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OUTUBRO – 2006
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INCORPORAÇÃO DE CINZA DE BAGAÇO DE CANA DE AÇÚCAR
EM MASSA CERÂMICA ARGILOSA
Comissão Examinadora:
__________________________________________________________________
Profa. Rosa Ana Conte (D. Sc., Ciência e Engenharia dos Materiais) – EEL/USP
______________________________________________________
Prof. Rubén Sanchez (Ph. D, Ciências Químicas) - LAMAV/UENF
________________________________________________________
Prof. Carlos Maurício Fontes Vieira (D. Sc., Engenharia e Ciência dos Materiais) –
Co-orientador - LAMAV/UENF
Instituições
Pág
Lista de Símbolos...................................................................................................... IX
Pág
I
Figura 5.2 - Difratograma de raios-X da cinza do bagaço de cana de açúcar.
Fc = fosfato de cálcio, Fk = feldspato potássico, H = hematita,
Mu = mulita, C = cristobalita, Q = quartzo..........................................80
Figura 5.3 - Difratograma de raios-X da fração de cinza do bagaço com
tamanho de partícula inferior a 840 µm. M = mulita; Q = quartzo,
C= cristobalita, H = hematita...............................................................81
Figura 5.4 - Difratograma de raios-X da fração de cinza do bagaço com
tamanho de partícula inferior a 420 µm. Q = quartzo, C=
cristobalita, M= mulita. ........................................................................81
Figura 5.5 - Difratograma de raios-X da fração de cinza do bagaço com
tamanho de partícula inferior a 149 µm. Si = silicato de ferro e
magnésio; Q = quartzo, C = cristobalita, M = mulita, I = silicato
de magnésio. ......................................................................................82
Figura 5.6 - Difratograma de raios-X da fração de cinza do bagaço com
tamanho de partícula inferior a 75 µm. Q = quartzo, C =
cristobalita, F = fosfato de magnésio, A = aluminossilicato de
potássio e S = aluminossilicato de cálcio............................................83
Figura 5.7 - Difratograma de raios-X da fração de cinza do bagaço com
tamanho de partícula inferior a 44 µm. Q = quartzo, C =
cristobalita, F = fosfato de magnésio, A = aluminossilicato de
potássio e S = aluminossilicato de cálcio............................................83
Figura 5.8 - Curvas termogravimétrica (TG/DTG) e termodiferencial (ATD) da
massa cerâmica..................................................................................84
Figura 5.9 - Curva termogravimétrica (TG/DTG) e termodiferencial (ATD) da
cinza do bagaço de cana. ...................................................................85
Figura 5.10 - Curva termogravimétrica (TG/DTG) e termodiferencial (ATD) da
fração de cinza (#100). .......................................................................86
Figura 5.11 - Curva termogravimétrica (TG/DTG) e termodiferencial (ATD) da
fração de cinza (#200). .......................................................................87
Figura 5.12 - Curva termogravimétrica (TG/DTG) e termodiferencial (ATD) da
fração de cinza (#325). .......................................................................87
Figura 5.13 – Curva granulométrica da massa cerâmica. ........................................88
Figura 5.14 - Curva granulométrica da cinza do bagaço de cana. ...........................89
Figura 5.15 - Distribuição de tamanho de poros da cinza do bagaço.......................90
II
Figura 5.16 - Micrografias obtidas por MEV e análise por EDS da cinza do
bagaço de cana. (a) 50x, (b) 200x, (c) 1.000x, (d) 1.000x. .................91
Figura 5.17 - Micrografias obtidas por MEV e análise por EDS da cinza do
bagaço de cana. (a) 200x, (b) 400x, (c) 1.000x, (d) EDS do
Ponto 1 da Fig. 5.17a, (e) EDS do Ponto 2 da Fig. 5.17a, (f)
EDS do Ponto 3 da Fig. 5.17a. ...........................................................92
Figura 5.18 - Micrografias obtidas por MEV e análise por EDS da cinza do
bagaço de cana. (a) 400x, (b) 500x, (c) EDS do Ponto 1 da Fig.
5.18b, (d) EDS do Ponto 2 da Fig. 5.18b, (e) EDS do Ponto 3 da
Fig. 5.18b, (f) 500x, (g) EDS do Ponto 4 da Fig. 5.18f, (h)
1.000x, (i) 2.000x. ...............................................................................93
Figura 5.20 – Prognóstico de extrusão através de limite de Atterberg (Marsigli
e Dondi, 1997). (•) Localização das composições. .............................95
Figura 5.21 – Retração diametral dos corpos de prova queimados a 900°C
em função do teor de cinza incorporada na massa cerâmica.............99
Figura 5.22 – Retração diametral dos corpos de prova queimados a 1050°C
em função do teor de cinza incorporada na massa cerâmica...........100
Figura 5.23 – Retração diametral dos corpos de prova queimados a 1200°C
em função do teor de cinza incorporada na massa cerâmica...........101
Figura 5.24 – Absorção de água dos corpos de prova queimados a 900°C em
função do teor de cinza incorporada na massa cerâmica.................102
Figura 5.25 – Absorção de água dos corpos de prova queimados a 1050°C
em função do teor de cinza incorporada na massa cerâmica...........103
Figura 5.26 – Absorção de água dos corpos de prova queimados a 1200°C
em função do teor de cinza incorporada na massa cerâmica...........104
Figura 5.27 – Resistência mecânica por compressão diametral dos corpos de
prova queimados a 900°C em função do teor de cinza
incorporada na massa cerâmica. ......................................................106
Figura 5.28 – Resistência mecânica por compressão diametral dos corpos de
prova queimados a 1050°C em função do teor de cinza
incorporada na massa cerâmica. ......................................................106
Figura 5.29 – Resistência mecânica por compressão diametral dos corpos de
prova queimados a 1200°C em função do teor de cinza
incorporada na massa cerâmica. ......................................................107
III
Figura 5.30 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A0C queimada a 900°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 400x, (c)
1.000x, (d) 5000x. .................................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.31 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C20 queimada a 900°C. (a) 100x; (b) 200x, (c) 40 0x, (d)
1.000x, (d) 5000x. .................................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.32 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C20 queimada a 900°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.33 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C20 queimada a 900°C. (a) 100x; (b) 200x, (c) 40 0x, (d)
1.000x, (e) 5000x. .................................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.34 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A20C20 queimada a 900°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.35 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C100 queimada a 900°C. (a) 30x, (b) 100x; (c) 20 0x, (d)
400x, (e) 1.000x, (f) 1000x. .................... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.36 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C100 queimada a 900°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.37 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C100 queimada a 900°C. (a) 30x, (b) 100x, (c) 20 0x, (d)
400x, (e) 1000x, (f) 1000x, (g) 5000x..... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.38 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, K, Fe da
composição A20C100 queimada a 900°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.39 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C325 queimada a 900°C. (a) 100x; (b) 200, (c) 40 0x, (d)
1.000x, (e) 5000x. .................................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.40 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C325 queimada a 900°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.41 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C325 queimada a 900°C. (a) 100x; (b) 200x, (c) 4 00x, (d)
1.000x, (e) 5000x. .................................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.42 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A20C325 queimada a 900°C. Erro! Indicador não definido.
