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Analyses physiques
Humidité à 105°C 10-30g PROCEDURE N° POPS08 - NF ISO 11465
Granulométrie standard (5 fractions et sans décarbonatation) 10-30g PROCEDURE N° POPS02 - NF X 31-107
pH-Calcimétrie
pH eau 10-30g
PROCEDURE N° POPS06 - NF ISO 10390
pH KCl 10-30g
Calcaire total 5-15g PROCEDURE N° POPS05 - NF ISO 10693
Calcaire actif 4-12g PROCEDURE N° POPS10 - NF X 31-106
Matière organique
Azote total, Carbone total et Carbone organique (Combustion sèche) 0,2-1g PROCEDURE N° POPS31 - NF ISO 10694 - NF ISO 13878
Azotes nitrique, ammoniacal et alpha-aminé (Colorimétrie) 20-60g PROCEDURE N° POPS34 - PR-NF-ISO 14256-2
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12/12/2014
Catalogue des analyses courantes
Complexes d'échange
Méthode d'extraction à l’acétate d’ammonium à pH 7.00 et dosage 7-20 g PROCEDURE N° POPS20 - NF-X 31-108-NF X 31-130
(ICP-OES/Colorimétrie) des éléments Ca, Mg, K, Na + CEC
Méthode d'extraction au chlorure de cobaltihexamine au pH du sol et 4-15g PROCEDURE N° POPS01 - AFNOR NF-X 31-130
dosage (ICP-OES) des éléments Ca, Mg, K, Na, Al, Mn, H + CEC
Acidité d'échange (Al + H) 10-30g PROCEDURE N° POPS24
Extractions aqueuses
Bilan ionique (extraits 1/5 - 1/10… et pâte saturée) et dosage (ICP-
OES/Colorimétrie) des éléments Ca, Mg, K, Na, Fe, Al, Mn, S, P, Si, 10-30g PROCEDURE N° POPS26
N-NO3, N-NH4, Cl, HCO3, P-PO4, N-NO2, N-alpha-aminé, CO3
Conductivité électrique 10-30g
Eléments totaux
Mise en solution acide (eau régale) par minéralisation micro-ondes et 0,5-1,5g PROCEDURE N° POPS27
dosage (ICP-OES) des éléments totaux volatils As, Se, Hg, Sb
Mise en solution par fusion alcaline (peroxyde de sodium) et dosage 0,2-1g PROCEDURE N° POPS27
(ICP-OES) du SiO2
Mise en solution acide des éléments totaux (mélange fluoro-nitro-
perchlorique) et dosage (ICP-OES/ICP-MS/GFAAS/Colorimétrie) des 0,2-1g PROCEDURE N° POPS27
éléments Ca, Mg, K, Na, Fe, Al, Mn, S, P, Si, Cu, Zn, Ni, Cr, Pb, Cd,
Co, As, Ti, Mo, Sb, Se, Rb
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12/12/2014
Catalogue des analyses courantes
Dosage (ICP-OES/Colorimétrie) des éléments Ca, Mg, K, Na, Fe, Al, 5-20mL
Mn, S, P, Si, P-PO4
Dosage (Colorimétrie) des éléments N-NO3, N-NH4, N-NO2, N-alpha- 5-20mL
aminé, Cl Méthodes Eaux
Dosage (Titrimétrie) des éléments HCO3 et CO3 20-100mL
Conductivité électrique 10-50mL
pH 10-50mL
Analyses physiques
Pourcentage de matière sèche (humidité) 1-3g NA
Matière minérale totale (taux de cendres) 0,5-1,5g PROCEDURE N° POPV08
Matière organique
Analyse par combustion sèche (Dumas) des éléments organiques C, 0,2-1g PROCEDURE N° POPS31
H et N
Eléments totaux
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12/12/2014
Catalogue des analyses courantes
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Méthodes d'analyse de sols
Principe
L’échantillon destiné au laboratoire est soumis à différents traitements:
- réception - identification
- séchage à l’air ou sous lampes IR à environ 40°C
- réduction des mottes
- tamisage (avec pesée du refus si nécessaire) sur tamis 2mm
- division sur échantillonneur-diviseur et broyage d’une aliquote sur broyeur planétaire
- mise en boîte (terre fine) et en godet plastique (terre rebroyée)
La détermination de l’humidité des échantillons de sols s’applique à tous types d’échantillons de sols, à savoir :
- échantillons bruts pour essais : échantillons dont l’humidité est celle de leur lieu de prélèvement
- échantillons pour essais : terre fine après séchage à l’air.
