Vous êtes sur la page 1sur 29

LABORATORIUM

KIMIA ORGANIK

Modul :

ASPIRIN

Kelompok : VIII
Nama :
1. Ahmad Hosein Arifin NRP. 10411700000079
2. M. Riswan Wiradiwa NRP. 10411700000086
3. Inayah Wuandari NRP. 10411700000098
4. Dyah Firdha Amaia NRP. 10411700000106

Tanggal Percobaan : 22 Novenber 2017


Tanggal Selesai : 29 NOvember 2017
Dosen Pembimbing : Warlinda Eka Triastuti, S.Si, MT
Asisten : Reni Putri Cahyani

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA INDUSTRI


FAKULTAS VOKASI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2017
ABSTRAK
Aspirin merupakan nama lain dari asam asetil salisilat yang memiliki peranan sangat besar
dalam bidang farmasi yaitu sebagai obat yang berkhasiat anti piretik dan analgenik. Senyawa
aspirin ini tidak terdapat dalam keadaan bebas di alam, jadi untuk memperolehnya perlu sintesa.
Aspirin atau asetosal atau asam asetilsalisilat adalah turunan dari senyawa asam salisilat yang
diperoleh dari simplisia tumbuhan Coretx salicis. Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui cara
pembuatan aspirin dan reaksi pembentukannya serta manfaat dari aspirin tersebut.
Dalam pembuatan aspirin terdapat tiga tahapan yang terbagi menjadi tahap pembentukan
aspirin, tahap uji kemurnian, dan tahap kristalisasi. Pada tahap pembentukan aspirin dilakukan
dengan menimbang 2,5 gram asam salisilat dan menuangkannya ke dalam erlenmeyer,mengambil
6,25 mL asam asetat dan menuangkannya ke dalam erlenmeyer yang telah berisi asam salisilat,
Menambahkan 12,5 tetes H2SO4 pekat kedalam erlenmeyer Penambahan H2SO4 bersamaan dengan
penuangan asam asetat, Mengocok larutan selama 5 menit, Memanaskan larutan 15-20 menit
sambil diaduk, Mendinginkan larutan dengan suhu ruang sambil diaduk, menambahkan 50 mL
aquades ke dalam erlenmeyer, aduk sebentar, menyaring endapan pada kertas saring. Kemudian
tahap pemurnian meliputi mengambil sedikit endapan yang ada di kertas saring ke dalam
erlenmeyer, menambahkan 1 ml ethanol, memanaskannya hingga terbentuk endapan,
menambahkan 1 tetes larutan FeCl3, jika masih menunjukkan warna biru keunguan maka aspirin
masih belum murni. Dan tahap terakhir yaitu kristalisasi, endapan aspirin dimasukkan kedalam
12,5 ml ethanol hangat, kemudian memanaskannya 10 menit, mendinginkan larutan dengan air es,
menyaring endapan, terakhir butiran aspirin di oven.
Hasil dari percobaan yang telah dilakukan adalah aspirin yang terbentuk masih belum
murni, karena dalam uji kemurnian dengan FeCl2 menghasilkan warna biru keunguan. Namun
kami tetap melanjutkan percobaan hingga tahap kristalisasi. Setelah seluruh tahap telah
dilakukan, selanjutnya yaitu menimbang hasil dan didapatkan hasil endapan sebanyak 2,7 gram
dengan rendemen 83,3 %.

Kata Kunci: Aspirin, rendemen

i
DAFTAR ISI

ABSTRAK ............................................................................................................. i
DAFTAR ISI ......................................................................................................... ii
DAFTAR TABEL ................................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. iv
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ................................................................................... I-1
1.2 Rumusan Masalah .............................................................................. I-2
I.3 Tujuan Percobaan ................................................................................ I-2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori ......................................................................................... II-1
II.2 MSDS Bahan ...................................................................................... II-7
II.3 Aplikasi Industri ................................................................................. II-11
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Variabel Percobaan .............................................................................. III-1
III.2 Bahan Percobaan ................................................................................ III-1
III.3 Alat Percobaan ................................................................................... III-1
III.4 Prosedur Percobaan ............................................................................ III-1
III.5 Diagram Alir Percobaan ..................................................................... III-2
III.6 Gambar Alat Percobaan ...................................................................... III-5
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan .................................................................................. IV-1
IV.2 Pembahasan ........................................................................................ IV-1
BAB V KESIMPULAN ................................................................................. V-1
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ v
APPENDIKS ......................................................................................................... vi
LAMPIRAN :
- Laporan sementara
- Jurnal
- Lembar revisi

ii
DAFTAR TABEL

Tabel II.1 Sifat fisika asam salisilat ...................................................................... II-3


Tabel II.2 Sifat kimia asam salisilat ...................................................................... II-3
Tabel II.2.1.1 Sifat fisika asam salisilat ................................................................ II-7
Tabel II.2.1.2 Sifat kimia asam salisilat ................................................................ II-7
Tabel II.2.2.1 Sifat fisika asetat anhidrat ...................................................................... II-8
Tabel II.2.2.2 Sifat kimia asetat anhidrat ...................................................................... II-8
Tabel II.2.3.1 Sifat fisika Asam Sulfat .................................................................. II-9
Tabel II.2.3.2 Sifat kimia asam sulfat .................................................................... II-9
Tabel II.2.4.1 Sifat fisika Aspirin ......................................................................... II-9
Tabel II.2.4.2 Sifat kimia aspirin .......................................................................... II-9
Tabel II.2.5.1 Sifat fisika Ferri klorida ................................................................ II-9
Tabel II.2.5.2 Sifat kimia ferri klorida .......................................................................... II-9
Tabel IV.1 Hasil pengamatan ............................................................................... IV-1

iii
DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Reaksi asam salisiat ........................................................................ II-3


