La solubilidad se entiende como el grado de disolución de
02 N
un polvo dentro de 30 minutos en un disolvente a
temperatura de 25 °C, con agitación vigorosa durante 30
segundos a intervalos de 5 minutos. El ácido acetilsalicílico
es FACILMENTE SOLUBLE en etanol, SOLUBLE en
cloroformo y éter dietílico LIGERAMENTE SOLUBLE en
agua; se determinará de acuerdo a la siguiente tabla de
solubilidad (Figura 2).
Figura 2: Tabla de solubilidad.
Ensayo de identidad MGA 0351
Espectrofotometría Infrarroja. Se basa en la medición de la
absorción de radiación infrarroja por la interacción con los
enlaces que forman grupos funcionales presentes en
moléculas orgánicas. El espectro tiene unidades de número
de onda (cm -1) o longitud de onda (µm) en la abscisa y
unidades de transmitancia o absorbancia (análisis
cuantitativo) en la ordenada. El espectrofotómetro utilizado
deberá contar con un sistema óptico o un interferómetro
capaz de suministrar radiación monocromática en la región
de 12800 a 4000 cm -1 para el análisis de infrarrojo cercano
y de 4000 a 200 cm -1 para el infrarrojo medio, además de
medir y efectuar la adquisición de los espectros en
transmitancia o absorbancia de la luz incidente.
Sulfatos. MGA 0861.
No más de 0.04 %. 25 mL del filtrado preparado para Ia
prueba de Cloruros, no contienen más sulfatos que los
correspondientes a 0.2 mL de SV (volumétricas) de ácido
sulfúrico 0.02 N.
SV HCL 3.0 N
En un matraz de 1 L se coloca 200 mL de agua destilada se
agrega lentamente 255 mL HCl y se lleva a volumen con
agua destilada.
Valorar. Pesar 4.5 g de carbonato de sodio, añadir 300 mL
de agua destilada hasta disolución completa. Agregar 2
gotas de SI rojo de metilo y titular con HCl 3.0 N con
agitación constante hasta rosa pálido, calentar por 2
minutos y no desaparezca el color.
Muestra Gasto HCl (mL)
Blanco
1
2 El precipitado obtenido con la solución de la muestra, no es
3 mayor que el producido en la solución de referencia (No
*SV Ácido sulfúrico. 0.
500 𝑚𝐿 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 → 0.5 𝑁
𝒙 = 𝟐𝟎 𝒎𝑳 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 → 0.02 𝑁
Se coloca 20 mL de etanol en un matraz de 1L
13.9 𝑚𝐿 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑢𝑟𝑖𝑐𝑜 → 0.05𝑁
𝒙 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟔 𝒎𝑳 → 0.02 𝑁
Se agrega 0.556 mL de ácido sulfúrico y se lleva a volumen
con etanol.
Valoración. Pesar 2 mg de carbonato de sodio
50 𝑚𝑔 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜 → 0.5 𝑁
𝒙 = 𝟐𝒎𝒈 → 0.02 𝑁
Diluir con 4 mL de agua destilada, agregar 2 gotas SI rojo
de metilo y titular hasta que el color rosa no desaparezca
durante 2 minutos en ebullición.
Muestra Gasto ácido sulfúrico (mL)
Blanco
1
SR Cloruro de bario.
Disolver 12 g de cloruro de bario en agua destilada y llevar
a volumen de 100 mL.
Procedimiento. Se pesó 1.5 g de ácido acetilsalicílico, se
añadió 40 mL de agua destilada, se adiciono a la muestra 1
mL de ácido clorhídrico a 3 N, 3 mL de SR de cloruro de
bario y se llevó a volumen de 50 mL con agua destilada se
mezcló la solución y se dejó reposar 10 min.
El precipitado obtenido se filtró, del filtrado se tomó una
alícuota de 25 ml y se colocó en un tubo Nessler.
Se preparó una solución de referencia colocando 40 ml de
SV de ácido sulfúrico a 0.02 N, se añadió 1 ml de ácido
clorhídrico 3 N, 3ml de SR de cloruro de bario y se llevó a
volumen de 50 ml con ácido sulfúrico. Se tomó una alícuota
de 25 ml y se colocó en un tubo Nessler.
MGA 0861. PRUEBA LÍMITE DE SULFATOS.
