ANALISIS DAN PEMBAHASAN

1. Pengabuan Basah
Tahap awal pada penentuan kadar kalsium dengan metode
permanganometri terhadap sari jagung dengan melakukan destruksi pengabuan
basah. Prinsipnya adalah memusnahkan bahan organik dan dioksidasi dengan
bantuan asam pengoksidasi kuat yang didihkan bersama-sama. Kalsium
merupakan unsur mineral dan bahan anorganik atau kadar abu. Oksidator yang
digunakan adalah asam sulfat pekat, asam nitrat pekat dan H2O2 30%.
Langkah pertama yang di lakukan yaitu menimbang sampel. Sampel
dalam percobaan ini yaitu sari jagung manis yang berupa larutan berwarna
kuning dan sari jagung putih yang berupa larutan berwarna putih. Sampel
ditimbang seberat 10 gram dan dimasukkan kedalam gelas kimia. Sampel
kemudian ditambahkan dengan 10 mL H2SO4 dan 15 mL HNO3 dengan
perlahan-lahan, menghasilkan larutan yang berwarna kuning gelap. Fungsi
penambahan H2SO4 adalah sebagai agen pendegradasi senyawa organik. Asam
ini mampu memisahkan atom karbon dengan oksigen dan hidrogen di dalam
senyawa organik menjadi karbon dan air. Sedangkan HNO3 berperan sebagai
oksidator. Setelah ditambahkan dengan kedua larutan tersebut, sampel
dipanaskan diatas penangas hingga larutan berubah warna menjadi gelap.
Apabila larutan sudah berwarna gelap, ditambahkan kembali 2 mL larutan
HNO3 hingga larutan berwarna lebih gelap. Larutan kemudian dipanaskan
selama 10 menit hingga larutan tidak gelap, kemudian di dinginkan.
Setelah larutan sampel dingin, larutan ditambahkan dengan 10 mL
aquades dan dipanaskan kembali hingga larutan mengeluarkan asap. Larutan
sampel kemudian ditambahkan dengan 4 mL H2O2 30% dan 3 tetes larutan
HNO3. Larutan di panaskan kembali hingga berubah mnejadi tidak berwarna.
Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada
larutan destruksi. yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah
larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan
dengan baik. Setelah di lakukan proses pengabuan basah, larutan sampel
kemudian di lakukan penentuan kadar kalsium.