Gambar II.4 Reaksi Asam Asetat ........................................................................ II-5
Gambar III.1 Alat Percobaan ............................................................................... III-5
Gambar IV.1 Reaksi Pembuatan Aspirin .............................................................. IV-2

iv
BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Aspirin merupakan nama lain dari asam asetil salisilat yang memiliki peranan
sangat besar dalam bidang farmasi yaitu sebagai obat yang berkhasiat anti piretik dan
analgenik. Senyawa aspirin ini tidak terdapat dalam keadaan bebas di alam, jadi untuk
memperolehnya perlu sintesa. Sintesa adalah reaksi kimia antara dua zat atau lebih untuk
membentuk suatu senyawa baru. Sintesis senyawa organic adalah sintesis teknik preparasi
senyawa yag dapat dianggap sebagai seni, salah satu senyawa organik yang dapat
disentesis adalah aspirin. Aspirin atau asetosal atau asam asetilsalisilat adalah turunan dari
senyawa asam salisilat yang diperoleh dari simplisia tumbuhan Coretx salicis (Baysinger,
2004).
Pembentukan aspirin menggunakan H2SO4 sebagai katalis berfungsi mempercepat
reaksi pembentukan aspirin. Prinsipnya adalah reaksi esterfikasi. Dalam hal ini asam
salisilat berpesan sebagai alkohol, sedangkan anhidrida asam asetat berperan sebagai
anhidrida asam. Gugus asetil (CH3CO-) berasal anhidrida asam asetet, sedangkan gugus R-
nya berasal dari asam salisilat (Pranata, 2013).
Tidak dapat dipungkiri bahwa obat-obatan yang paling banyak dipakai di dunia
adalah turunan dari asam benzoate, asam o-hidroksi benzoate atau asam salisilat yang
dibuat dari fenol dan karbondioksida. Meskipun cara kerja yang tepat dari asam salisilat
tidak diketahui dengan baik efek-efek berguna dari ester-ester dari asam ini telah diketahui
sejak dahulu kala, daun-daun yang mengandung jumlah yang cukup dari senyawa-senyawa
penawar rasa sakit dan demam ini telah dikelola oleh dokter-dokter zaman dahulu kala.
Asam salisilat merupakan suatu unsure aktif dari salisilat adalah obat penawar rasa sakit.
Aspirin dengan esternya dengan asam asetat, kurang bersifat asam dan kurang mengiritasi
Oleh karena itu, untuk mengetahui secara jelas tentang aspirin maka pada percobaan ini
dilakukan untuk membuat aspirin melalui sintesis asam salisilat dengan asam asetat, dan
dapat mengidentifikasi kemurnia pada hasil aspirin yang didapatkan, seta dapat
menghitung rendemen hasil dari percobaan yang terjadi.

1.1 Rumusan Masalah


1. Bagaimana cara membuat aspirin melalui sintetis asam salisilat dangan asam asetat
glacial/anhidridra?
2. Bagaimana cara mengidentifikasi kemurnian pada hasil aspirin yang didapatkan?
3. Bagaimana cara menghitung rendemen hasil?

1.2 Tujuan Pencobaan


1. Mengetahui cara membuat aspirin melalui sintetis asam salisilat dangan asam asetat
glacial/anhidridra.
2. Mengidentifikasi kemurnian pada hasil aspirin yang didapatkan.
3. Mengetahui cara menghitung rendemen hasil.

i-1
BAB II
LANDASAN TEORI

II.1 Dasar Teori


II.1.1 Aspirin
Reaksi acytilasi merupakan suatu rekasi memasukkan gugus acetyl ke
dalam suatu substrat yang sesuai. Gugus acetyl adalah R-C-OO (dimana R=
alkil atau aril). Aspirin disebut juga asam asetil salisilat atau acetylsalicylid acid,
dapat dibuat dengan cara acetylasi senyawa phenol (dalam bentuk asam salisilat)
menggunakan acetate anhidrat dengan bantuan sedikit katalis asam sulfat pekat.
Pada pembuatan aspirin, asam salisilat (0-hydroxy benzoic acid) berfungsi
sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Aspirin
digunakan sebagai obat penurun demam, antibiotika, dan penawar nyeri
(analgetika). Biasanya aspirin dijual sebagai garam natriumnya, yaitu natrium
asetil salisilat. Untuk menguji kemurnian Aspirin dapat menggunakan larutan
Ferri klorida (FeCl3) (Irdoni,2010).
Asam Salisilat merupakan senyawa turunan Asam benzoate yang dikenal
juga dengan nama Asam orto-hidroksibenzoat. Aspirin juga disebut asam asetil
salisilat atau Acetyl salicyli acid yang merupakan kristal jarum berwarna bening
yang dapat diperoleh dengan cara acetylasi senyawa phenol (dalam bentuk asam
salisilat) menggunakan acetate anhidrat dengan bantuan sedikit katalis asam sulfat
pekat. Pada pembuatan aspirin, asam salisilat berfungsi sebagai alcohol dan
reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Gugus hidroksi dari asam salisilat
akan bereaksi dengan acetyl dari acetate anhidrat. Reaksi yang terjadi adalah
reaksi esterifikasi (Fessenden,1989).
Titik leleh aspirin di atas 70oC . Aspirin tidak larut dalam air . Hal ini
disebabkan karena asam salisilat sebagai bahan baku Aspirin merupakan senyawa
turunan Asam Benzoat yang merupakan asam lemah yang memiliki sifat sukar
larut dalam air. Oleh karena itu, dalam pembuatan Aspirin dilakukan penambahan
air. Hal ini bertujuan agar terjadi endapan Aspirin. Reaksi ini juga di lakukan
pada air yang dipanaskan agar mempercepat tercapainya energi aktivasi. Selain
pemanasan juga dilakukan pendinginan yang dimaksudkan untuk membentuk
kristal, karena ketika suhu dingin molekul-molekul aspirin dalam larutan akan
bergerak melambat dan pada akhirnya terkumpul membentuk endapan melalui
proses nukleasi (induced nucleation).
Asam asetat dengan nama sistematik asam etanoat, CH3COOH,
merupakan cairan tidak berwarna, berbau tajam, dan berasa asam. Asam asetat
larut dalam air dan pelarut organik lainnya. Di dalam air, asam asetat bertindak
sebagai asam lemah. Asam asetat mendidih pada temperatur 118C (245F) dan
meleleh pada 17C (62F). Asam asetat biasanya dibuat dengan
memfermentasikan alkohol dengan bantuan bakteri, seperti Bacterium aceti.
Untuk mendapatkan asam asetat yang berkonsentrasi tinggi, biasanya dibuat

