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RELATÓRIO DE ATIVIDADES
Análise das Propriedades Metalográficas de uma Amostra de Aço CA-50
Teresina/PI
04 de Julho de 2017
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RELATÓRIO DE ATIVIDADES
Análise das Propriedades Metalográficas de uma Amostra de Aço CA-60
Teresina/PI
04 de Julho de 2017.
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Sumário
1. INTRODUÇÃO ............................................................................................................................. 4
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ............................................................................................... 5
2.1. Microscopia Ótica ................................................................................................................. 5
2.1.1. Corte ................................................................................................................................ 7
2.1.2. Embutimento .................................................................................................................. 7
2.1.3. Lixamento ....................................................................................................................... 8
2.1.4. Polimento ...................................................................................................................... 10
2.1.5. Secagem ........................................................................................................................ 11
2.1.6. Ataque Químico ............................................................................................................ 11
2.2. Microscopia .......................................................................................................................... 12
2.2.1. Descrição do Equipamento .......................................................................................... 13
3. MATERIAIS E MÉTODOS ....................................................................................................... 15
3.1. Escolha e Corte da Amostra ............................................................................................... 15
3.2. Embutimento da Amostra .................................................................................................. 16
3.3. Lixamento ............................................................................................................................ 19
3.4. Polimento e Secagem ........................................................................................................... 21
3.5. Ataque Químico ................................................................................................................... 23
3.6. Análise Microscópica .......................................................................................................... 24
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................................ 25
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................................... 28
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Lista de Figuras
Figura 1 – Ilustração esquemática dos modos de iluminação em microscópio ótico para metalografia.
(a) Iluminação oblíqua. (b) iluminação paralela ao eixo ou normal e (c) iluminação em campo
escuro........................................................................................................................................... 6
Figura 2 – Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados. 9
Figura 3 – Modos de secar a amostra.......................................................................................... 11
Figura 4 – Partes componentes de um microscópio ótico............................................................ 14
Figura 5 – Materiais utilizados para cortar a amostra.................................................................. 15
Figura 6 – Corte do material com serra manual.......................................................................... 16
Figura 7 – Materiais necessários para realização do embutimento da amostra............................ 16
Figura 8 – Aplicação de vaselina na forma plástica.................................................................... 17
Figura 9 – Amostra centralizada na forma.................................................................................. 17
Figura 10 – Preenchimento da forma com líquido catalisador.................................................... 18
Figura 11 – Mistura da resina acrílica com líquido catalisador.................................................... 18
Figura 12 – Amostra embutida na resina polimérica................................................................... 19
Figura 13 – Suporte para lixamento manual................................................................................ 19
Figura 14 – Lixas utilizadas para preparação da amostra............................................................ 20
Figura 15 – Marcação do plano cartesiano no corpo de prova.................................................... 21
Figura 16 – Lixamento da amostra com lubrificação.................................................................. 21
Figura 17 – Polimento da amostra............................................................................................... 22
Figura 18 – Secagem da amostra................................................................................................. 23
Figura 19 – Nital 2% utilizado no ataque da superfície da amostra............................................. 24
Figura 20 – Microscópio ótico Olympus CX31........................................................................... 24
Figura 21 – Ajuste do foco da imagem no microscópio ótico..................................................... 25
Figura 22 – Amostra observada com aumento de 4x.................................................................. 26
Figura 23 – Amostra observada com aumento de 10x............................................................... 26
Figura 24 – Amostra observada com aumento de 40x................................................................ 27
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1. INTRODUÇÃO
O controle de qualidade de um produto metalúrgico pode ser de caráter: dimensional e
estrutural. O primeiro está relacionado ao ramo da Engenharia que se preocupa em controlar
as dimensões físicas de um determinado produto, denominado de Metrologia. O segundo
investiga o material que forma a peça, sua composição, propriedades, estrutura, dentre outros.
Este tipo de análise pode ser: física, química, metalográfica e especial. Dentre estes, destacar-
se-á a análise metalográfica.