Principe
Les échantillons sont séchés à l’étuve à 105°C ± 5°C jusqu’à masse constante. Une nuit, soit environ 15 heures, suffit généralement. La différence entre le poids avant et apr
exprime la teneur en eau de l’échantillon initial.
Méthodes d'analyse de sols
Principe :
Détermination des 5 classes de particules minérales identifiées par leur taille selon l’échelle d’ATTERBERG après destruction de la matière organique et traitements spécifi
les sols (ultra sons, defferification….) :
- Argiles : 0 à 2 μm,
- Limons fins : 2 à 20 μm
- Limons grossiers : 20 à 50 μm,
- Sables fins : 50 à 200 μm,
- Sables grossiers : 200 μm à 2mm.
La mesure s’effectue à l’aide d’une électrode de verre combinée trempant dans une suspension de sol dans un rapport Volume/Volume de 5 :
- dans l’eau : pH H2O
- dans le KCl 1 mol/L : pH KCl
Principe :
Les analyses sont réalisées à l’aide d’une chaîne de titration automatisée avec passeur.
Méthodes d'analyse de sols
La détermination des carbonates s’applique aux sols séchés à l’air, dont le pH est supérieur à 7.00.
Détermination à l’aide d’un calcimètre Bernard.
La détermination du calcaire actif concerne la fraction du calcium des carbonates qui est précipitée par une solution d’oxalate d’ammonium.
Dosage de l’oxalate d’ammonium résiduel par du permanganate de potassium.
Méthode Drouineau et Drouineau-Galet pour les teneurs en CaCO3 actif supérieures à 13 %.
Méthodes d'analyse de sols
Détermination de la teneur en carbone et azote totaux après combustion sèche (analyse élémentaire).
CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS31 + NF ISO 10694 + NF ISO 13878
L’analyse du carbone et de l’azote total contenus dans les échantillons solides s’applique principalement aux sols mais son utilisation peut être étendue à tous types de produ
(plantes, bois, engrais,...) moyennant une adaptation des conditions opératoires (broyage, homogénéité, prise d’essai
Principe de la détermination :
Phosphore assimilable.
• Phosphore Olsen : POPS21
Détermination des bases échangeables et de la CEC par la méthode à l’acétate d’ammonium 1N à pH 7.0
CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS20 - NF-X 31-108-NF X 31-130
L’échange est réalisé par une solution d’acétate d’ammonium 1N tamponnée à pH=7.00, en excès :
- Si les cations échangeables sont uniquement demandés, alors l’extraction est réalisée par agitation (Norme NF X31-108).
- Si la mesure de la CEC doit être réalisée, alors l’échange est réalisé par percolation. (Norme NF X 31-130).
- La CEC est obtenue par dosage de l’ammonium par colorimétrie à flux continu.
Les cations échangeables du sol sont déplacés par une solution de chlorure de cobaltihexamine [Co(NH3)6Cl3] en excès.
Le réactif n’influe pas sur le pH du sol, permet l’échange des cations basiques (K+, Na+, Ca++, Mg++) mais aussi des cations acides (H+, Al3+, Mn++). Cette propriété est
intéressante dans le cas des sols tropicaux acides et permet la détection des risques de toxicité aluminique ou manganique.
Principe de la détermination :
Le sol est saturé par le cation cobaltihexamine en excès. Les cations échangeables sont dosés directement dans cette même solution. La CEC est calculée par différence entr
quantité apportée et la quantité restant en solution. Le Co3+ adsorbé correspond à la CEC du sol.
Les cations échangeables et Co3+ sont dosés par spectrométrie ICP.
Méthodes d'analyse de sols
Sous l’appellation « sels solubles » sont regroupés un ensemble d’anions et de cations présents dans le sol soit sous forme solide cristallisée, soit sous forme dissoute dans la
du sol ce qui les oppose aux cations adsorbés à la surface des argiles qui font partie du complexe d’échange du sol et avec lesquels ils sont en équilibre.
Les sels solubles du sol sont souvent assimilés à un ensemble d’éléments majeurs comprenant les cations Na+, K+, Ca++, Mg++ et les anions Cl-, HCO3-, CO32-, SO42-.
Principe de la détermination :
La détermination au laboratoire des sels solubles se déroule en trois étapes :
- Leur extraction par l’eau sous différents rapports sol/solution (extraits saturés, extraits 1/1, 1/5, 1/10…)
- La mesure de la concentration globale en sels de l’extrait : conductivité électrique.
