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COLOMBIANA 440
1971-02-17
PRODUCTOS ALIMENTICIOS.
MÉTODOS DE ENSAYO
CORRESPONDENCIA:
I.C.S.: 67.040.00
Prohibida su reproducción
PRÓLOGO
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
PRODUCTOS ALIMENTICIOS.
MÉTODOS DE ENSAYO
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar las características de los
productos alimenticios.
2. ENSAYOS
2.1 Todos los reactivos usados en los ensayos descritos por la presente norma deben
responder a la calidad de reactivos para análisis, mientras no se indique lo contrario; además,
el agua que se use en el curso de los ensayos, debe ser destilada.
Se pesa el envase sin abrir y se procede como sigue, según se trate de envase metálico o
envase de vidrio.
2.2.1.1 Para envases metálicos, con los fondos engarzados, se corta uno de ellos parcialmente.
2.2.2.1 Procedimiento. El envase vacío, se llena con agua a 20 °C hasta el borde inferior del
engarce y se pesa. La diferencia de peso entre el envase lleno de agua y el envase vacío, será
el peso del agua.
2.2.2.2 Se saca el agua hasta alcanzar el nivel que ocupaba el producto en el envase y se
vuelve a pesar. La diferencia de peso entre el envase parcialmente lleno y el envase vacío, es
el peso del segundo volumen de agua.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
2.2.2.3 Cálculos. El volumen ocupado por el producto, expresado en porcentaje, se calcula por
medio de la siguiente ecuación:
G2 − G
V%= x 100
G1 − G
Donde:
2.3.1 Aparatos
2.3.2 PROCEDIMIENTO
2.3.3 Cálculos
PD % = T1 − T x 100
Donde:
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
Se examina el color, el olor, el sabor y la apariencia de acuerdo con lo especificado en las NTC
relativas a los productos.
2.5.1.1 Reactivos
2.5.1.3 Procedimiento
100 V1 N me
Acidez g/100 ml =
V
Donde:
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
1 000 V N me
Acidez me/1 =
V
Si la determinación se hace a una temperatura diferente a 20 °C, se corrigen las lecturas para
la temperatura normal de 20 °C usando la Tabla 2.
2.6.2.1 Cálculos
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
Continúa...
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
Continuación...
Tabla 1. (Final)
Tabla 2. Correcciones para la determinación del tanto por ciento de sólidos disueltos por medio del
refractómetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 °C
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
Tabla 3
Velocidad
Diámetro de giro
aprox.
mm pulgadas r/min
240 9,45 1 650
260 10,24 1 610
280 11,02 1 529
300 11,81 1 472
320 12,60 1 432
340 13,39 1 383
360 14,17 1 351
2.7.1 Reactivos
2.7.1.1 Acetato neutro de plomo. Se prepara una solución saturada de acetato neutro de
plomo. Un gramo de la sal se disuelve en 1,6 ml de agua.
2.7.2.1 Se prepara una solución tipo de azúcar invertido de una concentración tal que se
necesiten más de 15 ml, pero menos de 50 ml de la misma, para reducir todo el cobre en la
solución de Fehling.
2.7.2.2 Se agrega casi toda la solución de azúcar necesaria para efectuar la reducción
completa del cobre, reservando 0,5 ml a 1,0 ml y se agrega una pequeña cantidad de piedra
pómez pulverizada; la solución se calienta a ebullición sobre una malla de alambre y se
mantiene en ebullición moderada exactamente durante 2 min bajando suficientemente la llama.
Luego sin retirarla de la llama, se agregan dos gotas de la solución de azul de metileno y se
completa la titulación en 1 min más, de manera que el líquido hierva sin interrupción durante un
tiempo total de 3 min exactamente . Se multiplica el número de mililitros de solución de azúcar
invertido por el número de miligramos de azúcar en 1 ml de la misma solución para obtener el
factor. Este factor se compara con el factor indicado en las Tablas 4 y 5; si hubiere diferencia,
se determina la corrección, por medio de la siguiente ecuación:
Factor encontrado
Corrección =
Factor tabulado
Las pequeñas desviaciones de todos los datos indicados en las tablas pueden surgir por
variaciones en el procedimiento o en la composición del reactivo.
2.7.3 Observaciones
El indicador es tan sensible que el punto final puede determinarse, en la mayoría de los casos,
únicamente con una gota de la solución de azúcar. La decoloración completa del azul de
metileno es, usualmente, distinguible en todo el seno del líquido, tornándose a un color rojo
brillante o anaranjado, debido a la presencia de óxido cuproso en suspensión, pero en caso de
duda, el matraz puede retirarse de la llama por 1 s ó 2 s y mantenerlo contra una hoja de papel
blanco sobre la mesa; si el borde del líquido aparece azulado el indicador no se ha decolorado
completamente. No es recomendable interrumpir la ebullición por más de algunos segundos, ya
que el indicador vuelve rápidamente a oxidarse cuando se deja libre acceso del aire al matraz,
pero no hay ningún peligro de esto mientras haya un flujo constante de vapor saliendo por la
boca del matraz.