O estudo metalográfico oferece informações básicas das estruturas dos materiais que
se deseja analisar. Segundo COLPAERT (2008), a partir de técnicas metalográficas se podem
determinar “algumas características micro e macroestrutural de um item de aço ou ferro
fundido, testar uma hipótese relacionada ao comportamento ou desempenho de um item de
aço ou ferro fundido e investigar as eventuais causas estruturais de determinado
comportamento ou desempenho de um item de aço ou ferro fundido”.
O objetivo deste trabalho foi analisar a microestrutura de uma amostra de aço CA50
utilizando-se a técnica de microscopia ótica. Além disso, a partir da execução das atividades
inerentes a este estudo, foi possível estudar as vantagens e limitações da técnica escolhida
para análise do material, possíveis fontes de erros nas avaliações, além das etapas e alguns
cuidados específicos nas preparações das amostras.
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2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Em diversas situações de pesquisas inseridas no campo da Engenharia de Materiais, é
necessário ou desejável examinar os elementos estruturais e os defeitos que influenciam as
propriedades dos materiais. Alguns elementos estruturais possuem dimensões macroscópicas,
ou seja, são suficientemente grandes para serem observadas a olho nu. Entretanto, na maioria
dos materiais, os grãos constituintes possuem dimensões microscópicas. O tamanho e a forma
do grão, por exemplo, são duas características do que se denomina microestrutura.
A metalografia é o estudo das características estruturais ou da constituição dos metais
e suas ligas, para relacioná-los com suas propriedades físicas, químicas e mecânicas. Quanto
ao tipo de observação, está subdividida, basicamente, em duas classes:
- Macroscopia: Análise feita a olho nu, lupa ou com utilização de microscópios
estéreos (que favorecem a profundidade de foco e dão, portanto, visão tridimensional da área
observada) com aumentos que podem variar de 5x a 64x.
- Microscopia: Este tipo de análise é realizada em microscópios específicos,
conhecidos como microscópios metalográficos ou microscópios metalúrgicos. Este tipo de
microscópio possui baixo campo focal, permitindo apenas a observação de superfícies
perfeitamente planas e polidas. Em razão disto, a preparação metalográfica tem grande
importância na qualidade de uma análise. Estes microscópios, em geral, possuem sistemas de
fotografia integrados, que permitem o registro das análises realizadas.
Neste trabalho, irá se destacar a observação microscópica no estudo metalográfico dos
materiais. Através deste tipo de ensaio, é possível verificar os grãos do material e como este é
formado, e assim chegar a conclusões sobre as propriedades mecânicas do material conforme
análise de como estes se organizam na estrutura do material. O Ensaio de Micrografia pode
fornecer as seguintes características de um metal: tamanho de grão, nível de inclusão,
classificação de estruturas cristalinas, dimensão e distribuição de grafitas, dimensionamento
de descarbonetação superficial, dimensionamento de profundidade de tratamentos.
Finalmente, dentre as técnicas microscópicas de observação, irá se discorrer,
brevemente, sobre microscopia ótica, que foi o ensaio realizado para análise da amostra que
ensejou este relatório.
Figura 1 – Ilustração esquemática dos modos de iluminação em microscópio ótico para metalografia. (a)
Iluminação oblíqua. (b) iluminação paralela ao eixo ou normal e (c) iluminação em campo escuro
v) Secagem
vi) Ataque químico
Após essa rotina, realiza-se o exame microscópico para a observação da
microestrutura e, por conseguinte, faz-se o registro fotográfico do aspecto observado.
A seguir, será tratada, com base na pesquisa da literatura especializada, cada uma das
etapas do processo de ensaio de microscopia ótica.
2.1.1. Corte
A etapa de corte ou desbaste tem como finalidade definir o tamanho da amostra. Ela é
feita de forma a não afetar a estrutura do material, isto é, evitar o aumento de temperatura e
pressão em excesso. Logo, deve ser feito a frio, com serras ou em máquinas de corte
contendo líquido refrigerado.