- Le dosage des différents anions et cations contenus dans l’extrait par ICP, colorimétrie à flux continu ou titrage.
Il est aussi possible d’effectuer un calcul de spéciation qui permet de connaître la distribution des principaux complexes existant. Dans ce cas, la mesure du pH est indispens
Méthodes d'analyse de sols
Détermination des éléments totaux dans les sols, sédiments, roches, boues et autres matériaux solides.
CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS27
Domaines d’application :
Ces méthodes de mise en solution s’adressent aux échantillons de sols, sédiments, roches, boues de station d’épuration. La méthode fluoro-nitro-perchlorique nécessite une
préalable pour les matériaux dont la teneur en matière organique est supérieure à 5 %.
- La mise en solution par attaque fluoro-nitro-perchlorique permet de doser les éléments: Al, Ba, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sr, Ti, Zn.
- La fusion alcaline au peroxyde de sodium permet de déterminer principalement Si.
- La mise en solution par l’eau régale est utilisée surtout pour les métaux lourds (Cu, Zn, Se, Hg, As, Pb, Cr, Ni, Cd) lorsque l’on veut connaître l’impact d’une pollution.
- Dosage de l’azote ammoniacal par colorimétrie au bleu d’indophénol sur analyseur à flux continu
- Dosage de l’azote nitrique après réduction sur colonne de cadmium par colorimétrie sur analyseur à flux continu
- Dosage de l’azote alpha aminé par colorimétrie (méthode à la ninhydrine) sur analyseur à flux continu.
Méthodes d'analyse des eaux et solutions
Le laboratoire est équipé du spectromètre simultané (ICP-OES) à torche axiale. Il est équipé du nouveau détecteur
simultanée des éléments à l’état de trace et des majeurs en autorisant la sélection de plusieurs longueurs d’onde po
rétrospective des résultats.
- Par spectrométrie d’absorption atomique :
L'appareil mis en oeuvre (AAS) est équipé du système d’atomisation électrothermique (four) qui améliore considé
d'éléments à l'état de traces.
Il est réservé à l'analyse des éléments métalliques (Rb, Cd, Cr, Pb, Ni, Co) à l'état de traces dans des milieux diver
micro-organismes (acariens)
Méthodes d'analyse du matériel végétal
A leur réception, les échantillons sont placés dans des boites en carton ou en bois et subissent, si nécessaire, un sé
et surtout de permettre un meilleur broyage.
Les échantillons parvenant au laboratoire déjà broyés sont examinés et rebroyés si nécessaire (éviter les granulom
Mode opératoire :
Le laboratoire est doté de trois broyeurs qui permettent de traiter tous le échantillons.
• Le broyeur « ED-S » muni d’un tamis de 0.75mm ou 1mm pour les
échantillons foliaires,
• Le broyeur « l’intermediate Mill » pour les échantillons très peu
volumineux,
• Le broyeur « RETSCH SM1 » pour les échantillons très volumineux ou très
durs (branches, ...),
• Vibrobroyeurs RETSCH -MM 301 à bille.
Après broyage, chaque échantillon est transvasé dans une enveloppe de papier kraft sur laquelle est portée son ide
plus de l’année en cours, comme indiqué dans la feuille de transmission des résultats au client. Au terme de la pér
demande.
Principe:
Le taux de cendres de matériel végétal est le résidu minéral après destruction de la matière organique par calcinati
Cette détermination peut être réalisée à 500°C au cours de la procédure de mise en solution des éléments minéraux
Méthodes d'analyse du matériel végétal
Minéralisation simple.
CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPV03
Cette méthode de mise en solution d’éléments minéraux contenus dans un matériel végétal s’adresse à des matrice
Elle n’est généralement appliquée que pour l’analyse de P, K, Ca, Mg, Na.
Minéralisation:
500 mg de matériel végétal préalablement séché, sont introduits dans une capsule en quartz. La capsule est placée
et qui est ainsi maintenue pendant 2 heures. Un pallier est effectué aux alentours de 200°C jusqu’à la fin du dégag
quelques gouttes d’eau puis on ajoute 2ml de HCl au 1/2. On évapore à sec sur plaque chauffante. Après avoir ajo
jaugées de 50ml. Après avoir ajusté au trait de jauge puis homogénéisé par agitation manuelle, les solutions sont t
numéro de l’échantillon est inscrit.