IV
Figura 5.43 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A0C queimada a 1050°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 400x , (d)
1.000x, (e) 5000x. .................................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.44 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C20 queimada a 1050°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 4 00x, (d)
1.000x, (e) 5000x. .................................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.45 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C20 queimada a 1050°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.46 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C20 queimada a 1050°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 4 00x, (d)
1.000x, (d) 5000x. .................................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.47 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A20C20 queimada a 1050°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.48 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C100 queimada a 1050°C. (a) 30x, (b) 100x; (c) 2 00x, (d)
400x, (e) 1.000x, (f) 1000x, (g) 1000x.... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.49 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C100 queimada a 1050°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.50 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C100 queimada a 1050°C. (a) 30x, (b) 100x; (c) 2 00x, (d)
400x, (e) 1000x, (f) 1000x, (g) 2500x..... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.51 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, K, Fe da
composição A20C100 queimada a 1050°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.52 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C325 queimada a 1050°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 400x, (d)
1000x, (e) EDS do ponto 1, (f) EDS do ponto 2, (g) EDS do
ponto 3, (h) 1000x, (i) 5000x. ................. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.53 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C325 queimada a 1050°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.54 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C325 queimada a 1050°C. (a) 50x, (b) 100x, (c) 1 00x, (d)
400x (e) 400x, (f) 1000x, (g) 1000x, (h) 5000x, (i) 5000x.Erro! Indicador não defin
Figura 5.55 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A20C325 queimada a 1050°C. Erro! Indicador não definido.
V
Figura 5.56 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A0C queimada a 1200°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 400x , (d)
1000x, (e) 5000x. ................................... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.57 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C20 queimada a 1200°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 4 00x, (d)
1000x, (e) 5000x. ................................... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.58 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C20 queimada a 1200°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.59 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C20 queimada a 1200°C. (a) 30x, (b) 100x, (c) 20 0x, (d)
400x, (e) 1000x, (f) 1000x. ..................... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.60 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, K, Fe da
composição A20C20 queimada a 1200°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.61 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C100 queimada a 1200°C. (a) 50x, (b) 100x, (c) 2 00x, (d)
400x, (e) 400x, (f) 1000x, (g) 5000x....... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.62 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C100 queimada a 1200°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.63 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C100 queimada a 1200°C. (a) 50x, (b) 100x, (c) 1 00x, (d)
200x, (e) 200x, (f) 400x, (g) 1000x, (h) 1000x, (i) 5000x.Erro! Indicador não defin
Figura 5.64 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, K, Fe da
composição A20C100 queimada a 1200°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.65 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A10C325 queimada a 1200°C. (a) 100x, (b) 100x, (c) 200x, (d)
100x, (e) EDS do ponto 1, (f) EDS do ponto 2, (g) 400x, (h)
1000x, (i) 5000x. .................................... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.66 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A10C325 queimada a 1200°C. Erro! Indicador não definido.
Figura 5.67 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição
A20C325 queimada a 1200°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 400x, d)
1000x, (e) 5000x. ................................... Erro! Indicador não definido.
Figura 5.68 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe
da composição A20C325 queimada a 1200°C. Erro! Indicador não definido.
VI
Figura 5.69 - Difratograma de raios-X das composições A0C, A10C325 e
A20C325 queimadas a 1050°C. M = mulita, C = cristob alita, Q =
quartzo, H = hematita, S = aluminossilicato de cálcio......................153
Figura 5.70 - Difratograma de raios-X das composições A0C, A10C325 e
A20C325 queimadas a 1200°C. M = mulita, C = cristob alita, Q =
quartzo, H = hematita........................................................................154
VII
ÍNDICE DE TABELAS
VIII
LISTA DE SÍMBOLOS
σ Tensão de ruptura
ρ Densidade
η Viscosidade
π Constante adimensional = 3,1415...
λ Comprimento de onda
°C grau Celsius (unidade de temperatura)
AA Absorção de água
ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas
A0C Massa cerâmica sem adição de cinza
Al Alumínio
Massa cerâmica com x% de cinza com granulometria inferior a y
AxCy
mesh
ASTM American Society for Testing and Materials
ATD Análise térmica diferencial
Ca Cálcio
CIENTEC Fundação de Ciência e Tecnologia - RS
Cinza (#100) Fração de cinza que passou pela peneira de 100 mesh
Cinza (#200) Fração de cinza que passou pela peneira de 200 mesh
Cinza (#325) Fração de cinza que passou pela peneira de 325 mesh
cm3 Centímetro cúbico (unidade de volume)
CSN Companhia Siderúrgica Nacional
CV Cinzas volantes
d Espessura
D Diâmetro
DRX Difração de raios-X
EDS Espectroscopia por energia dispersiva
Fe Ferro
FEEMA Fundação Estadual de Engenharia do Meio Ambiente
FRX espectrometria de fluorescência de raios-X
IX
g grama (unidade de massa)
GFAAS espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
h horas (unidade de tempo)
Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado
ICP-OES
Indutivamente
IP Índice de plasticidade
K Potássio
PF Perda ao fogo
ppm Partes por milhão
X
RL Retração linear
RD Retração diametral
s Segundo (unidade de tempo)
SEM Scanning Electron Microscopy
SFL Sinterização via fase líquida
SFS Sinterização via fase sólida
Si Silício
t Tonelada
TGA Análise termogravimétrica
UENF Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro
UTPM Usina Termoelétrica Presidente Médici
V Volume
XRD X-Ray Diffraction – Difração de raios X
XRF X-Ray Fluorescence - Fluorescência de raios X
µm micrometro
XI
RESUMO
INCORPORAÇÃO DE CINZA DE BAGAÇO DE CANA DE AÇÚCAR EM MASSA
CERÂMICA ARGILOSA
XII
que a incorporação em cerâmica argilosa é uma alternativa apropriada para
disposição final da cinza de bagaço de cana de açúcar, com benefícios para o
processamento cerâmico. Portanto, o pólo cerâmico campista é uma alternativa
promissora para a disposição final das cinzas geradas em caldeiras da indústria
sucro-alcooleira da região.
XIII
ABSTRACT
In the county of Campos dos Goytacazes, north of the State of Rio de Janeiro,
there is a large production of sugar, in which the sugar cane bagasse is used as a
boiler fuel to generate power. The burning of the sugar cane bagasse produces an
ash, with relatively high silica, potassium and phosphorus contents. In principle, the
silica, as quartz particles, could contribute to adjust the plasticity/workability of the
ceramic body, to facilitate the drying stage and to regulate the reactions during the
firing stage. The potassium and the phosphorus can act as fluxing agents and so
contributing to improve the physical and mechanical properties of the final ceramic.
This work has as its main objective to evaluate the incorporation of the sugar cane
bagasse ash on the workability as well as on the physical and mechanical properties
of a clayey ceramic body. Initially, the raw materials were submitted to
characterization tests by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, differential thermal
analysis and thermogravimetry as well as, sedimentation by gravimetry, mercury
porosimetry and scanning electron microscopy. Compositions were prepared with
incorporations of up to 20 wt% of ash, with different particle sizes: less than 840, 420,
149, 75 and 44 µm, into clayey body. Cylindrical specimens were 20 MPa uniaxially
press-molded and fired at 900, 1050 e 1200oC. The microstructure of the fired
ceramics was evaluated by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The
results indicated that the ash is mainly composed of high amounts of SiO2 and K2O.
The ash incorporation improved the workability of the ceramic body by decreasing its
plasticity. The ash particle size practically did not change the physical and
mechanical properties of the fired compositions, with the only exception of the ash
with particle size less than 44 µm. At 1050°C, the composition with 10% of ash and
particle size less than 44 µm presented an increase of the diametrical shrinkage and
a decrease of the water absorption when compared to the ash-free composition. It is
proposed that at 1050°C the reduction of the ash pa rticle size acted in the sense of
closing the open porosity, contributing to the sintering mechanism. Finally, the results
showed that the incorporation into clayey ceramic is an appropriate alternative for
final disposal of the sugar cane bagasse ash, being beneficial to the ceramic
XIV
processing. Therefore, the ceramic industrial pole of Campos dos Goytacazes is a
promising alternative for the final destination of the ashes generated in the boilers of
the regional alcohol industries.