iI-1
BAB 2 LANDASAN TEORI
dengan oksidasi asetaldehida atau dengan mereaksikan methanol dengan karbon
monoksida dengan bantuan katalis.
Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit.
Selain itu, aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory, untuk mengurangi sakit
pada cedera ringan seperti bengkak dan luka yang memerah. Aspirin juga
merupakan zat antipiretik yang berfungsi untuk mengurangi demam. Tiap
tahunnya, lebih dari 40 juta pound aspirin diproduksi di Amerika Serikat,
sehingga rata-rata penggunaan aspirin mencapai 300 tablet untuk setiap pria,
wanita serta anak-anak setiap tahunnya. Penggunaan aspirin secara berulang-
ulang dapat mengakibatkan pendarahan pada lambung dan pada dosis yang cukup
besar dapat mengakibatkan reaksi seperti mual atau kembung, diare, pusing dan
bahkan berhalusinasi. Dosis rata-rata adalah 0.3-1 gram, dosis yang mencapai 10-
30 gram dapat mengakibatkan kematian.

II.1.2 Ester Karboksilat


Suatu asam karboksilat adalah suatu senyawa organik yang mengandung gugus
karboksil, COOH. Gugus karboksil mengandung gugus karbonil dan sebuah gugus
hidroksil; antar aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereaktifan kimia
yang unik dan untuk asam karboksilat (Fessenden, 1997).
Asam asetat (CH3COOH) sejauh ini merupakan asam karboksilat yang paling
penting diperdagangan, industri dan laboratorium. Bentuk murninya disebut asam
asetat glasial karena senyawa ini menjadi padat seperti es bila didinginkan. Asam
asetat glasial tidak berwarna, cairan mudah terbakar (titik leleh 7C, titik didih
80C), dengan bau pedas menggigit. Dapat bercampur dengan air dan banyak pelarut
organik (Fessenden, 1997).
Beberapa cara pembentukan asam karboksilat dengan jalan sintesa dapat
dikelompokkan dalam 3 cara yaitu: reaksi hidrolisis turunan asam karboksilat, reaksi
oksidasi, reaksi Grignat (Fessenden, 1997).

II.1.3 Asam Salisilat


Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk kristal
kecil yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar
156C. Mudah larut dalam keadaan dingin tetapi dapat melarutkan dalam keadaan
panas. Asam salisilat dapat menyublim tetapi dapat terdekomposisi dengan mudah
menjadi karbon dioksida dan fenol bila dipanaskan pada suhu 200C. Asam salisilat
kebanyakan digunakan sebagai bahan obat-obatan dan intermediet pada pabrik obat
dan pabrik farmasi seperti aspirin dan beberapa turunannya (Kristian, 2007).
Asam salisilat membetuk jarum tak berwarna memiliki titik leleh sebesar
0
155 C. Selain itu, asam lebih larut dalam air panas. Zat ini mudah larut dalam
alkohol dan ater (G.Shevla.1979).
Asam salisilat merupakan merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang
dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai

Laboratorium Kimia Organik II- 2


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
obat luar, yang terbagi atas dua kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari
asam organik. Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetil
salisilat(Baysinger,2004).

Gambar II.1 Reaksi asam salisiat

% Unsur Penyusun C = 7 (43,75 %), H= 6 (37,5 %), O= 3 (18,75%)


Rumus Molekul C7H6O3
Bobot Molekul 138,12 gr/mol
Titik leleh 156oC
Densitas 1,443 g/ml
Titik nyala 76oC
Tekanan Uap 1 mmHg pada 330C
Daya Ledak 1,146 g/cm3
Tabel II.1 Sifat fisika asam salisilat

Kelarutan Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol
T (95 %), mudah larut dalam kloroform dan dalam eter.
a
Sifat lainnya Tidak cepat menguap, tidak mudah terbakar.
b
Tabel II.2 Sifat kimia asam salisilat

II.1.4 Turunan Asam Salisilat


Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari
salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau
nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti- inflamasi (peradangan).
Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah
dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Kepopuleran penggunaan
aspirin sebagai obat dimulai pada tahun 1918 ketika terjadi pandemik flu di berbagai
wilayah dunia (Schror K. 2009).

Laboratorium Kimia Organik II- 3


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
Aspirin adalah salah satu jenis obat yang palin dikenal. Aspirin adalah obat
pertama yang dipasarkan dalam bentuk tablet. Sebelumnya, obat diperdagangkan
dalam bentuk bubuk(puyer). Dalam menyambut piala dunia FIFA 2006 di Jerman,
replica tablet aspirin raksasa di pajang di Berlin sebagai bagian dari pameran terbuka
Deutschland, land der Ideen (Jerman, negeri berbagai ide). Orang Romawi dan
Yunani kuno telah menggunakan sejenis aspirin yang diekstrak dari sejenis
tumbuhan sebagai analgesic (penghilang rasa sakit). Selain itu, aspirin juga dikenal
sebagai antipyretic (penurun demam), dan anti inflamasi. Penggunaan lain aspirin
digunakan untuk mencegah thrombus koroner dan thorombus vena-dalam
berdasarkan efek penghambat agregas trombosit. Laporan menunjukkan bahwa dosis
aspirin kecil (325 mg/hari) yang diminum tiap hari dapat mengurangi incident infark
miokard akut, dan kematian pada penderita angina tidak stabil (Tjay,1978).
Tidak dapat dipungkiri bahwa obat-obatan yang paling banyak dipakai di
dunia adalah turunan dari asam benzoate, asam o-hidroksi benzoate atau asam
salisilat yang dibuat dari fenol dan karbondioksida. Meskipun cara kerja yang tepat
dari asam salisilat tidak diketahui dengan baik efek-efek berguna dari ester-ester dari
asam ini telah diketahui sejak dahulu kala, daun-daun yang mengandung jumlah
yang cukup dari senyawa-senyawa penawar rasa sakit dan demam ini telah dikelola
oleh dokter-dokter zamakn dahul kala. Asam salisilat merupakan suatu unsure aktif
dari salisilat adalah obat penawar rasa sakit (Baysinger, 2004).

