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NOTA TECNICA
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TOMA DE MUESTRAS
Toma de Muestras para Análisis de Laboratorio con Referencia a Muestras de Hidrocarburos

Los análisis de laboratorio de fluidos de hidrocarburos permiten determinar estrategias de

producción, ajustar simuladores composicionales, optimizar equipos de tratamiento e interpretar
acabadamente ensayos de pozos.

Si las muestras analizadas no son “representativas”, los análisis resultan erróneos, aunque
estén hechos con las mejores prácticas de laboratorio.

Los laboratorios escuchamos con frecuencia hablar de “Muestra Representativa” (M.R.), sin
embargo, en cuanto se intenta explorar los alcances del significado que implica M.R. para unos y otros
surgen serias imprecisiones.

En esta nota revisamos algunas cuestiones relativas al tema, aunque no se describen los
procedimientos de muestreo por considerarse propios de cada compañía.

¿QUE ES UNA MUESTRA?

En una forma general, muestreo es la operación de remover una porción de un material a granel
para analizar, de tal forma, que la porción sea representativa de las propiedades físicas y químicas del
material. Desde el punto de vista estadístico, se espera que el muestreo provea datos analíticos de
algunas propiedades del material y que estos puedan determinarse con errores controlados y conocidos.

UNA MUESTRA, ¿ES SIEMPRE REPRESENTATIVA?

Veamos algunas definiciones útiles:

• Una muestra representativa contiene todo lo que contiene el producto al momento de

muestrear.

• Una muestra representativa es la que tiene igual composición que el material cuando
este último sea considerado como un todo homogéneo.

• Una muestra representativa es una porción extraída del volumen total que contiene los
constituyentes en igual proporción en que están presentes en el volumen total. Una muestra
simple, puede o no contener los constituyentes en las mismas proporciones que están
presentes en el volumen total.

Una muestra puntual (spot) es la tomada en una locación especifica (tanque o corriente que
fluye por una cañería) en un momento especifico (y por ende bajo un conjunto de condiciones
definidas).
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Una vez que la incertidumbre analítica es reducida a un tercio o menos de la incertidumbre del
muestreo, SUCESIVAS REDUCCIONES en la incertidumbre analítica son de escasa importancia,
(en tales casos, un método rápido de baja precisión que permita que sean examinadas varias muestras
es la mejor ruta para reducir la incertidumbre en un valor promedio del material total bajo ensayo). El
termino “Muestra Representativa” es frecuentemente empleado en discusiones analíticas para
significar una muestra simple de un universo o población de la que se espera que exhiba propiedades
promedio de la población. El concepto de muestra verdaderamente representativa, parece válido en
solo dos casos:

1. Cuando las muestras se definen representativas “a priori” para un propósito especifico.

2. En casos de muestreo de materiales verdaderamente homogéneos.

Dadas entonces, las dificultades para producir una “Muestra Representativa” se recomienda
que el uso de este concepto sea desalentado a fines generales y reservado solamente para casos donde
el esfuerzo requerido para preparar tal muestra lo justifique.

¿ES FÁCIL OBTENER UNA MUESTRA REPRESENTATIVA?

Mientras obtener una muestra es una acción simple, hacerlo con una verdaderamente
representativa es un desafío para el / los responsables. Veamos algunas cuestiones que complican el
tema:

1. Aunque durante el diseño de un sistema se debería estar extremadamente familiarizada con los
potenciales problemas del muestreo, la verdad es que raramente las plantas o equipos están bien
diseñadas en términos de capacidad de muestreo. Obviamente, la excepción es el caso de equipos
“ad hoc” y en los que el muestreo sea clave tales como unidades L.A.C.T. Es por ello que el
muestreo termina siendo una situación de compromiso entre lo que se debe hacer y lo que se
puede hacer.

2. Solamente dos tipos de muestreo de hidrocarburos han sido lo suficientemente tratados como para
definir si una muestra spot puede ser representativa :

a) Los fluidos de reservorio muestreados en fondo y en superficie mediante separadores de

ensayo.

b) Los petróleos de entrega.

En nuestra opinión, toda muestra que no sea obtenida a los fines citados obliga a establecer
criterios específicos de representatividad.

