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DETERMINACIÓN DE HIERRO MEDIANTE VOLUMETRIA REDOX

1. Introducción

El objeto de esta práctica es la determinación del contenido de Fe en una muestra


desconocida, expresado en % de Fe. El ácido clorhídrico concentrado es el mejor
ácido para efectuar la disolución de menas de Fe, debido a la tendencia del Fe(II) y Fe(III)
a formar complejos con el cloro.

Debido a que parte o todo el hierro está en estado trivalente después de la


descomposición de la muestra, hay que hacer una reducción previa del Fe(III) a Fe(II) con
cloruro de estaño (II). El exceso de agente reductor se elimina por adición de cloruro
de mercurio (II).

El fundamento de la determinación consiste en valorar el hierro disuelto en el estado de


oxidación Fe(II), con el reactivo KMnO4- en medio ácido. Esta valoración es posible
debido a que el potencial del sistema KMnO4-/Mn2+ es mayor que el del sistema Fe+3/Fe+2
en medio ácido.

2. Materiales

Pipeta de 10 mL Matraz de 500 mL


Pipeta de 5 mL Vaso de precipitados de 250 mL
Bureta de 25 mL Erlenmeyer de 250 mL

3. Reactivos
 Oxalato de sodio.
 Ácido clorhídrico concentrado.

 Cloruro de estaño (II) dihidratado 0.25 M: Disolver 15 g de SnCl2.6H2O en 25 mL de


HCl concentrado, diluir a 250 mL con agua destilada.

 Cloruro de mercurio (II): Disolver 12.5 g de HgCl2 en 250 mL de H2O.

 Solución Zimmermann-Reinhardt: Disolver 35 g de MnSO4. H2O en 250 mL de agua.


Agregar con agitación 63 mL de ácido sulfúrico concentrado. Enfriar, añadir 63 mL de
ácido fosfórico concentrado y diluir a 500 mL.
 Solución de KMnO4 0.022 M: pesar 3.48 g de KMnO4 y llevar a 1 L.

4. Parte experimental

Transferir 1.8430 g de la muestra (lana de acero), pesada con gran exactitud a un vaso
de precipitados y añadir 10 mL de HCl concentrado y a continuación 100 mL de agua
hasta su completa disolución. Calentar si es necesario. Enrasar a 250 mL con agua
destilada. Si la muestra es líquida, pasar directamente a valoración del hierro.
4.1 Valoración del hierro

Tomar una alícuota de 10 mL de la muestra problema y añadirla al erlenmeyer de 250


mL. Se añaden 4 mL de HCl concentrado y se calienta la disolución hasta
aproximadamente 80 ºC. Se retira el erlenmeyer del calor y se añade, gota a gota y
agitando, la disolución del cloruro de estaño (II) (para reducir el Fe+3 a Fe+2 ) justamente
hasta que desaparezca el color amarillo (la disolución se tornará incolora). A continuación
se añaden solo 2 gotas más. Seguidamente se enfría la disolución hasta una temperatura
de 25 ºC y se agregan rápidamente y de una sola vez aproximadamente 10 mL
(medidos con una probeta) de la disolución HgCl2 (oxidación del Sn(II) en exceso con
precipitación del Hg2Cl2, blanco, brillante y sedoso). Si no aparece turbidez sería la
prueba que no se había añadido cantidad suficiente del reductor SnCl2 y habría que
volver a comenzar la preparación de la disolución problema. En caso de formarse un
precipitado grisáceo o negruzco, se debería al Hg0 formado, que reduce también al
permanganato dando un resultado falso en el análisis; esto sucede cuando se ha
añadido gran exceso de cloruro de estaño (II) y cuando se añade el cloruro de mercurio
(II) lentamente.

Transcurrido 3 minutos, se agregan 25 mL de la disolución Zimmermann ( se añade para


impedir que el cloruro pueda ser oxidado por el permanganato de potasio). Manteniendo
la agitación, se agrega lentamente, desde la bureta, la solución patrón de KMnO4,
cuidando de no añadir la siguiente gota hasta que la coloración rosada producida por la
gota anterior haya desaparecido. El punto final de la valoración viene indicado por una
ligera coloración rosa persistente. Se registra entonces el volumen gastado del KMnO4
patrón. Realice por duplicado. Para estandarizar la solución de permanganato, se pesan
0,1000 g de oxalato de sodio (Na2C2O4 ) en un Erlenmeyer de 250 mL, se adicionan 100 ml
de agua destilada y 7 ml de H2SO4 concentrado (con cuidado). Se agita y calienta
suavemente, hasta unos 60ºC. Se titula desde bureta con el KMnO 4 reduciendo la
velocidad gota a gota hasta llegar al punto final en que la solución se torna color rosado
permanente.

Reacciones previas a la reacción de valoración:

2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+


Sn2+(exceso) + 2HgCl2 Hg2Cl2(s) + Sn4+ + 2Cl-

5. Cálculos

1. Indicar las semireacciones (con sus potenciales normales) y la reacción total de


valoración para la determinación de hierro en la muestra problema.

2. Calcular el % de Fe de la muestra problema.

3. Determine la media del % de hierro obtenido y la desviación estándar con los valores
obtenidos por todos los grupos.

4. Explicar cuál es el fundamento de la disolución Zimmermann-Reinhardt?