XV
Introdução 1
CAPÍTULO 1 – INTRODUÇÃO
1
Introdução 2
2
Objetivo 3
CAPÍTULO 2 - OBJETIVO
3
Revisão Bibliográfica 4
4
Revisão Bibliográfica 5
3.2 – Argila
Argila é definida como uma rocha finamente dividida, possuindo elevado teor
de partículas com diâmetro equivalente abaixo de 2 µm. É constituída
essencialmente por argilominerais, podendo conter também minerais que não são
considerados argilominerais (calcita, dolomita, quartzo, pirita, mica e outros), matéria
orgânica e outras impurezas. Argilominerais são os minerais constituintes das argilas
com tamanho inferior a 2 µm, geralmente cristalinos, quimicamente são compostos
por silicatos hidratados de alumínio contendo, em certos tipos, outros elementos
como magnésio, ferro, cálcio, sódio, potássio, lítio bem como outros elementos
alcalinos e alcalinos terrosos.
As argilas na presença de água desenvolvem uma série de propriedades,
devido aos argilominerais, tais como: plasticidade, resistência mecânica a úmido,
retração linear de secagem, compactação, tixotropia e viscosidade de suspensões
aquosas. Estas propriedades explicam sua grande variedade de aplicações
tecnológicas (Santos, 1989, Verduch, 1995).
As argilas são originadas geralmente da decomposição de rochas por
intemperismo e ação hidrotermal. A argila se forma a partir da hidrólise e lixiviação
química dos feldspatos e granitos, conforme a reação (Krauskopf, 1972):
2 KAlSi3O8 + 11 H2O → Al2Si2O5(OH)4 + 2 KOH + 4Si(OH)
[feldspato ortoclásio + água ] [caulinita + compostos solúveis]
3.2.1 – Argilomineral
5
Revisão Bibliográfica 6
- Caulinita
6
Revisão Bibliográfica 7
7
Revisão Bibliográfica 8
8
Revisão Bibliográfica 9
9
Revisão Bibliográfica 10
10
Revisão Bibliográfica 11
11
Revisão Bibliográfica 12
Tabela 3.1 – Composição química das quatro argilas típicas de Campos (Monteiro e
Vieira, 2002).
Argilas
Composições Amarela Amarela- Cinza Preta
acinzentada
SiO2 44,61 44,07 46,26 44,48
Al2O3 29,03 29,89 32,42 30,72
Fe2O3 9,15 9,15 4,00 3,72
TiO2 1,34 1,36 1,50 1,09
K2O 1,55 1,44 1,19 0,58
Na2O 0,40 0,47 0,41 0,34
CaO 0,28 0,22 0,19 0,27
MgO 1,09 1,04 0,66 0,45
PF [%] 12,11 12,03 12,79 16,23
Carbono orgânico 0,44 0,33 0,58 2,16
12
Revisão Bibliográfica 13
22
20
16
14 Campos
Santa Catarina
Piauí
12
Portugal
Figura 3.2 - Absorção de água das massas cerâmicas de acordo com a temperatura
de queima (Vieira et al., 2003).
Tensão de Ruptura à Flexão (MPa)
12 Campos
Santa Catarina
10 Piauí
Portugal
8
0
825 875 925 975 1025 1075
o
Temperatura ( C)
Figura 3.3 - Tensão de ruptura à flexão das massas cerâmicas de acordo com a
temperatura de queima (Vieira et al., 2003).
13
Revisão Bibliográfica 14
O modo como o sistema argila-água flui sob a ação de uma força tem muita
importância na indústria cerâmica (Gomes, 1986). Muitas propriedades importantes
são desenvolvidas pelas argilas em presença de água, como: plasticidade,
resistência mecânica a verde, retração linear de secagem, compactação, tixotropia e
viscosidade de barbotinas aquosas.
Os solos e argilas, em estado natural, contêm água nos vazios entre as
partículas; adsorvida na superfície das partículas dos argilominerais na forma de
hidroxilas e na estrutura cristalina das partículas dos argilominerais. Os fatores
fundamentais que determinam algumas propriedades dos sistemas argila-água,
como a plasticidade, são a natureza da água adsorvida e os fatores que influem na
formação da camada de água adsorvida à superfície dos argilominerais. A água
adsorvida é a que fica retida nos argilominerais em temperaturas relativamente
baixas e que pode ser eliminada pelo aquecimento entre 100 e 150°C. A água de
hidroxilas é aquela eliminada em temperaturas superiores a 300°C (Santos, 1989).
Como já citado anteriormente, as partículas argilosas têm uma forma de
pequenos cristais laminares e tamanho geralmente menor que 2 µm. Estes cristais,
devido a uma série de mecanismos, encontram-se carregados com carga elétrica
negativa.
As partículas argilosas carregadas atraem moléculas de água, que as
envolvem totalmente, como se apresenta esquematicamente na Figura 3.4 (Abajo,
2000).
Capilar com água livre
Partícula
argilosa
14
Revisão Bibliográfica 15
3.5.1 – Plasticidade
15
Revisão Bibliográfica 16
0% H2O
Limite Limite
INFERIOR SUPERIOR
16
Revisão Bibliográfica 17
Quanto maior for o intervalo entre o limite inferior e o limite superior, maior
será a plasticidade para prensar, mais água será requerida para extrudar, mais
tempo para secar, mais consumo de lenha e mais energia de funcionamento dos
exaustores.
A plasticidade pode ser responsável por trincas de secagem. Portanto, na
preparação de massas cerâmicas é necessário utilizar matérias-primas não-
plásticas. Essas matérias-primas não plásticas atuam na redução da plasticidade
dos materiais argilosos, resultando em uma redução da retração de secagem e
queima. Os materiais não-plásticos causam alguns inconvenientes na massa
cerâmica, como: redução da resistência mecânica a seco e após queima, bem como
maior desgaste por abrasão dos equipamentos, custo adicional na etapa de mistura
e homogeneização, etc (Pracidelli e Melchiades, 1997, Facincani, 2002).
Alguns exemplos de materiais não-plásticos são: areia, chamote, feldspato,
resíduos, cinzas.
17
Revisão Bibliográfica 18
Cana
Lavagem da cana
Moagem da cana
18
Revisão Bibliográfica 19
Elemento Porcentagem
Água 74,5
Açúcares 14,0
Fibras 10,0
Cinzas 0,50
Matérias nitrogenadas 0,40
Gorduras e ceras 0,20
Substâncias pépticas, gomas e muscilagem 0,20
Ácidos combinados 0,12
Ácidos livres 0,80
Matérias corantes não dosadas
3.6.1 - Bagaço
19
Revisão Bibliográfica 20
3.7 – Resíduos
20
Revisão Bibliográfica 21
geralmente não podem ser lançados na rede de esgoto ou em corpos de água e que
não são passíveis de utilização imediata. Incluem-se também os resíduos gerados
nos sistemas de tratamento de efluentes e emissões atmosféricas (FEEMA, 1998).
De acordo com a ABNT (2004), resíduos sólidos são aqueles que se
encontram nos estados sólido e semi-sólido provenientes de quaisquer atividades ou
processos de origem industrial, doméstica, hospitalar, comercial, agrícola, de
serviços e de varrição, incluindo os lodos provenientes de sistemas de tratamento de
água, aqueles gerados em equipamentos e instalações de controle de poluição, bem
como determinados líquidos cujas particularidades tornem inviável o seu lançamento
na rede pública de esgotos ou corpos de água, ou existam para isso soluções
técnica e economicamente inviáveis em face à melhor tecnologia disponível.
