PRACTICA DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2, N3

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE

ANALISIS DE MANGANESO

I OBJETIVOS
Construir la curva de calibracin o de trabajo
Determinar el contenido de manganeso en muestra de acero

II GENERALIDADES
Pueden determinarse por espectrofotometra y colorimetra en forma de
permanganato pequeas cantidades de manganeso en minerales, aguas, alimentos,
aceros y frmacos.
Entre los diversos reactivos capaces de oxidar los estados inferiores de oxidacin del
manganeso a permanganato, tenemos el peryodato de potasio cuya reaccin se
desarrolla de la siguiente manera:

2 Mn+2 + 5 IO4- + 3 H 2O ---- 2 MnO4- + 5 IO3- + 6 H+

analito peryodato in permanganato

El acero es una aleacin de hierro y carbono que contiene otros elementos de

aleacin, los cuales le confieren propiedades mecnicas especficas para su utilizacin
en la industria metal mecnica, aunque el carbono es el elemento bsico a aadir al
hierro, los otros elementos, segn su porcentaje, ofrecen caractersticas especificas
para determinadas aplicaciones como herramientas, cuchillas, soportes, etc.
Los elementos de aleacin en los aceros es el aluminio, azufre, carbono, boro, cobalto,
cromo, fosfro, molibdeno, nitrgeno, niquel, y manganeso. El manganeso es uno de
los elementos fundamentales e indispensables, est presente en casi todas las
aleaciones de acero, es un formador de austenita, se usa para desoxidar y aumentar
su capacidad de endurecimiento.

1.- Interferencias.

Son pocas las interferencias para el mtodo. La presencia de iones coloreados se

puede compensar empleando como blanco un parte alcuota de la muestra problema ,
no oxidada por el peryodato. El cerio (III) y el cromo (III) son excepciones ; estos dan
productos de oxidacin por el peryodato que absorben en el mismo grado a la
longitud de onda que se usa para la medicin del permanganato.
Los componentes que acompaan al manganeso comunican cierta coloracin a la
solucin, el in frrico de color amarillo se elimina con cido fosfrico por formacin
del complejo hierro-fosfrico incoloro, el color debido a pequeas cantidades de
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cromo, vanadio, nquel, y cobalto se compensan con el blanco tal como se ha
sealado.
Los cloruros reducen el permanganato formado y por lo tanto, si hubo necesidad de
utilizar HCl, deben ser eliminados previamente en forma de vapores de HCl llevando a
fumacin con H2SO4

III FUNDAMENTO
La muestra es sometida a calcinacin seca entre 500 - 550 oC , hasta obtener un
resduo de cenizas, la que es disuelta por cido y tratada con peryodato de potasio en
caliente ; el manganeso es oxidado por este reactivo hasta permanganato de color
violeta. En esta condicin de color desarrollado por reaccin y diluido a un volumen
conocido se realiza la medicin espectrofotomtrica a una longitud de onda de 525
nm.
IV ARREGLO EXPERIMENTAL

V APARATOS
Espectrofotmetro : HACH DR 2800
Cubeta : 2.5 cm. De trayecto ptico
Regin de trabajo : Espectro visible
Longitud de onda : 525 nm
Blanco : agua

VI MATERIALES
Fiolas de 100 ml.
Pipeta graduada de 10 ml.
Equipo de filtracin
Vaso de precipitacin
Pisetas

VII REACTIVOS
Solucin de cido ntrico 1 : 3
Persulfato de amonio
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Peryodato de potasio en reactivo
Acido fosfrico 85 %
Solucin de Permanganato de potasio de 100 ppm en manganeso
Soluciones patrones o estandares.

VIII TECNICA
1.- Obtencin de curva de calibrado
Preparar las soluciones patrones o estandares de: 4, 6, 8, 12 y 16 ppm en manganeso
para un volumen de 100 ml.

