UNIVERSIDAD DE ORIENTE

NÚCLEO DE MONAGAS
ESCUELA DE INGENIERIA DE PETROLEO
PROCESAMIENTO DE HIDROCARBUROS Y LABORATORIO

PRACTICA # 1
DETERMINACION DE AGUA Y SEDIMENTOS

Métodos
 ASTM – D – 95-58: “Agua en productos del petróleo y otros materiales
bituminosos.”
 ASTM – D -96-59: “Agua y sedimentos por centrifugación”.

Método ASTM – D-95-58: “Agua en productos del petróleo y otros materiales

bituminosos.”

Equipos y Sustancias:
 Balón de vidrio con cuello corto y unión esmerilada de capacidad 500
ml.
 Trampa de destilación con capacidad de 10 ml.
 Condensador.
 Calentador eléctrico.
 Cilindro graduado de 100 ml.
 Perlas de Ebullición.
 Muestra a Analizar.
 Solvente.
Procedimiento:
1. Homogeneizar la muestra mediante agitación.
2. Medir la 100 ml de crudo y añadir al balón de destilación.
3. Medir la 100 ml de solvente y añadir al balón de destilación.
 4. Adaptar la trampa de destilación al balón que contiene la mezcla preparada
y posteriormente conectarla al condensador.
5. Dejar circular el agua por las conexiones del condensador.
6. Aplicar calor moderadamente.
7. Continuar calentamiento hasta que el volumen de destilado en la trampa
permanezca constante.
8. Reportar la cantidad de destilado obtenido en la trampa como ml de agua.
9. Calcular el % de Agua (%A) aplicando la siguiente ecuación:
mldeagua
%A  *100
ml de muestra

Reportar:
Volumen de Agua
Cálculos:
% de Agua presente en el crudo analizado.

Método ASTM – D -96-59: “Agua y sedimentos por centrifugación”.

Equipos y sustancias:
 Centrífuga.
 Tubos de centrífuga o probetas.
 Baño de circulación.
 Cilindro graduado de 100 ml.
 Muestra de crudo a analizar.
 Solvente.
Procedimiento:
1. Colocar el baño de circulación a 120 °F.
2. Homogeneizar la muestra mediante agitación.
3. Medir 100 ml de muestra de crudo .
4. Añadir 50 ml crudo en cada una de las probetas.
5. Medir 100 ml de solvente.
6. Añadir 50 ml de solvente en las probetas.
7. Colocar el tapón a cada tubo centrífugo.
8. Agitar rigurosamente la muestra.
9. Colocarla en el baño de circulación durante 10 min.
10. Agitar nuevamente las probetas y retirar el tapón.
11. Colocar las probetas en la centrífuga de manera equilibrada.
12. Centrifugar durante 10 min. a 1500 rpm.
13. Observar la cantidad de agua y sedimentos presente en cada uno de los
tubos y anotar.
14. Repetir desde el paso 9 hasta que la medida de Agua y sedimentos en la
probeta permanezca constante.
15. Sumar los volúmenes de agua y sedimentos de las dos probetas y reportar
16. Calcular el porcentaje de agua y sedimentos, aplicando la siguiente
ecuación:
ml de Agua y Se dim entos
% AyS  *100
ml de muestra

Reportar:
Volumen de Agua y Sedimentos.
Cálculos:
% de Agua y Sedimentos.
Sección:
Integrantes:

HOJA DE REPORTE

Método ASTM D- 96-59: “Agua y Sedimento por centrifugación”

Datos Iniciales:

Volumen inicial de crudo:

Volumen inicial de solvente:

Tabla N°1. Volumen de agua y sedimento obtenido para la muestra de crudo.

Centrifugación Volumen de agua y Volumen de agua y Volumen total de

a 1500 rpm sedimento probeta sedimento, probeta agua y sedimento,
1, V1a-s (ml) 2 V2a-s (ml) Va-s (ml)
1
2
3

Tabla N°2. Porcentaje de agua y sedimento de la muestra en estudio.

Porcentaje de agua y sedimento, %A-S

Método ASTM D-95-58: “Agua en productos del petróleo y otros materiales

bituminosos”

Datos iniciales:
Volumen inicial de crudo:
Volumen inicial de solvente:

Tabla N°3: Volumen y porcentaje de agua contenido en la muestra.

Volumen de agua, Va (ml)
Porcentaje de agua, %A

Cálculos:
 PROCESAMIENTO DE HIDROCARBUROS Y LABORATORIO

Agua y Sedimentos

La presencia de agua en asociación con el crudo es de ocurrencia natural en muchos

estratos geológicos. En base a la cantidad de agua en el crudo se selecciona el proceso para
reducir el % de Agua presente en el petróleo.

