Alessandro Volta em 1800. Em suas experincias, Volta
montou uma pilha, suficientemente alta, de pares de discos constitudos pelos metais zinco e prata,
separados por discos de papel embebidos em gua salgada (salmoura) e percebeu um choque
eltrico fraco quando tocava as duas extremidades da pilha. Posteriormente, Volta mostrou que,
com diferentes metais, era possvel construir outras pilhas. Em homenagem ao pesquisador as
pilhas so denominadas pilhas voltaicas.
Uma pilha popularmente conhecida no sculo XIX foi construda, em 1836, pelo qumico
ingls John Frederick Daniell utilizando zinco e cobre. O princpio de construo era o mesmo da
pilha de Volta, mas cada metal estava mergulhado numa soluo de seu on correspondente e as
duas solues eram separadas por uma barreira de cermica porosa. Na pilha construda nessas
condies, ocorre uma reao qumica de oxirreduo, considerada espontnea e capaz de gerar
energia, como ilustrada a seguir:

Zn 0 (s) Cu 2 (aq) Zn 2 (aq) Cu 0 (s)


As reaes de oxirreduo envolvem a transferncia de eltrons de uma espcie para
outra. Na reao mencionada, o zinco metlico se transforma em on Zn(II) ao perder dois eltrons
e o on cobre (II) se transforma em cobre metlico ao ganhar dois eltrons. Globalmente, h a
transferncia de dois eltrons do elemento zinco para o on de cobre (II).
Assim, toda reao de oxirreduo pode ser separada em duas meias-reaes, uma delas
envolvendo a perda de eltrons (oxidao) e a outra envolvendo o ganho de eltrons (reduo). A
reao entre o zinco e os ons cobre (II) pode ser escrita dividida em duas partes:

Zn 0 (s) Zn 2 (aq) 2e
Cu 2 (aq) 2e Cu 0 (s)
No caso, a reao envolvendo o zinco uma meia-reao de oxidao. A reao
envolvendo o cobre uma meia-reao de reduo. A espcie qumica que perde eltrons (o zinco,
no exemplo) o agente redutor, que oxida. A outra espcie qumica na reao (o on cobre, no
exemplo) ganha eltrons e , portanto, o agente oxidante, que reduz.
A pilha voltaica uma clula eletroqumica constituda por eletrodos mergulhados em
eletrlitos, na qual ocorre uma reao qumica espontnea que gera corrente eltrica.
Cada eletrodo constitudo pelo metal (Zn ou Cu) e sua soluo (Zn 2+ ou Cu2+) chamada
meia-clula ou meia-pilha; as meias-clulas, que esto eletricamente conectadas, so chamadas
de clula voltaica. Em uma clula voltaica, duas meias-clulas so conectadas de tal maneira que
eltrons fluem de um eletrodo para outro, atravs de um circuito externo, enquanto ons fluem de

64
Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

uma meia-clula para outra, por meio de uma conexo interna da clula, denominada ponte salina,
que um tubo que contm um eletrlito gelatinoso. Em uma pilha eletroqumica o eletrodo em que
ocorre a reduo chamado de ctodo, e o eletrodo em que ocorre a oxidao chamado de
nodo.
A diferena mxima de potencial entre os eletrodos de uma clula voltaica a fora
eletromotriz (fem). Essa, tambm chamada de potencial da pilha (Epilha), medida em volts (V) e
a responsvel pela passagem de corrente eltrica pelo fio externo que conecta os eletrodos.
A Epilha, em qualquer pilha, depende da natureza das reaes qumicas que esto ocorrendo,
das concentraes das espcies (ou presses parciais, no caso de gases) e da temperatura da
pilha. Para concentraes de 1 mol/L (ou presses parciais iguais a 1 atm), a 25 C, a fem
denominada potencial padro da pilha (Epilha).
Nas situaes em que as clulas eletroqumicas operam fora das condies-padro
supracitadas, como no caso das pilhas de concentrao, a Equao de Nerst utilizada para se
calcular a ddp real envolvida no processo:

RT
E E0 ln Q
nF
Em que: E0: potencial nas condies-padro
T: temperatura (em K)
R: constante geral dos gases = 8,31 J/K.mol
F: constante de Faraday = 9,65 x 104 J/V.mol
Q: quociente reacional (representa as relaes, dadas em
concentrao ou presso, entre espcies qumicas
envolvidas)
n: nmero de eltrons envolvidos nas semirreaes

OBSERVAO: os alunos devero procurar os potenciais padro dos elementos utilizados no


experimento para calcular teoricamente os potenciais das pilhas.