CUADRO DE SOLUCIONES

No standard Volumen del Stock Volumen aforado Concentracin

ppm
1 4.0 100.0 4
2 8.0 100.0 8
3 12.0 100.0 12
4 16.0 100.0 16

2.- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

A. Medida y disolucin de la muestra.

Pesar 0.2000 g de muestra de acero y colocar en un vaso de precipitado de 250 ml y

agregar 20 ml de HNO3 1:3, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y hervir lentamente
hasta semisequedad. (En el curso de la disolucin se produce NO2 y NO), estos pueden
interferir posteriormente reduciendo el cido peridico por ello deben ser removidos).
Diluir con ms o menos 30 ml de agua destilada, y agregar con cuidado alrededor de 1
gramo de persulfato de amonio y hervir suavemente durante 10-15 minutos (si la
solucin es de color rosado o aparece un precipitado pardo de bixido de manganeso,
agregar aproximadamente 0.1 g de hidrgenosulfito de sodio y calentar 5 minutos
ms. Enfriar la solucin

B. Oxidacin del Manganeso.

Aadir de 3 a 5 ml. de cido fosfrico al 85% y unos 0.3 gramos de peryodato de

potasio slido. Hervir la solucin suavemente durante unos 3 minutos. Retire del fuego
y permita que se enfrie; despus aada otros 0.2 gramos del peryodato de potasio (el
exceso de peryodato estabiliza el permanganato). Haga hervir uno o dos minutos ms
para desarrollar el color purpreo, enfriar y llevar a un volumen de 50.0 ml en un
matraz aforado (segn intensidad del color obtenido)
Medir en el instrumento la solucin problema coloreada obtenida a la longitud de
onda seleccionada, utilizando como blanco agua.

3.- SELECCIN DE MODO BSICO DE TRABAJO

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(a) ENCENDIDO Y APAGADO
Conecte la toma de alimentacin externa en un enchufe de la red
elctrica.
Pulse el interruptor de encendido/apagado durante
aproximadamente un segundo para encender el instrumento
Pulse el interruptor de encendido/apagado durante 3 a 5
segundos para apagar el instrumento. Una seal acstica
confirma que el instrumento se ha apagado (no prender el
instrumento rpidamente despus de apagarlo, espere unos 20
segundos antes de volver a encenderlo, para no daar los
sistemas electrnico y mecnico)

(b) DIAGNOSTICO
Cada vez que se enciende el instrumento, se ejecuta
automticamente una serie de pruebas de autodiagnstico para
asegurar el correcto funcionamiento de los principales
componentes del sistema
Este procedimiento, que dura unos dos minutos, autocomprueba
el normal funcionamiento del sistema, pruebas de lmpara,
ajustes de filtros, la calibracin de las longitudes de onda y el
voltaje. Los distintos tests que funcionan correctamente se
confirman con una marca de verificacin.
Una vez completados los diagnsticos de puesta en mercha,
aparece el MENU PRINCIPAL
Si el instrumento detecta alguna desviacin relativa a la ltima
calibracin, es recomendable llevar a cabo una verificacin del
sistema.(pulsar la tecla INICIO, esta verificacin dura
aproximadamente 6 minutos).

(C) MENU PRINCIPAL

En el men principal se pueden seleccionar diversos modos de
trabajo

MENU DE MODO PRINCIPAL

Modo No

1.- PROGRAMAS ALMACENADOS /PROGRAMAS DE CODIGOS DE BARRAS

2.- PROGRAMAS DEL USUARIO
3.- PROGRAMAS FAVORITOS
4.- LONGITUD DE ONDA UNICA
5.- LONGITUD DE ONDA MULTIPLE
6.- LAPSO DE TIEMPO
7.- VERIFICACIONES DEL SISTEMA
8.- RECUPERAR DATOS
9.- CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO
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(D) MODO LONGITUD DE ONDA UNICA
El modo longitud de onda nica se puede utilizar de tres maneras. Para
mediciones de la muestra a una longitud, se puede programar el
instrumento para medir la absorbancia, el % de transmitancia o la
concentracin del analito.
En el men principal pulse LONGITUD DE ONDA UNICA
Pulse OPCIONES para configurar los parmetros

AJUSTE DE PARMETROS ANALTICOS

Luego que el modo longitud de onda nica es seleccionado, aparecen las
opciones de configuracin de longitud de onda nica. Estos parmetros
son los siguientes:

OPCIONES DE CONFIGURACIN DE LONGITUD DE ONDA NICA

OPCION
1. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medicin se
memorizan automticamente)

2. % TRANS/ABS/CONC cambia entre % de Transmitancia, lecturas de

absorbancia o concentracin)
3. LONGITUD DE ONDA ( ) introduce la longitud de onda de la medicin,
uitlice el teclado alfanumerico para introducir la longitud e onda de
medicin (rango entre 340-900 nm
4. ICONO TEMPORIZADOR (funciona a modo de cronometro)
5. FACTOR DE CONCENTRACION (factor de multiplicacin para convertir
los valores de ABS en valores de concentracin)
6. RESOLUCION DE LA CONCENTRACION (seleccione la posicin de la
coma decimal en las lectruras de concentracin calculadas)
7. GUARDAR COMO PROGRAMA DEL USUARIO (memoriza los parmetros
seleccionados como programa de usuario)
8. RECUPERAR DATOS (recupera datos de medicin escaneados de
longitudes de onda o lapsos de tiempo guardados)
9. CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO (ajustes de funcionamiento
bsicos del isntrumento)

