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Guide de la mesure

de conductivit
Reinhard Manns

Remarque :
cette brochure a t crite en notre me et conscience. Nous nassumons pas la responsabilit
dventuelles erreurs. Dans tous les cas, les notices de mise en service des appareils concerns
prvalent.
Avant-propos
La mesure de conductivit est un procd simple mettre en uvre pour dterminer et surveiller la
concentration totale en sels dans les eaux. On la rencontre dans de nombreux domaines danalyses
industrielles et de lenvironnement. Quil sagisse du nettoyage des conduites de remplissage dans
une laiterie ou de la protection du systme de refroidissement dans une usine de production dn-
ergie, les oprations correctes dpendent toujours de la valeur de la conductivit.
Ce guide prsente les notions lectrochimiques sous-jacentes et les applications typiques, dans
une forme gnralement comprhensible. Elle apporte en plus des indications sur ltat de lart des
convertisseurs de mesures, rgulateurs et capteurs pour la mesure de cette grandeur.
Nous maintenons ce Guide de la mesure de conductivit constamment jour et appelons nos
lecteurs contribuer un change dexprience et de connaissances. Nous accueillerons volontiers
toute raction ou contribution la discussion.

Fulda, avril 2007

Reinhard Manns
Ingenieur dipl. (FH)

JUMO Rgulation SAS JUMO JUMO AUTOMATION


Actiple Borny Mess- und Regeltechnik AG S.P.R.L. / P.G.M.B.H. / B.V.B.A
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Reproduction autorise avec mention de la source!


Numro darticle : 00411340
Numro de livre : FAS 624
Date dimpression : 04.07
Sommaire
1 Bases ................................................................................................. 7
1.1 Gnralits .......................................................................................................... 7
1.2 Mthodes de mesure de la conductivit .......................................................... 8
1.2.1 Gnralits ............................................................................................................ 8
1.2.2 Constante de cellule ............................................................................................. 9
1.2.3 Tension alternative .............................................................................................. 10
1.2.4 Principes de mesure ........................................................................................... 10
1.2.5 Cellule de mesure induction ............................................................................ 12

2 Technique de mesure ..................................................................... 13


2.1 Construction dun dispositif de process ........................................................ 13
2.1.1 Cellule de mesure ............................................................................................... 13
2.1.2 Armatures ........................................................................................................... 14
2.1.3 Convertisseur de mesure/rgulateur .................................................................. 14
2.1.4 Matriau des cbles de raccordement et autres ................................................ 15
2.2 Mise en service du dispositif de mesure ........................................................ 15
2.2.1 Point de mesure .................................................................................................. 15
2.2.2 Calibrage/rglage ............................................................................................... 15
2.2.3 Conditions de mesure ......................................................................................... 17
2.2.4 Solutions de rfrence ........................................................................................ 20

3 Assurance-qualit .......................................................................... 21
3.1 Documentation .................................................................................................. 21
3.2 Entretien ............................................................................................................ 23
3.3 Problmes/Mesures ......................................................................................... 25
3.4 Nettoyage .......................................................................................................... 25
3.5 Possibilits de test sur le terrain ..................................................................... 26
3.6 Stockage de la cellule de mesure ................................................................... 26

4 Applications .................................................................................... 27
4.1 Stations dpuration deaux uses .................................................................. 27
4.2 Galvanisation ..................................................................................................... 28
4.3 Installations de remplissage de boissons ...................................................... 28
4.4 Usines de production dnergie ...................................................................... 29
4.5 Pharmacie .......................................................................................................... 31
4.6 Stations de dminralisation totale ................................................................ 32
4.7 Mesure de la concentration ............................................................................. 33

Guide de la mesure de conductivit


Sommaire
5 Aspects juridiques ......................................................................... 35

6 Sources ........................................................................................... 37

7 Annexe ............................................................................................ 39
7.1 Exemple de rapport dessai dune cellule de mesure ................................... 39
7.2 Exemple de certificat de calibrage dun convertisseur de mesure .............. 40

Guide de la mesure de conductivit


1 Bases
1.1 Gnralits
La conductivit1 ( )2 exprime la proprit dun matriau de conduire le courant lectrique. Dans les
cas des mtaux, cest le mouvement des lectrons qui assure le passage du courant. Dans les so-
lutions aqueuses, ce sont les ions qui effectuent le transport des charges. Les ions rsultent de la
dissolution de sels, acides et bases. Plus le liquide contient dions, mieux il conduit le courant.

Figure 1 : les sels se dcomposent en ions chargs positivement et ngativement.

Cette relation entre la concentration en ions et la capacit de conduire le courant lectrique fait de
la conductivit une grandeur intressante mesurer dans lanalyse de leau. Elle convient trs bien
pour dterminer la concentration en sels dissous.
Le rsultat de la mesure de conductivit ne sexprime pas en mg/l, ni en pourcentage, mais en S/m
(siemens par mtre). En pratique, les units usites sont les sous-multiples S/cm et mS/cm.

S/m S/cm mS/cm S/cm


S/m 1 0,01 10 10.000
S/cm 100 1 1.000 1.000.000
mS/cm 0,1 0,001 1 1.000
S/cm 0,000 1 0,000 001 0,001 1

Tableau 1 : conversion des units de conductivit.

Le tableau suivant rappelle la relation entre concentration de sel et conductivit.

Eau ou solution aqueuse Plage de conductivit 25C Concentration en sel


Eau ultra-pure 0,055S/cm 0mg/l
Eau dminralise 0,055 2S/cm 0 1mg/l
Eau de pluie 10 50S/cm 5 20mg/l
Eaux souterraines, eaux de 50 1000S/cm 20 50mg/l
ruissellement et eau potable
Eau de mer 20 60mS/cm 10 40g/l
Solution de sel de cuisine 77 250mS/cm 50 250g/l

Tableau 2 : exemples de valeurs de conductivit.

1 Il sagit prcisment de la conductivit lectrique spcifique.


2 Le symbole de la conductivit lectrique a t (kappa) ou (khi).
Depuis 1993, la norme europenne EN 27 888 impose (gamma).

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1 Bases
1.2 Mthodes de mesure de la conductivit

1.2.1 Gnralits
Le principe de base de la mesure de conductivit est le mme dans toutes les mthodes : lap-
pareil de mesure applique une tension lectrique la solution mesurer. Un courant lectrique cir-
cule en fonction de la conductivit. Suivant la mthode ou lapplication, lappareil de mesure impo-
se une tension constante et enregistre la variation du courant lectrique, ou bien lappareil de me-
sure impose un courant constant et value la variation de tension.

Figure 2 : schma dune cellule de mesure de conductivit.

Les deux principes sappuient sur la loi dohm.

U 1 (1)
R = ---- = ----
I G
R: rsistance lectrique
I: intensit du courant lectrique
U: tension lectrique ou conversion pour la conductivit
G: Conductance

I
= ---- k (2)
U
: conductivit lectrique (spcifique)
I: intensit du courant lectrique
U: tension lectrique
k : constante de cellule
tension constante, le courant augmente proportionnellement la conductivit. courant con-
stant, la tension diminue quand la conductivit augmente. Comme le montre la loi dOhm, la mesu-
re de conductivit est en fait une mesure de rsistance. La valeur inverse I/U donne la conductivit
partir de la rsistance.

8 1 Bases JUMO, FAS 624, dition 04.07


1 Bases
1.2.2 Constante de cellule
La conductivit, comme la rsistance, dpend des dimensions physiques des conducteurs lec-
triques. La longueur et la section du conducteur dterminent la constante de cellule.

Figure 3 : reprsentation schmatique de la surface active.

Avec une faible longueur de conducteur, les lectrodes sont proches lune de lautre. Plus la di-
stance entres les lectrodes est faible, plus faible est la rsistance de la solution soumise la me-
sure. Leffet des lectrodes sur les ions augmente.
Une grande section de conducteur quivaut une grande surface des lectrodes. Plus la surface
des lectrodes est grande, plus faible est la rsistance de la solution soumise la mesure. Plus la
surface augmente, plus nombreux sont les ions qui se trouvent dans la zone dinfluence des lec-
trodes.
La section du conducteur lectrique est en rgle gnrale suprieure la surface des lectrodes.
Les lectrodes nagissent pas seulement sur les ions qui se trouvent directement entres les lec-
trodes, mais aussi sur ceux des zones limitrophes. Leffet du champ des lectrodes sur les ions di-
minue avec la distance. Les champs limitrophes peuvent tre dlimits par la conception de la cel-
lule ou lendroit o elle est installe, par exemple les parois dun tube.
Ces effets sont pris en compte dans la constante de cellule.

k = ---I (3)
A
k : constante de cellule
l : longueur du conducteur
A : section du conducteur
Il s'agit donc pour la conductivit lectrique (spcifique) g d'une grandeur spcifique la matire
qui contrairement la conductance ne dpend pas des facteurs gomtriques. La valeur exacte
de la constante de cellule est obtenue par calibrage avec une solution de rfrence dont la con-
ductivit dpendante de la temprature est connue.

