INSTITUTO DE ENGENHARIA E TECNOLOGIA

Caderno de Laboratrio
QUMICA ANALTICA

Belo Horizonte, 2017

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Prtica 8 - Determinao de cloreto de sdio em soro fisiolgico

Introduo

- EXPLIQUE, de forma suscinta, o princpio da volumetria de precipitao.

- CITE, pelo menos, 5 aplicaes para essa tcnica.

A curva de titulao e a determinao do ponto final so grandemente afetadas pela diluio

das solues e a solubilidade do produto. A reao deve processar-se praticamente de forma
quantitativa no ponto de equivalncia, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condies
para uma sinalizao do ponto final. O titulante mais empregado a soluo padro de AgNO3. O
ponto final pode ser determinado de trs formas diferente:
1 - Formao de um slido colorido (ex: mtodo de Mohr)
2 - Formao de um complexo solvel (ex: mtodo de Volhard)
3 - Mudana de cor associada com a adsoro de um indicador sobre a superfcie de um slido
(ex: mtodo de Fajans)
Na determinao de cloreto, pelo mtodo de Mohr, o ponto final detectado atravs da formao de
um precipitado cor tijolo entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reaes envolvidas so as seguintes:
Ag+ + Cl- AgCl(s)
2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s)

Procedimento Experimental:

Material
Erlenmeyer 250 mL Vidro de relgio
Bureta Sal de cozinha
Pipeta Soluo padro de AgNO3
Balo volumtrico de 500 mL Soluo do indicador K2CrO4 a 5%

Preparo
1 - Secar AgNO3 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador.

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2 - Soluo padro de AgNO3 a 0,1 mol/L: Pesar 4,25 g de AgNO3 em balana analtica, dissolver com
gua e diluir a 250 mL. Transferir esta soluo para um frasco escuro de vidro e deixa-lo em local de
modo a no ficar exposto luz (se possvel, envolver o frasco com papel-alumnio), evitando ao
mximo sua exposio luz. Cuidado, esta soluo provoca manchas escuras na pele e roupas.
3 - Soluo do indicador K2CrO4 a 5%: Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com gua e diluir a 50 mL.

Procedimento
1 - Pipetar uma alquota de 15 mL do soro fisiolgico e transferir para o erlenmeyer.
2 - Adicionar 25 mL de gua e 1 mL de indicador.
3 - Titilar com soluo padro de AgNO3 a 0,1 mol/L at a mudana de cor de amarelo para marrom
avermelhado.
4 - Fazer a titulao em triplicata.
5 - Titulao do branco: repetir os itens 2 e 3 substituindo a soluo contendo a amostra por gua
destilada.
6 - Calcular a porcentagem de NaCl na amostra e comparar com os dados da embalagem.

Clculos
Determinao do teor de NaCl no soro fisilgico (alquota de 15 mL)
1a titulao 2a titulao 3a titulao mdia
V AgNO3 ________mL ________mL ________mL ________mL

Exerccios complementares:
1 - Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em volumetria de precipitao
2 - Em que se baseiam os mtodos de Mohr, Volhard e Fajans? Explique cada um.
3 - O AgNO3 um padro primrio? Explique.
4 - Por que se utiliza uma titulao em branco na titulao pelo mtodo de Mohr?
5 - Procure e defina: precipitao, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsoro.
Volumetria de xido reduo

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Prtica 9 - Determinao da dureza total das guas

Introduo

De todos os minerais presentes no corpo humano o elemento clcio o mais abundante: 98% deste
elemento est presente nos ossos e 1% nos dentes, o restante em todos os outros tecidos Trata-se de
um elemento essencial para determinadas reaes metablicas tais como a contrao muscular. O soro
sangneo contm de 4,5 a 5,5 mmol/L de clcio e um aumento ou decrscimo significante de clcio
produz sintomas patolgicos como a hipocalcemia, que ocorre quando a concentrao de clcio cai
para 3,5 mmol/L, resultado de uma deficincia no hormnio paratireide ou de uma deficincia em
vitamina D. O tratamento padro de um paciente hipocalcmico consiste na injeo intravenosa de
gluconato de clcio, extrato de paratireide e vitamina D. Em casos menos agudos, 1 a 5 gramas de
carbonato ou gluconato de clcio devem ser administrados oralmente trs vezes ao dia. Gluconato de
clcio encontrado em tabletes ou em soluo. O nion resultante de um cido orgnico fraco e no
produz acidez como a do on cloreto no estmago.
DUREZA DA GUA

- EXPLIQUE a propriedade de Dureza da gua e DESCREVA o que gua DURA e gua mole.