9.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

- Multmetro digital (0 - 2,5 V) - Prego (ferro)


- Fios eltricos e terminais tipo jacar - Soluo saturada de NaCl
- Pedao de papel de filtro (10x15cm) - Soluo de NaCl 10% (m/v)
- Algodo - Tira de cobre
- Palha de ao - Tira de zinco
- Proveta de 25 mL - Tira de magnsio
- 2 Bqueres de 50 mL - Eletrodo de grafite
- Papel toalha - Soluo de CuSO4 0,2 mol/L
- Tubo em U (garra+suporte para prend-lo) - Soluo de CuSO4 10-3 mol/L

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Orientaes Iniciais gerais para TODOS os Experimentos:

-As tiras de metais devem ser limpas (limpe a superfcie com palha de ao, e, em seguida, lave-as
com gua destilada);
-Cuidado para que o metal do material eltrico no entre em contato com a soluo.

9.4. Parte experimental

9.4.1. Efeito do eletrlito

1. Dobre duas lminas (uma de zinco e uma de cobre) de forma a prend-las na parede de
um Bquer, com a poro maior das lminas voltadas para o seu interior.
2. Conecte a lmina de zinco ao anodo (polo negativo do voltmetro) e, a de cobre ao catodo
(polo positivo do voltmetro) com o auxlio de prendedores denominados jacars.
3. Adicione gua destilada ao Bquer.
4. Efetue a leitura correspondente no voltmetro e anote.
5. Repita o procedimento substituindo a gua destilada por gua da torneira e, novamente,
efetue a leitura correspondente no voltmetro.
6. Repita a operao acima, mas, desta vez, utilizando uma soluo saturada de NaCl.

9.4.2. Pilha de Daniell (Figura 9.1)

1. Em um bquer, coloque 20 mL de soluo 10% de NaCl e, em outro, 20 mL de soluo de


CuSO4 0,2 mol/L.
2. Prenda um eletrodo de zinco com o jacar e introduza no bquer contendo a soluo de
cloreto de sdio.
3. Prenda um eletrodo de grafite com o jacar e introduza no bquer contendo a soluo de
sulfato de cobre.
4. Conecte o eletrodo de zinco ao polo negativo do voltmetro e o eletrodo de grafite ao polo
positivo, efetuando a leitura no voltmetro. Anote o valor lido.
5. Corte um papel de filtro de maneira a obter uma tira de aproximadamente 15 cm de
comprimento e 1 cm de espessura.
6. Molhe a tira de papel com a soluo saturada de cloreto de sdio e mergulhe suas
extremidades em cada uma das semiclulas (em cada um dos bqueres).
7. Efetue a leitura no voltmetro e anote o resultado.
8. Substitua o eletrodo de zinco por um de magnsio e anote a voltagem obtida.
9. Agora, substitua por um eletrodo de ferro e anote a voltagem.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Figura 9.1. Montagem da pilha simplificada de Daniell.

9.4.3. Pilha de Daniell com separao porosa (Figura 9.2)

1. No fundo do tubo em U, coloque um algodo compactado e molhado com a soluo 10% de


NaCl, de forma a impedir a mistura dos lquidos nos dois braos do tubo. Prenda o tubo em
um suporte com garra.
2. A um dos braos do tubo, adicione a soluo 10% de NaCl. No outro brao, adicione a
soluo de CuSO4 0,2 mol/L. Preencha o tubo em U com a soluo at 2 cm da borda
superior.
3. Prenda um eletrodo de zinco com o jacar e introduza no lado que contm a soluo de
NaCl e, no lado que contm a soluo de CuSO4, coloque um eletrodo de grafite conectado
com o jacar (Quem o catodo? Quem o anodo?)

Cuidado para que os terminais metlicos do jacar no encostem na soluo, pois,


caso isso acontea, haver variao no potencial medido e os jacars iro ser oxidados!