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1 Bases
1.2.3 Tension alternative
Le courant lectrique entre les lectrodes dpend du mouvement des ions travers la solution
mesurer. Le ions se dplacent pendant la mesure vers llectrode de charge oppose. Chaque ion
qui appartient une surface dlectrode quilibre une partie de la tension entre les lectrodes.
Comme il nest plus en mouvement, il bloque le courant lectrique. Cet effet (polarisation) peut tre
combattu par une tension alternative. Grce linversion constante de la polarit, seule une faible
quantit dions atteint les lectrodes, et encore pendant une courte dure. Plus la solution est riche
en ions, plus grande est la conductivit, plus la frquence fournie par lappareil de mesure devra
tre leve pour prvenir la polarisation.
Les appareils de mesure modernes (par ex. JUMO dTRANS Lf 01) adaptent la frquence de la ten-
sion la plage de mesure, de faon obtenir des rsultats optimaux.

1.2.4 Principes de mesure


- Principe par conduction
cellules de mesure deux lectrodes
cellules de mesure quatre lectrodes
- Principe par induction
Cellules deux lectrodes
La cellule deux lectrodes est la forme la plus simple des cellules de mesure de la conductivit.
Elle est parfaitement suffisante pour les mesures industrielles gnrales. Cette cellule est consti-
tue de deux lectrodes et dun plongeur qui les runit. Les deux lectrodes sont soumises une
tension alternative constante. Le signal de mesure est le courant qui circule travers la solution
mesurer.
Ces cellules se distinguent suivant les applications par la constante de cellule et la nature des lec-
trodes.

Figure 4 : schma dune cellule deux lectrodes.

Une salet sur l'lectrode, en rduisant la surface de l'lectrode gnre une plus petite valeur de
mesure. Pour les faibles valeurs de conductivit, cet effet est souhaitable. Pour les valeurs de me-
sure plus fortes, la capacit denregistrement de lappareil de mesure peut primer. Cela fait de la
constante de cellule optimale une question de plage de mesure.

10 1 Bases JUMO, FAS 624, dition 04.07


1 Bases
Exemple dapplication Plage de conductivit Constantede cellule
Distillat, condensat, eau ultra-pure, eau dminralise < 10S/cm k 0,1cm-1
Eaux souterraines, eaux de ruissellement et eau potable < 10 ... 10.000S/cm k 1cm-1
Eau de mer, solutions salines > 10mS/cm k 10cm-1

Tableau 3 : constante de cellule pour diffrentes plages de conductivit


avec exemple dapplication.

Avec les cellules de mesure de constante k 0,1cm 1, la surface des lectrodes est lisse, de
faon amliorer le calibrage pour les faibles conductivits.
Les cellules de mesure de constante k > 0,1 ont des lectrodes surface rugueuse, de faon r-
duire la tendance polariser pour les fortes valeurs de conductivit.

Cellules quatre lectrodes


Ces cellules de mesure comportent deux paires dlectrodes. Lune mesure le courant qui traverse
la solution, lautre mesure la tension dans la solution.

Figure 5 : schma dune cellule de mesure quatre lectrodes.

Lavantage de la cellule de mesure quatre lectrodes est son insensibilit aux rsistances parasi-
tes, telles que celles de longs cbles de raccordement, salissures ou polarisation. Ces effets don-
nent des rsultats sous-valus car ils rduisent la tension applique par les lectrodes la soluti-
on mesurer. La deuxime paire dlectrodes dtecte la tension dans la solution mesurer. Lap-
pareil de mesure peut prendre en compte une rsistance parasite par une adaptation lectronique
base sur les rapports mesurs entre les tensions et courants des deux paires dlectrodes.
Le conductimtre calcule la conductivit grce lquation dj expose :

I
= ---- k (2)
U

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1 Bases
Une rsistance supplmentaire, comme une couche de crasse, attnue le courant et la tension
dans la mme proportion. Comme lappareil de mesure value les deux grandeurs, il est mme
de calculer la conductivit dans la limite de ses caractristiques propres.
Les cellules quatre lectrodes sont utilises de prfrence dans les appareils de laboratoire de
grande prcision.

1.2.5 Cellule de mesure induction

Figure 6 : schma dune cellule de mesure induction.

1 corps PVDF ou PEEK 4 solution mesurer


2 canal de circulation en T 5 bobine rceptrice
3 boucle de liquide produite par le courant de mesure 6 bobine dexcitation

Dans ces cellules, les lectrodes sont remplaces par deux bobines. Lune des bobines sert lex-
citation. Elle est parcourue par un courant alternatif qui produit un champ magntique dans son
environnement. La solution mesurer se trouve dans le noyau de la bobine. Le champ magntique
de la bobine induit dans la solution mesurer le courant lectrique ncessaire la mesure.
Le courant qui traverse la solution produit de son ct un champ magntique. Ce champ magn-
tique induit son tour dans la deuxime bobine (rceptrice) un courant alternatif et la tension alter-
native qui laccompagne.
La tension de la bobine rceptrice dpend directement du courant qui circule dans la solution
mesurer, donc de la conductivit.
Comme un champ magntique agit aussi bien travers un tube de plastique ou de tflon, tout
contact direct avec la solution mesurer est inutile. Les avantages de cette technique de mesure
sans contact sont vidents. La mesure dans les milieux agressifs, comme les acides et les bases,
est possible sans problme. Les fortes conductivits ne peuvent pas provoquer deffets de polari-
sation, donc pas de rsultats sous-valus.

12 1 Bases JUMO, FAS 624, dition 04.07


2 Technique de mesure
Le conductimtre optimal dpend des applications. Au laboratoire, on trouve des appareils de ta-
ble, sur le terrain des appareils portatifs et pour les mesures en continu dans les process des con-
vertisseurs de mesure.
Dans toutes les applications pour lesquelles il faut une image complte de la teneur en sels dune
eau, il ny a pas dautre choix quune mesure en continu.

2.1 Construction dun dispositif de process


La notion de dispositif de mesure comprend la totalit de lquipement utilis pour la mesure de
conductivit, savoir :
- Capteur de conductivit (cellule de mesure)
- Armature immerger ou de passage
- Convertisseur de mesure (appareil de mesure)
- Cble de raccordement

2.1.1 Cellule de mesure


Les cellules deux et quatre lectrodes sont constitues dun plongeur et des lectrodes. Lim-
portant pour lapplication tient dans la constante de cellule et dans la surface des lectrodes.
Conductivit :
10S/cm: cellule 2 lectrodes k 0,1/cm, lectrodes surface lisse
>10S/cm 10mS/cm: cellule induction, 2 ou 4 lectrodes k 1/cm,
lectrodes surface rugueuse
> 10mS/cm: cellule inductive ou 4 lectrodes k 1/cm,
lectrodes surface rugueuse

Figure 7 : cellule deux lectrodes avec constante k = 0,01 (en haut)


et k = 0,1 (en bas).

JUMO, FAS 624, dition 04.07 2 Technique de mesure 13


2 Technique de mesure
2.1.2 Armatures
Les armatures servent fixer et protger les cellules de mesure. Les armatures immerger permet-
tent la mesure non seulement la surface du liquide, mais aussi en profondeur. Divers lments de
fixation et accessoires permettent le montage sur presque tous les supports. Habituellement, les
armatures immerger sont faites de polypropylne (PP) et produites en longueurs jusqu
2000 mm. Il existe dautres matriaux (par ex. V4A) pour des applications spciales. Les armatures
de passage permettent la mesure directe dans des conduites ou dans des drivations de ces con-
duites.
Toutes les armatures doivent tre accessibles pour permettre lentretien et le test rguliers des
capteurs. Le remplacement du capteur devra tre ralisable tout moment sans gros efforts.
Lors du montage du capteur, il faut veiller ne pas perturber le champ limitrophe (voir section 1.2.2
Constante de cellule). Cest--dire quun espace minimal doit toujours tre mnag entre le cap-
teur et les surfaces limites (paroi de tube, de rservoir, entre autres).