II.1.5 Sintesisis Asam Salisilat


Proses reaksi esterifikasi diatas dikenal dengan nama esterifikasi fisenar. Dari
proses tersebut diperoleh hasil sampingan yaitu H2O untuk mengetahui dari mana
H2O tersebut digunakan metode yang dikenal labeling isotop, ternyata air yang
terbentuk bukan berasal dari asam tetapi dari gugus OH milik asam (Underwood,
1997).
Reaksi esterifikasi ini merupakan cara untuk pembuatan aspirin. Dimana
bahan aktif dari aspirin yaitu asam salisilat direaksikan dengan asam asetat anhidrad
atau dapat juga direaksikan dengan asam asetat glacial bila asam asetat anhidrad
sulit untuk ditemukan. Asam asetat anhidrad ini dapat digantikan dengan asam asetat
glacial karena asam asetat glacial ini bersifat murni dan tidak mengandung air selain
itu asam asetat anhidrad juga terbuat dari dua asan asetat galsial sehingga pada
pereaksian volumenya semua digandakan. Pada proses pembuatan reaksi esterifikasi
ini dibantu oleh suatu katalis asam untuk mempercepat reaksi seperti H2SO4 pekat
sebagai zat penghidrasi (WHO, April 2015).
Ester pada umumnya mempunyai aroma yang berbau harum seperti aroma
buah-buahan atau wangi bebungaan. Ester dapat dibuat dengan mereaksikan asam
karboksilat dengan alkohol. Dalam reaksi ini digunakan pemanasan dan asam (HCl
atau H2SO4).
Cara ini dikenal dengan esterifikasi Fischer (Fessenden, 1994).
RCOOH + HC-R1 RCOOR1 + H2O

Laboratorium Kimia Organik II- 4


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
As. Karboksilat alkohol ester
Senyawa-senyawa alkohol bereaksi dengan asam-asam karboksilat
membentuk ester-ester organik sebagai analog deri ester-ester yang terbentuk dari
senyawa-senyawa alkohol dengan asam oksigen dan organik. Dalam pembuatan
suatu ester dimana asam salisilat dipanaskan dalam metil alkohol bersama sejumlah
kecil asam kuat sebagai katalisator untuk membentuk metil salisilat gugus hidroksil
dalam air yang terjadi berasal dari asam karboksilat. Reaksi ini bersifat bolak-balik
atau reversible, jika dipakai alcohol dalam jumlah berlebihan, maka kesetimbangan
beranjak ke arah pembentukan ester; sebaliknya, jika ester dipanaskan dengan air
yang berlebihan beserta suatu katalisator asam, maka ester akan dihidrolisis menjadi
asam dan alkohol (Ganiswarna, 1995).

II.1.6. Asam Asetat


Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam
organik yang dikenal sebagai pemeberi rasa asam dan aroma pada makanan. Asam
cuka memiliki rumus kimia yaitu CH3COOH, asam asetat murni (asam asetat
glacial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7C.
Larutan CH3COOH dalam air merupakan asam lemah (Norman :1998).
Asam asetat dapat dihasilkan dari senyawa C2H5OH (etanol) atau buah
buahan yang mengandung senyawa tersebut melalui proses oksidasi biologis yang
menggunakan mikroorganisme. Etanol dioksidasikan menjadi acetaldehid dan air.
Asetaldehid dihidrasi yang kemudian dioksidasi menjadi asam asetat dan air
(Ardiansyah).

Gambar II.2 Reaksi Asam Asetat

Asam asetat diproduksi secara sintetis maupun secara alami melalui


fermentasi bakteri. Sekitar 75% asam asetat yang dibuat untuk digunakan dalam
industri kimia diproduksi melalui karbonilasi metanol (Hosea Cheung, 2005).
Sisanya dihasilkan melalui metode-metode alternatif. Sekarang hanya 10% dari
produksi asam asetat dihasilkan melalui jalur alami, namun kebanyakan hukum
yang mengatur bahwa asam asetat yang terdapat dalam cuka haruslah berasal dari
proses biologis (Yoneda, 2001).
II.1.7 FeCl2
Besi (II)klosida anhidrat tak berwarna (putih),demikikian juga tetrah
hidratnya.Baik besi (II) klorida anhidrat maupun terhidrat kuduanya adalah ion.

Laboratorium Kimia Organik II- 5


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
Diasosikan dengan rendahnya densitar besi (II) dengn besi (II) semua garam besi
(II)teridrat mengandung ion [Fe(H2O)6]3+ (sugiarto,2003).
II.1.8 Etanol
Alkohol adalah istilah yang umum di pakai di masyarakat, sedangkan istilah
kimia dari alkohol adalah etil alkohol (etanol) dengan rumus C2H5OH. Alkohol
murni adalah alkohol yang hanya mengandung etil alkohol, sediki air, serta bebas
dari bahan-bahan lain yang berbahaya bagi manusia. Alkohol ini biasa di gunakan
untuk pembuatan minuman keras, pelarut minyak, pelarut obat-obatan, serta untuk
keperluan industri lainnya. Alkohol teknis adalah alkohol yang selain mengandung
etil alkohol dan juga masih mengandung bahan ikutan lain yang membahayakan
manusia antara lain: metil alkohol, aldehid, ester, dan lain-lainnya ( Day,R.A,1992).
Alkohol atau alkanol adalah istilah yang umum untuk senyawa organik
apapun yang memiliki gugus hidroksil (-OH) yang terikat pada atom karbon. Etanol
disebut juga etil alkohol dengan rumus kimia C2H5OH atau CH3CH2OH dengan titik
didihnya 78,4oC. Etanol memiliki sifat tidak berwarna, volatile dan dapat bercapur
dengan air. Etanol merupakan alkohol primer dandapat digunakan untuk bahan dasar
pembuatan minuman, industri makanan juga faramasi. Contohnya pada obat eliksir
ditambahkan alkohol 1%. Karena alkohol mudah menguap maka kadarnya dapat
ditetapkan dengan kromatografi (Nurlatifah).
Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma
yang khas. Ia terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang kadang-
kadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa. Sifat-sifat fisika etanol utamanya
dipengaruhi oleh keberadaan gugus hidroksil dan pendeknya rantai karbon etanol.
Gugus hidroksil dapat berpartisipasi ke dalam ikatan hidrogen, sehingga
membuatnya cair dan lebih sulit menguap daripada senyawa organik lainnya dengan
massa molekul yang sama. Etanol adalah pelarut yang serbaguna, larut dalam air dan
pelarut organik lainnya, meliputi asam asetat, aseton, benzena, karbon tetraklorida,
kloroform, dietil eter, etilena glikol, gliserol, nitrometana, piridina, dan toluena.
Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang
ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum,
perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang
penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam
sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar (Windholz, Martha 1976).