4. Substitua o eletrodo de zinco por um de magnsio e anote a voltagem obtida.


5. Agora, substitua por um eletrodo de ferro e anote a voltagem.

Figura 9.2. Montagem da pilha simplificada de Daniell com utilizao de separao porosa.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

9.4.4. Pilha de concentrao

1. Em um bquer, adicione 20 mL da soluo 0,2 mol/L de CuSO4 e, em outro, 20 mL de


soluo 10-3 mol/L de CuSO4.
2. Prenda cada um dos eletrodos de cobre com um jacar e introduza-os em cada um dos
bqueres.

Cuidado para que os terminais metlicos do jacar no encostem na soluo, pois,


caso isso acontea, haver variao no potencial medido e os jacars iro ser oxidados!
3. Corte um papel de filtro de maneira a obter uma tira de aproximadamente 15 cm de
comprimento e 1 cm de espessura.
4. Molhe a tira de papel com a soluo saturada de cloreto de sdio e mergulhe suas
extremidades em cada uma das semiclulas (em cada um dos bqueres).
5. Conecte os eletrodos ao voltmetro e efetue a leitura. Anote os valores lidos.

9.5. Resultados e Discusses

a) Escreva as meias-reaes (oxidao e reduo) dos processos ocorridos nos dois eletrodos
e a equao qumica global para as diferentes pilhas construdas.
b) Calcule a fem terica da pilha para cada caso e compare com os valores experimentais
obtidos. Sugira uma explicao para eventuais diferenas.
c) Compare os resultados obtidos no experimento. Qual das montagens apresentou maior
eficincia?
d) Mostre a direo do fluxo de eltrons no circuito externo e a direo preferencial dos ons
presentes no circuito interno.
e) Quais fatores que determinam a vida til das pilhas estudadas?

9.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

As solues de NaCl podem ser descartadas na pia e as solues de CuSO 4 devero ser
colocadas em frascos designados pelo tcnico do laboratrio para serem recuperadas.

Referncias

Ebbing, D., Wrighton, M. S., General Chemistry, 3a ed. Roughton Mifflin Company, Boston,
1990.
Denaro, A. R., Fundamentos de Eletroqumica, Ed. Edgard Blucher, Sao Paulo, 1994.
Carvalho de Sales, L. A., Eletroqumica - Experincias, Leis e Conceitos Fundamentais. Fund.
Salim Farah Maluf, Sao Paulo, 1986.
Roesky, H. w., Mockel, K., Chemical Curiosities. VCR, Weinheim, 1996.
BESSLER, K. E.; NEDER, A. V. F. Qumica em Tubos de Ensaio - Uma Abordagem para
Principiantes. So Paulo, Edgard Blucher, 2004.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Experimento 10 Eletroqumica: Processos Eletrolticos

10.1. Objetivos

Conhecer diversos exemplos de processos eletrolticos, empregando substratos inorgnicos


em meio aquoso.

10.2. Introduo

Uma clula eletroltica um sistema eletroqumico em que uma corrente eltrica


impulsiona uma reao qumica no espontnea. O processo de provocar modificao qumica
numa cuba eletroltica denominado eletrlise. Muitas substncias importantes, como o cloro e o
alumnio, so produzidas industrialmente por eletrlise.
O ctodo, eletrodo negativo, fornece eltrons e, portanto, sempre apresenta propriedades
redutoras. Em solues aquosas de eletrlitos, ctions metlicos podem ser transformados, no
ctodo, para um estado de oxidao inferior:
Fe3+(aq) + e- Fe2+(aq)

Ctions metlicos tambm podem ser reduzidos ao estado elementar, o que leva deposio de
metais no eletrodo (eletrodeposio):
Cu2+(aq) + 2e- Cu(s)

As molculas do solvente tambm podem ser reduzidas no ctodo:


H2O(l) + e- H2(g) + OH-(aq)

O nodo, eletrodo positivo, age como sumidouro de eltrons e, portanto, apresenta sempre
propriedades oxidantes. Assim, nions podem ser transformados no nodo, para um estado de
oxidao superior, como o caso da oxidao de clorato em perclorato, em que, no clorato, o cloro
se encontra no estado de oxidao V; no perclorato, o estado de oxidao do cloro VII.
ClO3-(aq) + 3H2O(l) + e- ClO4-(aq) + 2H3O+(aq) + 2e-

Certos nions tambm podem ser oxidados ao estado elementar:


Cl-(aq) Cl2(g) + e-
2OH-(aq) O2(g) + H2O(l) + 2e-

Os ctions de alguns metais so oxidados no nodo, com deposio de xidos com estados
de oxidao superiores:
Pb2+(aq) + 6H2O(l) PbO2(s) + 4H3O+(aq) + 2e-

