UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME Nº1

NOMBRE: Joselin Caiza NRC: 1045

FECHA: 04/11/2013

1. TEMA: Práctica de Gravimetría

2. RESUMEN:

Los equilibrios heterogéneos en los cuales se pueden distinguir dos fases:

líquida y formación de un compuesto insoluble (precipitado) tienen gran
relevancia en el análisis químico. En el análisis cualitativo la utilizaron para
separar, reconocer e identificar iones o sustancias o grupos de ellos; también
aplicaron el proceso inverso a la precipitación que es la disolución. En el
análisis cuantitativo se emplean métodos volumétricos, y en la Gravimetría
propiamente dicha, donde una vez obtenido el precipitado, éste se transforma
cuantitativamente en otras sustancias que posteriormente se pesan. En la
siguiente práctica se analizará la determinación de sólidos totales, sólidos
sedimentables, el análisis gravimétrico por precipitación y la determinación de
cloruros.

3. OBJETIVO GENERAL: Determinar sólidos totales, sólidos sedimentables en

muestras de agua de laguna, análisis gravimétrico por precipitación y la
presencia de cloruros.

4. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
 Reportar los resultados en ppm.
 Realizar correctamente las reacciones entre NaCl y AgNO3
 Comparar los resultados obtenidos con las tablas de acuerdo a las
NORMAS INEN.

5. MARCO TEÓRICO:

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO

Se entiende por análisis gravimétricos el conjunto de técnicas de análisis en las que
se mide la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en
una muestra. Se cuentan entre los métodos más exactos de la Química Analítica
Cuantitativa. (UNIDAD DE BIOQUÍMICA ANALITICA, 2009)

 El análisis gravimétrico (Harris, 2007)

Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una

sustancia que está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para
hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un
producto insoluble.
 La precipitación debe ser cuantitativa, por tanto es importante la elección
de un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para esto es
necesario considerar:
- Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario definir un grado
de cuantitividad, en general se considera suficiente e l 99,9 %
- pH
- El tamaño de las partículas.
- Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas.

 Tipos de análisis gravimétrico

 Gravimetría por precipitación (Vargas, et al, 2012)

Los análisis gravimétricos de precipitación involucran las siguientes operaciones:

1. Disolución del analito
2. Precipitación
3. Lavado
4. Desecación o calcinación.
Cuando los contenidos del analito se expresan en función del precipitado
resultante de la desecación o calcinación, el peso de la sustancia es igual al peso del
precipitado; si los resultados se expresan en función de un compuesto diferente, es
necesario transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado,
usando el factor gravimétrico correspondiente.
En este tipo de análisis se prepara una solución que contiene al analito, a la que
posteriormente se le agrega un agente precipitante, que es un compuesto que
reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución
madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el
filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a lavarlo
para eliminarle impurezas, se seca y calcina en un horno o estufa para eliminar el
remanente de humedad, y convertirlo en un producto de composición conocida,
para finalmente pesarlo y relacionar la cantidad de precipitado con la cantidad de
analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la
reacción y su relación estequiométrica con el agente precipitante.

 Gravimetría por volatilización (Vargas, et al, 2012)

El analito se volatiliza a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y

se pesa, o, se determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida
de masa en la muestra.
Tipos de métodos por volatilización
a) El aplicado para el agua: esta es eliminada cuantitativamente de muchas
muestras inorgánicas por secado. En la determinación directa se recoge en
cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su masa se determina a partir de la
masa ganada por el desecante. En el método indirecto la cantidad de agua se
determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento.

6. METODOLOGÍA:
 a. Materiales:

Determinación de Determinación Análisis gravimétrico por

sólidos totales de sólidos precipitación y determinación de
sedimentables cloruros
Crisol Cono Imhoff Vasos de precipitación
Probeta Papel filtro
Caja petric

b. Reactivos

Determinación de Determinación Análisis gravimétrico por

sólidos totales de sólidos precipitación y determinación de
sedimentables cloruros
Agua de laguna Agua de laguna NaCl 1N
AgNO3 1N

c. Equipos:

Determinación de Análisis gravimétrico por precipitación y

sólidos totales determinación de cloruros
Horno(estufa) Balanza analítica
Desecador Horno(estufa)
Balanza analítica Desecador

d. Procedimiento

1.- Determinación de sólidos totales

En un crisol de 50ml adicionar 3 ml de agua (muestra) con una probeta y depositar

en el crisol, se introduce en la estufa ya calentada a 105° C, por una hora, luego
sacar el crisol y ponerlo en el desecador dejar a enfriar por 30 minutos luego pesar.

P1= peso inicial (g) = crisol vacío

P2= peso final (g) = crisol con sólidos totales

Reportar la concentración en ppm.

2.- Sólidos sedimentables

Una muestra de agua de volumen 1L (refrigerada), se agita bien por 50 segundos,

luego depositar en un cono Imhoff, a la media hora raspar las paredes del cono,
luego esperar otra media hora, observar la sedimentación de sólidos (líneas en
gramos). Reportar los sólidos sedimentables en g/L.

3.- Análisis gravimétrico por precipitación y determinación de cloruros

Preparar soluciones 1N de NaCl y 1N de AgNO3.

Tomar 5ml de la solución de NaCl en vasos de precipitación.
Adicionar 5ml de agua destilada en cada vaso.
Adicionar AgNO3 hasta que no forme precipitado al momento de mezclarse en la
solución.