II.1.9 Aquadest
Aquades tersusun atas hydrogen perixida maksimal 49.9%, aquades ini
berwarna putih bening seperti air. Aquades adalah air biasa yang telah mengalami
penyulingan sehingga tidak memiliki kandungan mineral apapun dan juga ridak ada
campuran apapun, berperan sebagai pelarut (Norman, 1998).
Aquades dapat dimanfaatkan di berbagai bidang. Dalam laboratorium
tentunya kita tidak jarang menjumpai aquades, Kegunaan aquades ini dapat
dimanfaatkan untuk pencampur zat pada saat melakukan praktek kimia di

Laboratorium Kimia Organik II- 6


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
laboratorium, reagent, dan tentunya sebagai pembersih dari alat-alat laboratorium.
Air aquades sebagai cairan pembersih dari beragam alat-alat laboratorium yang telah
digunakan untuk penelitian, praktek, analisis kadar konsentrasi suatu senyawa, dan
lain sebagainya. Hal ini tentunya tidak asing lagi bila aquades merupakan alat yang
seringkali dihubungkan dengan peralatan kimia (Patrick. 2016).

II.1.10 Rendemen
Dalam kimia rendemen kimia, rendemen reaksi , atau hanya rendemen
merujuk pada jumlah produk reaksi yang dihasilkan pada reaksi kimia, Satu atau
lebih reaktan dalam reaksi kimia sering digunakan berlebihan. Rendemen teoritisnya
dihitung berdasarkan jumlah mol pereaksi pembatas . Untuk perhitungan ini,
biasanya diasumsikan hanya terdapat satu reaksi yang terlibat (Vogel, 1979).

II.2 Material Safety Data Sheets


II.2.1 Asam salisilat
Asam salisilat merupakan merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat
digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat
luar, yang terbagi atas dua kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam
organik. Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetil salisilat. (Baysinger,2004)

Tabel II.2.1.1 Sifat fisika asam salisilat

%
C = 7 (43,75 %), H= 6 (37,5 %), O= 3 (18,75%)
UnsurPenyusun

RumusMolekul C7H6O3

BobotMolekul 138,12 gr/mol

Titikleleh 156oC

Densitas 1,443 g/ml

Titiknyala 76oC

TekananUap 1 mmHg pada 330C

DayaLedak 1,146 g/cm3

Tabel II.2.1.2 Sifat kimia asam salisilat

Larutdalam 550 bagian air dandalam 4


Kelarutan bagianetanol (95 %),
mudahlarutdalamkloroformdandalameter.

Laboratorium Kimia Organik II- 7


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
SifatLainnya Tidakcepatmenguap, tidakmudahterbakar.

II.2.2 Asetat Anhidridat


Asetat anhidrat merupakan anhidrat dari asam asetat yang struktur
antar molekulnya simetris. Asetat anhidrat memiliki berbagai macam kegunaan antara
lain sebagai fungisida dan bakterisida, pelarut senyawa organik, berperan dalam proses
asetilasi, pembuatan aspirin, dan dapat digunakan untuk membuat
acetylmorphine. Asam asetat anhidrat paling banyak digunakan dalam industri selulosa
asetat untukmenghasilkan serat asetat, plastik, serat kain dan lapisan kain.
(Baysinger,2004)

Tabel II.2.2.1 Sifat fisika asetat anhidrat

%UnsurPenyusun C= 1(16,67%), H= 4 (66,67%), O= 1 (16,67%)

Rumusmolekul (CH3CO)2O

Beratmolekul 102,09 gr/mol

Titikdidih (760
139,060C
mmHg)

Titikbeku -730C

Panaspembakaran 431,9 kkal/mol

Tekanankritis 46.81 atm

Suhukritis 2960C

Densitaspada
1.08 g/ml
20C

Viskositaspada 0.843a.s
25C

Tabel II.2.2.2 Sifat kimia asetat anhidrat

Mudahmenguap, mudahterbakar, disimpan di


SifatLainnya
lemariasam.

Laboratorium Kimia Organik II- 8


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
II.2.3 Asam sulfat (H2SO4)
Asam sulfat H2SO4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini
larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan
dan merupakan salah satu produk utamaindustri kimia (Baysinger,2004).

Tabel II.2.3.1 Sifat fisika Asam Sulfat


%
H=2 (28,57%), S=1 (14,28 %), O = 4 (57,14%)
UnsurPenyusun

RumusMolekul H2SO4

Bobotmolekul 98,07 gr/mol

Titikdidih 340oC

Titikbeku 10,49oC

Densitas 1,9224 gr/cm3

Tabel II.2.3.2 Sifat kimia asam sulfat

Kegunaan Sebagaikatalisator

Mudahmenguap, terbakar,
SifatLainnya
disimpanpadalemariasam.

II.2.4 Aspirin
Aspirin adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai
senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri), antipiretik (terhadap demam) dan
peradangan. (Baysinger,2004)

Tabel II.2.4.1 Sifat fisika Aspirin

BobotMolekul 180,2 gr/mol

Titikdidih 1400C

Titiklebur 1380C 1400C

Beratjenis 1.40 g/cm

Kelarutandalam
10 mg/mL (20C)
air

Laboratorium Kimia Organik II- 9


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
Tabel II.2.4.2 Sifat kimia aspirin

Larutdalam air, mudahlarutdalametanol,


Kelarutan larutdalamkloroform,dandalameter,
sukarlarutdalametermutlak.