2.1.3 Convertisseur de mesure/rgulateur


Le convertisseur de mesure a pour fonction de traiter le signal de la cellule de mesure. Cela consi-
ste le convertir en un signal normalis (par ex. dans une boucle de courant I = 4 20mA) trans-
mis directement un automate (API) ou une unit de dosage. Cest l que seffectuent laffichage
et la rgulation de la conductivit. Si un affichage local est ncessaire, on utilise des instruments
de tableau adquats. Pour le montage sur le terrain, il existe des coffrets de terrain ou des ap-
pareils spciaux en coffret de terrain. La plupart des appareils disponibles aujourdhui sont des ap-
pareils microprocesseur, adaptables individuellement chaque cas de mesure. Cette adaptation
comporte dune part le calibrage de la constante de cellule, dautre part le calibrage du coefficient
de temprature (voir section 2.2.2 Calibrage/rglage).
Pour la rgulation de la conductivit, on utilise principalement des rgulateurs par valeur limite.

Figure 8 : JUMO dTRANS Lf 01


(convertisseur de mesure/rgulateur pour cellule deux lectrodes).

Figure 9 : JUMO AQUIS 500 CR (convertisseur de mesure/rgulateur


pour cellule de mesure deux et quatre lectrodes).

14 2 Technique de mesure JUMO, FAS 624, dition 04.07


2 Technique de mesure

Figure 10 : JUMO CTI-750 (dispositif de mesure de conductivit par induction).

2.1.4 Matriau des cbles de raccordement et autres


Grce la technique prcise des convertisseurs de mesure actuels, il ne reste que quelques points
prendre en compte pour le choix du matriau des cbles, comme par exemple :
- Le matriau des cbles doit tre blind.
- Le cheminement des cbles doit toujours tre direct, cest--dire quil doit viter les botes
bornes, les cbles rallonges et les connecteurs intermdiaires.
- Les cbles ne doivent par courir paralllement des chemins de cbles de forte puissance !
Cble de raccordement recommand :
par ex. JUMO type 2990-9 (longueur) - 0

2.2 Mise en service du dispositif de mesure

2.2.1 Point de mesure


Aprs le choix de linstallation de mesure optimale, on passe la mise en service. Elle ne se limite
pas au montage du matriel, mais comporte aussi le choix du point de mesure adquat. Le dispo-
sitif de mesure affiche toujours la conductivit qui rgne lendroit de la mesure. Les lments du
choix du point de mesure peuvent se trouver par exemple dans les normes et rglements propres
lapplication.

2.2.2 Calibrage/rglage
Pour linstallation, il suffit de rgler la constante de cellule la valeur indique dans la notice de la
cellule de mesure. Il existe des rsistances de test pour vrifier le fonctionnement correct du con-
vertisseur de mesure. Ces rsistances simulent une valeur de conductivit dfinie. Pendant le test,
le coefficient de temprature doit tre rgl 0%/K !

JUMO, FAS 624, dition 04.07 2 Technique de mesure 15


2 Technique de mesure
Calibrage de la constante de cellule
Les conditions de production font que la constante des cellules usuelles peut accuser une disper-
sion de 10%. Cela peut paratre trs imprcis premire vue, mais un coefficient de temprature
mal rgl peut provoquer des erreurs de mesure bien plus grandes.
Dans le cas normal, cest--dire celui de la mesure dun forte conductivit, limprcision de la cel-
lule de mesure est ngligeable en pratique. Dans le cas de grandes exigences de prcision, on
peut accorder les uns aux autres la cellule de mesure, le cble de mesure et le convertisseur de
mesure. Cest laffaire de linstallateur lors de la mise en service ou du technicien lors dun entreti-
en. Les convertisseurs de mesure modernes (par ex. le JUMO dTRANS Lf 01) offrent des possibili-
ts tendues cet effet (comme la dtermination automatique de la constante de cellule, le cali-
brage avec des solutions de rfrence etc.). Les intervalles entre deux calibrages dpendent du
domaine dapplication des cellules de mesure.

Coefficient de temprature ( )
La conductivit dune solution dpend de la temprature ; cest pourquoi une mesure correcte
suppose la connaissance tant de la temprature que du coefficient de temprature de la solution
mesurer. La temprature peut tre mesure automatiquement avec un capteur (par ex. Pt 100 ou
Pt 1000), ou bien rgle manuellement par lutilisateur. Le coefficient de temprature peut tre cal-
cul automatiquement par le convertisseur de mesure ou rgl manuellement. Ici aussi le JUMO
dTRANS Lf 01 propose les routines de calibrage ad hoc.

T [C] Tk [%/K]
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50
0 0,0 -12,5 -25,0 -37,5 -50,0 -62,5
10 0,0 -7,5 -15,0 -22,5 -30,0 -37,5
20 0,0 -2,5 -5,0 -7,5 -10,0 -12,5
25 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
30 0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5
40 0,0 7,5 15,0 22,5 30,0 37,5
50 0,0 12,5 25,0 37,5 50,0 62,5
60 0,0 17,5 35,0 52,5 70,0 87,5
70 0,0 22,5 45,0 67,5 90,0 112,5
75 0,0 25,0 50,0 75,0 100,0 125,0
80 0,0 27,5 55,0 82,5 110,0 137,5
90 0,0 32,5 65,5 97,5 130,0 162,5
100 0,0 37,5 75,0 112,5 150,0 187,5

Tableau 4 : variation de la conductivit en % en fonction de la temprature relle [C]


et du coefficient de temprature rel [%/K], Temprature de rfrence 25C.

Exemple
une temprature relle de 75C et avec un coefficient de temprature rel de 2%/K la conducti-
vit varie de 100% ; cela signifie quelle double !
Consquence
Un appareil sans compensation de la temprature affiche le double de la valeur affiche par un ap-
pareil avec une compensation en temprature correcte.

16 2 Technique de mesure JUMO, FAS 624, dition 04.07


2 Technique de mesure
2.2.3 Conditions de mesure
Une mesure correcte suppose la connaissance de quelques grandeurs importantes qui influent sur
la conductivit.

Temprature/coefficient de temprature/temprature de rfrence


La conductivit dpend non seulement de la concentration en sels mais aussi de la temprature.
Comme nous ne nous intressons qu la concentration en sels, lappareil doit compenser leffet
de la temprature. Il convertit la valeur de conductivit mesure en une valeur ramene la tem-
prature de rfrence. Cest--dire que lappareil de mesure naffiche pas la valeur de la conducti-
vit relle de la solution, mais la valeur que la solution aurait la temprature de rfrence. Si la
temprature de la solution mesure varie, la valeur affiche reste inchange.

T [C] Tk [%/K]
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00
0 -50,0 -37,5 -25,0 -12,5 0,0 12,5 25,0
10 -30,0 -22,5 -15,0 -7,5 0,0 7,5 15,0
20 -10,0 -7,5 -5,0 -2,5 0,0 2,5 5,0
25 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
30 10,0 7,5 5,0 2,5 0,0 -2,5 -5,0
40 30,0 22,5 15,0 7,5 0,0 -7,5 -15,0
50 50,0 37,5 25,0 12,5 0,0 -12,5 -25,0
60 70,0 52,5 35,0 17,5 0,0 -17,5 -35,0
70 90,0 67,5 45,0 22,5 0,0 -22,5 -45,0
75 100,0 75,0 50,0 25,0 0,0 -25,0 -50,0
80 110,0 82,5 55,0 27,5 0,0 -27,5 -55,0
90 130,0 97,5 65,0 32,5 0,0 -32,5 -65,0
100 150,0 112,5 75,0 37,5 0,0 -37,5 -75,0

Tableau 5 : erreur daffichage en % avec un coefficient de temprature mal rgl,


coefficient de temprature de la solution mesurer 2,0%/K,
Temprature de rfrence 25C.

Exemple
une temprature relle de 75C et avec un appareil rgl pour un coefficient de temprature de
1%/K, la valeur affiche est de 50% plus leve que la valeur relle.
La temprature de rfrence est fixe, suivant lapplication, soit 25C soit 20C. La valeur de
conductivit rapporte T = 20C est toujours infrieure la valeur rapporte T = 25C. Pour
leau potable (coefficient de temprature env. 2,1%/K) la diffrence entre les valeurs affiches est
de 10,5a %.

JUMO, FAS 624, dition 04.07 2 Technique de mesure 17


2 Technique de mesure
T[C] Tk [%/K]
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00
0 50 40 30 20 10 0 -10
10 30 25 20 15 10 5 0
20 10 10 10 10 10 10 10
25 0 2,5 5 7,5 10 12,5 15
30 -10 -5 0 5 10 15 20
40 -30 -20 -10 0 10 20 30
50 -50 -35 -20 -5 10 25 40
60 -70 -50 -30 -10 10 30 50
70 -90 -65 -40 -15 10 35 60
75 -100 -72,5 -45 -17,5 10 37,5 65
80 -110 -80 -50 -20 10 40 70
90 -130 -95 -60 -25 10 45 80
100 -150 -110 -70 -30 10 50 90

Tableau 6 : diffrences daffichage en % pour diverses tempratures de rfrence,


sur lappareil de travail et sur lappareil de rfrence, et pour diffrents
rglages du coefficient de temprature sur lappareil de rfrence,
coefficient de temprature de lappareil de travail 2,0%/K,
temprature de rfrence sur lappareil de travail 25C,
temprature de rfrence sur lappareil de rfrence 20C.