Para que a etapa de corte seja bem sucedida devem-se fazer algumas considerações:
Estudar o material para definir como será o processo de corte ou desbaste a fim de
observar se já há relatos que indiquem uma posição, sentido e tamanho da amostra a ser
cortada;
Cortar a amostra em um tamanho suficientemente representativo do material a ser
analisado;
Utilizar líquidos refrigerantes para reduzir o efeito de aquecimento provocado pelo
processo de abrasão no corte;
Escolher adequadamente a serra ou o disco de corte, sabendo que para metais de
dureza elevada utiliza-se discos mais maleáveis, e para materiais de baixa dureza discos mais
rígidos;
Fixar a peça de maneira que ela não escorregue durante o procedimento de corte;
Aplicar a força mínima necessária durante o corte para não provocar aquecimento,
fraturas na amostra ou no disco e danos maiores na máquina.
2.1.2. Embutimento
O propósito do embutimento é de proteger os materiais frágeis ou revestidos durante a
preparação, além de facilitar o manuseio da amostra. Também é utilizado para produzir
amostras de tamanho uniforme. Duas técnicas diferentes estão disponíveis: o embutimento a
quente e o embutimento a frio.
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2.1.3. Lixamento
Devido ao grau de perfeição requerida no acabamento de uma amostra metalográfica
idealmente preparada, é essencial que cada etapa da preparação seja executada
cautelosamente, é um dos processos mais demorados da preparação de amostras
metalográficas.
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A Operação de lixamento tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da
superfície dando um acabamento a esta superfície, preparando-a para o polimento. Existem
dois processos de lixamento: manual (úmido ou seco) e automático.
A técnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas
de granulometria cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa subsequente até
desaparecerem os traços da lixa anterior (figura 2).
A sequência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com aços é 100,
220, 320, 400, 600 e 1200 (Pode haver variações). Para se conseguir um lixamento eficaz é
necessário o uso adequado da técnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da
amostra, a pressão de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem deformações plásticas em
toda a superfície por amassamento e aumento de temperatura. Esses fatores podem dar uma
imagem falseada da amostra. O quadro 2 mostra alguns defeitos que podem ser ocasionados
por algum erro no processo de lixamento, bem como suas causas e as recomendações para
evita-los.
2.1.4. Polimento
É a operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de
marcas, utiliza-se para este fim, abrasivos como pasta de diamante ou alumina. Antes de
realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da amostra, de modo a deixá-la
isenta de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros.
A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água, porém,
aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, fréon líquido, etc.) para
que a secagem seja rápida. Existem cinco processos para a obtenção de uma superfície polida
isenta de riscos, a saber: processo mecânico, processo semiautomático em sequência, processo
eletrolítico, processo mecânico-eletrolítico e polimento químico. A escolha de um ou de outro
processo depende do tipo de material que se deseja polir.
Dentre estes, destaca-se o polimento mecânico que é o tipo mais comum, além de ser
indicado tanto para materiais homogêneos comuns (aço, cobre, etc.) como materiais
heterogêneos (ferro fundido, alumínio, ligas).
Denomina-se polimento mecânico quando esse processo é realizado através de uma
Politriz. Pode ser manual, quando a amostra é trabalhada manualmente no disco de polimento
e automática quando as amostras são lixadas em dispositivos especiais e polidas sob a ação de
cargas variáveis. O agente polidor mais utilizado para o polimento mecânico é o diamante,
devido as suas características de granulometria, dureza, forma dos grãos e poder de desbaste,
porém a alumina também é um ótimo agente polidor sendo utilizada com
concentração de 10% em varias granulometrias. Dependendo do tipo de agente
polidor escolhido será escolhido o pano de polimento.