Geralmente classifica-se uma gua de acordo com a sua concentrao total de sais conforme mostra a
Tabela 1 (Langelier, 1946). A dureza total de uma amostra de gua determinada por titulao dos
ons clcio e magnsio, com soluo de EDTA em pH 10, usando o negro de eriocromo T como
indicador. O resultado expresso como CaCO3 mg L-1

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Metodologia de anlise:

Materiais

Bureta de 25 mL Balo volumtrico 100 mL

Bquer 100 e 250 mL Pipetas volumtricas de 10, 15 e 20 mL
Erlenmeyer de 250 mL Agitador Barra magntica
Proveta de 50 mL

Reagentes
Amostras de gua mineral Indicador ErioT 0,5% (m/v) em etanol
Amostra de gua de coco. NaOH
EDTA 0,0200 mol/L HCl 6 mol/L
Tampo de amnio (pH=10) MgCl2.6H2O

Procedimento

1. Tampo de amnio pH = 10. Calcular e pesar a massa de NH4Cl (MM=53,49 g/mol) e o volume de
NH3 concentrado necessrio para preparar 100 mL de uma soluo tampo de amnio pH=10 na
concentrao 0,1 mol/L. Este tampo melhor armazenar em frasco de polietileno para evitar a
passagem de ons metlicos do vidro para a soluo.

2. Soluo de rio T. 0,5% (m /v) de negro de eriocromo T em etanol. A soluo de indicador deve
ser preparada recentemente, pois instvel.

3. Soluo de EDTA 0,02 mol/L. Calcular e pesar uma massa do sal Na2H2Y.2H2O (MM=372,24
g/mol) necessria para preparar 100 mL de uma soluo 0,02 mol/L. Dissolver com gua destilada
contendo 0,005g de MgCl2.6H2O, agitar at a dissoluo total do sal e completar o volume num balo
volumtrico de 100 mL. Esta soluo deve ser armazenada em frasco de polietileno.

4. Padronizao da soluo de EDTA 0,02 mol/L. Pesar 180 mg de CaCO3 p.a. previamente
dessecado e dissolver num bquer utilizando a mnima quantidade de soluo de HCl 1:1. Evaporar
at quase a secura, redissolver em gua destilada e transferir para um balo volumtrico de 100 mL.

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Pipetar uma alquota de 20 mL desta soluo, acrescentar 10 mL de tampo de amnio, 6 a 8 gotas de

negro de eriocromo T e titular com a soluo de EDTA .

5. Anlise das amostras de gua - Determinao da dureza de guas. - Pipetar 50 mL da amostra,

adicionar 3 mL de tampo de pH 10 e 6 gotas de indicador negro de eriocromo T. Titular com soluo
de EDTA os ons clcio e magnsio at a mudana da colorao da soluo de vinho para azul.

- Repita o procedimento para as demais amostras. O resultado expresso como CaCO3 mg L-1.
Classifique a gua de acordo com a Tabela 1 (Langelier, 1946).

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Prtica 10 - Determinao de vitamina C em comprimidos

Introduo

- EXPLIQUE o princpio da Titulometria de xido reduo.

- CITE, pelo menos, 5 aplicaes para essa tcnica.

A anlise de cido ascrbico normalmente realizada atravs de reao com um agente oxidante, a
qual deve ser realizada o mais rapidamente possvel, visto que o cido facilmente oxidado pelo
prprio oxignio do ar, formando cido dehidroascrbico.
A semi-reao de oxidao do cido ascrbico a seguinte:

Existem vrios agentes oxidantes que podem ser empregados na determinao de vitamina C, sendo
que um dos mais simples o iodo. O iodo um agente oxidante moderado capaz de oxidar
quantitativamente apenas substncia fortemente redutora.
A anlise volumtrica na qual o iodo empregado como titulante chama-se iodimetria ou titulao
iodomtrica direta.
A semi-reao de reduo do iodo a seguinte:

I2(s) + 2e- 2I- E0 = 0,5345 V

No entanto, a titulao empregando soluo de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades:
perda de iodo por volatilizao, necessidade de padronizao da soluo e realizao da anlise o mais
rapidamente possvel. Uma alternativa adicionar excesso de ons iodeto soluo de iodo. Forma-se
o triideto,