Exemple
une temprature relle de 40C, avec un appareil de rfrence rgl pour un coefficient de tem-
prature de 2,5%/K, lappareil de travail indique 20% de plus que lappareil de rfrence.
Chaque solution mesurer montre un comportement propre en fonction de la temprature. Dans
les eaux souterraines, les eaux de ruissellement, leau potable et les eaux uses municipales, la
conductivit rapporte T = 25C augmente de 2,1%/K.
La compensation en temprature, le calcul de la valeur rapporte la temprature de rfrence,
est effectue par une fonction mathmatique de lappareil de mesure. Le coefficient de tempra-
ture de la solution mesurer caractrise le comportement en fonction de la temprature de la solu-
tion mesurer ; il doit tre rgl en consquence.

Solution mesurer Coefficient de temprature Plage de temprature


Chlorure de potassium C(KCl) = 0,01mol/l (25C) = 1,9%/K = 18 25C
Acide phosphorique C(H3PO4) = 0,01mol/l (25C) = 0,9%/K = 18 25C
Acide chlorhydrique C(HCl) =0,01mol/l (25C) = 1,4%/K = 18 25C

Tableau 7 : exemples de coefficients de temprature.

La validit du coefficient de temprature se vrifie simplement :


- Temprer la solution mesurer la temprature de rfrence (1 K).
- Mesurer et noter la conductivit.
- Chauffer ou refroidir la solution denviron 10 K. Aucune substance ne doit tre perdue du fait de
ractions chimiques, prcipits ou vaporation.

18 2 Technique de mesure JUMO, FAS 624, dition 04.07


2 Technique de mesure
- La diffrence entre la valeur mesure et la valeur la temprature de rfrence correspond
lcart de mesure d la compensation en temprature. Le cas chant adapter le coefficient
de temprature au comportement de la solution mesurer.

Salissures et dpts

Figure 11 : lectrodes relles dans une solution mesurer.

Lencrassement des lectrodes donne, du fait de la diminution de leur surface, un rsultat de me-
sure minor. Lappareil de mesure des cellules deux lectrodes ne connat que le signal de cou-
rant. Il utilise comme valeur de tension celle qui est applique aux lectrodes de la cellule. Si un
dpt recouvre les lectrodes, lappareil ne mesure quun signal de courant et calcule une valeur
de conductivit trop faible.
Il faut sassurer avant toute mesure que ltat de la cellule est correct. Ltat se dtermine avec une
solution de rfrence.
- Sur le convertisseur de mesure, rgler 0% le coefficient de temprature.
- Temprer la solution de rfrence la temprature de rfrence 1 K (20C ou 25C).
- Rincer la cellule de mesure avec un peu de solution de rfrence.
- Mesurer la conductivit de la solution de rfrence et comparer la valeur thorique
de la solution de rfrence.

Concentration en chlorure de potassium Conductivit 20C Conductivit 25C


C(KCl) = 0,01mol/l 1278S/cm 1413S/cm
C(KCl) = 0,1mol/l 12,2mS/cm 12,9mS/cm
C(KCl) = 3mol/l 275mS/cm 298mS/cm

Tableau 8 : conductivit de solutions de rfrence typiques.

- Si lcart de mesure est trop grand, nettoyer les lectrodes de la cellule de mesure.

JUMO, FAS 624, dition 04.07 2 Technique de mesure 19


2 Technique de mesure
Polarisation
La mesure seffectue avec une tension alternative. Lappareil de mesure augmente la frquence
quand la conductivit augmente. Toutefois les cellules de mesure deux lectrodes connaissent
une limite suprieure de conductivit, au-del de laquelle il nest plus possible de supprimer com-
pltement la polarisation. Les rsultats sont sous-valus de faon vidente.
Ces sous-valuations ne se produisent pas dans les cellules de mesure par induction ni dans les
cellules quatre lectrodes.

2.2.4 Solutions de rfrence


Les solutions de rfrence servent au calibrage des dispositifs de mesure. Il sagit de solutions
aqueuses de chlorure de potassium avec une valeur de conductivit connue. Suivant leurs propri-
ts, les solutions de rfrence sont classes en rfrences primaires, secondaires et de travail.
Les solutions de rfrence primaires offrent la plus petite incertitude sur la valeur de conductivit
(U( = 0,03%). On les utilise surtout dans les instituts de mtrologie.
Les solutions tampon de rfrence secondaires ont la mme composition que les solutions primai-
res. Lincertitude sur leur valeur de conductivit est proche de U( ) = 0,12%.
Les solutions de rfrence de travail sont utilises dans la pratique ; leur incertitude dpend du fa-
bricant mais doit se situer dans la plage de U( ) 0,4% U( ) 1%. Les solutions de rfrence de
travail sont indiques pour le calibrage des installations de production et des appareils de mesure
portatifs.
Il existe des solutions de rfrence pour une plage de mesure de quelque 100S/cm jusqu
10mS/cm. Pour des valeurs suprieures, les fabricants donnent des indications sur les solutions
adquates.
Il suffit de tester une des solutions dans la partie suprieure de la plage de mesure autorise. Cest
dans ces conditions que les effets perturbateurs comme la polarisation et les salissures se font
sentir le plus fortement.
Il est souvent question de la traabilit des solutions de rfrence. La traabilit se rapporte la
valeur de conductivit. Elle indique que la valeur a t compare par le fabricant, directement ou
par solution intermdiaire interpose (par ex. solution de rfrence secondaire), une solution de
rfrence primaire.
Exemple

Solution de rfrence de travailr solution de rfrence r solution de rfrence


secondaire primaire

ou r solution de rfrence r solution de rfrence


de travail primaire

La traabilit de la valeur de conductivit est la base du calcul de lincertitude.

20 2 Technique de mesure JUMO, FAS 624, dition 04.07


3 Assurance-qualit
La notion dassurance-qualit se rapportait initialement pour lessentiel la fabrication de divers
produits tels que chanes stro, appareils de mesure ou fromages. Lanalyse tait un moyen de
garantir la qualit. Dans le cadre des Bonnes Pratiques de Laboratoire et des mesures de certifica-
tion, comme par exemple ISO 9000, les laboratoires aussi ont d sinterroger sur les questions de
la qualit, des procds de mesure, des mesures, dans le cadre des procdures opratoires stan-
dard (SOP). Ce processus a continu, si bien quaujourdhui les rgles de lassurance-qualit sim-
posent aussi dans le domaine de la mesure et de la rgulation des process. Comme exemples, on
trouve les codes de bonne pratique du LAWA (Lnderarbeitsgemeinschaft Wasser, groupe de tra-
vail national sur leau), la directive ENV ISO 13530 ou le code de bonne pratique DVWK M 704 de
lATV (Abwassertechnischen Vereinigung, groupement technique sur les eaux uses).

Quelle est la prcision dune mesure de conductivit ?


Une rponse sur la prcision des mesures est pratiquement impossible. Lindication de la prcision
suppose que la valeur vraie est connue, ce qui nest pas le cas en pratique. Ce quon peut estimer,
cest lincertitude sur une valeur mesure. La notion destimation doit toujours tre associe au
mot environ , plutt qu une dtermination scientifique.
Une indication dincertitude telle que U( ) 5% signifie que lcart entre la valeur vraie de la con-
ductivit de la solution, avec une vraisemblance de 95%, est au maximum de 25S/cm sur
une valeur mesure de = 500S/cm. Si on rduit de moiti la valeur de lincertitude, la vraisem-
blance nest plus que de 67%.
La connaissance de lincertitude peut tre particulirement significative pour les mesures en pro-
duction. La question est alors de savoir si une valeur limite a t dpasse.

Exemple
La valeur limite de conductivit est fixe = 1000 S/cm, et la valeur mesure est = 970S/cm
avec une incertitude U( ) 6%. Bien que la valeur mesure = 970S/cm soit encore en-dessous
de la valeur limite, le risque subsiste dun dpassement de la valeur limite. Cest seulement avec
une valeur infrieure = 940S/cm quun dpassement est (presque) compltement exclu.
Les mesures dassurance-qualit contribuent essentiellement rduire lincertitude de mesure.