3. Aunque es difícil establecer la representatividad de una muestra, es fácil obtener una muestra no
representativa, veamos como :

a) Ignorando la importancia del tema.

b) Asignando la función a personal que, o bien tenga inadecuado entrenamiento o bien resista el
cumplimiento de las normas de aplicación.

c) Utilizando recipientes contaminados o con deficiencias.

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d) Muestreando con presiones y/o temperaturas inestables (muestras potencialmente

heterogéneas).

¿COMO OBTENER UNA MUESTRA REPRESENTATIVA?

Comenzaremos revisando como es posible obtener muestras representativas de fluidos de

reservorio y como se obtienen muestras representativas de petróleos de entrega. El entendimiento de
estos dos casos nos permitirá allanar el camino para el análisis de casos más complejos.

TOMA DE MUESTRAS DE FLUÍDOS DE RESERVORIO

“Cuando las operaciones de muestreo son pobremente planeadas o el pozo

inadecuadamente acondicionado la muestra no puede ser representativa”.

Tal como vimos antes, aunque el análisis químico y las mediciones físicas tienen sus propias
incertidumbres, es la muestra que se analiza y su representatividad lo que afecta mayormente la calidad
de los datos que se obtendrán.

De una manera general, el tipo de muestra esta definida por el tipo de reservorio del que se
trate, en la tabla siguiente se presenta un resumen de las posibilidades. Los reservorios, según el tipo
de fluidos que contienen, pueden clasificarse como: 1.- Reservorios de Petróleo; 2.- Reservorios
cercanos al punto critico o Volátil Oíl; 3.- Reservorios de Gas-Condensado; 4.- Reservorio de Gas –
Seco.

Sugerencia para selección preliminar de tipos de muestra según el tipo de reservorio.

Tipo de Estado del Posibilidad Posibilidad

Reservorio Fluido Muestra de Fondo Muestra de Superficie
__________ ___________ ____________________ _______________________

Petróleo en Saturado Si Si
Estado Original (Pb = Pefi)

Subsaturado Si Si
(Pb < Pefi)

Petroleo Saturado Si Si, pero con ajuste en

Deplecionado (Pb = Pef) laboratorio a Pb = Pefi

Subsaturado Si Si, pero con ajuste en

(Pb < Pef) laboratorio a Pb = Pefi

Gasifero ---------------- No Si, bajo condiciones

estabilizadas
(Variación de RGP menor al 6%)

Volátil Oíl ---------------- No Si, bajo condiciones

estabilizadas
(Variación de RGP menor al 6%)
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Pb = Presión de burbuja; Pefi = Presión estática fondo inicial

Pef = Presión estática de fondo

Cuando un reservorio es relativamente pequeño, una muestra adecuadamente tomada puede ser
representativa del mismo. Sin embargo, si el reservorio es grande o complejo, pueden ser necesarias
muestras de fluidos del reservorio obtenidas a través de varios pozos para asegurar “la
representatividad del fluido de reservorio” (1º condición de representatividad).

Como vemos, la elección del tipo de muestra esta taxativamente establecida para ciertos
reservorios pero, cuando puede optarse, se plantea una situación de compromiso para quien deba
decidir.

Una muestra de fluido original de reservorio puede ser obtenida de reservorio de petróleo,
volátil oíl y gas condensado solo cuando la presión del reservorio en el momento del muestreo iguala o
excede la presión de saturación del fluido original de reservorio (2º condición de representatividad)
(existen recursos de laboratorio para corregir la no representatividad pero están fuera del alcance de
esta nota).

Siempre es necesario el acondicionamiento del pozo previamente al muestreo para que se

produzca la renovación del fluido de reservorio en el pozo (punto de muestreo), por fluido de
reservorio más alejado del radio de drenaje (no alterado, representativo). Cada tipo de pozo tiene su
propia estrategia de acondicionamiento, este tema no será tratado aquí.

El muestreo de fondo es preferido cuando la presión dinámica de fondo es mayor que la presión
de saturación del fluido de reservorio.

Cuando no es posible obtener muestras de fondo, se obtienen de superficie (gas y petróleo en

separador bajo estrictas condiciones de control de caudales o con menos frecuencia multifásicas en
boca de pozo). Para estudios termodinamicos con muestras de superficies, las mediciones de la
relación gas – petróleo son críticas porque con ellas se recombinan el laboratorio las muestras para los
análisis posteriores.