21
Revisão Bibliográfica 22
22
Revisão Bibliográfica 23
- Operações de inertização
• Vitrificação
• Estabilização/solidificação
23
Revisão Bibliográfica 24
3.8 – Cinzas
24
Revisão Bibliográfica 25
A cinza da casca de arroz contém sílica de forma ativa. De acordo com Martin
(1938), citado por Prasad et al. (2001), a presença de sílica como SiO2 na cinza da
casca de arroz é bem conhecida desde 1938. A sílica na casca de arroz está na
25
Revisão Bibliográfica 26
forma amorfa hidratada, opala ou sílica gel (Sterling, 1967, Houston, 1972 citados
por Prasad et al., 2001).
O vidro rico em sílica favorece a recristalização da mulita a baixas
temperaturas e sua dissolução a alta temperatura (Schueller, 1964 citado por Prasad
et al., 2001).
Tomizaki e Sugiyama (1995) observaram que a dissolução de quartzo na fase
vítrea e a precipitação da fase cristobalita são dependentes do tamanho de partícula
da sílica. A baixa quantidade de quartzo, o alto teor de cristobalita e a baixa
porosidade interna têm efeitos prejudiciais na resistência mecânica.
Prasad et al. (2001) investigaram o efeito da substituição de quartzo pela
cinza da casca de arroz em cerâmica branca. A substituição progressiva de quartzo
por cinza de casca de arroz resultou em uma precoce vitrificação das misturas,
redução da temperatura de maturação (50 – 100°C) e aumento da resistência após
queima. A melhoria das propriedades foi atribuída às mudanças na microestrutura,
como um resultado da redução significativa do teor de quartzo e aumento simultâneo
da fase vítrea.
Em outro trabalho de Prasad et al. (2003) a cinza da casca de arroz (RHA) e o
fumo de sílica (SF) foram progressivamente incorporados em composições de
cerâmica branca em substituição ao quartzo. Fumo de sílica é a sílica não cristalina,
muito fina, produzida como subproduto de fornos industriais. Foi encontrado que a
substituição de quartzo por RHA mais SF (1:1) reduziu drasticamente a temperatura
de maturação (50 –100°C) e aumentou a resistência a pós queima. Melhoria máxima
na resistência (20,8%) foi observada nas composições contendo 10% (RHA + SF). A
melhoria nas propriedades foi atribuída à mudanças na microestrutura, como um
resultado da redução significativa no teor da fase de quartzo e o aumento simultâneo
da fase vítrea. Os resultados podem ser úteis tanto na melhoria das propriedades da
cerâmica branca como também na redução do consumo de energia durante o
processo de queima.
27
Revisão Bibliográfica 28
SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 K2O Na2O MgO CaO MnO PO4 CO3 SO4 PF
49,6 6,9 1,7 0,6 2,2 1,4 0,5 11,7 0,06 3,0 1,7 7,4 10,9
Foram estudadas (Pinatti et al., 2006) três composições para avaliar o efeito
da cinza como substituto parcial do feldspato na cerâmica vitrificada, como mostra a
Tabela 3.6. A cinza foi utilizada com granulometria inferior a 75 µm (200 mesh). Os
corpos de provas foram obtidos por prensagem uniaxial a 18 MPa e queimados a
1200°C em forno elétrico.
Matérias-primas (composições)
Argila Feldspato Cinza
C 100 0 0
C40F 60 40 0
C20F20A 60 20 20
30
Revisão Bibliográfica 31
31
Revisão Bibliográfica 32
32
Revisão Bibliográfica 33
peso), alumina (15-40 % peso), ferro (5-14% peso), cálcio (1-15% peso), magnésio
(1-5% peso), sódio (0,1-1,5% peso) e potássio (0,2-3,6% peso) e traços de outros
elementos.
Foram testados corpos com uma relação de argila/cinza que varia de 10:1 até
valores menores que 1:1(Dondi et al., 1997a, 1997b). A adição de cinza à argila foi
feita em diferentes quantidades, de acordo com a função da cinza volante no tijolo,
como por exemplo, o seu efeito combustível.
A adição de cinza volante às matérias-primas argilosas conduz a uma
melhoria generalizada no comportamento dos corpos na fase de secagem. Cinza
volante na massa geralmente reduz a plasticidade e melhora a secagem, reduzindo
a formação de fissuras e trincas (Zani, 1986, Barbieri, 1987, Gambaro et al., 1977,
Anderson e Jackson, 1983, Sajbulatow et al., 1980, Srbek, 1982 citados por Dondi et
al., 1997).
Usai (1985), citado por Dondi et al. (1997), declara que em relação às
características dos materiais produzidos com misturas de argila/cinza volante, há
uma freqüente tendência à melhoria das propriedades mecânicas dos produtos, que
pode ser atribuída à formação de mulita durante a queima. A retração de queima
tende a aumentar com o teor de cinza volante. Cinza volante fina parece reduzir a
absorção de água em grande extensão e melhora as propriedades mecânicas,
retração de queima e densidade do corpo comparado às amostras com uma
distribuição de tamanho de partícula mais grosseira (Anderson e Jackson, 1983
citado por Dondi et al., 1997). Além disso, o uso de cinza volante parece reduzir
eflorescência (Zani, 1986, Mortel e Distler, 1991, Barbieri, 1987 citados em Dondi et
al., 1997).
Em relação à natureza econômica do uso de cinza volante há resultados
muito positivo (Nastro e Gattuso, 1994, Sajbulatow et al., 1980 citados por Dondi et
al., 1997), ou em alguns casos, recomendados (Mortel e Distler, 1991, Gambaro et
al., 1977, Anderson e Jackson, 1983, Srbek, 1982, Usai, 1985, Usai, 1989 citados
por Dondi et al., 1997), e resultados negativos (Zani,1986, Anonymous, 1979 citados
por Dondi et al., 1997). Essas avaliações econômicas são influenciadas por aspectos
que não fazem parte do processo tecnológico, como o alto custo de transporte
(Barbieri, 1987 citado por Dondi et al., 1997).
Em conclusão geral ao trabalho de Dondi et al. (1997a, 1997b), pode ser
declarado que a reciclagem de resíduos industriais e urbanos em matérias-primas
33
Revisão Bibliográfica 34
- Cinza de Orimulsion
34
Revisão Bibliográfica 35
Cinza F
Cinza B
Figura 3.7 – Difratograma de raios-X das cinzas de Orimulsion não tratadas (Dondi
et al., 2002a).
36
Revisão Bibliográfica 37
Extrusão aceitável
Extrusão
ótima
37
Revisão Bibliográfica 38
38
Revisão Bibliográfica 39
39
Revisão Bibliográfica 40
40
Revisão Bibliográfica 41
Matérias-primas Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO Na2O K2O MgO TiO2 MnO PF
Cinzas pesadas 25,19 54,04 4,61 2,26 0,86 0,95 1,41 0,91 0,03 8,52
Mistura argilosa 19,59 63,11 6,11 0,23 0,26 1,69 1,44 0,73 0,05 6,38
41
Revisão Bibliográfica 42
Tabela 3.12 - Composição química das argilas e da cinza, % em peso (Aineto et al.,
2006)
Matérias- SiO Al2O3 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O TiO2 P2O5 PF
2
primas
A10 51,49 24,02 6,54 0,07 2,13 2,05 0,38 2,96 0,69 0,38 9,21
LT 62,03 18,78 4,69 0,07 1,50 1,22 1,11 3,90 0,59 0,24 5,65
FA 54,35 23,22 3,84 0,03 0,65 3,55 0,60 3,90 0,67 0,50 3,47
42
Revisão Bibliográfica 43
A10FA50 (argila A10 e 50% de cinza) e FA100 (100% de cinza). A adição de cinza
volante tem um efeito pequeno na plasticidade das argilas, sendo necessário uns
50% de cinza para alcançar uma pequena redução da plasticidade da argila A10
(Aineto et al., 2006).