Tidakmudahterbakar, disimpanpadatemapat
SifatLainnya
yang steril.

II.2.5 Besi (III) Klorida


Besi(III) klorida memiliki titik lebur yang relatif rendah dan mendidih pada
315C. Uapnya merupakan dimer Fe2Cl6, yang pada suhu yang semakin tinggi lebih
cenderung terurai menjadi monomer FeCl3, daripada penguraian reversibel
menjadi besi(III) klorida dan gas klorin. (Baysinger,2004)

Tabel II.2.5.1 Sifat fisika Ferri klorida

Nama lain Besi (III) klorida

Rumusmolekul FeCl3

BeratMolekul 162,22 gr/mol

Densitas 2,898 g/cm3

Titikdidih 315OC

Titiklebur 282OC

Tabel II.2.5.2 Sifat kimia ferri klorida

Larut dalam air,


Kelarutan
larutanberpalensiberwarnajingga.

Penyimpanan Dalamwadahtertutuprapat.

Kegunaan Sebagaiindikatorujikemurniaan aspirin

Mudahmenguap ,merupakanasamlewis yang


SifatLainnya
relative kuat.

Laboratorium Kimia Organik II- 10


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 2 LANDASAN TEORI
II.3 Jurnal Aplikasi Industri
VALIDASI METODE HPL UNTUK PENETAPAN ASPIRIN DAN ASAM
SALISILAT DALAM PLASMA KELINCI (LEPUS CURPAEUMS) SECARA
SIMULTAN
Agus Siswanto, Achmad Fudholi, Akhmad Kharis Nugroho, Sudibyo Martono
2016

Aspirin merupakan obat analgesik, antiinflamasi dan antipiretik yang sangat luas
penggunaannya. Dalam dosis rendah, aspirin digunakan sebagai zat antitrombosis untuk
mencegah agregasi platelet melalui penghambatan enzim siklooksigenase. Aspirin
diabsorpsi secara cepat di saluran pencernaan bagian atas, terutama di bagian pertama
duodenum.1,2 Setelah pemberian secara oral, aspirin terhidrolisis secara cepat di dalam
tubuh menghasilkan asam salisilat sebagai metabolit utama.3 Bioavailabilitas aspirin
rendah akibat first pass effect metabolism dan hidrolisis menjadi salisilat di dinding usus.4
Banyak penelitian melaporkan bioavailabilitas aspirin dalam bentuk asam salisilat.5 Oleh
karena itu, pemantauan asam salisilat sebagai metabolit utama dalam darah bersama-sama
aspirin sangat diperlukan untuk menentukan profil farmakokinetik aspirin. Aspirin juga
merupakan obat antinflamasi non steroid yang juga mempunyai efek antiplatelet untuk
pencegahan stroke. Aspirin di dalam tubuh, sangat mudah terurai menjadi asam salisilat
sebagai metabolit utama. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan dan memvalidasi
metode penetapan kadar aspirin bersama-sama dengan asam salisilat dalam plasma
menggunakan HPLC. Validasi metode analisis meliputi uji kesesuaian sistem, uji
linearitas, penentuan LOD dan LOQ, penentuan perolehan kembali, akurasi, dan presisi
Metode penelitian ini merupakan penelitian eksperimental laboratorium yang
meliputi pembuatan larutan dapar fosfat 20 mM, pembuatan larutan induk sampel,
penentuan sistem HPLC, Uji kesesuaian sistem, penyiapan plasma, penentuan Kurva baku,
penentuan selektifitas, perolehan kembali, akurasi, dan presisi serta penetapan kadar
aspirin dan asam salisilat dalam plasma. Plasma diambil dari kelinci diaklimatisasi selama
2 minggu dan dipuasakan 12 jam sebelum dipakai dalam percobaan. Darah sebanyak 1,0
mL diambil dari vena marginalis kelinci dan ditampung dalam mikrotube yang
mengandung 2,67 mg NaF dan 0,1 mL kalium oksalat 2 %. Darah divortex selama 10
detik, kemudian disentrifugasi pada kekuatan 10000 xg selama 10 menit sehingga
diperoleh bagian plasma.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode HPLC untuk analisis aspirin
dan asam salisilat yang diusulkan memenuhi persyaratan kesesuaian sistem dan linieritas
yang baik. Metode analisis memberikan perolehan kembali, akurasi, dan presisi sesuai
persyaratan untuk bioanalisis dengan CV<5%. Dengan demikian, metode yang diusulkan
dapat digunakan untuk menetapkan kadar aspirin dan asam salisilat dalam plasma.

Laboratorium Kimia Organik II- 11


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Variabel Percobaan
1. Variabel bebas : Aquades, FeCl2 1 N, Etanol murni, dan H2SO4 98%
2. Variabel terikat : Asam Asetat Glacial 98% dan Asam Salisilat
3. Variabel kontrol :-

III.2 Bahan yang Digunakan


1. Aquades 50 mL
2. Asam Salisilat 2,5 gram
3. Asam Asetat glacial 98%
4. Ethanol murni 1 mL
5. FeCl2 1 N
6. H2SO4 pekat 98%
7. HCl pekat 32%
8. Larutan Natrium Bikarbonat 1N

III.3 Alat yang Digunakan


1. Batang Pengaduk
2. Beaker Glass
3. Bunsen
4. Corong
5. Erlenmeyer
6. Gelas Ukur
7. Kaca Arloji
8. Kertas Saring
9. Labu Ukur
10. Penjepit
11. Pipet tetes
12. Timbangan Elektrik

III.4 Prosedur Percobaan


III.4.1 Tahap Pembentukan Aspirin
1. Menimbang 2,5 gram asam salisilat dan menuangkannya ke dalam
erlenmeyer.
2. Mengambil 6,25 mL asam asetat dan menuangkannya ke dalam
Erlenmeyer yang telah berisi asam salisilat.
3. Menambahkan 5 tetes H2SO4 pekat ke dalam Erlenmeyer (Penambahan
H2SO4 bersamaan dengan penuangan asam asetat).
4. Mengocok larutan selama 5 menit.
5. Memanaskan larutan 15-20 menit sambil diaduk.
6. Mendinginkan larutan dengan suhu ruangan sambil diaduk.