Las reglas del arte establecen que “se considera que el pozo esta estabilizado cuando la
RGP/C no varia en más de un 6 %, en un periodo de 6 horas” (3º condición de
representatividad). Sin embargo, excepcionalmente algunos pozos no logran esta condición de
estabilización, en estos casos hay que analizar cual puede ser el motivo y decidir en consecuencia los
pasos a seguir.

Una vez tomadas las muestras existen una serie de controles sobre las mismas con los que se
verifican la calidad de las muestras, conocidas usualmente como chequeos de calidad (4º condición de
representatividad).

Aunque los métodos de chequeo varían según los laboratorios, en general puede citarse:
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CHEQUEO PARA MUESTRAS DE FONDO

En Campo

• Presión de apertura de tomamuestra (se constata con la presión estática de fondo).

• Presión de burbuja de campo a temperatura ambiente o en casos excepcionales a temperaturas de

fondo.

• Tipo de fluido Transferido.

En Laboratorio

• Presión de cierre del botellon portamuestra.

• Presión de burbuja a temperatura ambiente o fondo en el botellon portamuestra.

CHEQUEO PARA MUESTRAS DE SUPERFICIE

En Campo

• Datos de separador.

En Laboratorio

• Presión de apertura de los botellones portamuestra.

• Presión de burbuja al líquido de separador a temperatura de separador.

• Composición molecular del gas de separador.

Hemos visto brevemente que no podríamos definir “a priori” como tomar una muestra
representativa del fluido de reservorio especialmente por la cantidad de variables que intervienen en el
proceso de muestreo.

Es cierto que elegimos un caso complejo como es el de un reservorio de hidrocarburos, pero no

es menos cierto que, como veremos más adelante, un gasoducto o circuito de reflujo a la torre
estabilizadora de gasolina pueden presentarnos tantos problemas como los que observamos en los
párrafos anteriores.

TOMA DE MUESTRAS DE TANQUE

En 1929 el American Petroleum Institute produjo el código de mediciones en producción y

tanques y en 1955 la API ST 2500 (measuring, sampling and testing crude oil). El objetivo siempre fue
obtener muestras representativas, es por ello que todas las prácticas recomendadas apuntan a establecer
“condiciones especificas” de muestreo (y de obtención de parámetros ligados a las transferencia del
hidrocarburos líquidos para la venta).
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De la lectura del Cap. 8 (sampling) del Manual of Petroleum Measurement Standards donde se
refiere a la Norma ASTM D 4057 se define como muestra representativa a la que representa una
pequeña porción del volumen total de material obtenida con una precisión igual o mayor a la del
método de laboratorio por el cual la muestra será analizada.

El objetivo analítico de la muestra esta definida, se trata de determinar contenido de agua y

gravedad especifica según:

1.- Contenido de Agua

Método de la Centrifuga Método de Destilación

0.8 % Repetibilidad 0.2 %

0.10 % Reproductibilidad 0.3 %

2.- Gravedad especifica con hidrómetro.

Repetibilidad 0.0006
Reproductibilidad 0.0015

En resumen, en este caso de muestreo estaríamos en el caso antes expuesto por el cual “se
define muestra representativa A PRIORI” a fines específicos (análisis de agua y gravedad
especifica) para los cuales la precisión esta determinada.

Es interesante repasar la definición de “producto de petróleo uniforme” ( ASTM D 4057 ) el

cual es aquel en el cual muestras spot de tope, superior, medio, bajo y salida del tanque acuerdan
dentro de la precisión de los ensayos de laboratorio. Simultáneamente, en transferencia de oleoductos,
muestras spot tomadas 1, 20, 50 y 80 % del volumen total (transferido) acuerdan dentro de la precisión
de los ensayos de laboratorio.

TOMA DE MUESTRAS EN CORRIENTES NO ESTABILIZADAS

Hemos visto, en párrafos anteriores que son posibles dos situaciones en las que pueden
hablarse con cierta seguridad de muestras representativas, las definidas “a priori” como tales o las
obtenidas, bajo ciertos procedimientos, de sistemas homogéneos.