Amostras cilíndricas foram preparadas por prensagem uniaxial a 20 MPa e
queimadas a uma taxa de 100°C/h até 900°C. As espéc ies vindas das misturas
LTFA50, A10FA50 e FA100 resultaram em corpos de prova defeituosos depois da
queima, sendo apenas as misturas LT100, LTFA10 e LTFA20 analisadas.
A Tabela 3.13 apresenta os resultados das análises nos produtos finais
queimados do grupo padrão LT e misturas LTFA10 e LTFA20.
eflorescências não foram observadas; um teor de 50% de cinza nas misturas resulta
em espécies defeituosas. A adição da cinza a uma argila muito plástica, em
ausência de chamote dentro da pasta cerâmica, produz uma alta retração que
resulta depois da queima em deformação dos corpos cerâmicos, com severas
trincas e esfoliações.
44
Revisão Bibliográfica 45
45
Revisão Bibliográfica 46
46
Revisão Bibliográfica 47
47
Revisão Bibliográfica 48
Composição SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O TiO2 CaO MgO Na2O P.F.
% 59,24 26,46 5,24 2,66 1,22 1,17 0,71 0,37 2,56
48
Revisão Bibliográfica 49
45
42
39
36
33
(MPa)
30
27
24
21 R.M. (MPa)
18
15
12
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Formulações
49
Revisão Bibliográfica 50
20
18
16
Porcentagem (%)
14
12
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Formulações
Figura 3.10 – Retração linear, absorção de água (A.A.) e perda ao fogo (PF)
(Zimmer e Bergmann, 2002).
50
Revisão Bibliográfica 51
Al2O3 CaO Fe2O3 K2O MgO MnO Na2O P2O5 SiO2 TiO2 PF
M0 8,30 0,42 2,90 1,50 0,61 0,06 0,56 0,110 79,20 0,58 4,96
Cinza 11,70 0,98 3,10 1,90 0,56 - 1,30 - 74,60 0,65 4,98
51
Revisão Bibliográfica 52
- Cinza de celulignina
Borlini et al. (2004) estudaram a incorporação de cinza de celulignina em
cerâmica vermelha. Os resultados mostraram que a incorporação de cinza pouco
alterou as propriedades tecnológicas avaliadas, com ligeiro aumento da absorção de
água até 900°C bem como a 1100°C. De a 900 a 1050°C , a composição com 20%
de cinza apresenta menor valor de absorção de água em comparação com a
composição de argila pura. De maneira geral, não houve melhoria nas propriedades
tecnológicas de queima avaliadas com a incorporação de cinza de celulignina.
52
Revisão Bibliográfica 53
53
Revisão Bibliográfica 54
54
Revisão Bibliográfica 55
3.10 – Queima
55
Revisão Bibliográfica 56
56
Revisão Bibliográfica 57
57
Revisão Bibliográfica 58
58
Revisão Bibliográfica 59
59
Revisão Bibliográfica 60
Para garantir uma queima eficiente e evitar defeitos nas peças é importante
controlar a temperatura durante todo o ciclo de queima. Uma maior atenção deve ser
dada a um intervalo de temperatura, de 560 a 580°C, o qual é denominado de
intervalo de temperatura crítica de choque térmico. Nesse intervalo ocorre a
transformação alotrópica do quartzo que é acompanhada de forte dilatação, gerando
trincas de queima.
Na etapa de queima, além da temperatura, outro fator importante é o tempo.
O tempo é essencial para que as reações sejam realizadas, além de se obter um
produto de qualidade.
Através do conhecimento da composição química e mineralógica das
matérias-primas presentes e temperatura de queima, podem-se prever quais as
novas fases que se formarão após a sinterização através do estudo de diagramas de
equilíbrio de fases.
Cerâmicas argilosas possuem na sua constituição, principalmente SiO2 e
Al2O3. Dependendo das propriedades finais desejadas da cerâmica, será necessário
à adição de fundentes, sobretudo óxidos alcalinos. O K2O forma eutético com SiO2 e
Al2O3 a temperaturas mais baixas que os demais óxidos fundentes e por essa razão,
um diagrama bastante utilizado no estudo das possíveis fases formadas é o
diagrama ternário Al2O3.SiO2.K2O (Figura 3.12). Um diagrama também muito
importante é o diagrama de fases K2O.SiO2 (Figura 3.13) onde pode ser visto um
ponto eutético a 750°C.
60
Revisão Bibliográfica 61
SiO2
1723º
Cristobalita 1600
~1590º
725º ato de 0
20
2
Si
p
lds 1
Fe
2
K
742º 1315º
00
80 695º Mulita
14
0
810º K2O.Al2O3.6SiO2
y 3)
00
cla O
r e Al 2
10
00
1000
Leucita
Fi 2%
16
KAlSiO4 ortorrômbico
Corundum
1700
K2O.SiO2
976º K2O.Al2O3.2SiO2
1687º
3Al2O3.2SiO2
~1850º
K2O.Al2O3.SiO2
~1840º
61
Revisão Bibliográfica 62
1600 CRISTOBALITA
+ LÍQUIDO
1500
CRISTOBALITA
TRIDIMITA
Temperatura, ºC
LÍQUIDO
1400
1100
TRIDIMITA +
1000 LÍQUIDO
900
K2O.2SiO2
TRIDIMITA
K2O.SiO2
QUARTZO
800
K2O.4SiO2
40 50 60 70 80 90 100
K2O SiO2
Composição, % em peso
62
Materiais e Métodos 63
Matérias-primas
Secagem
Desagregação
Peneiramento Caracterização
- Química
Amostra em forma de pó - Mineralógica
- Física
- Morfológica
Preparação das composições
Conformação
Secagem
Queima
Ensaios Tecnológicos
- resistência mecânica
- retração diametral
- absorção de água
Análise microestrutural
Figura 4.1 – Fluxograma simplificado das etapas envolvidas nesse trabalho de tese
de doutorado.
Materiais e Métodos 64
(a) (b)
Cinza
(c) (d)
Bagaço
Cinza
(a) (b)
Figura 4.3 (a) jazida da argila amarela, (b) massa cerâmica industrial.
peneiras de 20, 40, 100, 200 e 325 mesh foram denominadas de cinza (#20), cinza
(#40,) cinza (#100), cinza (#200) e cinza (#325), respectivamente. Nessas frações de
cinza foram feitos ensaios de composição química, difração de raios-X e análise
térmica.
V = g.d2 (ρ – ρf )/ 18 . η
Onde:
V = velocidade terminal;
g = gravidade;
d = diâmetro esférico equivalente;
ρ = massa específica do material;
ρf = massa específica do fluido;
η = viscosidade do meio fluido.
Pa
ρV − He =
(Vr − Vg )
Materiais e Métodos 69
Onde:
ρV-He = densidade verdadeira (g/cm3)
Pa = Peso da amostra (g)
Vr = Volume do receptáculo (cm3)
Vg = Volume do gás hélio inserido (cm3)
Matérias-primas
Composições Massa
Cinza
cerâmica
A0C 100 0
A5C20 A5C40 A5C100 A5C200 A5C325 95 5
A10C20 A10C40 A10C100 A10C200 A10C325 90 10
A20C20 A20C40 A20C100 A20C200 A20C325 80 20
4.4.1 - Plasticidade
4.4.2.3 – Queima
minutos. O resfriamento foi feito por convecção natural. Os corpos de prova foram
queimados nas temperaturas de 900, 1050 e 1200°C.
m
ρap =
V
Onde:
ρap = massa específica aparente do corpo de prova (g/cm3);
m = massa do corpo de prova (g);
V = volume do corpo de prova (cm3).