Iii-1
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN
7. Menambahkan 50 mL aquades ke dalam Erlenmeyer, aduk sebentar.
8. Menyaring endapan pada kertas saring.

III.4.2 Tahap Uji Kemurnian


1. Mengambil sedikit endapan yang ada di kertas saring ke dalam
Erlenmeyer.
2. Menambahkan 1 mL ethanol.
3. Memanaskannya hingga terbentuk endapan.
4. Menambahkan 1 tetes larutan FeCl2 1 N.
5. Jika masih menunjukkan warna biru keunguan maka aspirin masih belum
murni.

III.4.3 Tahap Kristalisasi


1. Endapan aspirin dimasukkan ke dalam 12,5 mL ethanol hangat.
2. Memanaskan selama 10 menit.
3. Mendinginkan larutan dengan air es.
4. Menyaring endapan, lalu butiran aspirin di oven.

III.5 Diagram Alir Percobaan


III.5.1 Tahap Pembentukan Aspirin

Mulai

Menimbang 2,5 gram asam salisilat dan


menuangkannya ke dalam erlenmeyer

Mengambil 6,25 mL asam asetat dan


menuangkannya ke dalam erlenmeyer yang
telah berisi asam salisilat

Menambahkan 5 tetes H2SO4 pekat ke


dalam erlenmeyer (bersamaan dengan
penuangan asam asetat)

Laboratorium Kimia Organik III - 2


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN

Mengocok larutan selama 5 menit

Memanaskan larutan sambil diaduk 15-20


menit

Mendinginkan larutan dengan suhu


ruangan sambil diaduk

Menambahkan 50 mL aquades ke dalam


Erlenmeyer, aduk sebentar

Menyaring endapan pada kertas saring

Selesai

III.5.2 Tahap Uji Kemurnian

Mulai

Mengambil sedikit endapan yang ada di


kertas saring ke dalam Erlenmeyer

Laboratorium Kimia Organik III - 3


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN

Menambahkan 1 mL ethanol

Memanaskannya hingga terbentuk endapan

Menambahkan 1 tetes larutan FeCl2 1 N

Selesai

III.5.3 Tahap Kristalisasi

Mulai

Endapan aspirin dimasukkan ke dalam 12,5


mL ethanol hangat

Memanaskan selama 10 menit

Mendinginkan larutan dengan air es

Menyaring endapan, lalu butiran aspirin


dioven

Selesai

Laboratorium Kimia Organik III - 4


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN
III.6 Gambar Alat Percobaan

Batang Pengaduk Beker Glass Bunsen

Corong Erlenmeyer Gelas Ukur

Kaca Arloji
Kertas saring Labu Ukur

Penjepit Pipet Tetes Timbangan Elektrik

Gambar III.1 Alat Percobaan

Laboratorium Kimia Organik III - 5


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Tabel IV.1 Hasil pengamatan
No. Perlakuan Pengamatan
1. Mencampur 2,5 gram asam salisilat + 6,25 gram Larutan berwarna putih
asam asetat anhidrat + 5 tetes asam sulfat pekat keruh
2. Memanaskancampuran dengan suhu 50o-60oC Terdapat endapan setelah
selama 15-20 menit dipanaskan
3. Menyaring endapan Terdapat endapan dalam
kertas saring berwarna putih
seperti jarum
4. Memanaskan kristal aspirin kotor yang sebelumnya Larutan menjadi bening lalu
ditambah 1 ml ethanol mulai terbentuk kristal
aspirin
5. Uji pemurnian, Sedikit Kristal aspirin + Penambahan Terdapat warna ungu
FeCl2 1 N kebiruan pada Kristal aspirin
6. Menambahkan 12,5 ml ethanol hangat pada Kristal Awalnya menjadi larutan
aspirin kemudian memanaskannya kembali bening lalu terbentuk Kristal
aspirin kembali
7. Menyaring endapan Terdapat endapan jarum
jarum kecil
8. Mengoven endapan aspirin Didapatkan berat Kristal 2,7
gram aspirin gram.

IV.2 Pembahasan
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui cara pembuatan aspirin melalui
sintetis asam salisilat dengan asam asetat glasial, serta dapat mengidentifikasi
kemurnian pada hasil uji aspirin melalui sintetis rendemen dan mengetahui hasil
rendemen yang diperoleh. Aspirin dibuat dengan cara mereaksikan asam salisilat
dengan asam asetat glasial menggunakan asam sulfat sebagai katalisatornya. Asam
salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus OH dan COOH.
Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu
reaksi asam dan basa. Reaksi asam salisilat inilah digunakan dalam pembuatan
aspirin dengan prinsip esterifikasi yaitu reaksi pengubahan dari suatu asam
karboksilat dengan alkohol dan turunan asam karboksilat membentuk ester asam
karboksilat. Dimana asam salisilat sebagai alcohol dan asam asetat glasial merupakan
asam karboksilatnya.
Prosedur pertama dalam praktikum ini adalah pembuatan aspirin yang dilakukan
dengan metode esterifikasi yaitu asam salisilat direaksikan dengan asam asetat
glasial. Pada pembuatan aspirin dilakukan dengan mencampurkan 2,5 gram asam
salisilat (C7H6O3) dengan 6,25 mL asam asetat (CH3COOH) kemudian
menambahkan 5 tetes H2SO4. Reaksi yang terjadi pada pembentukan aspirin adalah
sebagai berikut :

Iv-1
BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Gambar IV.1 Reaksi Pembuatan Aspirin