Procedimiento. Para disolver la cantidad de la sustancia
indicada en la monografía especifica del producto, utilizar
de 30 a 40 mL de agua, para los casos en que la muestra
se encuentra en solución, adicionar Ia suficiente cantidad
de agua para hacer un volumen total de 30 a 40 mL, si es
necesario neutralizar Ia solución al PI de tornasol con ácido
clorhídrico. Adicionar 1 mL de solución de ácido clorhídrico
3 N, 3 mL de SR de cloruro de bario y suficiente agua para
hacer un volumen de 50 mL. Mezclar la solución, dejarla
reposar durante 10 min y comparar en forma visual el
precipitado obtenido, con el producido por una solución de
referencia que contenga el volumen de solución de ácido
sulfúrico 0.02 N indicado en la monografía especifica del
producto, tratado de Ia misma forma que la muestra.
más de 0.04 %. 25 mL del filtrado preparado para la prueba
de cloruros, no contiene más sulfatos que los
correspondientes a 0.2 mL de SV de ácido sulfúrico 0.02 N).
Residuo de da Ignición. MGA 0751. No más de 0.1 %.
MGA 0751. RESIDUO DE LA IGNICION.
Procedimiento. Pesar exactamente de 1 a 2 g de muestra
en prueba, transferir a un crisol previamente llevado a peso
constante en Ia mufla. Con mechero de gas calentar el
crisol, al principio suavemente y luego cada vez con mayor
intensidad, hasta lograr la combustión total de la muestra.
Enfriar, y a menos que se indique otra cosa en Ia
monografía, humedecer el residuo con 1 mL de ácido
sulfúrico concentrado. Calentar suavemente hasta lograr el
desprendimiento de vapores blancos y luego con más
intensidad, cuidando que no haya proyecciones del material
al exterior del crisol; una vez que cese el desprendimiento
de vapores blancos, calentar 5 min más. Trasladar el crisol
a Ia mufla y calcinar a 600 ± 50 °C, calentar hasta que el
carbón sea consumido. Enfriar en un desecador, pesar y
calcular el porcentaje de residuo. Si la cantidad de residuo
así obtenido, excede del límite especificado en la
monografía respectiva, volver a humedecer el residuo con
1 mL de ácido sulfúrico concentrado, calentar con
precaución e incinerar a 600 ± 50°C. Repetir esta operación
hasta peso constante (esto es que la diferencia entre dos
pesadas sucesivas no exceda de 0.5 mg).
Peso de Crisol Peso ac. (g) Peso final del
(g) crisol (g)
PUNTO DE FUSIÓN
Procedimiento. Se coloca unos pocos y pequeños cristales
de muestra en el cubre objetos.
Se coloca en el aparato Fisher, se observa detalladamente
la muestra hasta que comience a fundir y anotar desde que
comienza a fundir y hasta que este fundido completamente.
Se compara con el punto de fusión estándar. (punto de
fusión del ácido acetilsalicílico 135 °C – 138°C).
SOLUBILIDAD.
Fácilmente soluble en alcohol; soluble en cloroformo y éter
dietílico; poco soluble en agua.
Procedimiento. Se coloca 3.0 mL de alcohol, cloroformo y
éter dietílico en un vaso de precipitado.
Se coloca en cada vaso 1 g de muestra, se agita, si no se
disuelve o se disuelve poco, agregar 1 mL más de
disolvente hasta que esté totalmente disuelta.
Soluble Alcohol 6 mL Solubilizan al ácido
Poco soluble Cloroformo 10 mL
acetilsalicílico
No soluble Éter dietílico 12 mL
SV Que se ocuparan para las pruebas del ácido
acetilsalicílico.
SV DE ÁCIDO CLORIDRICO 1.0 N o 1.0 M
HCl MM 36.46
36.46 g en 1 000 mL.
En un matraz volumétrico de 1 000 mL, depositar 200 mL
de agua, agregar lentamente 85 mL de ácido clorhídrico.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solución como se indica a continuación: pesar 1.5
g de carbonato de sodio (secar previamente a 270 °C
durante 1 h), añadir 100 mL de agua y mezclar hasta
disolución completa, agregar 2 gotas SI de rojo de metilo y
titular con la solución de ácido clorhidrato 1.0 N con
agitación constante hasta color rosa pálido; repetir el paso
anterior hasta que el color rosa pálido de la solución no
desaparezca al calentarla a ebullición durante 2 min.
Calcular la normalidad o molaridad considerando que cada
mililitro de ácido clorhídrico 1.0 N o 1.0 M es equivalente a
55.99 mg de Na2CO3 anhidro.
NITRATO DE PLATA
AgNO3
Usar grado reactivo.
NITRATO DE SR DE
Usar SV de nitrato de plata 0.1 N.
SV DE NITRATO DE PLATA (AgNO3) 0.1 N o 0.1 M
16.99 g en 1 000 mL.
En un matraz volumétrico de 1 000 disolver con agua 17.5
g de nitrato de plata y llevar al aforo.
