Ing.

Juan Vega González

 ENSAYO AL
FUEGO
INTRODUCCION:
La técnica de “Ensayo al
Fuego”, “Vía Seca”, “Fire Assay” Conociendo que el oro se
y otros nombres no tan
populares que se le da, permite
presenta generalmente en
determinar la cantidad de oro y forma de partículas, hay
plata en minerales, peligro de segregación, por
concentrados, entre otros esta esta razón todas las muestras
técnica a perdurado a través del para determinación de plata y
tiempo y aun habiéndose oro, deben ser pulverizadas
realizado esfuerzos destinado a
finamente y cuidadosamente
desarrollar nuevos métodos de
análisis Instrumentales, los mezcladas antes de ser
procesos de rutina para la pesadas esto también permite
determinación de plata y oro una buena fusión de la
están basados aún en las muestra.
técnicas tradicionales de ensayo
por fundición.
 ENSAYO AL
FUEGO
INTRODUCCION:
En general, los errores de
Es importante considerar el
muestreo, preparación y análisis
muestreo, definido como la
pueden dar origen a desaciertos
operación de remover una
en la decisión de Inversiones de
pequeña fracción o parte, que
capital, en la proyección de flujos
denominaremos muestra, desde
de caja, en la programación de
un conjunto de material de mucho
objetivos de producción, en el
mayor volumen, de tal manera que
diseño de procesos metalúrgicos,
las características del conjunto
etc. Estos errores ocasionalmente
puedan estimarse estudiando las
pueden tener consecuencias
características de la muestra.
desastrosas por lo que siempre es
aconsejable conocer la precisión y
Si la materia muestreada es
exactitud de los sistemas de
rigurosamente homogénea, no
muestreo en uso.
importará lo pequeña que sea la
fracción que se considere o la
Recuerde un error de un 1ppm (1
forma en que se extraiga y
gramo por tonelada métrica) puede
siempre presentará las mismas
ser catastrófico en la decisión de
características del total.
un proyecto de gran escala.
 ENSAYO AL
FUEGO

1. OBJETIVOS:
a. Conocer los fundamentos
para determinar la ley de oro
de un mineral mediante el Este método aplica para el
ensayo por vía seca. análisis por copelación de oro –
plata, teniendo la composición
b. Reconocer los equipos, química con los límites que se
reactivos e instrumentos muestran a continuación.
necesarios para realizar el
ensayo. Elemento Rango de concentraciones
(%)
c. Conocer los principios Oro 0.5 – 4.0 y 20.0 – 99.0
básicos de seguridad e Plata 1.0 – 99.5
higiene ocupacional en Total oro – plata 7.5 – 100.0
laboratorio de ensayo al
fuego.
 ENSAYO AL
FUEGO

2. REFERENCIAS DE NORMAS
INTERNACIONALES:
2.1. NORMA ASTM.
B 562 Especificaciones para oro 2.2. OTRAS NORMAS
refinado. INTERNACIONALES
E 50 Prácticas para equipos,
reactivos y precauciones de
seguridad. para el análisis químico JIS M 8111: 1963 Métodos para la
de metales. determinación de oro y plata en
E 135 Términos relativos al análisis minerales.
químico de metales, minerales y
materiales relacionados. ISO 10378:2005 Para determinar oro
E 173 Prácticas para conducir y plata.
estudios de ínter laboratorio de
métodos para el análisis químico de
metales.
E 882 Guía para el control de la
calidad en el análisis químico de
metales.
 3. DEFINICIONES
 3.1. Crisol de arcilla: es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se usa
para contener la muestra con los fundentes.
 3.2 Crisol, cápusla de porcelana: es un vaso pequeño que se usa para soluciones, fabricado
de material de porcelana que resiste altas temperaturas.
 3.2. Copela. Es un copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de
hueso o magnesita.
 3.2. Copelación. Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El
plomo es oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los metales
oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y
plata en doré.
 3.3. Doré. Es una gota de oro – plata (aleación de oro y plata) resultado de la copelación.
 3.4. Partición o refinación. Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de
plata utilizando ácido nítrico.
 3.5. Incuartación. Adición de plata al análisis de la muestra con la finalidad de facilitar la
separación del oro de la plata.
 3.6. Corrección de copela y escoria. Análisis de la copela y copela utilizada en el análisis de la
muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el análisis de la muestra.
4. PRINCIPIO TEORICO
 La propiedad de los metales preciosos de ser
inoxidables a altas temperaturas permite su
separación del resto de la muestra.
 Posteriormente, la propiedad del ácido nítrico
de disolver la plata permite la separación de
ésta del oro y con la ayuda de una microbalanza
se obtiene los pesos de oro (o por vía húmeda
las lecturas por absorción atómica).
 Para finalmente calcular las leyes de oro y plata
por diferencia de pesos en el caso de la plata.
5. EQUIPOS Y MATERIALES