Alguns cuidados, listados abaixo, devem ser observados durante essa etapa de
preparação da amostra para o ensaio de microscopia ótica, a saber:
A superfície deve estar rigorosamente limpa;
A escolha adequada do material do polimento;
Evitar polimentos demorados;
Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento (por causa
da diferença de dureza entre elas, um pequeno cavaco da amostra mais dura irá
riscar a mais macia);
Evitar fricção excessiva;
Evitar pressão excessiva sobre a amostra. (aplicar um pouco mais que o
próprio peso da amostra)
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2.1.5. Secagem
O processo de secagem da amostra é feito de maneira a retirar todas as gotículas e
resíduos que podem ficar ao fim do polimento. Logo, essa etapa consiste, basicamente em
expor o corpo de prova a uma determinada condição de temperatura e pressão a fim de fazer
qualquer líquido que exista na superfície da amostra evaporar de maneira rápida sem manchar
a amostra.
Na secagem é comum a aparição de manchas, resultado da oxidação da amostra e/ou
resíduos do líquido utilizado para a lavagem. Assim, a fim de minimizar esse fato pode-se
lavar-se a superfície da amostra com água corrente, algodão e detergente, seguido de um
banho de álcool etílico e exposição direta ao calor, proveniente, por exemplo, de um secador
de cabelos, até a evaporação completa do líquido refrigerante.
A figura 3 ilustra a secagem com o secador, apontando a maneira correta (à esquerda)
e incorreta (à direita) de se posicionar a máquina em direção à amostra.
cada grão e fase reflita a luz de maneira diferente de seus vizinhos. Isso realça os contornos e
grão e dá diferentes tonalidades às fases permitindo sua identificação das mesmas no
microscópio.
Antes de a amostra sofrer o ataque, a mesma deve estar perfeitamente limpa e seca,
por isso utilizam-se líquidos de baixo ponto de ebulição como o álcool, éter, etc., os quais são
posteriormente secados rapidamente através de um jato de ar quente fornecido por uma
ventoinha elétrica ou secador. Uma amostra lixada e polida está pronta para o exame macro
ou microscópico desde que os seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos
outros, através da diferenciação de cor, relevo, falhas estruturais como trincas, poros, etc. Ao
incidir a luz sobre a superfície metálica polida há uma reflexão uniforme, de modo que se faz
necessário um contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura.
O método de ataque mais usado é o ataque por imersão na solução de ataque, que
consiste em mergulhar a superfície polida no reativo posto numa pequena cuba. A duração do
ataque depende da concentração do reativo e da natureza e estrutura do material a ser
examinado. O tempo médio para aços comuns e ferros fundidos, empregando-se reativos
usuais, é da ordem de 5 a 15 segundos. Terminado o ataque, deve-se lavar imediatamente a
superfície com álcool e, por conseguinte, secar a amostra da mesma forma descrita no item
2.1.5.
Em caso de dúvida em relação ao tempo de imersão, recomenda-se que ataque por um
tempo curto, lava-se, enxuga-se a amostra e observa-se no microscópio; se o ataque não foi
suficiente, ataca-se novamente. Por vezes, algumas características da microestrutura são mais
bem reveladas com ataques mais leves enquanto outras requerem maiores tempos de ataque.
Como regra geral, ataques mais leves são preferidos para observação com aumentos elevados.
Dentre os reagentes utilizados para o ataque químico, destaca-se o Nital (1 a 5%), por
ser um dos mais utilizados, pois funciona para a maioria dos materiais ferrosos. Ele é
composto por ácido nítrico e ácido etílico. A concentração mais usual para metalografia de
aços, em geral, é de 2%. Ataca contornos de grãos. Embora seja de uso geral, não é o ideal
para perlita, por não atacar uniformemente este constituinte e, caso o ataque seja excessivo,
resulta em áreas perlíticas pretas ou muito escuras e confusão das lamelas.
2.2. Microscopia
O exame microscópico, com seus fatores de aumento, exige obviamente não só
cuidados especiais, mas, principalmente, equipamento muito preciso e altamente
especializado.