σ = 2 P / πDd
Onde:
σ : limite de resistência à tração por compressão diametral (MPa)
P : carga de ruptura (N)
D : diâmetro do corpo de prova (mm)
d : espessura do corpo de prova (mm)
Onde:
mu a massa do corpo de prova saturado de água, após imersão e fervura por
duas horas (g),
ms a massa do corpo de prova seco a 110°C até peso constante (g).
A identificação das fases cristalinas nas amostras queimadas foi realizada por
DRX usando um difratômetro Bruker-AXS D5005 equipado com espelho de Goeble
para feixe paralelo de raios-X, operando com radiação CoKα (35 kV/40 mA),
velocidade do goniômetro de 0,02° (2 θ) por passo e 2θ de 5 a 80°.
76
Resultados e Discussão
Q
Massa cerâmica
Intensidade (u. a.)
M CQ
Gi Q M Q
Q Q Gi
Q C
10 20 30 40 50 60 70 80
2θ (Graus)
Q
4000
Cinza do bagaço
3000
Intensidade (u.a)
C
2000
Fc Q C
1000
H Q
Fk Mu H C C C
H Fk Q Q Q Q Q Q
0
10 20 30 40 50 60 70 80
2θ
Cinza #40 (Figura 5.4) apresentou somente as fases cristalinas quartzo, cristobalita
e mulita.
900 Q
600
Intensidade (u.a.)
500
400 C
300
Q
200
Q
Q Q Q
100 M C C Q
M H H Q Q Q Q Q Q Q
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
2θ
Q
1600
1200
Intensidade (u.a.)
1000 M
800
600
C
400
Q C,M
200 Q,M Q Q
C CQ Q Q Q Q
Q Q QQ
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
2θ
As frações cinza #100 (Figura 5.5), cinza #200 (Figura 5.6) e cinza #325
(Figura 5.7) apresentam como principal fase cristalina a cristobalita. A fração cinza
#100 (Figura 5.5) apresenta ainda picos de difração correspondentes ao quartzo,
mulita, silicato de ferro e magnésio e silicato de magnésio.
As Figuras 5.6 e 5.7 apresentam os difratogramas de raios-X das frações
cinza #200 e cinza #325, respectivamente. As fases cristalinas encontradas para
ambas as frações de cinza foram cristobalita, quartzo, fosfato de magnésio,
aluminossilicato de potássio e aluminossilicato de cálcio.
400 C
Cinza de bagaço 100 mesh
300
Intensidade (u.a.)
200
Q,M
Q
100 M I Q
Si C Q
C C
Si Q
Si M
Si QMQ C,I QQ C M
Q
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
2θ
120
C
Intensidade (u.a.) 80
60
40 Q
S QS
A S C SC
20 F Q
AFA QFQF Q C C Q
10 20 30 40 50 60 70 80
2θ
300
Intensidade (u.a.)
200
A,F
C,S
A,S
S,F C
100 Q S
A F
S AQ
F AF Q
S,C S
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
. 2θ
100
80
Massa passannte (%)
60
massa cerâmica
20
0
1 10 100 1000
Diâmetro das partículas (µm)
100
25
Percentual de Massa Fina Acumulada
80 Cinza
60
15
40
10
20
5
0
0
1 10 100 1000
Tamanho de Partícula (µm)
A Figura 5.15 mostra a distribuição do tamanho dos poros da cinza. Pode ser
observado que o diâmetro dos poros está na faixa de 0,0072 a 107,77 µm, sendo
predominante dois tamanhos de poros, de 0,9625 e 3,4654 µm. A cinza apresenta
uma porosidade aberta de 36,4%. A área superficial é de 27,3 m2/g. Esta porosidade
relativamente alta da cinza pode facilitar a etapa de secagem das cerâmicas.
90
Resultados e Discussão
25,00
percentagem %
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
107,7722
71,8471
43,1089
30,7921
23,9494
19,5949
16,5803
3,4654
0,9625
0,3836
0,1967
0,0701
0,0425
0,0214
0,0143
0,0107
0,0086
0,0072
Diâmetro de Poro um
(a) (b)
(c) (d)
Figura 5.16 - Micrografias obtidas por MEV e análise por EDS da cinza do bagaço de
cana. (a) 50x, (b) 200x, (c) 1.000x, (d) 1.000x.
Resultados e Discussão 92
Agregado
1
poroso
3
1 2 3
Figura 5.17 - Micrografias obtidas por MEV e análise por EDS da cinza do bagaço de cana. (a) 200x, (b) 400x, (c) 1.000x, (d) EDS do
Ponto 1 da Fig. 5.17a, (e) EDS do Ponto 2 da Fig. 5.17a, (f) EDS do Ponto 3 da Fig. 5.17a.
Resultados e Discussão 93
1
2 1 2
Agregado
Tubular
3
(e)
4
4
Figura 5.18 - Micrografias obtidas por MEV e análise por EDS da cinza do bagaço de cana. (a) 400x, (b) 500x, (c) EDS do Ponto 1 da
Fig. 5.18b, (d) EDS do Ponto 2 da Fig. 5.18b, (e) EDS do Ponto 3 da Fig. 5.18b, (f) 500x, (g) EDS do Ponto 4 da Fig. 5.18f, (h) 1.000x,
(i) 2.000x.
94
Resultados e Discussão
(a) (b)
Agregado
Agregado Tubular
Poroso
(c)
Partícula de
Quartzo
Agregado
Tubular
Figura 5.19 - Micrografias obtidas por MEV de frações de cinza de bagaço de cana
de açúcar. (a) Cinza(#100), (b) Cinza(#200), (c) Cinza(#325).
Extrusão aceitável
A0C
A5C20
A20C20
A10C20
Extrusão
ótima
3,2
900°C
3,0
2,8
Retração diametral (%)
2,6
2,4
2,2
2,0
cinza < 840 µm
cinza < 420 µm
1,8
cinza < 149 µm
cinza < 75 µm
1,6
cinza < 44 µm
1,4
0 5 10 15 20
Cinza incorporada (%)
8,0
1050°C
7,5
7,0
Retração diametral (%)
6,5
6,0
5,5
5,0
cinza < 840 µm
4,5
cinza < 420 µm
cinza < 149 µm
cinza < 75 µm
4,0
cinza < 44 µm
3,5
0 5 10 15 20
Cinza incorporada (%)
12,0
11,5 1200°C
11,0
10,5
Retração diametral (%)
10,0
9,5
9,0
8,5
cinza < 840 µm
8,0 cinza < 420 µm
cinza < 149 µm
7,5
cinza < 75 µm
7,0 cinza < 44 µm
6,5
0 5 10 15 20
Cinza incorporada (%)
22
21
900°C
19
18
17
Figura 5.24 – Absorção de água dos corpos de prova queimados a 900°C em função
do teor de cinza incorporada na massa cerâmica.
22
Absorção máxima para telhas
20
18
1050°C
Absorção de água (%)
16
14
12
10
0 5 10 15 20
Cinza incorporada (%)
Figura 5.25 – Absorção de água dos corpos de prova queimados a 1050°C em
função do teor de cinza incorporada na massa cerâmica.
104
Resultados e Discussão
1200°C
6
5
Absorção de água (%)
2
cinza < 840 µm
1 cinza < 420 µm
cinza < 149 µm
cinza < 75 µm
0
cinza < 44 µm
-1
0 5 10 15 20
Cinza incorporada (%)
16
14
900°C
10
2
0 5 10 15 20
Cinza incorporada (%)
Figura 5.27 – Resistência mecânica por compressão diametral dos corpos de prova
queimados a 900°C em função do teor de cinza incorp orada na massa cerâmica.