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1 g de 5g de 10 g de 25g de
sacarosa por sacarosa por sacarosa por sacarosa por
Azúcar
Título 100 ml de 100 ml de 100 ml de 100 ml de
invertido
azúcar azúcar azúcar azúcar
invertido invertido invertido invertido
15 50,5 49,9 47,6 46,1 43,4
16 50,6 50,0 47,6 46,1 43,4
17 50,7 50,1 47,6 46,1 43,4
18 50,8 50,1 47,6 46,1 43,3
19 50,8 50,2 47,6 46,1 43,3
20 50,9 50,2 47,6 46,1 43,2
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
1 g de sacarosa
Azúcar
Título por 100 ml de
invertido
azúcar invertido
15 123,6 122,6
16 123,6 122,7
17 123,6 122,7
18 123,7 122,7
19 123,7 122,8
20 123,8 122,8
21 123,8 122,8
22 123,9 122,9
23 123,9 122,9
24 124,0 122,9
25 124,0 123,0
26 124,1 123,0
27 124,1 123,0
28 124,2 123,1
29 124,2 123,1
30 124,3 123,1
31 124,3 123,2
32 124,4 123,2
33 124,4 123,2
34 124,5 123,3
35 124,5 123,3
36 124,6 123,3
37 124,6 123,4
38 124,7 123,4
39 124,7 123,4
40 124,8 123,4
41 124,8 123,5
42 124,9 123,5
43 124,9 123,5
44 125,0 123,6
45 125,0 123,6
46 125,1 123,6
47 125,1 123,7
48 125,2 123,7
49 125,2 123,7
50 125,3 123,8
En un matraz aforado de 200 ml, se coloca una porción de la muestra que contenga, si es
posible, alrededor de 2,50 g de azúcares; se diluye aproximadamente a 100 ml y, para
clarificarla, se agrega solución saturada de acetato de plomo, se mezcla, se ajusta el volumen
a 200 ml y se filtra, desechando los primeros mililitros de filtrado. Se agrega oxalato de potasio,
o de sodio anhídro para precipitar el exceso de plomo empleado en la clarificación; se mezcla,
se filtra y se desecha la primera porción del filtrado. De la muestra preparada se toman 50 ml y
se diluyen a 200 ml en un matraz aforado.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
2.7.5 Procedimiento
Donde:
2.8.1 Reactivos
2.8.1.2 Ácido ascórbico. Se usa ácido L - ascórbico cristalizado, se guarda en un lugar fresco,
seco y protegido de la acción directa de la luz solar.
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C= G
V
Donde:
2.8.2 Procedimiento
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2.8.3 Cálculos
1 000 V C
Ácido ascórbico, ppm =
G
Donde:
6.8.4 Observaciones
Con los productos que contienen iones ferrosos, estannosos y cuprosos, se obtienen, por ese
método, valores mayores que el contenido real de ácido ascórbico. Se deben hacer por lo tanto
las siguientes pruebas para determinar si estos iones están presentes en cantidades tales que
invaliden el ensayo.
2.9.1 REACTIVOS
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2.9.3 Procedimiento
2.9.3.1 La solución obtenida por digestión húmeda, se neutraliza con hidróxido de amonio
(d = 0,90), se agregan 5 ml de ácido sulfúrido (d = 1,84), se diluye con agua a 200 ml y se
hierve durante 1 min. Cuidadosamente se agregan 10 ml de solución saturada y caliente de
tiosulfato sodio y se continúa la ebullición durante 5 min. Con grandes cantidades de cobre el
precipitado se coagula y el líquido llega ser prácticamente claro. Para acelerar la coagulación
pueden agregarse algunos mililitros de solución al 1 % de sulfato de amonio. Se filtra el
precipitado y se lava seis veces con agua caliente. Se envuelve el precipitado en el papel filtro,
se coloca en un crisol pequeño y se calcina en un horno eléctrico a la temperatura de 500 °C.
Se trata el residuo con 1 ml de solución al 30 % (V/V) de ácido nítrico y se seca en un baño de
vapor. Se agregan 5 ml de agua y se vuelve a secar en un baño de vapor, se agregan 20 ml de
agua, un exceso de hidróxido de amonio y se calienta en un baño de vapor hasta que se
disuelvan todas las sales de cobre. Se pasa a un erlenmeyer de 100 ml y se procede en la
siguiente forma:
2.9.3.2 Se hierve suavemente para eliminar el exceso de amoníaco. Se acidifica con solución
al 50 % de ácido acético, se agregan 10 ml de exceso, se hierve la solución durante 1 min y se
enfría. Se agregan 2 g de yoduro de potasio o disueltos en suficiente agua para obtener una
solución final de 50 ml y se titula el yodo libre con la solución N/100 ó N/200 de tiosulfato de
sodio; según la cantidad de cobre presente será la intensidad del color azul de la solución
amoniacal, hasta que el punto final casi se haya alcanzado. Se agregan 2 ml de la solución de
almidón y se continúa la titulación, hasta la desaparición del color azul.