I2 + I- I3- K = 7,68.102

que tambm um agente oxidante semelhante ao iodo:

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I3- + 2e- 3I- E0 = 0,5355 V

Portanto, usando-se como titulante uma soluo padro de iodo contendo excesso de iodeto, a perda
de iodo por volatilizao decresce apreciavelmente, principalmente se a anlise for realizada sob
refrigerao, sendo que, o erro devido a alterao do ttulo da soluo padro tolervel.
Uma alternativa gerar o iodo durante a titulao. Isto possvel empregando-se como titulante uma
soluo padro de iodato de potssio (padro primrio) em presena de excesso de iodeto
(iodatometria). Esta soluo estvel e libera iodo em presena de cido forte:

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

O iodo formado reage com a espcie redutora da amostra formando iodeto. No processo global, o
nmero de oxidao do iodo varia de +5 (IO3-) para -1 (I-), ou seja, so envolvidos 6 eltrons.
Como a titulao ocorre em meio cido, o equilbrio da reao de oxidao do cido crbico a
dehidroascrbico deslocado no sentido da formao da vitamina C, o que diminui a oxidao da
mesma pelo oxignio do ar durante a titulao.
O ponto final na iodimetria detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido reage
com o iodo, em presena de iodeto, formando um complexo azul escuro, observvel em concentraes
mnimas de iodo.

amilose + I3- complexo azul escuro

Procedimento Experimental

Tomando cuidado para que no haja perdas, dissolver o contedo de um envelope ou um comprimido
de vitamina C em um bquer, transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume.
1 - Pipetar 25 mL desta soluo, adicionar 25 mL gua destilada e 1 mL de soluo de amido a 1 %
p/v.
2 - Titular com soluo de Iodo I2 1 % (p/v) at mudana de cor (SOLUO ETANLICA).
3 - Repetir o procedimento mais duas vezes.
4 - Calcular o teor de vitamina C total da unidade analisada, o desvio padro e desvio padro relativo.
5 - Comparar o resultado obtido com o valor indicado na embalagem do medicamento.

Obs. O cido ascrbico rapidamente oxidado pelo oxignio dissolvido na reao. As amostras a
serem analisadas devem ser fechadas com papel alumnio durante a titulao para evitar absoro de
oxignio adicional do ar. A agitao continua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade
suficiente de O2 e causar erros.

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Prtica 11 - Determinao da concentrao de cobre por iodometria

Introduo

- APRESENTE e DESCREVA aplicaes de dosagem de cobre por iodometria.

A Iodometria consiste em um conjunto de tcnicas indiretas as quais formam o iodo in situ no

recipiente para a anlise e padronizao, principalmente, de tiossulfato e cloro ativo. Entretanto, essa
pode ser utilizada na determinao de outros elementos, como o cobre.

Reaes de padronizao do Tiossulfato

IO3- + 5 I- 3I2 + 3 H2O
2S2O3-2 + 3I2 2S2O6-2 + 6I-
Reaes para determinao do cloro-ativo
OCl- + 2I- + 2H+ Cl- + I2 + H2O

O amido utilizado como indicador na Iodimetria, uma vez que, na presena de I3-, forma um
complexo azul.
2I- + I2 I3-
Logo, analisando as equaes, percebe-se que inicialmente a soluo tem a colorao azul, j que
produto (I2) e reagente (I-) reagem, formando o I3-, que junto com o amido, origina o complexo azul.
Na medida que se realiza a titulao, o I- completamente consumido, e a colorao altera-se para
incolor.
As reaes de iodo em solues neutras so muito lentas, mas se torna mais rpidas quando a acidez
aumenta. Por isso deve-se adicionar uma pequena quantidade de cido ao realizar a titulao.
Reao com Cobre
ons metlicos como Cu 2+ e Fe 3+ que so facilmente reduzidos podem ser determinados pela tcnica
iodometrica. Na reao com o Cobre, o iodeto reduz o Cu2+ a iodeto de cobre (I):

O iodo forma uma forte ligao covalente com o on de cobre que estabiliza em seu estado de oxidao
+1. Embora no h participao do hidrognio na reao, o pH importante para que a reao ocorra
de forma correta e seja possvel visualizar o ponto de viragem.