Valorar la solución como se indica a continuación: pasar a
un matraz Erlenmeyer 100 mg de cloruro de sodio grado
reactivo, (secar previamente a 110°C durante 2 h), disolver
en 5.0 mL de agua y agregar 5.0 mL de ácido acético, 50
mL de metanol y 0.5 mL de SI de eosina Y. Titular con la
solución
de nitrato de plata 0.1 N 0 0.1 M con agitación fuerte, de
preferencia con agitador magnético. Otra forma de valorar
la solución es potenciométricamente (MGA 0991). Calcular
la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro
de solución de nitrato de plata 0.1 N 0 0.1 M, es equivalente
a 5.843 mg de NaCl.
Nota: guardar protegido de la luz.
NITRATO DE PLATA, SR1 DE
Solución de 17 g/L.
Conservar protegida de la luz.
NITRATO DE PLATA, SR2 DE
Solución de 42.5 g/L.
Conservar protegida de la luz.
PI TORNASOL AZUL
Emplear tiras de papel de 6 mm x 50 mm. Cumple con los
requisitos de las siguientes pruebas:
Fosfatos. Cortar 5 tiras de PI tornasol azul en trozos
pequeños, mezclar en un crisol de porcelana con 500 mg
de nitrato de magnesio y calcinar. Agregar al residuo 5 mL
de ácido nítrico, y evaporar hasta sequedad. El residuo no
debe contener más de 0.02 mg de PO4.
Residuo de la ignición. Calcinar cuidadosamente 10 tiras
de PI tornasol azul hasta peso constante. EI peso del
residuo corresponde a no más de 0.4 mg por cada 3 cm 2 de
tira de PI tornasol azul.
Ácidos de colofonia. Sumergir una tira de PI tornasol azul
en una solución de 100 mg de nitrato de plata en 50 mL de
agua: el color del papel no cambia en un lapso de 30 s.
Sensibilidad. En un vaso de precipitados que contenga
100 mL de una solución de ácido clorhídrico 0.0005 N
(preparada por dilución de 1 mL de solución de ácido
clorhídrico 0.1 N en agua purificada fría, libre de dióxido de
carbono por calentamiento, y llevado al aforo con el mismo
tipo de agua hasta un volumen de 200 mL), introducir una
tira de 10 a 12 mm de PI tornasol azul, y llevar a agitación
continua: el color del papel cambia dentro del lapso de 45
s.
PI TORNASOL ROJO
Emplear tiras de papel de 6 mm x 50 mm. Cumple con los
requisitos de las pruebas de Fosfatos, Residuo de la
ignición y Ácidos de colofonia del PI tornasol azul.
Sensibilidad. En un vaso de precipitados que contenga
100 mL de una solución de hidróxido de sodio 0.0005 N
(preparada por dilución de 1 mL de solución de hidróxido de
sodio 0.1 N en agua purificada fría, libre de dióxido de
carbono por calentamiento, y llevado al aforo con el mismo
tipo de agua hasta un volumen de 200 mL), introducir una
tira de 10 a 12 mm de PI tornasol rajo, y llevar a agitaci6n
continua: el color del papel cambia dentro del lapso de 30
s.
SV DE YODO 0.1 N o 0.05 M
12.69 g en 1 000 mL.
En un matraz volumétrico de 1 000 mL, disolver 14 g de
yodo en una solución de 36 g de yoduro de potasio en 100
mL de agua, agregar 3 gotas de ácido clorhídrico y llevar a
volumen con agua.
Valorar la solución como se indica a continuación: disolver
80 mg de trióxido de arsénico en 20 mL de hidróxido de
sodio 1 M y 10 mL de ácido clorhídrico 2 M. Agregar 3 g de
bicarbonato de sodio. Titular con SV de yodo, usando SI de
almidón soluble.
SV DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N o 0.1 M
Na2S203 • 5H20 MM 248.17
24.82 g en 1 000 mL.
En un matraz volumétrico de 1 000 mL, disolver 26 g de
tiosulfato de sodio y 200 mg de carbonato de sodio en 800
mL de agua recientemente hervida y fría. Llevar a volumen
con el mismo disolvente.
Valorar la solución como se indica a continuación: pesar 70
mg de dicromato de potasio (previamente pulverizado y
secado a 120°C durante 4 h), disolver en 100 mL de agua
en un matraz yodométrico de 500 mL. Agitar hasta
disolución, quitar el tapón y rápidamente agregar 3.0 g de
yoduro de potasio, 0.666 g de bicarbonato de sodio y 1.6
mL de ácido clorhídrico. Insertar el tapón en el matraz,
mezclar y dejar reposar en la oscuridad durante 10 min
exactamente. Enjuagar el tapón y las paredes internas del
matraz con agua. Titular el yodo liberado con la solución de
tiosulfato de sodio hasta vire a color verde amarillento.