2.9.4 Cálculos
63 540 V N
Cobre ppm =
G
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Donde:
2.10.1 Reactivos
b) Cloroformo
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2.10.2 Procedimiento
2.10.2.1 Se pesa una porción de la muestra que no contenga más de 2 g de materia sólida y
se coloca en un tubo de ensayo de vidrio, de bajo coeficiente de dilatación, de
aproximadamente 200 mm x 25 mm al cual se le hayan hecho marcas a los niveles de 10 ml y
25 ml. Se agrega 1 ml de ácido sulfúrico, 3 ml de la solución de ácido perclórico, tres perlas de
vidrio y se efectúa la oxidación con ácido nítrico, agregando este último en pequeñas porciones
de unas cuantas gotas de cada porción, hasta destruir toda la materia orgánica. Se enfría, se
diluye alrededor de 10 ml con agua destilada y se hierve durante 30 s para que se disuelvan los
sólidos depositados.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
Figura 1
2.11.2 Reactivos
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
Se preparan 500 g a 1 000 g de muestra como se indicó en el numeral 2.9.2. Se deja enfriar y
el contenido se diluye con agua hasta 500 ml ó 1 000 ml, en un matraz aforado.
2.11.4 Procedimiento
2.11.4.3 El ácido sulfúrico, encontrado por titulación, se neutraliza exactamente con solución al
25 % de hidróxido de sodio y se agregan 5 ml de ácido clorhídrico o en cantidad suficiente al
sulfúrico para obtener un volumen de 5 ml de los ácidos combinados. Se enfría y se
agregan 5 ml de solución de yoduro de potasio y cuatro gotas de la solución de cloruro
estannoso.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
2.11.5.1 Se construye una curva en papel milimetrado, colocando la longitud de las manchas,
en milímetros, como ordenada, y, como abscisa, los miligramos de trióxido de arsénico. se
localiza en el gráfico de las soluciones comparativas, la longitud de la mancha producida por la
muestra en la tira y se lee en la abscisa la cantidad de trióxido de arsénico presente.
2.11.5.2 Se toman alicuotas más pequeñas o más grandes cuando las manchas sean más
largas o más cortas que el contenido mayor o menor de las soluciones comparativas
respectivamente.
2.12.1 Aparatos
Se emplea una trampa de aceite modificada, conectada a un balón de fondo redondo de 2 000 ml,
con una conexión apropiada y equipada con un condensador de reflujo enfriado por agua
(véase la Figura 2).
Figura 2
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
2.12.2 Procedimiento
2.12.3 Cálculos
V1
Aceite esencial, mL/L = x 100
V
Donde:
2.13.1 Se pesan exactamente 10 g del producto; se coloca esta muestra en el centro de una
superficie de vidrio de 40 cm por 40 cm de lado, de fondo plano. Se comprime con otra pieza
de vidrio transparente, de iguales medidas, hasta que la muestra se distribuya uniformemente.
Se cuenta el número de partículas negras y el resultado se expresa como número de ellas por
10 g del producto.
2.14.1 Aparatos
a) Microscópio
b) Celda de Howard
2.14.2 Procedimiento
2.14.2.1 Se limpia perfectamente bien la celda de Howard de manera que aparezcan los
llamados anillos de Newton entre el portaobjetos y el cubreobjetos. Luego se quita el
cubreobjetos y se coloca una pequeña gota de la muestra bien mezclada sobre el disco central.
Con una espátula o escalpelo se extiende la gota sobre toda la superficie y se cubre con el
cubreobjetos para darle una distribución uniforme.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
2.14.2.2 Se debe usar muestra suficiente únicamente para llenar el espacio entre el disco
central y el cubreobjetos. Es muy importante que la gota se tome de una muestra muy bien
mezclada y que se extienda sobre toda la superficie del disco; de otra manera cuando se
coloque el cubreobjetos, las materias insolubles y por consiguiente los mohos pueden ser más
abundantes en el centro de la preparación. Debe desecharse cualquier preparación que
muestre una distribución heterogénea, ausencia de anillos de Newton o líquido que se haya
derramado hacia el surco o debajo del cubreobjetos.
2.14.2.4 De cada dos o más preparaciones, deberán observarse por lo menos 25 campos, que
sean representativos del área de toda la preparación. Se observa cada campo anotando la
presencia o ausencia de filamentos de hongos. Se anotan los resultados como positivos
cuando la longitud sumada de no más de tres filamentos presentes exceda aproximadamente
1/6 del diámetro del campo. Se calcula la proporción de los campos positivos de los resultados
del examen de todos los campos observados y se expresan como tanto por ciento de campos
positivos.
a) Estructura tubular.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 440
3. APÉNDICE
3.1.1 Tabla 1
Relación entre el índice de refracción a 20 °C, grados Brix (tanto por ciento de sólidos
disueltos) y densidad relativa a 20 °C/20 °C.
3.1.2 Tabla 2
Correcciones para la determinación del tanto por ciento de sólidos disueltos por medio del
refractómetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 °C.
3.1.3 Tabla 4
3.1.4 Tabla 5
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