2. Penentuan Kadar Kalsium

 Pada penentuan kadar kalsium menggunakan metode permanganometri
dengan kalium permanganat sebagai titran. Prinsipnya kalsium diendapkan
terlebih dahulu sebagai kalsium oksalat lalu endapannya dilarutkan dalam
H2SO4 encer dan dititrasi dengan KMnO4 yang bertindak sebagai oksidator.
Titrasi ini memberikan warna merah muda. Warna ini digunakan untuk
mengidentifikasi kelebihan KMnO4. Reaksinya adalah
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Dalam titrasi yang menggunakan kalium permanganat sebagai titran
harus dalam suasana asam, karena jika dalam suasana asam lemah atau dalam
larutan netral dan basa akan terbentuk endapan coklat MnO2. Pada
penambahan titran, warna merah hilang makin cepat karena ion Mn+2 yang
terjadi berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Selanjutnya titran
ditambahkan lebih cepat sampai titik akhir titrasi tercapai, yaitu sampai pada
tetesan dimana warna merah jambu pucat yang tidak hilang selama 15 detik.
Warna pada titik akhir ini tidak tetap bertahan, setelah beberapa lama lenyap
kembali akibat reaksi antara kelebihan MnO4- dengan ion Mn+2 hasil titrasi.
Reaksinya adalah
2H2O + 2MnO4- + 3 Mn2+ 5MnO2 + 4H+
Untuk prosedur penentuan kadar kalsium, langkah pertama yang
dilakukan adalah mengambil larutan sampel yang telah dilakukan proses
pengabuan basah sebanyak 10 mL yang berupa larutan tidak berwarna
kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer berukuran 250 mL. Larutan sampel
ditambahkan dengan aquades sebanyak 50 mL, menghasilkan larutan tidak
berwarna. Fungsi dari penambahan aquades adalah untuk mengecerkan larutan
sampel hasil pengabuan basah agar tidak terlalu pekat.
Langkah selanjutnya yaitu larutan sampel ditambahkan dengan 10 mL
ammonium oksalat, menghasilkan larutan tidak berwarna. Fungsi penambahan
ammonium oksalat adalah untuk mengendapkan kalsium menjadi kalsium
oksalat. . Larutan sampel di tambahkan kembali dengan 2 tetes NH4OH encer,
menghasilkan larutan tidak berwarna. Fungsi penambahan NH4OH encer
adalah untuk membuat larutan bersifat sedikit alkalis, ditandai dengan
perubahan warna indikator metil merah dalam larutan yang berwarna
kekuningan. Kemudian larutan sampel di tambahkan dengan 2 tetes indikator
metil merah dan 3 tetes asam asetat glasial hingga berwarna merah muda,
menghasilkan larutan yang berwarna merah muda. Fungsi penambahan asam
asetat glasial adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan sampel.
Dan ditambahkan dengan indikator metil merah hingga larutan pH 5 bertujuan
untuk mengetahui perubahan pH dalam larutan.
Kemudian, larutan sampel kembali dipanaskan diatas penangas dan
disaring dengan kertas saring Whatman no. 42. Pemanasan bertujuan untuk
menghilangkan ion-ion penganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi
hasil penetapan. Penyaringan ini bertujuan agar tidak ada residu yang
tertinggal di dalam larutan sampel. Kemudian dilakukan pembilasan dengan
air bebas ion hingga endapan bebas dari ion klorida. Endapan harus bebas
klorida karena klorida dapat bereaksi dengan permanganat sehingga jumlah
permanganat yang dipakai dalam titrasi jumlahnya berlebih.
Endapan kalsium oksalat bebas klorida yang menempel dalam kertas
Whatman no. 42 kemudian dilarutkan dalam asam sulfat encer. Asam sulfat
encer panas dipilih sebagai pelarut dan pengasam karena sifat kalsium oksalat
yang lebih larut dalam asam kuat dibandingkan dengan asam lemah. Larutan
yang telah ditambahkan asam sulfat panas segera dititrasi. Filtrat yang
dihasilkan di titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N hingga menghasilkan warna
merah muda. Volume titrasi yang digunakan sebagai berikut :
Jenis sari jagung Volume titrasi (mL)
Sari jagung tanpa menggunakan pengawet
0,3
Jagung putih 0,2
0,2
0,2
Jagung manis 0,1
0,2

Dari volume titrasi yang dibutuhkkan tersebut, dapat dihitung kadar kalsium
yang terdapat dalam sampel sari jagung menggunakan rumus :

Kadar Ca (%) = %
()

Dari perhitungan tersebut didapatkan kadar kalsium dari masing-masing

sampel sari jagung yaitu :
 Rata-rata kadar
Jenis sari jagung Volume titrasi (mL)
Ca (%)
Sari jagung tanpa menggunakan pengawet
0,3
Jagung putih 0,2 0,009
0,2
0,2
Jagung manis 0,1 0,006
0,2

Perhitungan Kadar kalsium

1. Sari jagung putih tanpa pengawet
Volume 0,3 mL

Ca (%) = %
()
, ,
= % = 0,012 %

Volume 0,2 mL

Ca (%) = %
()
, ,
= % = 0,008 %

Volume 0,2 mL

Ca (%) = %
()
, ,
= % = 0,008 %

0,012+0,008+0,008
Rata-rata kadar Ca = = 0,009 %
3

2. Sari jagung manis tanpa menggunakan pengawet

Volume 0,2 mL

Ca (%) = %
()
, ,
= % = 0,008 %

Volume 0,1 mL

Ca (%) = %
()
 , ,
= % = 0,004 %

Volume 0,2 mL

Ca (%) = %
()
, ,
= % = 0,008 %

0,008+0,004+0,008
Rata-rata kadar Ca = = 0,006 %
3

Pada kelompok kami tidak melakukan pengujian pada sari jagung yang
berpengawet dikarenakan natrium benzoat tidak berpengaruh langsung kepada
kalsium. Natrium benzoat berperan untuk melindungi proses atau bahan-bahan
organik seperti protein dan untuk mengurangi pertumbuhan jamur.