 A continuación se presenta los equipos y

materiales usados dentro de laboratorio quimico
para ensayo al fuego.
 Se considera los equipos para preparación
mecánica de muestra en este manual que
usualmente se encuentran en laboratorio
metalúrgico.
EQUIPOS

5.1.1. Mufla eléctrica. Se usa para fundición y para

copelación.
Alcance de temperatura de 1100 °C + 10 °C.
Se presenta en trifásicos y monofásicos.
Tienen control de temperatura digital y también analógico.
EQUIPOS

5.1.2. Balanza micro analítica o también se denomina

microbalanza.
Rango de medición de 0 – 5000 mg.
Marca: Sartorius /Mettler.
Precisión: 0.000001 g. Ultrasensible, con cápsula de vidrio
protectora.
EQUIPOS

5.1.3. Balanza de presición.

Rango de medición de 0 – 200 g. Y de 0 – 500 g.
Marca: Sartorius /Ohauss.
Precisión: 0.01 g y 0.0001g. Sensible, con cápsula de vidrio protectora.
EQUIPOS

5.1.4. Plancha de calentamiento

Rango de temperatura de 0 a 400 °C.

Marca: CIMAREC u otras.
Con termostato.
EQUIPOS

5.1.5. Extractor área de fundición.

Para extracción de humos y gases.
EQUIPOS

5.1.6. Campana extractor área de copelación/partición.

Para el horno mufla eléctrico de copelación.

Para el área de partición o refinación con ácidos.
EQUIPOS

5.1.7. Pulverizadora de anillos.

Olla con anillos en su interior con capacidad para muestra de 210 g.Trituración,
Mezcla, Fricción
Se recomienda especialmente para aquellas aplicaciones en las que se requiere una
trituración ultrafina, rápida y sin pérdidas de grado analítico. Granulometría de
entrada menor a 15 mm y se obtiene hasta menor de 40 micras.
EQUIPOS

5.1.8. Pulverizadora de discos.

Trituración Preliminar y Fina. El molino de discos se utiliza para la
trituración primaria y fina, por lotes o continua, de sólidos semiduros a
duros y frágiles (hasta 8 en la escala de Mohs) Granulometria de entrada
mayor a 20 mm y se obtiene hasta malla - #100.
EQUIPOS

5.1.9. Trituradora de mandíbulas

Tambien conocida como chancadora de quijadas, sirve para triturar
minerales de tamaños mayor a 2 pulgadas y obtener hasta tamaños
menor a ¼ pulgada.
MATERIALES

5.2.1. Lingotera
Para vaciado de material fundido de crisoles.
MATERIALES

5.2.2. Yunque
Para base del martilleo y asi separar la escoria del régulo, asi
mismo con ayuda del martillo el cono de plomo darle forma de
cubo.
MATERIALES

5.2.3. Martillo.
Para martillar el régulo de cono darle forma de cubo.
MATERIALES

5.2.4. Pinzas para martilleo.

Para hacer girar el régulo y poder facilmente martillar y darle
forma de cubo.
MATERIALES

5.2.5. Tenazas para tomar crisoles de arcilla.

Para introducir al horno los crisoles de arcilla y luego de fundido
retirar los crisoles y colar en la lingotera.
MATERIALES

5.2.6. Tenazas para tomar régulos.

Para introducir al horno y retirar las copelas.
MATERIALES

5.2.7. Pinzas para doré.

Para facilitar la manipulación del doré.
MATERIALES

5.2.8. Pinzas para crisoles de porcelana.

Para facilitar la manipulación de los crisoles de porcelana
cuando están calientes y con contenido de ácido nítrico.
MATERIALES

5.2.10. Crisoles de porcelana 15 ml.

Para la partición de doré, separar el oro de la plata mediante
ácido nítrico diluido al 12.5%, hasta concentrado. Para refogar o
calcinar el oro.
MATERIALES

5.2.12. Placa de aluminio

Para crisoles de porcelana de capacidad de 20 piezas a más. Asi
mismo para copelas.
MATERIALES

5.2.11. Placa de acero.

De capacidad para 20 a 36 crisoles de arcilla. Que permiten ahorrar
tiempo al ingresar muestras al horno.
MATERIALES

5.2.13. Crisoles de arcilla de 20 g.

De capacidad para 20 gramos de muestra mas 100 gramos de
fundentes. Hay de capacidad de 20, 30 y 50 g de muestra.
MATERIALES