24
1050°C
22
Resistência à compressão (MPa)
20
18
16
14
12
cinza < 840 µm
cinza < 420 µm
cinza < 149 µm
10
cinza < 75 µm
cinza < 44 µm
8
0 5 10 15 20
Cinza incorporada (%)
Figura 5.28 – Resistência mecânica por compressão diametral dos corpos de prova
queimados a 1050°C em função do teor de cinza incor porada na massa cerâmica.
107
Resultados e Discussão
35,0
1200°C cinza < 840 µm
32,5
cinza < 420 µm
30,0 cinza < 149 µm
Resistência à compressão (MPa)
cinza < 75 µm
27,5 cinza < 44 µm
25,0
22,5
20,0
17,5
15,0
12,5
10,0
0 5 10 15 20
Cinza incorporada (%)
Figura 5.29 – Resistência mecânica por compressão diametral dos corpos de prova
queimados a 1200°C em função do teor de cinza incor porada na massa cerâmica.
argilomineral (Gomes, 1986). Na Figura 5.30 pode ser visto que as lamelas que
formam a massa cerâmica foram preservadas, mesmo após a queima a 900°C.
As composições A10C20 e A20C20 (com 10 e 20% de cinza) queimadas a
900°C, Figuras 5.31 e 5.33, respectivamente, ainda apresentam uma superfície de
fratura rugosa, porosa e não homogênea. Também apresentam regiões com
agregados de cinza não reagidos e partículas aderidas à massa cerâmica (Figura
5.33 e). Esses fatores foram a principal razão para o decréscimo da resistência
mecânica dessas composições com adição de cinza quando comparadas com a
massa cerâmica. O mapeamento por EDS da superfície de fratura das composições
A10C20 e A20C20 queimadas a 900°C mostrou uma distribuição uniform e dos
elementos Si e Al (Figuras 5.32 e 5.34). Pode ser visto em seus mapeamentos que
também foram detetados Mg, Ca, K e Fe. Esse fato foi um erro do equipamento. Isso
é comprovado pelo EDS, que praticamente não mostrou a presença desses
elementos.
A Figura 5.35 apresenta as micrografias da superfície de fratura da
composição A10C100 (com 10% de cinza com tamanho de partícula inferior a
149 µm) queimada a 900°C. Observou-se que essa cerâmica apresenta uma
microestrutura menos porosa que as outras investigadas até o momento, mas, ainda
com heterogeneidade e pouca formação de fase líquida. A composição A20C100
(Figura 5.37) apresenta uma superfície de fratura mais porosa que a A10C100, não
homogênea, com regiões com agregados de cinza não reagidos e partículas de
quartzo. As micrografias do mapeamento por EDS das cerâmicas referidas acima
apresentam homogeneidade na distribuição de Si, Al, Mg e Fe. A A20C100
apresenta ainda K. Nessa amostra foram observadas duas partículas, sendo uma
rica em silício, provavelmente, uma partícula de quartzo e a outra rica em silício,
alumínio e potássio. Essas partículas apresentam grande porosidade ao seu redor.
As Figuras 5.39 e 5.41 apresentam as micrografias da superfície de fratura
das composições A10C325 e A20C325 (com 10% e 20% de cinza com tamanho de
partícula inferior a 44 µm) queimada a 900°C. Observou-se que essas cerâmica s
apresentaram maior formação de fase líquida que às outras cerâmicas estudadas
até o momento, mas, ainda insuficiente para o fechamento dos poros. Ainda
apresentaram uma microestrutura porosa, heterogênea e com regiões não reagidas
(cinza). Mas, pode ser observado que a composição A20C325 mostra uma
microestrutura mais porosa que a A10C325.
109
Resultados e Discussão
(d) (e)
lamelas
Figura 5.30 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A0C queimada a 900°C. (a) 100x , (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1.000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 111
(d) (e)
Figura 5.31 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C20 queimada a 900°C. (a) 1 00x; (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1.000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 112
Figura 5.32 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C20 queimada a 900°C.
Resultados e Discussão 113
(d) (e)
Figura 5.33 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C20 queimada a 900°C. (a) 1 00x; (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1.000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 114
Figura 5.34 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A20C20 queimada a 900°C.
Resultados e Discussão 115
Figura 5.35 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C100 queimada a 900°C. (a) 30x, (b) 100x; (c) 200x,
(d) 400x, (e) 1.000x, (f) 1000x.
Resultados e Discussão 116
Figura 5.36 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C100 queimada a 900°C.
Resultados e Discussão 117
Figura 5.37 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C100 queimada a 900°C. (a) 30x, (b) 100x, (c) 200x,
(d) 400x, (e) 1000x, (f) 1000x, (g) 5000x.
Resultados e Discussão 118
1
1
Partícula de quartzo
Figura 5.38 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, K, Fe da composição A20C100 queimada a 900°C.
Resultados e Discussão 119
(d) (e)
Figura 5.39 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C325 queimada a 900°C. (a) 100x; (b) 200, (c) 400x,
(d) 1.000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 120
Figura 5.40 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C325 queimada a 900°C.
Resultados e Discussão 121
(d) (e)
Figura 5.41 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C325 queimada a 900°C. (a) 100x; (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1.000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 122
Figura 5.42 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A20C325 queimada a 900°C.
123
Resultados e Discussão
(d) (e)
Figura 5.43 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A0C queimada a 1050°C. (a) 100 x, (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1.000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 126
(d) (e)
Figura 5.44 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C20 queimada a 1050°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1.000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 127
Figura 5.45 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C20 queimada a 1050°C.
Resultados e Discussão 128
(d) (e)
Figura 5.46 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C20 queimada a 1050°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1.000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 129
Figura 5.47 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A20C20 queimada a 1050°C.
Resultados e Discussão 130
(g)
Figura 5.48 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C100 queimada a 1050°C. (a) 30x, (b) 100x; (c) 200x,
(d) 400x, (e) 1.000x, (f) 1000x, (g) 1000x.
Resultados e Discussão 131
Figura 5.49 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C100 queimada a 1050°C.
Resultados e Discussão 132
(g)
Figura 5.50 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C100 queimada a 1050°C. (a) 30x, (b) 100x; (c) 200x,
(d) 400x, (e) 1000x, (f) 1000x, (g) 2500x.
Resultados e Discussão 133
Partículas de quartzo
Figura 5.51 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, K, Fe da composição A20C100 queimada a 1050°C.
Resultados e Discussão 134
Ponto 1
Ponto 2
(h) (i)
(g)
Ponto 3
Figura 5.52 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C325 queimada a 1050°C. (a) 100x, (b) 200x,
(c) 400x, (d) 1000x, (e) EDS do ponto 1, (f) EDS do ponto 2, (g) EDS do ponto 3, (h) 1000x, (i) 5000x.
Resultados e Discussão 135
Figura 5.53 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C325 queimada a 1050°C.
Resultados e Discussão 136
Figura 5.54 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C325 queimada a 1050°C. (a) 50x, (b) 100x, (c) 100x,
(d) 400x (e) 400x, (f) 1000x, (g) 1000x, (h) 5000x, (i) 5000x.
Resultados e Discussão 137
Figura 5.55 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A20C325 queimada a 1050°C.
138
Resultados e Discussão
(d) (e)
Figura 5.56 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A0C queimada a 1200°C. (a) 100 x, (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 141
(d) (e)
Figura 5.57 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C20 queimada a 1200°C. (a) 100x, (b) 200x, (c) 400x,
(d) 1000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 142
Figura 5.58 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C20 queimada a 1200°C.
Resultados e Discussão 143
Figura 5.59 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C20 queimada a 1200°C. (a) 30x, (b) 100x, (c) 200x,
(d) 400x, (e) 1000x, (f) 1000x.
Resultados e Discussão 144
Figura 5.60 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, K, Fe da composição A20C20 queimada a 1200°C.
