Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
1.2.4.1 Atomizer
Atomizer merupakan perangkat dari AAS atau AES yang berfungsi untuk
mengatomkan senyawa sempel yang akan di analisa menjadi ion ion pembentuk
dari senyawa tersebut. Atomizer pada AES terdiri atas nebulizer ( pengkabut) dan
pembakaran( burner).
1.2.4.1.1 Nebulizer
Nebulizer pada system AES berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir
butiran kabut yang berukuran 15 20 mikrometer, dimana cara kerja dari nebulizer
ialah dengan menarik larutan sampel melalui nozel ke pipa kapiler dengan
penghisapan dan gas pembawa disemprotkan ke ruang pengkabutan dengan
mengurangi tekanan, sehingga tekanan didalam ruang pengkabutan menjadi vakum
( P < 1atm). Partikel partikel yang masuk ke dalam ruangan tersebut kemudian
terdispersi menjadi kabut dimana kemudian bersama gas pembawa masuk kedalam
flame atau burner.
Gambar . 2 Nebulizer
1.2.4.1.2 Burner
Digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi uap atomnya,
dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara AES, nyala ini berfungsi untuk
mengeksitasi atom dari tingkat dasar ( ground state) ke tingkat yang lebih tinggi.
Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas gas yang digunakan.
Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran gas asitelin sebagai
bahan bakar dan udara sebagai pengoksidasi.
Berikut merupakan susunan diagram burner :
1.2.4.2 Moonokromator
1.2.4.3 Detektor
Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan
kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang diinginkan, respon yang linear
terhadap daya radiasi, waktu respon yang cepat, dapat digandakan dan kestabilan
tinggi atau ting kat bising yang rendah. Detector digunakan untuk mengukur
intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung
penggandaan foton ( photo multi tube/ PMT). Peranan detektor ini yaitu untuk
memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor
akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh
penampil data. Untuk jenis ini, panjang gelombang yang dapat diterima yaitu 150
1000 m
1.2.4.4 Readout
Suatu alat yang digunakan untuk pencatatan hasil yang telah terkalibrasi
untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbansi. Hasil pembacaan dapat berupa
angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas
emisi.
METODOLOGI
2.1.1 Alat :
2.1.2 Bahan :
1. Memasukkan larutan Fe 100 ppm dari gelas kimia yang berisi Fe 100 ppm ke
dalam buret 50 ml.
2. Memasukkan 5 ml larutan Fe 100 ppm ke dalam labu ukur 100 ml dengan
menggunakan buret.
3. Menambahkan aquadest dari labu ukur, kemudian mengocok hingga larutan
antara aquadest dan Fe 100 ppm menjadi homogen. Kemudian tambahkan
aquadest hingga tanda batas.
4. Memasukkan larutan standar tadi ke dalam botol yang telah diberi label larutan
standar 5 ppm.
5. Mengulangi langkah 2 sampai 4 dengan volume larutan Fe 100 ppm sebanyak, 10
ml,15 ml, 20 ml,25 ml,dan 30 ml.
1. Membuka keran tabung gas asitilen berlawanan arah jarum jam dan memastikan
tekanan gas asitelin 11 psig.
2. Mengecek aliran udara dengan melihat tekanan pada kompresor maximal 8 bar dan
50 psig, jika belum memenuhi tekanan yang diinginkan maka kompresor dinyalakan
dan diatur tekanannya.
3. Menghidupkan aliran listrik kekomputer, blower dan spectrometer.
4. Memeastikan blower hidup dengan cara meletakkan tisu dibawah blower, jika tisu
naik ke atas maka blower dalam keadaan hidup/on.