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Fonte Luminosa
- Sistema de iluminação: Condensador
Diafragma
II - Parte Mecânica
A parte mecânica compreende os mecanismos de suporte e focalização que estão
representados por:
- Base ou pé;
- Coluna, braço ou estativo;
- Tubo ou canhão;
- Revolver;
- Mesa ou platina;
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- Pinça ou presilha;
- Parafuso macrométrico;
- Parafuso micrométrico.
A figura 4 mostra, a seguir, esquematicamente cada um desses componentes.
Fonte: http://www.ensinobasico.com/2o-ciclo/2o-ciclo-ciencias-da-natureza.
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3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.2.Embutimento da Amostra
Posteriormente, deu-se início ao processo de embutimento a frio da amostra. Para tal,
utilizou-se os seguintes materiais: placa de vidro plana, forma de plástico, vaselina, resina
acrílica em pó e líquido auto polimerizante (figura 7).
vidro. Após localizar a amostra dentro da forma plástica, despejou-se a resina acrílica
juntamente com o líquido catalisador numa proporção de, aproximadamente, 2:1 (resina:
líquido) até o total preenchimento da forma. As figuras de 8 a 11 mostram cada uma das
etapas necessárias para se realizar o embutimento da amostra.
3.3.Lixamento
Dando continuidade à preparação da amostra, iniciou-se o lixamento da mesma após
duas horas do fim do processo de embutimento. Agora, a amostra apresentava-se totalmente
envolta pela resina conformada. Para todas as etapas de lixamento, utilizou-se o suporte
inclinado com mangueira acoplada para refrigeração com água potável, mostrado na figura
13, onde se colocou cada uma das lixas, e assim, se realizou o procedimento de forma manual.
3.4.Polimento e Secagem
Na realização desse procedimento, seguiu-se as seguintes etapas:
I – Verificou-se se o pano da Politriz era adequado para o tipo de abrangente e se
encontrava em condições de uso;
II – Verificou-se se o pano de polimento está limpo;
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3.5.Ataque Químico
O ataque químico à amostra foi feito foi feito logo após a finalização do processo de
polimento. Utilizou-se o método de ataque por imersão, que consistiu em imergir a face
polida da amostra em um recipiente raso contendo uma pequena quantidade de Nital 2%
(figura 19) por um intervalo de tempo de 8 segundos. Na verdade, inicialmente, se imergiu a
amostra por 10 segundos, mas, ao se analisar no microscópio, verificou-se que a amostra
apresentava “queimada”, então, poliu-se novamente e, em seguida, atacou-se a amostra por
um período de 8 segundos.
Após a imersão, lavou-se a amostra com água corrente e, posteriormente, com álcool
etílico e, finalmente, secou-a com um secador elétrico. A amostra apresentou-se com a face
fosca após o ataque.
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3.6.Análise Microscópica
Com a amostra totalmente preparada, prosseguiu-se para a análise da microestrutura
no microscópio ótico do Laboratório de Materiais do Instituto Federal do Piauí. O
microscópio utilizado é do modelo Olympus CX31 (figura 20), o qual fornece aumento de 4,
10 e 40 vezes.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A seguir, são mostradas as imagens capturadas das análises da microestrutura da
amostra de aço CA-50.
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5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[01] CALLISTER, W. D., Ciência e engenharia de materiais: uma introdução. 5 ed. Rio
de Janeiro: LTC, 2002.
[02] COLPAERT, Hubertus, Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. 4 ed. São
Paulo: Editora Edgar Blücher, 2008.
[03] Preparação de amostras metalográficas. Disponível em:
<http://bf.no.sapo.pt/cmi/PrepMetalograf-4.PDF>. Acesso em 04/07/2017.
[04] ROHDE, R. A. Metalografia: preparação de amostras – uma abordagem prática
versão 3.0. Disponível em:< http://www.urisan.tche.br/~lemm/metalografia.pdf>. Acesso
em: 03/07/2017.