Pesar en un filtro de 0,45 un vacío y colocarlo en una caja petric.

Filtrar el contenido de cada vaso.
Colocar el filtro con el sólido en la estufa por 15 minutos a 105° C.
Retirar y colocar en un desecador y volver a pesar.
Reportar el resultado en ppm (Resultado de Cl).

7. DATOS EXPERIMENTALES:

A. Determinación de sólidos totales

Muestra Peso inicial Peso final Peso neto

Crisol vacío (g) Crisol con sólidos (g)
totales (g)
1 24.2105 24.2115 1 x 10-3

B. Determinación de sedimentables

Muestra Peso de sólidos sedimentables

(g/L)
1 0.1

C. Análisis gravimétrico por precipitación y determinación de cloruros

Muestra Peso de Peso de la Peso de AgCl Peso de Cl % Cl

filtro vacío muestra (g) (g) (g)
P1 (g) (Peso del filtro con (Peso del filtro
con muestra- P1)
muestra)
1 0.7755 1.4392 0.6637 0.1642 24.7401
2 0.8211 1.8166 0.9955 0.2463 24.7413

8. CÁLCULOS:

A. Determinación de sólidos totales:

Peso neto = Peso final – Peso inicial
1) 24.2115 – 24.2105 = 1x10-3(g)

1g
1x10−3 g × = 1 × 10−9 ppm
1 000 000 g

C. Análisis gravimétrico por precipitación y determinación de cloruros

Peso de AgCl = Peso de la muestra - P1
1) 1.4392 – 0.7755 = 0.6637(g)
2) 1.8166 – 0.8211 = 0.9955(g)

Peso de Cl:
 35.453 𝑔 𝐶𝑙
0.6637 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 × = 0.1642 𝑔 𝐶𝑙
143.321 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙
35.453 𝑔 𝐶𝑙
0.9955 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 × = 0.2463 𝑔 𝐶𝑙
143.321 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙

% de Cl:
0.1642 𝑔 𝐶𝑙
× 100% = 24.7401
0.6637 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙
0.2463 𝑔 𝐶𝑙
× 100% = 24.7413
0.9955 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙

ppm Cl:
1g
0.1642 g × = 1.642 × 10−7 ppm
1 000 000 g
1g
0.2463 g × = 2.463 × 10−7 ppm
1 000 000 g

Volumen utilizado en la precipitación:

NaCl = V2 - V1
1) 38 – 32.7 = 5.3 (ml)
2) 43 – 38.0 = 5.0 (ml)

AgNO3 = V2 - V1
1) 28 – 25.7 = 2.3 (ml)
2) 31.3 – 28 = 3.3 (ml)

9. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO:
C. Análisis gravimétrico por precipitación y determinación de cloruros

Muestra Xi
1 24.7401
2 24.7413

x̅ = 24.7407 S = 0.000848

S 2 = 7.2 × 10−7
W = 0.0012
Error típico = 0.0006
Grados de libertad = 1 → 𝑡 = 12.7
Límite de confianza 95% = 24.7407 ± 0.0076

10. DISCUSIONES Y RESULTADOS:

A. En la determinación de sólidos totales se obtuvo 1 × 10−9 ppm de agua de la
muestra.
 B. En la determinación de sólidos sedimentables, se observó que existía menor
número de residuos y corresponde al 0.1 g/L.
C. En la reacción 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙
En la determinación de Cloro se obtuvo una media del 24.7407, la desviación
estándar fue de 0.000848, la varianza corresponde a 7.2x10-7, y para calcular el
límite de confianza al 95% se empleo para 1 grado de libertad dando así un
valor de 24.7407±0.0076.

11. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

Se logró determinar sólidos totales, sólidos sedimentables en muestras de agua

de la laguna del parque de las Cuadras (Sur de Quito), además se hizo un
análisis gravimétrico por precipitación para observar la presencia de cloruros.
Se logro reportar los resultados de los sólidos totales con un valor de 1x10-9
ppm, además en los sólidos sedimentables de obtuvo 0.1 g/L ya que el resto era
materia vegetal, y en la determinación de cloruros en gramos la media fue de
24.7407 y se debe tomar en cuenta que cuanto menor es la desviación estándar,
más estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media.

12. BIBLIOGRAFÍA:

Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitativo (Sexta edición ed.). España:

Reverte.

INEN. (2011). NORMAS OFICIALIZADAS . Recuperado el 03 de Noviembre de 2013,

de Agua potable y residuales: 2013

UNIDAD DE BIOQUÍMICA ANALITICA. (2009). CIN. Recuperado el 03 de

Noviembre de 2013, de MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANALISIS QUIMICO:
http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pdf

Vargas Fiallo, L. Y., & Camargo Hernández, J. H. (2012). MANUAL 4: PRÁCTICAS DE

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO I. Recuperado el 03 de Noviembre de 2013,
de ESCUELA DE QUÍMICA, FACULTAD DE CIENCIAS, UNIVERSIDAD INDUSTRIAL
DE SANTANDER:
http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man04An
alQcoI-MFOQ-AQ.01_14122012.pdf

13. ANEXOS:
 Tomado de: NTE INEN 1108 (2011)

Fotos:

Crisol con
Crisol vacío sólidos
totales

Cono Imhoff
Soluciones
de NaCl y
AgNO3
 Formando el Papel filtro
precipitado vacío
AgCl

Separando el
precipitado
AgCl

Precipitado AgCl luego de someter en la estufa

Papel filtro y
precipitado
AgCl