5. Menghidupkan computer.
6. Menghidupkan alat Spektra AA 220.
7. Mengklik 2 kali logo Spektra AA pada desktop pada computer.
8. Mengklik worksheet dan mengklik new.
9. Mengklik worksheet detail, pilih file S1 Terapan 2013/2014, praktikum. Kemudian
isi form berikut :
Nama : Kelompok 12 B AES kunti
Analyst : Karima dkk
Comment :-
Sampel :2
10. Mengklik OK
11. Mengklik add method dan memilih elemen Fe ( elemen yang akan dianalisa)
12. Megklik edit method dan mengisi form berikut ini :
a. Type /mode:
- Sampling mode : Manual
- Instrument mode : Emition
- Falme type and gas flow : Air / Acetylen
- Air flow : 13.5 ml/menit
- Acetylen flow : 2.00 ml/menit
b. Measurement
- Measurement mode : Integration
- Measurement time :3s
- Read delay time :5s
- Calibration mode : Consentration
- Replicated standar :3
- Replicated sampel :3
c. Optical
- Lamp position : 1 ( tidak diubah )
- Lamp current (mA) : 0 ( tidak diubah )
- Wave Length (nm) : 372
- Slit width ( nm ) : 0.2
- Background concentration : BC off
d. Standard
Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe
- Standar 1 : 5 ppm
- Standar 2 : 10 ppm
- Standar 3 : 15 ppm
- Standar 4 : 20 ppm
- Standar 5 : 25 ppm
- Standar 6 : 30 ppm
PENGOLAHAN DATA
Consntrasi
sampel ID Reading %RSD SD Mean Intens
(mg/L)
-0.0031
Cal Zero 0 -0.0027 8.7 0.0002 -0.0028
-0.0026
0.1401
Standar 1 5 0.1233 6.5 0.0086 0.1328
0.135
0.2445
Standar 2 10 0.2506 1.3 0.0031 0.2473
0.2469
0.3352
Standar 3 15 0.3212 3.5 0.0116 0.3336
0.3443
0.417
Standar 4 20 0.4222 0.8 0.0035 0.4209
0.4236
0.4908
Standar 5 25 0.509 2 0.0098 0.5021
0.5065
0.5625
Standar 6 30 0.5543 1.1 0.0059 0.5609
0.5658
0.1879
Sampel Kucing 7.472 0.1964 4.6 0.0087 0.1878
0.1791
Sampel Kuda over 0.5899 0 0 0.5899
2.4 Data Pengamatan Kualitatif.
PEMBAHASAN
Praktikum Spektrometri Emisi Atom (AES) ini bertujuan untuk mengoprasikan alat
AAS sebagai AES untuk analisa kuantitatif dan kualitatif.
Analisa AES terbagi atas 2 yaitu analisa kuantitaif dan analisa kualitatif . kedua
metode tersebut merupakan metode yang digunakan dalam praktikum ini.
Sampel dan larutan standar dalam bentuk larutan diubah fasenya menjadi gas,
dimana gas tersebut akan dibakar dengan flame sehingga atom atom pembentuk unsur akan
saling berjauhan dan memancarkan sinar, sinar tersebut menghasilkan energy electron yang
tinggi dimana energy electron tersebut akan turun ke ground state kemudian ditangkap oleh
monokromator dan dibaca oleh detector. Untuk mengetahui unsur apa saja yang terdapat
pada sampel, maka dibutuhkan panjang gelombang yang akan ditangkap oleh monokromator
dan dibaca oleh detector pada tiap unsur yang memiliki panjang gelombang tertentu.
Intensitas cahaya dari atom tersebut dipancarkan untuk tiap panjang gelombang dalam
sebuah grafik kurva.
Untuk analisa kualitatif yaitu dengan melihat berapa besar nilai yang terdapat pada
puncak-puncak peak yang muncul pada spectrum, kemudian membandingkan panjang
gelombang yang ada dengan panjang gelombang referensi. Dimana didapatkan pada range
200 300 terdapat unsur Fe,Mn,Na, W dan molekul, namun diantara 5 unsur tersebut yang
lebih mendominan ialah unsur Fe. Begitu juga pada range 300 400, unsur yang
mendominan ialah Fe. Pada range 400-500 unsur yang mendominan ialah molekul, untuk
range 500-600 unsur yang mendominan ialah Fe, range 700-800 ialah unsur K dan untuk
range 800 900 ialah unsur Zr dan K. Pada range 200 900 unsur yang memiliki peak yang
besar ialah unsur Fe, Mn dan Na dimana intensitas cahaya yang dimiliki sekitar 100,
sehingga dapat dilihat pada spectrum peak yang dimiliki oleh ke 3 unsur tersebut lebih tinggi
dibandingkan unsur yang lain.
BAB V
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan AES pada sampel kucing dan kuda dapat
disimpulkan bahwa :
1. Unsur yang dominan terdapat pada kedua sampel dengan menggunakan media
udara dan N2O ialah unsur Fe, Mn dan Na
2. Pembuatan kurva kalibrasi antara emisi melawan konsentrasi di dapatkan
persamaan : Y= -0.0003x2 + 0.0264x+0.002 dengan R2 = 0.9993
3. Pada sampel kucing memiliki konsentrasi = 7.472 ppm dengan RSD= 46%,
sedangkan untuk sampel kuda = over.
4.2 Saran
1. Sebaiknya dalam praktikum ini, diharapkan mahasiswa menggunakan APD
dengan legkap.
2. Membuat larutan standar dengan teliti dan kondisi alat yang akan digunakan harus
benar benar dalam keadaan bersih dan baik.
3. Memperhatikan dan melakukan prosedur praktikum sesuai dengan petunjuk
praktikum
Daftar Pustaka