UNIVERSIDAD TCNICA DE COTOPAXI

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y

RECURSOS NATURALES
CARRERA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

GUIA DE PRCTICA DE LABORATORIO

DATOS INFORMATIVOS

ASIGNATURA: Operaciones Unitarias II

CICLO: Octubre 2017 Febrero 2018
DOCENTE: Ing. Gabriela Chacn MSc.
FECHA: 12 de Diciembre de 2017

PRCTICA # 1

TEMA:

"DESTILACION SIMPLE Y POR ARRASTRE DE VAPOR

I. INTRODUCCION

La destilacion es una tecnica de laboratorio utilizada en la separacion de sustancias. Consiste

en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolucion, y condensar despues, por
enfriamiento, los vapores que han producido.

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que solo una de ellas es volatil, se pueden
separar ambas mediante una destilacion. El componente mas volatil se recogera por
condensacion del vapor y el compuesto no volatil quedara en el matraz de destilacion.

Destilacin Simple

Si ambos componentes de una mezcla son volatiles la destilacion simple no lograra su

completa destilacion. La mezcla comenzara a hervir a una temperatura intermedia entre los
puntos de ebullicion de los dos componentes, produciendo un vapor que es mas rico en el
componente mas volatil (de menor punto de ebullicion). Si condensamos este vapor
obtendremos un liq uido enriquecido notablemente en este componente, mientras que el
liq uido que queda en el matraz estara enriquecido en el componente menos volatil (mayor
punto de ebullicion). Por tanto, en una destilacion simple no conseguimos separar
completamente las dos sustancias volatiles.

Para conseguir esta separacion habria que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado
como el residuo obtenido. Esto haria el destilado cada vez mas rico en el componente mas
volatil separando este del menos volatil. Las llamadas columnas de destilacion efectuan este
proceso de modo continuo. En una columna de destilacion el vapor se condensa y se vuelve
a destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequenas
fracciones de producto destilado, llamandose al proceso destilacion fraccionada.
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Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotropicas que se
caracterizan porque su vapor tiene la misma composicion que la fase liq uida y que por tanto
no se pueden separar por destilacion. Un ejemplo tip ico es la mezcla azeotropica formada
por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullicion a una
atmosfera es de 78,2 C.

Destilacin por arrastre de vapor

La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias
orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran
en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables.

Ley de Dalton
Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las
presionesparciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre
s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo
y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin
matemtica es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn

Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura
a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura
ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua
(destilacin por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presin atmosfrica, se podr
separar un componente de mayor punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior
a 100C. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de
ebullicin o cerca de ella. En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen
con las condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto
de ebullicin alto.

II. OBJETIVO
El alumno ser capaz de conocer y evaluar las tcnicas de separacin para mezclas
liquidas como: destilacin simple y destilacin por arrastre con vapor.
Extraer un compuesto puro utilizando destilacin simple
Extraer una esencia pura utilizando la destilacin por arrastre de vapor.

III. MATERIALES
Materia prima (por equipo de alumnos)
2 litros de vino commercial
Hojas de eucalipto
Agua destilada
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Materiales de laboratorio
Plato poroso
Equipo de destilacin
Termmetro
Probetas
Pipetas de 10 ml
Pinzas
Refractmetro
Alcoholmetro

V. MTODOS

Grupo 1. Destilacion de un vino comercial.

Introducir 2/3 de la capacidad del contenedor del equipo de destilacin con vino (no olvidar
el plato poroso). Encender el mechero y observar el aumento progresivo de la temperatura
hasta que se comience a obtener destilado. La temperatura debe haberse estabilizado en unos
95C. Tomar entonces de forma analoga tres fracciones sucesivas de diez mililitros, anotando
las temperaturas inicial y final, como se indica:

A una temperatura proxima al punto de ebullicion del alcohol etlico (componente mas
volatil) se observara que se empieza a recoger destilado. Anotar esta temperatura y recoger
mediante una probeta graduada los 10 primeros mililitros de destilado (que llamaremos
fraccion 1) y colocarlos aparte en un vaso de precipitados. Anotar la temperatura al acabar la
recoleccion de la fraccion 1. Continuar la destilacion hasta que el termometro marque cien
grados aproximadamente. Entonces recoger otros diez mililitros (fraccion 2) y colocarlos en
otro vaso de precipitados. Anotar la temperatura inicial y final en la recoleccion de la fraccion
2. Continuar la destilacion y seguir recogiendo destilado (fraccion 3) hasta que apenas quede
liq uido en el matraz. Apagar entonces el mechero.

Se mide entonces la densidad de cada una de las fracciones mediante pesada. Representar
graficamente la densidad frente a la fraccion correspondiente y comprobar que las densidades
se encuentran por debajo de las del agua pura y por encima de las del alcohol del 96 (0.8
g/cc)

Determinar el grado alcoholico del destilado.

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Grupo 2. Destilacin por arrastre de vapor

Agregue 300 ml. de agua en el matraz generador de vapor.

Coloque las perlas de ebullicin dentro del matraz generador de vapor.

Coloque la mayor cantidad posible de la muestra vegetal a trabajar, con un poco de

agua (ms o menos 200 ml.) en el matraz de destilacin.

Tape los matraces con los tapones horadados y conctelos a la tubera.

Envuelva la tubera doblada que conecta a los dos matraces y al condensador Liebig
con papel aluminio.

Caliente el agua del matraz generador de vapor y cuando empiece a pasar vapor al
matraz de destilacin, caliente el matraz de destilacin para evitar la condensacin
del vapor de agua. Puede colocar otro mechero en el matraz de destilacin para
calentarlo y no perder el calor en el cambio del mechero del matraz generador de
vapor hacia el matraz de destilacin o viceversa. (Recuerde que el calor no debe de
suspenderse, si no, dejar de pasar vapor y por consiguiente no recoger el aceite
esencial).

Pase vapor hasta que se hayan recogido alrededor de 100 ml de destilado.

Vierta el destilado en una ampolla de decantacin.

Agregue pequeas cantidades de cloruro de sodio a la ampolla de decantacin, agite

un poco y observe si se rompe la emulsin, de no romperse agregue otra cantidad de
cloruro de sodio y deje reposar la mayor cantidad de tiempo posible (24 hrs.), luego
quedar el agua en la parte inferior y en la superior encontrar una mnima cantidad
de aceite, que por lo general quedar adherido a las paredes de la ampolla. Tambin
puede agregar 25 ml de eter, agitar bien la ampolla, dejar reposar un momento y
descartar el agua de la ampolla y posterior evaporar el eter en bao de Mara.
Determinar ndice de refraccion del aceite esencial

CUESTIONARIO (Revisin Bibliogrfica, referenciar).

1. De acuerdo a las densidades obtenidas, aumenta o disminuye la concentracion de

alcohol en las sucesivas fracciones destiladas? Discuta los resultados.
2. Cmo se puede estar seguro que todo el etanol presente inicialmente en la mezcla se
recuper efectivamente en el destilado?
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3. Qu es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemticamente.

4. De acuerdo a la bibliografa revisada, determinar si la destilacin es de tipo
azeotrpica o no.