3.1 Documentation
Un lment essentiel de lassurance-qualit est la documentation sur toutes les informations relati-
ves la mesure. Les enregistrements servent de preuve de ltat du dispositif de mesure et naturel-
lement de lobjet mesur. Les mesures collectes sur une longue priode de temps constituent
une bonne base de dcision sur :
- lentretien du dispositif de mesure,
- le pilotage des paramtres de leau,
- la dtection des pannes en cas derreur,
- ou lacquisition de nouveaux appareils de mesure.
La condition de ces possibilits et des suivantes est une documentation complte sur les valeurs
mesures et les conditions dans lesquelles elles ont t obtenues. Cela comprend les conditions
de mesure, les dates de calibrage et de vrification et les donnes relatives au dispositif de mesu-
re.
La documentation doit tre complte, lisible et conue de faon intelligible, de telle faon quil soit
encore possible dexpliquer la situation aprs une longue priode de temps.
Lenregistrement des valeurs mesures se fait normalement par le convertisseur de mesure.

JUMO, FAS 624, dition 04.07 3 Assurance-qualit 21


3 Assurance-qualit
Donnes gnrales
Un journal devra consigner toutes les donnes du point de mesure, du dispositif de mesure et
ventuellement les oprations de maintenance effectues :
- dsignation et situation du point de mesure,
- adresse exacte de linterlocuteur,
- numros de srie des composants du dispositif de mesure,
- dates dacquisition et de mise en service du dispositif de mesure,
- date et motif des rparations,
- nom et adresse des prestataires de service pour lentretien et les rparations.

Donnes de calibrage
Un rapport de calibrage contiendra les donnes suivantes :
- dsignation et situation du point de mesure,
- numros de srie des composants du dispositif de mesure,
- nom de lintervenant
- dsignation, numro de srie et date de premption des solutions tampon utilises,
- date et donnes du calibrage
(par exemple valeur mesure, temprature, consigne de la solution de rfrence).

Valeurs mesures
Les enregistrements des valeurs mesures contiendront en plus les donnes relatives la date,
lheure et les paramtres accessoires pertinents, comme la temprature par exemple.

Donnes diverses
Une documentation complte comporte la description des procds utiliss pour la mesure, y
compris ceux des calibrages, rglages, maintenance et stockage du dispositif de mesure. De plus
le classeur de documentation contiendra toutes les notices dutilisation, toutes les prescriptions et
consignes diverses.

22 3 Assurance-qualit JUMO, FAS 624, dition 04.07


3 Assurance-qualit
3.2 Entretien
Un dispositif de mesure et en particulier une chane de mesure vieillissent en fonction des conditi-
ons de mesure. Lusure et les salissures rduisent sa fiabilit et introduisent des erreurs de mesure.
Un calibrage rgulier permet de dtecter les composants non fiables et de les remettre dans leur
tat normal, par exemple par un nettoyage.
Entre les calibrages, il nest possible de dtecter un dfaut de la fonction de mesure quaux moyen
des valeurs enregistres.
Une perturbation peut se manifester par une dispersion des mesures ou par des carts inhabituels
jusque l. La question de savoir si lvnement est normal ou sil impose une intervention se rgle
en fonction des donnes de la documentation.

Dispersion des mesures


Des mesures divergentes ne sont pas elles seules lindication dun dfaut. La dispersion peut
tre cause par une altration normale de leau ou de la solution mesurer, ou du processus de
mesure.
Une des raisons pour lesquelles un dispositif de mesure peut donner des valeurs aberrantes serait
par exemple une compensation en temprature mal rgle. Lappareil de mesure ragit maintenant
aux variations de temprature avec des valeurs aberrantes.

Figure 12 : les valeurs mesures se dispersent irrgulirement autour


de la valeur de consigne.

JUMO, FAS 624, dition 04.07 3 Assurance-qualit 23


3 Assurance-qualit
Drive des valeurs mesures
Le terme drive dsigne le processus de croissance ou de dcroissance constante de la valeur
mesure.

Figure 13 : Die Abweichung zwischen des Mess- und Sollwerten nimmt mit der Zeit zu

Des valeurs croissantes ne sont pas lies au dispositif de mesure. La cause des valeurs dcrois-
santes peut tre recherche dans un encrassement des lectrodes dans les systmes deux lec-
trodes pour une conductivit suprieure 100S/cm. Les dpts augmentent la rsistance des
lectrodes, ce qui fait diminuer le courant.

Variations brutales
Si un cart manifeste entre les valeurs mesures se prsente dans un intervalle de quelques minutes, une
perturbation lectrique est vraisemblable. Il se peut aussi que, simplement, la sonde ne soit plus immerge
dans leau.

Figure 14 : un cart significatif entre la valeur mesure et la valeur de consigne


se prsente dans un intervalle de quelques minutes.

24 3 Assurance-qualit JUMO, FAS 624, dition 04.07


3 Assurance-qualit
3.3 Problmes/Mesures
Problme Causes possibles Mesures
Pas daffichage de Dfaut dalimentation Vrifier lalimentation et les connecteurs
mesure ou sortie bloque
Affichage 000 Le capteur nest pas plong Remplir le rservoir
ou dans le milieu ;
sortie bloque 0% niveau du rservoir trop bas
Armature de passage obture Nettoyer larmature de passage
Capteur dfectueux Vrifier le capteur
Cble de capteur dfectueux Vrifier le cble du capteur
Valeur affiche fausse Capteur insuffisamment Remplir le rservoir ou larmature de passage
ou instable immerg
Pas de mlange Veiller un bon mlange
Maintenir tout autour du capteur environ 5mm
despace de brassage
Bulles dair Vrifier le point de montage
Parasites lectriques Rechercher dans lalimentation les parasites
inadmissibles (par ex. mauvais isolement des
convertisseurs de frquence).
Vrifier le matriau de cblage du capteur
(utiliser des cbles blinds).
Vrifier le cheminement des lignes
(pas de parcours parallle celui de gros
consommateurs de puissance).
Dpts sur les surfaces Nettoyer la cellule de mesure,
de mesure voir section 3.4 Nettoyage
Coefficient de temprature Temperaturkoeffizient korrekt ermitteln,
incorrect voir section 2.2.2 Calibrage/rglage
Coefficients de temprature voir section 2.2.3 Conditions de mesure
diffrents sur lappareil de
travail et lappareil de
rfrence
Tempratures de rfrence voir section 2.2.3 Conditions de mesure
de lappareil de mesure de
rfrence et de lappareil
de travail diffrentes
Polarisation our de fortes valeurs de conductivit
(suprieures 10mS/cm environ),
appliquer le principe de mesure par induction,
voir section 1.2.4 Principes de mesure ou
section 2.1.1 Cellule de mesure

Tableau 9 : Solutions au problme

3.4 Nettoyage
Si lcart de mesure est trop grand lors de la vrification avec la solution de rfrence, le nettoyage
ou le remplacement de la cellule de mesure sont les seules mesures efficaces pour supprimer le
dfaut. Lagent nettoyant dpend dabord de la nature des salissures. Dans la plupart des cas, de
leau chaude et un peu de nettoyant mnager suffisent pour liminer les graisses et les huiles. Les

JUMO, FAS 624, dition 04.07 3 Assurance-qualit 25


3 Assurance-qualit
dpts de calcaire ou de rouille sliminent au vinaigre, lacide citrique ou lacide chlorhydrique
dilu.
Remarque
Ne jamais nettoyer mcaniquement les cellules de mesure lectrodes platines. Tout contact m-
canique endommage la surface platine. Le seul remde est alors de recommencer le placage en
platine.

3.5 Possibilits de test sur le terrain


La question rcurrente pose aux fabricants par les techniciens de la mesure et de la rgulation est
celle de la scurit des mesures en continu. Dans le cas de leau ultra-pure en particulier, seules
les mesures en laboratoires permettent des comparaisons. Les possibilits suivantes soffrent aux
exploitants dinstallations sur le terrain.
Vrification du convertisseur de mesure
Le convertisseur de mesure peut tre test avec des rsistances de prcision. On suppose toute-
fois que le convertisseur na pas perdu (dans des circonstances normales) la prcision de son ta-
lonnage.
Re-calibrage de la constante de cellule
Comme la cellule de mesure est expose au milieu mesurer et aux substances quil contient, il
est logique de la contrler (dtermination de la constante de cellule) intervalles rguliers.
Intervalle entre les contrles
Lintervalle entre les contrles est dtermin soit par lexploitant de linstallation, soit par les dispo-
sitions lgales. Lors du contrle, le convertisseur de mesure est accord avec la nouvelle constan-
te de cellule (modifie).
Mesure de comparaison
Une mesure de comparaison avec un appareil de rfrence permet de dterminer nouveau la
constante de la cellule de mesure pour eau ultra-pure. Il faut alors veiller dsactiver la compensa-
tion de temprature sur les deux appareils (JUMO et appareil de rfrence), cest--dire la rgler
0%/K. Cest ainsi quon obtient laffichage de la valeur relle de la conductivit et quon vite les
carts dus des fonctionnements diffrents de la compensation en temprature.
Calibrage chez le fabricant
Si lutilisateur ne dispose pas des moyens de mesure et de test adquats, la constante de la cellule
de mesure peut aussi tre remesure chez le fabricant (par ex. JUMO).
Dans ce cas il peut tre indiqu de disposer sur le terrain dune deuxime cellule de mesure de
conductivit, de faon viter tout arrt.