Agregar 3.0 mL de SI de almidón y continuar la titulación
hasta la disminución del color azul marino. Titular un blanco
de reactivos y hacer las correcciones necesarias. Calcular
la normalidad, considerando que cada mililitro de SV de
tiosulfato de sodio 0.1 N 0 0.1 M es equivalente a 4.903 mg
de dicromato de potasio.
Nota: revalorar la solución frecuentemente.
PEROXIDO DE HIDROGENO, SR DE
Esta solución debe tener una concentración de 2.5 g a 3.5
g de peróxido de hidrógeno en 100 mL de agua.
PEROXIDO DE HIDROGENO, SOLUCION
CONCENTRADA, SR DE
Solución de peróxido de hidrógeno a130 %.
PEROXIDO DE HIDROGENO, SOLUCION DILUIDA, SR
DE
Solución de peróxido de hidrógeno al 3 %
SV DE ÁCIDO SULFÚRICO H2SO4 1.0 N 0.5 M
49.04 g en 1 000 mL. MM 98.07
En un matraz volumétrico de 1 000 mL conteniendo 500 mL
de agua, agregar y con 30 mL de ácido sulfúrico, enfriar a
25°C y llevar a volumen con agua.
Valorar la solución como se indica a continuación: disolver
1.0 g de carbonato de sodio anhidro a 270°C durante 1 en
50 mL de agua, añadir 0.1 mL de SI anaranjado de metilo y
titular con la solución de ácido sulfúrico hasta un vire
amarillo-rojizo. Calentar a ebullición la solución durante 2
min, enfriar y si es necesario titular hasta que el color no
desaparezca. Calcular la normalidad o molaridad
considerando que cada mililitro de solución de ácido
sulfúrico 1.0 N 0 0.5 M equivale a 52.99 mg de Na2CO3
anhidro.
SV DE ÁCIDO SULFÚRICO H2SO4 1.0 N 0.5 M
24.52 g en 1 000 mL. MM 98.07
En un matraz volumétrico de 1 000 mL conteniendo 500 mL
de etanol agregar cuidadosamente y con agitación 13.9 mL
de ácido sulfúrico enfriar y llevar a volumen con etanol.
Proceder para la valoración como se indica en la SV de
ácido clorhídrico 0.5 N en metanol. Calcular la normalidad
considerando que cada mililitro de solución 0.5 N 0.25 M de
ácido sulfúrico es equivalente a 26.495 mg de Na2CO3
anhidro.
SI DE ALMIDON YODURO PASTA
Preparación. Calentar a ebullición 100 mL de agua en un
vaso de 250 rnL agregar una solución de 0.75 g de yoduro
de potasio disueltos en 5.0 mL de agua, agregar 2.0 g de
cloruro de zinc, disueltos en 10 mL de agua. Cuando la
solución este en ebullición, agregar con agitación, una
suspensión que contenga 5.0 g de almidón soluble, en 30
mL de agua fría.
Continuar la ebullición durante 2 min y enfriar.
Sensibilidad. En una placa de porcelana, colocar unas
gotas de la pasta de almidón y formar un círculo de
aproximadamente 2 cm de diámetro. Mojar una varilla de
vidrio en una mezcla de 1.0 mL de SV de nitrito de sodio 0.1
M, 500 mL de agua y 10 rnL de ácido clorhídrico. Al rayar
con la varilla la mancha de pasta de almidón, se obtendrá
una línea definida de color azul.
Nota: guardar en envases bien cerrados en un lugar frio.

SV DE ÁCIDO ACÉTICO (C2H4O2) 2.0 N o 2.0 M

120.1 g en 1 000 mL.

En un matraz volumétrico de 1 000 mL diluir 116 mL de
ácido acético glacial con agua, enfriar a temperatura
ambiente y llevar a volumen con agua.

SV DE ÁCIDO ACÉTICO 0.1 N o 0.1 M

6.0 g en 1 000 mL.

En un matraz volumétrico de 1 000 mL, diluir 6 g de ácido
acético glacial con agua y llevar a volumen.
Valorar la solución como se indica a continuación: a 25 mL
de la solución, agregar 0.5 mL de SI de fenolftaleína y titular
con SV de hidróxido de sodio 0.1 M hasta que el color
cambie a rosa claro. Cada mililitro de SV de hidróxido de
sodio 0.1 M equivale a 6.0 mg de C2H4O2.