As molculas do solvente tambm podem ser oxidadas no nodo:


3H2O(l) O2(g) + 2H3O+(aq) + 2e-

nodos metlicos sofrem corroso oxidativa em processos eletrolticos denominados


dissoluo andica, por exemplo:
Cu(s) Cu2+(aq) + 2e-

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

Quando submetemos uma soluo de cloreto de cobre eletrlise, temos as seguintes


reaes de reduo e oxidao no ctodo e no nodo:
No catodo: Cu2+(aq) + 2e- Cu(s)
No anodo: 2Cl-(aq) Cl2(g) + 2e-
_________________________________________________________

Reao Global: Cu2+(aq) + 2Cl-(aq) Cu(s) + Cl2(g)

Dessa maneira, obtivemos, com ajuda da energia eltrica, uma reao qumica no
espontnea ou reao forada. Essa reao ocorre espontaneamente no sentido contrrio, ou seja,
o cobre metlico reage com o cloro elementar com formao de cloreto de cobre e fornecimento de
energia.
A eletrlise representa um valioso mtodo produtivo no laboratrio e na indstria. O
processo eletroltico industrial mais importante a produo de soda custica (hidrxido de sdio)
e cloro, por eletrlise do cloreto de sdio em meio aquoso. Os metais alumnio, magnsio, clcio e
potssio so produzidos exclusivamente pela eletrlise de sais fundidos.

10.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

-Fonte de Tenso -Soluo de sulfato de cobre 0,2 mol/L


-Fios eltricos e terminais tipo jacar -Soluo de sulfato de mangans 0,1 mol/L
-Eletrodos de grafite ou de ao inox -Soluo de sulfato de sdio 0,1 mol/L
-Eletrodos de cobre -Soluo mista: sulfato de zinco e iodeto de potssio
-Papel toalha (1:1, v/v) preparada pelo tcnico.
-Tubo em U (garra+suporte para prend-lo) -gua destilada
-Chumao de algodo -Perxido de hidrognio

Orientaes Iniciais para TODOS os experimentos a seguir:

As tiras de metais devem ser limpas (limpe a superfcie com palha de ao, e, em seguida,
lave-as com gua destilada);
Cuidado para que o metal do material eltrico no entre em contato com a soluo;
Preencha o tubo em U com a soluo at 2 cm da borda superior.

10.4. Parte experimental

10.4.1. Eletrodeposio de um metal: eletrlise de uma soluo de sulfato de cobre

1. Prenda o tubo em um suporte e o preencha com a soluo de sulfato de cobre. Seque as


bordas do tubo com papel toalha.
2. Prenda cada eletrodo de grafite ou ao inox com um terminal tipo jacar.
3. Coloque cada eletrodo em uma extremidade do tubo. Mostre a montagem ao professor.
4. Conecte os eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois
eletrodos durante alguns minutos. (Se a deposio de cobre no for percebida em at 5
minutos, consulte o professor para rever o circuito eltrico);

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

5. Desligue a fonte e retire os eletrodos do tubo.


6. Para remover o cobre metlico, lixe o eletrodo com palha de ao. Em seguida, lave os
eletrodos com gua destilada.
7. Os eletrodos devem ser guardados e a soluo de sulfato de cobre deve ser colocada em
local indicado pelo tcnico do laboratrio para posterior tratamento.

10.4.2. Oxidao andica: Dissoluo andica de cobre metlico

1. Coloque um chumao de algodo compactado e embebido com soluo 0,1 mol/L de sulfato
de sdio (Na2(SO4)) no fundo do tubo em U, de forma a impedir a mistura dos lquidos nos
dois braos do tubo.
2. Prenda o tubo em um suporte e preencha seus dois lados com a soluo 0,1 mol/L de
sulfato de sdio.
3. Prenda cada um dos eletrodos de cobre com um terminal tipo jacar.
4. Coloque cada eletrodo de cobre em uma extremidade do tubo.
5. Conecte os eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois
lados. (Se a dissoluo do cobre no for observada em at 10 minutos, consulte o
professor para rever o circuito eltrico).
6. Desligue a fonte, retire os eletrodos do tubo e lave-os com gua destilada.
7. Os eletrodos podem ser guardados e a soluo de sulfato de sdio pode ser jogada na pia.