La industria petrolera comercializa el petróleo en base seca por tanto la determinación del
contenido de A y S es fundamental para la estimación del precio del crudo, tomando en
cuenta que la presencia de agua ocasiona problemas de corrosión para efectos de transporte
y procesamiento.

Métodos:

La norma ASTM define un método primario “Centrifugación” y dos métodos alternativos

para determinar la cantidad de agua y sedimentos en muestras de crudo. Los métodos que
implican centrifugación incluyen la selección de una serie de factores como:

 Tipo de Solvente
 Tipo o cantidad de demulsificante
 Temperatura de la muestra durante la práctica.
 Duración de la centrifugación.

Sin embargo para muchos tipos de crudos los resultados no dependen de los parámetros
seleccionados.

Los crudos que contienen asfaltenos requieren de un solvente aromático como el tolueno.
Los crudos con alto contenido de parafinas requieren que la muestra se caliente antes del
ensayo.
Las emulsiones presentes en algunos crudos pueden ameritar el uso de demulsificantes.

Muestras altamente viscosas y suspensiones finamente divididas pueden necesitar tiempos

de centrifugación mas prolongados. Desafortunadamente ante la ausencia de un
procedimiento específico se dificulta reconocer la presencia de algunos de estos casos.

El método primario establecido en la norma aplica el tolueno como solvente, alta

temperatura de prueba, uso de demulsificante y centrifugaciones repetidas para asegurar
que ni los asfaltenos, parafinas y emulsiones sedimentables provoquen errores en los
resultados.

En algunas aplicaciones los métodos alternativos permiten aplicar desviaciones del método
primario. La base del método es una combinación de 2 métodos separados, uno por medio
del cual se determina la cantidad de agua por destilación y el otro en el que se determinan
los sedimentos por extracción, ambos resultados se suman para obtener el % de agua y
sedimentos.

En el laboratorio se aplican los siguientes métodos:

ASTM D-96-59 Agua y Sedimentos en crudos por centrifugación.

ASTM D-95-58 Agua en productos del petróleo y otros materiales bituminosos por
destilación.

En aquellos casos en los que se dificulta obtener el rompimiento o separación entre el crudo
y el agua se puede aplicar alguna de las siguientes opciones:

1. Elevar la temperatura hasta 140 °F

2. Aumentar el tiempo y velocidad de centrifugación.
3. Usar un demulsificante, aumentar la cantidad o cambiar de demulsificante, en todo
caso esto no contribuye con la cantidad de agua y sedimento.
 4. Usar un solvente diferente o aumentar la cantidad y ajustar el cálculo
posteriormente.

Selección y preparación del solvente

El propósito del solvente es disolver los hidrocarburos sólidos, para reducir la viscosidad de
la mezcla y promover la separación del agua y del sedimento. Si se usa gasolina o algún
otro solvente de base nafténica con crudos que contienen asfaltenos, estos asfaltenos
precipitan en lugar de disolverse añadiendo un error en la determinación de agua y
sedimentos. Estos asfaltenos son soluble en solventes aromáticos tales como tolueno,
xyleno y Benceno. De estos el preferido es el tolueno por su baja toxicidad.

Selección del demulsificante

Promueve la separación del agua y el crudo previniendo que este se adhiera a las paredes
del tubo centrífugo, por esta razón se recomienda establecer comparaciones con el uso de
este y la prueba sin demulsificante. Se ha observado que una emulsión puede persistir aún
después de la centrifugación en la interfase agua – crudo, en este caso debe intentarse con
otro demulsificante.

Los siguientes solventes y demulsificantes se consideran apropiados para los ensayos de %

de A y S:

Solventes Demulsificantes
Naftas con bajo contenido de aromáticos Demulsificante comercial para crudos
Tolueno Fenol
Xileno Ácido Nafténico
Kerosene
Gasolina blanca.

El tolueno saturado en agua es el ideal pero otros solventes pueden usarse con resultados
satisfactorios. La gasolina con tetraetilo de plomo no debe usarse nunca.
% de Agua por destilación
El método consiste en calentar el material bajo reflujo con un solvente inmiscible en agua,
el cual co-destila con el agua presente en la muestra. El solvente condensado y el agua se
separan constantemente en una trampa. El agua condensa en la parte graduada y el solvente
regresa al balón.

Los solventes recomendados para esta prueba son:

Xileno de grado industrial.

Mezcla de 20% V de tolueno de grado industrial y 20% de Xileno de grado industrial.
Destilados del petróleo con Pto. de ebullición entre 194°F y 212°F.
Isooctano al 95% de pureza o mejor.