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Em solues com pH acima de 4 ocorre a formao do hidrxido de cobre (II) insolvel que reage
lentamente com o iodeto e causa uma mudana prematura na cor do ponto final.
Em valores de pH menores do que 1, a oxidao do iodeto pelo ar torna-se significante levando
a resultados mais altos do que os reais.
A titulao entre cobre e tiossulfato de sdio ocorre respeitando a seguinte reao:

Objetivo

Determinar o teor de cobre em uma soluo

Procedimento Experimental:

Material
cido Sulfrico 2 mol/L; Pipeta de pasteur;
Bquer; Pipeta;
Bureta; Soluo de amido;
Erlenmeyer; Soluo de tiossulfato de sdio 0,1 mol/L;
Iodeto de potssio; Soluo problema de cobre.

Procedimento

1. A um erlenmeyer adicionar:
2. 2 mL da soluo de Cu2+
3. 3 g de iodeto de potssio
4. 5 gotas de H2SO4 a 10% em gua
5. Deixar a mistura fechada, em repouso e em lugar escuro por 5 minutos para que a reao se
processe.
6. Titular com soluo de tiossulfato de sdio at que a soluo se torne amarelo clara, adicionar
algumas gotas de amido e continuar a titulao at que soluo passe de azul para translcida.

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Prtica 12 - Determinao do teor de H2O2 em amostra de gua oxigenada

Introduo

O perxido de hidrognio possui propriedades oxidantes e redutoras, dependendo do potencial de

oxidao das substncias com que reage. O potencial de oxidao de uma espcie qumica mede sua
tendncia a se oxidar, isto , o seu poder redutor.

- APRESENTE e DESCREVA aplicaes do uso do perxido de hidrognio.

Objetivo

Determinar o teor de perxido de hidrognio em amostras

Procedimento Experimental:

Material

Pipeta de 10 mL cido Sulfrico 3 mol/L

Balo volumtrico de 100 mL KMnO4 0,2 mol/L
Erlenmeyer de 250 mL

Procedimentos

Pipetar 10mL de amostra de gua oxigenada e transferir para balo volumtrico de 100mL. Completar
o volume do balo com gua deionizada ou destilada at a marca. Desta soluo, pipetar uma alquota
de 10mL (com a pipeta limpa) para um erlenmeyer de 250mL e adicionar 80mL de gua deionizada e
20 mL de cido sulfrico 3mol/L. Titular com o padro de KMnO4 0,2M at leve rseo permanente.
Expressar o resultado em porcentagem de H2O2 (m/v).

Reao: 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

Clculo:

%H2O2 = V . [KMnO4] . 2,5 . 100 . 34,02

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Onde:
V o volume, em litros, de KMnO4 padro gasto;
[KMnO4] a concentrao molar da soluo padro;
2,5 o resultado da razo entre H2O2 e KMnO4, segundo estequiometria;
100 o resultado das diluies da amostra (10mL amostra e 10mL alquota).

Questes:

a) Qual a concentrao de H2O2 em volumes? (Dado: 2H2O2 2H2O + O2)

b) Quais so as melhores condies de estabilidade para o H2O2?
c) Explique: por que no h necessidade do uso de um indicador neste experimento?

Exerccios Complementares

1 - Conhecendo-se as semi-reaes de reduo do iodo e do cido ascrbico, escreva a reao de

titulao.
2 - Sabendo-se o nmero de eltrons envolvidos no processo global
(IO3- I-), calcule a massa de iodato de potssio (PM = 214,00) necessria para preparar 250 mL de
soluo 0,1 mol/L.
3 - Como realizado o clculo de vitamina C (PM = 176,13) na amostra a partir de sua titulao com
K IO3?
4 - Qual o volume de cido sulfrico necessrio para preparar 100 mL de soluo a 20 % v/v.
5 - Calcular a massa de KI necessria para preparar 50 mL de uma soluo a 10 % p/v.
6 - Qual a funo do cido sulfrico na titulao?
7 - Uma soluo de I3-foi padronizada utilizando o xido de arsnio (As4O6 PM=395,68). Na titulao
de 25,0 mL de uma soluo preparada pela dissoluo de 0,3663 g de As4O6 em um volume de 100,0
mL gastou-se 31,77 mL de I3-.
a) Calcule a concentrao molar da soluo de I3-.
b) O indicador adicionado no incio ou prximo ao ponto final da titulao? Por que?
8 - Defina: agente oxidante, agente redutor e potencial padro? Qual a funo da ponte salina na clula
eletroqumica?
9 - Quais as formas de determinao do ponto final de titulao de xido-reduo?
3+ 2+
10 - Qual o potencial no ponto de equivalncia para titulao de Fe com Sn ?

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