Resultados e Discussão 145
1 1
(g)
Figura 5.61 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C100 queimada a 1200°C. (a) 50x, (b) 100x, (c) 200x,
(d) 400x, (e) 400x, (f) 1000x, (g) 5000x.
Resultados e Discussão 146
Figura 5.62 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C100 queimada a 1200°C.
Resultados e Discussão 147
Figura 5.63 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C100 queimada a 1200°C. (a) 50x, (b) 100x, (c) 100x,
(d) 200x, (e) 200x, (f) 400x, (g) 1000x, (h) 1000x, (i) 5000x.
Resultados e Discussão 148
Figura 5.64 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, K, Fe da composição A20C100 queimada a 1200°C.
Resultados e Discussão 149
Ponto 1 Ponto 2
Figura 5.65 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A10C325 queimada a 1200°C. (a) 100x, (b)
100x, (c) 200x, (d) 100x, (e) EDS do ponto 1, (f) EDS do ponto 2, (g) 400x, (h) 1000x, (i) 5000x.
Resultados e Discussão 150
Figura 5.66 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A10C325 queimada a 1200°C.
Resultados e Discussão 151
(d) (e)
Figura 5.67 – Micrografias (MEV) da superfície de fratura da composição A20C325 queimada a 1200°C. (a) 100x, (b) 200x,
(c) 400x, d) 1000x, (e) 5000x.
Resultados e Discussão 152
Figura 5.68 – Micrografias do mapeamento por EDS de Si, Al, Mg, Ca, K, Fe da composição A20C325 queimada a 1200°C.
153
Resultados e Discussão
180 Q
165
M
150
135 Q
A0C C HM MH HM
M M M
120 M HMQCQ CHQ QQ Q Q HH
Intensidade (u.a.)
105 S
90
75 A10C325 S SS
S M
60
45
30
A20C325
15
0
10 20 30 40 50 60 70 80
2θ
Figura 5.69 - Difratograma de raios-X das composições A0C, A10C325 e A20C325
queimadas a 1050°C. M = mulita, C = cristobalita, Q = quartzo, H = hematita,
S = aluminossilicato de cálcio.
154
Resultados e Discussão
180 M
C M
165
Q
150
M M
M
M
135 Q C,MH C M
H QMM M H
A0C
Intensidade (u.a.)
120 MH HQ H H M
Q M Q M M
T
105
90
75 A10C325
60
45
30 A20C325
15
0
10 20 30 40 50 60 70 80
2θ
Figura 5.70 - Difratograma de raios-X das composições A0C, A10C325 e A20C325
queimadas a 1200°C. M = mulita, C = cristobalita, Q = quartzo, H = hematita.
Conclusão 155
CAPÍTULO 6 - CONCLUSÃO
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
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Anexo 1
1. Borlini, M.C.; Vieira, C.M.F.; Monteiro, S.N. Incorporation of Ash from Sugar
Cane Bagasse into Clay Bricks. Industrial Ceramics, v. 26, n. 2, p. 23-29,
2006.
2. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Pinatti, D.G.; Conte, R.A.; Santos, B.C; Oliveira,
I.; Vieira, C.M.F. Incorporation of the Ash from Cellulignin into Vitrified
Ceramic Tiles. Journal of the European Ceramic Society, Amsterdã, v. 26, n.
3, p. 305-310, 2006.
3. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Vieira, C.M.F.; Santos, B.C.; Conte, R.A.; Pinatti,
D.G. Influence of the Granulometry of Organic Matter Ashes from Municipal
Solid Waste on the Properties of Vitrified Ceramics. Materials Science Forum,
Suíça, v. 498-99, p. 552-557, 2005.
4. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Sales, H.F.; Vieira, C.M.F.; Conte, R.A.; Pinatti,
D.G. Cinza de Lenha para Aplicação em Cerâmica Vermelha. Parte I:
Características da Cinza. Cerâmica, São Paulo, SP, v. 51, n. 319, p.192-196,
2005.
5. Monteiro, S.N.; Borlini, M.C.; Mendonça, J.L.C.C.; Pinatti, D.G.; Conte, R.A.;
Vieira, C.M.F. Microstructural Characterization of an Ash from Boiler Burnt
Sugar Cane Bagasse. Brazilian Journal of Morphological Sciences, Campinas,
Brasil, v.1, p.313-313, 2005.
Trabalhos em eventos
3. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Vieira, C.M.F.; Pinatti, D.G.; Conte, R.A. Análise
Microestrutural de Cerâmica Vermelha Incorporada com Cinza de Lenha de
Eucalipto. In: 50° Congresso Brasileiro de Cerâmica , 2006, Blumenau, v.1,
p.1-8, 2006.
7. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Mendonça, J.L.C.C.; Conte, R.A.; Pinatti, D.G.;
Vieira, C.M.F. Effect of the Particle Size of an Ash from Sugarcane Bagasse in
the Properties of Red Ceramics. In: Fifth International Latin-American
Conference on Powder Technology, Costa do Sauípe, v.1, p.1-6, 2005.
8. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Sales, H.F.; Vieira, C.M.F.; Conte, R.A.; Pinatti,
D.G. Caracterização de Cinza de Bagaço de Cana para Incorporação em
177
Anexo 1
Cerâmica Vermelha. In: 59th Annual ABM International Congress, São Paulo,
SP, v.1, p.1479-1485, 2004.
9. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Vieira, C.M.F.; Sales, H.F.; Conte, R.A.; Pinatti,
D.G. Use of Biomass Ashes as an Addition to Red Ceramics. In: Global
Symposium on Recycling, Waste Treatment and Clean Technology -
REWAS'2004, Madrid, v.1, p.767-774, 2004.
10. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Vieira, C.M.F.; Conte, R.A.; Pinatti, D.G.
Incorporação de Cinza de Celulignina em Cerâmica Vermelha. In: XVI
Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais (CBECIMAT),
Porto Alegre, v.1, p.1-10, 2004.
11. Borlini, M.C., Monteiro, S.N.; Vieira, C.M.F.; Feitosa, H.S.; Conte, R.A.; Pinatti,
D.G. Cinza de Lenha para aplicação em Cerâmica vermelha: parte 1 -
características da cinza. In: 48° Congresso Brasile iro de Cerâmica, Curitiba,
v.1, p.1, 2004.
12. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Vieira, C.M.F.; Sales, H.F.; Conte, R.A.; Pinatti,
D.G. Cinza de lenha para aplicação em ceramica vermelha: parte 2 -
utilização da cinza na composição de massa. In: 48° Congresso Brasileiro de
Cerâmica, Curitiba, PR, v.1, p.1, 2004.
13. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Sales, H.F.; Vieira, C.M.F.; Conte, R.A.; Pinatti,
D.G. Caracterização de Cinza de Bagaço de Cana para Incorporação em
Cerâmica Vermelha. In: 9° Encontro de Iniciação Cie ntifica, Campos dos
Goytacazes, RJ, UENF, v.1, p.39, 2004.
14. Borlini, M.C.; Monteiro, S.N.; Vieira, C.M.F.; Pinatti, D.G.; Conte, R.A.
Influence of Particle Size of Ash of the Organic Matter of Municipal Solid
Waste on the Properties of Vitrified Ceramics. In: Fourth International Latin-
American Conference on Powder Technology, Guarujá, SP, v.1, p.1-5, 2003.
178
Anexo 1
15. Pinatti, D.G.; Conte, R.A.; Borlini, M.C.; Santos, B.C.; Marcondes, M.A.;
Oliveira, I.; Lopes, C.R.; Vieira, C.M.F. Characterization of a Partially
Nanometric Ash Obtained from a Cellulignin Biofuel. In: Workshop on
Metastable, Mechanically Alloyed and Nanocrystalline Materials NANOMAT
2003, Foz do Iguaçu, PR, v.1, p.27, 2003.
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