3.6 Stockage de la cellule de mesure


Les cellules de mesure de conductivit peuvent tre stockes au sec sans problme et supportent
bien le stockage.
Remarque
Le stockage dans la poussire, les restes de condensation de vapeur deau, laltration des sur-
faces par une atmosphre agressive, entre autres, modifient la constante de cellule (section 3.3
Problmes/Mesures).
Les cellules de mesure lectrodes platines seront imprativement stockes dans de leau dsio-
nise. Le schage endommage la surface platine et le seul remde est de recommencer le placa-
ge en platine.

26 3 Assurance-qualit JUMO, FAS 624, dition 04.07


4 Applications
Les mesures de conductivit sont pratiques dans de nombreux domaines de la technique et de la
protection de lenvironnement. Suivant lapplication, la mesure se passe au laboratoire, sur le ter-
rain avec un appareil portatif ou en continu, par exemple dans un process.
Les cas suivants dapplications pratiques seront examins plus en dtail. Mesures de conductivit
dans :
- Stations dpuration deaux uses
- Galvanisation
- Installation de remplissage de boissons
- Industrie pharmaceutique
- Centrales de production dnergie
- Stations de dminralisation totale

4.1 Stations dpuration deaux uses


La conductivit des eaux uses domestiques est un peu plus forte que celle de leau potable distri-
bue dans la rgion. Plus la conductivit de leau potable est leve, plus faible est laugmentation
relative de la conductivit des eaux uses. Les dispositifs de mesure de conductivit ne se trou-
vent dans les stations dpuration municipales que si des arrives industrielles font craindre une
lvation plus forte. On rencontre plus souvent les dispositifs de mesure de conductivit dans les
installations industrielles, comme le montrent les exemples suivants.
Le dispositif de mesure dpend du type de salissure, de la temprature ou des agressions chi-
miques.
Dans le cas de salissures, les cellules de mesure quatre lectrodes (mesure dans des bassins ou
des drains) ou inductives (mesures dans les conduites ou des eaux uses agressives) sont optima-
les.
Pour les eaux uses charges de faon significative en produits chimiques, ou sujettes de fortes
variations de temprature, le convertisseur de mesure doit accepter une plage de rglage suffisan-
te du coefficient de temprature.

JUMO, FAS 624, dition 04.07 4 Applications 27


4 Applications
4.2 Galvanisation
Leau des bains de rinage est recycle. Un changeur dions la dessale avant quelle retourne
dans les bassins de rinage. Les substances ionognes de leau de rinage sont retenues par la
rsine de lchangeur dions. Ces substances prcipitent sous forme concentre lors de la rg-
nration, mais dans de petites quantits de liquide.
Lchangeur dions ne ragit pas au volume de leau, mais sa charge en sels. Comme la rg-
nration de la rsine fait passer la teneur totale en sels des eaux uses au minimum au double, il
est bienvenu de limiter la teneur totale en sels. On y parvient par des rinages statiques ou un pr-
rinage lent.
La concentration dun seul rinage statique ne doit pas dpasser en moyenne 10% de celle de
leau du process prcdent. Une cascade de pr-rinages est recommande.
Leau pure doit prsenter pour la plupart des utilisations une conductivit infrieure 30S/cm. Un
dispositif de mesure standard est suffisant pour cette application.

4.3 Installations de remplissage de boissons


Les installations de remplissage de boissons, quil sagisse de bire, de limonade ou de vin, po-
sent des exigences trs leves quant lhygine. Cest aussi vrai en ce qui concerne la protection
du consommateur que pour la conservation des boissons.
Les tanks et conduites sont nettoys fond aprs une opration de remplissage. Il est important
quun rinage final limine compltement lagent nettoyant. Un rinage trop long augmente inutile-
ment le cot de lopration dune part, le volume des eaux uses dautre part.
La mesure de conductivit permet simultanment de contrler la concentration en agent de net-
toyage et de connatre le moment prcis o il est compltement limin.
La cellule de mesure doit pouvoir rsister aux dtergents souvent trs agressifs et chauds, et des
valeurs de conductivit parfois trs leves. Lidal pour cette application est le procd de mesu-
re par induction puisque le dispositif de mesure lui-mme nentre pas en contact avec la solution
mesurer.
Le convertisseur de mesure doit avoir un rglage variable en fonction du comportement en tem-
prature de la solution mesurer, parce que la temprature et les comportements en fonction de la
temprature peuvent varier fortement suivant les cycles de rinage.

28 4 Applications JUMO, FAS 624, dition 04.07


4 Applications
4.4 Usines de production dnergie
Gnralits
Leau utilise dans les usines de production dnergie doit tre particulirement pure. Cette eau
prsente linconvnient dtre trs agressive et de pouvoir provoquer de graves dgts par corrosi-
on.
Une eau nest utilisable dans la production dnergie quaprs tre passe par un certain nombre
dtapes de prparation.

Eau dalimentation des chaudires


Leau des chaudires sert produire de la vapeur. Les impurets dissoutes restent aprs le proces-
sus de vaporisation, si bien que leur concentration augmente avec le temps. Avec une concentrati-
on excessive, des couches de dpt dangereuses se forment sur les parois de la chaudire. Liso-
lation thermique qui en rsulte risque de rduire la puissance de la chaudire de plus de 10%. La
dtrioration de la couche de dpt, lie une surchauffe localise, a pu conduire dans la pass
plusieurs explosions de chaudires. Lalimentation en eau de la chaudire ne doit donc pas se con-
tenter de remplacer leau vaporise, mais elle doit en mme temps diminuer la concentration en
impurets. Leau dalimentation de la chaudire elle-mme doit tre exempte, autant que possible,
de substances dissoutes ; elle ne doit contenir, au plus, quun alcalinisant, par exemple de lam-
moniaque.
La limite dimpuret de leau se calcule avec lindex de Langlier partir de la conductivit. Elle est
fixe (25C) = 0,2S/cm pour leau dalimentation des chaudires.

Condensats
Leau capte par condensation de la vapeur possde un tel degr de puret quelle peut tre ruti-
lise directement pour lalimentation de la chaudire. Cest pratiquement de leau distille.
Toutefois des impurets risquent darriver dans le condensat du fait de fuites dans le refroidisse-
ment du condenseur. Mme des fuites minimes sont dtectables immdiatement par une compa-
raison des valeurs de conductivit avant et aprs le refroidissement.

Eau de refroidissement
Pour protger les gnrateurs contre la corrosion, un haut degr de puret de leau du circuit de
refroidissement est ncessaire aussi. Trois cellules de mesure de la conductivit dans le circuit per-
mettent dlever le niveau de scurit contre les dgts de la corrosion. Si deux des trois points de
mesure accusent un dpassement de la valeur limite, larrt durgence est dclench.

Mesure
Leau pure pose des exigences considrables sur la technique de mesure utilise. Mme les plus
petites impurets de lair ou des matriaux du dispositif de mesure risquent daugmenter notable-
ment la conductivit. Cest pourquoi la mesure de conductivit se fait sur le flux. Les matriaux de
la cellule de mesure et de larmature de passage ne doivent pas influer eux-mmes sur la conduc-
tivit, comme cest le cas par exemple avec le verre. Les cellules de mesure et conduits en acier
VA sont prfrs pour cette application.
Leau ultra-pure prsente une trs faible conductivit. Une constante de cellule k = 0,1cm 1, ou
mieux k = 0,01cm 1, est la condition dun signal de mesure suffisant. On peut amplifier le signal
de mesure par linsertion avant la cellule de mesure dun changeur dions fortement acide. Il am-
plifie le signal dun facteur 3 4, parce que les cations dissous sont changs contre des ions hy-
drogne de plus forte conductivit quivalente. De plus, lchangeur vite leffet perturbateur de
lalcalinisant.
JUMO, FAS 624, dition 04.07 4 Applications 29
4 Applications
Une proprit significative du convertisseur de mesure est la compensation en temprature.
La temprature du condenseur est beaucoup plus leve avant le refroidisseur quaprs. Pour per-
mettre de dtecter coup sr de faibles diffrences de conductivit, le convertisseur de mesure
doit appliquer une compensation fiable la temprature de rfrence.
Dans le systme de refroidissement, les tempratures se diffrencient suivant la disposition phy-
sique du point de mesure. La comparaison des mesures nest possible quavec un compensation
fiable.
Le comportement en temprature pour ces trs faibles conductivits dpend de deux facteurs :
- la conductivit de leau
- et la conductivit des substances dissoutes.