Fungsi H2SO4 pada percobaan ini adalah sebagai katalis hal ini dilakukan agar bahan
yang dipanaskan mencapai energi aktivasi dengan cepat sambil mengocoknya selama
5 menit. Temperatur reaksi dilakukan pada suhu 50o-60oC karena suhu tersebut
merupakan suhu optimal pembentukan aspirin. Jika suhu yang digunakan diatas 60oC
maka ester yang terbentuk akan terurai, dan sebaliknya, apabila suhu dibawah 50oC
maka reaksi akan berjalan lambat. Setelah pemanasan juga dilakukan pendinginan
terhadap larutan dengan tujuan untuk membentuk kristal, karena ketika suhu dingin
molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada akhirnya
terkumpul membentuk endapan. Setelah dipanaskan, maka ditambahkan aquades
yang bertujuan untuk melarutkan asam salisilat sebagai bahan baku pembentukan
aspirin karena adanya ikatan hidrogen yang terbentuk antara gugus OH dengan air
akan menghidrolisis asam asetat glasial menjadi dua molekul asam asetat. Pada
penambahan aquades terbentuk endapan putih. Setelah ditambah aquades, endapan
aspirin yang terbentuk disaring menggunakan kertas saring. Endapan yang tersaring
(aspirin) belum tentu murni 100%. Oleh karena itu, aspirin diambil sedikit untuk
diuji endapan yang terbentuk sudah murni atau masih mengandung pengotor.
Kemudian pada tahap kedua dilakukan uji pemurnian degan menggunakan
FeCl2 1 N. FeCl2 berfungsi untuk menguji apakah masih ada asam salisilat bebas
yang tersisa dalam bahan atau tidak. Jika pada saat penambahan FeCl2 berwarna biru
keunguan berarti masih ada gugus OH yang terikat pada gugus aromatis (gugus
phenol) yang menunjukan bahwa aspirin tersebut masih belum murni (Baysinger,
2004).
Setelah di dapatkan kristal ,lalu di lakukan rekristalisasi yang bertujuan untuk
memperoleh kristal yang lebih murni. Dengan menambahkan 5 mL etanol, kristal
hasil kristalisasi akan melarut dengan mudah dan kristal akan terpisah dengan air dan
diperoleh kristal yang lebih murni dengan jumlah zat pengotor yang diminimalkan.
Setelah itu, aspirin didinginkan dengan air es kembali untuk mempercepat
terbentuknya kristal aspirin. Kemudian, mengoven kristal aspirin tersebut sehingga
pembentukan aspirin lebih sempurna (Austin, 1984).
Pada praktikum pembentukan aspirin ini, didapatkan berat aspirin sebesar 2,7
gram dengan rendemen 83,3%. Namun pada uji pengotor, aspirin yang telah
terbentuk ternyata masih mengandung asam salisilat. Hal ini ditunjukkan dengan
warna ungu yang terbentuk ketika kristal aspirin ditetesi larutan FeCl2. Hal ini
disebabkan oleh dalam sintesis aspirin dengan menggunakan asam salisilat dengan
asam asetat glasial tidak maksimal membentuk kristal aspirin, tetapi mungkin jika
menggunakan anhidrida asetat, hasil yang diperoleh akan lebih maksimal dan kristal

Laboratorium Kimia Organik Iv - 2


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
aspirin hasil lebih murni. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi
dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut (Austin, 1984).

Laboratorium Kimia Organik Iv - 3


Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
BAB V
KESIMPULAN

Berdsarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut.
1. Aspirin dibuat dengan cara mereaksikan asam salisilat dengan asam asetat glasial
menggunakan asam sulfat sebagai katalisnya. Reaksi yang digunakan dalam pembuatan
aspirin adalah esterifikasi.
2. Uji kemurnian aspirin dilakukan dengan menambahan 1 tetes FeCl2 pada kristal aspirin
jika berwarna biru keunguan berarti masih ada gugus OH yang terikat pada gugus
aromatis (gugus phenol) yang menunjukan bahwa aspirin tersebut masih belum murni.
3. Aspirin yang diperoleh pada percobaan ini sebanyak 2,7 gram sedangkan untuk berat
toritisnya 3,24 gram. Dari hasil tersebut dapat diperoleh rendemen hasil sebanyak 83,3 %.

v-1
DAFTAR NOTASI

Notasi Keterangan Satuan


BM Berat Molekul gr/mol
m Massa gr
v Volum ml
% Rendemen Kemurnian Aspirin -
n Konsentrasi mol
M Molaritas mol/l
o
T Temperatur C
N Normalitas grek/l

v
DAFTAR PUSTAKA

Chang,Raymond. 2004. Kimia dasar. Jakarta : Erlangga


Fessenden. R. J., Joan. S. F, 1986, Kimia Organik, Edisi Keenam, Jilid 2, Erlangga,
Jakarta.
Press Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorgami Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta :
PT. Kalman
Siswanto, Agus dkk. 2016. Validasi Metode HPLC untuk Penetapan Aspirin dan Asam
Salisilat dalam Plasma Kelinci (Lepus curpaeums) secara Simultan. Jurnal
Kefarmasian Indonesia.
Tjay, Tan Huan (2001), Obat-Obat penting PT Kompusindo, Jakarta.
Wulan Sari, Indah. Substitusi Elektrofilik Aromatik: Pembuatan Asam Pikrat. Departemen
Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Indonesia

vi
APPENDIKS

asam asetat = asam salisilat x V asam asetat


= 1,049 cm3/Ml x 6,25 mL
Asam asetat mol = asam asetat = 6,55 gr/cm3
Mr asam asetat 60 gr/mol
3
= 0,1 mol/cm

Asam salisilat mol = M asam salisilat


Mr asam salisilat
= 2,5 gr = 0,018 mol
138gr/mol

C7H8O3 + CH3COOH C9H8O4 + H2O


M : 0,018 0,1 -
R : 0,018 0,018 0,018
S : - 0,082 0,018

C9H8O4 = Mol C9H8O4 x Mr C9H8O4


= 0,018 mol x 180 gr/mol
= 3,24 gram

Rendemen hasil
Berat teoritis = 3,24 gram
Berat hasil = 2,7 gram
% hasil = berat hasil (gr) x 100%
berat teoritis (gr)
= 2,7 gram
x 100%
3,24 gram
= 83,3 %

vii

Vous aimerez peut-être aussi