10.4.3. Deposio simultnea de cobre metlico e dixido de mangans

1. Prenda o tubo em um suporte e preencha-o com uma mistura de volumes iguais das
solues de sulfato de cobre e de sulfato de mangans.
2. Prenda cada um dos eletrodos de ao inox com um terminal tipo jacar.
3. Coloque cada eletrodo de ao em uma extremidade do tubo.
4. Conecte os fios fonte de tenso e observe os fenmenos ocorridos nos eletrodos durante
alguns minutos. Se o efeito no aparecer em at 10 minutos, consulte o professor.
5. Desligue a fonte e retire os eletrodos do tubo.
6. Identifique os depsitos formados (cobre metlico e dixido de mangans) nos dois
eletrodos. Para provar a identidade do depsito de MnO2, coloque o eletrodo dentro de uma
soluo de perxido de hidrognio. O MnO2 catalisa a decomposio de perxido de
hidrognio, provocando um forte borbulhamento de oxignio, assim como visto no
experimento de Calorimetria! Em seguida, lave o eletrodo com gua destilada e guarde-o.
7. Para remover o cobre metlico, lixe o eletrodo com palha de ao at o desaparecimento
total do depsito avermelhado. Em seguida, lave-o com gua destilada e guarde-o. A
soluo de cobre deve ser colocada em local designado pelo tcnico do laboratrio.

10.4.4. Eletrlise de uma soluo mista de sulfato de zinco e iodeto de potssio

1. Prenda o tubo em U num suporte e preencha-o com a soluo 0,1 mol/L de iodeto de
potssio e de sulfato de zinco (1:1) essa soluo misturada preparada pelo tcnico.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

2. Prenda cada um dos eletrodos de grafite com um terminal tipo jacar.


3. Coloque cada eletrodo de grafite em uma extremidade do tubo.
4. Conecte os dois eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois
eletrodos durante alguns minutos. Se o efeito no aparecer em at 10 minutos, consulte o
professor para reviso do sistema.
5. Desligue a fonte e retire os eletrodos do tubo.
6. Para remover o zinco metlico, lixe levemente o eletrodo com palha de ao at o
desaparecimento total do depsito metlico. Em seguida, lave o eletrodo com gua
destilada e guarde-o.
7. Lave o outro eletrodo com lcool para remover restos de iodo e guarde-o.
8. A soluo de iodeto de zinco deve ser descartada em local apropriado, designado pelo
tcnico do laboratrio para posterior tratamento.

10.5. Resultados e Discusses

a) O cobre metlico se deposita no ctodo ou no nodo?


b) Escreva as equaes qumicas para as semi-reaes ocorridas nos eletrodos e para a
reao total.
c) Por que devemos usar um nodo inerte neste experimento?
d) Explique a origem da colorao azul observada na soluo em torno de um dos eletrodos.
e) Classifique os eletrodos, em que ocorreu a deposio de cobre e de dixido de mangans,
como ctodo ou nodo.
f) Classifique os eletrodos, em que ocorreu a deposio de zinco e de iodo, como ctodo ou
nodo.
g) A presena de ctions de potssio e nions de sulfato tem algum efeito sobre o resultado
do processo eletroltico observado?

10.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

As solues de cobre e de zinco devem ser despejadas em local designado pelo tcnico para
posterior tratamento. A soluo de sulfato de sdio pode ser descartada na pia. A soluo de
sulfato de mangans, se no contaminada com outros metais, pode ser devolvida ao frasco
de origem para ser reutilizada.

Referncias
Ebbing, D., Wrighton, M. S., General Chemistry, 3a ed. Roughton Mifflin Company, Boston,
1990.
Kirk-Othmer,Encyclopedia ojGhemical Technology, 3 ed., J. Wiley, NewYork, 1979.
Bchner, w., Schliebs, R., Winter, G., Bchel, K. H., Industrial Inorganic Ghemistry, Verlag
Chemie, Weinheim, 1989.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

ANEXOS APOSTILA DE LQF

INDICADORES

-INDICADORES DE XIDO-REDUO

- INDICADORES OXIDANTES INORGNICOS


(Indicam a presena de espcies redutoras em soluo aquosa)