Figure 15 : conductivit totale de leau (courbe en gris),


conductivit propre de leau (courbe en noir).

Le comportement en temprature de la conductivit propre de leau rsulte essentiellement de la


dissociation des molcules deau et de la viscosit de leau. Ce comportement est trs prononc.
Derrire lchangeur dions, il est question des substances dissoutes et des ions hydrogne avec
les ions opposs correspondants. Dune part ces ions montrent un comportement en temprature
propre, dautre part ils agissent directement sur le processus de dissociation de leau. Plus la pro-
portion dions hydrogne est forte, plus faible est la conductivit propre de leau. Avec une con-
ductivit suprieure 1 S/cm, les ions hydrogne sont les seuls dterminer le comportement en
temprature de leau.
Les convertisseurs de mesure modernes pour la mesure de conductivit de leau ultra-pure pren-
nent en compte ces considrations automatiquement dans la compensation de temprature3.

3 On trouvera des informations complmentaires dans le Guide de la mesure dans leau ultra-
pure, FAS 614 .

30 4 Applications JUMO, FAS 624, dition 04.07


4 Applications
4.5 Pharmacie
Lindustrie pharmaceutique utilise de leau qui doit tre conforme aux exigences USP (water con-
ductivity <645>, United States Pharmacopeia). Le critre de conformit dpend de la conductivit
et du pH.

Mesure
La mesure de conductivit est effectue sans compensation. Les valeurs mesures ne doivent pas
dpasser les limites du tableau suivant.

Temprature en C Conductivit en S/cm Temprature en C Conductivit en S/cm


0 0,6 55 2,1
5 0,8 60 2,2
10 0,9 65 2,4
15 1,0 70 2,5
20 1,1 75 2,7
25 1,3 80 2,7
30 1,4 85 2,7
35 1,5 90 2,7
40 1,7 95 2,9
45 1,8 100 3,1
50 1,9 - -

Tableau 10 : valeurs limites de conductivit selon valeurs limites USP


(water conductivity <645>, stage 1).

Test de lacide carbonique (stage 2)


Si la valeur est trop leve, il est tout de mme possible dutiliser leau condition que les rsultats
de deux autres tests soient positifs.
Lchantillon deau est agit fortement une temprature = 25 1C. Si la conductivit vaut
2,1S/cm au maximum, leau est utilisable en production. Si la valeur est suprieure, leau est utili-
sable en fonction dune mesure de pH.

Test de pH
On ajoute 0,3ml dune solution sature de chlorure de potassium pour 100 ml dchantillon deau,
de faon stabiliser la mesure de pH. La temprature doit tre constante, 25 1C, pendant la me-
sure. La valeur de pH mesure doit maintenant se situer entre 5,0 et 7,0. partir de l, la conducti-
vit ne doit pas dpasser les valeurs du tableau suivant.

JUMO, FAS 624, dition 04.07 4 Applications 31


4 Applications
pH Conductivit en S/cm pH Conductivit in S/cm
5.0 4,7 6.1 2.4
5,1 4,1 6.2 2.5
5.2 3,6 6,3 2.4
5.3 3.3 6,4 2.3
5,4 3,0 6.5 2.2
5,5 2.8 6.6 2.1
5,6 2.6 6.7 2,6
5.7 2.5 6.8 3,1
5,8 2,4 6,9 3,8
5,9 2.4 7,0 4.6
6.0 2,4

Tableau 11 : valeurs limites de conductivit suivant valeurs limites USP


(water conductivity <645>, stage 3).

Pour lutilisation dans lindustrie pharmaceutique, le fabricant doit fournir un certificat de calibrage
de lappareil de mesure de la conductivit. La rsolution de lappareil doit tre au minimum de
0,1S/cm. Lincertitude de lappareil (sans lincertitude de la cellule) sera au maximum U( )
0,1 S/cm. Lincertitude maximale rapporte la cellule de mesure est U( ) 2%.

4.6 Stations de dminralisation totale


Leau dsionise correspond dans les laboratoires danalyse et dans de nombreux domaines de
lindustrie une donne qui va de soi.
Leau provient surtout dinstallations de dsionisation, mais aussi dinversion-osmose et de distilla-
tion.
La conductivit doit tre adapte lutilisation envisage. Diverses qualits deau de laboratoire
sont dfinies par exemple dans la norme DIN ISO 3696 ( Eau pour laboratoire usage
analytique ) ou dans la norme ASTM D 1193-99e1 ( Standard specification for reagent water ).
Les changeurs dions nont quune capacit limite. Si elle est dpasse, la barrire que repr-
sente lchangeur est franchie dabord par les ions de sodium ou les ions chlorure. La conductivit
de leau augmente et accuse lpuisement du matriau changeur.
Une surveillance constante vite lutilisation dune eau de qualit diminue. La cellule de mesure et
larmature de passage doivent tre en acier. Les matriaux tels que le verre engendrent une sur-
valuation de la mesure par la libration de particules ionises.
La compensation de temprature est importante pour les convertisseurs de mesure. Le comporte-
ment en temprature aux trs faibles valeurs de conductivit dpend de deux facteurs :
- la conductivit propre de leau
- et la conductivit des substances dissoutes.
Aprs puisement du matriau changeur, ce sont dabord les ions sodium et chlorure qui
pntrent dans le matriau de lchangeur. Ces ions possdent leur propre comportement en tem-
prature. Les convertisseurs de mesure modernes pour la mesure dans leau ultra-pure prennent
en compte ces relations dans la compensation automatique de temprature.

32 4 Applications JUMO, FAS 624, dition 04.07


4 Applications
4.7 Mesure de la concentration

Figure 16 : relation entre concentration et conductivit (pour diffrentes substances).

Une mesure de conductivit ne donne aucune information sur la nature des substances dissoutes.
La valeur peut tre due des ions quelconques. Pour les solutions de composition variable ou in-
connue, la mesure de conductivit tient lieu de mesure de concentration.
Il en va autrement pour les solution de composition connue. Dans ce cas, la mesure de conductivi-
t peut fournir une mesure trs prcise de la concentration. Un tableau ou une fonction de calibra-
ge permettent de convertir directement la mesure de conductivit en une valeur de concentration.
Dans certains domaines dapplication, on affiche la concentration au lieu de la conductivit (par ex.
pour doser avec prcision des acides ou des bases).
La relation entre conductivit et concentration des acides et bases est en grande partie non linai-
re et ne peut donc tre reprsente avec la prcision reproductible ncessaire quavec des ap-
pareils microprocesseur.

Figure 17 : Le JUMO CTI-750 calcule directement la concentration prsente.

JUMO, FAS 624, dition 04.07 4 Applications 33


4 Applications
TDS (Total Dissolved Solids)
Cette valeur est importante par ex. dans l'analyse de la nappe phratique et dans le domaine des
centrales lectriques. Cette valeur est encore utilise dans l'tude de la qualit de l'eau (par ex.
aux E.U, pays arabes et asiatiques).
Diffrentes organisations ont publi des valeurs limites sur ce thme
- WHO (World Health Organisation) <1000mg/l
- USEPA (United States Environmental Protection Agency)<500mg/l

La dtermination adapte aux normes est gravimtrique, c.--d. :


- filtrer l'chantillon,
- concentrer le filtrat,
- peser le rsidu.

La mesure de la conductivit est utilise pour la mesure en ligne. Il suffit de dfinir une seule fois le
facteur de conversion. Il correspond au rapport entre la valeur de conductivit de l'eau et la valeur
du rsidu sec du filtrat TDS (Total Dissolved Solids). Le facteur est compris dans la plage 0,55-1,0.
Une valeur habituelle pour l'eau potable se situe 0,67 env.
Avec les appareils modernes, comme par ex. le JUMO AQUIS 500 CR ce facteur peut tre entr in-
dividuellement et de ce fait d'obtenir la mesure la plus prcise possible.

Salinit
La notion de salinit est usuelle dans le domaine de lanalyse de leau de mer. Initialement la valeur
de salinit en se rapportait aux International Oceanographic Tables (IOT), dans lesquelles la
conductivit est rapporte une solution saline dont la composition correspond la composition
moyenne de leau de mer. Aujourdhui la valeur de salinit est sans dimension et se rapporte une
solution de chlorure de potassium (32,4356g/kg).

quivalent chlorure de sodium


Lquivalent chlorure de sodium est usit dans le domaine de la production dnergie. Cette valeur
exprime la conductivit en mg/l de NaCl. Cette donne repose sur le fait que les ions sodium et
chlorure schappent dabord par linstallation dchange dions.