DOCUMENT DE REFERENCE : Comité Inter institut d’étude des techniques analytiques : méthodes de référenc
1973, 28,87-92
En éliminant la matière organique et la silice des échantillons, cette méthode permet de mettre en solution, en vue
Zn, Mn, Al, Ni, Cr, Mo, Cd, Pb, Co. Elle s’applique à toutes matrices végétales et environnementales.
Mode opératoire:
500 mg de matériel végétal préalablement séché, sont introduits dans une capsule en platine. La capsule est placée
500°C et qui est ainsi maintenue pendant 2 heures. Un pallier est effectué aux alentours de 200°C jusqu’à la fin du
avec quelques gouttes d’eau puis on ajoute 2ml de HCl au ½ . On évapore à sec sur plaque chauffante. Après avoi
fioles jaugées de 50ml. Le filtre contenant le résidu est alors calciné à 500°C. De l’acide fluorhydrique est ajouté s
cendres est volatilisée sous forme de SiF6 . Le résidu est repris par 1ml de HCl au ½ puis filtré dans la même fiole
manuelle, les solutions sont transvasées dans des godets préalablement rincés avec la solution et sur lequel le num
technique appropriée (ICP, AAS, FES). Il faut également noter qu’une prise d’essai supérieure (jusqu’à 3g) peut ê
à l’état de traces.
Le four micro-ondes en système fermé effectue la minéralisation par digestion acide d’une large gamme d’échanti
spectrométrie d’émission à plasma ou par absorption atomique. Cette méthode permet notamment la mise en solut
minéralisations par voie sèche.
Méthodes d'analyse du matériel végétal
Lorsque les échantillons sont mis en solution selon la procédure de minéralisation par voie sèche ou humide, les s
inductif (ICP). Le spectromètre, de marque Varian Vista, est équipé du détecteur CCD (Coupled Charge Device) q
les éléments de la classification périodique des éléments à l’exception des corps gazeux. Cet appareil permet l’ana
étalonnage qui respecte les conditions du milieu analysé : matrice, acidité. Les calculs sont effectués par interpola
repose sur l’analyse d’échantillons de référence internes, dont la teneur en éléments minéraux est connue. Ces tém
Un témoin au minimum est incorporé lorsque le nombre d’échantillons est inférieur à 20. Les références suivent r
Détermination de la teneur en carbone et azote totaux après combustion sèche (analyse élémentair
CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS31
L’analyse du carbone total dans les végétaux utilise la même procédure et la même technique que celles décrites p
(broyage, homogénéité, prise d’essai,...).
Principe:
Une prise d’essai de chaque échantillon préalablement broyé et homogénéisé (de 100 à 200 mg selon le type d’éch
d’échantillon. L’échantillon, placé dans une feuille d’étain, est introduit dans un four à environ 850°C dans un flux
éliminer les poussières, les halogènes, la vapeur d’eau et les oxydes de carbone. Une réduction sur colonne de cui
N2. La teneur en azote est déterminée par une cellule thermoélectrique (catharométrie) après une calibration avec
Cette procédure s’applique à des milieux solides tels que végétaux, les pluscouramment analysés au laboratoire, m
viandes, ...) ou autres substances, après extraction des chlorures. Elle peut également s’appliquer directement à de
Principe:
Les ions chlorures présents dans l’échantillon, quelle que soit sa nature (solide ou liquide), sont placés en milieu a
précipités par les ions Ag+ introduits sous forme de nitrat d’argent. Une électrode indicatrice d’argent trempant da
repérer le point d’équivalence où tous les ions Cl- sont précipités sous forme d’AgCl.
Méthodes d'analyse du matériel végétal
Cette méthode s’applique à tous les matériaux végétaux ou ligneux dont le taux de silice est supérieur à 1%. Elle p
Principe:
La détermination du taux de silice est réalisée à partir des cendres après élimination de la matière organique par ca
minéraux solubles, le résidu insoluble est traité à chaud par HF qui volatilise la silice. Le taux de silice est obtenu
Azote minéral.
CODE INTERNE: POPV06
- Dosage de l’azote ammoniacal par colorimétrie au bleu d’indophénol sur analyseur à flux continu
- Dosage de l’azote nitrique après réduction sur colonne de cadmium par colorimétrie sur analyseur à flux continu
- Dosage de l’azote alpha aminé par colorimétrie (méthode à la ninhydrine) sur analyseur à flux continu.