5.2.14. Copelas
De numero 7, 8 y 9 para régulos desde 20 gramos a 60 gramos..
6. REACTIVOS
 6.1. Litargirio (PbO): Actúa
como flujo básico y como un
oxidante y desulfurante. Se
funde a 884 º C.
 6.2. Bórax (Na2B4O7): Es un
excelente flujo ácido, baja el
punto de fusión de la grasa,
tiene alta viscosidad por lo
que retiene oro y plata en el
molde. Ayuda a disolver todos
los óxidos metálicos así como
materiales inertes, el bórax
absorbe agua cuando se
expone a la atmósfera.
 6.3. Carbonato de sodio
(Na2CO3): Es una base fuerte y
va a la grasa como tal a 950 º C,
esté se transforma en óxido de
sodio y gas, el bióxido de
carbono se escapa a la
atmósfera y causa ebullición. Si
se usa en grandes cantidades, el
carbonato de sodio despide
humos; cuando se utiliza una
cantidad muy grande de
carbonato de sodio, una parte se
puede quedar en la grasa
formando silicatos de plomo. La
sílice o bórax forman una
excelente grasa teniendo poca
afinidad por el oro y la plata.
 6. REACTIVOS
 6.4 Harina: Es un reductor,
reduce al PbO a Pb y forma
gases de bióxido de carbono,
PbO + C6H10O5 = CO2+ Pb +
PbO
 6.5. Nitrato de potasio (KNO3):
Es un reactivo que tiene un poder
oxidante de aproximadamente 4
g de plomo metálico que puede
ser oxidado alitargirio por cada
gramo de nitrato agregado.
PbS + KNO3 = SO2+ Pb + PbO +
K2SiO3
(grasa)
 6.6. Cloruro de sodio (NaCl):
Se le agrega de 2 a 3 g de sal
sobre lacarga mezclada del
crisol antes de pasar a fusión.
La sal cuando se funde forma
una capa delgada sobre la
carga y actúa como una
membrana.
 6.7. Acido nítrico (HNO3) al
12.5 %: Para preparar 100 ml
de solución, a 87.5 ml de agua
se le agregan 12.5 ml de ácido
nítrico.
 6. REACTIVOS
 6.8. Flux o Fundente (Mezcla de
sustancias): 64.50 % de litargirio, 25.80%
de carbonato de sodio y 9.70 % de bórax,
que ayudan a la fundición. Estas
proporciones pueden variar de acuerdo al
laboratorio y tipo de muestra.
 6.9. Copela: Recipiente moldeado en fresco
y endurecido, elaborado con 75 % ceniza de
hueso y 25 % cemento.
 6.10. Hidróxido de amonio (NH4OH) al
10%: Para preparar 100 ml de solución, a 90
ml de agua se le agregan 10 ml de hidróxido
de amonio.
6. REACCIONES
Principales reacciónes : Etapa de fundición

PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2

6. REACCIONES

El carbonato de sodio, la sílice y el bórax reacciónan :

Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2

Na2 CO3 + Al2O3 = Na2Al2O4 + CO2

Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3

7. RECOLECCIÓN, PREPARACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.
 7.1. La parte de recolección no
aplica al laboratorio ya que sólo
recibe las muestras para análisis.
 7.2. Preparar, almacenar las
muestras de acuerdo al
procedimiento. (se verá en detalle en
el módulo de preparación mecánica
de muestras)
 7.3. La muestra es recibida en el
área de análisis químico a un
tamaño de150 mallas (puede usarse
otra malla fina), para realizar el
análisis de oro – plata por
copelación.
8. INTERFERENCIAS