4 - MEDICIN DE ESTNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA

Coloque la cubeta de blanco (agua destilada) completamente
limpia y seca EN EL SOPORTE PORTACUBETAS.
Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la
longitud de onda de la medicin utilizando el teclado
alfanumrico (450 nm)
Pulse CERO (La tecla medicin slo se activar cuando se haya
realizado la medicin del cero).
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Coloque la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.Pulse
medicin y tome nota del valor de absorbancia
Realizar mediciones de absorbancia entre 450 a 600 nm a
intervalos de 10 nm, calibrando el instrumento (blanco) a cada
cambio de la longitud de onda

5.- MEDICION DE LAS MUESTRAS

Medir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo.

IX CALCULOS

1.- Mtodo Grfico

Obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra
en la curva para determinar su concentracin. Luego calcular la concentracin final de
la muestra teniendo en cuenta las diluciones correspondientes.

2.- Mtodo Analtico

Los pasos a seguir en el clculo son:

A.- Clculo de las absortividades de los estandares en base a:

A p = a. b. Cp

B.- Clculo de la concentracin de la muestra en base a:

Am = a. b. C m
Donde:
Ap = absorbancia del patrn
Am = absorbancia de la muestra
Cp = concentracin del patrn
Cm = concentracin de la muestra

C.- Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las

diluciones efectuadas.
Considerar en estos clculos las diluciones que se han realizado con la solucin
problema. Se tiene un peso inicial, un volumen inicial de la solucin, una medicin de
una porcin alcuota, y finalmente un volumen final de la muestra.

d.- Expresin del resultado

El resultado del anlisis expresarlo bajo las dos formas siguientes: El frmaco declara
en su envase que contiene un peso determinado en miligramos por cpsula. En el caso
de alimentos se expresa el resultado como miligramos por ciento.
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INFORME DE LABORATORIO NO 3
DETERMINACIN DE MANGANESO
Fecha : 13/10/17 No Grupo: 3

Anlisis: - obtencin de curva de calibrado

- Seleccin de patrones
- Determinacin de manganeso

Mtodo: espectrofotomtrico de manganeso

Muestra: acero 0.1000 g

DATOS

- Peso de muestra = 0.1000 g

- Longitud onda de trabajo= 524 nm
- Volumen final = 50 ml
- Blanco = agua destilada

REACCION QUIMICA

+2 + 4 + 2 4 + 3 +
Analito oxidante ion permanganato(purpura)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se
realiz el
pesado
de la
muestra
de acero
obteiendo
un peso
de 0.1109
gr
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La muestra
se disolvi
en cido
ntrico y se
llev a
calentamient
o hasta
disolverlo
completame
nte

sa

En la solucin
diluida de la
muestra se le
agregaron
peryodato y
bisulfato de
potasio y se
obtuvo esa
solucin de color
naranja

sa

Se llev a
calentamiento por
segunda vez y
mediante esta la
solucin cambio de
color a un rosado,
se le agrego a una
fiola de 100 se
enrazo y se hizo la
medicin
respectiva

TABLA DE PATRONES
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N PATRON Concentracin Abs
Ppm . Mn
1 2.0 0.247
2 4.0 0.416
3 6.0 0.606
4 8.0 0.803

TRABAJO EXPERIMENTAL

N GRUPO Peso muestra (g) Volumen final Abs

1 0.1010 50 0.732
2 0.1002 50 0.925
3 0.1000 50 0.496
4 ------------------- ----------------- ---------------
5 0.1001 50 0.840
6 0.1005 50 0.915
7 ------------------- ----------------- ---------------

CALCULOS

(1) Mtodo grafico

concentracion vs Abs
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
Abs

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 10
concentracion (ppm)
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(2) Mtodo analtico

(a) Absortividad

= . .

=
.

0.247
1 = = 0.0494
(2.5 )(2 ) .

0.456
1 = = 0.0416
(2.5 )(4 ) .

0.606
1 = = 0.0404
(2.5 )(6 ) .

0.803
1 = = 0.04015
(2.5 )(8 ) .

= 0.0429
.

