Mtodo Kjeldahl:

Fundamento:

Se basa en la transformacin del nitrgeno orgnico en nitrgeno amoniacal, por accin del
cido sulfrico concentrado en caliente y ayudado por la presencia de sustancias catalizadoras;
su posterior destilacin, previa dilucin y alcalinizacin, recibiendo el amoniaco destilado en una
cantidad exactamente medida y en exceso de un cido valorado y determinado el exceso de este
cido por titulacin con una solucin de hidrxido de sodio de la misma normalidad. Por
diferencia se encuentra el nmero de mililitros del cido valorado que se ha combinado con el
amonaco.

Materiales y aparatos

Balanza analtica con capacidad mxima de 200 g y valor de divisin de 0.1mg.

Aparato de digestin o mechero de gas

Aparato de destilacin con trampa Kjeldahl
Buretas
Balanza tcnica con capacidad mxima de 1000g y valor de divisin 0.1g
Cilindro graduado
Frasco lavador
Dedales de vidrio
Embudos
Erlenmeyer
Baln Kjeldahl de no ms de 800 mL Reactivos y soluciones
Sulfato de cobre(II) pentahidratado PA
Sulfato de potasio anhidro PA
Hidrxido de sodio PA
cido sulfrico PA (96% m-m; 1.84 Kg/L)
Etanol 96% V-V
Solucin de hidrxido de sodio 35% m-V
Solucin estandarizada de cido sulfrico 0.1 N.
Solucin estandarizada de hidrxido de sodio 0.1 N.
Solucin indicadora de rojo de metilo y azul de metileno: Mezcle 2 g de rojo de metilo y
1 g de azul de metileno en 1000mL de etanol 96% V-V

Reacciones qumicas:
 Materia orgnica + HSO(conc)(Cat-calor) CO(g) + HO(g) + SO (g) + (NH)SO

(NH)SO + 2NaOH 2NHOH + NaSO

2NHOH + HSO (NH)SO + 2HO

HSO + 2NaOH NaSO + 2HO

Procedimiento:
El mtodo de Semi-micro Kjeldahl consta de tres partes fundamentales:

a) Digestin: Disgregacin de la materia orgnica:

En un baln Kjeldahl se coloc en el mismo orden y cantidades las siguientes sustancias: 1 g de
sustancia examen previamente desecada, 2.5 g de mezcla catalizadora (se prepar mezclando
10 g de sulfato de sodio y 1 g de sulfato cprico) y 20 mL de cido sulfrico concentrado.

El baln con su contenido se coloc en un

soporte con una inclinacin de 45 y
enseguida fue calentado sobre una rejilla
hasta que la muestra se carboniz por
completo. Logrado esto se quit la rejilla y
calent a fuego directo teniendo cuidado en
primer lugar que la llama no sea tan fuerte
y en segundo lugar agitando de vez en
cuando. El final de la digestin fue
evidenciada por la aparicin de un color
verde esmeralda caracterstico.

b) Destilacin: Destilacin del amonaco.

Se dej enfriar y el contenido del baln Kjeldhal se pas a un baln de 1000 mL y diluy con 200
mL de agua destilada. Luego fue neutralizado con NaOH al 40% hasta reaccin ligeramente
alcalina, utilizando fenolftalena como indicador.
Por separado en un matraz erlenmeyer se coloc 40 mL de HCl 0.1150 N, se agreg III gotas de
anaranjado de metilo y se llev al matraz al extremo del refrigerante procurando que este
sumergido en el cido.
Se agreg al baln un exceso de NaOH al 40% (20 mL) y enseguida fue adaptado al dispositivo
destilatorio y se procedi a la destilacin. La destilacin termin cuando al colocar en el extremo
del refrigerante un papel rojo de tornasol, est no vir al azul; lo que nos indic la no destilacin
de amonaco.
c) Titulacin:
Del destilado obtenido, se titul el exceso de HCl 0.1150 N con solucin de NaOH 0.1161 N hasta
viraje del indicador del rojo al amarillo (para el clculo se igualaron normalidades). Por diferencia
se obtuvo el nmero de mililitros de HCl valorado que se combinaron con el amonaco. Con este
dato se realizaron los clculos.

Clculos:
1 mL de HCl 0.1N------------------0.0014 g de Nitrgeno
El resultado obtenido se relacion a 100.

Bibliografa

Alayo, M. y Montoya, E. 2013. Determinacin de los fitoconstituyentes y nutrientes de

las hojas de Spinacia oleracea l. espinaca, provenientes de las localidades de santa
rosa y pedregal de la provincia de Trujillo, noviembre 2012. Tesis Ing. Qumico. Trujillo,
Per. Universidad Nacional de Trujillo. 107p.
Zumbado, H. 2012. Anlisis Qumico de los Alimentos Mtodos Clsicos. La Habana,
Cuba. Instituto de Farmacia y Alimentos Universidad de la Habana. 434p.