Si el doré contiene alguno ELEMENTO NIVEL MAXIMO %

de los siguientes Arsénico 2.0
Antimonio 2.0
elementos en exceso, no Bismuto 2.0
se logrará la precisión y Fierro 2.0
Níquel 2.0
exactitud requerida para
este método de prueba. Grupo del platino, Total
(Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru)
0.01
Selenio 2.0
Telurio 2.0
Talio 2.0
Tungsteno 0.5
Zinc 5.0
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.1 Preparar el fundente de acuerdo a % en
las cantidades de reactivo que se
mencionan en la tabla adjunta. Reactivos peso
Adicionalmente se puede agregar sílice Oxido de
en un rango de 2-3%. plomo 42-69
 9.2 Pesar la cantidad requerida en la
báscula, colocarla sobre una placa de
acero o concreto perfectamente limpia y Borato de
mezclar con una pala, asegurar que se sodio (borax) 4-22
encuentre homogéneo el material.
 9.3 Ya preparado el fundente colocarlo Carbonato de
en una recipiente (balde) y almacenar sodio 22-26
para su uso.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.4 Limpiar los crisoles de
20 g., enumerar de acuerdo
al código de cada muestra
y colocarlos en forma
ordenada en la sección
pesada de muestras.
 9.5 Adicionar flux en bolsa
de plástico 7x10¨x1.5 (150
g. aproximadamente para
crisoles de 20 g.) y llevar
a los crisoles de 20 g.
 9.6 Pesar 20 g de muestra
pulverizada de: Producción,
Taladros BDH, mineral roto
y muestreo sistemático.
 9.7 Añadir 4 g. de harina,
15 mg de nitrato de plata,
luego homogeneizar la
mezcla y colocar dentro
del crisol evitando pérdida
de muestra.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.8 Cubrir la mezcla
homogeneizada con 20 g. de
bórax aproximadamente.
 9.9 Llevar los crisoles al
horno de fundición a una
temperatura de 900 °C por
un período de 10 minutos,
luego subir la temperatura a
1050 °C durante una hora.
 9.10 Retirar el crisol del
horno realizando un
movimiento circular para
una mejor aglomeración de
plomo y golpear sobre la
superficie de la mesa
metálica.
 9.11 Verter el contenido del
crisol en la lingotera
previamente limpia y
completamente seca.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.12 Dejar enfriar unos 15
minutos, retirar la escoria de la
lingotera, golpeando con un
martillo para liberar el régulo de
plomo que debe tener 30 g
apróx. y darle la forma de un
cubo y Colocar sobre los crisoles
conservando la codificación
inicial y luego copelar.
 9.13 Las copelas previamente
serán puestas en el horno por un
tiempo de 20 minutos a 860 ° C.
 9.14 Colocar el cubo de plomo
sobre las copelas con una
tenaza y cerrar la puerta del
horno, y Cuando el plomo se
haya fundido entreabrirla para
que entre una corriente de aire
y así oxidar el plomo.
 9.15 La copelación dura aprox.
50 minutos, el punto final de la
copelación es notorio, sucede
cuando aparece el
relampagueo de plata tipo
spray; retirar la copela del
horno y dejar enfriar 20
minutos.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.16 Codificar las copelas de
acuerdo al número de cada crisol
y extraer los dorés (oro/plata)
con una pinza especial,
limpiando su base con una
brocha y laminar con martillo
para su respectiva PARTICION.
 9.17 Colocar él doré en un crisol
de porcelana, disgregar con 10
ml de ácido nítrico (1:6) ó 15% y
llevar a la plancha por el espacio
de 20 minutos a 100 ° C, luego
elevar la T° 200 ° C durante 40
minutos, el punto final es cuando
ya no hay reacción química.
 9.18 Decantar la solución y lavar
unas 6 veces con agua
desionizada caliente libre de
cloruros, luego lavar con
hidróxido de amonio 1:6 y
finalmente lavar con agua una
vez.
 9.19 Secar el crisol de porcelana
en la plancha por 5 minutos,
luego calcinarlo en el mechero
del equipo, hasta que el crisol
tome color rojo naranja 5 minutos
aproximadamente.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.20 Enfriar bien los
crisoles de porcelana y
pesar el botón de oro en la
microbalanza sartorius,
modelo CP2P; registrando
el peso en los formatos de
trabajo.
 9.21 Reportar los
resultados en la hoja de
trabajo.
 9.22 Ordenar y limpiar el
área de trabajo.
10.0 CALCULOS

RESULTADO Au = (LECTURA DE LA BALANZA en gramos)(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA en gramos)

Para obtener la ley de plata sin usar incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (g) – PESO DE ORO(g))(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA (g))

Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE – (PESO DE ORO + PESO DE INCUARTE))(106) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA)
11.0 RESPONSABILIDADES
 El Jefe del laboratorio de
ensayes es el directamente
responsable de los
resultados obtenidos en el
ensaye además de ser el
responsable técnico del
reporte, el operador de
laboratorio sólo es apoyo
técnico; en caso de
ausencia del jefe de
ensayes el signatario
deberá de
responsabilizarse de los
resultados reportados.
12.0 EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL
REQUERIDO.
 Guantes aluminizados largos.
 Mandil aluminizado.
 Lentes con protección lateral.
 Careta aluminizado o careta de
plástico.
 Respirador para polvos, humos y
gases.
 Zapato industrial con casquillo de acero
en la punta.
 Overol industrial.
 Guantes de carnaza y guantes de latex
para refinar.
 Faja lumbar.
GRACIA
S