(b) Concentracin analito.

=
.

0.496
= = 4.6247 /

(2.5 )(0.0429 . )

DILUCION

4.6247 0.05 = 0.23

(c) % Mn

0.23
%= 100 % = 0.23
100
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TABLA DE RESULTADOS

N grupo %Mn

1 0.34
2 0.43
3 0.23
4 ------
5 0.39
6 0.42
7 ------

DISCUSIN DE RESULTADOS
Tratamiento estadstico
1 error relativo

Valor terico: 0.25% mangameso

| |
% error = 100 %

0.250.23
= 0.25 100
= 0.08%
I = valor mayor valor menor
= 0.43-0.23
= 0.2

3 Media

M=
0.34+0.43+0.23+0.39+0.42
M= 5
M= 0.362

4 desviacin absoluta

N de |O| -
= D
grupos
1 0.34 - 0.362 = 0.022
2 0.43 - 0.362 = 0.068
3 0.23 - 0.362 = -0.132 valor dudoso
4 ----- - 0.362 = -------
5 0.39 - 0.362 = 0.028
6 0.42 - 0.362 = 0.058
7 ------ - 0.362 = ------
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5 rechazo de datos (prueba 4d)
||
D
0.23 0.362 -0.132

0.34 0.395 -0.055

0.43 0.395 0.035
------ 0.395 ------
0.39 0.395 -0.005
0.42 0.395 0.025
----- 0.395 ------
= 1.58 =0.12
= 0.395 d= 0.03
Principio del mtodo
Si 4d > D ( valor dudoso) el dato se rechaza
4d= 0.03x 4
4d= 0.12

Entonces
0.12< 0.132 ------- el valor se acepta

DISCUSIN DE RESULTADOS:

- Al momento de medir la absortividad se vieron algunas discordancias en los

datos se debe al manejo del acido ntrico para la disolucin de la muestra
- Se obtuvieron los porcentajes de manganeso en la muestra siendo un
porcentaje de error de 0.08 % del valor terico de la muestra

OBSERVACIONES

- Se trataron las soluciones con cido ntrico y tubo que estar ventilado el lugar
por los gases que expulsaba al momento de llevarlo a semiquededad
- Se repitieron las pruebas porque el acero no se disolva y se tuvo que agregar
ms cido ntrico

CUESTIONARIO

1.- Que mtodos de trabajo conoce para determinar concentraciones de analitos en

espectrofotometra.

Las tcnicas espectrofotomtricas permiten realizar diversos tipos de anlisis

cuantitativos: determinacin de la concentracin de un elemento mediante su
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aomplejamiento, cuantificacin simultnea de dos componentes en una muestra,
estimacin del pKa de un indicador y seguimiento de la cintica de una reaccin.
El requisito previo es la presencia de la especie en solucin.
Para realizar los anlisis es importante recordar:
Secar las cubetas con material apropiado antes de introducirlas en el equipo.
Curar las cubetas con la solucin a medir.
Colocar la solucin de referencia apropiada para cada tipo de medida.
Asegurar que las reacciones que determinan la formacin de la especie a analizar
se lleven a cabo cuantitativamente. Esto implica la optimizacin de las cantidades
de algunos reactivos y/o alcuotas de muestra.
Determinar la longitud de onda de trabajo mediante un barrido.
Preparar los patrones de la curva de calibracin dentro del intervalo de
concentracin que corresponda al tipo de instrumento a emplear, a efectos de
disminuir el error fotomtrico (revise la teora correspondiente).
Ajustar el factor de dilucin de la muestra de manera que su seal se encuentre en
el intervalo de la curva de calibracin.
Realizar el anlisis de la muestra por triplicado.
Una vez optimizadas las condiciones, prepare todos los patrones y muestras y
hacer la lectura ordenada de todas las soluciones en una misma operacin
Las soluciones preparadas deben ser lmpidas y transparentes. En caso de
observar la suspensin o precipitacin de materia, estas deben ser filtradas
previamente al aforo.
La seal de absorbancia de una solucin patrn a la longitud de onda seleccionada
permite la determinacin de la absortividad molar () o la absortividad (k).
Dejar las cubetas limpias y secas en su lugar, una vez usadas.

DETERMINACIN DE CROMO COMO DICROMATO

La determinacin de Cr mediante fotocolormetra suele realizarse mediante la oxidacin
de las especies de Cr a in Cr2O7 2- (dicromato) con cido perclrico. Esta especie
presenta una coloracin ms intensa en el visible que el Cr3+, lo cual favorece la
sensibilidad del mtodo.