Probablemente los sistemas que manejan hidrocarburos, sean lo más expuestos a condiciones
no homogéneas entre todos los sistemas industriales, prueba de ello es la abundancia de unidades
separadoras en toda la industria.

Cuando una muestra tomada del tope de una línea, tiene diferente composición que la obtenida
en el fondo, es evidente que estamos en presencia de dos fases (liquido – vapor).

Si la presión y la temperatura están cambiando rápidamente en una línea, es muy probable que
este teniendo lugar un fenómeno de vaporización / condensación que derive en condiciones de no
equilibrio, una muestra en esas condiciones es siempre spot y probablemente nunca pueda ser
representativa.
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En un separador, el elemento tiempo permite una aproximación al equilibrio en condiciones de

vaporización flash, luego las muestras de vapor y líquido que se tomen en tope y fondo tienen grandes
posibilidades de ser representativas.

TOMA DE MUESTRAS EN CORRIENTE APARENTEMENTE ESTABLES

En el transporte y medición de gas natural pueden distinguirse dos tipos: el procesado (gas de
entrega) y el no procesado (todo gas previo al punto de entrega). La transmisión del gas ocurre
mayormente después del procesamiento, lo que podría suponer que a lo largo de un gasoducto la
composición del gas transportado es constante sin embargo no es así.

Los refinamientos alcanzados por la técnica más difundida para análisis de gas natural, la
cromatografia en fase gaseosa, han permitido detectar variaciones composicionales importantes a lo
largo de un gasoducto.

Debido a los múltiples compuestos condensables que contiene el gas natural (superiores a
hexanos) y a la inevitable variación de presión y temperatura en las líneas, a menudo ocurre
condensación de agua e hidrocarburos en las mismas. La condensación crea doble fase en las tuberías
lo cual complica la entrega de gas, los requisitos operacionales, la operación de las instalaciones
periféricas y obviamente, la toma de muestra representativa.

Puede suceder, que gas y líquido no se separen en igual proporción y por ello se forme un
movimiento independiente de condensado a través de la red. Si la mezcla fluye por el caño como
niebla sin apreciable liquido adherido a las paredes internas del mismo una muestra puede bien ser
representativa pero ello no es fácil de ser predicho.

Algunas investigaciones han concluido que no existen en la actualidad procedimientos exactos

para obtener muestras representativas gas – líquido.

La Gas Processors Association en su norma 2166 define dos tipos de muestras de gas natural, el
húmedo y el seco, diferenciándose entre si por la formación o no de condensado cuando se enfría por
expansión rápida desde la presión de la fuente a la presión atmosférica o alguna intermedia entre
ambos puntos.

La citada norma describe procedimientos recomendados para obtener muestras representativas

spot (?) desde fuentes de vacío / presión. Algunos procedimientos son recomendados para muestras
húmedas (wet) de gas natural hasta 1100 psi y no hay restricciones de presión para las muestras de gas
seco. La entrada de líquidos es la principal causa de no representatividad de las muestras de gas natural
húmedo.

En Ingeniería de procesos se designa muestra capturada (grab) a la obtenida para representar

cargas y productos, son muy frecuentes dado que las muestras compuestas no son muy habituales
debido al tiempo y costo que insumen su obtención.
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RESUMEN
RESUMEN
Desde siempre, obtener una muestra ha sido una práctica estandar en todas las industrias.
Obviamente, aquellas industrias que manejan materias primas y productos “homogéneos” están
obligadas al tratamiento estadístico del tema, sin embargo, tienen una gran parte de su problema de
“muestreo representativo” resuelto.

Upstream y Downstream deben convivir con la problemática del muestreo y su

representatividad. Se debe ser cuidadoso en el momento de planear la toma de muestra de cualquier
tipo. Definido el objetivo de los análisis deben evaluarse las dificultades intrínsecas del proceso de
muestreo.

Del análisis de las dificultades puede surgir, que la muestra a obtener, pueda ser solo puntual (
spot ) o capturada ( grab ) y deba recurrirse a muestras compuestas para obtener representatividad de la
corriente.

Es recomendable que se trate con el laboratorio que ha de efectuar los análisis el tema del
muestreo en detalle, su opinión puede ser de utilidad para la toma de decisiones.

Quedamos a su disposición para cualquier consulta y/o aclaración sobre la presente.

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