1) Permanganato MnO41- (cor violeta)


a) em soluo cida
MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e- Mn2+(aq) + 4H2O(l) E = 1,52 V
(violeta) (incolor)
b) em soluo bsica
MnO4-(aq) + 8H2O(l) + 3e- MnO2(s) + 4OH-(aq) E = 0,57 V
(violeta) (marrom)
2) Dicromato Cr2O7 2- (cor alaranjada) em soluo cida
Cr2O7 2-(aq) + 14H+(aq) + 6e- 2Cr3+(aq) + 7H2O(l) E = 1,36 V
(alaranjado) (verde azulado)
3) Ction de prata (I) Ag1+ (incolor)
Ag+(aq) + 1e- Ag(s) E = 0,80 V
(incolor) (preto)
4) Iodo I2 (marrom)
I2(s) + 2e- 2I-(aq) E = 0,53 V
(marrom) (incolor)

- INDICADORES REDUTORES INORGNICOS


(Indicam a presena de espcies oxidantes em soluo aquosa)

1) Iodeto I1- (incolor)


2I-(aq) I2(s) + 2e- E = -0,53 V
(incolor) (marrom)
2) Hidrazina N2H4 (incolor)
N2H4(l) + 4OH-(aq) N2(g) + 4H2O(l) + 4e- E = -1,16 V
(incolor) (gs)
3) Ction de mangans (II) Mn2+ (incolor)
Mn2+(aq) + H2O(l) MnO2(s) + 4H+(aq) + 2e- E = -1,28 V
(incolor) (marrom)

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

- ALGUNS INDICADORES CIDO-BASE

INDICADOR COR COR NA COR FAIXA DE pH


VIRAGEM DE VIRAGEM
Alaranjado de Metila vermelho alaranjado amarelo 3,1 - 4,4
Azul de Bromotimol amarelo verde azul 6,0 - 7,6
Fenolftalena incolor rosa rosa 8,2 - 10,0
Timolftalena incolor celeste azul 9,3 - 10,6
Verde de Bromocresol amarelo verde azul 3,8 - 5,4
Vermelho de Fenol amarelo alaranjado vermelho 6,6 - 8,0
Vermelho de Metila vermelho alaranjado amarelo 4,2 - 6,3

- ALGUMAS EQUAES PARA CLCULOS

n (mol), m (g), MM (g/mol)


Quantidade de Matria (n)

Concentrao molar ou M (mol/L), n (mol), V (L)

Molaridade (mol/L)
C (g/L), m(g), V(L)
Concentrao (g/L)

C1..V1=C2.V2
ou
Diluio de soluo
M1..V1=M2.V2 C1 e C2 (g/L) ou (mol/L)

d (g/mL), m(g), V(mL)


Densidade

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

- POTENCIAIS DE REDUO
Potenciais de Reduo a 25 C em gua (em ordem alfabtica).
Semi-reao E (V) Semi-reao E (V)
Ag+ + e- Ag + 0,80 I2 +2e- 2I- +0,54
Ag2+ + e- Ag+ +1,98 K+ + e- K -2,93
AgCl + e- Ag + Cl- +0,22 Mg2+ + 2e- Mg -2,36
Al3+ + 3e- Al -1,66 Mn2+ + 2e- Mn -1,18
Cu + e Cu
+ -
+0,52 Na + e Na
+ -
-2,71
Cu2+ + 2e- Cu +0,34 Ni2+ 2e- Ni -0,23
Cu 2+
+ e Cu
- +
+0,16 NO 3-
+ 4H + 3e NO + 2H2O
+ -
+0,96
Fe2+ + 2e- Fe -0,44 O2 + 2H2O + 4e- 4OH- +0,40
Fe 3+
+ 3e Fe
-
-0,04 O2 + 4H + 4e 2H2O
+ -
+1,23
Fe3+ + e- Fe2+ +0,77 Pb2+ + 2e- Pb -0,13
2H+ + 2e- H2 0.00 Pt2+ + 2e- Pt +1,20
2H2O + 2e- H2 + 2OH- -0,83 Sn2+ + 2e- Sn -0,14
H2O2 + 2H+ + 2e- H2O +1,78 SO42- + 4H+ + 2e- H2SO3 + H2O +0,17
2Hg 2+
+ 2e Hg2
- 2+
+0,92 Ti 2+
+ 2e Ti
-
-1,63
Hg22+ + 2e- 2Hg +0,79 Zn2+ + 2e- Zn -0,76