DETERMINACIN DE HIERRO COMO COMPLEJO CON OFENANTROLINA

Un mtodo muy sensible para la determinacin del hierro se basa en la formacin de un
complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es una base
dbil y en disolucin cida, la principal especie es el in fenantrolina, PhH+ . La reaccin
de formacin del complejo se describe segn la ecuacin:

Fe2+ + 3PhH+ Fe(Ph)3 2+ + 3H+ K= 2.5x106 a 25C.

Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un reductor para
asegurar que todo el hierro se encuentre como in Fe+2. Para ello se emplea un exceso
de hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina en solucin:

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O

PRACTICA DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2, N3
La formacin cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH 2-9. Se
recomienda un pH prximo a 4 para evitar la precipitacin de diversas sales de hierro
como puede ser el fosfato. Una vez formado el color del complejo es estable durante
largos perodos de tiempo. Se debe esperar 10 minutos para que se desarrolle la mxima
intensidad de color antes de realizar la medicin de la absorbancia.
La lectura de la absorbancia se realiza en el intervalo de 500 a 520 nm. Determinados
iones interfieren en el anlisis del hierro, y por tanto, no interesan que estn presentes.
Estos generalmente comprenden iones coloreados, la plata y el bismuto que precipitan
con el reactivo y el cadmio, mercurio y zinc que forman complejos solubles incoloros con
el reactivo y rebajan la intensidad del color. En ciertas condiciones el molibdeno,
tungsteno, cobre, cobalto, nquel y estao pueden tambin interferir.

DETERMINACIN DE FOSFATO POR EL MTODO AMARILLO DE MOLIBDOVANADATO

Se trata de un mtodo sencillo y directo, de sensibilidad media y elevada precisin. La
principal interferencia es la slice, por lo que hay que eliminarla completamente. Si se
requiere mayor sensibilidad, es preferible aplicar el mtodo del azul de heteropolicido.

DETERMINACIN DE FSFORO POR EL MTODO DEL AZUL DE HETEROPOLICIDO.

Este mtodo es 10 veces ms sensible que el del molibdovanadofosfato y se ve menos

afectado por la presencia de silicatos. Su principal inconveniente es la inestabilidad del
complejo, lo cual se controla realizando de manera estricta el procedimiento y
determinando la lectura en un corto intervalo de tiempo.

DETERMINACIN DE MANGANESO COMO PERMANGANATO

El contenido de manganeso en una muestra puede ser determinado medianteo la
oxidacin del ion manganeso, Mn+2, a permanganato, MnO-4-, ya que esta especie
presenta una coloracin muy intensa en la zona visible entre 500 y 560 nm.

2.- Porque en espectroscopia visible la solucin debe presentar color natural o formado
con colorante cromfobo y cules son los factores a tomar en consideracin

En espectroscopia visible la solucin debe presentar un color natural o formado por un

colorante cromoforo para que pueda ser posible la medicin de la absorbancia y/o
transmitansia que la solucin pueda tener, teniendo en cuenta que la absorbancia de
dicha solucin se mide mediante el uso de un espectroscopometro

3.- Qu papel desempea el reactivo peryodato de potasio y el cido fosfrico. Formule

las reacciones qumicas

El peryodato de potasio cumple la funcin de oxidante del analito (magnesio), para

formar el permanganato de potasio
El cido fosfrico forma complejos fosfato frrico con el hierro

Mn+2 +IO4 + 3 H2O MnO4- +IO3- +6H+

PRACTICA DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2, N3
4.- Seale razones porque la especie coloreada debe presentar una lectura del 36.8 %
de transmitancia de acuerdo al error relativo de la absorbancia

Los errores indeterminados en la lectura de la transmitancia o absorbancia son errores

que potencialmente siempre estn presentes y es necesario tenerlos en cuenta. En
ocasiones, pequeos errores en la lectura de la transmitancia o de la absorbancia pueden
ocasionar errores grandes en la concentracin cuando se opera en los extremos de la
escala. Esto se ilustra en la figura

En 1el error absoluto cometido en la determinacin de la concentracin, para un cierto

error de lectura de transmitancia, es pequeo, pero al ser pequea la concentracin, el
error relativo puede ser grande. En 3, la incertidumbre en la determinacin de la
concentracin es alta, y en 2, hacia la mitad de la escala, parece que se trata de la
situacin ms favorable.