34 4 Applications JUMO, FAS 624, dition 04.07


5 Aspects juridiques
Les installations de traitement des eaux uses sont soumises agrment. Il en dcoule pour les
exploitants une srie dobligations. Ce sont entre autres :
- demande dagrment pralable aux autorits,
- dans le cas de cration ou de rnovation dune partie dinstallation, les mmes demandes
pralables doivent tre prsentes,
- des valeurs limites doivent tre respectes,
- si ncessaire, le respect des rglements en matire deaux uses sera impos et contrl,
- les bases juridiques sont fixes dans les directives europennes, lois fdrales (Allemagne), lois
nationales et arrts municipaux. Les directives europennes sont introduites court ou moyen
terme dans le droit national.
Il est certain que le projet, la construction et la mise en service des installations de traitement des
eaux uses ne sont pas des sincures et quun tas de paragraphes dune foule de rglements sont
prendre en compte.

JUMO, FAS 624, dition 04.07 5 Aspects juridiques 35


5 Aspects juridiques

36 5 Aspects juridiques JUMO, FAS 624, dition 04.07


6 Sources
- APHA, AWWA, WEF,
Standard Methods for the Examination of water and wastewater, 2510, Conductivity

- ASTM D1125-95 (Reapproved1999),


Standard Test Methods for Electrical Conductivity and Resistivity of Water

- ASTM D1193-99
Standard Specification for Reagent Water
- ASTM D 5391-99
Standard Test Method for Electrical Conductivity
and Resistivity of a Flowing High Purity Water Sample
- DIN EN V 13005,
Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen, dition allemande 13005:1999,
juin 1999
[EN V 13005, Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure]

- DIN EN 27888,
Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit,
novembre 1993
[NF EN 27888, Dtermination de la conductivit lectrique]

- DIN EN 45001,
Allgemeine Kriterien zum Betreiben von Prflaboratorien, EN 45001:1989,
mai 1989

- DIN IEC 746-3,


Angabe des Betriebsverhaltens von Elektrochemischen Analysatoren, Elektrische Leitfhigkeit,
janvier 1988
[Indications sur la tenue en service des analyseurs lectrochimiques, conductivit lectrique]

- DIN ISO 3696,


Wasser fr analytische Zwecke,
juin 1991
[NF EN ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique]

- VGB Cooling Water Guideline, VGB-R 455 P e,


VGB Technischen Vereinigung der Grokraftwerksbetreiber e. V.,
1992
- VGB-Richtlinie fr Kesselspeisewasser, Kesselwasser und Dampf von Dampferzeugern
ber 68bar zulssigem Betriebsberdruck,
VGB-R 450-L, VGB Technischen Vereinigung der Grokraftwerksbetreiber e. V.,
1995

- Kremer M.,
Dokumentierte Reinheit, Dokumentierte Reinheit von Messsytemen fr Reinstwasser,
Chemie Technik 29, Nr. 5,
2000

- Morash K. R., Thornton R. D. ,


Measurement of the resistivity of high-purity water at elevated temperature,
Ultra-pure water journal,
1994

JUMO, FAS 624, dition 04.07 6 Sources 37


6 Sources
- United States Pharmacopeia, (USP), water conductivity <645>
(version actuelle)

- Physikalisch-Technische Bundesanstalt,
Rckfhrbare Bestimmung der elektrolytischen Leitfhigkeit,
www.ptb.de

- Wu Y. C.,
Absolute Determination of Electric Conductivity
for Primary Standard KCl Solutions from 0 to 50C,
Journal of Solution Chemistry, Vol. 20, No. 4,
1991

38 6 Sources JUMO, FAS 624, dition 04.07


7 Annexe
7.1 Exemple de rapport dessai dune cellule de mesure

JUMO GmbH & Co. KG


Moltkestrae 13 - 31 Telefon:
36039 Fulda, Germany E-Mail: mail@jumo.net
Internet: www.jumo.net

Prfprotokoll / test report / Certificat dessai

1.Prfgegenstand / Test instrument /


Echantillon

Leitfhigkeitsmesszelle / conductivity cell /


Cellule de mesure de conductivit :
max. Druck / max. pressure / Pression max. :
max. Temperatur / max. temperature /
Temprature max. :
Krpermaterial / material / Matrau :
Elektrodenmaterial / electrode material /
Matriau de llectrode:
Typenblatt / data sheet / Fiche technique :
Auftraggeber/ Besteller / customer /
Commettant :
Best.Nr. / order-no. / N de commande :
Komm-Nr.: Teile-Nr.: Fabr.-Nr.:
comm-no.: part-no.: fabr.-no.
N comm. : N darticle : N fab. ::

2. Prfverfahren / Test procedure / Mthode dessai


Die Zellenkonstante der Zwei-Elektroden-Leitfhigkeitsmesszelle wird in Anlehnung an
ASTM D1125-95 und ASTM D 5391-99 durch Vergleichsmessung ermittelt.
The cell constant of the 2-electrode coductivity cell is determined with the help of ASTM D 1125-95 and
ASTM D 5391-99 by comparison measurement.
La constante cellulaire des 2 lectrodes des cellules de mesure de conductivit est dfinie par mesure comparative
laide de ASTM D1125-95 et ASTM D 5391-99.

Die Leitfhigkeit der Prflsung betrgt: S/cm.


The coductivity of the test liquid is:
La conductivit de la solution dessai est de :

3. Messergebnisse / Measuring results / Rsultats de la mesure


Messwerte zum Zeitpunkt der Auslieferung./ Measuring values at the moment of delivery / Valeurs
mesures au moment de la livraison.

Zellenkonstante: K= 1/cm
Cell constant.
Constante cellulaire

Am Messumformer als relative Zellenkonstante einzugebender Wert:


You have to input the following relative cell constant to the transmitter:
Valeur entrer au niveau du convertisseur de mesure comme constante cellulaire relative :
%

4. Messunsicherheit / Measuring uncertainty / Incertitude de mesure


Die Messunsicherheit liegt innerhalb der von USP25 vorgegebenen Toleranzen
von +/- 2%.
The measuring uncertainty is within the tolerances of +/- 2% cited in the USP25.
Lincertitude de mesure se situe lintrieur des tolrances indiques par USP25 +/-2 %

Datum / date Prfer / signat./


/ Date Vrificateur

JUMO, FAS 624, dition 04.07 7 Annexe 39


7 Annexe
7.2 Exemple de certificat de calibrage dun convertisseur de mesure

40 7 Annexe JUMO, FAS 624, dition 04.07


Littrature professionelle de JUMO
Instructif pour dbutants et pratiquants
Le savoir-faire nest pas seulement ncessaire pour la fabrication de produits JUMO, mais il est galement in-
dispensable pour les applications ultrieures.
Cest pourquoi nous proposons nos utilisateurs quelques publications concernant la mesure et la rgulation.
Lobjectif de ces publications est de familiariser dbutants et pratiquants aux diffrents domaines dapplica-
tion.

Mesure lectrique de la temprature Rgulation


Avec des thermocouples Initiation la rgulation par une approche
et des sondes rsistance pratique
Matthias Nau Manfred Schleicher
FAS 146 FAS 525
Rfrence article : 00431166 Rfrence article : 00363187

Prvention de lexplosion Guide de la mesure


et protection contre lexplosion dans leau ultra-pure
en Europe Reinhard Manns
Matriel lectrique
Notions fondamentales, directives, normes
Jrgen Kuhlmei
FAS 547 FAS 614
Rfrence article : 00414315 Rfrence article : 00375624

Guide de la mesure Guide de la mesure ampromtrique


du potentiel redox du chlore libre, du dioxyde de chlore
Ulrich Braun et de lozone dans leau
Dr. Jrgen Schleicher
FAS 615 FAS 619
Rfrence article : 00398258 Rfrence article : 00398145

Sectionneur de Guide de la mesure du pH


puissance lectronique Matthias Kremer
Manfred Schleicher, Winfried Schneider
FAS 620 FAS 622
Rfrence article : 00413089 Rfrence article : 00418858
Littrature professionelle de JUMO
Instructif pour dbutants et pratiquants
Guide de la mesure Etude des erreurs dune chane
de conductivit de mesure de temprature
Reinhard Manns avec exemples de calcul
Gerd Scheller
FAS 624 FAS 625
Rfrence article : 00411340 Rfrence article : 00429854

Guide de la mesure Scurit fonctionnelle


de leau oxygne Safety Integrity Level
acide peracdique Dr. Thomas Reus
Dr. Jrgen Schleicher
FAS 628 FAS 630
Rfrence article : 00420699 Rfrence article : 00467800

Guide de la mesure
de lammoniac dans leau
Dr. Jrgen Schleicher
FAS 631
Rfrence article : 00484979

Venez consulter notre site Internet sur www.jumo.fr.