- ESTUDO DIRIGIDO
1) O que erro de paralaxe? Explique-o.
2) Quais so as maiores fontes de erros associados a medies em experimentos de qumica?
3) Discuta os resultados observados no Experimento 1 e explique quais vidrarias so mais apropriadas para a
medida de volumes e preparo de solues utilizando os conceitos de desvio-padro e coeficiente de
variao.
4) Com base na resposta anterior, quais vidrarias so mais aconselhveis para a preparao de uma soluo?
5) A partir de uma soluo 2,0 mol/L de NaOH, mostre os clculos necessrios para se produzir uma soluo
de 200 mL com uma concentrao de 12,0 g/L. Descreva todos os procedimentos que sero executados no
laboratrio para esta produo.
6) O que soluo padro? Por que nem todas as solues preparadas podem ser consideradas padres?
7) O que padronizao? Quando ela necessria?
8) O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro primrio? Por que
preciso sec-lo antes de sua utilizao?
9) Quais so as fontes de erro no preparo e padronizao de solues?
10) Que cuidados devem ser tomados antes da padronizao do NaOH com biftalato de potssio?
11) Explique: como funciona o indicador cido-base?
12) O que ponto de viragem?
13) Ponto de viragem sinnimo de ponto final? Justifique sua resposta.

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Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090

14) Qual a tcnica utilizada no procedimento de padronizao? uma tcnica qualitativa ou quantitativa?
Justifique.
15) Na sntese do AAS, como possvel determinar o reagente limitante? Como feito o clculo do rendimento?
16) A que se deve a variao de temperatura durante a determinao do calor de neutralizao quando so
misturadas as solues de HCl e NaOH? Justifique sua resposta.

17) De acordo com o experimento de medidas de pH, responda:


a) Quais so as vantagens e desvantagens de se utilizar soluo indicadora, papel indicador e o pHmetro.
Como voc avalia a confiabilidade dos diferentes tipos de medida?
b) Quais as vantagens em se utilizar uma mistura de indicadores, como no caso do indicador misto de
Yamada, ao invs de um nico como a fenolftalena, azul de timol ou azul de bromotimol?
c) Em quais situaes se recomenda utilizar os indicadores apresentados neste experimento?
18) A respeito de equilbrio qumico, responda:
a) O que significa um valor alto de K (constante de equilbrio)?
b) O que o princpio de Le Chantelier?
c) O que acontece se aquecermos um sistema que se encontra em equilbrio? Comente tanto para uma
reao exotrmica como endotrmica.
d) Descreva as reaes que aconteceram nos tubos de ensaios e informe qual o sentido da reao de
acordo com suas observaes (a cor que predomina). Quando houver precipitado, descreva detalhadamente
o porqu aconteceu em alguns casos e outros no.
e) Comente o que ocorreu com o equilbrio qumico do on bicarbonato em presena de CO 2. Descreva as
reaes envolvidas.
f) Qual o efeito do NaCl e do HCl sobre o equilbrio homogneo do cobre?
Justifique suas respostas utilizando frmulas e exemplos.
19) A respeito de cintica qumica, responda:
a) Defina o que cintica qumica.
b) A partir da reao A + B C, expresse a velocidade de reao.
c) Como o aumento da temperatura afeta a cintica da reao?
d) E o catalisador? Como ele afeta a reao?
e) Descreva a reao ocorrida no experimento e explique porque h mudana de cor.
f) Comente sobre o efeito de temperatura e concentrao na cintica qumica.
Justifique suas respostas utilizando frmulas e exemplos.
20) A respeito de pilhas de Daniell, responda:
a) Faa um esquema de uma pilha de Daniell e defina quem o ctodo e quem o nodo. Escreva as
meias-reaes (oxidao e reduo) dos processos ocorridos nos dois eletrodos.
b) Qual a finalidade da ponte salina? E a do grafite?
c) Quais os fatores que determinam a vida til das pilhas estudadas?
21) O que a eletrlise? Descreva detalhadamente como ela ocorre. Desenhe um esquema de seu
funcionamento.
a) No experimento 10.4.3., o Cu(s) se deposita no ctodo ou no nodo? Por qu?
b) Escreva as semi-reaes que ocorreram nos eletrodos em cada uma das reaes estudadas.
c) Por que devemos utilizar um nodo inerte em alguns experimentos?

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