Puede demostrarse, como se indica a continuacin, que el mnimo error relativo se

obtiene para una absorbancia de 0.434.
La primera derivada de la ley de Beer es:

Donde dT representa el error indeterminado en la lectura de la escala de transmitancia y

dC indica la incertidumbre en la concentracin. Como log e = 0.434 y b = log T/C, se
obtiene,

Derivando esta ecuacin de nuevo e igualando a cero, se obtiene que la transmitancia

ptima corresponde a 36.8 %, que equivale a una absorbancia de 0.434.

5.- Como emplea la curva de calibracin para determinar la concentracin de un analito.

Uno de los mtodos ms utilizados para determinar la concentracin de una muestra

problema, es el mtodo de la curva de calibracin. Esta curva de calibracin es una grfica
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que relaciona la concentracin de al menos cinco soluciones de estndar de
concentraciones conocidas, con la absorbancia de cada uno de ellos a la longitud de onda
mxima ( max)

Una vez obtenida la grfica se determina la

funcin matemtica que presenta dicha recta a
travs del tratamiento estadstico de regresin
de los mnimos cuadrados, la cual relaciona la
absorbancia y la concentracin de un analito. La
siguiente ecuacin matemtica corresponde a
dicha funcin:
A = m c + n (Ecuacin 1)
A : Absorbancia.
n : Intercepto de la recta
m : Pendiente de la recta y que corresponde al producto entre absortividad a de la
muestra y el espesor b de la cubeta.

Luego se mide la absorbancia de la solucin

problema y se interpola su valor en la grfica o
se reemplaza en la ecuacin (1), para obtener el
valor de concentracin del analito. La
concentracin de la solucin problema debe
estar comprendida en el rango de concentracin
que comprende la curva de calibracin. Si la
concentracin de la solucin problema es menor
que la concentracin del estndar ms diluido,
debe usarse el mtodo de adicin estndar, que
consiste en adicionar un volumen determinado
de un estndar concentrado a la solucin problema, antes de realizar la lectura y que
permite que esta lectura este dentro de las obtenidas para la curva de calibracin. En el
caso contrario, si la concentracin del analito es mayor que la concentracin del estndar
ms concentrado la solucin problema deber ser diluida.

Al hacer la curva de calibracin, se debe emplear la longitud de onda de mxima

absorbancia (max.), para obtener una recta con la mxima pendiente y as tener mayor
sensibilidad y precisin al hacer las mediciones.

La medicin de la absorbancia de la solucin problema debe hacerse a la misma longitud

de onda que fue hecha la curva de calibracin.

6.- Un peso de 15 mg de muestra de un compuesto con peso molecular de 384.63 se

disuelve en un matraz volumtrico de 5 ml. Un alcuota de 1 ml se coloca en un matraz
de 10 ml y se diluye hasta la marca de enrase.
a) Halle la concentracin de la muestra en el matraz de 5 ml
b) Determine la concentracin en el matraz de 10 ml
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c) La muestra de 10 ml se coloca en una celda de 0.5 cm y se obtiene una absorbancia
de 0.634 a 495 nm. Determinar la absortividad molar a dicha longitud de onda

a) concentracin de la muestra en el matraz de 5 ml.

15 1 0.001 1000
= 7.79103
5 384.63 1 1

b) concentracin en el matraz de 10 ml.

7.79103 1 = 10 2


2 = 7.79104

c) absortividad molar.

=

=

0.634
=

0.5 7.79104

= 1627.72

7.- Una muestra de 0.525 g que contiene manganeso se disolvi y se oxid a in

permanganato y la solucin se diluy a 100 ml en un matraz volumtrico. La
absorbancia a 525 nm en una celda de 1 cm fue de 0.496 y su absortividad molar de
2.24 x 10 3, calcule el porcentaje de manganeso en la muestra.

0.496
=

1 2.24 103

= 2.21104

1000 0.525 118.93 54.93

2.21104 = 0.064
1 100 1 118.934
PRACTICA DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2, N3

0.064 100% = 6.64%

8.- Calcular la concentracin de manganeso encontrado en la prctica utilizando el

mtodo de regresin lineal

Abs Linear (Abs)

1
0.8 y = 0.0974x + 0.0405
0.6 R = 0.9991
ABS

0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10
Concentracion (ppm)

= 0.0974 + 0.405
= 0.0974 + 0.405

Para
Abs = 1.019

1.019 = 0.0974 + 0.405

1.019 0.405
=
0.0974
= 6.3

FIRMA DEL ALUMNO: ..............................................